DE2527234A1 - Zigarettenfilter - Google Patents

Description

PAT Z N TA N VV Λ LT Ξ.

A. GRÜNECKER

DIPL.-INQ.

H. KINKELDEY

DR.-INQ.

W. STOCKMAIR

DR.-ING. · AoH(CALTeCH)

K. SCHUMANN

DR. RER. NAT. · DIPL.-PHYS.

P. H. JAKOB

DIPL.-ING.

G. BEZOLD

DR. RER. NAT. · DIPL.-CHEM.

MÜNCHEN

MÜNCHEN 22

MAXIMILIANSTRASSE 43

P 9331

19- Juni 1975

Eiichi Arakawa

1-26-16, Senzoku, Meguro-ku, Tokyo, Japan

Zigarettenfilter

Die Erfindung betrifft ein neues Zigarettenfilter, das hauptsächlich oder ausschließlich aus Cyclodextrin besteht; sie betrifft insbesondere ein Zigarettenfilter, das unter Verwendung von Cyclodextrin mit einer cyclischen Struktur, das aus 6 bis 8 Glukoseeinheiten besteht, als adsorbierender Komponente hergestellt worden ist.

Cyclodextrin erhält man beim Behandeln von Stärke mit einem Enzym, das beispielsweise von Bacillus macerans gebildet wird. Es kann in den verschiedensten Formen, z.B. in Form von Pulvern, Körnchen oder Fasern, erhalten werden und durch

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TELEFON (OBQ) SQ 28 62

TELEX Ο5-29 38Ο

TELEGRAMME MONAPAT

Formen oder durch Einfüllen in einen Behälter zu einem Filter verarbeitet werden. Dabei erhält man ein ausgezeichnetes Zigarettenfilter, welches die schädlichen chemischen Bestandteile von Zigarettenrauch, wie Nikotin und Teere, auf wirksame und selektive Weise adsorbiert und daraus ent f ernt.

Es sind bereits verschiedene Zigarettenfilter vorgeschlagen und/oder kommerziell verwendet worden, die aus Bündeln von linearen Naturfasern, chemischen Fasern oder Kunstharzen, die zu Fasern verformt worden sind, hergestellt wurden, sowie Filter, die aus solchen Fasern in Form von nicht-gewebten Geweben hergestellt worden sind, und Filter aus Krepp-Papieren, die mit Kohlenstoff, Aluminiumoxid und dgl. aktiviert worden sind. Vom Standpunkt der Wirtschaftlichkeit (Kosten) und der Wirksamkeit der Eliminierung der schädlichen Bestandteile von Zigarettenrauch aus betrachtet ist jedoch die Verwendbarkeit solcher Materialien entv/eder allein oder in Form von verschiedenen Kombinationen oder Mischungen davon begrenzt. Insbesondere ist ihre Wirksamkeit in bezug auf die Entfernung der schädlichen Bestandteile von Zigarettenrauch, wie Nikotin und speziell von Teeren, unzureichend. Wie in den weiter unten beschriebenen Beispielen und Vergleichsbeispielen angegeben, haben konventionelle Zigarettenfilter den Nachteil, daß sie Alkaloide, wie Nikotin, aus dem Zigarettenrauch weniger v/irksam entfernen als Teere. Der Grund dafür ist vermutlich der, daß die flüchtigen Bestandteile im Rauch, wie Nikotin, nachdem sie einmal an dem konventionellen Filtermaterial adsorbiert worden sind, im Verlaufe des weiteren Rauchens wieder desorbiert werden, ^ies ist ein schwerwiegender Nachteil. Es wird angenommen, daß er darauf zurückzuführen ist, daß die chemische und physikalische Affinität oder Bindungsfestigkeit zwischen dem Filtermaterial und den Alkaloiden, wie Nikotinen, im Rauch unzureichend ist.

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Im Hinblick auf diese Umstände ist man seit langem auf der Suche nach einem besseren Filtermaterial, bei dem dieses Phänomen nicht auftritt, d.h. nach einem Filtermaterial, das die einmal von dem Filter adsorbierten Alkaloide bei der hohen Temperatur und der Gasdurchströmungsgeschwindigkeit, wie sie beim Rauchen auftreten, nicht wieder desorbiert.

In jüngster Zeit besteht eine steigende Nachfrage nach Filterzigaretten. Eine Forderung, die an Filterzigaretten gestellt wird, ist die, daß Nikotine und Teere aus ihrem Rauch eliminiert oder in bezug auf ihre Menge selektiv vermindert werden sollen, während gleichzeitig der der Zigarette eigene Geruch, Geschmack und das ihr eigene Aroma unverändert bleiben sollen.

Ziel der Erfindung ist es daher, ein verbessertes Zigarettenfilter anzugeben, das den vorstehend angegebenen Bedingungen genügt und die Nachteile der bisher bekannten Zigarettenfilter nicht aufweist.

Es wurde nun gefunden, daß Cyclodextrin die oben genannten schädlichen Bestandteile von Zigarettenrauch spezifisch und selektiv adsorbiert und daß die schädlichen Bestandteile, wenn sie einmal daran adsorbiert sind, beim fortgesetzten Rauchen nicht wieder desorbiert werden.

Gegenstand der Erfindung ist ein neues Zigarettenfilter, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es hauptsächlich oder ausschließlich aus Cyclodextrin besteht.

Das erfindungsgemäß als wirksames Zigarettenrauchfiltriermaterial verwendete Cyclodextrin weist eine cyclische Struktur auf, die aus 6 bis 8 Glukoseeinheiten besteht und es kann durch Behandeln von Stärke mit einem von Bacillus macerans gebildeten Enzym, wie oben angegeben, hergestellt v/erden.

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Cyclodextrin hat eine chemische Struktur, die durch die folgende Formel dargestellt werden kann:

worin η eine Zahl von 4- bis 6 bedeutet.

Es ist bekannt, daß Cyclodextrin hauptsächlich in den a,ß- und V-Formen vorliegt. Erfindungsgemäß können als Filtermaterial jede dieser drei Formen und Mischungen davon verwendet werden. Sie werden gleichzeitig bei der Einwirkung des von dem genannten Mikroorganismus gebildeten Enzyms auf Stärke erhalten. Das Fermentationsprodukt besteht hauptsächlich aus einer Mischung aus α- und ß-Cyclodextrinen und diese Mischung steht zu einem geringen Preis zur Verfügung. Diese Mischung kann erfindongsgemäß als Filtermaterial verwendet werden.

Wegen seiner" cyclischen Struktur, seiner Eigenschaften, seiner Reaktivität und seiner Eeaktionsmechanismen ist Cyclodextrin seit langes Gegenstand von wissenschaftlichen Untersuchungen. Obgleich viele Forscher klargestellt haben, daß Cyclodextrin mit verschiedenen anderen Verbindungen Einschlußverbindungen bildet, besteht bisher noch keine Theorie über die Bildung solcher Einschlußverbindungen. Cyclodextrin ist bisher für technische Zwecke noch nicht verwendet worden und es war bisher auch nicht bekannt, daß Cyclodextrin ausgezeichnete Eigenschaften als Zigarettenfiltermaterial aufweist.

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Der Mechanismus der Adsorption von schädlichen Komponenten des Zigarettenrauchs durch das erfindungsgemäß verwendete Cyclodextrin entspricht vermutlich dem nachfolgend beschriebenen, obgleich der Mechanismus noch nicht völlig aufgeklärt ist. Ein Molekül eines Alkaloids, wie Nikotin, das in dem Zigarettenrauch enthalten ist, wird in einem Molekül Cyclodextrin eingeschlossen. Auf diese Weise erfolgt die Adsorption durch Bildung dieser einfachen Molekulverbindung (d.h. einer Einschlußverbindung von Cyclodextrin und Nikotin). Die Affinität zwischen beiden ist sehr stark und deshalb kann das auf diese Weise adsorbierte Alkaloid beim fortgesetzten Rauchen kaum wieder desorbiert werden.

Es wurde außerdem gefunden, daß die aus Nikotin und Cyclodextrin gebildete Molekülverbindung in Form von Kristallen isoliert werden kann. Dies stützt die Ansicht, daß das erfindungsgemäß verwendete neue Zigarettenfiltermaterial eine hohe Affinität gegenüber Alkaloiden, wie Nikotin, die in dem Zigarettenrauch enthalten sind, aufweist, so daß die Alkaloide beim fortgesetzten Rauchen nicht mehr leicht desorbiert werden. Durch Verwendung des erfindungsgemäßen Zigarettenfilters aus Cyclodextrin kann die Reizung bzw. Entzündung des Mund- und Rachenraumes von Rauchern als Folge der geringeren Menge an Nikotin und Teeren deutlich verringert werden.

Bei Verwendung von Cyclodextrin zur Herstellung des erfindungsgemäßen Zigarettenfilters kann faseriges Cyclodextrin ähnlich wie die faserigen Zigarettenfilter, die bisher vorgeschlagen oder kommerziell verwendet worden sind, zu einem Bündel geformt werden; das faserige Cyclodextrin kann auch zu nicht-gewebten Geweben verformt werden; Cyclodextrin, das in Form eines Pulvers vorliegt, kann mit anderen Filtermaterialien kombiniert werden; und Cyclodextrin, das in Form von Körnchen oder Flocken vorliegt, kann in die gewünschte Form gebracht oder lose in einen Behälter eingefüllt werden.

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Selbstverständlich können auch andere wirksame Zigarettenrauchfiltriersubstanzen eingearbeitet oder damit kombiniert werden, wie z.B. spezielle Aktivkohlearten für die weitere Entfernung von einigen speziellen Bestandteilen des Zigarettenrauches, Menthol oder andere geschmacksbildende Substanzen zur Änderung des Geschmacks und Geruches des Rauches sowie andere ungefährliche Füllmaterialien, die lediglich dazu dienen, das Volumen des Filters zu vergrößern. Solche Zusatzmaterialien können in die Hohlräume in dem Cyclodextrinfilter eingefüllt werden oder sie können in abgeteilte Kammern in dem Filter eingearbeitet werden. Bei der praktischen Durchführung der Erfindung kann das GycIodextrinmaterial, das durch Verformen in die geeignete Form gebracht oder in einen Behälter eingefüllt worden ist, direkt verwendet v/erden, indem man es in einen Zigarettenhalter ei η führt _> oder das Cyclodextrinmaterial kann in Form von einmal verwendbaren Filtermundstücken oder in Form von Filtermundstücken, die nach dem Abrauchen einer Vielzahl von Zigaretten ausgetauscht werden können, oder in Form von Filtermundstücken verwendet werden, die mit den Zigaretten eine Einheit bilden, wie in den konventionellen Filterzigaretten.

Das Cyclodextrinmaterial kann auch für ein Filtermundstück verwendet werden, das an einer handelsüblichen Zigarette befestigt ist. Das Filtermundstück wird in zwei Teile aufgeteilt. Der Inhalt des einen Teils, der an den Tabak angrenzt, wird entfernt, wobei die zylindrische Papierhülle zurückbleibt. Der durch die zylindrische Papierhülle gefüllte Hohlraum wird mit ß-Cyclodextrin-Körnchen gefüllt. Anstelle der ß-Cyclodextrin-Körnchen kann auch ein Material, wie z.B. chemische Fasern, Naturfasern, ein nicht-gewebtes Gewebe und Krepppapier, verwendet werden, das~ auf wirksame Weise mit ß-Cyclodextrin oder den Körnchen davon versetzt worden ist . Außerdem können übliche Adsorptionsmittel, wie z.B. Kohle, in ß-Cyclodextrin eingearbeitet werden. Wenn das Filtermundstück in

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drei Teile aufgeteilt v/ird,kamen der dem Tabak benachbarte Hohlraum mit üblichen chemischen Fasern und der mittlere Hohlraum mit ß-Cyclodextrin gefüllt werden.

Im Falle eines getrennten Zigarettenmundstückes, das auf eine handelsübliche Zigarette aufgesetzt werden kann, kann das ß-CycIodextrin ebenfalls in der vorstehend angegebenen Weise verwendet werden. Das erfindungsgemäße Zigarettenfilter kann auch in der vorstehend beschriebenen V/eise für einen Zigarettenhalter vom Patronen-Typ verwendet werden. Ansonsten kann die Patrone eines Halters mit ß-Cyclodextrin vollständig gefüllt werden. Im Falle eines Zigarettenhalters vom Wasserfilter-Typ v/ird ein Filtergehäuse mit Wasser und ß-Cyclc— dextrin oder einer Kombination aus Fasern, ß-Cyclodextrin und. Wasser gefüllt.

Es wurde vorstehend bereits darauf hingewiesen, daß das erfindungsgemäße Filter die Wirkung hat, Alkaloide, wie EFikotine, die in dem Zigarettenrauch enthalten sind, daraus zu entfernen. Das Filter hat auch die Wirkung, andere schädliche Bestandteile, wie z.B. Teere, auf wirksame Weise aus dem Eauch zu entfernen.

Das den Gegenstand der Erfindung bildende ausgezeichnete, gebrauchstüchtige Zigarettenfilter hat die Eigenschaft, daß es mit den unerwünschten Zigarettenrauchbestandteilen spezielle Molekülverbindungen bildet. Das Filter besteht (hauptsächlich oder ausschließlich), aus Cyclodextrin, das in großtechnischem Maßstabe aus Stärke hergestellt werden kann und frei von toxischen Wirkungen ist. Schädliche Bestandteile, wie Nikotine und Teere, im Zigarettenrauch können auf sehr wirksame V/eise daraus entfernt werden, indem man diese Komponenten so fest daran adsorbiert, daß sie während des weiteren Rauchens nicht mehr desorbiert werden.

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Die Bildung einer Molekülverbindung aus Cyclodextrin und Nikotin ist in dem folgenden Herstellungsbeispiel näher erläutert. Es sei darauf hingewiesen, daß diese Molekülverbindung neu und in der Literatur bisher nicht bekannt ist.

Herstellungsbeispiel

Herstellung der ß-Cy£lodje^rin/Nik£tm-M2ljekülverbi.ndung_>_

g ß-Cyclodextrin und 0,482 g Nikotin wurden in der 10-fachen Menge Wasser bei 60 bis 65°C gelöst. Nach dem Stehenlassen der Lösung wurden farblose, plättchenförmige Kristalle ausgeschieden und durch Filtrieren gesammelt, mit kaltem Wasser gründlich gewaschen und in einem Exsikkator unter Vakuum bei Baumtemperatur über Kaiiumhydroxid getrocknet, wobei 0,858 g einer ß-Cyclodextrin/Nikotin-Molekülverbindung, F. 311 bis 312°C (Zers.)_verhalten wurden.

Durch Eintauchen dieser Molekülverbindung unter Erhitzen in ein organisches Lösungsmittel, wie Äthanol, Äthylacetat oder Chloroform, wurde sie praktisch quantitativ in ß-Cyclodextrin und Nikotin aufgetrennt. Das auf diese Weise isolierte ß-Cyclodextrin wies einen Schmelzpunkt auf, der mit demjenigen der Standardverbindung (Zersetzung in beiden Fällen bei 293 bis ⁰) identisch war.

Das dabei isolierte Nikotin wurde in das Picratsalz überführt und durch den Mischschmelzpunkt mit einem Standard-Nikotin-Picrat identifiziert. Der Schmelzpunkt war identisch mit demjenigen der Standardverbindung (Schmelzpunkt des Standard-Picrats 219,5 bis 220°C, Schmelzpunkt des nach dem Test isolierten Picrats 220°C, Mischschmelzpunkt 220°C). Die durch Eintauchen der Verbindung, in das organische Lösungsmittel unter Erhitzen erhaltene Lösung ergab die gleichen Flecke (Dragendorff-Reagens) und die gleichen Spitzenwerte bei der

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Dünnschichtchroraatographie und der Gascliromatographie wie das Standard-Nikotin.

Es wurde auch die Struktur der dabei erhaltenen Einschlußverbindung aus Nikotin und ß-Cyclodextrin mit Hilfe des IR-Absorptionsspektrums bestimmt. Die Verbindung wurde in Form einer KBr-Tablette untersucht und dabei wurde gefunden, daß sie Absorptionen aufwies, die von denjenigen von Nikotin und ß-Cyclodextrin verschieden waren, nämlich bei 2760, 1600, 1580, 1460 und 1370 cm"¹.

Die Ergebnisse der Elementaranalyse der ß-Cyclodextrin/Nikotin-Molekülverbindung waren die folgenden: Summenformel

qO^ . 5HpO

ber.: C 45,02 H 6,83 N 2,02 gef.: 44,68 6,73 2,29

Die Ergebnisse des obigen Experimentes zeigen, daß ß-Cyclodextrin zusammen mit Nikotin eine Molekülverbindung bildet, bei der es sich, wie angenommen wird, um eine Einschlußverbindung aus 1 Molekül ß-Cyclodextrin und 1 Molekül Nikotin handelt.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele unter Bezugnahme auf die beiliegende Zeichnung näher erläutert, ohne ,jedoch darauf beschränkt zu sein. In der beiliegenden Zeichnung zeigen:

Fig. 1 eine schematische Darstellung eines handelsüblichen Patronenfilters, wie er in Beispiel 2 verwendet wird; und

Fig. 2 eine schematische Zeichnung des Filters äner "Lark"r< Zigarette, wie sie in Beispiel 3 verwendet wird.

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Beispiel 1

In diesem Beispiel wurden als Vergleichsmaterialien Seven Stars (Warenseichen)-Zigaretten, die in Japan im Handel erhältlich sind, verwendet.

Das Filtermundstück einer "Seven Stars"-Zigarette wurde durch Zerschneiden der Zigarette genau an der Verbindungsstelle zwischen dem Mundstück und dem Tabak von dem Tabak abgetrennt. Der Inhalt des Filtermundstückes, bestehend aus Aktivkohle, wurde herausgenommen, wobei die zylindrische Papierhülle zurückblieb. In den von der zylindrischen Papierhülle gebildeten Hohlraum wurden 200 mg ß-Cyclodextrin-Kb'rnchen (Teilchengröße 0,25 mm (60 mesh JIS)) eingefüllt. Das Ganze wurde vorsichtig in das Mundstück eines im Handel erhältlichen Zylindrischen Zigarettenhalters, aus dem der Zigarettenhalt e rungs ab schnitt herausgenommen worden war, eingesetzt. Danach wurde der Rest der Zigarette, der wie oben angegeben an der Verbindungsstelle abgetrennt worden war (demnach die Zigarette ohne Mundstück) so eingesetzt, daß sie an das Cyclodextrin enthaltende Element so anstieß, daß kein Hohlraum dazwischen war. Auf diese Weise wurde in das Mundstück des Zigarettenhalters das Filter in engem Kontakt mit einem Ende der Zigarette eingesetzt. Dann wurde die Zigarette auf übliche V/eise abgeraucht, bis 1,0 cm der Zigarette noch übrig blieb. Der Rauchtest wurde von den gleichen Personen durch tiefes Inhalieren in vorher festgelegten Zeitabständen für einen vorher festgelegten Zeitraum durchgeführt, um praktisch gleichmäßige Abrauchbedingungen aufrechtzuerhalten. Nach dem Abrauchen wurde die restliche Zigarette (Länge 1 cm) mit Pinzetten herausgenommen. Die Cyclodextrinkörnchen, an welchen Bestandteile des Rauches adsorbiert waren, wurden mit einem Spatel vollständig herausgenommen. Bei Verwendung des gleichen Filters zum Abrauchen von zwei Zigaretten wurde die erste Zigarette nach dem vollständigen Abrauchen derselben herausgenommen und dann wurde die

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nächste Zigarette (von der das Filter entfernt worden war) eingesetzt und in gleicher Weise abgeraucht.

Das wie vorstehend beschrieben entfernte Cyclodextrinfiltermaterial wurde über Nacht ohne Erhitzen in 5 ml Aceton eingetaucht und die obenstehende Flüssigkeit wurde durch Dekantieren entfenrt, wobei eine flüssige Prpbe erhalten wurde, die das an dem Filtermaterial adsorbierte nikotin und die daran adsorbierten Teere enthielt. Getrennt davon wurden 100 mg Nikotin in 100 ml Aceton gelöst und 100 mg Phenanthren wurden in 100 ml Aceton gelöst.

Für die Messung wurden aus jeder der beiden Lösungen nach dem Mehrfachverdünnungsverfahren fünf Standardlösungen hergestellt, so daß jede der fünf Lösungen 50 mg, 25 mg, 12,5 mg, 6,25 mg und 3,125 mg, jeweils bezogen auf 100 ml Aceton, Nikotin "bzw. Phenanthren enthielt. 5 ml jeder der fünf Lösungen enthielten somit 2,5 mg, 1,25 mg, 0,625 mg, 0,315 mg, 0,15625 mg und 0,078125 mg Nikotin bzw. Phenanthren. 2 Mikroliter der Lösungen wurden in die Meßvorrichtung eingeführt, so daß die Nikotin- und Teermengen in den Extrakten gaschromatographisch bestimmt wurden unter Verwendung einer Shimadzu GC-4-B (DF)-Apparatur der Firma Shimadzu Co., indem man die Größen der Flächen der jeweiligen Maximalwerte (Peaks) mit denjenigen der Maximalwerte der Standardlösungen verglich. Da die gaschromatographischen Diagramme der Probenlösungen viele Maximalwerte in dem Bereich des teerartigen Materials anzeigten, wurde die Gesamtmenge der Teere als diejenige angesehen, die durch die Größe der Fläche des Maximalwertes repräsentiert wurde, der sehr nahe bei dem Phenanthren lag. Dabei wurde die aus der Standardlösung von Phenanthren erhaltene Eichkurve hilfsweise für die Bestimmung der Teermengen verwendet. Die Mengen der Bestandteile der Probe wurden errechnet durch Vergleich der jeweiligen integrierten Flächen (Intensitäten) und Eichkurven des Standards wie im Falle von Nikotin.

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Das "Vergleichsmaterial (Seven Stars) mit Filter wurde auf die gleiche Weise wie oben abgeraucht, bis 1 cm Zigarette zurück-blieb. Die Aktivkohle wurde aus dem FiIterabschnitt herausgenommen und es wurden auf die gleiche Weise wie im Falle der Verwendung des Cyclodextrinfilters die Nikotin- und Teermengen bestimmt. Die Meßergebnisse sind in der folgenden Tabelle I angegeben. In der Tabelle gibt N die durch die jeweiligen Filter adsorbierte Nikotinmenge und T die adsorbierte Teermenge an.

Tabelle I

Probe N T

SS Vergleichs- übliche Seven Stars- 0,72 mg 0,054 mg material Zigarette (eine Zigarette)

SS^j gefüllt mit Seven Stars ohne Mund-

200 mg Cyc- stück (verwendet für 2,30 mg 0,120 mg lodextrin eine Zigarette)

gefüllt mit Seven Stars ohne Mund-

200 mg Cyc- stück (verwendet für 3,67 mg 0,135 mg

lodextrin zwei Zigaretten)

Beispiel 2

In diesem Beispiel wurden als Vergleichsmaterialien handelsübliche Patronenfilter (Hülsenfilter) verwendet.

Als Vergleichsmaterialien wurden die in der Fig. 1 dargestellten handelsüblichen Patronenfilter verwendet. Es wurden in Japan im Handel erhältliche Peace (Warenzeichen)-Zigaretten ohne Mundstücke verwendet.

In der Fig. 1 bezeichnet die Ziffer 1 ein faserförmiges_tTeer eliminierendes Material und die Ziffer 2 bezeichnet eine Kunststoffpatrone (Kunststoffhülse). Die Vergleichsgruppe ent-

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HeIt reguläre handelsübliche Patronen (Hülsen), die ihre üblichen faserförmigen Filtermaterialien ohne jede Behandlung enthielten. In einer anderen Gruppe von Proben wurden die faserförmigen Filtermaterialien des gleichen Patronentyps (Hülsentyps) herausgenommen und dann wurden 400 mg der in Beispiel 1 verwendeten ß-Cyclodextrinkörnchen (Teilchengröße 0,25 mm (60 mesh)) anstelle des Standardfilters eingefüllt. Jede der Patronen wurde dann in einen Halter eingesetzt. Die Patronen wurden zum Abrauchen verwendet, das auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt wurde. Die Filter wurden nach dem Abrauchen von 1,2 oder 3 Zigaretten ohne Mundstücke ("Peace") auf die gleiche Weise wie in Beispiel einer gaschromatographischen Untersuchung unterworfen, um die von den jeweiligen Filter adsorbierten Nikotin- und Teermengen zu bestimmen. Die Meßergebnisse sind in der folgenden Tabelle II angegeben.

Tabelle II

Probe N T

Ty, Vergleichsmaterial; handelsüblicher Füllstoff; "Peace", 1 Zigarette 1,10 mg 0,030 mg abgeraucht

Pp Vergleichsmaterial; handelsüblicher

Füllstoff; "Peace", 2 Zigaretten 2,50 0,150 abgeraucht

P, Vergleichsmaterial; handelsüblicher -> Füllstoff; "Peace", 3 Zigaretten 2,60 0,155 abgeraucht

PS. Cyclodextrin 4-00 mg; "Peace" 1 Zigarette abgeraucht

₂ Cyclodextrin 400 mg; "Peace"

2 Zigaretten abgeraucht

PS, Cyclodextrin 400 mg; "Peace"

3 Zigaretten abgeraucht

5,	00	0	,200
10,	00	0	,300
14,	80	0	,820

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Beispiel 3

In diesem Beispiel wurden als Vergleichsmaterialien Lark (Warenzeichen)-Zigaretten verwendet. Es wurden "Lark"-Zigaretten mit einem Filter verwendet, wie es in Fig. 2 dargestellt ist.

In der Fig. 2 "bezeichnen die Ziffern 1' und 3' poröse Pfropfen (Stöpsel) aus faserigen Materialien für die Entfernung von Nikotin und Teeren und die Ziffer 2' bezeichnet körnige Aktivkohle.

Der Mittelabschnitt der Filtermundstücke der "Lark"-Zigaretten wurde genau abgeschnitten und das Filter (körnige Aktivkohle) wurde herausgenommen und dann wurden 150 mg ß-Cyclodextrinkörnchen (!Teilchengröße 0,25 mm (60 mesh)), wie sie in Beispiel 1 verwendet wurden, anstelle der Aktivkohle eingefüllt. Die Enden des Papiers, das wie oben abgeschnitten v/orderx war, wurden mit einem Stück Papier versiegelt. Übliche "Lark"-Zigaretten ohne jede Behandlung und wie vorstehend angegeben modifizierte "Lark"-Zigaretten wurden abgeraucht und dann wurden mit den Filtern auf die gleiche Weise wie oben Messungen durchgeführt, um die daran adsorbierten Nikotin- und Teermengen zu bestimmen. Die Meßergebnisse sind in der folgenden Tabelle III angegeben. *

Tabelle III

Probe N T

L Vergleichsmaterial; übliche

Lark-Zigarette (I50 mg Aktivkohle) 0 0,002 mg

LS modifizierte "Lark"-Zigarette, gefüllt mit 150 mg Cyclodextrin 0,90 mg 0,030 mg

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Beispiel 4-

In diesem Beispiel wurden als Vergleichsmaterialien ein handelsübliches Filtermundstück und Tierkohle (Holzkohle) verwendet«, Eine Zigarette, die mit einer Vorrichtung zum kontinuierlichen Inhalieren des Rauches der Zigarette verbunden war, wurde" angezündet und es vairde ein Luftstrom einer vorher festgelegten Strömungsgeschwindigkeit erzeugt. Der schädliche Bestandteile, insbesondere Nikotin, enthaltende -jiauch wurde durch diese entfernende Agentien, wie z.B. ein an einer handelsüblichen Zigarette befestigtes filtermundstück, Tierkohle (Holzkohle) bzw. ß-Cyclodextrin geleitet» Die Vorrichtung hatte folgenden Aufbau:

eine handelsübliche Zigarette , Hilight (Handelsname), wurde von ihrem Mundstück getrennt und in einen Halter eingesetzt. Die Zigarette war 62 mm lang. Der Halter wurde an dem anderen Ende mit einem Kunststoffrohr mit einem Innendurchmesser von S mm und einer Lange von 28 mm verbunden. Das Kunststoffrohr war an dem jeweiligen Ende mit der Hälfte des Hilight-Mundstückes mit einer Länge von 8,5 am verschlossen worden. Außerdem wurde der durch die beiden Mundstücke und das zylindrische Rohr gebildete Hohlraum mit Agentien zur Entfernung der schädlichen Bestandteile gefüllt. Das Rohr wurde mittels eines Gumniischlauches mit einem Glasrohr verbunden. Die Vorrichtung war außerdem mit einer Reinigungsfalle, einem Drei-Wege-Ventil, einem Durchflußmeter und einer Ansaugeinrichtung, die in der angegebenen Reihenfolge hintereinander angeordnet waren, ausgestattet. Danach wurde das Drei-Wege-Ventil betätigt und die Ansaugeinrichtung wurde betätigt, so daß sie mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 5 ml pro Sekunde arbeitete. Dann wurde der Tabak kontinuierlich über die Länge von 45 mm abgebrannt, während der Rauch mit der Ansaugeinrichtung inhaliert wurde. Unmittelbar nach dem Test wurde die Gewichtszunahme des zylindrischen Rohres bestimmt. Der

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Inhalt des Rohres, welches neben dem Rauchkondensat und den Entfernungsmitteln die Filtermundstück-Abdichtungen und Waschwasser enthielt, wurde gesammelt und nach dem von R.B. Griffith und R.N. Jeffrey in "Anal.Chem.", 20, 307 (1948), beschriebenen Verfahren einer Wasserdampfdestillation unterworfen. In dem dabei erhaltenen Destillat, das Nikotin enthielt, wurde das Nikotin nach dem von CO. Willits et al. in "Anal. Chem.", 22, -4-30 (1950), beschriebenen UV-Absorptionsspektrumverfahren gemessen.

Zu diesem Zeitpunkt wurden weitere wäßrige Nikotinlösungen getrennt davon hergestellt und zur Herstellung eines Standarddiagramms verwendet. Dabei wurde gefunden, daß der Nikotinabtrennungswirkungsgrad nahezu IOO % betrug. Als Agentien zur Entfernung von schädlichen Bestandteilen wurden ß-Cyclodextrinkörnchen mit einem Durchmesser von 0,25 ^m (60 mesh) und solche mit einem Durchmesser von 0,4-25 bis 0,25 mm (4-0 bis 60 mesh) und feinteilige Tierkohle (Holzkohle) als Vergleichsmaterial verwendet. Außerdem wurde zur Prüfung der Blindprobe kein Agens verwendet, wobei in diesem Falle der Rauch nur durch zwei Stücke der Hilight-Mundstücke strömte. Die Meßergebnisse sind in der folgenden Tabelle XV angegeben.

Tabelle IV

Probe Anzahl Menge der mit dem Menge des mit dem b/a χ 100 d.Ver- Rohr (a) eingetan- Rohr (b) eingefan- in % suche genen Rauchkonden- genen Nikotins in

sate in mg mg

Blind- 2 38,1 (+9,3) 0,5 (±0,1) 1,2(+O,3)

probe ~

Tierkohle 5 111,2(±20,2) 0,9 (+0,5) 0,9(±0,6)

7) 2,3(±O,*>

chengröße
0,25 mm
(60 mesh)

ß-Cyclodex-

trin, Teil-3 118,5(±10,8) 2,9(+0,6) 2,4-(+0,3)

chengröße "~

0,425 bis

0,25 mm

(40-60 mesh) 5G9882/0749

Die Erfindung wurde zwar vorstehend unter Bezugnahme auf bevorzugte Ausführungsformen näher erläutert, es ist jedoch für den Fachmann selbstverständlich, daß sie darauf keineswegs beschränkt ist, sondern daß diese in vielerlei Hinsicht abgeändert und modifiziert werden können, ohne daß dadurch der Rahmen der vorliegenden Erfindung verlassen wird.

Patentansprüche:

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Claims (2)

Patentansprüche

1. Zigarettenfilter, dadurch gekennzeichnet, daß es hauptsächlich oder ausschließlich aus Cyclodextrin "besteht.

2. Zigarettonfilter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es in Form eines Zigarettenhalters mit einem Mundstück und einer Zigarettenaufnahmeeinrichtung vorliegt, wobei das Cyclodextrin innerhalb des Zigarettenhalters angeordnet ist und den Rauch filtriert, der von einer Zigarette in die Aufnahmeeinrichtung eingesaugt wird.

3· Zigarette mit einem integralen Filtermundstück, dadurch gekennzeichnet, daß sie als hauptsächlich wirksames Filtermaterial Cyclodextrin enthält.

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