DE2521270A1 - Optischer leiter und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Optischer leiter und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
Patentanwalt 9 5 21270
Dipl.-Phys.Leo Thul
7 Stuttgart 30 Kurze Straße 8
P.W.Black-J.Irven 5-4
Optischer Leiter und Verfahren zu seiner Herstellung.
Die Anmeldung betrifft einen optischen Leiter und Verfahren
zu seiner Herstellung.
Die Anwesenheit von OH-Grunpen im Kern oder in der Nähe
des Kerns eines optischen Leiters verursacht eine unerwünschte Dämpfung.
Die der Anmelduna zugrunde lieaende Aufaabe besteht
deshalb darin, einen optischen Leiter mit geringer Dämpfung zu schaffen.
Bö/Scho
9.5.1975
9.5.1975
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P.W.Black 5-4
Diese Aufgabe ist erf induncsgen^ß dadurch gelöst, daß
der Kern des optischen Leiters mit einen Dotierungswerkstoff
aus der Gruppe IHb oder ^b des periodischen Systems der Elemente, wie Indiuir., Gallium, Antimon
und Arsen, dotiert ist.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Herstellung
eines optischen Leiters für die Übertragung von Lichtwellen
im Bereich von SOO-875 mm und den Fiauren 1 bis
4 erläutert. Es zeigen:
Fig.1 und 2
zwei verschiedene Querschnitte eines innenbeschichteten Pohres, bevor dieses
zur Herstellung einer Lichtleitervorforir* zum Zusammenklappen gebracht und zum optischen Leiter gezogen wird,
eine Vorrichtung zum Innenbeschichten des Rohres,
das Zusammenklappen des Rohres bei der Herstelluna
der Lichtleitervorform.
Fig.! verdeutlicht einen, in einem einfachen Herstellungsverfahren
hergestellten Aufbau, bei dem nur eine Schicht auf der Innenfläche des Rohres 11 aufgebracht worden ist.
Der Kern des fertigen Lichtleiters besteht dann wenigstens
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aus dem Werkstoff der Schicht 10, während die Hülle aus dem Werkstoff des Rohres 11 erzeugt wird.
In einem Monomode-Optischen Leiter pflanzt sich ein bedeutender Teil des optischen Signals in der Hülle
fort. Daher hängen die optischen Verluste des optischen Leiters sehr wesentlich von der Durchlässigkeit
des Hüllenwerkstoffes ab. Normalerweise wird jedoch aus mechanischen Gründen die Hülle wesentlich
stärker ausgelegt als es die Schichtdicke, in welcher eine Fortpflanzung der optischen Energie stattfindet,
erfordern würde. Deshalb muß nur der Teil der Hülle, der in unmittelbarer Nähe des Kerns liegt, eine hohe
Durchlässigkeit besitzen.
Aus dieser Tatsache ist bei dem Aufbau gemäß Fig.2
Nutzen gezogen worden. Die Innenfläche des Glasrohres 20 ist nit einer Glasschicht 21 r>erzogen.
Beim fertigen Lichtleiter besteht dann der Kern wenigstens zum Teil aus dem Werkstoff der Schicht 22,
während der innere und äußere Bereich der Hülle von dem Werkstoff der zuerst abgeschiedenen Schicht 21
und dem Werkstoff des Rohres 20 gebildet werden. Der äußere Bereich der Hülle kann aus einem Werkstoff
mit höherer Dämpfung hergestellt werden als der "Rest des optischen Leiters, jedoch seilte keine Lichtenergie
aus dem Kern in ihn eingekoppelt werden.
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Um diese Bedingung zu erfüllen braucht der Brechungsindex der äußeren Hülle nicht größer als der der inneren
Hülle zu sein. Der Brechungsindex der inneren Hülle muß dagegen geringer als der des Kernes sein. Es ist festzuhalten,
daß der Brechungsindex eines absorbierenden Stoffes genaugenommen eine komplexe Größe ist und daß
es der Realteil des Brechungsindex des Rohres 20 ist, der nicht größer zu sein braucht als der Brechungsindex
der Schicht 21.
Ein typischer Monomode-Lichtleiter besitzt einen Kerndurchmesser von 3-4 μΐη, während der Kerndurchraesser
eines Multimode-Lichtleiters bis zu 6Ομΐη betragen kann.
Der Durchmesser der Hülle kann bis zu 150 μη betragen und
ein typischer Wert für das Verhältnis der Brechungsindices des Kerns und der Hülle ist 1 ,01.
Bei der typischen Herstellungsweise eines optischen Leiters für die Übertragung von Wellen im Eereich von
800-875 ran wird ein Siliziumdioxydrohr 30 (Fig.3) mit
7 mm Außendurchmesser, 1 mm Wandstärke und 33 cm Länge verwendet. Die Innenfläche des Rohres ist flammpoliert
und im Vakuum erhitzt, damit alle Spuren von Feuchtigkeit entfernt sind.
Eine andere mögliche Herstellungsmethode besteht darin, die Bohrung des Rohres mit Säure zu ätzen, sie auszuwaschen
und dann das Rohr zu erhitzen, um alle noch vorhandene Feuchtigkeit auszutreiben. Etwa noch vor-
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handene Feuchtigkeit kann OH-Gruppen erzeugen, welche
in dem fertigen Lichtleiter eine unterwünschte hohe Absorption bei etwa 0,9 μπ erzeugen.
Wenn das Rohr getrocknet ist, wird es derart angeordnet,
daß es durch das Zentrum des Widerstandsofen 31 geführt v/erden kann. Dabei sind die beiden Rohrenden in zwei
Haltern, beispielsweise aus Polytetrafluoräthylen,
gelagert.
Der Kalter 32a ist mit einer Sinlaßkamner 33 gekoppelt,
die einmal an eine Sauerstoffzuführung 34 angeschlossen
ist sowie eine zweite Zuführung 3 5 für eine Mischung, über die der Dotierungswerkstoff in einer. Trägergas
zugeführt wird, und eine dritte Zuführung 36 für das Heranschaffen eines Stoffes zur Ablagerung von Siliziurvdioxyd
(welches noch beschrieben wird)besitzt. Der Halter 32b ist mit einem Abzugsrohr 37 verbunden.
Das Oxid des Dotierungswerkstoffes wird auf der Innenfläche
des Rohres als das Produkt einer thermisch verursachten chemischen Dampfreaktion niedergeschlagen.
Die chemischen Eeagenzstoffe für diesen Prozess sind
ein entsprechendes Dotierungshalogenid und Sauerstoff. Es ist außerdem üblich, Sauerstoff als Trägergas für
das Dotierungshalogenid zu verwenden. Bei der Verwendung von Gallium als Dotierungswerkstoff, kann Galliumtrichlorid
verwendet werden. Dieser wird dadurch erzeugt, daß
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Sauerstoff über auf etwa 80 C erhitztes Galliumtrichlorid
geleitet wird. Durch den Ersatz von auf 70 C erhitztes Antimontrichlorid kann der Prozess für die Herstellung
von Antimontrichloridgas angepaßt werden. Eine höhere
Temperatur in der Größenordnung von etwa 220° C wird benötigt, um genügend Gas aus Indiumtrichlorid für die
Dotierung mit Indium zu bekommen. Für die Dotierung mit Arsen kann Sauerstoff durch Arsentrichlorid mit einer
Temperatur von 10-20° C geblasen v/erden. Annähernd die gleiche Temperatur wird für das Dotieren mit Antimon
benötigt, wenn Antimonpentachlorid das Arsentrichlorid ersetzt.
In jedem Fall liegt die Reaktionstemperatür, die benötigt
wird, um eine brauchbare Menge des Oxids zu bekommen,
im Bereich von 1 000 - 1400° C. Die höhere Temperatur
dieses Bereiches wird normalerweise benötigt, wenn das Oxid des Dotierungswerkstoffes zusammen mit Siliziumdioxyd
niedergeschlagen wird, das aus einer Siliziumtetrachlorid-Oxydation abgeleitet wurde, niedrigere Temperaturen
sind jedoch möglich, wenn Siliziumtetraiodid verwendet wird oder wenn der abzuschneidende Werkstoff nur das
Oxid des Dotierungswerkstoffes ist. Daher läuft diese Reaktion auch nicht spontan bei Raumtemperatur ab, sondern
findet in einer begrenzten heißen Zone innerhalb des Ofens statt.
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Ein gleichmäßiger Überzug auf der gesamten Länge der
Rohrinnenfläche wird durch eine sorgfältige Steuerung
der Reaktionsparameter, wie Durchsatzmengen, Temperaturen
Gasdruck usw., erreicht. Bei größeren Längen wird eine bewegte Heizzone bevorzugt; die Abscheidung erfolgt
dann fortlaufend dort, wo sich die Heizzone am Rohr entlangbewegt.
Das Oxid des Dotierungswerkstoffes kann auch als Pulverschicht
oder als glasige Schicht entsprechend der Temperatur oder den Fließbedingungen der Abscheidung
abgeschieden werden. Beide Arten sind für die Herstellung von Lichtleitern geeignet.
Bei einem typischen Abscheidungsprozess v/ird Sauerstoff
als Trägergas in einer Menge von 200 ecm pro Minute verwendet. Die Abscheidungsmenge v/ird durch Dosierung
der Sauerstoffmenge gesteuert. Normalerweise ist die
Abscheidung derart eingestellt, daß eine Schichtdicke von einigen μ in einer Zeitspanne von etvra einer Stunde
abgeschieden wird.
Das beschichtete Rohr wird dann au^ der Abscheirlungsvorrichtung
entnommen und in eine Vorrichtung eingesetzt, in der das Zusammenfallen des P.ohrhohlraumes
bewirkt werden soll. In dieser Vorrichtuna ist das Rohr an beiden Enden gelagert und wird um seine Längsachse
gedreht, während eine Hochtemperatur-Wärmequelle, wie ein Sauerstoff-Wasserstoff-Brenner, langsam an dem
Rohr entlang bewegt wird.
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An der Stelle, an der sich die Flamme dem Rohr nähert,
erwärmt sich zuerst die Innenfläche des Pohres auf eine Temperatur, die ausreicht, daß die abgeschiedene Schicht
40 (Fig.4) mit dem Siliziumdioxyd des Rohres 41 reagiert, wodurch eine durchlässig glasige Schicht 42 gemischter
Zusammensetzung entsteht. Dieser Vorgang läuft beispielsweise bei einer Temperatur oberhalb von 1400 C
ab. Wenn sich dann die Flamme weiter nähert, steigt die Temperatur weiter auf etwa 1700° C, wodurch das
Rohr so weich wird, daß der Kohlraum - wie bei 44 .angedeutet
- zusammenfällt. An dieser Stelle wird aus der Schicht 42 der Kern 45 einer Lichtleiter-Vorform.
Nach Entnahme der Lichtleiter-Vorform aus der Schrumpfungsvorrichtung wird sie in eine übliche Faserziehvorrichtung
eingesetzt, in der sie zum Lichtleiter gezogen wird. Dies erfordert eine kurze Ileizzone, welche eine Temperatur
von etwa 1700 bis 1800° C besitzt, damit das Ziehen durchgeführt werden kann.
Wenn die Qualität des ursprünglichen Siliziumdioxyd-Rohres
derart ist, daß es nicht die erforderliche niedrige Verlustfreiheit besitzt, dann kann die Abscheidungsvorrichtung
dazu verwendet werden, eine Schicht aus reinem Siliziumtrioxyd vor der Abscheidung des Oxids des Dotierungswerkstoffes abzuscheiden. Wenn das Siliziumtrioxyd als
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eine Pulverschicht abgeschieden vrarden ist, wird
es erhitzt/ um es in eine glasige Schicht 'lmzuwandeln,
bevor das Oxid des Dotierungswerkstoffes abgeschieden
Eine Art des Niederschlages von Siliziumdioxyd besteht
in der Reaktion von Siliziumtetrachlorid oder Siliziumtetraiodid mit Sauerstoff.
Bei Siliziumtetrachlorid wird eine Temperatur von etwa 1400° C benötigt, damit die Reaktion mit einer
brauchbaren Geschwindigkeit abläuft, die Vervrendung von Siliziumiodid gestattet jedoch die Verwendung
einer niedrigeren Temperatur. Das Siliziumdioxyd kann aber auch gleichzeitig zusammen mit dem Oxid des
Dotierungswerkstoffes abgeschieden werden.
Bei einer Ausführungsform des Abscheidungsprozesses
für die Herstellung einer mit Arsen dotierten Lichtleiter-Vorform wird Arsenoxid zusammen mit Siliziumdioxyd
auf der Innenfläche eines Siliziumdioxyd-Rohres mit 6 mm Durchmesser und 1 m Länge abgeschieden.
Zu diesem Zweck werden drei Sauerstoffströme vor dem
Hindurchleiten durch das zu beschichtende Rohr miteinander gemischt.
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Der eine Strom besteht aus reinem Sauerstoff mit einer
Menge von 100 ccm/min. Ein anderer Strom besteht aus Sauerstoff, der in einer Menge von 100 ccm/min durch
auf Raumtemperatur gehaltenes Siliziumtetrachlorid hindurchgeleitet wird und der dritte Strom besteht
aus Sauerstoff, der in einer Menge von 50 ccm/inin durch ebenfalls auf Raumtemperatur gehaltenes Arsentrichlorid
hindurchgeleitet wird. Eine örtliche Erwärmung des zu beschichtenden Rohres dient dazu, die
Abscheidung in Gang zu halten und die Erhitzungsstelle wird wiederholt mit einer Geschwindigkeit von 100 cm/min
etwa zwei Stunden an dem Rohr entlangführt um eine Abscheidung zu erzeugen, die ausreicht, um eine Faser
mit einem Kerndurchmesser von etwa 30 μΐη zu erzeugen.
Dieser Abscheidung des Kernwerkstoffes kann die Abscheidung eines Werkstoffes mit niedrigem Brechungsindex
voraufgegangen sein. Zu diesem Zweck wird der
Fluß des Sauerstoffs durch das Arsentrichlorid unterbrochen, jedoch wird die gesamte Durchflußmenge dadurch
konstant gehalten, daß die Durchflußmenge des reinen Sauerstoffs auf 150 ccm/min erhöht wird. Wenn jedoch
die Abscheidung von reinem Siliziumdioxyd eine höhere Reaktionstenperatur von etwa 1450° C erfordert, kann
eine geringe Durchflußmenge in der Größenordnung von 5 bis 10.ccm/min durch das Arsentrichlorid aufrecht
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erhalten werden. Dies vermindert zwar die Brechungsindexdifferenz zwischen Kern und Umhüllung, vermindert
jedoch gleichzeitig die für das Aufbringen des Hüllen-Werkstoffes erforderliche Temperatur. Zuvor ist die
Durchflußmenge des Stromes reinen Sauerstoff derart eingestellt worden, d.aß sich eine Gesamtdurchflußmenge
von 250 ccm/min ergibt. Eine ausreichende Stärke des Hüllenwerkstoffes x^ird dann in vier Durchgängen
mit 100 cm/min erzielt.
Besonders jedoch bei den relativ flüchtigen Dotierungswerkstoffen Antimon und Arsen hängt die Konzentrationsabstufung des Dotierungsoxids in der Lichtleiter-Vorform
in erheblichem Maße von dem Temperaturzyklus ab, den es bei der Herstellung durchlaufen hat. Ein Effekt
der hohen Temperatur besteht darin, daß der Dotierungswerkstoff in das Glas des Rohres diffundieren kann,
aber ein anderer Effekt, der wahrscheinlich vor dem Zusammenklappen des Rohrhohlraumes auftritt, ist die
Verarmung an Oxid des Dotierungswerkstoffes an der inneren Oberfläche durch Verdampfung. Durch eine entsprechende
Steuerung der Erhitzungszyklen wird eine feine Abstufung des Brechungsindex erzeugt, so daß die
Lichtleiter-Vorforin zum Ziehen eines selbstfokulierenden
Lichtleiters geeignet ist.
Besonders wenn die abgeschiedene Schicht aus reinem Arsenoxid oder Antimonoxid anstelle einer gemeinsam
abgeschiedenen Schicht mit weniger flüchtigen Bestandteilen
besteht, wird wahrscheinlich die Verwendung einer
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scharf gebündelten Heizquelle zum Schrumpfen des Rohres
eine derartige Verdampfung verursachen, daß das Zentrum der Lichtleiter-Vorform im wesentlichen frei von den
Oxid des Dotierungswerkstoffes sein wird. Dieser Abfall
des Brechungsindex im Zentrum des Kernes, den dieses zur Folge hat, ist für viele Anwendungen unerwünscht.
Wenn das Rohr jedoch vor dem Zusammenfallen des Rohres einer Wärmebehandlung unterzogen wird, kann der Abfall
des Brechungsindex wesentlich vermindert oder sogar vollständig vermieden v/erden. Diese Wärmebehandlung
besteht aus einer Erwärmung des Rohres auf eine Temperatur von etwa 1400° C im Gegensatz zur Temperatur
von 1700° C, v/elche für das Zusammenfallen des Rohres benötigt wird. Beispielsweise wird jedes Teil des Rohres
während einer Zeitspanne von einigen Sekunden bis einigen Minuten auf diese niedrige Temperatur gebracht.
Diese Wärmebehandlung hat auch noch die Wirkung, daß an der Grenze zwischen Kern und Hülle der Lichtleiter-Vorform
eine stetige Änderung des Brechungsindex erzeugt wird, welches zu einer Verminderung der unerwünschten
Streumod&n beiträgt.
Zur Steuerung der stetigen Änderung des Brechungsindex zwischen Kern und H-'ille können auch mehrere Dotierungswerkstoffe gleichzeitig verwendet werden, wodurch die
Vorteile der unterschiedlichen Diffusionseigenschaften
zur Geltung kommen. So kann beispielsweise Antimonoxid
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zusammen mit Aluminiumoxid abgeschieden v/erden.
In der nachfolgenden Wärmebehandlung zur Einleitung der Diffusion des Antimonoxids vermindert oder verhindert
das Aluminiumoxid den Abfall des Brechungsindex im Zentrum des Kernes, der ohne Aluminiumoxid auftreten
kann. Erforderlichenfalls kann die Abscheidung des Alumina auch nach der Abscheidung von Antimonoxid
anstelle der gleichzeitigen Abscheidung vorgenommen werden.
Eine andere Möglichkeit, eine besondere Verteilung des Brechungsindex zu erzeugen, besteht in der gemeinsamen
Abscheidung von Siliziumdioxyd mit dem Oxyd des Dotierungswerkstoffes, wobei die gewünschte Verteilung
dadurch erzeugt wird, daß die Konzentration der Halogenide verändert v/ird.
Obwohl vorstehend die Verfahren mit einem Sauerstoff-Wasserstoff-Brenner
als Wärmequelle erläutert worden sind, ist dies nicht die bevorzugte Wärmequelle für
diese Anwendungen, weil angenommen wird, daß sie eine mögliche Unheberin für Verunreinigung durch OH-Gruppen
im fertigen Lichtleiter ist. Aus diesem Grunde v/erden wasserstoffreie Wärmequellen, wie elektrische
widerstandsbeheizte oder induktiv beheizte ^fen, für
alle Stufen der Herstellung eines Lichtleiters bevorzugt.
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Claims (1)
- P.W.Black 5-4Ansprüchey· Verfahren zur Herstellung eines optischen Leiters oder einer Vorform für einen optischen Leiter, der aus wenigstens zwei Schichten mit unterschiedlichem Brechungsindex besteht, dadurch gekennzeichnet/ daß der Kern des optischen Leiters mit einem Dotierungs- . Werkstoff aus der Gruppe IHb oder Vb des periodischen Systems der Elemente, wie Indium, Gallium, Antimon und Arsen, dotiert wird.2· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenfläche eines Glasrohres mit einer aus Kieselerde und einem Dotierungsv/erkstoff bestehenden Schicht überzogen wird, die einen höheren Brechungsindex als das Glasrohr besitzt, daß anschließend das innenbeschichtete Glasrohr derart erhitzt wird, daß es in sich zusammenfällt und einen von einer Hülle umgebenen Kern bildet.3. Verfahren nach den Ansprüchen1 und 2, dadurch gekennzeichnet/ daß die Schicht durch ein Verfahren aufgebracht wird, bei dem Wasserstoff oder Wasserstoff enthaltende Stoffe ferngehalten sind.509848/0984P.W.Black 5-44. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet/ daß der Dotierungswerkstoff ein Oxid eines
Elements aus der Gruppe HIb oder Vb des periodischen
Systems der Elemente ist.5# Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenfläche des Glasrohres vor dem
Aufbringen der Schicht aus Kieselerde und Dotierungswerkstoff mit einer Schicht aus reiner Kieselerde
überzogen wird.6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht in einer chemischen Dampfreaktion aus einem Halid des Dotieruncrswerkstoffes
und Sauerstoff aufgebracht wird.7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß zur Schaffung eines abgestuften Brechungsindex zwischen Kern und Hülle des Lichtleiters vor dem das Zusammenfallen des Rohres herbeiführenden Erhitzen einer Wärembehandlung unterzogen wird.8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet/ daß zur Bildung des Kerns des optischen
Leiters auf der Innenfläche des Glasrohres eine weitere Schicht des Dotierungswerkstoffes aufgebracht wird.50984 8/0984P.W.Black 5-49. Aus wenigstens zwei Schichten rnit unterschiedlichem Brechungsindex bestehender optischer Leiter, dessen äußere Schicht aus Glas und dessen Kern aus Kieselerde und einem Dotxerungswerkstoff besteht, dadurch gekennzeichnet, daß der Dotierungswerkstoff aus Indium, Gallium, Antimon, Arsen oder einem Oxid dieser Stoffe besteht.10·. Optischer Leiter nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die äußere Schicht aus Kieselerde besteht.11. Optischer Leiter nach den Ansprüchen 9 und 10, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der äußeren Hülle und dem dotierten Kern eine Schicht aus Kieselerde angeordnet ist.509848/0984Leerseite
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