DE2511904A1

DE2511904A1 - Verfahren zur aufarbeitung von melassen

Info

Publication number: DE2511904A1
Application number: DE19752511904
Authority: DE
Inventors: Mohammad Dr Munir; Hubert Dr Schiweck; Hans-Werner Weinz; Fritz Wurm
Original assignee: Sueddeutsche Zucker AG
Current assignee: Sueddeutsche Zucker AG
Priority date: 1975-03-19
Filing date: 1975-03-19
Publication date: 1976-09-23
Also published as: FR2304673B2; GB1503815A; LU72372A1; NL7505104A; DE2511904C3; DK186875A; IE41360B1; FR2304673A2; BE828541R; IE41360L; DE2511904B2

Description

Die vorliegende Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Abtrennung des Zuckers aus Melasselösungen.

Gegenstand der Hauptanmeldung P 23 62 211.9-41 ist ein Verfahren zur Auftrennung von Melassen in Zucker- und Nichtauckerstoffe durch VerteilungsChromatographie an schwach vernetzten Kationenaustauschern in der Calciumform in hintereinander geschalteten Ionenaustauschersäulen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man das gesamte Bettvolumen des Kationenaustauschers in der Calciumform im Verhältnis 55 - 75 Vol.-96 zu 45 - 25 Vol.-96 auf mindestens 2 Säulen verteilt und zunächst auf die 55 - 75 Vol.-96 des verteilten Bettvolumens Melasselösung aufträgt, dann mit entcarbonisiertem Wasser eluiert, bis im Ablauf dieser 55 - 75 Vol.-96 des Bettvolumens Zucker nachweisbar ist, und dann die 45 - 25 V0I.-96 des Bettvolumens anschließt, bis im Ablauf dieser 45 - 25 Vol.-96 des Bettvolumens ebenfalls Zucker nachweisbar ist, und dann die 45 - 25 Vol.-96 des Bettvolumens wieder von den 55 - 75 Vol.-96 des Bettvolumens abtrennt, und zuletzt mit entcarbonisiertem Wasser aus den 55 - 75 Vol.-96 des Bettvolumens die Nichtzuckerstoffe und aus den 45 - 25 Vol.-96 des Bettvolumens die Zuckerstoffe eluiert.

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In weiterer Ausgestaltung des der Hauptanmeldung zugrunde liegenden Erfindungsgedankens wurde nun gefunden, daß sich Melasse in Zucker und ITichtzuckerstoffe durch Plussigkeitsverteilungschromatographie an Kationenaustauschern in der Calciumform in hintereinandergeschalteten Ionenaustauschersäulen auftrennen lassen, wenn man das gesamte Bettvolumen des EatIonenaustauschers in der Calciuaf or in im "Verhältnis 25 - 45 Vol.-jS zu 25 - 45 Vol.-% zu 25 - 45 Vol.-^ auf mindestens drei Säulen verteilt und zunächst auf die ersten 25 - 45 YoI.-$ des verteilten Bettvolumens Melasselösung aufträgt, dann mit entcarbonisiertem Wasser eluiert, bis im Ablauf dieser 25-45 Vol.~$ des Bettvolumens Zucker nachweisbar ist, und dann die zweiten 25 -'45 Vol.-fo des Bettvolumens an die ersten 25 - 45 Vol.-$ des Bettvolumens anschließt, bis im Ablauf dieser 25 - 45 Vol.-<?o des Bettvolumens Zucker nachweisbar ist, und dann die dritten 25 - 45 Vol.-?b des Bettvolumens an die zweiten 25 - 45 Vol.-^ des Bettvolumens anschließt und die zweiten 25-45 VoIr-^ von den ersten 25 - 45 VoI.-^ des Bettvolumens abtrennt, und sobald im Ablauf der dritten 25 - 45 Vol.-% des Bettvolumens Zucker nachweisbar ist, auch die dritten 25 - 45 Vol.-% des Bettvoluiaens von den zweiten 25 - 45 Vol.-# des Bettvolumens abtrennt und zuletzt mit encarbonisiertem Wasser aus den ersten 25 - 45 Vol.-Jö des Bettvolumens und den zweiten 25 - 45 Vol.-$ des Bettvolumens die Mchtzuckerstoffe und aus den dritten 25 - 45 Vol.-^ des Bettvolumens die Zucker eluiert.

Der Vorteil dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt in einer wesentlichen Verkürzung der Zyklusdauer und damit in einer Beschleunigung des Durchsatzes.

Für das erfiniungsgemäße Verfahren können an sich bekannte ₉ gelförmige und/oder makroporöse Kationenaustauscherharze verwandt werden, welche ionenaustauschende Gruppen, beispielsweise Sulfonsäure- oder Carbonsäuregruppen _s tragen_o Die gelförmigen Kationenaustauscher sind beispielsweise Mischpolymerisate aus monomeren Mono- und Polyviny!verbindungen. Zur Herstellung von makroporösen Kationenaustauscherharzen·wird die Mischpoly-

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cerisation der monomeren Mono- und Polyviny!verbindungen in Gegenwart; von Verbindungen durchgeführt, die ein Lösungsmittel für die monomeren Mono- und Polyvinylverbindungen darstellen, in denen die Mischpolymerisate jedoch praktisch weder löslich noch quellbar sind. Geeignete Lösungsmittel zur Herstellung von makroporösen Kationenaustauschern sind beispielsweise Benzin, Dodecan, Cyclohexanol, Methanol, Amylalkohol, Dodecanol, Isodecan, Oleinalkohol und Nitromethan.

Die'-Herstellung der makroporösen und gelförmigen Ionenaustauscherharze ist an sich bekannt und wird beispielsweise in der US-Patentschrift 3.637.545 und in der deutschen Patentschrift 1.045.102 beschrieben.

Als geeignete Monoviny!verbindungen zur Herstellung inakroporöser Mischpolymerisate seien beispielsweise genannt: Acrylsäure, Methacrylsäure, Acrylnitril, Acrylsäureester, Mexhacrylsäureester, Vinylanisoi, Vinylnaphthalin, Methylacrylax, Äthylacrylat, Propylacrylat, Isopropylacrylat, Butylacrylat, tert.-Butylacrylat, Äthylhexylacrylat, Cycl6hexylacryla-c, Isobornylacrylat, 3enzylacrylat, Phenylacrylat, Alkylphenylacrylat, Äthoxymethalacrylat, Äthoxyäthylacrylat, Äthoxypropylacrylat, Propcxymethylacrylat, Propoxyäthylacrylat, Propoxypropylacrylat, Äthoxyphenylacrylat, Äthoxybenzylacryiat, Äthoxycyclohexylacrylat, Äthylmethacrylat, Propylmethacrylat, Isopropylmethacrylat, Butylmethacrylat, tert.-Butylmethacrylat, Äthylhexylmethacrylat, Cyclohexylmethacrylat, Isobornylmethacrylat, Benzylmethacrylat, Phenylmethacrylat, Äikylphenylmethacrylat, Äthoxymethylmethacrylat, Äthoxyäthylmethacrylat, Äthoxypropylmethacrylat, Propoxymethylmethacrylat, Propoxyäthylmethacrylat, Propoxypropylmethacrylat, Äthoxyphenylcethacrylat, Äthoxybenzylmethacrylat, Äthylen, Propylen, Isobutylen, Diisobutylen, Styrol, Vinyltoluol, Vinylchlorid, Vinylacetat und .Vinylidenchlorid.

Ss eignen sich weiterhin polyäthylenisch ungesättigte Monomere, wie Isopren, Butadien.und Chloropren. Weiterhin kommen heterocyclische Monovinylvertindungen in Frage, wie Vinylpyridin,

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2-Methyl-5-vinylpyridin, 2-Äthyl-5-vinylpyridin, 3-Methyl-5-vinylpyridin, 2,3-Dimethyl-5-vinylpyridin, 2-Methyl-3-äthyl-5-vinylpyridin, 2-Methyl-5-vinylisochinolin und Vinylpyrolidon.

Besonders bevorzugt sind Styrol und Äthylstyrol.

Als geeignete Pοlyvinylverbindungen zur Herstellung der Mischpolymerisate seien beispielsweise genannt: Divinylbenzol, D!vinylpyridin, Divinyltoluol, Divinylnaphthalin, Trivinylcyclohexan, Diallylphthalat, Äthylenglykoldiacrylat, Athylenglykoldimethacrylat, Divinylxylol, Divinyläthylbenzol, Divinylsulfon, Polyvinyl- oder Polyallyläther von GIykol, Glycerin und Pentaerythrit, Divinylketon, Divinylsulfid, Allylacrylat, Diallylmaleat, Diallylfumarat, Diallylsuccinat, Diallylcarbonat, Diallylmalonat, Diallyloxalat, Diallyladipat, Diallylsebacat, Divinylsebacat, Diallytartrat, Diallylsilicat, Triallyltricarballylat, Triallylaconitrat, Triallylcitrat, Triallylphosphat, N,N'-Methylendiacrylamid, Ν,Ν'-Methylendimethacrylamid, Ν,Ν'-Äthylendiacrylamid, 1,2-di( öO-Methylmethylensuliona:nido)-äthylen,Tr.ivinylbenzol, Trivinylnaphthalin und Polyvinylanthracen.

Besonders bevorzugt ist Divinylbenzol und Trivinylbenzol.

Die Menge der eingesetzten Polyviny!verbindungen kann innerhalb weiter Grenzen schwanken. Im allgemeinen wird der Gehalt an solchen Verbindungen etwa 2-70 Gew,% bezogen auf die Gesamtmonomerenmenge betragen, wobei für das erfindungsgemäße Verfahren ein Gehalt von 3-20 Gew.-% bevorzugt wird.

Der Einsatz der Kationenaustauscher erfolgt in der Calciumform. Die Überführung des Kationenaustauschers in die Calciumform erfolgt in an sich bekannter Weise, indem man den Kationenaustauscher bis zur Sättigung mit einer 1-10 Gew.-%-igen, vorzugsweise 4-6 Gew.-%-igen Calciumchloridlösung belädt, die mit Calciumoxid auf einen pH-Wert von>9 eingestellt ist.

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Die Trennung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren -wird in mindestens drei hintereinandergeschalteten Ionenaustauschersäulen durchgeführt, auf die das gesamte Bettvolumen des Kationenaustauschers im Verhältnis 25 - 45 Vol.-^, vorzugsweise 30 - 40 Vol.-?». pro Säule verteilt ist. Die Trennleistung nach dem erfindungs- ge^äßen Verfahren ist abhängig von der Konsentration der aufgegebenen Melasselösung; man belädt den Kationenaustauscher mit I'Ielasselösung der Konzentration 40 - 65 Gew.-jS, vorzugsweise 45 - 55 Gew.-?S, an Trockensubstanz.

Die Menge der aufgegebenen Melasselösung ist abhängig von der Reinheit (d.h. von dem prozentualen Zuckeranteil bezogen auf die Trockensubstanz) der Melasse. Arbeitet man bei einer Reinheit der Melasse von 60 - 70 %, dann wird die Aufgabenmenge der Melasselösung so bemessen, daß sie 17 - 19 g Melassezucker pro Liter Ionenaustauscherharz entspricht. Bei Reinheiten unter 60 % wird die Menge der aufzugebenden Kelasselösung bestimmt durch den Nichtzuckeranteil. In diesem Fall enthält die Melasselösung 10 - 14 g Nichtzucker pro Liter Ionenaustauscherharz.

Die Trennung wird bei Temperaturen zwischen 50 und 99 C, vorzugsweise zwischen 85 und 95⁰C, durchgeführt.

Die Aufgabe der Melasselösung und die Elution der Zucker- und der Hichtzuckeranteile von der Säule wird mit einer linearen Strömungsgeschwindigkeit von 2,0 - 6,0 cm/min., vorzugsweise bei 3-4 cm/min., durchgeführt.

Zur Elution der Zucker- und Nichtzuckerstoffe, die bei der Auftrennung der Melasselösungen anfallen, verwendet man entcarbonisiertes Wasser, das durch Zugabe von Calciumoxid zu Wasser hergestellt und auf einen pH-Wert>9 eingestellt wird.

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Nach der Elution der Zucker- und Nichtzuckerstoffe kann wieder Kelasselösung aufgegeben werden. Im folgenden wird das Verfahren von der Aufgabe der Melasselösung bis zu der Elution der Zucker- und Nichtzuckerstoffe als Zyklus bezeichnet.

In Abbildung 1 wird die Verfahrensweise graphisch dargestellt. Es ist jeweils der Trockensubstanz- (TS) und der Zuckergehalt aufgetragen. In Abbildungsteil 1.1 sind als Zulauf zur Säule abwechselnd Melasse und Wasser eingetragen. Jede neue Melasseaufgabe bedeutet den Beginn eines neuen Zyklusses. Am Ausgang der Säule ■ kann eine an Zucker angereicherte und eine zuckerfreie Nichtzuckerfraktion (ITZ) aufgefangen werden. Die an Zucker angereicherte Fraktion und Wasser bilden den Zulauf zur nächsten Säule'. Dort wird aus der zuckerhaltigen Fraktion ein weiterer Teil ITichtzucker abgetrennt. Das Effluat der Säule 2 bildet eine an Zucker stärker angereicherte Fraktion und eine zuckerfreie lichtzuckerfraktion. Die zuckerhaltige Fraktion wird auf Säule aufgegeben und mit Wasser eluiert. Dort wird aus der zuckerhaltigen Fraktion soviel Nichtzucker abgetrennt, daß eine Zuckerfraktion mit hoher Reinheit verbleibt. Am Ausgang der Säule 3 kann eine Produktfraktion mit hoher Reinheit bezüglich des Zuckers und eine ITichtzuckerfraktion, die weitgehend zuckerfrei ist, aufgefangen werden.

Neben der chromatographischen Trennung erfolgt noch eine fortschreitende Beladung des gesamten Bettvolumens des Ionenaustauschers mit Alkaliionen (Kalium und Natrium) aus der Melasse. Das ausgetauschte Calcium wandert dabei mit der Zucker- · und der Nichtzuckerfraktion aus der Säule heraus. Aus diesem Grunde regeneriert man die Säulen vorteilhafterweise nach einer Anzahl von Zyklen mit basischer Calciumchloridlösung.

Anstelle der CalciuiachloridlÖsung kann auch die auf 10 $> Trockensubstanz eingedampfte Nichtzuckerfraktion oder auch, die zuckerhaltige Fraktion, deren Eationan hauptsächlich aus Cal~ ciumionen bestehen, verwendet werden.

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Die Erennleistung der Anlage ist auch dann noch voll gegeben, wenn die von der Melasse zuerst durchströmten 25 - 45 % des Bettvolumens teilweise mit Alkaliionen beladen sind. Erst, wenn die Alkaliionen bis zu den nächsten 25 - 45 % des Bettvolumens vorgedrungen sind, wird die Trennung schlechter. Wenn man die Anzahl der zwischen zwei Regenerationen durchzufulirenden Zyklen begrenzt kann man vermeiden, daß Alkaliionen bis zu den zweiten 25 - 45 ?έ des Bettvolumens vordringen. Dann braucht man nur die ersten 25 - 45 $ des Bettvolumens zu·regenerieren.

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Beispiel:

Die Versuchsanlage (siehe Abbildung 2) zur Auftrennung der Melasse in verschiedene Stoffgruppen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren besteht aus drei gleichgroßen, hintereinandergeschalteten Säulen (Durchmesser 1 m, Harzhöhe 5,70 m, Bettvolumen der Anlage 13,4 m Ionenaustauscherharz). Auf Säule S₁, S₂ und S-ist zu gleichen Teilen das Gesamtvolumen eines mit 4 ^c/> Divinylbenzol vernetzten, handelsüblichen, mikroporösen Kationenaustauschers mit SuIfonsäuregruppen in der Calciumform verteilt. Zur Anlage gehören ferner drei Pumpen (P₁, P₂ und P-), ein Vorratsgefä3 für V/asser und ein Vorratsgefäß für I-Ielas^e. Die Te~perierung der Säulen wird dadurch erreicht, daß auf 90⁰C angev:ärmtes V/asser durch die Säulen gepumpt wird. Füz- die Produktdetektion wird jeweils ein Keßstrom des Effluates der einzelnen Säulen auf 27°C gekühlt und nacheinander durch die MeJZ-zellen eines Polariireters, eines Refraktographen und eines Leitfähigkeitsmeßgerätes geleitet.

Arbeitsweise:

1. Ventile 1, 3 und 6 sind geöffnet. Alle anderen Ventile sind geschlossen. Pumpe P₁ wird eingeschaltet, und 530 1 (0,04 Vol.-^ des Bettvolumens) der auf 90⁰C erwärmten Melasselösung mit einem Gehalt von 50 Gew.-fo an Trockensubstanz und von der Reinheit 61 °ß> werden auf die Säule S₁ mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 3,4 cm/min, gepumpt.

2. Sobald die Melasselösung aufgegeben ist, wird das Ventil 1 geschlossen und Ventil 2 geöffnet. !Tun wird die Säule S₁ mit durch Calciumoxid entcarbonisiertem, auf 90⁰C erwärmtem ¥asser eluiert. Sobald im Eluat dieser Säule Zucker angezeigt wird, wird die Säule S₂ dazugeschaltet. Uun sind die Ventile 2, 4, 6, 7 und 10 geöffnet. Die Pumpe P₁ pumpt weiterhin entcarbonisiertes Wasser, das auf 90⁰C erwärmt ist, mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 3,4 cm/min, über die Säulen S₁ und So·

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3. Sobald im Eluat der Säule S. kein Zucker mehr nachgewiesen wird, wird diese Säule von der Säule S? getrennt. Hierzu wird Ventil 4 geschlossen und die Ventile 3 und 5 geöffnet. 3s -,/ird ^etat auch die Pumpe P₉ eingeschaltet. Die Pumpe P. ρ uz; pt v;ai"uerhin entcarocnisierxes V/asser, das auf SO⁰G erv:ärmt i£t, über die Säule S₁, v/ährend die Pumpe P₀ das Wasser ü^r-:.· -.I.:.:- Z^.c\⁷ Λ.- pumpt, Das 31u.:.t der Säule S₁ v;ird in einem Z^.."."::5 .'; :^:: ".·":!' :\ir ilie.lrtauokerfraktion aufgefangen, bis das Ζ-1-ΐί.τ ·: _.-.■■■-■."-.·.■;-_■"„ r~ansi.rei ist. Danach kann die nächste Charge V-Z.;.--- - ■■/.,_" afc i-VuIe S- gepuiipt werden,

4·. '.-Λ:.i:_ i- „Ζ.·...-.; de.^ ^-..L^is 3-, Zucker angezeigt v/ird, v:ird die lä"-..L-; 1'·-.- ii.i'-.ivci-ch-vltu't. Hiersu schließt r^ai; Ventil 7 und cffz.ii: ','£r:il 5. Ub^r Tentil 11 kann die Zusammensetzung des Ξ-Ι,-.aTF^ der Säule S- kontrolliert v/erden.

5. Sotalci. im üluat der Säule S₉ kein Zucker cehr nachgewiesen wird, wird diese Säule von Säule S- getrennt. Hierzu wird Ventil 3 geschlossen und die Ventile 7 und 9 geöffnet. Pumpe P- wird eingeschaltet und puapx entcarbonisiertes V/asser, das auf 9O⁰O erwärmt ist, Eit einer linearen Ströcrungsge-" scliwindigkeit von 5,4 cd/sin, über die Säule S-z, während die Pumpe P₉ weiterhin V/asser über die Säule S₂ puapt. Das 31uat aus der Säule So wird in einem Saamelbehälter für die irichtzuckerfraktion aufgefangen, bis das Eluat trockensubsxanzfrei ist. Danach steht die Säule für den nächsten Zyklus zur Verfügung.

6. Die Zuckerfraktion, die sich auf Säule S^ befindet, wird mit auf 90⁰O angewärmtem, entcarbonisiertem Wasser bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 3,4 cm/min, aus der Säule eluiert. Die Zuckerfraktion wird bis zu einer Polariseteranzeige von G,45°3 gesammelt. Das darauffolgende Eluat sammelt man zusammen mit den liiehtzuckerfraktionen der Säulen S₁ und So in den Sammelbehälter. Danach steht die Säule S- für den nächsten Zyklus zur Verfügung.

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Die Zyklusdauer nach der oben "beschriebenen Arbeitsweise beträgt 2 Stunden und 15 Minuten.

Die Ergebnisse von neun Zyklen zwischen zwei Regenerationen gibt Tabelle 1 wieder. Das Volumen der Zucker enthaltenden Prakton liegt zwischen 1,95 und 2,10 m ; wenn man das Volumen der Zucker enthaltenden Fraktion auf das Bettvolumen des Ionenaustauscherharzes bezieht, liegt es zwischen den Vierten 0,145 und 0,158. Der Trockensubstansgehalt der Zucker enthaltenden Fraktion liegt zwischen 10,7 und 11,3 $. Aus den Ergebnissen geht hervor, dai3 durchschnittlich 97,7 % des eingesetzten Melassezuckers mit einer Heinheit von durchschnittlich 92,2 fo wieder gewonnen v/erden, wobei durchschnittlich 89,5 f° des Nichtzuckers in der Melasse abgetrennt worden sind.

Die Zucker enthaltenden Fraktionen aus Zyklus 1 bis 9 werden bis au einem Trockensubstanzgehalt von 70 ⁰Jo eingedampft; nach dreistufiger Kristallisation werden 85 f° des Zuckers, bezogen auf den eingesetzten Zucker in der Produktfraktion, kristallin gewonnen.

Das Volumen der lüchtzuckerfraktion von Säule S., bezogen auf das G-esantbettvoluisen des Ionenaustauscherharzes, beträgt 0,179· Die Konzentration liegt bei 3,6 ^ Trockensubstanz. Von Säule S₂ bekonrst man eine ITichtzuckerfraktion mit einer Konzentration von 1,4-5 I* Trockensubstanz, und eine Menge von 0,112 Bettvolumina«, Die Menge der Uichtsuckerfraktion von Säule S^ liegt bei 0,071 Bettvolumina und deren Konzentration bei 2,7 °ß> Trockensubstanz. Diese liichtzuckerfraktionen werden getrennt oder zusammen bis zu einem Trockensubstanzgehalt von 70 $ eingedampft und einer sinnvollen Verwertung zugeführt.

Tabelle 1 Zyklus	1	2	53	3	50	h	47	5	45	6	7	8	9	über neun Zyklen ge mittelter Durch schnitt
Volumen der Zuk- 'ker enthaltenden Fraktion bezogen auf das Bettvolu men des Ionenaus tauscherharzes -	0,158	0,1	1	0,1	2	0,1	2	0,1	3	0,147	0,145	0,145	0,	0,148
Trockensub stanz- gehalt <fo	10,7	11,	2	11,	9	11,	9	11,	6	11,2	11,2'	11,2	11,3	11,2
Reinheit	93,2	93,	1	92,	7	92,	1	92,	1	92,0	91,8	91,1	90,2	92,2
Ausbeute bezogen auf den eingesetz ten Melassezucker OO	98,1	9O₁	97,	93,	98,	97,2	97,7	98,4	95,9	97,7

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Claims

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Patentansprüche:

(jj Verfahren zur Auftrennung von Melassen in Zucker und Nichtzuckerstoffe durch FlüssigkeitsverteilungschromatographLe an Kationenaustauschern in der Calciumform in hintereinandergeschalteten Ionenaustauschersäulen gemäß Hauptpatent P 23 62 211.9-41, dadurch gekennzeichnet, daß man das gesamte Bettvolumen des Kationenaustauschers in der Calciumform im Verhältnis 25 - 45 Yol.-fo zu 25 - 45 V0I.-5& zu 25 - 45 Vol.-$ auf mindestens drei Säulen verteilt und zunächst auf die ersten 25 - 45 Vol.-$ des verteilten Bettvoumens Melasselösung aufträgt, dann mit entcarbonisiertem Wasser eluiert, Ms im Ablauf dieser 25 - 45 YoI.-fo des Betirvolumens Zucker nachweisbar ist, und dann die zweiten 25 - 45 Vol.-% des Bettvolumens an die ersten 25 - 45 YoX.-°/o des BettvoluEens anschließt, bis im Ablauf dieser 25 - 45 Vol.-# des Bettvolucens Zucker nachweisbar ist, und dann die dritten 25 Vol.-^ des Bettvolumens an die zweiten 25 - 45 Vol.-?» des BettvoluEiens anschließt und die zweiten 25 - 45 Vol.-$ des BettvoluEens von den ersten 25 - 45 Vol.-$ des Bettvolumens abtrennt und, sobald im Ablauf der dritten 25 - 45 YoI.-fo des Bettvolumens Zucker nachweisbar ist, auch die dritten 25-45 Vol.-$ des Be ttvolunens von den,zweiten 25 - 45 YoI.-fo des Bettvolumens abtrennt und zuletzt mit entcarbonisiertem Wasser aus den ersten 25-45 Vol.-fo des 3ettvolumens und den zweiten 25 - 45 Vol.-$ des Bettvolunens die ITichtzuckerstoffe und aus den dritten 25 - 45 V0I.-7S des Bettvolumens die Zucker eluiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen mit 3 - 20 % Divinylbenzol vernetzten Kationenaustauscher mit Sulfonsäuregruppen in der Calciumform einsetzt.
3. Verfahren naeh Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Trennung bei einer Temperatur von 50 - 99°C.

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4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß nan die Zucker- und llichtzuckerfraktionen mit entcarbonisiertem Wasser von einem pH-Wert von >9 eluiert.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Regeneration des Ionenaustauscherharzes mit konzentrierter Hichtzuckerfraktion durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Regeneration des Ionenaustauseherharzes mit zuckerhaltiger Fraktion durchgeführt wird.

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