DE2461472A1 - Leicht bearbeitbare thermoplastische komposition - Google Patents

Leicht bearbeitbare thermoplastische komposition

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DE2461472A1
DE2461472A1 DE19742461472 DE2461472A DE2461472A1 DE 2461472 A1 DE2461472 A1 DE 2461472A1 DE 19742461472 DE19742461472 DE 19742461472 DE 2461472 A DE2461472 A DE 2461472A DE 2461472 A1 DE2461472 A1 DE 2461472A1
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Description

Patentanwälte
Dr. Ullrich - Dr. Hasse - Cr. Franko Nynäs-159-Vty
69 Heidelberg 1
Gaisbergstr. 3 · Telefon 25335 2461472
AB NYNAS-PETROLEUM. Regeringsgatan 109. S-Hl 39 Stockholm,
Schweden
Leicht bearbeitb'are thermoplastische Komposition.
Die vorliegende Erfindung betrifft.eine leicht -bearbeitbare, thermoplastische Komposition. ·
Es ist bekannt, dass man in einem System von Polyvinyl-, chlorid (PVC) und einem primären Weichmacher in gewissem geringem Ausmass den primären Weichmacher für PVC durch eine' dritte Komponente ersetzen kann, die aus einer niedrig molekularen, flüssigen Substanz besteht. Unter optimalen Umständen war es möglich, in ein solches Dreikomponenten-System ca« 15 Gewichs-% der dritten Komponente einzuführen, bevor Beiwirkungen wie z.B. "Schwitzen" und Weichmacherwanderung bei der Komposition beobachtet werden konnten.
Durch die US-Patentschrift 3 230 192 und die britische Patentschrift 726 8l6 sind ferner Kompositionen bekannt, bei denen als dritte Komponente Kohlenstoffteerpech in Gehalten bis zu 95 bezw. ca. 99 Gewichts-^ angewendet wird, bezogen auf das Gewicht der Dreikomponentkompositionen.
Bei der Beimischung von höheren Gehalten Kohlenstoffteerpech in die PVC-Kompositionen werden jedoch die Niedrigtemperatureigenschaften der Kompositionen erheblich verschlechtert. Ein Zweck der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine PVC-haltige Komposition mit niedrigem PVC-Gehalt zu erzielen, welche im Verhältnis zu gebräuchlichen PVC-Kompositionen mit hohem PVC-Gehalt verbesserte Eigenschaften aufweist ,besonders was die Bearbeitbarkeit anbelangt, ohne dass andere Eigenschaften, besonders Niedrigtemperatureigenschaften, beeinträchtigt werden. Gemäss der Erfindung wird dies dadurch erreicht, dass als dritte Komponente in 'Dreikomponenten-Mischungen, die PVC und einen primären Weichmacher für PVC eine Substanz gewählt wird aus einer bestimmten Gruppe
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amorpher und bei Zimmertemperatur fester Substanzen, die man von aromatischen Petroleumextrakten erhält.
Die Komposition nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass sie aus einer Mischung folgender Bestandteile besteht:
(a) einer amorphen, bei Zimmertemperatur festen Substanz, bestehend aus einer Mischung aus Kohlenwasserstoffen von denen ein Teil gegebenenfalls Substituenten mit polaren Eigenschaften in einer Menge enthält, die einem Heteroatomgehalt in der amorphen Substanz von höchstens 10 Atom-$ entspricht, welche Substanz aus oxydiertem, aromatischem Petroleumextrakt besteht mit einem Erweichungspunkt (K & R) von wenigstens ÖO°C, vorzugsweise wenigstens 1300C und einen Gehalt an aromatisch gebundenem Kohlenstoff von wenigstens 35 %, bezogen auf den Koh'lenstoffinhalt der Mischung der Kohlenwasserstoffe,
(b) einem primären Weichmacher
(c) Polyvinylchlorid sowie gegebenenfalls
(d) anderen Bestandteilen, wie Antiklebemitteln für die Komponente (a) und Füllmitteln,
wobei das gegenseitige Verhältnis zwischen (a), (b) und (c) ungefähr 10 bis 00 % von (a), ungefähr 10 bis 90 % von (b) und ungefähr 0,5 bis 60 fo von (c) ist, bezogen auf das gesamte Gewicht von (a), (b) und (c) und wobei für den Fall, dass der Gehalt an (a) zwischen ungefähr 45 und 00 % liegt und der Gehalt an aromatisch gebundenem Kohlenstoff in (a) vorzugsweise höher als ungefähr 50 % ist.
Mit "Gehalt an aromatisch gebundenem Kohlenstoff" ist der prozentuale Anteil an Kohlenstoffatomen in der Substanz gemeint, der in aromatischen Gruppen im Verhältnis zu der gesamten Anzahl von Kohlenstoffatomen in der Substanz vorhanden ist. Unter "Heteroatomen" sind andere Atome als Kohlenstoff- und Wasserstoffatome zu verstehen.
Als Komponente (a) kommen z.B. Produkte in Frage, die durch Einblasung von Luft in Extrakte aus Lösungsmittelextraktion von Schmieröldestillaten mit hohem Gehalt an Aromaten gewonnen sind, wobei die Einblasung vorzugsweise auf einen Erweichungspunkt von wenigstens 13O0C getrieben wird.
Bei hohen Gehalten an (a) (ungefähr 45 bis 00 %) und niedrigen Gehalten an aromatisch gebundenem Kohlenstoff (ungefähr 35
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"bis 40 fo) sind Substanzen zu verwenden, in denen Kohlenwasserstoffe vorhanden sind, die Substituenten mit polaren Eigenschaften enthalten, wobei ein höherer Grad von Substitution (bishinauf zu einem Heteroatomgehalt in der amorphen Substanz von 10 Atom-$) für Substituenten mit niedrigerem Gehalt an aromatisch gebundenem Kohlenstoff erwünscht ist. Solche Substituenten können,wenn so gewünscht wird,auf chemischem Weg in an sich bekannter Weise eingeführt werden. Beispielsweise können Chloratome durch Chlorierung eingeführt werden..
Die Komponente·(a) wird.vorzugsweise in. Form eines körnigen Pulvers angewendet·, das;. durch Sprühkühlung der Substanz gewonnen wird, sie kann aber auch in Fornv einer zu einem Pulver gestossenen Substanz verwendet werden. Bei Substanzen mit einem Erweichungspunkt unter ca. 1300C kann es vorteilhaft.sein, ein Antiklebemittel zuzusetzen. . Als solches'Mittel kann mit Vorteil PVC verwendet werden. ' " .
Als Komponente (b) kann im Prinzip jede als primärer Weichmacher für PVC bekannte Substanz verwendet werden, d.h. Substanzen, die .Einphasenmischungen in-allen Proportionen mit PVC bilden.
• Eine Uebersicht über solche Substanzen findet sich z.B. in Darby 'J.R., Sears I.K, "Plasticizers", Enzycl. Pol. Science and Technol., Bd. Ö, S. 22 Ö bis 306. Als vorteilhafte Weichmacher zur Verwendung in Kompositionen nach der Erfindung können genannt werden: Phthalatweichmacher, wie Dioktylphthalat, Dinonylphthalat, und Diisooktylphthalat,. Phosphate, Terephthalate und Naphtheneäurenitrile mit einem mittleren Molekulargewicht zwischen 200 und 500 und einen Siedepunktsintervall innerhalb.eines Bereichs über 36O0C bei 76O mm Hg.
In der erfindungsgemässen Komposition können gegebenenfalls auch gewisse Zusatzmittel enthalten sein, wie z.B. eine Anti-
klebemittel für die Komponente (a), das gleichzeitig mit dieser zugeführt' wird, Ausserdem können bei gebräuchlichen PVC-Kompositionen gewöhnliche Zusatzmittel benützt werden, wie z.B. Füllmittel, Stabilisatoren für PVC, Pigment, Treib- und Schaummittel und ähnl.
Die Kompositionen nach der Erfindung können weit verbreitete Anwendung finden, wobei die Verwendungsgebiete je nach der Verschiedenheit der Gehalte der Komponenten sich ändern. Allgemein gilt, dass e;Ln erhöhter Gehalt an primären Weichmachern ein
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weicheres Erzeugnis liefert und eine Zunahme an PVC-Gehalt ein härteres Erzeugnis bei Konstanthaltung der beiden übrigen Komponenten ergibt.
Bevorzugt sind solche Kompositionen, die zwischen ungefähr 25 und 75 % der Komponente (a), ungefähr 12,5 und 75 % primären Weichmacher und ungefähr 7,5 bis 55 % PVC enthalten. Bei PVC-Gehalten im Bereich von 0,5 bis 40 % schwankt ausserdem der bevorzugte niedrigste Gehalt an Weichmacher zwischen ungefähr 2,5 % (für 0,5 % PVC) und ungefähr 15 % (für 40 % PVC).
Kompositionen nach der Erfindung mit verhältnismässig höhe.-rem Gehalt an PVC (über ca. 15 %), einem Gehalt an Komponente (a) höher als ca. 25 % und einem Weichmachergehalt von über ca. 12,5 % können zur Herstellung von beispielsweise Folien, Persenningen, Hauben, Kappen, Schläuchen, Entlüftungsrohren, Transportbändern, Handschuhen, Schurzen. Regenmänteln u.s.w. verwende werden. Kompositionen mit niedrigem PVC-Gehalt (unter ca. 15 %), einem Gehalt an Komponente (a) niedriger als ca. 75 % und einem Weichmachergehalt von über ca. 25 % können z.Bfür schallisolierendes Material, Dichtungs-. und Fugenmassen und Fahrgestellbehandlungsmassen in Frage kommen.
Bei der Herstellung einer Komposition, die für einen bestimmten Typ von Produkten vorgesehen ist, wird erst ein geeigneter PVC-Gehalt festgelegt, abhängig von der Art des Produktes, das oben angedeutet ist. Darauf werden einige einfachen Vorversuche bei konstantem PVC-Gehalt mit variierenden Gehalten an Weichmachern und Komponenten (a) gemacht, um das optimale Verhältnis zwischen den beiden letztgenannten Substanzen festzustellen.
Die Kompositionen nach der Erfindung können mit für PVC gebräuchlichen Bearbeitungsverfahren geformt werden, wie z.B. Anstreich-, Formspritz- und Warmverformungsverfahren.
Bei Anstreichverfahreh wird ein Plastisol, das PVC und den Weichmacher enthält mit der Komponente (a) in einem mit einem Wärmemantel versehenen Umrührgefäss bei einer Temperatur von einigen zehn Grad über dem Erweichungspunkt der Komponente (a) gemischt. Die Mischung wird in einer Schicht auf einem Gewebe ausgegossen, das über ein endloses Band geführt wird, und auf diesem gekühlt. Die Mischung kann auch direkt auf ein Band ohne Gewebe gegossen werden. Die Schichtdicke wird mit einem Messer
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reguliert, das die Schmelze zu einer gleichmässig starken Schicht ausstreicht.
Beim Formspritzen oder·Extrudieren wird wie bei gebräuchlichen
PVC-Kompositionen verfahren. Hierbei weisen die Kompositionen nach 'der Erfindung den Vorteil auf verglichen mit den bekannten Kompositionen, dass sie generell niedrigere Schmelzviskosität haben und daher weniger Energie beim Spritzen verbrauchen.
Auch beim Warmverformen, was ebenfalls auf entsprechende Weise erfolgen kann, wie bei gebräuchlichen PVC-Kompositionen, benötigt man weniger Energie bei der Bearbeitung als bei den konventionellen Kompositionen.
Beispiel 1
Plastisole werden nach folgendem Rezept (Gewichtsteile) hergestellt: .
Rezept
■ AI A II
PVC · / 50 . ' 50
Ba-Cd-Stabilisator (Nuostabe 1515 · .
von Tenneco Chemicals) 1 '1 Dioktylphthalat 50 25
Die Plastisole wurden in einem Mischer 10 Minuten lang bei . Zimmertemperatur ohne andere Bearbeitung gemischt.
Darauf wurde Plastisol A II einer Schmelze von 25 Gewichtsteilen eines Produktes zugesetzt, das durch Einblasung von Luft in Extrakte aus Lösungsmittelextraktion von Schmieröldestillaten gewonnen worden war, welches Produkt einen Erweichungspunkt (K & R) von 1330C, ein mittleres Molekülargewicht (Mn) von 5000 und einen Gehalt an aromatisch gebundenem Kohlenstoff ^O % hat,, in einem Mischgefäss, das mit Wärmemantel und Umrührer versehen ist, bei einer Temperatur von 17O0C, zugesetzt.
Die Mischung wurde bei l60°C umgerührt, direkt auf ein Walzwerk gegossen und 10 Minuten lang bei 1700C gewalzt. Darauf wurden die Walzfelle zu Platten von 2 mm Dicke 5 Minuten lang bei 17Ö°C gepresst. In gleicher Weise wurden Platten aus der Mischung nach Rezept A I (ohne Mischung mit oxydiertem Extrakt) hergestellt'. .
Ferner wurde in entsprechender Weise eine Anzahl Platten hergestellt, wobei anstatt des oben genannten oxydierten Extrak-
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-6- . 246U72.
tes eine entsprechende Menge eines entsprechend oxydierten Extraktes mit einem Erweichungspunkt ( K & R) von 1630C, einem mittleren Molekülargewicht (Mn) von >6000 und einem Gehalt an aromatisch gebundenem Kohlenstoff von ^O % (Rezept B) und als Vergleich einem Kohlenstoffteerpegh mit einem Erweichungspunkt (K & H) von 1140C (Rezept C) und einem aromatichen Petroleumharz verwendet wurde, welches durch Polymerisation eines Teiles eines Restproduktes von der Dampfkrackung von Naphtha hergestellt wurde, welches Harz einen Erweichungspunkt von 103°C hat. (Escores 3102B von Esso Chemical AB (Rezept D).
Aus den Platten wurden Probekörper gestanzt, die bezüglich der Zugfestigkeit nach ASTM D 412-63, die C und ihren Niedrigtemperatureigenschaften, gemessen als Flexpunkt, gemäss ASTM D IO43 untersucht wurden, Ausserdem wurde die Härte gemäss Shore A von Platten geprüft, die nach dem obigen Verfahren hergestellt waren. Das Ergebnis dieser Untersuchungen geht aus der unten^ stehenden Tabelle I hervor.
Zugfestigkeit 2 TABELLE I Flexpunkt 0C- Härte Shore A
Rezept 7,5. N/mm2 -51 50
A I 14 -26 . 34
A ΪΙ 14,5 -24 . 35
B -12 34
C 17,3 - 3 ' 34
D
Beispiel
. Das Beispiel 1 wurde wiederholt, aber die Menge PVC wurde auf 30 Gewichtsteile beschränkt und die Menge Stabilisator auf 0,6 Gewichtsteile, die Menge Doktylphthalat wurde auf 70, 49, 23 Gewichtsteile geändert und die Menge oxydierten Extrakts u.s.w. auf 21 und 42 Gewichtsteile. Das Ergebnis wird in der untenstehenden Tabelle II wiedergegeben (Rezept EI = Mischung von PVC und Dioktylphathalat ohne dritte Komponente, Rezept E II und III Mischungen mit oxydiertem Extrakt mit Erweichungspunkt 133°C, Rezept F-11-ΪΙΙ Mischungen mit oxydiertem Extrakt mit Erweichungspunkt 1630C, Rezept G II-III Mischungen mit Kohlenstoffteerpech und Rezept H II-III Mischungen mit Escorez 3102 B).
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I Zugfestigkeit ? TABELLE II 0C Härte Shore A
II 2,0 N/mm2 Flexpunkt 4 20
Rezept III 3,0 <-50 34
E II 5,5 4 -50 47
E III 3,6 -42 37
E II · 6,3 < -50 65
F III 2,9 ■ -41 36
F II 5,7 I -50 57 .
G III 3,3 -32 31
G Beispiel 7,7 L -50 54
H -1Ö
H
Das Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei die Menge PVC auf 10 Gewichtsteile und die Menge Stabilisator auf 0,2 Gewichtsteile beschränkt wurde, die Menge Dioktylphthalat auf 35 Gewichtsteile verändert und als dritte Komponente ein oxydierter Extrakt derselben Art wie in Beispiel 1 und mit einem Erweichungspunkt (K & R) von 1330C in einer Menge von 55 % verwendet.
Als Produkt erhielt man eine schwarze gummiähnliche Masse, die eine Bruchdehnung von ca. 650 % aufwies.
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Claims (1)

  1. "ö" 248 H 72
    PATENTANSPRUCH
    Leichtbearbeitbare thermoplastische Koniposition, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus einer Mischung folgender Bestandteile besteht:
    (a) einer amorphen, bei Zimmertemperatur festen Substanz, bestehend aus einer Mischung aus Kohlenwasserstoffen ,von denen ein Teil gegebenenfalls Substituenten mit polaren Eigenschaften in einer Menge enthält, die einem Heteroatomgehalt in der amorphen Substanz von höchstens 10 Atom-$ entspricht, welche Substanz aus oxydiertem, aromatischem Petroleumextrakt besteht mit einem Erweichungspunkt (K & R) von wenigstens 00 %y vorzugsweise wenigstens 13O0C,und einen Gehalt an aromatisch gebundenem Kohlenstoff von wenigstens 35 %, bezogen auf den Kohlenstoffinhalt der Mischung der Kohlenwasserstoffe,
    (b) einem primären Weichmacher
    (c) Polyvinylchlorid sowie gegebenenfalls
    (d) anderen Bestandteilen, wie Antiklebemitteln für die Komponente (a) und Füllmitteln,
    wobei das gegenseitige Verhältnis zwischen (a), (b) und (c) ungefähr 0,5 bis 60 % von (c) ist, bezogen auf das gesamte Gewicht von (a), (b) und (c) und wobei für den Fall, dass der Gehalt an (a) zwischen ungefähr 45 und 30 % liegt und der Gehalt an aromatisch gebundenem Kohlenstoff in (a) vorzugsweise höher als ungefähr 50 % ist.
    509828/085 1
DE19742461472 1973-12-28 1974-12-24 Leicht bearbeitbare thermoplastische komposition Withdrawn DE2461472A1 (de)

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