DE2461080C2

DE2461080C2 - Toilettenseifenstück

Info

Publication number: DE2461080C2
Application number: DE2461080A
Authority: DE
Inventors: Ganapathy Bombay Srinivasan; Richard Michael Wirral Merseyside Twemlow; Srinivasan Gujarat Varadarajan
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1973-12-28
Filing date: 1974-12-23
Publication date: 1983-08-04
Also published as: FR2256241A1; IE40342B1; JPS5098507A; ES433401A1; NO744706L; DK141883C; DK677074A; JPS6010079B2; GB1489341A; ATA1037174A; AR204340A1; FR2256241B1; IT1027175B; SE415372B; SE7416329L; NL7417023A; US3991001A; CH606415A5; DK141883B; BE823776A

Description

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Die Erfindung betrifft ein überfettetes Toilettenseifenstück mit einem Gehalt an einem Clathrat aus Harnstoff und einer freien Fettsäure.

Wenn ein Seifenstück zur Hautreinigung verwendet wird, wird das Stück mit feuchten Händen abgerieben, bis sie mit einer konzentrierten Lösung der Seife in Form eines Schaumes überzogen sind. Der Benutzer verbindet die Wirksamkeit einer Seife mit ihrer Bereitwilligkeit zum Schäumen und mit dem Aussehen des gebildeten Schaums. Es ist Gewohnheit, der Seife verbesserte Schaumeigenschaften durch Einarbeiten von freien langkettigen Fettsäuren zu verleihen, und der Effekt der dies bewirkt, ist als Überfetten bekannt. Die Qualität des gebildeten Schaums wird subjektiv durch so den Benutzer festgelegt Sie kann teilweise als Kombination von Schaumvolumen und Schaumviskosität ausgedrückt werden, doch sind noch andere Faktoren vorhanden, die nicht in die Form einer physikalischen Maßeinheit gebracht werden können. Einer dieser Faktoren ist die als Sahnigkeit bekannte Eigenschaft, die mittels einer kleinen Platte durch geschulte Benutzer bestimmt werden kann. Allerdings kann die entscheidende Prüfung für diese subjektiven Eigenschaften nur durch einen breiten Umfang von Verbraucheruntersuchungen geschaffen werden.

Eine andere, für den Benutzer wichtige Eigenschaft ist die Abnutzungsgeschwindigkeit des Seifenstückes während der Gebrauchszeit, währenddessen das Seifenstück wiederholt angefeuchtet, mit den Händen abgerieben es und dann auf einer Seifenschale trocknen gelassen wird.

Durch Überführen der freien Fettsäuren in eine Einschlußverbindung mit Harnstoff als Wirtsmolekel, die man auch als Clathrat bezeichnet kann man die Schaumeigenschaften verbessern, insbesondere im Hinblick auf das Schaumvoltimen und die Schaumviskosität sowie auf die Sahnigkeitseigenschaften./..- ' ;

In der GB-PS 11 63 925 ist die yerstejlung von Seifenstücken beschrieben, die auf Zusammensetzungen beruhen, die 35^60 Prozent Hkrnstoffünd 7—15 Prozent Fettsäure "enthalten, die zur Bildung einer Einschlußverbindung erhitzt werderuJDer derart eingearbeitete Harnstoff ergibt Seifenstücke mit einer hautkühlenden Wirkung, die der Benutzer als angenehm empfindet Derartige Zusammensetzungen ergeben ein gutes Schaumvolumen und gute Viskositätseigenschaften, doch weisen diese Seifenstücke eine hohe Abnutzungsgeschwindigkeit auf. Es ist gefunden wo/den, daß die Mengen an Harnstoff-Einschlußverbindung, die niedriger als die beim Verfahren der GB-PS 11 63 925 für eine hautkühlende Wirkung des Harnstoffes angewendeten Mengen sind, verbesserte Schaumeigenschaften ohne eine unannehmbar hohe Abnutzungsgeschwindigkeit liefern, die die hautkühlenden Seifenstücke aufweisen. Die» ergibt einen unerwartet vorteilhaften Kompromiß zwischen einer Verbesserung bei den Schaumeigenschaften und einer Erhöhung bei der Abnutzungsgeschwindigkeit die unvermeidbar stattfindet wenn Harnstoff in Seife eingearbeitet wird, und zwar wegen der hohen Wasserlöslichkeit des Harnstoffs.

Einschlußverbindungen zwischen langkettigen Fettsäuren und Harnstoff sind bekannt Unabhängig von der genauen Kettenlänge der Fettsäure bildet sich eine lose Assoziation zwischen etwa 3 Gewichtsteilen Harnstoff und einem Gewichtsteil freier Fettsäure. Wenn eine Seife hergestellt wird, die Harnstoff und freie Fettsäure enthält, liegt eine dieses Verhältnis enthaltende Einschlußverbindung (Clathrat) in dem Seifenstück vor, selbst wenn die Einschlußverbindung nicht vor dem Einarbeiten in die Seife gebildet wird, da die normalen Bedingungen für die Erzeugung von Seifenstücken ein anfängliches Vermischen vorsehen können, das zur Bildung einer Einschlußverbindung aus unabhängig voneinander zugegebenen Harnstoff und freier Fettsäure ausreichend ist Wenn eine größere oder geringere als die äquivalente Menge eingearbeitet wird, die zur Bildung einer Einschlußverbindung zwischen Harnstoff und freier Fettsäure erforderlich ist, kann der Überschuß an der einen Komponente gegenüber der anderen als im freien Zustand verbleibend betrachtet werden. Bei vorliegender Erfindung wird sowohl die Einschlußverbindung (das Clathrat) als auch ein Überschuß an einer Verbindung gegenüber der anderen einfach ausgedrückt als Verhältnis von Gesamtharnstoff zu freie Gessrrtfettsäure.

Gegenstand -'orliegender Erfindung ist ein überfettetes Toilettenseifenstück mit einem Gehalt an einem Clathrat (einer Einschlußverbindung) aus Harnstoff und einer freien Fettsäure, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Menge Harnstoff und freie Fettsäure nicht 40 Gewichtsprozent übersteigt, bezogen auf das Gesamtgewicht von Seife, Harnstoff und freier Fettsäure.

Die Einschlußverbindung (das Clathrat) kann aus 0,1 bis 10 Gewichtsteilen Harnstoff je Gewichtsteil freier Fettsäure bestehen, und die Menge an Harnstoff und freier Fettsäure kann zusammen 2 bis 40 Gewichtsprozent ausmachen, bezogen auf das Gesamtgewicht von Seife, Harnstoff und freier Fettsäure. Die derart zurr. Ausdruck gebrachte Menge der Seife bezieht sich auf das Trockengewicht. Es ist klar, daß das Seifenstück notwendigerweise eine ausreichende Menge Wasser

enthält, um formgebende Qualitäten zu liefern, die für ein Seifenstück erforderlich sind. Diese Menge an Wasser ändert sich entsprechend der chemischen Zusammensetzung des Seifenstückes, doch Hegt sie innerhalb eines Bereiches von 7 bis 15 Gewichtsprozent.bezogen auf das Seifenstück!

Die Gewichtsmenge an freier Fettsäure in der Seife kann innerhalb eines Bereiches von 1 bis 20, vorzugsweise 3 bis 15 Gewichtsprozent liegen. In Hinblick auf das Gesamtgewicht von Seife, Harnstoff und freier Fettsäure liegt die Menge vorzugsweise unter 20, vorzugsweise unter 15 Prozent Vorteilhafterweise enthält das Seifenstück unter 30^ insbesondere unter 25 Gewichtsprozent Harnstoff, bezogen auf das Gesamtgewicht von Seife, Harnstoff und freier Fettsäure. Bevorzugt enthält das Seifenstück 0,2 bis 6, insbesondere 03 bis 34 Gewichtsteile Harnstoff je Gewichtsteil freier Fettsäure. Vorteilhaft beträgt die Menge an:Harhstoff nicht mehr als die zur Bildung einer'Einschlußverbindung (eines Clathrats) aus der vorhandenen freien Fettsäure erforderliche Menge. Sojgit kann das Seifenstück 1,5 bis 3 Teile Harnstoff je Teil freier Fettsäure enthalten, und die Menge an Harnstoff und freier Fettsäure zusammen kann 15 bis 40, insbesondere 20 bis 30 Gewichtsprozent betragen, bezogen auf das Gesamtgewicht von Seife, Harnstoff und freier Fettsäure. Die Menge an Harnstoff und freier Fettsäure, bezogen auf das Gesamtgewicht von Seife, Harnstoff und freier Fettsäure, liegt vorzugsweise unter 35 oder 30, besonders bevorzugt bei 5 bis 25 und insbesondere bei 8 bis 20 Prozent

Die Seifenstücke schließen sowohl Barren, die durch Ablängen von aus einer Düse austretender Seife erhalten werden, als auch Preßlinge ein, Ä durch Prägen geformt worden sind.

Die Herstellung von Toilettenscifenrf ^ricken, wie sie dem mit der Seifenherstellung befaßten Fachmann bekannt ist, erfordert die Verwendung von wasserlöslicher Seife aus einer Fettcharge, die eine Kombination von einzelnen Seifen von für eine Bildung eines formbaren Seifenstücks geeigneter Fettsäuren liefern kann. Innerhalb dieses Erfordernisses können die einzelnen Seifenverbindungen Alkalimetall-, Ammonium- oder substituierte Ammoniumsalze, vorzugsweise Natrium- oder Kaliumsalze von Iangkettigen Fettsäuren sein. Normalerweise sind derartige Fettsäuren geradkettige, gesättigte oder ungesättigte Fettsäuren mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen. Beispiele derartiger Fettsäuren sind die Fettsäuren von Talg, Erdnußöl, Baumwollsamenöl, Palmöl, Palmkernöl, Babassupalmöl und Kokosnußöl, wie Laurin-, Myristin-, Palmitin-, Öl- und Stearinsäure, sowie die Säuren von dehydriertem, gehärtetem Ricinusöl, ferner Eruca- und Behensäure. Typische Gemische derartiger für die Bildung von Seifen für die Seifenstücke geeigneter Säuren sind z. B. Gemische mit einem Gehalt von 30 bis 95 Gewichtsprozent Talgfettsäuren und 70 bis 5 Gewichtsprozent Kokosnußölfettsäuren und insbesondere von 40 bis 80 Gewichtsprozent Talgfettsäuren und 60 bis 20 Gewichtsprozent Kokosnußölfettsäuren. Es ist auch verständlich, daß die Formbarkeit der Seifenstücke durch Einarbeiten eines geeigneten Anteils einer verhältnismäßig weichen Seife erreicht werden kann, z. B. von einer Seife, die sich von einer ungesättigten Fettsäure, wie ölsäure, oder von einer Kaliumseife anstelle einer Natriumseife ableitet. Die erforderliche Formbarkeit kann auch durch Einarbeiten einer geringen Menge — z. B. bis zu 5 Prozent — eines geeigneten Weichmachers, z. B. Natrium-dodecylbenzol-sulfonat, erreicht werden.

Die allgemeinen strukturellen Erfordernisse für eine Fettsäure zur Bildung einer Harnstoff-Einschlußverbindung sind bekannt, und ob eine ungewöhnliche Fettsäure eine Harnstoff-Einschlüßverbindung zu bilden vermag; kann in einfacher Weise geprüft werden. Das Vorliegen einer Harnstoff-Fettsäure-Einschlußverbindung in einer Zusammensetzung oder einem Seifenstück mit Gehalten an Harnstoff und freier Fettsäure kann in üblicher Weise aus dem Röntgen-Beügungsdiagramm, des entsprechenden Pulvers festgestellt werden, das kurze, für eine Harnstoff-Fettsäure-Einschlußverbindung charakteristische Abstände zeigt Diezur Bildung einer Einschlußyerbindung verwendete Fettsäure kann jede beliebige freie Fettsäure sein, die eine Einschlußverbindüh^zu bilden vermag, z. B. eine der vorgenannten Fettsäuren oder deren Gemische. Die Fettsäuren sind gewöhnlich geradkettige und gesättigte oder einfach ungesättigte Verbindungen. Die freie Fettsäure in der Einschhißyerbiridung kann dieselbe Zusammensetzung-wie die der Fettcharge haben, die zur Herstellung der Seife verwendet wird, oder sie kann davon verschieden sein. Kokosnüßöiiettsäüren sind besonders geeignet zur Verwendung bei der Erzeugung einer Einschlußverbindung. Da die Metallionen der in dem Seifenstück vorliegenden Seife bei den einzelnen Seifenverbindungen untereinander austauschbar sind oder nach der Seifenbildung an die zugesetzte freie Fettsäure abgegeben werden können, ist es zweckmäßig, die Metallionen als gleichmäßig zwischen den in der Seife vorhandenen Fettsäuren entsprechend ihrem molaren Verhältnis verteilt zu betrachten und jede beliebige zu der trockenen Seife während der Bildung des Seifenstückes zugesetzte freie Fettsäure als mit der vorhandenen Seife als nicht austauschbare Ionen zu behandeln.

Die Erfindung ist besonders vorteilhaft im Hinblick auf Seifenstücke, die Feuchthalteverbindungen enthalten, wie das Dinatriumsalz der Adipinsäure, Natriummalat oder Natrium-lactat, sowie andere, in den deutschen Patentanmeldungen P 23 03 1Ö9.8, P 23 37 342.4 und P 24 01 7524 beschriebene VerbV.rdangen; denn derartige Seifenstücke besitzen die Neigung, verminderte Schaumeigenschaften zu zeigen. Die Menge der Feuchthalteverbindungen, die verwendet werden, beträgt gewöhnlich 5 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht von Seife, Harnstoff und vorhandener freier Fettsäure. Die Seifenstiicke vorliegender Erfindung können auch Komplexbildner, Antioxidantien, Trübungsmittel, fluoreszierende Mittel und Farbstoffe enthalten.

Ein erfindungsgemäßes Toilettenseifenstück kann dadurch hergestellt werden, daß man in eine Toilettenseifen-Zusammensetzung den erforderlichen Harnstoff und die freie Fettsäure unter solchen Bedingungen einarbeitet, daß sich eine Einschlußverbindung (Clathrat) bildet. Die vorgebildete Einschlußverbindung, die zum Beispiel durch Erhitzen von Harnstoff und freier Fettsäure miteinander hergestellt worden ist, kann in einer Seife dispergiert werden. Vorzugsweise wird es durch Vermählen in der trocknen Seife mit einem Wassergehalt bis zu 15% dispergiert. Gegebenenfalls kann die Einschlußverbindung in der Seife in situ gebildet werden. Eine feuchte, über 15% Wasser enthaltende Seife mit einem Gehalt an Harnstoff und freier Fettsäure kann erhitzt und dann zur Bildung der Einschlußverbindung getrocknet werden. Zum Beispiel kann die freie Fettsäure mit einer neutralen, feuchten und Harnstoff enthaltenden Seifengrundlage vor dem Trocknen vermischt und dann das erhitzte flüssige Gemisch durch

einen üblichen Vakuumtrocjcner geleitet werden, währenddessen sich die EirisclilujJverbindung bildet, ßs kann eine konzentrierte Einschlußverbindung-Seifen-iZüsammensetzung mit einem Gewalt von 40 bis 70 jjder 90 Gewichtsprozent Harnstoff und freier Fettsäurji, bezogen auf das Gesamtgewicht von Seife, Harnstoff und freier Fettsäure, hergestellt und dann durch Mahlen in trockner Seife dispergiert werden, doch enthält die feuchte Seife die für ein Seifenstück erforderliche Menge an Seife. Die Einschlußverbindung kariaaücli in situ in der Seife durch Dispergieren von Harnstoff und freier Fettsäure in einer trocknen Seife durch Vermählen gebildet werden. Hierbei wird die freie Fettsäure vorzugsweise in der trocknen, bereits Harnstoff enthaltenen Seife dispergiert. Der: Harnstoff wird zweckmäßigerweise als feines Pulver und die Fettsäure- im geschmolzenen Zustand zugegeben, um ein Dispergieren zu erleichtern. Ein entsprechendes Erhitzen zur Bildung der Einschlußverbindung kann während des normalen Seifenmahl- oder -extrudierverfahrens stattfinden, wenn die Fettsäure einen Schmelzpunkt unter der Verarbeitungstemperatur besitzt Die Seife, zu der die Einschlußverbindung zugegeben wird oder in der es {^bildet wird, muß natürlich frei vor¹ Alkali sein.

Die vorliegende Erfindung weist ferner die Vorzüge auf, daß sie eine breite Auswahl an Fetten gestattet, aus denen die Seife mit guten Schaumeigenschaften hergestellt werden katin, und daß sie einen teilweisen Ersatz teurer bestandteile ef rflöglicht, nämlich den Ersatz von Fettsäuren durch Harnstoff, der preiswert ist, ohne daß eine Verschlechterung der Schaumeigenschaften eintritt

Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele erläutert in denen sich alle Mengenangaben auf das Gewicht beziehen und alle Temperaturen in Celsiusgraden angegeben sind; we*nn nichts anderes vermerkt ist, beziehen sich die prozentualen Mengen der Seifenstück-Zusammensetztfig auf das Gesamtgewicht von trockner Seife, Harnstoff und freier Fettsäure.

Beim Berechnen des Gehalts der Zusammensetzungen in den Beispielen wird die Gesamtfettsubstanz als Gesamtfettsäure betrachtet, und es wird unterstellt, daß

(a) Natrium- und Kaliumseifen im gleichen molaren Verhältnis gebildet werden, wie es dem Verhältnis des vorhandenen Natriums und Kaliums entspricht, und zwar ohne Rücksicht auf die Kettenlänge der vorliegenden Fettsäure,

(b) jede beliebige nach der Verseifungsstufe übrigbleibende freie Fettsäure die gleiche Kettenlängenverteilung wie die Seife aufweist und

(c) keine während des Mahlens oder Extrudierens zugegebene freie Fettsäure mit einer Fettsäure der Seife tauscht.

Die Arbeitsvorschriften für die Schaum- und Abnutzungstests werden nachstehend näher erläutert.

Schaumvolumen-Test

Bei diesem Test wird ein Seifenstück von Ausführungspersonen benutzt, die dünne Gummihandschuhe bei der Schaumerzeugung tragen und die Bedingungen der Verbrauchergewohnheiten nachahmen gemäß der normalen Arbeitsweise unter Verwendung von Wasser normaler Härte bei normaler Temperatur. Das Seifenstück, das mindestens 10 Minuten vor dem Test gründlich gespült worden isi, wird angefeuchtet und 15mal zwischen den Händen derart gedreht, daß es jedesmal umgedreht wird. Das Seifenstück wird dann abgelegt. Danach wird aus der Seifenlauge auf den'Händen>dUrch Reiben der Fingerspitzen der linken Hand auf der irineren Handfläche der rechten Hand lOmal in Richtung auf die Fingerspitzen zu und zurück Schaum erzeugt Der Schaum auf der rechten Hand dann gesammelt indem die rechte Hand oberhalb des Handgelenks von der linken umgriffen wird Während die linke Hand die rechte ίο Hand zusammendrückend über die Finger bewegt wird, wird der Schaum auf die linke Hand zwischen Zeigefinger und Daumen überführt Das Umgreifen und Zusammendrücken wird nunmehr von der rechten Hand durchgeführt Dieses Sammeln des Schaumes wird fünfmal wiederholt wobei der gesammelte Schaum auf der rechten Hand belassen wird. Dieser Schaum wird mit den Fingern der linken Hand gesammelt und wieder in die innere Handfläche der rechten Hand gegeben. Das Gesamtverfahren des Reibens und Sammelns wird noch einmal wiederholt Das Bilden und Sammeln de* Schaums sollte etwa 30 Sekunde? :n Anspruch nehmen. Der gesammelte Schaum wird in ein Becherglas gegeben, und die Hände werden dann gespült

Nach der vorgenannten Arbeitsweise werden zwei weitere Schaumansätze hergestellt Der vereinigte Schaum in dem Becherglas wird mit einem Glasstab vorsichtig gerührt, um große Blasen eingeschlossener Luft freizusetzen. Die Oberfläche wird mit den Fingern eingeebnet. Dann wird das Schaumvolumen gemessen. Es werden drei Ausführungspersonen eingesetzt, die den Test jeweils doppelt durchführen. Die Ergebnisse aller Ausführungspersonen werden gemittelt Die gemittelten Schaumvolumina sind innerhalb einer Grenze von 10 Prozent reproduzierbar, wenn die gleiche Gruppe von geschulten Ausführungspersonen eingesetzt wird.

Schaumsahnigkeitsbestimmung

Zur gleichen Zeit, wenn das Schaumvoiumen erzeugt wird, macht eine Ausführungsperson die subjektive Bestimmung der Sahnigkeit des Schaumes gemäß einer Skala von 1 (nicht sahnig) bis 5 (sehr sahnig). Diese Bestimmungsweise mit einer geschulten Ausführungs-

person ist innerhalb von 04 Einheiten reproduzierbar.

Schaumviskositätsbestimmung

Eine Probe des bei dem Schaumvolumentest erzeugten Schaumes wird durch Saugen in einen Meßbecher eines Haake Rotationsviskosimeter überführt Dann wird die Viskosität des Schaumes unter normalen Bedingungen mit einem Rotationspendel MVIII bei einer ScNigeschwindigkeit von 24sek-' gemessen. Die Ablesungen erfolgen nach 5 bzw. 30 Sekunden. Die Werte werden dann gemittelt. Bei Skalenablesun&en von 20 bis 25 sind Unterschiede von 2 signifikant. Bei höheren Ablesungen müssen die Unterschiede größer sein, um signifikant zu sein. Deshalb sind bei Ablesungen von 40 bis 50 Unterschiede umer 7 nicht signifikant.

Abnutzungstest

Bei dieser Arbeitsweise wird die Abnutzung eines Seifenstückes während der Verwendung durch einen Ver braucher von einer Ausführungsperson nachgeahmt, die dünne Gummihandschuhe trägt. Ein gewogenes Seifenstück wird in Waschwasser normaler Härte und bei

einer vorgeschriebenen Temperatur getaucht und sofort zwischen den Händen I5mal unter Reiben derart gedreht, daß das Seifenstück jedesmal umgedreht wird. Dann wird es kurze Zeit in Wasser getaucht, nochmals I5mai gedreht und dann entweder in einer Abtropfschale oder an einem feuchten Ort (eine feuchte Platte mit 5 ml Wasser) abgelegt.

Das Seifenstück wird 6 solchen Ganzwaschverfahren in regelmäßigen Abständen unterworfen, die während der jeweiligen vier folgenden Arbeitstage möglichst weit voneinander liegen, wobei sich eine Gruppe von drei Ausführungspersonen ständig ablöst. Dann läßt man das Seifenstück drei Tage trocknen und wiegt es zurück. Der Unterschied zwischen dem Anfangs- und dem Endgewicht ist die Abnutzung, ausgedrückt in Gramm. Diese Abnutzung wird unter Bezugnahme auf normale Abnutzungswerte bei Seifenstücken von zwei normalen Seifen angepaßt, die gleichzeitig der Arbeitsweise unter Einsatz der gleichen Ausführungspersonen unterwofen werden, um standardisierte Abnutzungswerte zu erzielen. Die standardisierten Abnutzungswerte sind innerhalb einer Grenze von 10% reproduzierbar.

Beispiel I

Als Seifengrundlage werden 9000 Teile einer neutralen feuchten Natriumseife mit einem Gehalt von 63 Prozent Gesamtfettsubstanz verwendet, von der 58% Talgfettsäuren und 42% Kokosnußölfettsäuren sind. Zu dieser Seifengrundlage werden bei 80⁰C 1200 Teile Harnstoff und 450 Teile freie Kokosnußölfettsäuren gegeben. Dann wird die Zusammensetzung bis zur Homogenität vermischt. Dann werden 9,4 Teile einer 20prozentigen wäßriger. Lösung von Tetranatrium-äthylendiamin-tetraacetat, 2,2 Teile einer 60%igen wäßrigen Lösung von. !-Hydroxy-äthan-U-diphosphonsäure und 7,2 Teile 2,6-Di-tert.-butyl-4-hydroxy-toluol, das in etwas Methanol enthaltendem Äthanol gelöst ist, unter Mischen zugegeben, und die Temperatur des Gesamtgemisches wird unter erhöhtem Druck auf 140⁰C gesteigert. Danach wird die Masse in eine Kammer versprüht, in der der Druck auf 30 Torr gehalten wird, um eine trokkene Seifenzusammensetzung zu erzeugen, die gesammelt und bei 30⁰C zu Nudeln mit einem 12%igen Feuchtigkeitsgehalt extrudiert wird.

10 000 Teile der so erhaltenen Seifennudeln werden bei Raumtemperatur mit 100 Teilen Parfüm, 30 Teilen Titandioxid als Trübungsmittel und 50 Teilen einer Farbstoffdispersion vermischt. Das erhaltene Gemisch wird dann gemahlen und in einer üblichen Vorrichtung extrudiert, in Barren geschnitten und zu Stücken geprägt, die 783% Seife und 20,4% Einschlußverbindung aus 153% Harnstoff und 5,7% freier Fettsäure enthalten.

Die Seifenstücke besitzen ausgezeichnete Schaumund Sahnigkeitseigenschaften, die denjenigen gleicher Seifenstücke überlegen sind, bei denen Harnstoff und/ oder freie Fettsäure fehlen.

Beispiel 2

res Molgewicht 207), 2497 Teilen vollständig gehärteter Talgfettsäuren (mittleres Molgewicht 274) und 454 Teilen Natrium-dihydrogenphosphat-dihydrat versetzt. Das Gemisch wird gerührt und zum Sieden erhitzt, bis der Wassergehalt durch Verdampfen auf 4 Prozent gesunken ist. Dann wird das Gemisch gekühlt und durch Vermählen in Flocken überführt. Man erhält 19 121 Teile einer Clathrat-Seifenzusammensetzung mit einem Gehalt an 7349 Teilen Seife und 1806 Teilen freier Fett säure als Einschlußverbindung (Clathrat).

1400 Teile einer neutralen trockenen Natriumseife in Schnitzelform mit 10% Wasser und 81% Gesamtfettsubstanz, von der 58% als Talgfettsäuren von mittlerem Molgewicht 276 und 42% als Kokosnußöl-Fettsäuren von mittlerem Molgewicht 207 vorliegen, werden mit 600 Teilen der konzentrierten Clathrat-Seifenzusammensetzung vermischt. Das Gemisch wird gemahlen, extrudiert und zu Seifenstücken von 100 g verformt. Die erhaltenen Stücke enthalten Si,4% Seife, ί5,4°/b Ge samtharnstoff und 3,1% freie Fettsäure als Einschluß verbindung (12,6 Prozent).

Zum Vergleich mit dieser Seifenzusammensetzung werden Seifenstücke A in gleicher Weise aus Seifenschnitzeln hergestellt, die jedoch keinen Zusatz der kon- zentrierten Clathrat-Seifenzusammensetzung aufweisen.

Die Seifenstücke werden dem Schaumvolumentest, der Schaumoahnigkeitsbestimmung und der Schaumviskositätsbestimmung mit den nachstehenden Ergebnis- sen unterworfen.

Zusammensetzung Tempe- Schaum- Sahnig- Schaum-

ratur°C volumen keit visko-

sitäl

8853 Teile Harnstoff werden in einer wäßrigen Lösung gelöst, die 914 Teile Natriumhydroxid, 375 Teile Kaliumhydroxid und 4080 Teile Wasser enthält. Dann wird die Lösung auf 60⁰C erwärmt und bei dieser Temperatur mit 5902 Teilen Kokosnußöl-Fettsäuren fmittle- Beispie! 2 Vergleich A

20
40

642 642

346
408

3,8 3,9

2,7
2,6

5S 64

24 25

Beispiel 3

Es werden wie in Beispiel 2 angegeben Seifenstücke hergestellt, die jedoch als neutrale trockene Natriumseife eine solche enthalten, die 80% Talgfettsäuren und 20% Kokosnußöl-Fettsäuren enthält. Die mit der Ein- Schlußverbindung versetzten Seifenstücke enthalte** 81.4% Seife, 154% Harnstoff und 3,1% freie Fettsäure als Einschlußverbindung (12,6%). Zum Vergleich mit dieser Zusammensetzung werden als B bezeichnete Seifenstücke in der gleichen Weise wie zuvor aus Sei- fenschnitzeln hergestellt, die jedoch keine konzentrierte Clathrat-Seifenzusammensetzung enthalten, und dann untersucht.

Zusammensetzung Temperature

Schaum- Sahnigvolumen keit

Schaumvisko sität

Beispiel 3 Vergleich B

20
40

583

567

296 254

3,5 3,6

2,7
23

42 52

22 25

ίο

Beispiele 4 bis 8

58(X) Teile Harnstoff werden in einer wäßrigen Lösung gelöst, die 600 Teile Natriumhydroxid, 250 Teile Kaliumhydroxid und 6500 Teile Wasser enthält. Dann wird die Lösung auf 60⁰C erwärmt und bei dieser Temperatur mit 3850 Teilen Kokosnußöl-Fettsäuren (MoI-gev,. 207), 1550 Teilen vollständig gehärteter Talgfettsäuren (Molgew. 274) und 309 Teilen Natrium-dihydrogenphosphat-dihydrat versetzt. Das Gemisch wird gerührt und zum Sieden erhitzt, bis der Wassergehalt durch Verdampfen auf 4% gesunken ist. Dann wird das Gemisch gekühlt und durch Vermählen in Flocken über-

10 führt. Man erhält 12 436 Teile einer Clathrat-Seifenzusammensetzung mit einem Gehalt an 4932 Teilen Seife und 1069 Teilen freier Fettsäure als F.inschlußverbindung(Clathrat).

Es werden Seifenstücke mit erhöhten Mengen an der vorgenannten Zusammensetzung hergestellt, die in die neutrale trockene Natriumseife des Beispiels 2 eingearbeitet ist. Weiterhin werden Seifenstücke aus den Seifenschnitzeln allein (Vergleich C) und aus der konzentrierten Clathrat-Seifenzusammensetzung allein (Vergleich D) hergestellt. Die Mengen der Bestandteile und die Gehalte der erhaltenen Seifenstücke sind wie folgt:

Zusammensetzung	Trockne	Clathrat-Seifen-	Seife	Harnstoff	Fettsäure	CIa-
	Schnitzel	zusammensetzung	%	%	%	(hrat
Vergleich C	1000	0	100	0	0	0
Beispiel 4	900	100	93,8	53	1.0	3,9
Beispiel 5	800	200	87,7	10,4	1.9	7,7
Beispiel 6	700	300	81.6	15,6	2,9	11.4
Beispiel 7	600	400	75,6	20,6	3.8	15,2
Beispiel 8	500	500	69,7	25,6	4,7	18.8
Vergleich D	0	1000	413	49,6	9.1	36,5

Die derart erhaltenen Seifenstücke werden, wie zuvor beschrieben, den Schaumtests und auch dem Abnutzungstest mit den folgenden Ergebnissen unterworfen:

Zusammensetzung	Schaumvolumen	Sahnigkeit	Schaum	Abtropfschale	feuchte
			viskosität		Platte
bei 20° C
Vergleich C	333	2.6	19	10,4
Beispiel 4	475	2,8	26	16.6
Beispiel 5	500	3,0	36	19,5
Beispiel 6	604	3,1	29	18.4
Beispiel 7	613	3,6	49	19,5
Beispiel 8	592	3,5	47	22,7
Vergleich D	583	3,8	56	46,5
bei 40° C
Vergleich C	375	2,7	36	28,1	293
Beispiel 4	450	23	31	33,5	313
Beispiel 5	525	33	45	35,8	34,0
Beispiel 6	621	3,2	36	38,1	38,8
Beispiel 7	633	3,6	63	373	383
Beispiel 8	671	3,8	66	45,0	46,8
Vergleich D	613	43	54	66,2	83,1
Die Seifenstücke d	er Beispiele	;eigen bessere	Druck getrocknet

















: 4 bis 8 ζ

Schaumeigenschaften als diejenigen, die sich aus den mit den Zusammensetzungen C und D erhaltenen Ergebnissen vorhersagen lassen, und zwar auch ohne die nicht annehmbaren Abnutzungsgeschwindigkeiten, wie sie die Vergleichszusammenstzung D zeigt

fiil

Beispiel 9 und 10

600 Teile Harnstoff und 200 Teile eines Fettsäuregemisches aus 70 Teilen Laurinsäure, 110 Teilen Palmitinsäure und 20 Teilen gehärteter Talgfetsäuren (Molgew. 274) werden in etwa 500 Teilen warmen Methanol gelöst Nach dem Kühlen der Lösung auf 0⁰C werden die sich beim Stehen gebildeten Kristalle der Einschlußverbindung (Clathrat) abfiltriert und unter vermindertem 288 Teile Einschlußverbindung,
64 Teile Harnstoff,

1400 Teileneutrale trockene Natriumseife mit 10% Wasser und 81% Gesamtfettsubstanz, von der 58% Talgfettsäuren (Molgew. 276) und 42% Kokosnußöl-Fettsäuren (Molgew. 207) sind und

200 Teile Neutralseife mit 10% Wasser und 81 % Gesamtfettsubstanz, von der 85% Kokosnuß-Öl-Fettsäuren und 15% gehärtete Talgfettsäuren (Molgew. 274) sind, wobei die Neutralseife ein Gemisch von Natrium- und Kaliumsalzen im Gewichtsverhältnis 70 :30 ist.

werden miteinander gemischt, gemahlen, extrudiert und zu Seifenstücken verformt.

Das Verfahren wird wiederholt, jedoch mit der Ausnahme, daß anstelle der anfänglich hergestellten Einschlußverbindungszusammensetzung die äquivalenten Mengen Harnstoff und Fellsäuregemisch unmittelbar mit der gemischten S^ifengrundlage vermählen werden.

Es werden aus den entsprechenden Vergleichszusammensetzungen E uiid F Seifenstücke hergestellt, bei denen nur Harnstoff bzw. nur das Fettsäuregemisch in die

Seifengrundlage eingearbeitet werden. Diese Formulierungen werden aus 1480 Teilen Natriumseife, 205 Teilen eines Gemisches aus Natrium- und Kaliumseife und 296 Teilen Harnstoff (Vergleich E) bzw. aus 1700 Teilen Natriumseife, 230 Teilen eines Gemisches aus Natrium- und Kaliumseife und 86 Teilen eines Fellsäuregemisches (Vergleich F) hergestellt.

Die erhaltenen Seifenstücke haben die folgende Zusammensetzung:

Zusammensetzung

Zusatz

Seife Vo

Harnstoff

Fettsäure

Clathrat %

Beispiel 9	Clathrat	80,1	15,9	4,1	16,3
Beispiel 10	Harnstoff + Fetts.	80,1	15,9	4,1	16,3
Vergleich E	Harnstoff allein	83,4	16,6	0	0
Vprgleirh F	Fettsäure allein	95.2	Q	4.8	0

Die so erhaltenen Seifenstücke werden mit den folgenden Ergebnissen geprüft.

Zusammensetzung

Schaumvolumen
20* 40°

Sahnigkeit	40°
20°	3,7
3,5	3,7
3,5	2,8
2,5	3,4
3,0

Schaumviskosität	40"
20°	54
49	55
46	35
25	51
32

Beispiel 9
Beispiel 10
Vergleich E
Vergleich F

592
608
467
678

688
654
446
696

Beispiel 11

Es wird wie in den Beispielen 4 bis 8 beschrieben eine konzentrierte Clathrat-Seifenzusammensetzung jedoch unter Verwendung von 4640 Teilen Harnstoff. 475 Teilen Natriumhydroxid, 200 Teilen Kaliumhydroxid, 5200 Teilen Wasser, 3080 Teilen Kokosnußöl-Fettsäuren, 1250 Teilen vollständig gehärteten Talgfettsäuren und 250 Teilen Phosphat hergestellt Nach dem Trocknen erhält man 10 200 Teile eihir Zusammensetzung mit 4037 Teilen Seife und 891 Teilen freier Fettsäure. Aus 6800 Teilen der neutralen getrockneten Natriumseife des Beispiels 2 und 3000 Teilen der konzentrierten Clathrat-Seifenzusammensetzung mit einem Gehalt von 803% Seife, 16,2% Harnstoff und 23% Fettsäure als Einschlußverbindung (Clathrat) (11,7%) werden Seifenstücke hergestellt, die mit den folgenden Ergebnissen geprüft werden.

verhältnis von 65 :3 ist, werden 135 Teile eines Fettsäuregemisches aus 84 Teilen Myristinsäure, 19 Teilen PaI-mitinsäure und 5 Teilen Stearinsäure und anschließend 280 Teile Harnstoff eingearbeitet. Daraus werden durch Extrudieren und Verformen Seifenstücke hergestellt, die 77,8% Seife, 15,0% Harnstoff und 7,2% Fettsäure als Harnstoff-Einschlußverbindung (20,0%), und wie bekannt geprüft.

Temperatur
°C

Schaumvolumen

Sahnigkeit

Schaumvisko
sität

Temperatur Schaum- °C volumen

20 667 3,6 48

40 629 3,6 49

Beispiel 12

In 1640 Teile neutraler trockener Seife mit einem Gehalt von 8% Wasser und 81% Gesamtfettsubstanz, von der 45% Talgfettsäuren (Molgew. 276) und 55% Kokosnußö 1-Fettsäuren (Molgew. 207) sind, wobei die SeSs ein Gemisch aus Natrium- und Kaliumsalzen im Gewichts-

Sahnigkeit

Schaumvisko sität

20 617 3,4 51

40 767 3,8 53

Beispiel 13

Entsprechend der Angaben in Beispiel 1 werden Seifenstücke hergestellt, jedoch unter Verwendung von 9000 Teilen einer feuchten neutralen Natriumseife, 1230 Teilen Harnstoff und 570 Teilen freier Fettsäure. Die erhaltenen Seifenstücke enthalten 77,4% Seife, 15,4% Harnstoff und 7,2% freie Fettsäure als Clathrat (20,6%). Diese Seifenstücke werden mit den folgenden Ergebnissen geprüft

Temperatur
"C

Schaumvolumen

Sahnigkeit

Schaumvisko
sität

654
750

33
35

45
54

Beispiel 14 bis 17

Durch Auflösen von 3 Teilen Harnstoff und I Teil Kokosnußöl-Fettsäuren (Molgew. 207) in heißem Wasser und Abdampfen des Wassers unter vermindertem Druck wird eine Einschlußverbindung hergestellt.

2250 Teile der getrockneten Einschlußverbindung werden in jeweils 6750 Teile zwei verschiedener Seifengrundlagen mit einem Gehalt von 10% Wasser und 81% Gesamtfettsubstanz, die aus 58 bzw. 80% gehärteter Talgfetlsäuren (Molgew. 274) und aus 42 bzw. 20% Ko-

10

kosnuß-Fettsäuren (Molgew. 207) besteht, eingearbeitet In der gleichen Weise wird eine andere Einschlußverbindung hergestellt, die jedoch anstelle der Kokosnuß-Fettsäuren gehärtete Talgfettsäuren (Molgew. 274) enthält. Diese Einschlußverbindung wird ebenfalls in jede der beiden vorgenannten Seifengrundlagen eingearbeitet.

Die erhaltenen Seifenzusammensetzungen werden gemahlen, extrudiert und zu Seifenstücken verformt, die die folgenden Bestandteile enthalten.

Beispiel Verhältnis von Fettsäure der

Seifengrundlage Einschlußverbindung zu Fettsäure

Seife	Harnstoff	Fettsäure	Einschluß
ο/ο	ο/ο	ο/ο	verbindung
72,6	20,5	6,8	27,2
72,6	20,5	6.8	27,2
72,0	21,0	7,0	28,0
72,0	21,0	7,0	28,0

14	58 :42
15	58:42
16	«0:20
17	80:20

Kokosnußöl-Fettsäuren gehärtete Talgfettsäuren KokosnuUöl-Kettsäuren gehärtete Talgfettsäuren

Ferner werden von jeder Seifengrundlage Seifenstücke als Vergleichszusammensetzungen G und H hergestellt. Dann werden alle Seifenstücke untersucht, und es werden die nachstehenden Ergebnisse erhalten.

Zusammensetzung	Schaumvelumen	40°	Sahnigkeit	40°	Schaumviskosität	40°
	20°	663	20°	3,4	20°	50
Beispiel 14	504	804	3,1	3,5	42	63
Beispiel 15	679	467	33	2,7	45	40
Vergleich G	446	646	2,5	3,5	25	58
Beispiel 16	388	375	2,9	32	37	63
Beispiel 17	217	363	2,7	2,9	38	30
Vergleich H	329	2,6	24

Beispiel 18 bis 23

6 Teile Harnstoff und 2 Teile Kokosnußöl-Fettsäuren (Molgew. 207) werden in etwa 5 Teilen heißem Methanol gelöst. Die Lösung wird auf 0⁰C gekühlt, und die sich beim Stehen gebildeten Kristalle der Einschlußverbindung werden abfiltriert und getrocknet.

In 11 100 Teile einer neutralen trockenen Natriumseifengrundlage mit 10% Wasser und 81% Gesamtfettsubstanz, von der 58% Talgfettsäuren (Mclgew. 276) und 42% Kokosnußöl-Fettsiiuren (Molgew. 207) sind, werden als Weichmacher 222 Teile eines Natrium-alkylbenzolsulfonats mit 10 bis 15 Kohlenstoffatomen im Alkylrest eingearbeitet. Man erhält eine Grundzusammensetzung, zu der unterschiedliche Mengen der Eirschlußverbindung gegeben werden. Daraus werden tiurch Vermählen, Extrudieren und Verformen Seifenstücke hergestellt. Die Mengen der Bestandteile und die Zusammensetzung der Seifenstücke sind:

Beispiel	Seifengrund-	Einschluß	Seife	Harnstoff	Fettsäure	Einschluß
	zusammensetzung	verbindung	%	%	%	verbindung
18	95	5	943	43	1,4	5,7
19	90	10	88,6	8,5	2,8	113
20	85	15	83,1	12,7	4,2	163
21	80	20	77,6	163	5,6	22,4
22	75	25	722	203	7,0	27,8
23	70	30	66,9	243	83	33,1

Aus der Seifengrundlage werden auch Seifenstücke als Vergleichszusammensetzung I hergestellt Die derart erhaltenen Seifenstücke werden untersucht Man erihält die folgenden Ergebnisse.

m.

Zusammensetzung

Schaumvolumen 20° 40°

Sahnigkeit 20° 40°

Schaumvtskoshät 20° 40°

Vergleich I	438	471	23	23	21	40
Beispiel 18	517	525	2,6	23	29	40
Beispiel 19	613	596	2»	3,2	26	39
Beispiel 20	671	679	3,1	33	29	56
Beispiel 21	592	738	33	3,6	41	62
Seispiel 22	592	746	33	33	41	58
Beispiel 23	594	696	3,1	3,8	41	67

Beispiel 24 und 25

Zu 150 Teilen einer feuchten neutralen Natriumseife mit 63% Gesamtfettsubstanz, von der 58% Talgfettsäuren und 42% kokosnußöI-Fettsäuren sind, als Seifengrundlage werden bei 80°C 223 Teile Harnstoff, 7,5 Teile KokosnuBöl-Fettsäuren, 0,2 Teile einer 20%igen wäßrigen Lösung von Tetranatrium-äthylendiamin-tetra- aceiat and 0,04- Teiie einer 6ö%igen wäßrigen Lösung von l-Hydroxyäthan-l.l-diphosphonsäure. Die Zusam mensetzung wird bis zur Homogenität gemischt. Die

Temperatur wird unter erhöhtem Druck auf 120'C ge- Zusammensteigert und das Gemisch in eine Kammer versprüht, in 25 setzung der ein Druck von 28 Torr gehalten wird. Die erzeugte trockene Seifenzusammensetzung wird gesammelt und bei 30°C zu Nudeln mit einem 12%igen Feuchtigkeitsgehalt extrudiert. Dann werden bei Raumtemperatur 19,68 Teile Seifennudeln mit 0,16 Teilen Parfüm, 0,058 Teilen Titandioxid als Trübungsmittel und 0,082 Teile einer Farbstoffsuspension miteinander vermischt Aus dieser Zusammensetzung werden bei Beispiel 24 durch Vermählen, Extrudieren und Prägen Seifenstücke geformt.

Bei einem zweiten Ansatz wird bei Beispiel 25 zu der Zusammensetzung das gleiche Gewicht neutrale Natriumseife gegeben, die in der gleichen Weise getrocknet worden ist Für die Vergleichszusammensetzung J werden in einem dritten Ansatz Seifenstücke duch Vermischen von 9527 Teilen feuchter neutraler Natriumseife mit 472 Teilen freier Kokosnußöl-Fettsäure und Trocknen in der gleichen Weise hergesteüt Diese Seifenstücke haben die nachstehende Zusammensetzung.

Seife

Harnstoff

Fettsäure

EinschluB-verbindung

Beispiel 24	77,4	163	5,6	22,6
Beispiet 25	88,6	8,5	2»	11,4
30 Vergleich J	93,8	0	62	0

Die Seifenstücke werden untersucht Man erhält die folgenden Ergebnisse.

Zusammensetzung

Schaumvolumen 20° 40°

Sahnigkeit 20° 40°

Schaumviskosität 20° 40°

Beispiel 24	729	771	33	3,7	49	56
Beispiel 25	638	700	32	3,4	32	52
Vergleich J	646	704	23	3,7	34	61

Aus diesen Ergebnissen ist ersichtlich, daß eine wirksamere Verwendung der eingesetzten freien Fettsäure zur Erzeugung guter Schaumeigenschuften durch den Einsatz der Fettsäure als Harnstoffeinschlußverbindung erhalten wird.

Beispiel 26

In 8000 Teile neutraler trockener Natriumseife mit einem Gehalt von 10% Wasser und 81% Gesamtfettsubstanz, von der 58% Talgfettsäuren (Molgew. 276) und 42% Kokosnußöl-Fettsäuren (Molgew. 207) sind, werden 1500 Teile Harnstoff und danach 500 Teile eines geschmolzenen Gemisches aus gleichen Gewichtsteilen Kokosnußöl-Fettsäuren und gehärteter Talgfettsäuren (Molgew. 274) eingearbeitet. Durch Extrudieren und Formen werden Seifenstücke hergestellt, die 77,8% Seife. 16,6% Harnstoff und 53% Fettsäure als Einschlußverbindung (Clathrat) (22.1 %) enthalten. Die Seifenstükke werden untersucht. Man erhält die nachstehenden Ergebnisse.

Temperatur

"C

50

20 40 Schaumvolumen

725
767

Sahnigkeit

Schaum-

visko-

siläl

2,8
3.1

Beispiel 27

25
28

Es wird ein Gemisch aus 3 Teilen Harnstoff und I Teil Kokosnußöl-Fettsäuren (Molgew. 207) durch dispergieren des Harnstoffs bei 90° C in der geschmolzenen Fettsäure hergestellt. Das gekühlte und pulverisierte Gemisch (2000 Teile) wird dann in 8000 Teile einer Seifen- grundlage eingearbeitet, die 14% Wasser und 78% Gesamtfettsubstanz enthält, von der 80% gehärtete Talgfettsäuren (Molgew. 274) und 20% Kokosnußöl-Fettsäuren (Molgew. 207) sind. Daraus werden durch Vermählen. Extrudieren und Formen Seifenstücke her gestellt, die 77.4% Seife. 17,0% Harnstoff und 5.6% Fettsäure als Einschlußverbindung (22,6%) enthalten. Die Seifenstücke werden untersucht. Man erhält die nachstehenden Ergebnisse.

308 131/99

Temperatur ⁰C

Schaumvolumen

Sahnigkeit

Schaumvisko sität

20
40

600
588

3,1 3.1

34 43

Beispiel 28 bis 30

In 8000 Teile neutraler trockener Natriumseife in Schnitzelform mit einem Gehalt von 10% Wasser und 81% Gesamtfettsubstanz, von der 85% Talgfettsäuren

10

(Molgew. 276) und 15% Kokosnußöl-Fettsäuren (Molgew. 207) sind, werden 500 Teile freie Kokosnußöl-Fettsäuren und danach 1500 Teile Harnstoff eingearbeitet Das erhaltene Gemisch wird extrudiert und zu Seifenstücken geformt

Unter Verwendung von unterschiedlichen Anteilen von Talg- und Kokosnußöl-Fettsäuren für eine Seifengrundlage werden ähnliche Seifenstücke hergestellt Ferner werden aus Seifengrundlagen zu Vergleichszwecken Seifenstücke K, L und M hergestellt Die Anteile der Fettsäuren und die Zusammensetzung der erhaltenen Seifenstücke sind nachstehend angegeben.

Zusammensetzung	Talgfettsäuren zu Kokosnußöl- Fettsäuren	Seife %	Harnstoff %	Die Seifenstücke werden geprüft Man erhält folgende Ergebnisse.	Schaumvolumen	Sahnigkeit	Fettsäure % *	Enschluß- verbindung ' %
Beispiel 28 1 Vergleich K j	85:15	J 77,8 UOO	16,6 0	Zusammensetzung	20" 40°	20" 40°	5,5 0	22,2 0
Beispiel 29 1 Vergleich L J	90:10	/ 773 \100	16,6 0			5,5 0	22^ 0
Beispiel 30 \ Vergleich M J	95:5	/77,8 llOO	16,7 0		5,6 0	22,6 0

	Schaumviskosität
	*20 40"**

Beispiel 28	504	638	2,8	2,9	23	26
Vergleich K	283	304	23	2,4	26	26
Beispiel 29	504	479	2,7	2,8	30	48
Vergleich L	233	250	23	2,4	19	25
Beispiel 30	283	350	2,4	2,8	32	40
Vergleich M	175	217	2a	23	19	21

Beispiel 31 bis 34

daß der Wassergehalt der trockenen Natriumseife und die Mengen an Harnstoff und Fettsäure verschieden

Entsprechend den Angaben in Beispiel 26 werden Sei- 45 sind. Die erhaltenen Seifenstücke haben die folgende

fenstücke hergestellt, mit der Maßgabe, daß die verwendete freie Fettsäure Kokosnußöl-Fettsäuren sind und

Zusammensetzung, wobei der Wassergehalt auf die Gesamtzusammensetzung des Seifenstückes bezogen ist.

Beirpiel	Seife	Harnstoff	Fettsäure	Einschluß	Wasser
	%	«	%	verbindung	%
31	74,1	16,9	9,0	223	11
32	70,9	16,8	123	22,4	10
33	74,7	163	8,8	22,0	6
34	713	163	12,1	22,0	8

Die Seifenstücke werden geprüft. Man erhäit folgende Ergebnisse.

Betspiel

Schaumvolumen 20° 40°

Sahnigkeit 20° 40°

Schaumviskosität	40°
20°	49
41	57
52	58
53	58
50

608 600 638 608

729 708 725 717

33 3,2 3,4 3,4 3.6 3,4 3,6 3,7

Beispiel 35

Entsprechend den Angaben in Beispiel 24 werden Seifenstücke hergestellt, doch werden feuchte neutrale Natriumseife mit 63% Gesamtfettsubstanz, von der 70% Talgfettsäuren und 30% Kokosnußöl-Fettsäuren sind, und 15,75 Teile Harnstoff sowie 5,25 Teile freie KokosnußcI-Fettsäuren verwendet. Ferner werden anstelle von 19,68 Teilen Seifennudeln 19,1 Teile zusammen mit 0,58 Teilen trockener Kaliumseife, die der Natriumseife äquivalent ist und 10% Wasser enthält, eingesetzt Die Seifenstücke enthalten 83,0% Seife, 12,7% Harnstoff und 4,2% Fettsäure als Einschlußverbindung (16,9%) und liefern folgende Ergebnisse.

Temperatur °C

Schaumvolumen

Sahnigkeit

Schaumvisko sität

596 571

3,2
3,4

B e i s ρ i e I 36

38 40

Temperatur °C

Schaumvolumen

Sahnigkeit

Schaumvisko sität

20 725 3,7 49

40 754 3,6 52

B e i s ρ i e! 37

15

20

25

30

35

Zu 1 Teil geschmolzener Kokosnußöl-Fettsäuren (Molgew. 207) werden bei 30°C 3 Teile Harnstoff unter Rühren gegeben. Das Gemisch wird 15 Minuten auf 90° C erhitzt, währenddessen sich die Bildung einer Einschlußverbindung durch einen Viskositätsanstieg be- merkbar macht. Beim Abkühlen verfestigt sich das Produkt.

Zu 82,5 Teilen einer neutralen trockenen Natriumseife mit einem Gehalt von 10% Wasser und 81% Gesamtfettsubstanz, die aus 58% Talgfettsäuren und 42% Ko- kosnußöl-Fettsäuren besteht, werden 2,5 Teile einer äquivalenten Kaliumseife, 10 Teile Harnstoff-Einschlußverbindung, 5 Teile geschmolzene Kokosnußöl-Fettsäuren, 1,2 Teile Parfüm, 03 Teile Titandioxid und 0,48 Teile einer Farbstoffsuspension gegeben. Das Gemisch wird so gemahlen, extrudiert und zu Seifenstücken geformt, die 83,1% Seife, 8,4% Harnstoff und 8,4% freie Fettsäure als Einschlußverbindung (113%) enthalten. Die Seifen liefern die nachstehenden Ergebnisse.

55

60 der 58% Talgfettsäuren und 42% Kokosnußöl-Fettsäuren sind, und 8,4% freier Kokosnußöl-Fettsäuren werden 71,4 Teile einer wäßrigen Paste mit 63% Natriumaikylbenzolsulfonat mit 10 bis 15 Kohlenstoffatomen als Weichmacher sowie 192 Teile einer wäßrigen Aufschlämmung mit 52% Dinatrium-adipat als Feuchtigkeitsregler gegeben. Das Gemisch wird zu einer homogenen Paste gemischt, die durch einen Walzenmischer geschickt und bei 80° C in einem Ofen getrocknet wird. Die erhaltenen Flocken werden zu 42 Teilen der nach Beispiel 37 hergestellten Harnstoff-Kokosnußöifeltsäure-Einschlußverbindung gegeben. Das Gemisch wird gemahlen, extrudiert und zu Seifenstücken geformt, die 72^% Seife, 3,4% Harnstoff als Einschlußverbindung (4,5%), 8,6% freie Kokosnußöl-Fettsäuren, 10,8% Natrium-adipat und 43% Alkylbenzolsulfonal enthalten, bezogen auf das Gesamtgewicht der Bestandteile. Die Seifenstücke besitzen ausgezeichnete Schaumeigenschaften.

Beispiel 38

Entsprechend den Angaben in Beispiel 37 werden Seifenstücke hergestellt, bei denen jedoch anstelle der Natrium-adipat-Aufschlämmung eine 52%ige Natriummalat-Aufschlämmung verwendet wird, die Seifenstükke haben gleichgute Schaumeigenschaften.

B e i s ρ i e I 39

Entsprechend den Angaben in Beispiel 37 werden Seifenstücke hergestellt, bei denen jedoch anstelle der Natrium-adipat-Aufschlämmung 143 Teile einer 70%igen wäßrigen Aufschlämmung von Natrium-Iactat eingesetzt werden. Es werden die gleichen Ergebnisse erhalten.

B e i s ρ i e 1 40

Entsprechend den Angaben in Beispiel 24 werden Seifenstücke hergestellt, bei denen jedoch 7,5 Teile gehärtete Talgfettsäuren (Molgew. 274) in die Seifengrundlage anstelle von Kokosnußöl-Fettsäuren eingearbeitet werden und daß anstelle von 19,68 Teilen Seifennudeln 19,1 Teile zusammen mit 0,58 Teilen trockener Kaliumseife, die der Natriumseife äquivalent ist und 10% Wasser enthält, verwendet werden. Die Seifenstücke enthalten 78,2% Seife, 16,4% Harnstoff und 5,4% Fettsäure als Einschlußverbindung 821,8%) und liefern die folgenden Ergebnisse.

Temperatur °C Schaumvolumen

Sahnigkeit

65 Schaumvisko sität

Zu 813 Teilen überfetteter Seifengrundlage mit 9% Wasser und 658 Teilen wasserfreier Natriumseife, von 704
642

33 35

45 54

Claims

;' . Patentansprüche:

1. Oberfettetes Toilettenseifenstück mit einem Gehalt an einem Clathrat aus Harnstoff und einer freien Fettsäure, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge Harnstoff und freie Fettsäure nicht 40 Gewichtsprozent übersteigt, bezogen auf das Gesamtgewicht von Seife, Harnstoff und freier Fettsäure.

2. Toilettenseifenstück nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß das Clathrat aus 0,2 bis 6 Teilen Harnstoff je Teil freier Fettsäure besteht und daß die Menge Harnstoff and freie Fettsäure 2 bis 40 Gewichtsprozent beträgt, bezogen auf das Gesamtge- wicht von Seife, Harnstoff und freier Fettsäure.

3. Toilettenseifenstück nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß 0,3 bis 3,5 Teile Harnstoff je Teil freier Fettsäure vorliegen.

4. Toilettenseifenstück nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß 1,5 bis 3 Teile Harnstoff je Teil freier Fettsäure vorliegen und daß die Menge Harnstoff und freie Fettsäure 15 bis 40 Gewichtsprozent beträgt, bezogen auf das Gesamtgewicht von Seife, Harnstoff und freier Fettsäure.

5. Toilettenseifenstück nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge Harnstoff und freie Fettsäure 5 bis 25 Gewichtsprozent beträgt

6. Toilettenseifenstück nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge Harnstoff und freie Fettsäure 8 bis 20 Gewichtsprozent beträgt