DE2460604A1 - Verfahren zur herstellung von gamma-mno tief 2 producten hoher qualitaet - Google Patents

Verfahren zur herstellung von gamma-mno tief 2 producten hoher qualitaet

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DE2460604A1
DE2460604A1 DE19742460604 DE2460604A DE2460604A1 DE 2460604 A1 DE2460604 A1 DE 2460604A1 DE 19742460604 DE19742460604 DE 19742460604 DE 2460604 A DE2460604 A DE 2460604A DE 2460604 A1 DE2460604 A1 DE 2460604A1
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    • C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
    • C25B1/01—Products
    • C25B1/21—Manganese oxides

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Description

Dr.-Jηg. E. BERKENFELD -Dip!.-Iηg. H. PERKENFELD, Patentanwälte, KoIn Anlag· Aktenzeichen
zur Eingab· vom Name d. Anm.
Peter Kenneth Everett, 5 Sutherland Street, Neutral Bay, Hew South Wales 2089, : Australien
Verfahren zur Herstellung von V^-MnO9 Produkten hoher Qualität
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur direkten elektrischen Umwandlung von Manganerzen geringer Qualität in Mangandioxydprodukt hoher Reinheit, welches, neben anderen Anwendungen zur Anwendung in Trockenzellen i£eal geeignet ist. Die Verfahrensbedingungen werden so gesteuert, daß Verunreinigungen im Erz im wesentlichen aus dem Produkt entfernt werden. Eine Verminderung der Verunreinigungsgehalte über das 100-fache hinaus kann zwischen dem Produkt und dem zugeführten Erz erzielt werden
Die überwiegende Anwendung des Mangandioxydproduktes besteht in seinem Gebrauch als Kathodendepolarisator in der herkömmliahen Trockenzellenbatterie nach leclanche. Dieses /^MnOp hoher Qualität ist ideal geeignet für Trockenzellenanwendungen wegen seiner hohen elektrochemischen Aktivität. Fein zerteiltes synthetisches Dioxyd wird auch bei der Ferritherstellung und für Pigmente verwendet. Andere Anwendungsgebiete sind Keramik, Schweißstäbe und die allgemeine chemische Industrie.
Das herkömmliche Verfahren für die Herstellung von f-MnOp zugeführtem Mangandioxyderz besteht aus den folgenden Stufen:
1) Reduzierendes Rösten des natürlichen MnO2 zu MnO bei hoher Temperatur.
2) Auflösung dieses MnO in Säure im erschöpften Elektrolyten.
3) Reinigung der angereicherten Laugenflüssigkeiten (a) mit
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einer Base zur Entfernung von Eisen und (b) mit einem Sulfid zum Entfernen von Schwermetallverunreinigungen.
4) Elektrolyse des gefilterten Elektrolyten zur Erzeugung eines MnOp Produktes hoher Reinheit an der Anode gemäß Gleichung (2) und Wasserstoff an der Kathode:
2H+ + 2e~ y H2
Bemerkenswerte Nachteile des herkömmlichen Verfahrens sind: a) die Notwendigkeit des Vorbehandels (reduzierendes Rösten) des Zufuhrerzes, welches eine energieverbrauchende Stufe mit verschmutzenden 'Nebenwirkungen ist; b) die Entwicklung von Wasserstoff aus den heißen (80 bis 1000C) Elektrolysezellen verursacht bemerkenswerte Wärmeverluste wegen der starkgesteigerten Verdampfung von Wasser und kann auch einen Säurenebel erzeugen, welcher zu unliebsamer Arbeitsumgebung und Gebäudekorrosion
2+ führt; c) Erschöpfung des Lösungs-Mn -Gehaltes.
Im wesentlichen betrifft das hier beschriebene erfindungsgemäße Verfahren die Elektroraffinierung von Mangandioxyd zur Erzeugung eines synthetischen Produktes hoher Qualität aus natürlichem Erz. Die Hauptgleichungen, welche die Reaktionen an Kathode und Anode beschreiben, sind:
Kathode MnO2 + 4H+ + 2e~.—^Mn2+ + 2H2O . (1) Anode JIn2+ + 2H2O-^MnO2 + 4H+ + 2e"" (2)
Da diese Gleichungen in Verbrauch und Bildung der Gattungen einander ausgleichen, ist nur ein Auffüllen der Mengen anderer Materialien erforderlich. Die ses neue Verfahren überwindet gleichzeitig alle Nachteile des herkömmlichen Verfahrens und besitzt ein bemerkenswert vermindertes Ausmaß an erforderlicher Reinigung wegen der Selektivität der Lauge. Ein weiterer Vorteil dieses neuen Verfahrens ist eine Herabsetzung der Arbeitsspannung
2+
in der Zelle durch die hohen Mn Anolytkonzentrationen und das niedrigere Kathodenpotential der Auflösungsreaktion im Ver-
50 98277 087 2
gleich mit demjenigen für Hp-Entwicklung, was eine bemerkenswerte Herabsetzung des Energieverbrauchs mit sich "bringt.
Da dieses Verfahren sich auf zwei reversible Gleichungen gründet, ist die Efatur der 'Anodengattung nur bis zu dem Ausmaß bemerkenswert, bei welchem Wechselreaktionen an den Elektroden auftreten können. Daher muß bemerkt werden, daß, obgleich Sulfat-, Chlorid- und Fitratlösungen verwendet werden können, Sulfatlösungen bevorzugt sind, da sie die geringsten Arbeitsschwierigkeiten bieten.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in einer Zelle durchgeführt werden, welche drei wesentliche Elemente enthält.
1) Eine Kathodenabteilung, welche eine Aufschlämmung an zerteiltem MnO2 enthält, deren Mn-Gehalt selektiv ausgelaugt wird durch eine reduzierende Umgebung, welche der Kathode zuzuschreiben ist;
2) eine Anodenabteilung, bestehend aus einem manganhaltigen Elektrolyten (entweder Sulfat, Chlorid oder Hitrat), aus welchem ein MnOp-Produkt erzeugt wird;
3) ein ionendurchlässiges Diaphragma, welches für die Aufschlämmung an zerteiltem MnO2 undurchlässig ist und die Anoden- und Kathodenregionen trennt.
Eine solch typische Zelle ist in Fig. 1 veranschaulicht, wobei diese Fig. gegeben ist, um das Verstehen des Verfahrens zu erleichtern. Sie ist nicht als begrenzender Rahmen der Erfindung zu betrachten.
Die Bedingungen in der Anolytabteilung können so gesteuert werden, daß eine Anzahl an MnOo-Produkten gebildet werden. Beispielsweise bei 90 bis 98 0 kann ein "dichter Anodenniederschlag von J)^-MnOp abgeschieden werden, während bei 15 bis 25 C ein zerteiltes Produkt gebildet werden kann. Zu typischen Materialien, welche zum Gebrauch an der Anode geeignet sind, zählen Kohlen-
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stoff, Blei und Titan, von denen alle häufig in der Industrie gebraucht werden. Die Temperaturbedingungen im Katholyt sind notwendigerweise ähnlich denjenigen, wie sie für die Bildungsstufe an anodischem Produkt ausgewählt werden. Jedoch können merklich unterschiedliche Lösungsbedingungen erzielt werden durch Steuerung des Diaphragmamaterials und der Elektrolysebedingungen. Die korrekte Auswahl des Diaphragmamaterials ist wesentlich für die Steuerung der Anolyt-Katholyt-Aciditäten, da
2+
die Anodenreaktion säureerzeugend und Mn i Ion verbrauchend ist,
während die Kathodenreaktion säureverbrauchend und Mn + Ion erzeugend ist.
Die Bedingungen, unter welchen das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet, sind:
i) Anodenabteilung Eine Temperatur von etwa 150C bis zum Siedepunkt der lösung (etwa 1200C), mit einem bevorzugten Temperaturbereich von 80 bis 1000C für die Erzeugung eines anhaftenden Anodenniederschlages von Y-^-MnO2* und von 15 bis 250C für ein zerteiltes Produkt; ein lösungsmangangehalt von etwa 20 g/l Mn bis etwa 200 g/l Mn mit einem bevorzugten Wert von 80 bis 130 g/l, da dies eine hohe Abscheidungsausbeute
J^ 95$ sicherstellt; eine Arbeitslösungsacidität von big zu etwa 5 n, mit einer bevorzugten Acidität von etwa 2 n; und eine Anodenstromdichte von etwa 30 bis eiwa250 A/m für einen anhaftenden Hochtemperaturniederschlag und von eiwalOOO bis 4000 A/m für einen zerteilten Niederschlag. Wenn auch vom Standpunkt der Kapitalinvestierung hohe Stromdichten erwünscht sind, so sind doch die Produkteigenschaften, Stromausbeuten und Zellarbeitsbedingungen bei mittleren Stromdichten überlegen, sodaß der bevorzugte Stromdichtebereich 30 bis 120 A/m2 für Titananoden und 80 bis 140 A/m2 für Kohleanoden beträgt, um einen herkömmlichen anhaftenden niederschlag zu erhalten. Wie dem Fachmann bekannt ist, erleichtern die hohen bevorzugten Mangangkonzentrationen das Arbeiten bei .'hohen Stromdichten.
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il) Kathoäenäbteilung Die Bedingungen der Kathodenlösung stehen in Beziehung zu denen im Anolyten durch die relativen Raten von elektrolytischer Erzeugung und elektrolytischem Verbrauch und Diffusion durch das Diaphragma hindurch. Die genannten Losungstemperaturen sind für die Anode nämlich 150C bis zum Siedpunkt der lösung; die genannten Gehalte an aufgelöstem Mangan betragen 30 g/1 bis etwa 220 g/l Mn; die genannten Lösungssäuregrade betragen etwa pH7 bis pHO mit einem bevorzugten Wert von etwa pH4 bis pHO,5. Tatsächlich sind niedrige Katholytaciditäten besonders wichtig zur Vermeidung der Auflösung nichtmanganischer Elemente.
Eine Peststoffbelastung von etwa 20 bis 350 g/l kann angewandt werden, wobei der bevorzugte Bereich etwa 50 bis 200 g/l beträgt. Das zugeführte Erz sollte vorzugsweise fein gemahlen sein, beispielsweise ^95$ weniger als 50/km, um einen hohen Auflösungswirkungsgrad zu erzielen, doch ist das Verfahren auch mit größeren Partikelabmessungen durchführbar. Zusammen mit der Katholytacidität sind die Auswahl des Kathodenmaterials und die Stromdichte besonders wichtig, um das selektive Auslaugen von MnO2 zu steuern und um die Auflösung von Verunreinigungen zu verhindern. Typische Kathodenstromdichten von 5 bis 400 A/m können angewandt werden, wobei Stromdichten von 25 bis 100 A/m bevorzugt sind.
Beispiel
Das folgende Ausführungsbeispiel dient lediglich der Veranschaulichung des erfindungsgemäßen Verfahrens und- soll über den Rahmen der Erfindung keinerlei Aussage machen.
g MnO2 Erz werden in 81 MnSO, Lösung (105 g/1 Mn2+ und 2,9 g/1 H2SO,) in einer Diaphragmazelle bewegt, welche drei Titananoden enthält, jede mit einem untergetauchten Bezirk von cm χ 10 cm und eingeschlossen in Diaphragmataschen aus Polypropylentuch, und vier Graphitkathoden, mit einem eingetauchten Bezirk von je 12 cm χ 10 cm, außerhalb der Diaphragmataschen.
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Strom - 6 - beträgt 2,1 Volt. Der nachstehenden Tabelle gebildet wird — zugeführtem Erz 2460604 ersichtlich, daß Produkt Rückstand Elektrolyt Beginn Ende 8 6
Es wird hindurchgeschickt mit hoher Reinheit Verunreinigungsspiegels, und p .
60A/m Anodenbezirk und zwar		 und eine große Verminderung des 2,9g/l Anolyt. Katholyt > 14 14
96 Stunden lang bei einer Temperatur kann zwischen 45$ von 900G. Die mittlere zwar 100-fach im Falle von Fe, - 98,0g/l 9,8g/l 78 · 70
Zellenspannung MnOp Produkt wird von 20 Energieverbrauch beträgt und Produkt erzielt werden. 9,5$ 9,3$ 130 110
1,24 KWI Katholytaufschlämmung je Tabelle I: Analytische Ergebnisse 20$ Tle.190mg/l 320mg/l 114 100
IAg. Rückstandes. Komponente Erz 150 den Titananoden abgestreift Produkt .35 000 . je Mill. 2 4
Das anhaftende Aus der 100 filtriert man zur Gewinnung des 250 - -
und die H2SO4 70 — 200 100 400
100 I ist 100 240 600
Mn 70 62$ 200 40 120
Fe 60 000 TIe."200 Tie 100 40 200
440 Mill. -je Mill 100
Gu 16 20 1 000 ■-«.-. — -
Pb 10 50 30 000
Zn 5 20 25 000
Ή1 1 20 12 000
Go 30 2 300
Gr 1 10
Mo - 560
Ga 000 200
Mg 000
K 500 200
Ka 040 20
Anzahl
Gramm 200 675
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. " ■-■ ~~- " ~--7"-"~ '" ■ T46Ö6Q4
Aus Tabelle II ist ersichtlich., daß ein Produkt hoher elektrochemischer Aktivität hergestellt werden kann. Das erzeugte Produkt wurde mit einem genormten elektrolytischen Mangandioxyd von Japan verglichen. Die zur Bestimmung der elektrochemischen Aktivität angewandte Methode ist der Kornfeiltest. Eine Mangandioxyd probe (0,5Og) und Acetylen-schwarz (0,20g) werden als Aufschlämmung mit der Elektrolytlösung (Lösung Kornfeil 2) auf einen genormten Feuchtigkeitsgehalt gemischt. Dieses Gemisch wird dann in die Kornfeilzelle gegeben und das nasse Schwarzgemisoh mit dem Kohlekathodenstab komprimiert, indem man mit einem 2kg-Gewicht belastet. Das sich ergebende Kornfeilpellet hält man unter dieser Belastung und entlädt zwischen den Kohle- und Zinkelektroden bei konstanten Stromabzügen. Die restliche Zellenspannung bestimmt man als Punktion der Zeit nach einer Pulsierungsunterbrechungstechnik bis zu einer Endspannung von 1,00 Volt. Die Entladungszeit wird als Maß der elektrochemischen Aktivität des Mangandioxyds genommen.
Tabelle II: Elektrochemische Aktivität des Produktes
Produkt Zeit bis 1,0 YoIt Zeit bis 1,0 Volt
bei hohem Strom- bei niedrigem Stromabzug von 60 mA abzug von 12 mA
Genormtes elektrolytisches 4 000 see. 25 200 see.
MnO2 (Japan)
Produkt des Beispiels 4 300 27 000
Wenn auch die Erfindung ein Verfahren zum Elektroraffinieren von MnOp betrifft, so muß doch bemerkt werden, daß mannigfaltige schematische Arbeitspläne möglich sind, wovon die folgenden Veranschaulichungen lediglich beispielhaft gegeben sind.
Die folgende Besprechung ist lediglich für veranschaulichende Zwecke auf die Bildung von anhaftendem /jf-MnOg bei hoher Temperatur (80 bis 10O0C) beschränkt worden.
Der einfachste schematische, Arbeitsplan (Pig.2) ist das Hinzusetzen gemahlenen Erzes zu einer elektrolytischen Zelle, weΙ49/1 509827/0872
ehe einen bereiteten Elektrolyten enthält und das ansatzweise oder halbansatzweise Auflösen des Erzes stattfindet. Wenn die Elektrolyse infolge Erzerschöpfung oder Aufschlämmungsansammlung aufgehört hat, wird der an Mangan arme Rückstand von der lösung abgetrennt und die lösung zur Zelle rückgeführt und das Verfahren wiederholt. Die Anode kann periodisch entfernt und der anhaftende niederschlag zu jeder Zeit während der gesamten ansatzweisen Auflösung abgestreift werden. Modifizierungen des Obigen, einschließlich kontinuierlicher Erzzugabe zu einer nicht fließenden Zelle oder zu einem kontinuierlichen Fließsystem über eine Mehrfachreihe von Zellen, liegen für den Fachmann auf der Hand.
Ein Haffinieren der obigen Einzelzelle ist das kontinuierliche Entfernen eines Teils des Katholyten und die Rückführung der lösung nach dem Filtrieren zur Zelle, beispielsweise zum Ano-Iyten (Fig.3). Wenn gewünscht, kann man einige Reinigungsbehandlungsarten, beispielsweise pH-Einstellung durchführen, bevor man den Elektrolyten zur Zelle zurückleitet.
Patentansprüche
E 49/1 50982770872

Claims (16)

Dr.-1 ng. E. BERKENFELD ^ Dipl.-ing. H. EERK5NFELD, Patentanwälte, Köln Anlag·' ...... : Aktennidien zur Eingab« vom Name d. Anm. Peter Kenneth Everett, . ;■ 5 Sutherland Street, Neutral Bay, . f .: ' . ' New South Wales 2089, ' Australien Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von J^-MnOp Produkten hoher Qualität durch Elektroraffinieren eines Mangandioxyderzes in ei-, ner Diaphragmazelle, gekennzeichnet durch die gesteuerte kathodische Reduktion einer Erzaufschlämmung in einem wässrigen Elektrolyten.
2,: Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Elektrolyten verwendet, welcher die Anionengruppe Sulfat aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,daß man einen Elektrolyten verwendet, welcher die Anionengruppe ChlorId, aufweist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Elektrolyten verwendet, welcher die Anionengruppe Nitrat aufweist.
5· Verfahren nach Anspruch 1 "bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man e:
hält.
man eine Zellentemperatur von 150G bis zum Siedepunkt ein-
6. Verfahren nach Anspruch 5> dadurch gekennzeichnet, daß man eine Zellentemperatur von 80 "bis 1000C einhält.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß
man das Produkt als eine anodische Abscheidung bildet und
man eine anodische Stromdichte von etwa 20 bis etwa 250 A/m einhält.
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8. Verfahren nach Anspruch 7,'dadurch gekennzeichnet, daß man
eine Stromdichte von etwa 30 bis 140 A/m einhält.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man das Produkt als zerteilte Aufschlämmung bildet und
man eine anodische Stromdichte von etwa 1000 bis 4000 A/m bei etwa 15 bis 25 C einhält.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9» dadurch gekennzeichnet,daß man einen Anolyten verwendet, welcher etwa 20 bis 200 g/l Mn und bis zu 5 η Säure enthält.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Anolyten verwendet, welcher etwa 80 bis 130 g/l Mn und etwa 2 η Säure enthält.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man eine kathodische Stromdichte von
5 bis 400 A/m2 einhält.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man
eine kathodische Stromdichte von 25 bis 100 A/m einhält.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Katholyten anwendet, dessen Erzgehalt etwa 20 bis 350 g/l beträgt.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Katholyten anwendet, dessen Erzgehalt etwa 50 bis 200 g/l beträgt.
16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Katholyten anwendet, welcher etwa 30 bis 220 g/l an aufgelöstem Mn enthält und einen Säuregehalt von pH7 bis etwa pHO aufweist.
509827/0872
~ '-" 246Ö6Ö4
17» Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Eatholyten anwendet, dessen Säuregehalt so ist, daß der pH-Wert im Bereich von etwa pH4 bis pHO,5 liegt.
49/1 509827/0872
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DE19742460604 1973-12-20 1974-12-20 Verfahren zur herstellung von gamma-mno tief 2 producten hoher qualitaet Ceased DE2460604A1 (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3437377A1 (de) * 1983-10-14 1985-04-25 Saft, Romainville Elektrochemischer generator mit nichtwaessrigem elektrolyten und einer positiven elektrode auf der basis von mangandioxid

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3437377A1 (de) * 1983-10-14 1985-04-25 Saft, Romainville Elektrochemischer generator mit nichtwaessrigem elektrolyten und einer positiven elektrode auf der basis von mangandioxid

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BR7410726D0 (pt) 1975-09-02
CA1049952A (en) 1979-03-06
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IT1024434B (it) 1978-06-20

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