DE2459960B2 - Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von MikrokapselnInfo
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Description
Aus »Verfahrenstechnik 4« (1970), Nr. 9, Seiten 395/396 ist es bekannt, zur Herstellung von Mikrokapseln das Wandmaterial in Wasser zu lösen, das
Kernmaterial in dieser Lösung zu emulgieren oder zu suspendieren und das gelöste Wandmaterial in Form
eines unlöslichen Komplexes auf Kernteilchen abzuscheiden. Als Wandmalerial ist hierbei u. a. Zucker
und Stärke vorgeschlagen worden.
Aus der US-PS 3 116206 ist es weiterhin bekannt,
als Einkapselungsmittel einen Komplex aus GeIatine-Carboxymethylcellulose
und aus der GB-PS 1 139964 einen Komplex aus Gelatine-Polyvinylbezolsulfonsäure
zu verwenden.
Bei der Verwendung von Gelatine für die Herstellung von Mikrokapseln müssen die physikalisch-chemischen
Eigenschaften bei dem Einkapselungsverfahren sehr genau kontrolliert werden, insbesondere
die Temperatur und der pH-Wert. Außerdem sind die nach diesem Verfahren erhaltenen Mikrokapseln sehr
leicht zerbrechlich.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln unter Verwendung von
Polyglykosid als Wandmaterial aufzuzeigen, das technisch in einfacher Weise hergestellt werden kann, und
bei dem man die Mikrokapseln in einer weniger leicht zerbrechlichen Form erhält.
Die Aufgabe wird durch die im Patentanspruch 1 beschriebene Verfahrensweise gelöst.
Die erfindungsgemäß als Wandmaterialien verwendeten acetylierten Polyglycosidsulfate haben
einige Eigenschaften, die sich von denjenigen von Carboxymethylcellulose erheblich unterscheiden, da
die erfindungsgemäß in Betracht gezogenen Substanzen in dreifacher Hinsicht wirksam sind:
Sie wirken als hochmolekulare Netzmittel (Polyseifen), weil im Molekül sowohl Schwefelsäureestergruppen
als auch Acetylgruppen vorhanden sind;
sie verhalten sich einerseits wie Polyglycosidsulfate auf Grund des Vorhandenseins der Schwefelsäureestergruppe
und
sie verhalten sich andererseits wie acetylierte PoIyglycoside
auf Grund der darin enthaltenen Acetylgruppe.
Auf Grund dieser Eigenschaften stellen die erfindungsgemäß verwendeten acetylierten Polyglycosidsulfate
wertvolle Materialien für die Herstellung von Mikrokapseln dar. Im einzelnen kann zu den obengenannten
charakteristischen Eigenschaften dieser Stoffgruppe folgendes ausgeführt werden:
A) Verhalten der acetylierten Polyglycosidsulfate
A) Verhalten der acetylierten Polyglycosidsulfate
als hochmolekulare Netzmittel:
Da im Molekül des acetylierten Polyglycosidsulfats unterschiedliche funktionell Gruppen enthalten sind, besitzt die wäßrige Lösung eine extrem hohe Oberflächenaktivität. Eine wäßrige Lösung eines acetylierten Polyglyosidsulfats besitzt nämlich gegenüber der nicht dissoziierbaren hochmolekularen Methylcellulose, gegenüber Cellulosesulfat mit einer Schwefelsäureestergruppe und gegenüber Ligninsulfonsäure - welche Materialien üblicherweise als Dispersionsmittel verwendet werden - eine erheblich höhere Oberflächenaktivität.
Da im Molekül des acetylierten Polyglycosidsulfats unterschiedliche funktionell Gruppen enthalten sind, besitzt die wäßrige Lösung eine extrem hohe Oberflächenaktivität. Eine wäßrige Lösung eines acetylierten Polyglyosidsulfats besitzt nämlich gegenüber der nicht dissoziierbaren hochmolekularen Methylcellulose, gegenüber Cellulosesulfat mit einer Schwefelsäureestergruppe und gegenüber Ligninsulfonsäure - welche Materialien üblicherweise als Dispersionsmittel verwendet werden - eine erheblich höhere Oberflächenaktivität.
:ii Hierdurch gelingt es, eine sehr stabile Emulsierbarkeit
und Dispergierbarkeit der Kernsubstanz bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von
Mikrokapseln zu erzielen. Diese Eigenschaft des acetylierten Polyglycosidsulfats erleichtert aber nicht nur
>-> die Vermischung mit den anderen hochmolekularen
Anionen und auf diese Weise die Bildung einer wäßrigen Mischlösung mit einer überlegenen Oberflächenaktivität,
sondern sie erleichtert auch die Zugabe der Säure, um eine Phasentrennung zu bewirken, sowie
jo die gleichförmige Diffusion der so zugesetzten
Säure.
Wenn man beispielsweise einen Versuch durchführt, bei dem man den pH-Wert mit Säure erniedrigt,
um eine Phasentrennung des Gemisches von Carbo-
j-, xymethylceilulose und Polyäthyienimin zu bewirken,
dann stellt man fest, daß die zugegebene Säure sehr schlecht dispergierbar ist, und daß sich der unlösliche
Komplex nur um die Tröpfchen der zugesetzten Säure herum bilde'..
in Ein weiterer wichtiger Vorteil, der sich aus dem
gleichzeitigen Vorliegen von Acetylgruppen und Schwefelsäureestergruppen in dem Molekül ergibt,
liegt darin, daß die Schwefelsäureestergruppen allmählich an die entsprechenden kationischen Gruppen
4-, angekuppelt werden, wodurch die hydrophilen Eigenschaften
beim Fortschreiten der Phasentrennung gemiidert werden. Zur gleichen Zeit werden die Wirkungen
der darin enthaltenen Acetylgruppen verstärkt, wodurch dem auf diese Weise gebildeten
-,ο unlöslichen Komplex eine lipophile Neigung verliehen
wird, wodurch die Absorptionsfähigkeit des unlöslichen Komplexes an dem Kernmaterial gesteigert
wird.
B) Verhalten der acetylierten Polyglycosidsulfate als Polyglycosidsulfat:
B) Verhalten der acetylierten Polyglycosidsulfate als Polyglycosidsulfat:
Die acetylierten Polyglycosidsulfate besitzen in ihrem Molekül stark dissoziierbare Schwefelsäureestergruppen,
eine Verseifung des acetylierten Polyglycosidsulfats mit starkem Alkali liefert daher Polyglyco-
b0 sidsulfat.
Der Gehalt an hoch-dissoziierbaren Gruppen übt auf die elektrostatische Bindefestigkeit an den Kationengruppen
des Polykations bei der Phasentrennung einen sehr starken Einfluß aus. Das heißt, es
b5 wird eine höhere Bindungsfestigkeit bei der elektrostatischen
Bindung zwischen dem acetylierten Polyglycosidsulfat und dem Polyäthyienimin erhalten, als
es zwischen Carboxymethylcellulose und Polyäthylen-
imin der Fall ist. Dieser Unterschied der Bindefestigkeit kann auf den Unterschied der anionischen Kapazität
zwischen der Schwefelsäureestergruppe und der Carboxylgruppe zurückgeführt werden. Die Bindefestigkeit
kann daher im Ergebnis einen starken Einfluß auf die Festigkeit des herzustellenden unlöslichen
Komplexes ausüben.
Der Gehalt an Schwefelsäureestergruppen verbessert nicht nur die Reaktivität gegenüber dem PoIykation
während der Phasenabtrennung, sondern steht auch in enger Beziehung mit der erforderlichen Festigkeit,
die den Mikrokapselfilmen verliehen wird. Das hat den Vorteil, daß die Filme nicht zusammenfallen
und daß die Mikrokapseln in hochstabilisiertem Zustand erhalten werden können. Schließlich ist noch
zu beachten, daß die acetylierten Polyglycosidsulfate Polyglycosidderivate darstellen, die Gelierungseigenschaften
wie Polyglycosidsulfate haben.
C) Verhalten der acetylierten Polyglycosidsulfate als acetyliertes Polyglycosid:
C) Verhalten der acetylierten Polyglycosidsulfate als acetyliertes Polyglycosid:
Die acetylierten Polyglycosidsulfate besitzen ausgezeichnete filmbildende Eigenschaften.
Carboxymethylcellulose, die als Pastenmaterial und
Emulgator verwendet wird, hat nur sehr schlechte filmbildende Eigenschaften, und es ist daher nur sehr
schlecht möglich, aus wäßrigen Lösungen gute Filme zu bilden.
Dagegen hat Acetylcellulosesulfat ausgezeichnete Filmbildungseigenschaften, die auf die darin enthaltenen
Acetylgruppen zurückzuführen sein können.
Die erfindungsgemäß verwendeten acetylierten Polyglycosidsulfate haben nun aber sowohl Schwefelsäureestergruppen
als auch Acetylgruppen, so daß sie eine gute Wasserlöslichkeit und eine gute Löslichkeit
in organischen Lösungsmitteln haben und auf diese Weise eine sehr gute Filmbildung ermöglichen. Auf
diese Weise kann aus einer methanolischen Lösung des wasserlöslichen acetylierten Polyglycosidsulfats
ein transparenter wasserlöslicher Film erhalten werden. Weiterhin ist die Löslichkeit dieser Substanzen
in verschiedenen Lösungsmitteln eng mit dem Kupplungsverhältnis zwischen Acetylgruppen und Schwefelsäureestergruppen
verwandt. Das heißt, daß ein höherer Gehalt an Acetylgruppen die Substanzen erheblich
lipophiler macht, während ein höherer Gehalt an Schwefelsäureestergruppen die Substanzen stärker
hydrophil macht.
Die erfindungsgemäß verwendeten Polyglycoside erhält man, indem man sie zunächst acetyliert, bis sie
10 bis 40% Acetylgruppen enthalten, worauf man dann mindestens 4%, vorzugsweise 6 bis 20%, insbesondere
7 bis 15%, Schwefelsäureestergruppen einführt.
Die Acetyl- und Schwefelsäureestergruppen enthaltenden Polyglycoside werden in Wasser oder in einer
wäßrigen Lösung von Methanol aufgelöst, wobei die Menge von der Art des Polyglycosids abhängt, im
allgemeinen aber im Bei eich von 2 bis 10 Gew.% im Falle von Wasser und von 2 bis 15 Gew.% im Falle
einer methanolischen wäßrigen Lösung liegt. Dann werden die einzukapselnden Kernsubstanzen zu der
Lösung in einer den jeweiligen Zwecken entsprechenden Menge im Bereich von 50 bis 500 Gew.%, bezogen
auf die Menge der Einkapselungsmittel, gegeben, und das resultierende Gemisch wird unter Bildung einer
stabilen Emulsion oder Dispersion gerührt.
Bei Verwendung von öligen Kernsubstanzen wird die Teilchengröße durch Kontrolle der Rührge-
schwindigkeit und -zeit eingestellt.
Bei der Einkapselung von öligen Substanzen haben die Emulgierungs- und Dispergierungseigenschaften
einen signifikanten Effekt als Vorausbedingung für die Einkapselung. Hier ist das erfindungsgemäße Verfahren
besonders vorteilhaft, da sehr stabile Emulsionen und Dispersionen, wie sie für die Mikroeinkapselung
erforderlich sind, auf Grund der oberflächenaktiven Eigenschaften der Polyglycoside erhalten werden
können. Weiterhin kann gemäß der Erfindung diese Emulgierungsfähigkeit schon durch alleinige Verwendung
der Polyglycoside erreicht werden, wobei es möglich ist, hierzu noch eine geringe Menge von
nicht-ionogenen Netzmitteln zu geben, um den Feinheitsgrad der Emulsionsteilchen zu erhöhen.
Eine 2- bis 20% ige wäßrige Lösung der Polykationen mit zuvor eingestelltem Mischverhältnis wird
dann langsam unter Rühren zu der Dispersion gegeben, wobei das System gegebenenfalls auf 40 bis 6O0C
erhitzt wird, wobei aus den Polykationen zusammen mit den Polyglycosiden ein unlöslicher Komplex gebildet
wi.rd.
Beispiele für kationische Netzmittel sind Hexadecyldimethylammoniumchlorid,
Hexadecyltrimethylammoniumchlorid, Hexadecyldimethylbenzylammoniumchlorid, Dodecylpyridiniumchlorid oder PoIyoxyäthylenlaurylamin.
Bevorzugte Polykationen sind Polyäthylenimin, schwach kationische Derivate von Polyacrylamid oder
kationische Derivate von Polyvinylpyridin.
Die Acetyl- und Schwefelsäureestergruppen enthaltenden Polyglycoside können zusammen mit polyanionischen
Materialien, z. B. mit Carboxymethylcellulose, Polyacrylsäure und Polystyrolsulfonsäure
unter Ausbildung einer gemischten wäßrigen Lösung aufgelöst werden.
Bei schwachkationischen Polymeren ist es zweckmäßig, den pH-Wert des Systems zuvor auf einen
Wert von oberhalb 7 zu erhöhen, um die Bildung des Polyionenkomplexes zu erleichtern. Nach Zugabe der
wäßrigen Lösung der Polykationen kann der pH-Wert allmählich erniedrigt werden, um die Komplexbildung
zu bewirken. Im Falle von starken kationischen Polymeren ist es, weil eine allgemeine Tendenz zur Bildung
von ungleichförmigen Überzügen vorliegt, vorzuziehen, die Verwendung von solchen Polymeren so weit
wie möglich zu vermeiden. In diesem Fall sind jedoch nicht immer eine genaue Temperaturkontrolle und
pH-Einstellung erforderlich, wie es bei Gelatine der Fall ist.
Obgleich die erfindungsgemäß hergestellten Kapseln für sich stabil sind und eine entsprechende Festigkeit
haben, können Kapseln mit einer noch stärker verbesserten Festigkeit erhalten werden, wenn man
die OH-Gruppen der Polyglycoside mit Glyoxal, Formalin oder dergleichen entsprechend den speziellen
Anwendungszwecken umsetzt.
Als Kernsubstanzen können ölige Substanzen, wie Alkylbiphenyl, flüssiges Paraffin, Fette und höhere
Alkohole, sowie pulverförmige Substanzen, wie Aktivkohle und Hefe verwendet werden. Es können auch
öllösliche Substanzen, wie Farbstoffe und Parfüms, die in den öligen Substanzen aufgelöst werden können,
als Kernsubstanzen verwendet werden.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man Mikrokapseln, die nicht nur stabil, sondern auch
über lange Zeiträume lagerbeständig sind.
Es ist besonders vorteilhaft, das Acetylgruppen und
Schwefelsäureestergruppen enthaltende Polyglycosid in Form einer alkoholischen wäßrigen Lösung zu verwenden.
Beispiel 1 -,
7 g des Natriumsalzes von Celluloseacetatsulfat (die Menge der gebundenen Acetyl- und Schwefe !säure estergruppen
an Hand des Essigsäure- und Schwefelsäuregehalts angegeben, betrug 38% CH3COOH und
9% H2SO4) wurden in 100 ml 20%iger wäßriger Me- i<
> thanollösung aufgelöst. Dazu wurde 1 ml einer 0,5%igen wäßrigen Lösung eines nicht-ionogenen
Netzmittels gegeben. Zu dem Gemisch wurden unter kräftigem Rühren 30 ml Alkylbiphenyl gegeben, wobei
eine Emulsion des ÖI-in-Wasser-Typs gebildet i> wurde. Sodann wurden 25 ml einer 5%igen wäßrigen
Polyäthyleniminlösung langsam zu der Emulsion unterweiterem Rühren gegeben, wobei ein Komplex aus
Celluloseacetatsulfat und Polyäthylenimin gebildet wurde. Nach Zugabe von 300 ml einer 0,5 %igen wäß- 2<i
rigen Polyvinylalkohollösung zu der den Komplex enthaltenden Lösung und anschließendem Verdünnen
der Lösung wurde eine Mikrokapseldispersion erhalten.
Durch Auflösen von 8 g des Natriumsalzes von Celluloseacetatsulfat
(30,7% CH3COOH und 24,3% H2SO4) wurden 100 ml einer wäßrigen Lösung erhalten.
Eine 5%ige wäßrige Natriumhydroxidlösung w wurde zu dieser Lösung gegeben, um den pH-Wert
des Systems auf die alkalische Seite zu verschieben. Zu der resultierenden Lösung wurden 80 ml einer
5 %igen wäßrigen Lösung von Polyäthylenimin, deren pH-Wert zuvor auf die alkalische Seite eingestellt j>
worden war, zugegeben und damit vermischt. Die Lösungwurde
kräftig gerührt und dabei mit 50 ml Alkylbiphenyl als Kernsubstanz versetzt, wobei man eine
Emulsion vom öl-in-Wasser-Typ erhielt. Sodann wurde langsam unter weiterem Rühren zu der Emulsion
eine 5%ige wäßrige Salzsäurelösung gegeben, wodurch der pH-Wert des Systems auf die saure Seite
verschoben wurde. Dabei bildete sich ein Komplex aus Celluloseacetatsulfat und Polyäthylenimin.
Eine kleine Menge einer 0,5%igen wäßrigen Polyvinylalkohollösung
wurde zu der den Komplex enthaltenden Lösung gegeben und das resultierende Gemisch
wurde verdünnt. Auf diese Weise wurde eine stabile Mikrokapseldispersion erhalten. Nach dieser
Methode können Alkylbiphenyl enthaltende Mikrokapseln mit einer Teilchengrößenverteilung von 10 bis
mehreren 10 Mikron erhalten werden.
7 g des Natriumsalzes von Celluloseacetatsulfat (38% CH3COOH und 9% H2SO4) wurden in 100 ml
Wasser aufgelöst. Zu der Lösung wurden 80 ml Alkylbiphenyl als Kernsubstanz unter kräftigem Rühren
gegeben, wobei sich eine Emulsion des ÖI-in-Wasser-Typs bildete. Weiterhin wurden 200 ml einer t,o
3 %igen wäßrigen Lösung von Hexadecyldiniethylammoniumchlorid
(kationisches Netzmittel) langsam zu der Emulsion gegeben, wobei sich ein Komplex aus
Celluloseacetatsulfat und dem kationischen Netzmittel bildete. Nach Zugabe von 100 ml einer 0,5%igen b5
Polyvinylalkohollösung zu der den Komplex enthaltenden Lösung bildete sich eine stabile Mikrokapseldisnersion.
7 g des Natriumsalzes von Celluloseacetatsulfat (38% CH3COOH und 9% H2SO4) wurden in 150 g
2()%iger wäßriger Methanollösung aufgelöst. Zu der Lösung wurden 15 g pulverisierte Aktivkohle (Korngröße
1,049 bis 0,074 mm) als Kernsubstanz zugegeben und damit vermischt. Das Gemisch wurde kontinuierlich
gerührt, so daß sich eine gleichförmige Dispersion der Kernsubstanz bildete.
Unter weiterem Rühren und Erhitzen der Dispersion auf 60° C wurden langsam 20 g einer 5%igen
wäßrigen Lösung von Polyäthylenimin mit einem pH-Wert von 8,0 zugesetzt und das resultierende Gemisch
wurde weitergerührt. Sodann wurden langsam 15 geiner 5%igen wäßrigen Lösung aus Polyäthylenimin
mit einem pH-Wert von 6,0 zugefügt, und es wurde weitergerührt, bis sich ein unlöslicher Komplex
aus Celluloseacetatsulfat und Polyäthylenimin gebildet
hatte.
Zu der abgekühlten Lösung wurden 300 ml einer 0,5%igen wäßrigen Polyvinylalkohollösung gegeben.
Es wurde eine stabile Dispersion von Mikrokapseln erhalten.
8 g des Calciumsalzes von Dextranacetatsulfat (30% CH3COOH und 24% H2SO4) wurden in 150g
Wasser aufgelöst. Zu der Lösung wurde eine 5%ige wäßrige Natriumhydroxidlösung gegeben, bis sich der
pH-Wert des Systems auf oberhalb 10 erhöhte. Dann wurden 60 g einer 5 %igen wäßrigen Lösung von Polyäthylenimin
mit einem zuvor auf oberhalb 11 eingestellten pH-Wert zu der Lösung gegeben und damit
vermischt. Die erhaltene Einkapselungsmittellösung wurde kräftig gerührt, während sie mit 50 g Alkylbiphenyl,
in dem zuvor ein in öl löslicher Farbstoff aufgelöst worden war, versetzt wurde. Es wurde so eine
Emulsion des Öl-in-Wasser-Typs gebildet. Nachdem
die Emulsion eine Zeit stehen gelassen worden war, wurden unter kontinuierlichem Rühren 200 ml Verdünnungswasser
mit einem pH-Wert von 9 zusammen mit einer 5%igen wäßrigen Salzsäurelösung langsam
zugegeben, wobei sich der pH-Wert des Systems auf 4 bis 5 erniedrigte. Es bildete sich ein Komplex aus
Dextranacetatsulfat und Polyäthylenimin. Nach der Zugabe von 4 g einer 40%igen wäßrigen Lösung von
Glyoxal und einer geringen Menge einer 0,5%igen wäßrigen Polyvinylalkohollösung bildete sich eine
stabile Dispersion von Mikrokapseln einer Teilchengröße von einigen μΐη bis mehrerer. H) μΐη.
6 gdes Natriurnsalzes von Stärkeacetatsulfat (36%
CH3COOH und 11 % H2SO4) wurden in 100 g Wasser
aufgelöst. Zu der Lösung wurden als Kernsubstanz 10 g trockene Hefe gegeben, und die Lösung wurde
kontinuierlich gerührt, bis eine gleichförmige Dispersion der Hefe erhalten wurde. Nach dem Stehenlassen
der Dispersion wurden 150ml einer 3%igen wäßrigen Lösung von Hexadecyldimethylammoniumchlorid
(ein kationisches Netzmittel) langsam zugefügt, und die Dispersion wurde kontinuierlich gerührt, bis ein
unlöslicher Komplex erhalten wurde. Nach Zugabe von 3%iger wäßriger Essigsäure zur Einstellung des
pH-Wertes auf 4,0 wurde der Ansatz auf 40° C erwärmt und sodann stehen gelassen. Nach Abkühlung
auf Raumtemperatur wurden 2 e Glvoxal zugesetzt.
Nach Zugabe von einer 2 %igen wäßrigen Polyvinylalkohollösung
wurde eine Dispersion von Mikrokapseln erhalten.
5 g des Natriumsalzes von Celluloseacetatsulfat (33% CH3COOH und 14% H2SO4) und 4 g des Natriumsalzes
von Carboxymethylcellulose (Substitutionsgrad 0,7) wurden in 200 g Wasser aufgelöst. Zu der
Lösung wurden 50 g einer 5%igen wäßrigen PoIyäthyleniminlösung
gegeben und damit vermischt. Dann wurde der pH-Wert des Systems mit einer 5 %igen wäßrigen alkalischen Lösung auf oberhalb 11
erhöht, und Alkylbiphenyl wurde als Kernsubstanz unter scharfem Rühren zugesetzt. Auf diese Weise
wurde eine Emulsion des Öl-in-Wasser-Typs gebildet. Hierauf wurden 200 ml Wasser zugefügt und damit
vermischt. Dann wurde, während das System in einem Heizbad auf 40° bis 60° C erhitzt wurde, eine 10%ige
wäßrige Lösung von Essigsäure langsam unter kontinuierlichem Rühren zugefügt, wobei der pH-Wert des
Systems auf 4 bis 5 erniedrigt wurde. Es bildete sich ein Komplex aus Celluloseacetatsulfat, Carboxymethylcellulose
und Polyäthylenimin. Nach Abkühlung wurde 1 g einer 37%igen wäßrigen Formalinlösung
zugesetzt. Man erhielt Alkylbiphenyl enthaltende Mikrokapseln mit einer Teilchengröße von einigen μΐη
bis mehreren 10 μίτι, deren Wandung aus drei Komponenten
bestand.
7 g des Natriumsalzes von Celluloseacetatsulfat (38% CH3COOH und 9% H2SO4) wurden in 150 ml
einer 20%igen wäßrigen methanolischen Lösung aufgelöst. Dazu wurde zur Erhöhung des pH-Wertes auf
κι oberhalb K) eine 5%ige wäßrige Natriumhydroxidlösung
gegeben. Zu dieser Lösung wurden 25 g einer 5%igen wäßrigen Lösung von Polyäthylenimin und
12,5 geiner 10%igen wäßrigen Lösungeines kationischen Polyacrylamidderivates (PAA-N-Aminome-
> thylderivat, tertiäres Amin) zugegeben und damit vermischt.
Zu der Mischlösung wurden unter kräftigem und kontinuierlichem Rühren 40 g flüssiges Paraffin
gegeben, wodurch eine Emulsion des Öl-in-Wasser-Typs gebildet wurde. Nach Zugabe von 200 ml Wasser
2(1 wurde der pH-Wert des Systems mit 5 %iger wäßriger
Essigsäurelösung auf 4 bis 5 erniedrigt. Auf diese Weise wurde ein Komplex aus Celluloseacetatsulfat,
Polyäthylenimin und dem kationischen Polyacrylamidderivat gebildet. Man erhielt Aggregate (Aggre-
r> gatgröße von mehreren 10 bis mehreren 1000 μιη)
von flüssiges Paraffin enthaltenden Mikrokapseln mit einer Teilchengröße von mehreren μηι.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln, bei dem ein Polyglycosid als Wandmaterial
in Wasser gelöst wird, das Kernmaterial in dieser Lösung emulgiert oder suspendiert wird und das
gelöste Wandmaterial in Form eines unlöslichen Komplexes auf den Kernieilchen abgeschieden
wird,dadurch gekennzeichnet, daß ein Polyglycosid verwendet wird, das K) bis 40% Acetylgruppen
und mindestens 4% Schwefelsäureestergruppen enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyglycosid in Form einer
alkoholischen wäßrigen Lösung verwendet wird.
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