DE2449465A1

DE2449465A1 - Flammschutzausruestung von textilien

Info

Publication number: DE2449465A1
Application number: DE19742449465
Authority: DE
Inventors: Walter Dipl Chem Dr Duersch; Hans-Jerg Dipl Chem Dr Kleiner; Fritz Dipl Chem Dr Linke
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1974-10-19
Filing date: 1974-10-19
Publication date: 1976-04-29
Also published as: NL7512064A; GB1529956A; FR2288181B1; BE834670A; CH618059B; DK467775A; JPS5164098A; CH618059GA3; IT1043468B; FR2288181A1; LU73601A1; US4072776A

Description

HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT 2449465

Aktenzeichen: HOE 74/F 303 Dr.OT/Hu

Datum: 18. Oktober 1974

Flammschutzausrüstung von Textilien

Die Verwendung von radikalisch polymerisierbaren Acrylamidderivaten, die Phosphonsäureestergruppen enthalten, sowie von mehrfunktionellen Vinylphosphonsäureestern und Phosphonsäureallylestern zur Flammfestausrüstung von Fasermaterial ist bekannt (DOS 2 118 224, DOS 2 215 434, DOS 2 217 746, DOS 2 228 358, DOS 2 228 698, DOS 2 144 482). Auch die Verwendung von Phosphinsäureallylestern (DOS 2 144 482) und Phosphinsäureestergruppen enthaltenden Acrylamidderivaten (DOS 2 218 224) wurde bereits beschrieben. Die Polymerisationstendenz der mehrfunktionellen Phosphon- bzw. Phosphinsäureallylester (DOS 2 144 482) und Vinylphosphonsäureester (DOS 2 228 358, DOS 2 228 698) ist aber verhältnismäßig gering, so daß infolge der Luftsauerstoffinhibierung der radikalischen Polymerisation ein Zusatz größerer Mengen von besser polymerisierenden vernetzenden Monomeren, wie vor allem z.B. von "-Methylolacrylamid, notwendig ist. Die Phosphon- bzw. Phosphxnsäureestergruppen enthaltenden Aerylamidderivate der DOS 2 118 224 haben den Nachteil, daß sie bei Raumtemperatur fest sind und deshalb bei der Bereitung der Ausrüstungsflotten Schwierigkeiten auftreten. Allen Produkten auf Basis von Phosphonsäureestern ist gemeinsam, daß von ihnen zur Flammfestausrüstung, insbesondere von vollsynthetischem Faserraaterial, verhältnismäßig große Einsatzmengen benötigt werden.

Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Flararafestausrüstung von Fasermaterial, bei dem man (Meth-)Acrylsäurealkylester der allgemeinen Formel

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in der η und m - 0 oder 1 und (n+m) = 0 oder 1 ist und IL einen gesättigten oder ungesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 8, vorzugsweise 1 bis 4 C-Atomen bedeutet, der auch durch Chlor, Brom, die Nitrilgruppe oder die Reste -OR₄ oder -COOR₄ substituiert, vorzugsweise einmal substiuiert sein kann, R„ die gleiche Bedeutung wie R₁ hat und für η = 0 und m = 1 auch ein Rest der Formel

R
1

CH_o=CR_o-C0-0-Z¹-0-P-Z²- la

δ ά ,,

oder „ θ

- Ib

O Δ „

ζ, ζ¹, ζ²,

sein kann, ^geradkettige oder verzweigte (C₁-C«)-Alkylen-Reste, die auch durch Chlor, Brom oder die Hydroxygruppe substituiert, vorzugsweise einmal substituiert sein können, X ein Wasserstoff-, Chlor-, Bromatom, eine Hydroxy- oder Methylgruppe, Rg ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe und R₄ ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 3 bis C-Atomen und R₅ ein Wasserstoffatom, die Methyl- oder Chlormethylgruppe bedeutet, gelöst in einem inerten Lösungsmittel auf das Fasermaterial aufbringt und dort radikalisch polymerisiert.

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je nach Vorhandensein und Anordnung des Sauerstoffatoms zwischen dem Phosphoratom und den Resten R₁, R₂ und Z, d.h. je nach V/ahl von η und in, lassen sich drei verschiedene Verbindungstypen unterscheiden, die der allgemeinen Formel I entsprechen, nämlich

A: R₂-P-Z-O-CO-CRa=CH₂

Il

B: R₂O-P-Z-O-CO-CR₅=CH₂ und 0

C: R₂-P-O-Z-CO-CR₅=CH₅ 0

Für die Durchführung des Verfahrens kommen z.B. folgende Acryl säureester (R₅ = H) bzw. Methacrylsäureester (R₅ = CH₅) in Betracht:

Vom Typ A:

CH₅ CH₃-P-CH₂-0-CO-CR₅ =CH₂

C₂H₆ CH₈-P-CH₂-0-CO-CR₅ =CHa

C₈H₇

CH₅-P-CH₂-CH₂-O-CO-Cr₅=CH₂ η 0

C₈H₁₇

CH₈-P-CH₂-0-CO-CR₅ =CH₂ η 0

C₈H₆

C₂H₆-P-CH₂-CH₂-CH₂-O-CO-Cr₅=CH₂ η 0

6 0 9 8 1 8 Π (H

1-C₄H₉ i-C₄ H₉ -P-CH₂ -0-CO-CR₃ 8

CH₅

CH₂ =CH-CH₂-P-CH₂-0-CO-CR₅ =CH₂ it 0

CH₂ Cl ClCH₂-P-CH₂-O-CO-CR₃ =CH₂

C₂H₄Cl Cl-C, H₄ -P-CH₂ -CH₂ -0-CO-CR₅ =CH₂

C₂H₄CN CN-C₂ H₄-P-CH₂-0-CO-CR₅ =CH₂

C₂H₄-CO-OCH₈ CH₈ 0-CO-C₂ H₄ -P-CH₂ -0-CO-CR₃

Vom Typ B:

CH₅ CH₃ 0-P-CH₂-0-CO-CR₅ =CH₂

Il

CH₅ C₂ H₆ 0-P-CH₂ -CH₂ -0-CO-CR₅ =CH₂

CH₅ 1-C₄ H₉-0-P-CH₂-CH₂-0-CO-CR₈ =CH₂

Il

CH₂-CH₅

i-C₄ H₉ -0-P-CH₂ -CH₂ -0-CO-CR₅ =CH₂ δ

1-C₄H₉

C₈ H₆ -0-P-CH₂ -0-CO-CR₅ =CH₂ η 0

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CH₅ C₄H₉ -CH(C₂ H₅ J-CH₈-0-P-CH₂ -CH₂ -0-CO-CR₃ =CH₂

ClCH₂

C₂H₆O-P-CH₂-CH₂-CH₂-O-CO-CRs=CH₂

C₂H₄-CN C₂H₅O-P-CH₂-O-CO-CR₃=CH₂

It

Vom Typ C:

CH₃ CH₅-P-O-CH₂-CH₂-0-CO-CR₃ =CH₂

Il '

CH₃

C₂ H₅-P-O-CH₂-CH₂-0-CO-CR₃ =CH₂

CH₅

C₅ H₇ -P-O-CH₂ -CH₂ -CH₂ -0-CO-CR₃ =CHg

C₄H₉ C₄ H₉-P-O-CH₂-CH₂-0-CO-CR₅ =CH₂

die Reinformen oder die Gemische der Isomeren folgender Verbindungen :

CH_S CH₃-P-O-CH₂-CHOH-Ch₂-O-CO-CR₅=CH₂ bzw.

Il

CH₈ CH₂OH

CH₃-P-O-CH

0 ^CH₂-O-CO-CR₃=CH₂

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CH₃
C₂ H₅-P-O-CH₂-CHOH-CH₂-0-CO-CR₅ =CH₂ bzw.

Il

CH₃ .CH₂ OH

C₂H₅-P-O-CH

δ ^CH₂-O-CO-CR₃=CH₂

CH_S
C₃H₇-P-O-CH₂-CHOH-CH₂-0-CO-CR₃ =CH₂ bzw.

CH₃ _/ CH₂ OH

C₅H₇-P-O-CH

8 \h₂-0-CO-CR₃=CH₂

1-C₄H₉ i-C₄ H₉ -P-O-CH₂-CHOH-CH₂-0-CO-CR₃ =CHg bzw.

1-C₄IyCH₂OH 1-C₄H₉-P-O-CH

0 ^CH₂-O-CO-CR₃=CH₂

CH₃
C₈H₁₇-P-O-CH₂-CHOH-CH₂-O-CO-CR₃=CHg bzw.

CH₃ /CH₂OH C₈H₁₇-P-O-CH

8 ^CH₂-O-CO-CR₃=CH₂

CH₂OH HO-H₂ C-P-O-CH₂-CHOH-CH₂-0-CO-CR₃ =CH₂ bzw.

CH₂OH CH₂OH HO-CH₂-P-O-CH

0 ^CH₂-O-CO-CR₃=CH₂

CH₃
HO-CH₂-CH₂-P-O-CH₂-CHOH-CH₂-0-CO-CR₃ =CH₂ bzw.

ti

CH₃ .CH₂OH HO-CH₂-CH₂-P-O-CH

0 ^CH₂-O-CO-CR₃=CH₂ " ⁷ -

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2443465

CH₈

NC-CH₂-CH₂-P-O-CH₂-CHOH-CH₂-0-CO-CR₃ =CH₂ bzw.

It

CH, XH₉ OH

CH₃ /CH₂

NC-CH₂-CH₂-P-O-CH

δ \jH₂-0-CO-CR₃=CH₂

CH₃
CH₈ 0-CO-CH₂-CH₂-P-O-CH₂-CHOH-CH₂-0-CO-CR₃ =CH₂ bzw.

CH₃ .CH₂ OH CH₃O-CO-CH₂-CH₂-P-O-CH

δ ^CH₂-O-CO-CR₃=CH₂

CH₂Cl
ClCH₂-P-O-CH₂-CHOH-O-CO-CR₃ =*CH₂ bzw.

CH₂CIvCH₂OH

ClCH₂-P-O-CH

0 XiH₂-O-CO-CR₃=CH₂

CH₅
ClCH₂ -CH₂ -P-O-CH₂ -CHOH-CH₂ -0-CO-CR₃ ^H₂ bzw.

CH₈ XH₂ OH ClCH₂-CH₂-P-O-CH

δ ^CH₂-O-CO-CR₃=CH₂

CH₈

CH₂ ^H-P-O-CH₂ -CHOH-CH₂-O-CO-CR₃ ^H₂ bzw.

CH₈ XH₂ OH CH₂=CH-P-O-CH-

0 ^CH₂-O-CO-CR₃=Ch₈

CH₈

CH₂ =CH-CH₂-P-O-CH₂-CHOH-CH₂-0-CO-CR₃ =CH₂ bzw. η
0

CH₈ ^CH₂ OH CH₂=CH-CH₂-P-O-CH

δ XcH₂-O-CO-CR₈=CH₂ _ 8 _

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CH₅

=CCl-P-O-CHg-CHOH-CH₂-0-CO-CR₅ =CH₂ bzw. 8

CH₃ ,CH₂ OH
CH₂=CCl-P-O-CH

Ö \ίΗ₂-0-CO-CR₃=CH₂

CH₅
CH₂ ^CBr-P-O-CH₁ -CHOH-CH₂ -0-CO-CR₅ =CH₂ bzw.

CH_{3 /} CH₂ OH
CH₂=CBr-P-O-CH

Ö \η₂ -0-CO-CR₃ =CH₂

lind in gleichem Maße alle analogen Verbindungen, bei denen die OH-Gruppe der Phosphinsäureestergruppe durch Cl oder Br ersetzt ist. Außerdem kommen in Betracht:

CH₅ CH₅
HO-CH₂-CH₂-0-P-CH₂-CH₂-P-O-CH₂-CHOH-CH₂-0-CO-CR₅ ^=CH₂ bzw.

δ δ

CH₅ CH₅ .CH₂OH

HO-CH₂-CH₂-0-P-CH₂-CH₂-P-O-CH

δ δ ^CH₂-O-CO-CR₅=CH₂

CH₅ CH₅

CH₂ =CR₅ -CO-O-CH₂ -CHOH-CH₂ -0-P-CH₂ -CH₂ -P-O-CH₂ -CHOH-CH₂ -0-CO-CR₅ =CHg

0 O bzw.

\ ^CH2^0H

SCH-O-P-CH₂-CH₂-P-O-CH bzw.

CH₂=CR₅-CO-O-CH₂^ g » Xc₁^₀-CO-CR₅=CH₂ bzw.

CH₅ CH₅ XJH₂OH

CH₂ =CR₅-CO-O-CH₂-CHOH-CH₂-0-P-CH₂-CH₂-P-O-CH

0 δ NjH₂-O-CO-CR₅=CH₂

Aus wirtschaftlichen Gründen, wegen ihrer guten Löslichkeit und wegen ihres relativ hohen Phosphorgehaltes sind die Verbindungen R₁

CH₅-P-CH₂-0-CO-CR₅ =CH₂

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HOH₂ C\ ^CH* ^CH* /

CHOPCHCHPOCH

CH₅-P-O-CH₂-CHCl-CH₂-0-CO-CR₃ =CH₂ bzw.

R₁ XH₂Cl CH₅-P-O-CH

δ ^CH₂-O-CO-CR₃=CH₂

CH₃-P-O-C₂H₄-O-CO-CR₅=CH₂ und

OR₁ CH₃-P-CH₂-0-CO-CR₅ =CH₂

mit R₁ = (C₁-C₅)-Älkyl bevorzugt geeignet.

Die Monomeren von Typ A können erhalten werden durch Umsetzung der Verbindungen der Formel

R₀-P-Z-OH ^Δ it

mit Acrylsäure- oder Methacrylsäurechlorid (DOS 2 052 569) oder durch Umsetzung der Halogenide der Formel

Rg-P-Z-Halogen tt O

mit den Alkalimetallsalzen der Acryl- oder Methacrylsäure (DOS 2 147 264).

Die Monomeren vom Typ B werden erhalten durch Umsetzung der Verbindungen der Formel

OH

R₂O-P-Z-

ti

mit (Meth)acrylsäurechloriden oder -Alkylestern. Die Monomeren

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vom Typ C lassen sich in analoger Weise durch Umsetzung von Phosphinsäureestern der Formel

R-P-O-Z-OH bzw. R_-P-0-Z-Halogen

* ti ² Il

O O

mit (Meth)acrylsäurechloriden bzw. den Alkalimetallsalzen der (Meth)acrylsäure erhalten. Die Verbindungen des Typs C, in denen Z eine Halogenalkylen- oder Hydroxyalkylengruppe darstellt, können durch Umsetzung von Phosphinsäuren

oder Phosphinsäurehalogeniden mit (Meth)acrylsäureglycidylestern erhalten werden. Diese Monomeren sind in den meisten Fällen viskose Öle, die nicht destillierbar sind.

Es ist jedoch möglich, die hochprozentigen, bei der Herstellung anfallenden Rohprodukte direkt einzusetzen, wie dies bei den folgenden Anwendungsbeispielen geschehen ist.

Die genannten Monomeren sind im allgemeinen gut wasserlöslich und können in einer wäßrigen Ausrüstungsflotte auf das Fasermaterial gebracht werden. Für Monomere, die in Wasser schlecht oder nicht löslich sind, die also z.B. längere Alkylreste und/oder Chlor oder Brom enthalten, verwendet man vorteilhaft zur Bereitung von Ausrüstungsflotten polare organische LösungSrmittel wie z.B. niedere Alkohole, Aceton,Dioxan u.a. bzw. ihre Gemische mit Wasser oder auch chlorierte Kohlenwasserstoffe oder Toluol.

Die gute Polymerisationsfähigkeit der erfindungsgemäßen Acrylsäureester ermöglicht die Polymerisation auch ohne Inertgasschutz und in Anwesenheit von Luftsauerstoff auf Textilsubstraten unter textiltechnischen Bedingungen, auch bei großer Substratfläche.

Die so erhaltenen Polymerisate verleihen den verschiedensten textlien Flächengebilden einen guten Flammschutz. Die hierfür

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erforderlichen Mengen betragen im allgemeinen 100 bis 500 Gew.-Teile an Monomeren der Formel I oder von Gemischen solcher Monomerer auf 1000 Gew.-Teile eines Textilsubstrates, vorzugsweise 150 bis 400 Gew.-Teile, insbesondere 200 bis 350 Gew.-Teile auf 1000 Gew.-Teile Substrat. Größere Mengen sind möglich, aber im allgemeinen ohne Vorteil.

Als Polymerisationskatalysatoren werden den Ausrüstungsflotten im allgemeinen Radikalspender zugesetzt, es ist jedoch auch möglich, z.B. während der Behandlung mit energiereichen Strahlen Radikale auf dem Fasermaterial zu erzeugen.

Als Polymerisationskatalysatoren werden die für die Polymerisation von Acrylaten bekannten Verbindungen verwendet, also für wäßrige Ausrüstungsflotten z.B. Kalium- oder Ammonium-peroxidisulfat (-persulfat), Wasserstoffperoxid oder Wasserstoffperoxidspender wie NH₄P₃O₇ 'H₃O₃ .H₂O⁰V(NH₃CONH₂) . H O₃ (in den Beispielen als Carbamid-Wasserstoffperoxid bezeichnet), ferner auch Redoxkatalysator-Systeme, wie Wasserstoffperoxid und Ascorbinsäure oder Natriumbisulfit, Mangan(II)chlorid oder Eisen(II)chlorid und Natriumbisulfit, Natriumchlorat/Natriumbisulfit, Natriumcarbonat/Natriumbisulfit.

Für nichtwäßrige Flotten eignen sich z.B. Dibenzoylperoxid, Di-tert.-butyl-peroxid, Azo-di-isobutyronitril, Succinylperoxid. Die Menge dieser Radikalspender liegt üblicherweise bei ca. 0,1 bis 3 Gew.-%, bevorzugt 0,2 bis 1,5 Gew.-% bezogen auf das Monomere. Bei derAuswahl und der Dosierung der Katalysatoren muß darauf geachtet werden, daß eine ausreichende Flottenstabilität bei Raumtemperatur, d.h. bei der Behandlung des Textilsubstrates mit der Ausrüstungsflotte, erhalten bleibt.

Zur Erhöhung der Permanenz, insbesondere der Waschbeständigkeit des erfindungsgemäß erhaltenen Flammschutzes ist es von besonderem Vorteil, den Monomeren der Formel I weitere Comonomere zuzusetzen, insbesondere solche, die vernetzend wirken. Beispiele für solche Coraonomero sind vor allem Acrylamid, N-Methylol-acryl-

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amid, Methylenbisacrylamid, N-Methylol-methylenbisacrylamid, N,N^f-Dimethylol-methylenbisacrylamid, N-Formamidomethyl-acrylamid, Divinylbenzole, Triallylcyanursäureester, Imide und Anhydride der Acrylsäure und Methacrylsäure, 1,3,5-Trisacryloyl-hexahydro-1,3,5-triazin.

Verwendet man -C=C-gruppenhaltige Comonomere, die noch andere reaktionsfähige Gruppen besitzen, z.B. Acrylamid oder N-Methylolhaltige Verbindungen wie z.B. N-Methylol-methylenbisacrylamid, N,N'-Dimethylolmethylenbisacrylamid, so können noch weitere bzw. zusätzliche Vernetzungskomponenten dem System zugesetzt werden, Wie z.B. Derivate von Amino-1,3,5-triazinen wie Trimethylolmelamin, Hexamethylolmelamin, Hexamethylolmelamin-pentamethyläther, ferner Derivate des Harnstoffs, wie Dimethylolharnstoff, Dimethylolharn- · stoffdimethyläther, Di-Dimethylolcycloäthlenharnstoff, Dimethylolcyclopropylenharnstoff, Dimethylolcarbamate, z.B. Dimethylolmethylcarbamat, Dimethyloläthylcarbamat etc.

Insgesamt betragen diese Zusätze zu den Monomeren der Formel I 10 - 300 Gew.-Teile, vorzugsweise 30 bis 180 Gew.-Teile, insbesondere 40 - 120 Gew.-Teile auf 1000 Gew.-Teile Substrat.

Als Vernetzungskatalysatoren von N-Methylol-Verbindungen kommen die in der Hochveredlung übläc hen anorganischen oder organischen Säuren oder deren Salze infrage, die durch Hydrolyse oder durch eine Hitzebehandlung Säure freisetzen, z.B. Schwefelsäure, Salzsäure, Phosphorsäure, Oxalsäure, Glykolsäure, Milchsäure, Monochloressigsäure, Trichloressigsäure, Maleinsäure, Weinsäure, Zitronensäure, Essigsäure, Ameisensäure oder deren Salze mit Ammoniak, Aminen oder mit Oxiden oder Hydroxiden mehrwertiger Metalle oder l-Hydroxy-2-methylpropyl-ammonium-2-chlorid etc.

Werden als Radikalstarker Ammonium- oder Kaliumpersulfat verwendet, so erübrigt sich im allgemeinen ein weiterer Katalysatorzusatz.

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Als textiles Fasergut kommen Fasern bzw. textile· Flächengebilde aus nativer oder regenerierter Cellulose, aus vollsynthetischen Fasern oder deren Mischungen infrage. Als vollsynthetisches oder Misehfäsergut eignen sich insbesondere non-woven-fabrics, z.B. Nadelfilze für Y/and- und Bodenbeläge, z.B. Nadelfilze bestehend aus 100 % Polyamid-6-fasern, aus Polyester-ZPolyamid-efasern 50/50 oder solche, die einen Polyesterkern (Unterseite) besitzen und eine Lauffläche aus Polyamid-6-fasern, Polyamidfasern und Viskosezellwclle 50/50, Polyesterfaser und Viskosezell-Wolle 50/50, und Polyesterfasern 100 %ig.

Überraschenderweise werden auch auf Fasergut gute permanente Flammschutzeffekte erzielt, die aus 100 % Polypropylenfasern oder auch Polypropylenfaser-Mischfasergut z.B. mit Polyesteroder Polyamid- oder Cellulosefasern bestehen.

Unter non-woven fabrics sind auch bindemittelgebundene Faservliese zu verstehen, wie sie für Dämm- und Isolierzwecke (z.B. auch als Einlagen) und für Naß- und Trockenfilter Verwendung finden. Auch hier sind alle oben aufgeführten Fasern oder Fasermischungen als textiles Gut möglich.

Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrers zur Flammfestausrüstung von Textilien erfolgt unter Applikationsbedingungen, wie sie in der Textilindustrie üblich sind.

Die Gewebe bzw. Nadelfilze werden mit den wäßrigen Ausrüstungsflotten auf einem Zweiwalzen- bzv/. Dreiwalzenfoulard behandelt, abgequetscht und einem Trockungs- bzw. einem Kondensationsprozeß unterworfen.

Die bindemittelgebundenen Vliese werden entweder auf einem Foulard ausgerüstet oder durch Spülen oder Schäumen der Bindermischung verfestigt.

Die radikalisch geführte Polymerisation erfolgt während des Trocknungs- bzw. Kondensationsprozesses oberhalb etwa 80 C bis etwa 180°e vorzugsweise bei etwa 100° - 130⁰C. Werden zur Ver-

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netzung noch weitere Kunstharzvorkondensate zugesetzt, so ist es zweckmäßig, dio Trocknungstemperatur auf 140° - 150⁰C zu erhöhen. Das ist vor allem bei Polyamid- bzw. Polyesterfasern oder Mischungen möglich. Textilgut aus Polypropylenfasern oder aus Polypropylenmischfasern werden vorzugsweise bei 120° - 140°C getrocknet.

Ein Zweistufenverfahren kann ebenfalls durchgeführt werden. Man wird es gegebenenfalls dann wählen, wenn außer der radikalischen Vernetzung noch eine zusätzliche Vernetzung mit härtbaren Kunstharzvorkondensaten durchgeführt werden soll.

Die Wärmebehandlung dauert durchschnittlich 5 bis etwa 60, vorzugsweise 10 bis 30 Minuten. Die Wärmeeinwirkung erfolgt in Trockenkammern, auf Spannrahmen, Hotflues bzw. Kondensationsrahmen oder Siebtrommeltrocknerη.

Den Ausrüstungsflotten können weitere Veredlungsmittel wie textile Weichmacher, Hydrophobieruiigsprodukte, Oleophobierungsmittel, Antistatika oder auch antimikrobielle Ausrüstungsprodukte zugesetzt werden.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden im allgemeinen auch auf sehr dicht eingestellten NadelfLlzen überraschend elastische und nur leicht füllende Flammschutzausrüstungen erhalten. Diese Ausrüstungen eignen sich sehr gut z.B. für textile flammgeschützte Wandverkleidungen oder Tapeten aus vollsynthetischen Fasern.

Zur Griffgestaltung, zur Erzielung einer guten Formbeständigkeit, zur Verbesserung des Abriebs und der Trittfestigkeit von Nadelfilzauslegewaren können den Ausrüstungsflotten hochpolymere Kunststoffe zugesetzt werden, z.B. auf Basis Polyvinylacetat, Polyvinylacetat mit Kunststoffweichmacher, wie Dibutylnaphthalat, Mischpolymerisate von Vinylacetat mit Maleinsäuredxbutylester, Mischpolymerisate von "Acrylsäurebutylester mit N-Methylolacrylamid-Mischpolymerisate von Acrylsäurebutylester, N-Methylolacrylamid und Acrylsäure, Mischpolymerisate von Acrylsäurebutyl-

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ester, N-Methylolacrylamid und N-Methylolmethacrylamid, Mischpolymerisate von Acrylsäurebutylester, Methacrylsäuremethylester und Methylolmethacrylamid, Mischpolymerisate von Acrylsäurebutylester, Acrylnitril, N-Methylolacrylamid und Methacrylsäure, Mischpolymerisate von Acrylsäurebutylester, Styrol, Acrylnitril und N-Methylolmethacrylamid, N-Methylolmethacrylamid und Butandioldiacrylat, Mischpolymerisate aus Acrylsäuremethylester und Acrylsäurebutylester, Mischpolymerisate von Äthylacrylat, Acrylnitril und N-Methylolacrylamid, Mischpolymerisate von Butylacrylat, Vinylacetat mit N-Methylolamid, Mischpolymerisate von Butylacrylat, Acrylnitril und Methylolacrylamid, Mischpolymerisate von Styrol, Butylacrylat und Acrylsäure, Naturlatex oder Sy ntheselatices aus Styrol mit Butadien.

Die erfindungegemäß beschriebenen phosphororganischen Verbindungen für den textilen Flammschutz haben gegenüber doa im Handel befindlichen Flammschutzmittel auf Basis 3-(Dimethylphosphon)-propionamid und gegenüber Verbindungen, die Phosphorbzw. Phosphonsäureester- und (Meth-)-Acrylsäureestergruppen im Molekül enthalten, und gegenüber den Carbamat- (DOS 2 249 321) Amid- (DOS 2 253 663) und(Meth-)allylgruppen (DOS 2 144 482) enthaltenden phosphororganischen Verbindungen folgende technologische Vorteile

1. flammschützende permanente Eigenschaften auf Polypropylenbzw. Polypropylenmischfasergut

2. weicherer Griffausfall und größere Elastizität auf vollsynthetischem Faser- oder Mischfasergut

3 bessere Abrollbarkeit der Nadelfilze, auch bei sehr dichten Einstellungen.

Die folgenden Anwendungsbeispiele sollen das Wesen der Erfindung erläutern, ohne sie zu beschränken.

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ANWENDUNGSBEISPIELE

Beispiel 1;

Ein Nadelfilz, bestehend aus einem Fasergemisch von 50 # PoIyamid-6- und 50 $ Polyesterfasern mit einem Quadratmetergewicht von 1100 g, der als Auslegeware in wohnräumen verwendet wird, wurde auf einem Zweiwalzenfoulard mit einer wäßrigen Imprägnierlösung folgender Zusammensetzung behandelt:

300 g/l Dimethylphosphinyl-methyl-methacrylat der Formel

(CH_s)₂P(0)CH₂0-C0-C=CH₂

CH₅

80 g/l einer 50 ^igen wäßrigen Lösung von Ν,Ν'-Dimethylol-

methylenbisacrylamid,
5 g/l Kaliumpersulfat und

200 g/l einer 40 $igen wäßrigen Kunststoffdispersion eines Mischpolymerisates aus Aethylacrylat/Acrylnitril/ N-Methylolacrylamid im Verhältnis 6 : 3 : 1,

Der Abquetscheffekt beträgt 100 $>· Anschließend wird 20 Minuten bei 145⁰C getrocknet.

Der Nadelfilz zeigt einen sehr guten permanenten Flammschutzeffekt, der mehrere Feinwäschen bei 50⁰C und mehrere Shampoonierungen überdauert.

Die Flammschutzprüfung erfolgt nach DIN 54333 (Bestimmung der Flammausbreitungsgeschwindigkeit von Textilien). Ein Prüfling, ausgerüstet allein mit 200 g/l der oben genannten 40 $igen Kunststoff-Dispersion brennt nach Wegnahme der Flamme weiter und durchläuft eine Teilzeitstrecke von 10 cm mit einer Brenngeschwindigkeit von 3 Minuten und 20 Sekunden. Der flammfestausgerüstete Prüfling brennt dagegen nach Wegnahme der Flamme nicht weiter. Nach 5 Shampoonierungen wurde eine Nachbrennzeit von 25 Sekunden festgestellt, nach dieser Zeit ist die Flamme erloschen.

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Der so ausgerüstete Nadelfilz zeigt eine sehr gute Fornistabilität und eine verbesserte Abriebfestigkeit gegenüber einem Nadelfilz, der nur mit der Kunststoffdispersion ausgerüstet ist* Die Elastizität des Nadelfilzes ist sehr gut, bei einer Verformung (Einrollen) geht er überraschenderweise wieder sehr schnell in seine Ausgangsstellung zurück. Die Elastizität eines so flammfestausgerüsteten Nadelfilzes ist die Voraussetzung für ein schnelles Verlegen z.B. auf einen Estrich.

Beispiel 2;

Mit einer wäßrigen Imprägnierlösung, die

350 g/l Dimethylphösphinyl-methyl-methacrylat, 90 g/l einer 50 folgen wäßrigen Lösung von N,N'-DimethyIo1-

methylenbisacrylamid,
5 g/l Kaliumpersulfat und
200 g/l der 40 $igen Kunststoffdispersion aus Beispiel (1)

enthält, wird auf einem Zweiwalzenfoulard ein 1000 g/m² schwerer Nadelfilz aus 100 %igen Polypropylenfasern imprägniert. Der Abquetscheffekt beträgt 105 $. Die Trocknung erfolgt 25. Minuten bei

Der so ausgerüstete Nadelfilz aus Polypropylenfasern ist überraschenderweise sehr gut flammfest, die Flammfesteffekte überdauern mehrere Feinwäschen bei 40° - 50⁰C und Shampoonierungen.

Der Griffausfall ist sehr elastisch und nicht verhärtet. Der Nadelfilz zeigt eine sehr gute Formstabilität und läßt sich leicht ein- und aufrollen.

Die Flammschutzprüfung erfolgte nach der US-Kraftfahrzeugsicherheitsnorm Nr. 302 (US-MVSS 302). Ein Prüfling, ausgerüstet nur mit 200 g/l der im Beispiel erwähnten 40 $igen Kunststoff-Dispersion brennt nach Wegnahme der Flamme mit einer sehr starken Flammenfront weiter und durchläuft eine

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2443465

Prüfstrecke von 10 cm mit einer Brenngeschwindigkeit von 2 Minuten und 10 Sekunden.

Der flammfestausgerüstete Prüfling brennt dagegen nach Wegnahme der Flamme nicht weiter, sondern nur 10 Sekunden nach. Nach 6 Shampoonierungen wurde eine Nachbrennzeit von 15 Sekunden festgestellt. Nach dieser Zeit ist die Flamme erloschen.

Beispiel 3:

Ein Nadelfilz, der aus 100 $6 Polyamid-6-Fasern besteht, mit einem Quadratmetergev/icht von ca. 650 g, der als Textil-Tapete Verwendung findet, wird auf einem Zweiwalzenfoulard mit einer wäßrigen Imprägnierlösung behandelt, die

370 g/l Dimethylphosphinyl-methyl-methacrylat, 40 g/l Acrylamid,

50 g/l Hexamethylolmelaminpentamethyläther, 25 g/l Carbamid-Wasserstoffperoxid und 2 g/l Kaliumpersulfat

enthält. Der Abquetscheffekt beträgt ca. 105 #. Anschließend wird 25 Minuten bei 140⁰C getrocknet.

Der Nadelfilz zeigt einen sehr guten Flammschutzeffekt. Der Griff des so ausgerüsteten Nadelfilzes ist elastisch, aber dabei so weich, daß er sich auf eine Wand als Textiltapete gut verkleben läßt.

Die Flammschutzprüfung erfolgt nach DIN 54332, wobei der Prüfling auf eine Holzplatte verklebt wird. Nach Wegnahme der Prüfflamme brennt der Nadelfilz nicht weiter.

Beispiel 4;

Ein Nadelfilz, mit einem Quadratmetergewicht von 980 g, bestehend aus Polyamid-6- und Polypropylenfasern 50 : 50, wird

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609818/ 1045

auf einem Zweiwalzenfoulard mit einer wäßrigen Imprägnierlösung behandelt, die

350 g/l Dimethylphosphinyl-methyl-methacrylat, 80 g/l einer 50 folgen wäßrigen Lösung von Ν,Ν'-Dimethylol-

methylenbisacrylamid,
6 g/l Kaliumpersulfat und

200 g/l einer 50 $igen wäßrigen Kunststoffdispersion eines Mischpolymerisates aus Butylacrylat/Acrylnitril und N-Methylolacrylamid (50 : 25 : 25)

enthält. Der Abquetscheffekt beträgt 95 #. Die Trocknung erfolgt 25 Minuten bei 138° - 140⁰C.

Der Nadelfilz zeigt einen guten permanenten Flammschutzeffekt. Flammschutzprüfung nach US-Kfz.-Sicherheitsnorm No. 302:

Anfangseffekt: brennt nicht nach 1 Feinwäsche: brennt nicht nach 3 Feinwäschen: brennt 20 Sekunden nach, aber nicht

weiter
3 Shampoobehandlungen: brennt 25 Sekunden nach.

Der Griff ist leicht gefüllt, elastisch. Der Nadelfilz läßt sich leicht auf- und abrollen.

Beispiel 5:

Eine Nadelfilzauslegeware aus 100 $£ Polypropylenfasern mit einem Quadratmetergewicht von 1050 g wird auf einem Zweiwalzenfoulard mit einer wäßrigen Imprägnierflotte behandelt, die

380 g/l der Verbindung der Formel

^P(O)-CH₂-CH₂-O-CO-C=CH₂

90 g/l einer 50 #igen wäßrigen Lösung von N,N'-Dimethylol methylenbisacrylamid,

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.6 09818/1045

5 g/l Kaliumpersulfat,

150 g/l einer Kunststoffdispersion wie in Beispiel (1) beschrieben,

enthält. Der Abquetscheffekt beträgt 100 $>. Die Trocknung erfolgt 20 Minuten bei 135⁰C.

Der so ausgerüstete Nadelfilz zeigt eine sehr gute Formstabilität und eine verbesserte Abriebfestigkeit gegenüber einem Nadelfilz, der nur mit der Kunststoffdispersion ausgerüstet ist. Er läßt sich sehr gut abrollen.

Der Flammschutzeffekt ist auf dem Polypropylennadelfilz überraschend gut. Er überdauert mehrere Feinwäschen bei 50⁰C und mehrere Shampoonierungen.

Die Flammschutzprüfung erfolgt nach DIN 54332 (Bestimmung der Flammenäusbreitungsgeschwindigkeit von Textilien, die sehr nahe der Kraftfahrzeugsicherheitsnorm No. 302 (US-MVSS 302) kommt). Nach Wegnahme der Flamme brennt der Nadelfilz nicht weiter. Nach 5 Shampoonierungen wird ein Nachbrennen von 10 Sekunden festgestellt. Dann erlischt die Flamme.

Zu ähnlichen Ergebnissen kommt man, wenn man anstelle der oben aufgeführten phosphororganischen Verbindung die Verbindung der Formel

CH₃.

^TP(O )-CH₂ -CH-O-CO-CH=CH₂

einsetzt.

Beispiel 6t

Eine wäßrige Imprägnierlösung enthält:

310 g/l /P(O)-O-CH₂-CH₂-O-CO-C=CH₂,

> ft TJ S^ -

^C2^H3

80 g/l einer 50 $igen wäßrigen Lösung von Ν,Ν'-Dimethylolmethylenbisacrylamid,

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5 g/l Animoniumpersulfat und

200 g/l einer Kunststoffdispersion wie in Beispiel (4) beschrieben.

Mit dieser Imprägnierlösung wird

1. ein Nadelfilz behandelt, der zu 100 % aus Polypropylenfasern besteht,

2. ein Nadelfilz behandelt, der in der Lauffläche aus Polyamid6-f as ern bestellt und ein Grundgewebe aus 100 # Polyesterfasern enthält.

Beide Nadelfilze werden auf einem Zweiwalzenfoulard imprägniert und auf 95 bzw. 105 i° Flottenaufnahme abgequetscht. Die Trocknung erfolgt 25 Minuten bei 135⁰C Beide Nadelfilze zeigen einen guten permanenten Flammschutzeffekt, der nach der Sicherheitsnorm No. 302 (US-14VSS 302) mehrere Shampoonierungen überdauert.

Anfangseffekt: Nach Wegnahme der Flamme brennen beide Nadelfilze nicht weiter, die Flamme erlischt sofort.

Nach 3 Shampoonierungen brennt der Polypropylen-Nadelfilz 30 Sekunden, der Polyamid-6-polyesternadelfilz 15 Sekunden nach.

Beide Nadelfilze sind sehr gut formstabil. Der Polypropylen-Nadelfilz ist leicht gefüllt und leicht abrollbar, der PoIyamid-6-polyesternadelfilz ist etwas stärker gefüllt, aber immer noch leicht abrollbar.

Beispiel 7:

Eine Nadelfilzauslegeware, deren Lauffläche aus Polyamid-6-fasern besteht und deren Unterseite ebenfalls aus Polyamid-6-fasern und einem Glasfasergittergewebe aufgebaut ist, v/ird auf einem Zweiwalzenfoulard mit einer wäßrigen Ausrüstungsflotte behandelt, die

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400 g/l der Verbindung der Formel

PP(O)-O-CH
^¹*⁷ ^CH₂-O-CO-CH=CH₂

90 g/l einer 50 %igen wäßrigen Lösung von N,N'-Dimethylolmethylenbisacrylamid,

40 g/l Hexamethylolmelaminpentarnethyläther, 50 g/l Carbaiaid-Wasserstoffperoxid,

4 g/l Ammoniumchlorid und
200 g/l der 4C $igen Kunststoff dispersion aus Beispiel (1)

enthält. Der Abquetscheffekt beträgt 105 #. Die Trocknung erfolgt während 25 Minuten bei 150⁰C.

Der Nadelfilz zeigt einen guten Flamnschutzeffekt. Die Flammschutzprüfung erfolgt wieder nach der US-Kfz.-Sicherheitsnorm No. 302.

Zum Vergleich wird ein Prüfling herangezogen, der ohne Flammschutzmittel, sondern nur mit 200 g/l der Kunststoffdispersion ausgerüstet ist. Seine Flammausbreitungsgeschwindigkeit beträgt 3 Minuten und 50 Sekunden für 10 cm Prüfstrecke.

Der flammfeste Nadelfilz brennt nach Wegnahme der Prüfflamme nicht weiter. Innerhalb der beflammten Zone wird auch keine Nachflammung festgestellt. Nach einer dreifachen Shampoonierung bleibt der gute Flammschutzeffekt bestehen. Die Nachflammzeit beträgt 15 Sekunden.

Beispiel 8:

Der im Beispiel (7) beschriebene Nadelfilz wird wie dort beschrieben mit einer wäßrigen Imprägnierflotte ausgerüstet,

CH_{3 v} /CH₂ Cl
^P()

400 g/l ^P(O)-CH

^C2^Hs ^CH₂-O-CO-CH=CH₂

und im übrigen die gleichen Mengen an Comonomeren, Katalysa-

60981 8/1045

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toren, Hexamethylolmelaminpentamethyläther und Kunststoffdispersion enthält,

Die Trockung wie auch das Prüfverfahren ist das gleiche wie in Beispiel (7).

Der so ausgerüstete Nadelfilz zeigt einen guten permanenten Flammschutz effekt.

Anfangseffekt: Nach Wegnahme der Prüfflamme sofortiges Erlöschen. Nach 3 Shampoonierungen brennt der Prüfling 35 Sekunden nach.

Der Nadelfilz ist sehr gut formstabil und läßt sich gut aufrollen.

Beispiel 9:

Ein Nadelfilz aus Polyester/Polyamid 50/50 (900 g/m²) wird mit einer wäßrigen Ausrüstungsfiotte, die

CH₂Cl
350 g/l (CHs)₈P(O)-CH

XH₂-O-CO-CH=CH₂

70 g/l einer wäßrigen 50 #igen Lösung von NjN'-Dimethylol-

methylenbisacrylamid und 10 g/l Kaliumpersulfat

enthält, auf einem Zweiwalzenfoulard behandelt und abgequetscht. Der Abquetscheffekt beträgt ca. 105 $>· Anschließend wird 20 Minuten bei 145⁰C getrocknet.

Der so behandelte Nadelfilz zeigt einen guten permanenten Flammschutzeffekt und findet als Wandverkleidung Verwendung.

Die Flammschutzprüfung erfolgt nach DIN 54332, wobei der Prüfling auf eine Holzplatte aufgeklebt wird. Nach der Beflammung erlischt die Flamme sofort. Ein anderer Prüfling, der bei 10⁰C mit 2 g/l eines handelsüblichen Feinwaschmittels gewaschen wird, brennt bei der Flammschutzprüfung nach Wegnahme der Flamme 3 Sekunden nach.

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6 0 9 8 18/1.045

Der flammfeste Nadelfilz ist leicht gefüllt, läßt sich sehr gut abrollen und eignet sich für eine Wandverlegung.

Beispiel 10;

Eine wäßrige Imprägnierlösung enthaltend:

550 g/l eines etwa 50 i 50 Isomerengemisches der Verbindungen der Formeln

(CH₈)gP(O)-CH₂-CHOH-CH₂-0-CO-C=CH₂ und

OH

(CHj₂P(O)-CH

^CH₂-O-CO-C=CH₂

60 g/l einer wäßrigen 50 $igen Lösung von Ν,Ν'-Diniethylolmethylenbisacrylamid,

30 g/l Hexamethylolmelaminpentamethyläther, 50 g/l Carbamid-Wasserstoffperoxid, 3_t5 g/l Ammoniumchlorid und

200 g/l einer 40 $igen Kunststoffdispersion eines Mischpolymerisates aus Butylacrylat/Vinylacetat/N-Methylolacrylamid (35 : 55 : 10)

wird für die Imprägnierung eines 980 g/m² schweren Nadelfilzes verwendet, der aus Polyamid-6-/Polypropylenfasern 75/25 besteht. Der Abquetscheffekt beträgt ca. 98 #. Die Trocknung erfolgt 20 Minuten bei 140⁰C.

Der so behandelte Nadelfilz ist sehr gut formstabil und leicht abrollbar. Die Flammschutzeffekte sind auch nach 3 Feinwäschen bei 5O⁰C und 5 Shampoonierungen noch sehr gut permanent.

- 25 609818/Ί045

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Beispiel 11:

Ein Nadelfilz, der aus einem Mischfaservlies aus Polyamid-6- und Polyesterfasern 75/25 (900 g/m²) besteht und zur Erhöhung der Formstabilität ein Glasfasergittergewebe enthält, wird als Auslegeware für Kraftfahrzeugfahrgasträume und für die Auslegung des Kofferraumes shampoonierfest flammschützend ausgerüstet.

Die wäßrige Imprägnierlösung enthält folgende Bestandteile:

360 g/l eines etwa 50 : 50 Isomerengemisches der Verbindungen der Formeln

CH₃

(CH₂=CH-CO-O-CH₂-CHOH-CH₂-O-(O)P-CHg-)_s und

CH₂OH_x
(CH₂=CH-CO-CO-CH₂

.CH-O-(O)P-CH₈-)₈

70 g/l einer wäßrigen Lösung von Ν,Ν'-Dimethylol-inethylen-

bisacrylamid
5 g/l Kaliumpersulfat

150 g/l einer 40 $igen Kunststoffdispersion aus einem Mischpolymerisat aus Aethylacrylat/Acrylnitril/N-Methylolacrylamid im Verhältnis 6:3:1·

Der Abquetscheffekt auf einem Zweiwalzenfoulard beträgt 105 %; anschließend wird 25 Minuten bei 145⁰C getrocknet.

Der Nadelfilz weist einen sehr guten permanenten Flammschutzeffekt, auf, der mehrere Feinwäschen bei 40° - 50⁰C und mehrere Shampoonierungen überdauert. Die Flammschutzprüfung erfolgt nach DIN 54332 bzw. nach der Kraftfahrzeugsicherheitsnorm No. 302 (US-MVSS 302).

Anfangseffekt: nach Wegnahme der Prüfflamme brennt der Nadelfilz nicht weiter, Die Flamme geht sofort aus. Nach 3 Shampoonierungen: nach Wegnahme der Prüfflamme brennt der Nadelfilz nicht weiter, er brennt nur 5 Sekunden nach, Führt man 5 Shampoonierungen durch, so ändert sich das Prüfergebnis nicht. Der Prüfling brennt lediglich 10 Sekunden nach.

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Zu gleichen Ergebnissen kommt man, wenn man einen Nadelfilz einsetzt, der aus Polyamid/Polypropylenfaser 50 : 50 besteht. Auch dieser Nadelfilz kann unter den oben aufgeführten Bedingungen ausgerüstet werden. Die Trocknung wurde bei 135⁰C durchgeführt.

Anfangseffekt: Nach Yfegnahme der Prüfflamme sofortiges Erlöschen.

Nach 5 Shampoonierungen; Nadelfilz brennt 25 Sekunden nach, aber nicht weiter.

Beide Nadelfilze sind sehr gut formstabil und lassen sich leicht abrollen. Der Warengriff ist leicht gefüllt.

Beispiel 12s

Mit der in Beispiel (11) beschriebenen Imprägnierlösung wird ein 700 g/m² schwerer Nadelfilz ausgerüstet, der aus Polyamid-6- und Zellwollfasern (1:1) besteht. Nach der Behandlung auf dem Zweiwalzenfoulard mit einem Abquetscheffekt von 110 $ wird 25 Hinuten bei 140⁰C getrocknet.

Der Nadelfilz ist sehr gut permanent flammfest ausgerüstet. Flammscliutzprüfung nach US-MVSS 302.

Anfangseffekt:, Nach Wegnahme der Prüf flamme brennt der Nadelfilz nicht weiter, die Flamme geht sofort aus. Nach 3 Shampoonierungen wurde das gleiche Ergebnis festgestellt.

Beispiel 13:

Ein Nadelfilz aus einem Mischfaservlies Polyamid-6- und Polyesterfasern, wie er in Beispiel (11) beschrieben ist, wird mit einer wäßrigen Flammschutzimprägnierflotte behandelt, die

- 27 ~ 609818/1045

400 g/l eines etwa 50 : 50 Isomerengemisches der Verbindungen der Formeln

P(O)-O-CH₂-CHOh-CH₂-O-CO-CH=CH₂ und CH₂=CH^

/ CH₂ OH ^P(O)-O-CH CH₂=CH ^CH₂-O-CO-CH=CH₂

80 g/l einer wäßrigen 50 folgen Lösung von N,N'-Methylol-

methylen-bisacrylamid, 2 g/l Ammoniumpersulfat und 25 g/l Carbamid-Wasserstoffperoxid

enthält.

Die Imprägnierung erfolgt auf einem Zweiwalzenfoulard, die Trocknung 25 Minuten bei 140⁰C.

Es resultiert ein permanenter Flammschutzeffekt. Die Nadelfilzauslegeware ist leicht gefüllt und gut abrollbar* Sie eignet sich als flammfester Dämmstoff, der verrottungsfest ist.

Beispiel 14?

Mit einer äthanolischen Imprägnierlösung, die

400 g/l eines etwa 50 : 50 Isomerengemisches der Verbindungen der Formeln

/P(O)-O-CH₂-CHOH-CH₂-O-CO-CH=Ch₂ und CH₂-CBr^

CH_S\ /CH₂OH

^P(O)-O-CH CH₂-CBr ^CH₂-O-CO-CH=CH₂

30 g/l Methylenbisacrylamid,und 10 g/l Azo-diisobutyronitril

enthält, wird ein Polyamid/Zellwolle (1 : 1)-Nadelfilz ausge-

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6098 1 8/Ί'(H 5

rüstet. Die Behandlung erfolgt auf einem Lösungsmittelfoulard. Abquetscheffekt 95 #· Die Trocknung erfolgt 20 Minuten bei 128°C.

Der Nadelfilz ist gut permanent flammfest. Die Prüfung erfolgt nach US-MVSS 302.

Anfangseffekt: Nach Wegnahme der Prüfflamme brennt der Nadelfilz nicht weiter. Die Flamme erlischt sofort. Nach 3 Shampoonierungen: Der Nadelfilz brennt nach Wegnahme der Prüfflamme 30 Sekunden nach.

Beispiel 15 i

Ein Nadelfilz, der aus 100 $ Polyamid-6-fasern besteht, wird mit einer wäßrigen Ausrüstungsflotte behandelt, die

400 g/l der Verbindung der Formel

CH₂\ ^CH₂OH

^P(O)-O-CH CH₃ CHsOCO-C₂H₄ ^CH₂-O-CO-C=CH₂

100 g/l einer wäßrigen 50 $igen Lösung von

N,N^f-Dimethylol-methylen-bisacrylamid, 40 g/l Hexamethylolmelaminpentamethyläther,

2 g/l Kaliumpersulfat und
25 g/l Carbamid-Wasserstoffperoxid

enthält.

Nach der Foulardbehandlung (100 $ Abquetscheffekt) wird 20 Minuten bei 150⁰C getrocknet.

Der Nadelfilz wird als flammfester Luftfilter eingesetzt. Die Flammschutzprüfung erfolgt nach DIN 54332. Nach Wegnahme der Prüfflamme brennt der Nadelfilz nicht weiter.

Nach 3 Feinwäschen bei 35⁰C mit 2gg/l eines handelsüblichen Feinwaschmittels wird wieder die Flammschutzprüfung durchgeführt. Der Flammschutzeffekt hat sich nicht verändert.

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Claims

PATENTANSPRÜCHE; - 29 - HOE

1. Verfahren zur Flaminfestausrüstung von Fasermaterial, dadurch gekennzeichnet, daß man (Meth-)Acrylsäure-alkylester der allgemeinen Formel

?1
Ro(O)_n-P-(O) Z-O-CO-CRo-CH, I

in der η und m = O oder 1 und (n+m) = O oder 1 ist und IL einen gesättigten oder ungesättigten aliphatischen Kohlen- ■ wasserstoffrest mit 1 bis 8, vorzugsweise 1 bis 4 C-Atomen bedeutet, der auch durch Chlor, Brom, die Nitrilgruppe oder die Res1£ -OR. oder -COOR. substituiert, vorzugsweise einmal ' „substituiert sein kann, R„ die gleiche Bedeutung wie R- hat und für η = O und m = 1 auch ein Rest der Formel

1 ' 2
CH₀=CR₀-CO-O-Z-O-P-Z - Ia

„
oder ®

X-CHRc-CH₀-O-P-Z²- Ib

O Δ ti

f. z².

sein kann, Z.geradkettige oder verzweigte (C--C„)-Alkylen-Reste, die auch durch Chlor, Brom oder die Hydroxygruppe substituiert, vorzugsweise einmal substituiert sein können, X ein Wasserstoff-, Chlor-, Bromatom, eine Aydroxy- oder Methylgruppe, R„ ein Ytesserstoffatom oder eine Methylgruppe und R₄ ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 bis C-Atomen und R₅ ein Wasserstoffatom, die Methyl- oder Chlormethylgruppe bedeutet, gelöst in einem inerten Lösungsmittel auf das Fasermaterial aufbringt und dort radikalisch polymerisiert.

2. Verfahren nach Anspruch (1), dadurch gekennzeichnet, daß das inerte Lösungsmittel Wasser ist.

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609818/1CU5

ORIGINAL INSPECTED

₃₀ _ HOE 74/F 303

3. Verfahren nach Anspruch (1) und (2), dadurch gekennzeichnet, daß die radikalische Polymerisation bei Temperaturen von 80° bis 18O°C erfolgt.

4. Verfahren nach Anspruch (1) und (2), dadurch gekennzeichnet, daß den Imprägnierflotten vernetzend wirkende Verbindungen zugesetzt werden.

5. Verfahren nach Anspruch (1), (2) und (4), dadurch gekennzeichnet, daß den Imprägnierflotten Kunststoffdispersionen zugesetzt werden.

60 9 818 Π 0 45