DE2446594A1 - Vorrichtung und verfahren zur ueberwachung eines oel enthaltenden waessrigen mediums - Google Patents
Vorrichtung und verfahren zur ueberwachung eines oel enthaltenden waessrigen mediumsInfo
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Description
·■'· ·;· - ' "- ■'" H. VVtIi.
ü-.iK·...- .: .\.\Vi..\Uifc3IH, 43
30. September 1974
F 8440
CONTHSTENTAI OIL COMPANY
P.O. Box 1267, Ponca City, Oklahoma 74601, USA
Vorrichtung und Verfahren zur Überwachung eines öl
enthaltenden wäßrigen Mediums
Die Erfindung betrifft eine Vorx'ichtung und ein Verfahren
zur Überwachung eines öl enthaltenden wäßrigen Mediums bzw« eines öligen Materials in einer wäßrigen Grundflüssigkeit,
das beim Bestrahlen mit ultraviolettem Licht fluoresziert j sie betrifft insbesondere eine Vorrichtung
und ein Verfahren, die unter Druck betrieben werden«
Verschiedene wäßrige Grundflüssigkeiten, die in großtechnischen Verfahrest verarbeitet werden, enthalten auch
kleinere Mengenaateile. an ölhaltigen bzw. öligen Grundmaterialien.
Es ist häufig erwünscht, die Anwesenheit und Konzentration dieser ölhaltigen Grundmateriälien zu bestimmen.
Viele ölhaltige Grundmaterialien fluoreszieren,
wenn sie ultraviolettem Licht ausgesetzt werden, unter Emission von sichtbarem Licht. Es sind daher Nachweisver-
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fahren und -vorrichtungen entwickelt worden, bei denen ein Strahl von ultraviolettem Licht auf einen Flüssigkeitsstrom
gerichtet und die Menge an emittiertem sichtbarem Licht, falls vorhanden, bestimmt wird. Bei einem
Vorrichtungstyp wird der Flüssigkeitsstrom durch einen
Glasbehälter gefiüurt, durch welchen: der ultraviolette
Lichtstrahl und das emittierte sichtbare Licht hindurchgehen. In einer solchen Vorrichtung steht Jedoch die
Flüssigkeit kontinuierlich mit dem Glas in Kontakt und die ölhaltigen Materialien haben die Heigung, die Glasoberfläche
allmählich zu überziehen, was bewirkt, daß die Vorrichtung einen falschen hohen Wert für die ölhaltigen
Materialien angibt. Es ist auch bereits eine ähnliche Vorrichtung verwendet worden, die einen Lichtdetektor
aufweist, in der der zu überwachende Flüssigkeitsstrom die Ultraviolettlichtquelle oder die Detektoreinrichtung
für das sichtbare Licht nicht berührt» Eine solche Vorrichtung ist in der US-Patentschrift 3 581 085 beschrieben.
In dieser Vorrichtung fällt der zu überwachende Flüssigkeitsstrom in einem Rohr nach unten, ohne die Seiten des
Rohres zu berühren, er sammelt sich an dem Boden des Rohres und wird ausgetragen«, Der Hohlraum zwischen dem nach unten
fallenden Flüssigkeitsstrom und den Seiten des Rohres enthält Luft. Die Ultraviolettlichtquelle und die Detektoreinrichtung für sichtbares Licht sind außerhalb des Rohres
gegenüber den Löchern in dem Rohr befestigt. Diese Vorrichtung funktioniert während ihrer Anfangsbetriebsphase, ohne
daß die Lichtquelle oder die Detektoreinrichtung durch die zu überwachende Flüssigkeit überzogen bzw, bedeckb wird.
Es wurde jedoch gefunden, daß der nach unten fallende Flüssigkeitsstrom
die Neigung hat, einen Teil der in dem Hohlraum zwischen dem Flüssigkeitsstrom und den Seiten des Rohres
vorhandenenLuft mitzureißen und zu lösen, diese Luft in den unteren Abschnitt (Bodeaabschnitt) des Hohres hineinzutragen
und aus dem Rohr herauszutragen. Auf diese Weise nimmt während des Betriebs der Vorrichtung die Luftmenge in dem Rohr
ständig ab. Die Höhe der sich in dem Bodenabschnitt des
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Rohres sammelnden Flüssigkeitssäule nimmt zu und füllt
den vorher von der Luft eingenommenen Hohlraum, bis die Flüssigkeit das Niveau der Lichtq\ielle und der Detektoreinrichtung
erreicht, verunreinigt dieselben mit ölhaltigem bzw. öligem Material und macht eine weitere Überwachung
unmöglich·
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine Vorrichtung
und ein Verfahren zur Überwachung der Anwesenheit
eines ölhaltigen (öligen) fluoreszierenden Materials in einer wäßrigen Flüssigkeit anzugeben, mit deren Hilfe es
möglich ist, den Strom einer solchen Flüssigkeit kontinuierlich zu überwachen bzw. zu kontrollieren unter Verwendung
einer Lichtquelle und einer Detektor-Einrichtung, wobei die zu überwachende Flüssigkeit weder zu Beginn noch
während des gesamten Betriebs mit der Lichtquelle und der
Detektoreinrichtung in direkten Kontakt kommt.
Es wurde nun gefunden, daß dieses Ziel erreicht werden kann
mit einer Vorrichtung und einem Verfahren zur Überwachung der Anwesenheit eines beim Bestrahl en mit ultraviolettem
Licht fluoreszierenden Öls in einem wäßrigen Medium, wobei der zu überwachende Flüssigkeitsstrom bzw. Fluidstrom mit
der Lichtquelle oder der Detektoreinricb-tung nicht in direkten Eontakt kommt.
Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur überwachung
eines ölhaltigen bzw. öligen Materials in. einer wäßrigen Grundflüssigkeit bzw. einem wäßrigen Grundfluid, das beim
Bestrahlen mit ultraviolettem Licht fluoresziert, die gekennzeichnet
ist durch
(a) ein vertikal, angeordnetes rohrförmiges Gehäuse zur
Aufnahme des zu überwachenden Flüssigkeits-bzw. Fluidstroms,
das einen oberen Abschnitt mit einem Innendurchmesser, der größer ist als der Durchmesser des
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Flüssigkeits- bzw. Fluidstroms unter Ausbildung eines
Luft enthaltenden ringförmigen Hohlraumes dazwischen, einen unteren Abschnitt (Bodenabschnitt) mit einem
kleineren Durchmesser, in dem sich der Flüssigkeits- bzw. Fluidstrom sammelt, bevor er das Gehäuse verläßt, *
sowie erste und zweite abgedichtete transparente Fenster auf dem gleichen horizontalen Niveau in dem oberen Abschnitt der seitlichen Seitenwand des Gehäuses aufweist,
(b) eine Einrichtung zur Einführung eines Flüssigkeits- bzw.
Pluidstromes in den oberen Abschnitt des rohrförmigen
Gehäuses, so daß dieser Flüssigkaits- bzw. Fluidstrom durch den oberen Abschnitt fällt, ohne seine seitliche
Seitenwand zu berühren,
(c) eine Einrichtung zur Sendung eines Ultraviolettlichtstrahls durch eines der abgedichteten Fenster und in
den nach unten fallenden Flüssigkeits- bzw. Fluidstrom
hinein,
(d) eine Einrichtung zum Nachweis der Fluoreszenzstrahlung,
die außerhalb des rohrförmigen Gehäuses gegenüber dem anderen der beiden abgedichteten Fenster angeordnet ist,
und
(e) eine Gassuführungsquelle, die unter einem Brück steht,
der höher ist als der Druck in dem rohrförmigen Gehäuse, und die mit dem oberen Abschnitt des rohrförmigen Gehäuses in Verbindung steht.
Die Vorrichtung der Erfindung kann neben den Einrichtungenn (a) bis (d) weiterhin (e) eine Einrichtung zur
Bestimmung der Höhe der Flüssigkeits- bzw. Fluidsäule,
die sich in dem unteren Abschnitt des rohrförmigen Gehäuses ansammelt, und (f) eine Einrichtung zum Einleiten
eines Gases in den Luft enthaltenden ringförmigen Hohlraum innerhalb des Gehäuses, bevor die Höhe der
Flüssigkeitssäule, die sich in dem unteren Abschnitt des Gehäuses sammelt, das Niveau der Fenster in den seitlichen
Seitenwänden des Gehäuses erreicht, aufweisen.
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Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur
Überwachung eines ölhaltigen bzw. öligen Materials in
einer wäßrigen Grundf lüssigkeit bzw. einem wäßrigen
Grundfluid, das beim Bestrahlen mit ultraviolettem Licht
fluoresziert, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man
(a) die (das) zu überwachende Flüssigkeit (Fluid) in den oberen Abschnitt eines vertikal angeordneten rohrförmigen
Gehäuses einführt, so daß ein Strom dieser\ Flüssigkeit (dieses Fluids) durch das rohrformige
Gehäuse nach unten fällt, ohne die seitliche Seitenwand des oberen Abschnittes des rohrförmigen Gehäuses
zu berühren,
(b) die Flüssigkeit (das Fluid) in dem unteren Abschnitt des rohrförmigen Gehäuses sammelt, der einen Durchmesser
aufweist, der kleiner ist als-der Durchmesser des oberen Abschnittes des rohrförmigen. Gehäuses*
(c) die Flüssigkeit (das Fluid) aus dem rohrförmigen Gehäuse austrägt,
(d) den nach unten fallenden Flüssigkeit® (Fluid)-Strom
mit dem durch ein erstes transparentes abgedichtetes Fenster im oberes Abschnitt des rokeförmigen Gehäuses
hindurchgehenden ultravioletten Licht bestrahlt,
(e) die Fluoreszenzstrahlusg des bestrahlten, nach unten
fallenden Flüssigkeits (Fluid )™Stroms durch ein zweites
transparentes abgedichtetes Fenster in dem oberen Abschnitt des Gehäuses nachweist und
(f) in den oberen Abschnitt des rohrförmigen Gehäuses ein
Gas einführt, um die Höhe der Flüssigkeits (Fluid)-Säule,
die sich in dem Bodenabschnitt des rohrförmigen Gehäuses sammelt, unter das Niveau der trans-
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parenten abgedickt et ©η Fenster &u drücken«
Weitere Ziele, Merkmale uad Torteile der Erfindung gehen
aus der folgenden Beschreibimg in Verbindung axt den "beiliegenden
Zeichnungen hervor« Dabei ssaigens
Fig. 1 ein® schematised Querschnittaansicht d@r erfindungsgemäßen
Yorrichtirag;· .
ig. 2 eine seheaatisch® Qiieraehnxttsanüiclit des Hauptkörpers
der erf istdongs gemäß en Yorrichtung gemäß
Fig. 1 entiaag. d«p Eben® 2-2 der Fig. 1 ;
eine scß.ema-ciseö,@ Qnerscam.tt;saasxcD.t axaer anderen
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Fig. 4 eine graphische Barst ©llung 9 welch© di® Eichung
der erfindungsgemäßen Vorrichtung erläutert.
Di® in den Figure» "T und 2 der beiliegenden Zeichnungen
abgebildet© Vorrichtmog 10 umfaßt eise EiDriehtnDg sur Einführung
des sra ■iibers-aeheadea Flüssigkeits-» "bzw., lluidstroms,
wie ζβΒ· ein Ventil 129 [email protected] die zu überwachende
ZusaKsaenaetzuag' eintritt und vorsugsweis® dtireh das EinlaBrohr
14 geführt wirdo Bar Haupt-teil der Zusammensetzung
passiert den ihirehflußregler 16 und die Rohrleitung .18 und
gelangt in den Hotameter (Hotadurchflußme3ser) 20, welcher
die Strömungsgeschwindigkeit mißt.
Aus dem Hotameter 20 gelangt der Haupt teil der Zusammensetzung durch die Rohrleitung 22 in den oberen Abschnitt des Gehäuses
24. Die Zusammensetzung (Flüssigkeit) fällt dann in Form des Stroms 26 durch das Gehäuse 24 nach unten und sammelt
sich in dem unteren Abschnitt (Bodenabschnitt) des Gehäuses 24 und bildet die Flüssigkeits- bzw. Fluidsäule 28. Die Zu-
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sammensetzung läuft aus dem Boden des Gehäuses 24 aus und wird durch die Eohrleitung 30, das Ventil 32, die Rohrleitung
34 und das Ventil 36 aus der Vorrichtung abgezogen. Vorzugsweise
wird eine geringe Menge der Zusammensetzung durch die Rohrleitung 14 über die Rohrleitung 38 und das Ventil 40
abgezogen, durch einen bei konstanter !Temperatur gehaltenen Mantel 42 und dann durch die Rohrleitung 44 geführt, durch
welche sie in die Rohrleitung 34 ausgetragen wird.
Das Gehäuse 24 ist zweckmäßig unterteilt in einen oberen Abschnitt 46 und einen unteren Abschnitt 48, die durch einen
Flansch 50 und durch einen Abdiehtungsmeehanismus 52, wie z.B.
einen O-Ring, miteinander verbunden sind. Das Gehäuse 24 ist
mit einer ersten öffnung 54 versehen, die von einem transparenten
Fenster 56 bedeckt ist, das aus Quarz, Glas oder
einem anderen für Licht, durchlässigen Feststoff bestehen kann. Der Abdichtungsmechanismus 58, wie z.B. ein O-Ring,
ist zwischen dem Gehäuse 24 und dem transparenten Fenster 56 vorgesehen. Das transparente Fenster 56 wird mittels
eines Befestigungsmechanismus 59, beispielsweise einer Kreuz-»
lochschraube, in.der richtigen Position festgehalten· Außerhalb des Gehäuses 24 ist eine Quelle für ultraviolette Strahlung
60 so angeordnet, daß ein Ultraviolettlichtstrahl das transparente Fenster 56 und den Flüssigkeits- bzw. Fluidstrom
26 passiert.
Das Gehäuse 24 ist auch mit einer zweiten Öffnung 62 versehen, die in der gleichen Höhe wie die erste öffnung 54 und in beliebiger
Position um den Umfang des Gehäuses 24 herum, vorzugsweise in rechtem Winkel zu der ersten öffnung 54, angeordnet
ist.
Diese universelle Anordnung der öffnung 62 in bezug auf die
öffnung 54 wird ermöglicht durch ein Filter 110 in dem Photozellendetektor
70, welcher verhindert, daß das einfallende
Ultraviolettlicht die Photozelle aktiviert. Das einzige Licht,
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das in den Photozellendetektor 70 eintreten kann, ist langwelliges
Fluoreszenzlicht, dessen Intensität proportional zur Konzentration der Verunreinigung in dem zu überwachenden
Strom ist. Mit dem Photozellendetektor 70 wird somit die
durch das auf den Flüssigkeits- bzw. Fluidstrom 26 auftreffende
ultraviolette Licht erzeugte Fluoreszenzstrahlung nachgewiesen (bestimmt). Dabei handelt es sich im allgemeinen
um sichtbares Licht.
Die zweite öffnung 62 ist von einem transparenten Fenster 64
bedeckt. Zwischen dem Gehäuse 24 und dem transparenten Fenster 64 ist ein Abdichtungsmechanismus 66, beispielsweise ein
O-Hing, vorgesehen. Das transparente Fenster 64 wird mittels
eines Befestigungsmechanismus 68, beispielsweise einer Kreuzkopf schraube, in der richtigen Position festgehalten. Eine
Detektoreinrichtung für sichtbares Licht 70, beispielsweise
eine Photozelle, ist außerhalb des Gehäuses 24 hinter dem transparenten Fenster 64 angeordnet. Die Detektoreinrichtung
70 für sichtbares violettes Licht ist von einem auf konstanter Temperatur gehaltenen Mantel 42 umgeben, welcher die Trübung
des transparenten Fensteis64 vermindert, die während des
Betriebs der Vorrichtung in Abwesenheit einös Mantels 42 für
die Konstanthaltung der Temperatur auftreten kann. Das von dem Strom 26 emittierte Fluoreszenzlicht wird von der Detektoreinrichtung
für sichtbares Licht 70 aufgenommen und die Ergebnisse
werden visuell abgelesen oder auf einer geeigneten Aufzeichnungseinrichtung, beispielsweise Drähten 72, welche
die Detektoreinrichtung für sichtbares Licht 70 mit dem Verstärker
74- verbinden, der seinerseits durch Drähte 76 mit
dem Rekorder 78 elektrisch verbunden ist, aufgezeichnet.
Das Gehäuse 24 ist vorzugsweise mit Spritzschutzeinrichtungen (splash guard means) 80 und 82 versehen, die zwischen der
seitlichen Seitenwand des Gehäuses 24 und dem Strom 26 angeordnet sind. Die obere Spritzschutzeinrichtung 80
ist vorzugsweise ein Hohlzylinder, der an dem Deckel des
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Gehäuses 24 befestigt; ist und eine Hülle um den oberen
Abschnitt des Stroms 26 herum bildet. Der Boden des oberen Spritzschutzes 80 befindet sich unmittelbar oberhalb
der öffnungen 54 und 62. Bei dem unteren Spritzschutz
82 handelt es sich.vorzugsweise um einen an der seitlichen Seitenwand des Gehäuses 24 an einem Punkte unterhalb der
öffnungen 54 "und 62 befestigten Hohlzylinder· Die Oberseite
des unteren Spritzschutzes 82 erstreckt sich bis unmittelbar unter* die öffnungen 54 und 62. Die Funktion der
Spritzschutzeinrichtungen 80 und 82 besteht darin, die Flüssigkeitsmenge des Stromes 26 und der Flüssigkeiten bzw·
Fluidsäule 28 zu verringern, die während des Betriebs der
Vorrichtung auf die transparenten Fenster 56 und 64 spritzt.
Beim Betrieb der vorstehend beschriebenen Vorrichtung wurde festgestellt, daß der nach unten fallende Strom 26 einen
Teil der Luft in dem Gehäuse löst und mitschleppt und dieee
Luft in die Flüssigkeits-» bzw. Fluidsäule 28 und von da aus dem Gehäuse 24 herausträgt· Die Luftaenge in dem Gehäuse 24
nimmt daher ab, während die Höhe der Flüssigkeits- bzw. Fluidsäule 28 in dem Gehäuse 24 allmählich ansteigt, bis
sie das Niveau der transparenten Feaster 56 und 64 erreicht
hat und diese bedeckt, wodurch die gewünschten Beobachtungen unterbrochen werden. Um zu verhindern, daß sich das Gehäuse
24 auf diese Weise mit der Flüssigkeit füllt, muß Gas in das Gehäuse 24 eingeleitet werden. Dies kann erfolgen durch
Entnahme von Gas aus einem Gasvorrat 84, der sich unter einem Druck befindet, der-oberhalb des Druckes in dem Gehäuse
24 liegt, wobei das Gas durch die fiohrleitung 86 und
das Steuerventil 88 in das Gehäuse 24 eingeführt wird· Das Gas wird vorzugsweise intermittierend in das Gehäuse 24
eingeleitet, bevor die Höhe der Flüssigkeits- bzw. Fluidsäule 28 in gefährliche Nähe der transparenten Fenster 56
und 64 gelangt. Die intermittierende Einleitung kann dadurch erzielt werden, daß man die Höhe der Flüssigkeits- bzw.
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Fluidsäule 28 in dem Gehäuse 24 bestimmt, welche die Einrichtung
zum Einleiten von Gas in das Gehäuse 24 steuert.
Die Einrichtung zur Bestimmung der Höhe der Flüssigkeits-
bzw. Fluidsäule 28 in dem Gehäuse 24 kann eine Leitfähigkeitssonde
90 für das untere Niveau und eine Leitfähigkeitssonde·
für das obere Niveau sein. Diese Blveausonden erstrecken
sich durch die Seite des Gehäuses 24. Die untere Niveausonde 90 ist in der Nahe des Bodens des Gehäuses 24 angeordnet.
Die obere Niveausonde 92 ist vertikal dazu an einem Punkte
unterhalb der transparenten Fenster 56 und 64 angeordnet·
Die untere Niveausonde 90 und die obere Niveausonde 92 sind
durch den Draht 94 mit der Niveaukontrolleinrichtung 96
elektrisch verbunden. Die Niveaukontrolleinrichtung 96 ist
durch den Draht 98 mit einem Magnetventil 88 verbunden, welches den Gasstrom aus dem Gasvorrat 84 in das Gehäuse 24
reguliert. Der Druckanzeiger 100 zeigt den Druck in dem Gehäuse an. Der Druck im Innern des Gehäuses 24 sollte um
etwa 0,7 kg/cm (10 psi) über dem Druck stromabwärts des
Monitors 10 gehalten werden. Wenn die Höhe der Flüssigkeitsbzw. Fluidsäule 28 in dem Gehäuse 24 ansteigt und die obere
Niveausonde 92 berührt, öffnet die Niveaukontrolleinrichtung
96 das Magnetventil 88, so daß Gas in das Gehäuse 24 strömen kann, wodurch die Höhe der Flüssigkeits~ bzw. Fluid«
säule 28 heruntergedrückt wird. Wenn die Höhe der Flüssigkeit s- bzw. Fluidsäule 28 in dem Gehäuse 24 unter die untere
Niveausonde 90 fällt, schließt die Niveaukontro11einrichtung
96 das Magnetventil, wodurch der Gasstrom in das Gehäuse gestoppt wird.
Eine andere Einrichtung zur Bestimmung der Höhe der Flüssigkeit s- bzw. Fluidsäule 28 in dem Gehäuse 24 umfaßt ein Außenmanometer,
wie es in Fig. 3 dargestellt ist, wobei die hohle Außenmanometersäule 102 mit dem Innern des Gehäuses 24 verbunden
ist, dessen oberes und unteres Ende mit einer Kombination 104 aus einer unteren Lichtquelle und einer Photozelle,
einer Kombination 106 aus einer oberen Lichtquelle
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und einer Photozelle und einer undurchsichtigen Kugel 108 versehen ist, die auf der Flüssigkeits- bzw. Fluidsäule 28
schwimmt, die sich in das Außenmanometer hinein erstreckt. Die Kombination 104 aus der unteren Lichtquelle und der
Photozelle und die Kombination 106 aus der oberen Lichtquelle und der Photozelle sind durch den Draht 94 mit der
Strömungskontrolleinrichtung 96 elektrisch verbunden. Wenn die Höhe der Flüssigkeits- bzw. Fluidsäule 28 so ansteigt,
daß die undurchsichtige Kugel 108 das Licht zwischen der oberen Lichtquelle und der Photozelle der Kombination 106
unterbricht, öffnet die Niveaukontrolleinrichtung 96 das
Magnetventil 88 und läßt Gas in das Gehäuse 24 einströmen«
Wenn die Höhe der Flüssigkeit bzw. des Fluids in der Säule 28 fällt, so daß die undurchsichtige Kugel 108 das Licht
zwischen der unteren Lichtquelle und der Photozelle der Kombination 104 unterbricht, schließt die Hiveaukontrollein«
richtung 96 das Magnetventil 88 und unterbricht den Gasstrom
in das Gehäuse 24.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann zur Überwachung der
Anwesenheit eines ölhaltigen bzw. öligen Materials, das beim Bestrahlen mit ultraviolettem Licht (220 bis 350 nm) fluoresziert, in einem wäßrigen Medium in geringen Konzentrationen
verwendet werden. Das ölhaltige Material kann ein Erdöl,
z.B. Rohöl, oder irgendeine Fraktion oder irgendein raffiniertes Produkt davon sein. Die für die Fluoreszenz in dem
öl am meisten verantwortlichen Verbindungen sind die mehrkernigen
Aromaten. Der Fluoreszenzgrad eines Öls hängt sowohl von dem Gehalt an mehrkernigen Aromaten als auch von
der Art der die mehrkernigen Aromaten enthaltenden Moleküle ab. Die Größe der in den optischen Weg eingeführten ölpartikel
hat einen Einfluß auf die Stärke der Fluoreszenz, .änderungen
des Partikeldurchmessers von mehr als etwa 5 Mikron führen zu Schwankungen des Ausgangssignals (Leistungsabgabesignals)
aufgrund von Oberflächeneffekten. Partikel mit einem Durch-
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messer von weniger als 5 Mikron werden im wesentlichen
transparent und die Fluoreszenz wird von der Partikelgröße unabhängig. Wenn die zu überwachende Flüssigkeit
ölpartikel mit einem Durchmesser von mehr als 5 Mikron
enthält, wird die Flüssigkeit bzw. das Fluid vorzugsweise durch eine stromaufwärts des Monitors angeordneten Pumpe
mit einer hohen Scherwirkung geführt, um kleinere dispergierte öltröpfchen mit einer engeren Tropfehe !!größenverteilung
zu erzeugen.
Das in das Gehäuse zum Herabdrücken der Flüssigkeitssäule in dem Gehäuse eingeleitete Gas kann irgendein Gas sein,
das gegenüber dem herabfallenden Flüssigkeitsstrom inert ist. Beispiele für geeignete Gase sind Luft, Sauerstoff,
Kohlendioxyd, Verbrennungsgase, Stickstoff, Argon und ähnliche inerte Gase. Bei der wäßrigen Grundflüssigkeit (Grundf
luid) kann es sich um Wasser oder irgendeine Salzlösung handeln.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.
Es wurde eine Vorrichtung wie vorstehend beschrieben aufgebaut
unter Verwendung einer Rohrleitung 22 mit einem Durchmesser von 1,27 cm (1/2 inch) zur Einführung des Flüssigkeitsbzw. Fluidstromes in das Gehäuse 24 mit einer Geschwindigkeit
von 3,79 1 (1 gallon) pro Minute, Der Druck in dem
Gehäuse 24· wurde mittels des Kegelventils 32 auf einen Wert eingestellt, der 0,7 kg/cm (10 psi) oberhalb des
Druckes in dem System lag, in das die Flüssigkeit bzw. das Fluid durch das Ventil 36 ausgetragen wurde. Die Leitfä&igkeitssondea.90
und 92 wurden mittels ausgefräater Ifylon-Fittings (Nicht-Leitern) gegenüber dem Metall des Gehäuses 24· isoliert.
Die Leitfähigkeits- 90 und 92 wurden mit einem dünnen
sonden
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Epoxyharzüberzug, einem Nicht-Leiter, mit Ausnahme von
1,27 cm (1/2 inch) an Jedem Ende überzogen. Die Sonden 90 und 92 wurden in den Nylon-Fittings mittels O-Ringen
abgedichtet bzw. befestigt. Da das Signal aus der Photozelle '
manchmal schwach ist, wenn die Konzentration der fluoreszierenden Materialien in dem wäßrigen Medium gering ist,
wird vorzugsweise ein Verstärker verwendet. In diesen Tests wurde ein 3-Dekaden-Ver stärker 74- verwendet, der ein Potentiometer
zur Einstellung des Nullpunkt-Rekorders 78 enthielt. Es wurde ein 1000 Ohm-Einkanal-Mikroampere-Rekorder 78 mit
einer Diagrammauf zeichnungs geschwindigkeit von 2,54 cm (1 inch) pro Stunde verwendet, so, daß für j ede Rolle Diagramm- ·
papier eine Lebensdauer von einem Monat zu erwarten war. Die als Ultraviolettlichtquelle verwendete Quecksilberlampe
wies ihre größte Intensität bei 254 nm auf, wobei weniger
starke Spektrallinien bis zu 577 nm auftraten. Um die Fluoreszenz
in einem Molekül anzuregen, muß die anregende Wellenlänge innerhalb eines für das Molekül charakteristischen bestimmten
Energiebereiches liegen. Die meisten dunklen Rohöle fluoreszieren höchst intensiv, wenn sie mit Energie innerhalb des
Bereiches von 3OO bis 400 nm angeregt werden. Das Spektrum
der Quecksilberlampe wurde deshalb durch Verwendung von zwei
Filtern geändert» Ein Filter wurde verwendet, um das Maximum bei 254 nm nach 366 nm zu verschieben. Es wurde ein Bandendurchlässigkeitsfilter verwendet, um das emittierte Licht
auf den Bereich von 300 bis 400 nm zu begrenzen.
Der Monitor wurde geeicht, indem man eine Reihe von Flüssigkeits-
bzw. Fluidströmen mit variierenden ölkonzentrationen
durch den Monitor führte und die Ergebnisse der Rekorder-Aufzeichnungen jeweils gegen die ölkonzentration, bestimmt
nach einem üblichen analytischen Verfahren, auftrug· Der
Monitor wurde auf einer Wasserleitung befestigt, die in einen Wasserflutungs-Einspritzbehält er eintrat.. Bei dem
Wasser handelte es sich um Wasser, das aus einem öl fördernden Bohrloch stammte, das soweit wie möglich von
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dem Öl befreit und durch ein anderes Bohrloch in eine unterirdische Formation eingespritzt worden war, um als
Austreibflüssigkeit zu dienen, um zusätzliches öl aus
der Formation zu gewinnen» Bas "Wasser" enthielt etwas
öl, das nicht vollständig davon abgetrennt worden war.
Die Werte wurden mit einem Verstärker erhalten, der auf 1 und 2 eingestellt worden war. Wenn Schwankungen in den
Werten beobachtet wurden, wurden Proben des den Monitor passierenden Wassers entnommen und die ölkonzentration
desselben wurde unter Anwendung einer üblichen kolorimetrischen
Analysenmethode bestimmt.
Die Fig. 4 der beiliegenden Zeichnungen zeigt ein Diagramm
von Rekorderwerten, die gegen die bei der kolorimetrischen
Analyse erhaltenen ölkonzsentrat ionen aufgetragen sind« Bei
einer Verstärkereinstellung 2 lag die Neigung der Eichkurve sehr nahe bei dem Verhältnis 1:1, was zeigt, daß bei 1 ppm
öl der Rekorder 1 Mikroampere anzeigte. Wenn sich der Typ des Öls in der überwachten Flüssigkeit bzw. dem überwachten
Fluid ändert, muß der Monitor erneut geeicht werden.
Vorstehend wurde die Erfindung zwar an Hand bestimmter spezifischer
Ausführungsformen näher erläutert, es ist jedoch für den Fachmann klar, daß diese in vielerlei Hinsicht abgeändert und modifiziert werden können, ohne daß dadurch der
Eahmen der vorliegenden Erfindung verlassen wird»
Patentansprüche!
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Claims (13)
- Patentansprüche1, Vorrichtung zur Überwachung eines ölhaltigen Materials in einer wäßrigen Grundflüssigkeit bzw. einem wäßrigen Grundfluid, das beim Bestrahlen mit ultraviolettem Licht fluoresziert, gekennzeichnet durch(a) ein vertikal angeordnetes rohrförmiges Gehäuse (24) zur Aufnahme des zu überwachenden Flüssigkeits- bzw. Fluidstroa« (26), das einen oberen Abschnitt (46) mit einem Innendurchmesser, der größer ist als der Durchmesser des Flüssigkeits- bzw. Fluidstroms (26) unter Ausbildung eines Luft enthaltenden ringförmigen Hohl» räume8 dazwischen, einen unteren Abschnitt (48) mit einem kleineren Durchmesser, in dem sich der Flüssigkeits- bzw· Fluidstrom (26) sammelt, bevor er das Gehäuse (24) verläßt, sowie ein erstes imfl ein zweites abgedichtetes transparentes Fenster (56, 64) auf dem gleichen horizontalen Niveau in dem oberen Abschnitt (46) der seitlichen Seitenwand des Gehäuses (24) aufweist,(b) eine Einrichtung (84, 86, 88) zur Einführung eines Flüssigkeits- bzw. Fluidstromes in den oberen Abschnitt (46) des rohrförmigen Gehäuses (24), so daß dieser Flüssigkeits- bzw. Fluidstrom durch den oberen Abschnitt (46) fällt, ohne dessen seitliche Seitenwand zu berühren,(c) eine Einrichtung (60) zur Sendung eines Ultraviolettlichtstrahls durch eines der abgedichteten Fenster (56, 64) und in den nach unten fallenden Flüssigkeits- bzw. Fluidstrom (26) hinein,(d) eine Einrichtung (70) zur Bestimmung der Fluoreszenzstrahlung, die außerhalb des rohrförmigen Gehäuses (24)509818/ 1 0 Λ 8gegenüber dem anderen dieser abgedichteten Fenster (64, 56) angeordnet ist, und(e) eine Gaszuführungsquelle (84), die unter einem Druck steht, der höher ist als der Druck in dem rohrförmigen Gehäuse (24) und die mit dem oberen Abschnitt (46) des rohrförmigen Gehäuses (24) in Verbindung steht.
- 2. Vorrichtung zur Überwachung eines ölhaltigen Materials in einer wäßrigen. Grundflüssigkeit bzw. einem wäßrigen Grundfluid, das beim Bestrahlen mit ultraviolettem Licht fluoresziert, gekennzeichnet durch(a) ein vertikal angeordnetes rohrförmiges Gehäuse (24) zur Aufnahme des zu überwachenden Flüssigkeits- bzw. Fluidstroms (2.6), das einen oberen Abschnitt (46) mit einem Innendurchmesser, der größer ist als der Durchmesser des Flüssigkeits- bzw. Fluidstroms (26) unter Ausbildung eines Luft enthaltenden ringförmigen Hohlraumes dazwischen, einen unteren Abschnitt (48) mit einem kleineren Durchmesser, in dem sich der Plüssigkeits-» bzw. Fluidstrom (26) sammelt, bevor er das Gehäuse (24) verläßt, sowie ein erstes und ein zweites abgedichtetes transparentes !fenster (56, 64) auf dem gleichen horizontalen Niveau in dem oberen Abschnitt (46) der seitlichen Seitenwand des Gehäuses (24) aufweist,(b) eine -Einrichtung (84, 86,' 88) zur Einführung eines Flüssigkeits- bzw. Fluidstromes in den oberen Abschnitt (46) des rohrförmigen Gehäuses (24), so daß dieser Flüssigkeits- bzw. Fluidstrom durch den oberen Abschnitt (46) fällt, ohne dessen seitliche Seitenwand zu berühren,50981 8/10(c) eine Einrichtung (60) zur Sendung eines Ultraviolettlicht Strahls durch eines der abgedichteten Fenster (56, 64) und in den nach unten fallenden Flüssigkeits- "bzw· Fluidstrom (26) hinein,(d) eine Einrichtung (70) zur Bestimmung der Fluoreszenzstrahlung, die außerhalb) des rohrförmigen Gehäuses (24) gegenüber dem anderen dieser abgedichteten Fenster. .(64, 56) angeordnet ist,(e) einer Einrichtung zur Bestimmung der Höhe der Flüssigkeit s- bzw. Fluidsäule, die sich in dem unteren Abschnitt (48) des rohrförmigen Gehäuses (24) ansammelt, und(f) eine Einrichtung (84, 86, 88) zur Einführung eines Gases in den Luft enthaltenden ringförmigen Hohlraum innerhalb des rohrförmigen Gehäuses (24) aufweist, wenn eine Anzeigeeinrichtung (92) anzeigt, daß die Höhe der Flüssigkeits- bzw. Fluidsäule (28) sich dem Niveau der Fenster (56, 64) nähert.
- 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Bestimmung der Höhe der Flüssigkeit s- bzw. Fluidsäule (28), die sich in dem unteren Abschnitt (48) des rohrförmigen Gehäuses (24) sammelt, zwei Leitfähigkeitssonden ! (90, 92) umfaßt, die an der seitlichen Seitenwand des rohrförmigen Gehäuses (24) in einem vertikalen Abstand voneinander zwischen dem unteren Abschnitt (48) des rohrförmigen j Gehäuses (24) und den Fenstern (56, 64) befestigt sind. j509818/10-48
- 4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Bestimmung der Höhe der Flüssigkeitsbzw. Fluidsäule (28), die sich in. dem unteren Abschnitt (48) des rohrförmigen Gehäuses (24-) sammelt, ein Außenmanometer (102) umfaßt, das in der seitlichen Seitenwand des rohrförmigen Gehäuses (24) zwischen dem unteren Abschnitt (48) des rohrförmigen Gehäuses (24) und den Fenstern (56, 64) befestigt ist.
- 5. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,daß die Einrichtung zur Bestimmung der Höhe der Flüssigkeits« bzw. Fluidsäule (28), die sich in dem unteren Abschnitt (48) des rohrförmigen Gehäuses (24) ansammelt, ein Magnetventil (88) steuert, das Gas in den mit Luft gefüllten ringförmigen Hohlraum innerhalb des rohrförmigen Gehäuses (24) eintreten läßt.
- 6. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Einführung eines Flüssigkeits- bzw. Fluidstromes in den oberen Abschnitt (46) des ringförmigen Gehäuses (24) einen Durchflußregler (16, 96) aufweist, der die Geschwindigkeit regelt, mit dem der Flüssigkeits- bzw. Fluidstrom (26) durch das rohrförmige Gehäuse (24) nach unten fällt.
- 7. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das erste und das zweite abgedichtete Fenster (56, 64) innerhalb des rohrförmigen Gehäuses (24) in rechtem Winkel zueinander angeordnet sind.
- 8. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7$ dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung (70) zum Nachweis der Fluoreszenzstrahlung (d) eine Photozelle aufweist, die hinter einem Filter (110) zum Herausfiltern des einfallenden ultravioletten Lichtes angeordnet ist.509818710482AA659A
- 9- Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das rohrförmige Gehäuse (24) mit Spritzschutzeinrichtungen (80, 82) versehen ist, die zwischen der seitlichen Seitenwand des rohrförmigen Gehäuses (24-) und dem nach unten fallenden Flüssigkeits- "bzw, Fluidstrom (26) angeordnet sind und das Verspritzen der Flüssigkeit bzw. des Fluids auf die abgedichteten transparenten Fenster (56, 64) vermindern,
- 10, Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche Λ bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung (70) zum Nachweis der Fluoreszenzstrahlung (d) mit einem Mantel (42) zur Konstanthaltung der Temperatur versehen ist, der auf der gleichen Temperatur wie der Flüssigkeitsbzw. Fluidstrom (26) gehalten wird.
- 11. Verfahren zur Überwachung eines ölhaltigen Materials in einer wäßrigen Grundflüssigkeit bzw. einem wäßrigen Grundf luid, das beim Bestrahlen mit ultraviolettem Licht fluoresziert, dadurch gekennzeichnet, daß man(a) die (das) zu überwachende Flüssigkeit (Fluid) in den oberen Abschnitt eines vertikal angeordneten rohrförmigen Gehäuses einführt, so daß ein Strom dieser Flüssigkeit (dieses Fluids) durch das rohrförmige Gehäuse nach unten fällt, ohne die seitliche Seitenwand des oberen Abschnittes des rohrförmigen Gehäuses zu berühren,(b) die Flüssigkeit (das Fluid) in dem unteren Abschnitt des rohrförmigen Gehäuses sammelt, der einen Durchmesser aufweist, der kleiner ist als der Durchmesser des oberen Abschnittes des rohrförmigen Gehäuses,(c) die Flüssigkeit (das Fluid) aus dem rohrförmigen Gehäuse austrägt,509818/1 04 8(d) den nach unten fallenden Flüssigkeits (Fluid)-Strommit dem durch ein erstes transparentes abgedichtetes Fenster im oberen Abschnitt des rohrförmigen Gehäuses hindurchgehenden ultravioletten Licht bestrahlt,(e) die Fluoreszenzstrahlung des bestrahlten, nach unten fallenden Flüssigkeits (Fluid)-Stroms durch ein zweites transparentes abgedichtetes Fenster in dem oberen Abschnitt des Gehäuses nachweist und(f) in den oberen Abschnitt des rohrförmigen Gehäuses ein Gas einführt, um die Höhe der Flüssigkeits- (Fluid)-Säule, die sich in dem Bodenabschnitt des rohrförmigen Gehäuses sammelt, unter das Niveau der transparenten abgedichteten Fenster zu drücken.
- 12. Verfahren zur Überwachung eines ölhaltigen Materials in einer wäßrigen Grundflüssigkeit bzw. einem wäßrigen Grundfluid, das beim Bestrahlen mit ultraviolettem Licht fluoresziert, dadurch gekennzeichnet, daß man(a) die (das) zu überwachende Flüssigkeit (Fluid) in den oberen Abschnitt eines vertikal angeordneten rohrförmigen Gehäuses einführt, so daß ein Strom dieser Flüssigkeit (dieses Fluids) durch das rohrförmige Gehäuse nach unten fällt, ohne die seitliche Seitenwand des oberen Abschnittes des rohrförmigen Gehäuses-zu berühren,(b) die Flüssigkeit (das Fluid) in dem unteren Abschnitt des rohrförmigen Gehäuses sammelt, der einen Durchmesser aufweist, der kleiner ist als der Durchmesser des oberen Abschnittes des rohrförmigen Gehäuses,(c) die Flüssigkeit (das Fluid) aus dem rohrförmigen Gehäuse austrägt,50981 8/1048(d) den nach unten fallenden Fiüssigkeits (Fluid)-Strommit dem durch ein erstes transparentes abgedichtetes Fenster im oberen Abschnitt des rohrförmigen Gehäuses hindurchgehenden ultravioletten Licht bestrahlt,(e) die Fluoreszenzstrahlung des bestrahlten, nach unten fallenden Fiüssigkeits (Fluid)-Stroms durch ein zweites transparentes abgedichtetes Fenster in dem oberen Abschnitt des Gehäuses nachweist,(f) die Höhe der Fiüssigkeits (Fluid)-Säule, die sich in dem unteren Abschnitt des rohrförmigen Gehäuses ansammelt, bestimmt und(g) in den oberen Abschnitt des rohrförmigen Gehäuses ein Gas einführt, wenn die in (f) bestimmte Höhe anzeigt, daß die Höhe der Fiüssigkeits (Fluid)-Säule sich dem Niveau der abgedichteten transparenten Fenster nähert.
- 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Einführung des Gases in der Stufe (g) mit einer solchen Geschwindigkeit durchgeführt wird, daß der Druck in dem rohrförmigen Gehäuse um mindestens 0,7 kg/cm (10 psi) höher ist als der Druck der in der Stufe (c) ausgetragenen Flüssigkeit (des ausgetragenen Fluids).509818/1048Leersei, te
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