DE2443203A1 - Verfahren zum polymerisieren von aethylen unter hohem druck und hoher temperatur - Google Patents
Verfahren zum polymerisieren von aethylen unter hohem druck und hoher temperaturInfo
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Description
Dr. F. Zu.nstoin sen. - Dr. E. Assniann
Dr. R. Koenigcbergcr - Dipl. Phy3. R. Holzteuer
Dr. F. ZuTSteta jun.
Kennzeichen 2621 VT 8 Mönchen 2' B^uhausstroße 4/III ,
STAMICARBON B.V., GELEEN (die Niederlande)
Verfahren zum Polymerisieren von Äthylen unter hohem Druck und höher Temperatur
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Polymerisation
von Äthylen unter hohem Druck und hoher Temperatur in einem zylindrischen Autoklav
und in Anwesenheit eines Initiators, wobei die Mischung des Äthylens mit dem Inhalt
des Autoklavs erfolgt, indem das Äthylen mit hoher Geschwindigkeit in den Autoklav
eingeleitet wird.
Ein solches Verfahren ist aus der deutschen Patentanmeldung P 2046223.1
bekannt. Das Äthylen wird dabei Über eine Einschnürung in der Aufgabeleitung dem
Autoklav zugeführt, so dass der Zufuhrdruck zum Teil in Geschwindigkeit umgesetzt
wird. Das dem Autoklav tangential zufliessende Äthylen prallt hierdurch mit grosser
Geschwindigkeit auf die im Autoklav befindliche Masse,sodass diese zusammen mit dem
einströmenden Äthylen durch Impulsübertragung in eine wirbelnde, mischende Bewegung
versetzt und in diesem Zustand gehalten wird. Durch die Anwendung solcher
sogenannter Vortriebsstrahlen wird im Autoklav eine Strömung erzeugt, die der
Strömung in einem Autoklav entspricht, in dem die Mischung mit Hilfe eines Rührers
erfolgt.
Vorteile dieses Verfahrens gegenüber der mechanischen Mischung sind:
a) keine Unterhaltung, kein Demontieren, Ausrichten und Montieren des Ruhrers, kein
Ersetzen abgenutzter Lager bei einer Störung, so dass der Produktionsausfall
wegen Unterhaltungsarbeiten geringer ist;
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b) keine Investitionskosten für Ruhrapparatur (Motor, Rührer usw.), die etwa 30 %
der gesamten Investitionskosten des Reaktors ausmachen;
c) eine Vergrösserung um 10 bis 15 % des effektiven Reaktorvolumens;
d) das Ausschliessen der Möglichkeit, dass infolge des Heisslaufens eines Lagers
eine spontane Zersetzung des Äthylens stattfindet;
e) keine Verunreinigung des Produkts durch Metallteilchen infolge von Abnutzung der
Lager.
Die Erfindung bezweckt durch eine geeignete Anordnung der Zufuhrdusen
für das Äthylen die Mischung des Äthylens mit dem Inhalt des Autoklavs zu verbessern
und die dafür benötigte Energie zu erniedrigen.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass es zur Erhaltung einer optimaler
Mischung des zugefUhrten Äthylens mit dem Inhalt des Autoklavs nicht notwendig ist,
bei Anwendung von Vortriebsstrahlen dem gleichen Strömungsbild nachzustreben wie dem, das bei einem Einsatz des üblichen RUhrers auftritt, jedoch dass eine
solche Strömung erzeugt werden muss, dass ein optimaler Gebrauch von der Eigenschaft
eines in ein Medium eintretenden Strahls gemacht wird, dass das an der Mischung beteiligte Volumen maximal und der Impulsverlust minimal sind, wenn die freie
Weglänge des Strahls möglichst gross ist.
Gemäss der Erfindung wird das Äthylen an wenigstens zwei Stellen unter
einem spitzen Winkel zur Mittellinie des Autoklavs zugeführt, und zwar derart,
dass die Strömungsrichtungen beider Äthylenströme in der Hauptsache, gleichlaufend
und entgegengesetzt gerichtet sind.
Die Äthylenstrahlen legen nun einen ziemlich langen Weg zurück, ehe sie
gegen die Wand des Autoklavs aufprallen, dies im Gegensatz zu einer tangential
gerichteten Einfuhr, bei der ein grosser Teil der Strahlenenergie durch den Aufprall
an die und durch die Reibung an der Wand des Autoklavs verlorengeht. Das zum Erhalten eines bestimmten Impulses erforderliche Druckgefälle ist dadurch erheblich
geringer als bei tangentialer Zufuhr. Es hat sich herausgestellt, dass ein Druckgefälle
von 60 kg/cm^ reichlich genügt. Bei dem bekannten Vortriebsstrahlmischer
wird ©in Druckgefälle von 110 bis 170 kg/ca* angewandt. Ferner sind die Äthylen
strahlen Über einen ziemlich grossen Abstand vom Medium im Autoklav umgeben, so dass
der Teil des an der Mischung mit dem zugefUhrten Äthylen.teilnehmenden Reaktorinhalt
maxiaal ist. Versuche haben ergeben, dass ein mit einer Geschwindigkeit von
1OO m/sec. in den Autoklav eintretender Strahl innerhalb von 0,01 Sekunde etwa das
Zehnfache der Eigenmenge angesaugt hat. Diese Zeit ist kurz im Vergleich zu der
Halbwertszeit bei der Reaktionstemperatur der bei der Hochdruckpolymerisation ein-
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gesetzten Initiatoren und zu der Gesamtverweilzeit des Äthylens in der Polymerisationszone.
Bei einer Temperatur von 30 0C des zugeführten Äthylens und einer
Temperatur von 200 0C des Reaktorinhalts beträgt die Temperatur nach der Mischung
mit der zehnfachen Eigenmenge des Strahls etwa 185 0C, so dass das eingeführte
Äthylen schon nach 0,01 Sekunde auf die Polymerisationstemperatur gebracht worden
ist, wonach noch genügend Zeit Übrigbleibt, soweit zu polymerisieren, bis die
gesamte Initiatormenge verbraucht ist.
Dadurch, dass die Athylenstrahlen schräg in bezug auf die Mittellinie des
Autoklavs eintreten, wird dessen Inhalt eine Umlaufströmung in einer Fläche parallel
zur Mittellinie des Autoklavs ausführen. Hierdurch erhält man.einen schnelleren
Temperaturausgleich, wordurch sich der Polymerisationsprozess besser beherrschen
lässt als bei dem bekannten Verfahren und die Produktivität des Initiators maximal
ist. Ferner wird der Zentralteil des Reaktors, der durch die Abwesenheit der dicken
RUhrerwelle verfügbar ist, bei der jetzt vorgeschlagenen Weise des AthylenzufUhrens
effektiver an der Mischung der Reaktorkomponenten teilnehmen als bei tangential gerichteter Zufuhr. Im Autoklav kommen jetzt keine toten Ecken vor, in denen die
Temperatur bis über die zulässige Grenze ansteigen könnte.
Das Äthylen kann an zwei diametral gegenüber einander in der Mittellotfläche
des Autoklavs oder an zwei beiderseits dieser Fläche liegenden Stellen eintreten.
In letzterem Fall wird das Äthylen vorzugsweise derart zugeführt, dass beide
Äthylenströme von der Mittellotfläche abgewendet sind. Der Abstand von den Zufuhrstellen
bis zur Mittellotfläche beträgt hierbei vorzugsweise 1/10 bis 1/4 von der
Länge des Autoklavs. Im Autoklav lassen sich dann drei Zonen unterscheiden, und
zwar zwei Zonen nahe den Endwänden des Autoklavs, in denen der Inhalt des Autoklavs
in der Ebene durch die Vortriebsstrahlen in gleicher Richtung rotiert, und eine
zwischen diesen Zonen gelegene Mittelzone, in der der Inhalt des Autoklavs haupt
sächlich in entgegengesetzter Richtung in dieser Fläche rotiert.
Der günstigste Winkel, den die Richtung der Vortriebsstrahlen zur Mittellinie
des Autoklavs macht, hängt von dem Verhältnis Länge!Durchmesser des
Autoklavs und von der Äthyleneinfuhrstelle ab. Vorzugsweise wird das Äthylen in
solcher Richtung zugeführt, dass der Strahl die zylindrische Wand in kurzer
Entfernung von der Endwand des Autoklavs trifft. Der Winkel, den die Äthylenzufuhr
zu der Mittellinie des Autoklavs macht, beträgt hierbij 5 bis 45°, vorzugsweise
10 bis 30°. Die Äthylenzufuhr kann über eine durch eine Bohrung in die Äutoklavwand
hindurchragende Zufuhrleitung erfolgen, deren AusmUndung sich an einer Stelle
zwischen der Mittellinie und der Autoklavwand befindet. Diese Stelle kann sich
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sowohl nahe der Wand wie auch in der Mitte des Autoklavs befinden.
Die Äthylenzufuhr kann derart erfolgen, dass der Äthylenstrahl die
Mittellinie des Autoklavs schneidet. Bei einer Vo.'zugsausftthrung kreuzt der Strahl
die. Mittellinie, so dass auf die rotierende Bewegung in einer Fläche parallel zu
der Mittellinie des Autoklavs noch eine Rotation um die Mittellinie superponiert
wird, was die Mischung und den schnellen Temperaturausgleich fördert. Die rotierende Bewegung lässt sich auch mittels eines Ruhrers erzeugen. Die Konstruktion
dieses Ruhrers und von dessen Antrieb braucht aber nicht so schwer zu sein wie
bei den bekannten Autoklaven, weil die fllr die Mischung des Reaktorinhalts
benötigte Energie im wesentlichen durch die Impulsübertragung des zugefuhrten
Äthylens geliefert wird.
Der Initiator wird vorzugsweise zusammen mit dem Äthylen in die Polymerisationszonen eingeführt. Die Temperatur, bei der die Polymerisation in
diesen Zonen stattfindet, lässt sich durch eine geeignete Wahl des Typs und/oder
der Menge des beigegebenen Initiators einstellen. Auf diese Weise kann ein Mehrzonenprodukt
anfallen, ohne dass es erforderlich ist, im Autoklav Scheidewände anzubringen, die die Zonen voneinander trennen.
Unter Umständen können auch der zwischengelegenen Zone Äthylen und
Initiator zugeführt werden, so dass noch eine dritte Polymerisationszone im
Autoklav kreiert wird. Die Zufuhr in diese Mittelzone geschieht vorzugsweise in Tangentialrichtung, damit ausser der von den beiden ersten Äthylenströmen erzeugten
Rotationsströmung in einer Fläche parallel zu der Mittellinie des Autoklavs noch
eine Rotationsströmung in einer Fläche senkrecht zu ihr erzeugt wird. Das gebildete
Polyäthylen und das nicht umgesetzte Äthylen werden über eine in einer von den Endwänden angebrachte Austrittsöffnung abgeführt. In der Zone nahe der Endwand,
die nicht mit einer solchen Abfuhrmöglichkeit versehen ist, wird vorzugsweise bei niedriger Temperatur polymerisiert, zum Beispiel 185 0C, in der Mittelzone
bei etwas höherer Temperatur, zum Beispiel 225 0C, und in der Zone nahe der mit
der Austrittsöffnung ftlr das Polyäthylen und das nicht umgesetzte Polyäthylen
versehenen Endwand bei noch höherer Temperatur, zum Beispiel 265 °C. Die Eigenschaften
des Polyäthylens, wie Festigkeit, spezifisches Gewicht, Molekulargewichtsverteilung, Glanz, Durchsichtigkeit usw., hängen näml. von der Temperatur ab, bei der
die Polymerisation stattfindet. Hierbei -werden manche Eigenschaften bei hoher
Polymerisationstemperatur und andere wiederum bei niedriger Polymerisationstemperatur
verbessert werden. Es ist deshalb vorteilhaft, das Äthylen in einer Anzahl Zonen
bei verschiedenen temperaturen polymerisieren zu lassen. Die Menge des in jeder
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von den Zonen anfallenden Polyäthylens lässt sich durch Regelung der zugefUhrten
Initiatormenge einstellen, je nach den Eigenschaften, die vom Produkt verlangt
werden.
Die Erfindung wird anhand des in der Zeichnung dargestellten Ausfuhrungsbeispiels
näher erläutert.
Figur 1 ist ein Schema fUr die Hochdruckpolymerisation von Äthylen.
Figur 2 ist ein Längsschnitt des dabei eingesetzten Autoklavs.
Figur 3 is ein Querschnitt dieses Autoklavs gemäss der Linie Ht-III in
Figur 2.
Figur 4 ist ein Längsschnitt in grbsserem Massstab einer Zufuhreinrichtung
für das Äthylen.
Über die Leitung 1 wird Äthylen eingeführt, das mittels der Verdichter 2 und
3 verdichtet wird. Der Primärverdichter 2 bringt das Äthylen auf einen Druck von
zum Beispiel 250 kg/cm2 und der Sekundärverdichter 3 verdichtet es weiter auf einen
Druck von zum Beispiel 2000 kg/cra^. Das Äthylen wird danach in einem Kühler 4 auf
die erwünschte Eintrittstemperatur gebracht. Das verdichtete Äthylen wird mit Hilfe
einer Verteilerklappe 5 in drei Äthylenströme 6, 7 und 8 aufgeteilt, die an drei
verschiedenen Stellen in einen zylindrischen Autoklav 9 eingeführt werden.
Dem Äthylen können andere Monomere, die mit dem Äthylen ein Kopölymeres
bilden, zugesetzt werden. Beispiele solcher Komonomerer sind ungesättigte Ester,
wie Athylakrylat, Vinylazetat oder Vinylpropionat, ungesättigte Karbonsäuren, wie
Akrylsäure, Methakrylsäure usw., alkenische Verbindungen, wie Propylen und Neohexen
und andere ungesättigte Verbindungen, wie Akrylnitril und Vinylchlorid. Ferner können dem Äthylen Molekulargewichtsregler, wie Wasserstoff, Propan, Butan usw.,
sowie Stabilisatoren, Antioxydationsmittel, Antistatikmittel usw., zugegeben werden.
Über die Leitungen 10, 11 und 12 wird ein Initiator dem in den Leitungen 6,
und 8 strömenden Äthylen zugesetzt. Als Initiator können Sauerstoff, Peroxyde, zum
Beispiel Diäthylperoxyd, Di-tert=-Butylperoxyd, LauroyIperoxyd, Kapryloylperbxyd,
tert.-Butylperbenzoat usw. oder Verbindungen des Azotyps, Azine und Oxime verwendet
werden.
Der Autoklav besteht aus einem dickwandigen Zylinder 13, der an der Oberseite
durch einen Deckel 14 und an der Unterseite durch einen Boden 15 abgeschlossen ist. Im Boden befindet sich eine Austrittsöffnung 16 fur das gebildete Polymerisat
und das nicht umgesetzte Äthylen.
- In der Wand des Autoklavs sind Bohrungen 17, 18 und 19 angebracht. Die
Bohrung 17 befindet sich auf 1/3 von der Länge des Autoklavs unter dem Deckel und
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die Bohrung 19 auf 1/3 von der Länge des Autoklavs über dem Boden. Von oben
gesehen, liegen die Bohrungen 17 und 19 diametral gegenübereinander, während sich
die Bohrung 18 zwischen diesen Bohrungen befindet (Figur 3).
Die Leitungen 6, 7 und 8 ragen durch die Bohrungen hindurch und munden
in den Autoklav aus. Das in den Autoklav hineinragende Ende der Leitung 6 ist mit
einer Spritzdüse 20 versehen, die unter einem Winkel· von 20° zur Mittellinie des
Autoklavs schräg nach oben gerichtet ist. Das in den Autoklav hineinragende Ende
der Leitung 7 besitzt eine tangential gerichtete Spritzdüse 21-, und das in den Autoklav hineinragende Ende der Leitung 8 besitzt eine Spritzdüse 22, die unter
einem Winkel von 20° zur Mittellinie des Autoklavs schräg nach unten gerichtet ist.
Im verengten Ausströmkanal 23 der Spritzdüsen tritt ein Druckgefälle auf,
wodurch das Äthylen mit grosser Geschwindigkeit hinausströmt. Infolge des hierdurch
auf den Inhalt des Autoklavs ausgeübten Impulses entstehen in der obersten Zone 24
und in der untersten Zone 26 des Autoklavs Umlaufströmungen, die in der gleichen
Richtung in der Vertikalfläche rotieren, wie durch Pfeile in Figur 2 dargestellt;
In der zwischen diesen Zonen gelegenen Mittelzone 25 stellt sich in dieser Fläche
eine Umlaufströmung in entgegengesetzter Richtung ein. Durch die tangentiale Zufuhr
von Äthylen über die Spritzdüse 21 wird in der Mittelzone zugleich eine Rotationsströmung
in einer Fläche senkrecht zu der Mittellinie des Autoklavs erzeugt.
' Die Spritzdüsen 20 und 22 sind vorzugsweise derart angeordnet, dass sie die
Mittellinie des Autoklavs kreuzen, wie in Figur 3 dargestellt. In den Zonen 24 und
26 wird ausser der rotierenden Strömung in einer Vertikalfläche noch eine
Rotationsströmung in einer Fläche senkrecht zur Mittellinie des Autoklavs erzeugt,
wobei die Richtung dieser Rotationsströmungen vorzugsweise gleich der Richtung der
von der Spritzdüse 21 erzeugten Rotationsströmung in der Mittelzone 25 ist.
Durch die vorstehend beschriebenen Strömungen wird eine Intensivmischung
des zugefUhrten Äthylens mit dem Inhalt des Autoklavs bewerkstelligt, so dass es
schnell auf die Reaktionstemperatur gebracht wird. Ferner erfährt der ganze Inhalt
des Autoklavs schnell die kühlende Wirkung des eingeführten Äthylens, so dass die
Temperatur im Autoklav, auch infolge der Abwesenheit von Totecken bei der auftretenden
Strömung, an keiner Stelle den höchstzulässigen Wert übersteigt.
Durch jede von den ZufuhrdUsen lässt sich eine gleiche Äthylenmenge einfuhren.
Allerdings können diese Mengen durch eine geeignete Einstellung der Verteilerklappe 5 auch verschieden sein und dem Volumen des Teils vom Autoklav
angepasst werden, der von den aus den Düsen austretenden Äthylenstrahlen zunächst
erfasst wird. Die Temperatur in den Zonen 24, 25 und 26 wird vorzugsweise auf verschiedene Werte eingestellt, so dass ein Polymeres mit breiter Molekulargewichts-
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yerteilung anfällt. Dazu wird die Initiatormenge, die in jede von den Zonen
eingeführt wird, auf die richtige Weise eingestellt. Die Initiatormenge ist im
Vergleich zu der dem Autoklav zugefUhrten Äthyle.iuenge gering und beträgt 0,001 bis
5 Mol-%, berechnet auf das in den Reaktor eingeführte Äthylen. Die richtige Menge
ist vom Initiatortyp und von der erwünschten Reaktionstemperatur abhängig. Je nachdem eine grössere Initiatormenge zugeführt wird, wird mehr Äthylen umgesetzt
werden, so dass die Temperatur infolge der exothermen Polyraerisationsreaktion entsprechend ansteigt.
Die mittlere Verweilzeit des Äthylens im Autoklav ist verhältnismässig
kurz (etwa 30 Sekunden), so dass Initiatoren mit kurzer Halbwertszeit eingesetzt
werden müssen. Im allgemeinen werden bei der Hochdruckpolymerisation von Äthylen
Initiatoren verwendet, deren Halbwertszeit bei der in der Reaktionszone herrschenden
Temperatur.0,05 bis 1,5 Sekunden beträgt. Ist näml. die Halbwertszeit länger, so
wird eine gewisse Initiatormenge den Reaktor unverbraucht verlassen, während sich
der Initiator bei kürzerer Halbwertszeit zu schnell zersetzt.
In dem beschriebenen Ausfuhrungsbeispiel wird in der Zone 24 eine Temperatur
von 185 0C aufrechterhalten, und wird als Initiator Lauroylperoxyd mit einer
Halbwertszeit unter 0,5 Sekunden bei dieser Temperatur gebraucht. In der Mittelzone
25 wird eine Temperatur von 225 0C beibehalten, und wird tert.-Butylperoxydiäthylazetat
mit einer Halbwertszeit unter 0,5 Sekunden bei dieser Temperatur verwendet. In der Zone 26 wird eine Temperatur von 265 0C aufrechterhalten, und wird
Di-tert.-Butylperoxyd mit einer Halbwertszeit von etwa 0,5 Sekunden bei dieser
Temperatur eingesetzt. Die Initiatoren werden der. Athylenzufuhr als Lösung oder
als Suspension in einem geeigneten Verteilermittel zugesetzt. , '
Der Druck im Autoklav ist gleich dem Enddruck des Sekundärverdichters,
verringert um den Druckverlust in den Zufuhrleitungen und das Druckgefälle in den
Spritzdusen, und beträgt in dem umschriebenen Ausfuhrungsbeispiel etwa 1950 kg/cm^.
Das im Autoklav anfallende Polyäthylen wird zusammen mit einer Menge nicht
umgesetztem Äthylen über die Öffnung 16 im Bodem des Autoklavs abgeführt, wonach es
über ein Expansionsventil 27 in einen Hochdruckabscheider 28 strömt. Der Druck im
Abscheider beträgt etwa 250 kg/cm . Das frei werdende Äthylen wird Über eine
Leitung 29 wieder dem Eintritt des Sekundärverdichters zurückgeführt, während das
abgeschiedene Polyäthylen über ein Ventil 30 in einen Niederdruckabscheider 31
eingeleitet wird. In diesem Abscheider herrscht ein Druck von etwa 1 at, so dass das
noch im Polyäthylen gelöste Äthylen abgeschieden und Über eine Leitung 32 wieder
zum Eintritt des Primärverdichters befördert wird. Das aus dem Abscheider 31 abgeführt
Polyäthylen wird mit Hilfe eines Granulators 33 zu Körnern verarbeitet»
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In einen senkrecht aufgestellten Autoklav mit einem Innendurchmesser von
10 cm und einer Innenhöhe von 100 cm (Inhalt et«·* 8 Liter) wird an drei Stellen
Äthylen zusammen mit 2,5 Mol-% Propan und einer geringen Initiatormenge eingegeben,
und zwar 100 kg/h an einer Stelle 35 cm unter dem Deckel in Richtung nach oben und unter einem Winkel von 15 zur Vertikale, 50 kg/h in der Mitte des
Autoklavs in Tangentialrichtung und 100 kg/h an einer Stelle 35 cm Über dem
Boden in Richtung nach unten und unter einem Winkel von 15 zur Vertikale. Das Äthylen wird mit Hilfe von Verdichtern auf einen Druck von 2000 kg/cm2 gebracht
und dann mit einer Temperatur von 65 0C Über Leitungen mit einem Innendurchmesser
von 5 mm zugeführt, die mittels Spritzdusen mit einem engsten Durchmesser von 1 mm
in den Autoklav ausmünden. Der Druckverlust in den Zufuhrleitungen beträgt 10 kg/cmS
und in den Spritzdusen tritt ein Druckgefälle von 40 kg/cm2 ein, das in Geschwindig
keit umgesetzt wird, so dass der Druck im Autoklav 1950 kg/cm2 beträgt.
Der obersten Athylenzufuhr wird eine Menge Lauroylperoxyd entsprechend
0,40 kg je Tonne hergestelltes Polyäthylen beigegeben, der mittleren eine Menge tert.-Butylperoxydiäthylazetat entsprechend 0,09 kg je Tonne hergestelltes
Polyäthylen und der untersten eine Menge Di-tert.-Butylperoxyd entsprechend
0,03 kg je Tonne hergestelltes Polyäthylen. Die dabei im Autoklav auftretenden Temperaturen betragen in der obersten Zone 185 oc, in der mittleren 225 °C und in
der untersten 265 0C. Über eine Öffnung im Boden des Autoklavs werden 37 kg/h
Polyäthylen und 213 kg/h Äthylen abgeführt.
Das mittels Abscheidern aus diesem Gemisch abgeschiedene Polyäthylen hat
ein spezifisches Gewicht von 0,925 kg/dm2 und einen Schmelzindex von 1,5 g/10 Min.
Eine aus diesem Polyäthylen gefertigte Folie weist einen Glanz von 60 o/Oo
(ASTM-D 523-53 T), eine Durchsichtigkeit von 22 (EEL) und eine Opazität von 7,7 % (ASTM D 100361) auf.
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Claims (12)
1. Verfahren zum kontinuierlichen Polymerisieren von Äthylen unter hohem Druck und
hoher Temperatur in einem zylindrischen Autoklav und in Anwesenheit eines
Initiators, wobei die Mischung des Äthylens mit dem Inhalt des Autoklavs erfolgt,
indem das Äthylen mit hoher Geschwindigkeit in den Autoklav eingeleitet wird,
dadurch gekennzeichnet, dass das Äthylen an wenigstens zwei Stellen unter einem spitzen Winkel zu der Mittellinie des Autoklavs zugeführt wird, und zwar
derart, dass die Strömungsrichtungen beider Äthylenströme hauptsächlich parallel
und entgegengesetzt gerichtet sind.
2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Äthylen an zwei
beiderseits der Mittellotfläche des Autoklavs gelegenen Stellen in von dieser
Fläche abgewendeten Richtungen eingeleitet wird.
3. Verfahren gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Äthylen an Stellen
zugeführt wird, die auf 1/10 bis 1/4 von der Länge des Autoklavs von der Mittellotfläche
entfernt sind.
4. Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Winkel,
den die Richtung der Äthylenzufuhr zu der Mittellinie des Autoklavs macht,
5 bis 45°, vorzugsweise 10 bis 30°, beträgt.
5. Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Äthylen
in der Weise zugeleitet wird, dass sich die Richtung des Athylenstroms mit
der Mittellinie des Autoklavs kreuzt.
6. Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen
beiden Äthylenströmen eine dritte Äthylenmenge in Tangentialrichtung in den
Autoklav eingeleitet wird.
7. Reaktor zum kontinuierlichen Polymerisieren von Äthylen unter hohem Druck und
hoher Temperatur und in Anwesenheit eines Initiators, der aus einem dickwandigen
zylindrischen Autoklav und zwei oder mehr eingeschnürten Zufuhrdüsen zum Einführen
von Äthylen in den Autoklav besteht, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens zwei Zufuhrdüsen unter einem spitzen Winkel zu der Mittellinie des
Autoklavs und parallel und entgegengesetzt gerichtet angeordnet sind.
8. Reaktor gemäss Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Düsen auf beiden
Seiten der Mittellotfläche des Autoklavs angeordnet sind.
9. Reaktor gemäss Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Düsen auf 1/10 bis
1/4 von der Länge des Autoklavs von der Mittellotfläche entfernt sind.
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"■ IC ··
10. Reaktor gemäss den Ansprüchen 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Düsen
unter einem Winkel von 5 bis 45°, vorzugsweise 10 bis 30°, zu der Mittellinie des Autoklavs cigebracht sind.
11. Reaktor gemäss den Ansprüchen 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die
Düsen derart angeordnet sind, dass sich ihre Mittellinie mit der Mittellinie des
autoklavs kreuzt.
12. Reaktor gemäss den Ansprüchen 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass sich
zwischen den unter einem Winkel zu der Mittellinie des Autoklavs angebrachten Düsen eine tangential gerichtete Düse befindet.
13c Reaktor gemäss den Ansprüchen 7 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass im Autoklav
eine Rührvorrichtung zum Erzeugen einer um die Mittellinie rotierenden Bewegung
des Reaktorinhalts angebracht ist.
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Applications Claiming Priority (1)
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