DE2440405A1

DE2440405A1 - Azlactonfarbstoff

Info

Publication number: DE2440405A1
Application number: DE2440405A
Authority: DE
Inventors: Ewald Dipl Chem Dr Daubach; Heinz Dipl Chem Dr Saukel; Norbert Zimmermann
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1974-08-23
Filing date: 1974-08-23
Publication date: 1976-03-04

Description

Azlactonfarbstoff Die Erfindung betrifft die färbestabile Modifikation des Farbstoffgemisches der Formel in der R zu 90 % Wasserstoff und zu 10 % Methoxy ist, und die durch das in Figur 1 wiedergegebene Röntgenbeugungsdiagramm gekennzeichnet ist.
Man erhält die erfindungsgemäße Modifikation, wenn man das Farbstoffgemisch das durch das in Figur 2 wiedergegebene Röntgenbeugungsdiagramm gekennzeichnet ist, 1 bis 18, vorzugsweise 2 bis 8 Stunden bei ungefähr 105 bis 1800, vorzugsweise 120 bis 1600C, tempert, Das durch das Diagramm der Figur 2 charakterisierte Farbstoffgemisch kann man nach der in der deutschen Patentschrift 1 809 949 angegebenen Methode herstellen, indem man Terephthalaldehyd mit Hippursäure bzw. dem entsprechenden Methoxyderivat umsetzt und die Farbstoffe im Verhältnis von 9 : 1 mischt oder indem man für die Umsetzung sogleich ein entsprechendes Gemisch der Hippursäuren verwendet Das gemäß der deutschen Patentschrift 1 809 949 erhaltene Farbstoffgemisch ist auch in dispergierter Form für das Färben von Wickelkörpern aus Polyestern nicht geeignet, da die Färbeflotte insbesondere unter den Bedingungen des Hochtemperaturfärbeverfahrens instabil ist und man dadurch Farbstoffablagerungen auf dem Wickelkörper erhält.
Die erfindungsgemäße Modifikation kann ebenso wie die bisher bekannte, nicht färbe stabile Modifikation durch übliche mechanische Verfahren, gegebenenfalls in Gegenwart von Dispergierhilfsmitteln, Frostschutzmitteln, Wasserrückhaltemitteln, Schutzkolloiden und Puffersubstanzen dispergiert werden. Als mechanische Zerkleinerungsgeräte sind kontinuierlich und diskontinuierlich arbeitende Kneter, Korundscheibenmühlen, Kugelmühlen, Rührwerkskugelmühlen, Schwingmühlen oder Sandmühlen mit keramischen oder metallischen Mahlkörpern geeignet0 Als Dispergierhilfsmittel kommen Naphthalin Sulfonsäure-Formaldehyd-Kondensationsprodukte, Ligninsulfonate, Kondensationsprodukte aus Phenol/Kresol-Formaldehyd-Natriumsulfit und andere anionische und/oder nichtionogene oberflächenaktive Verbindungen in Frage.
Die Feinverteilung kann dabei nach der von A. Schottmann, Textilpraxis 12, 62 (1957) sowie P0 Richter und Mo Vescia, Melliand 46, 622 (1965) beschriebenen Methode geprüft werden.
Die dispergierte, erfindungsgemäße Modifikation ist im Gegensatz zur bisher bekannten zum Färben von Textilmaterial aus synthetischen linearen Polyestern, wie Polyäthylenglykolterephthalat oder chemisch analog aufgebauten Polymeren, bei Temperaturen zwischen 100 und 1400C vorzüglich geeignet.
Ein gravierender Vorteil der neuen Modifikation besteht darin, daß die Färbeflotte auch bei längerer zeitlicher Beanspruchung bei Temperaturen zwischen 100 und 14OOC stabil bleibt und nicht zur Farbstoffausflockung und Abfiltration neigt. Insbesondere beim Färben von Wickelkörpern - speziell Garn-Wickelkörpern, sogenannten Kreuzspulen - wobei man mit der instabilen Modifikation sehr starke Farbstoffagglomeration, Flockung und schließlich Abfiltration des Farbstoffes auf den Spulen erhält, zeigt sich die Überlegenheit der neuen Modifikation.
Bei der erfindungsgemäßen Modifikation ist die Geschwindigkeit der Rekristallisation, auch bei der Temperatur des Färbevorgangs, gegenüber der Ausziehgeschwindigkeit so stark zurückgedrängt, daß eine Farbstoffagglomeration oder Farbstoffablagerung nicht auftritt.
In den folgenden Beispielen beziehen sich Angaben über Teile und Prozente, sofern nicht anders vermerkt, auf das Gewicht.
Beispiel 1 Das durch Verwendung eines Gemisches von Hippursäuren hergestellte färbeinstabile Farbstoffgemisch der Formel R = H zu 90 % R = OCH3 zu 10 % das ein Röntgenbeugungsspektrum gemäß Figur 2 aufweist, wird im Umlufttrockenschrank bei 70 bis 800C getrocknet und anschließend bei 125 bis 1300C 12 Stunden getempert. Nach dieser Temperaturbehandlung liegt das Farbstoffgemisch in der Modifikation vor, die durch das Röntgendiagramm der Figur 1 definiert ist.
Beispiel 2 Das in Beispiel 1 genannte Farbstoffgemisch in der instabilen Form wird im Verhältnis 95 : 5 mit einem anionischen Dispergierhilfsmittel aus der Klasse der Ligninsulfonate gemischt und durch Mahlen auf einer Korundscheibenmühle homogenisiert. Anschließend wird die Farbstoffdispersion in einem Zerstäubungstrockner bei einer Gaseingangstemperatur von 2500C getrocknet.
Das getrocknete Farbstoffpulver liegt danach in der färbestabilen Modifikation vor.

Claims

Pat entansprüche

1. Das Farbstoffgemisch der Formel in der R zu 90 % Wasserstoff und zu 10 % Methoxy ist, gekennzeichnet durch das in Figur 1 wiedergegebene Röntgenbeugungsdiagramm.

2p Verfahren zur Herstellung des Farbstoffgemisches gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Farbstoffgemisch der Formel gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch das Röntgenbeugungsdiagramm der Figur 2, eine bis 18 Stunden bei Temperaturen zwischen 105 und 1800C tempert.

3. Die Verwendung des Farbstoffgemisches gemäß Anspruch 1 zum Färben von Polyestern.

Zeichn.