DE2434956A1 - Bei hohen temperaturen oxidationsbestaendige eisenhaltige legierung - Google Patents
Bei hohen temperaturen oxidationsbestaendige eisenhaltige legierungInfo
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Description
Patenianwalie
6 Frankfurt a. M. 1
Parkstraße 13
7960
BETHLEHEM STEEL CORPORATION, Bethlehem, Pennsylvania 18016,V.St.A.
Bei hohen Temperaturen oxidationsbeständige eisenhaltige Legierung
Die Erfindung ist eine Verbesserung der bei hohen Temperaturen oxidationsbeständigen eisenhaltigen Legierung, die in der OS
2 339 869 der Anmelderin beschrieben ist.
Die Erfindung betrifft eine preiswerte ferritische Eisen-Aluminiumlegierung
hoher Festigkeit, die eine Mikrostruktur aufweist, bei der ein feiner Titan-SiIiζium intermetallischer Niederschlag
bzw. eine Abscheidung oder ein Präzipitat gleichförmig in der Matrix des Kornes verteilt ist. Die Legierung weist auch
eine hohe Oxidationsbeständigkeit oder Oxidationsfestigkeit bei hohen Temperaturen auf, das heißt, eine Eigenschaft, die
eine Anwendung in solchen Fällen erlaubt, in denen thermische Stoßbeanspruchungen z.B. wiederkehrende Erhitzungen und Abkühlungen
auftreten. Der Erfindungsgegenstand kann wegen dieser Eigenschaften z.B. bei Auspuffanlagen in Kraftfahrzeugen,die
hohen Temperaturen ausgesetzt sind, oder bei Strahlantrieben oder in der petrochemischen Industrie verwendet werden, ohne daß
jedoch die Erfindung auf diese Anwendungszwecke beschränkt ist.
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Man hat bisher hitzebeständige und oxidationsfeste Materialien
aus dem Bereich der teuren Nickel- und Kobaltlegierungen, der austenischen rostfreien Stähle oder aus keramischen
Materialien ausgewählt. Um die Kosten zu senken, ist man auch zu Legierungen mit geringeren Anteilen an teuren Bestandteilen
übergegangen. So bezieht sich z.B. die US-Patentschrift 1 641 auf eine eisenhaltige Legierung, die einer Oxidation bei hohen
Temperaturen wiedersteht und die einen hohen Prozentsatz von Aluminium aufweist. Diese Legierung enthält zwölf bis 20%
Aluminium und etwa 1 bis 5 % eines das Korn verfeinernden Materials z.B. Titan und Chrom. Die Oxidationsfestigkeit bei
hohen Temperaturen ist mindestens zum Teil auf die Bildung eines Schutzüberzuges aus Aluminiumoxid auf den freiliegenden Oberflächen
der eisenhaltigen Legierung zurückzuführen. Derartige Legierungen sind jedoch nur begrenzt anwendbar bei wiederholten
Erhitzungen und Abkühlungen, bei denen die Temperaturstöße zu einem Ablösen oder Abblättern des Oxidüberzuges führen. Eine
der wichtigen Forderungen an eine geeignete Legierung ist daher die Vermeidung von derartigen Abblätterungen oder Abspaltungen.
Eine weitere gegen Oxidation bei hohen Temperaturen wiederstandsfähige
Legierung ist in der US-Patentschrift 3 192 073 beschrieben.
In dieser Patentschrift ist ein Verfahren angegeben, nach dem ein Erzeugnis aus einer Eisen-Aluminiumlegierung für
die Verwendung bei hohen Temperaturen dadurch geeignet gemacht wird, daß ein Aluminiumüberzug aufgebracht wird, worauf ein
Anlassen bei hoher Temperatur folgt, um den Überzug in den Legierungskörper einzudiffundieren. Die Oxidationsfestigkeit
des mit dem Überzug versehenen und- wärmebehandelten Erzeugnisses
wird dadurch noch verbessert, daß sich in der Nähe der Oberfläche Eisen-Aluminium-Verbindungen bilden. Das heißt,in
anderen Worten ausgedrückt, es wird eine Schutzschicht oder eine angereicherte Schicht um den Gegenstand herum gebildet. Außer
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dem Umstand, daß ein solcher Überzug und das Eindiffundieren
durch Anlassen ein teures Verfahren ist, besteht die weitere Frage, ob ein solches Erzeugnis einer wiederkehrenden Erhitzung
und Abkühlung stand hält, die bei vielen industriellen Anwendungen vorkommt. So weist ein Erzeugnis, das nach diesem
Verfahren hergestellt ist, einen Aluminiumgradienten zwischen dem Überzug und dem Eernmaterial auf, so daß verschiedene
Dichteeigenschaften und Ausdehnungskoeffizienten vorhanden sind. Bei einer zyklisch auftretenden Wärmebeanspruchung
können sich daher thermische Risse bilden und es können auch weitere Mangel dadurch auftreten, daß die Diffusion und daher
die Verarmung des-Überzuges an Aluminium weiter fortschreiten.
Wie sich aus diesen Ausführungen ergibt, hat man Eisen-Aluminiumlegierungen
als Ausgangspunkt für die Entwicklung von bei hohen Temperaturen oxidationsfesten Legierungen genommen.
Die US-Patentschrift 3 698 964 enthält ein weiteres Beispiel
für die Entwicklung in dieser Richtung. Die in dieser Patentschrift
angegebene Legierung ist eine Legierung auf Eisengrundlage und enthält Chrom und Aluminium und bzw. oder
Silizium. Diese Legierungszusätze liegen in der Größenordnung von 1 bis 5%. Die erhöhte Oxidationsfestigkeit oder die
Abnahme der Gewichtserhöhung mit der Temperatur wird der
Bildung von Tonerde oder einem komplexen Oxid von Eisen und Aluminium zugeschrieben. Wenn auch eine derartige Legierung
eine höhere Oxidationsfestigkeit im Vergleich mit einem austenitischen rostfreien Stahl der Type 301 aufzuweisen scheint,
so liegen doch keine Angaben über die Festigkeit bei hohen Temperaturen vor. Im Gegensatz dazu handelt es sich bei der
vorliegenden Erfindung um eine ferritische Legierung, die
nicht nur einen hohen Oxidationswiderstand bei hohen Temperaturen aufweist, sondern gleichzeitig eine hohe Festigkeit
besitzt.
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Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine ferritische
Eisen-Aluminiumlegierung hoher mechanischer Festigkeit zu schaffen, die nicht nur bei hohen Temperaturen gegenüber
einer Oxidation beständig ist, sondern die auch keine Oberflächenabblätterung oder Abspaltung aufweist, wenn sie einer
thermischen Schockbehandlung z.B. einer wiederholten Erhitzung und Abkühlung unterworfen wird. Gemäß der Erfindung wird diese
Aufgabe dadurch gelöst, daß die Legierung im wesentlichen in Gewichtsprozent ausgedrückt bis zu 0,1% Kohlenstoff, etwa
4,0 bis 8,2 % Aluminium, bis zu etwa 10,5% Chrom, etwa 0,2 bis 4,0 % Silicium, etwa 0,05 bis 2,0% Titan aufweist, wobei
vorzugsweise das Verhältnis von Silicium zu Titan zwischen 1,0 bis 4,0 liegt, während der Rest Eisen ist und noch weitere
Verunreinigungen und Zusätze vorhanden sein können, welche die Erreichung der gewünschten Eigenschaften nicht wesentlich
beeinflussen. Die unerwartet hohe Festigkeit bei hohen Temperaturen ergibt sich aus einem bei sehr hohen Temperaturen
auftretenden feinen Titan-Silicium intermetallischen Niederschlag oder Präzipitat hoher thermischer·Stabilität,der gleichförmig
in der Matrix des Kornes verteilt ist.
Die Figur zeigt ein Diagramm, welches die Zunahme bzw. die Änderung der Festigkeit in einem weiten Temperaturbereich
für zwei Legierungen gemäß der Erfindung erkennen läßt (Legierungen, die Titan und Silicium gemäß der Erfindung aufweisen)
sowie von Basislegierungen, die nicht mehr als eines der Elemente enthalten, die aus der Gruppe ausgewählt sind,
welche aus Silicium und Titan besteht, oder eine Erhöhung des Kohlenstoffgehaltes aufweisen.
Die Erfindung gehört daher zu der Gruppe von Ei sen-Aluminiumlegierungen
und zwar insbesondere zu den schmiedbaren ferritischen Legierungen, die in solchen Fällen angewendet werden
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können, in denen der Widerstand gegenüber einer thermischen Stoßbehandlung kritisch ist. Legierungen dieser Art sind
dadurch gekennzeichnet, daß sie gleichzeitig eine hohe Festigkeit und einen hohen Oxidationsvriderstand auch bei einer
zyklischen Erhitzung auf Temperaturen bis etwa 980°C (1800°F) aufweisen. Typische Anwendungsfälle, in denen derartige \
Bedingungen auftreten, sind Auspuffleitungen und Anlagen, die hohen Temperaturen ausgesetzt sind, z.B. beil thermischen
Reaktoren, bei Kraftfahrzeugen, Düsenantrieben und der petrochemischen Industrie. Wenn diese Anwendungsfälle die Erfindung
auch nicht in irgend einer Weise beschränken sollen, so scheint doch eine kurze Erörterung angebracht, um die Bedeutung der
Erfindung besser verstehen zu können.
Allgemein ausgedrückt ist ein thermischer Reaktor ein Behälter, in den die heißen Auspuffgase eines Motors, eines Düsenantriebes
oder anderer Kraftmaschinen zur weiteren Verbrennung geleitet werden. Auch Luft wird in den Reaktor eingepumpt
und mit den Gasen gemischt. Der Reaktor hat üblicherweise eine ausreichende Größe, das heißt ein hinreichendes Kammervolumen,
damit die gemischten Gase sich genügend lange in dem· Reaktor aufhalten können, um eine vollständige Verbrennung
der restlichen Kohlenwasserstoffe und des Kohlenstoffmonoxides zu erreichen. Da die Verbrennungsreaktion stark exothermisch
ist, können sich Temperaturen bis zu 12000C (22000F), in
typischen Fällen von etwa 9800C (18000F) in einer hochoxidierenden
Umgebung ergeben. Die starken Beanspruchungen, die sich durch die hohen Temperaturen, die oxidierende Umgebung
und die wiederkehrende Erhitzung und Abkühlung ergeben, erfordern ein Material, welches diesen Beanspruchungen gewachsen
ist. Die Legierung gemäß der Erfindung genügt nicht nur diesen Anforderungen, sondern diese lassen sich auch mit
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verhältnismäßig niedrigen Materialkosten erfüllen. Als Folge der überraschenden Festigkeit des Materials wird
weniger Material erforderlich.
Die Zusammensetzung der Legierungen gemäß der Erfindung liegen in folgenden Bereichen:
Kohlenstoff bis zu etwa 0,1 Gew.% Aluminium - 4,0 bis 8,2 Gew.%
Chrom - bis zu etwa 10,5 Gew.% Silicium - 0,2 bis 4,0 Gew.% Titan - 0,05 bis 2,0 Gew.%
Eisen - Rest
wobei ein Silicium zu Titanverhältnis zwischen 1,0 und 4,0 bevorzugt wird. Innerhalb dieser weiten Bereiche enthält eine
bevorzugte Zusammensetzung mindestens etwa 8,0% Chrom, zwischen
6,0 und 7,0% Aluminium, etwa 0,2 bis 1,2% Titan, etwa 0,6 bis 1,8% Silicium und ein Titan zu Kohlenstoff verhältnis von
mindestens 4,0.
Aus der eingangs erwähnten OS 2 339 869 der Anmelderin geht hervor, daß eine allgemeine Beziehung zwischen dem Verhalten
der Legierung bei hohen Temperaturen und der Anreicherung oder dem Gesamtlegierungsgehalt der Legierung vorhanden ist. Während
sich aus diesen Betrachtungen ein günstigeres Verhalten bei stärker angereicherten Legierungen ergeben kann, so bestehen
doch praktische Grenzen bezüglich der Kosten und des Herstellungsverfahrens der Legierung.
In dieser Beziehung ist es erforderlich, daß das Material genügend duktil ist, damit Streifen und Bleche in den
üblichen Walzverfahren hergestellt werden können. Im Fall von Legierungen mit Eisen als Grundmaterial und einem Aluminiuin-
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gehalt nimmt die Duktilität unter eine zulässige Größe ab, wenn der Aluminiumgehalt über 8 Gew.% hinausgeht. Der Chrombestandteil
einer Aluminium-Eisenlegierung sollte nicht über 10 Gew.% hinausgehen, damit nicht eine Bruchgefahr und andere
Verarbeitungsschwierigkeiten auftreten. Auch der Kohlenstoffgehalt sollte auf einem niedrigen Wert gehalten werden und
zwar vorzugsweise niedriger als 0,0456 z.B. weniger als 0,0356. In keinem Fall sollte er über 2556 des Titangehaltea hinausgehen.
Schon im Anfang der Beschreibung ist darauf hingewiesen worden, daß die Erfindung zwei charakteristische Eigenschaften
aufweist, nämlich hohe Qxidationsfestigkeit bei hohen Temperaturen
und hohe mechanische Festigkeit bei hohen Temperaturen. Bei den bekannten Verfahren wird zwar die Oxidationsfestigkeit
bei hohen Temperaturen für Eisen-Aluminiumlegierungen erwähnt,
während die eingangs erwähnte Offenlegungsschrift die besonderen
Eigenschaften der Legierung bei Temperaturen bis zu 13800C (25000F) angibt. Auf die dort angegebenen Daten wird
daher ausdrücklich Bezug genommen.
Ein wichtiges Merkmal der Erfindung ist daher die unerwartete Zunahme der Festigkeit der Legierung in Folge der Bildung
eines feinen Titan-Silicium intermetallischen Niederschlages von hoher thermischer Stabilität. Das Zusammenwirken, das
sich aus der kontrollierten Hinzufügung sowohl von Titan als auch von Silicium ergibt, wird aus der Figur und der weiter
unten aufgeführten Tabelle II erkennbar. Um diese Werte zu erhalten, wurden zwei Grundlegierungen, nämlich die Legierungen
A und C der Tabelle I bezüglich ihrer Festigkeit bei verschiedenen erhöhten Temperaturen geprüft. Weiteren Legierungen,
deren ZusammEnsetzung mit den Grundlegierungen vergleichbar ist, wurden die Elemente Titan, Kohlenstoff und bzw..oder
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Silicium hinzugefügt. Diese Legierungen mit ihrer Zusammensetzung in Gewichtsprozent sind in Tabelle I angegeben·
. Tabelle I
| Legierung | Kohlenstoff | Chrom | Aluminium | Titan | Silicium |
| A " | 0,019 | 9,0 | 6,4 | 0,51 | 0,02 |
| B | 0,014 | 10,0 | 6,3 | 0,84 | '1,07 |
| C | 0,012 | 7,9 | 0,004 | 0,01 | |
| D | 0,019 | 0,03 | 7,9 | 0,007 | 0,61 |
| E | 0,068 - | 8,0 | 0,51 | 0,01 | |
| F | 0,10 | 8,1 | 0,004 | 0,01 | |
| G | 0,023 | 8,2 | 0,35 | 0,60 |
Um die Daten der Tabelle II zu erhalten, wurden die verschiedenen
in der Tabelle I genannten Legierungen einem Vakuuminduktionsschmelzverfahren unterworfen und im Vakuum zu
Blöcken gegossen, die ein Blockgewicht von etwa 180 kg (400 Pfund) aufwiesen. Nach einer langsamen Abkühlung auf
Raumtemperatur wurden die Blöcke langsam erwärmt,(mindestens 5 Stunden lang) auf eine Temperatur zwischen 1010°C und 1170°C
(20250F bis 21300F). Bei einem anfänglichen Warmwalzen wurden
die Blöcke um jeweils 12,5 mm pro Durchlauf auf eine Plattenstärke von etwa 25 mm gebracht. Die Endtemperaturen lagen
zwischen etwa 900°C und 10100C (165O°F und 185O0F). Die
Platten wurden dann langsam auf Raumtemperatur im Sand abgekühlt. Proben für die Zugfestigkeitsbestimmung wurden dann
aus den Platten entnommen und bearbeitet und die Zugfestigkeit wurde an diesem Material gemessen. Die Ergebnisse der Zugfestigkeitsbestimmungen
sind in Tabelle II angegeben.
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Tabelle II
ZUGFESTIGKEIT IN kp/cm2
ZUGFESTIGKEIT IN kp/cm2
Legierung 6200C 6500C 764°C 872°C 983°C
| A | _ | 2070 | 844 | 316 | 175 |
| B | - | 2920 | 1510 | 700 | 316 |
| C | 2040 | - | 985 | 491 | 309 |
| D | 2660 | - | 1320 | 576 | 302 |
| E | 2620 | - | 1230 | 512 | 330 |
| F | 2590 | — | 1190 | 562 | 225 |
| G | 3000 | _ | 1450 | 646 | 344 |
Während die Tabelle II die Ergebnisse der Messung enthält,
wurde bezüglich der Figur das folgende Verfahren angewendet. Für die graphische Darstellung wurde die Zugfestigkeitsdifferenz
zwischen einer geeigneten Ausgangs- oder Bezugslegierung (die betreffende Bezugslegierung ist bei jeder Kurve angegeben)
und der Grundlegierung mit Hinzufügungen auf der Ordinate eingetragen. Die Grundlegierung, die für die Legierung E
benutzt wurde, war die Legierung F, da die Kohlenstoff differenz kleiner war als wenn die Legierung C benutzt worden wäre.
Die günstigen Beziehungen, die sich aus einer Kombination von
Titan und Silicium ergeben, lassen sich am besten durch einen Vergleich der Legierung D und E mit der Legierung G erkennen.
Aus der Tabelle I ergibt sich, daß bei der Legierung D und E zu den Grundelementen nur die Elemente Titan und Silicium hinzugefügt
wurden. Wenn z.B. die Festigkeitszunahmen, die den
einzelnen Elementen zuzuschreiben sind, addiert würden, dann würde das Ergebnis noch weit unterhalb dem tatsächlich mit
der Legierung G erzielten Wert liegen.
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Diese unerwartete Verbesserung kann am besten aus der Figur erkannt werden. Die Linie ((JL - (Xj1) stellt die Differenz
der bei verschiedenen Temperaturen beobachteten Festigkeit dar, wenn die Titan enthaltene Legierung E der Legierung F
gegenübergestellt wird, die ihr in jeder Beziehung mit Ausnahme des Titans gleicht. In ähnlicher Weise stellt die Linie
(CL. - (L·) die Differenz der Festigkeit bei verschiedenen
Temperaturen zwischen der Legierung D und der Legierung C dar. Die Legierungen waren vergleichbar mit Ausnahme des SiIiciumgehalts
von 0,61 Gew.% bei der erstgenannten Legierung. Durch diese Vergleiche war es möglich, die Wirkungen der
einzelnen Elemente Titan oder Silicium bezüglich der Hochtemperaturfestigkeit der Legierungen zu isolieren. Wenn man
die Festigkeitswerte, die sich bei einer gegebenen Temperatur ergeben, addiert und sie mit der Kurve (O^ - 0^,) vergleicht,
ergibt sich, daß das Ergebnis nicht lediglich additiv ist sondern wesentlich höher liegt,als man erwarten könnte. Dieses
Zusammenwirken wird der Bildung eines Titansilicium intermetallischen
Niederschlages zugeschrieben, der in der Matrix der Körner beobachtet werden kann.
Eine elektronenmikroskopische Untersuchung der Silicium-titanhaltigen
Legierungen gemäß der Erfindung offenbart eine Struktur, die einen sehr kleinen gut verteilten sphärischen
Niederschlag (100 bis 600&) von sehr hoher thermischer Stabilität in der gesamten Matrix der Körner enthält. Obwohl eine
positive Identifizierung dieses Präzipitats aus den zur Zeit verfügbaren ASTM Angaben nicht vorgenommen werden konnte,
ist doch die Übereinstimmung zwischen dem beobachteten Muster und dem von oberflächenzentrierten kubischen Fe^Si (a.=5,64A)
verhältnismäßig gut. Wenn gefordert wird, daß einige der Eisenatome durch die größeren Titanatome ersetzt werden (die Radien
der Atome sind 1,26 X für Eisen gegenüber 1,49 2. für Titan)
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dann wird die Annahme gerechtfertigt, daß der beobachtete Niederschlag, d.h. das Präzipitat der Form (Fe, Ti),Si
entspricht mit einem Wert a. = 5,80 & und mit einer oberflächenzentrierten
kubischen Struktur.
Durch die Erfindung, die sich durch die einzigartige Erhöhung der Festigkeit infolge der Bildung des intermetallischen
TiSi Niederschlages ergibt, gelangt man zu einer ferxitischen Eisen-Aluminium-Legierung mit außerordentlicher Festigkeit
bei hohen Temperaturen.
Tabelle II
Zugfestigkeit in KSI,Temperatur in 0F
Zugfestigkeit in KSI,Temperatur in 0F
A - 29,5 12,0 4,5 2,5
B - 41.5' 21,5 10,0 4,5
C 29,0 - 14,0 7,0 4,4
D 37,9 - 18,8 8,2 4,3
E 37,4 - 17,6 7,3 4,7
F 36,9 - 17,0 8,0 3,2
G 42,6 - 20,7 9,2 4,9
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Claims (7)
1. Ferritische Legierung mit hoher Festigkeit hei hohen Temp eraturen,
dadurch gekennzeichnet,
daß sie in Gewichtsprozent bis zu etwa 0,1% Kohlenstoff,
von 4,0 bis 8,2% Aluminium, bis zu etwa 10,5% Chrom,
von 0,2 bis 4,0% Silicium, von 0,05 bis 2,0% Titan enthält, wobei der Siliciumgehalt mindestens gleich
dem Titangehalt ist, während der Rest Eisen und unvermeidliche Verunreinigungen ist.
2. Ferritische Legierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Silicium-Titanverhältnis zwischen 1,0 und etwa 4,0 liegt.
3. Ferritische Legierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie etwa 8,0 % Chrom, 6,0 bis 7,0% Aluminium,
0,2 bis 1,2% Titan und 0,6 bis 1,8% Silicium enthält.
4. Ferritische'Legierung nach einem der vorhergehenden
Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlenstoffgehalt niedriger als etwa 0,04% ist.
5. Ferritische Legierung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der maximale Kohlenstoffgehalt 0,03% beträgt.
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6. Ferritische Legierung nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrοstruktur der Legierung eine kleine wohlverteilte
sphärische intermetallische Abscheidung (Präzipitat) aufweist.
7. Ferritische Legierung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Abscheidung eine Titansilicium intermetallische
Abscheidung ist.
Re/Pi.
509807/0785
Leerseite
Applications Claiming Priority (1)
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