DE2431822A1 - Plastische massen auf grundlage von polyvinylidenfluorid - Google Patents

Plastische massen auf grundlage von polyvinylidenfluorid

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Description

PATENTANWÄLTE
DR. ING. A. VAN DERWERTH DR. FRANZ LE DE RE R
21 HAMBURG 9O β MÖNCHEN 8O
WILSTORFER STR 32 TEt. <O*O> 77 08 61 LOCILE-CeAHNWlI. 22 · TeL (0891 47 29 47
München, 12. Juni 1974 S. 7-3/57
SOLYAT & CIE.
33, Rue du Prince Albert, Brüssel, Belgien
Plastische Massen auf Grundlage von Polyvinylidenfluorid
Me Erfindung betrifft plastische Massen auf Grundlage von Polyvinylidenfluorid, welche zur Herstellung von 5Ormgegenständen und Überzügen geeignet sind, die eine verbesserte Schlagzähigkeit aufweisen.
Polyvinylidenfluorid ist ein thermoplastisches Polymeres, das eine ganze Eeihe von bemerkenswerten, physikalischen und chemischen Eigenschaften aufweist, insbesondere eine ausgezeichnete Alterungsbeständigkeit, eine gute Hitzefestigkeit und gute Abriebfestigkeit, wie auch eine bemerkenswerte chemische Trägheit und eine hohe Dielektrizitätskonstante.
409885/1390
DEUTSCHE BANK AC HARBURG 93/2O8I3 POSTSCHECJCi HAMBURG 1173 20-206 TELEGRAMMEi LEDERERPATENT MÖNCHEN
Polyvinylidenfluorid ist zur Herstellung von Formgegenständen nach allen klassischen Verfahrensweisen der Verarbeitung geeignet, z. B. durch Spritzgießen, Blasspritzen, Strangpressen und Druckverformung. Ebenfalls ist es das Material der Wahl für aus Pulver gebildete Überzüge für sehr unterschiedliche Oberflächen mit Hilfe der klassischen Arbeitstechniken wie durch elektrostatisches Spritzen und Wirbelbeschichtung. -
Es ist bereits bekannt, thermoplastischen Polymeren und insbesondere Polyvinylidenfluorid unterschiedliche Füllstoffe zuzusetzen, hauptsächlich um den Gestehungspreis der hergestellten Gegenstände oder Überzüge herabzusetzen. Dieser Zusatz, der in der Regel mit einer Verbesserung der Steifigkeit der Gegenstände oder Überzüge verbunden ist, bringt im allgemeinen jedoch schwere Nachteile und insbesondere eine merkliche Verminderung der Schlagzähigkeit mit sich.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung von plastischen Massen auf Grundlage von Polyvinylidenfluorid, die diese Hachteile nicht aufweisen.
Überraschenderweise wurde nun plastische Massen auf G-rundlage von Polyvinylidenfluorid und einem Metalloxid gefunden, welche die Herstellung von geformten Gegenständen und Überzügen ermöglichen, deren Schlagzähigkeit in überraschender Weise sehr stark verbessert ist.
Die Erfindung betrifft daher plastische Massen auf Grundlage von Polyvinylidenfluorid mit verbesserter Schlagzähigkeit, wobei sich diese dadurch auszeichnen, daß sie von 0,05 bis 6 Gew.-% rhomboedrisches Eisensesquioxid, bezogen auf Poly- · vinylidenfluorid, enthalten.
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Die Wirkung der Verbesserung der Schlagzähigkeit von mit Hilfe der erfindungsgemäßen Kassen geformten Teile und der hiermit hergestellten .überzüge ist überraschend und spezifisch. Tatsächlich bringt die Verwendung von bekannten Füllstoffen wie ζ. B. Talkum eine sehr starke Verminderung der. Schlagzähigkeit mit sich. Das pseudokubische EiseBsesquioxid, welches üblicherweise gamma-Eisensesquiqxid geii^nni? wird, ebenso wie Ferrite, welche Mischverbindungen eines Eisensesquioxides und eines anderen lietalloxides sind, weisen überhaupt keine überraschenden Eigenschaften in den erfindungsgemäßen Massen auf·
Das fhomboedrische Eisensesquioxid, welches auch als alpha-Eisenoxid bezeichnet wird, ist das Endprodukt der vollständigen Oxidation des Eisens bei tiefer Temperatur wie auch von Oxiden und Hydraten des Eisens. Seine Herstellung ist in Band XVII, 1. Teil, S. 636-638 des Werkes "Nouveau Traite de Chimie Minerale" von P. Pascal (editions Kasson & Cie.) 1967 beschrieben.
Die Grenzwerte der Konzentrationen an rhomboedrischem Eisensesquioxid in dem Polyvinylidenfluorid sind kritisch. Tatsächlich ist es erforderlich, wenigstens 0,05 Gew.-Teile dieses Oxids in das Polyvinylidenfluorid einzugeben, um eine merkliche Verbesserung der Schlagzähigkeit der erzeugten Gegenstände und Überzüge zu erreichen. Die Zugabe von rhomboedrischem Eisensesquioxid in Hengen oberhalb von 6 Gew.-Teilen ist jedoch nicht vorteilhaft, da die erhaltenen Massen eine verminderte chemische Trägheit aufweisen« , ■
Das gemäß der Erfindung verwendete Polyvinylidenfluorid ist ein Homopolymeres oder ein Copolymeres, welches mehr als 90' Mol.-% Vinylidenfluorid enthält. Es kann beliebig nach allen klassischen Verfahrensweisen zur Polymerisation von Vinylidenfluorid hergestellt worden sein. Vorzugsweise verwendet man
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jedoch ein Polyvinylidenfluorid, welches durch Suspensionspolymerisation hergestellt wurde und eine Grenzviskositätszahl, gemessen bei 110 0C in Dimethylformamid, von 0,4 "bis 1,5 dl/g und vorzugsweise von 0,7 bis 1,2 dl/g aufweist.
Die Korngrößenverteilung des Polyvinylidenfluorids ist überhaupt nicht kritisch. Sie wird im jeweiligen IFaIl an die "beabsichtigte Verarbeitungsweise angepaßt, und zwar mittels an sich auf dem Fachgebiet bekannter Arbeitsweisen zum Zerkleinern und/oder zum Granulieren.
Die Eingabe des rhomboedrischen Eisensesquioxides in das Polyvinylidenfluorid stellt kein besonders Problem dar. Diese Materialien sind vollständig miteinander in dem. beanspruchten Konzentrationshereich verträglich und sie lassen sich durch einfaches, mechanisches Vermengen miteinander vermischen. Falls die Korngrößenverteilung des Polyvinylidenfluorides verändert werden soll, erfolgt die Eingabe des rhomboedrischen Eisensesquioxides vorteilhafterweise gleichzeitig mit dem Zerkleinern und/oder dem Granulieren des Polyvinylidenfluorids.
Die erfindungsgemäßen Massen können übliche, in thermoplastischen Polymeren eingesetzte Zusatzstoffe enthalten, z. B. Gleitmittel, Weichmacher, Stabilisatoren oder auch Füllstoffe und insbesondere faserartige Füllstoffe wie Glasfasern, Asbestfasern, Graphitfasern, Borfasern und Quarzfasern.
Die erfindungsgemäßen, verbesserten Massen besitzen zahlreiche Anwendungsmöglichkeiten. Insbesondere ist die Verwendung der erfindungsgemäßen Hassen zur Herstellung von Formgegenständen und Überzügen Ziel der Erfindung.
Die Verwendung von Massen, welche von 0,05 bis 1 Gew.-% und vorzugsweise von 0,05 bis 0,6 Gew.-% rhomboedrisches Eisensesquioxid, bezogen auf Polyvinylidenfluorid, enthalten,
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ermöglicht die Herstellung von geformten Gegenständen, welche nicht nur eine verbesserte Schlagzähigkeit sondern auch eine bessere Weichheit im Vergleich zu aus reinem Polyvinylidenfluorid hergestellten Gegenständen besitzen. Eine solche verbesserte Weichheit sichert den erfindungsgemäßen Massen, welche von 0,05 his 1 Gew.-% rhomboedrisch.es Eisensesquioxid, bezogen auf Polyvinylidenfluorid enthalten, Anwendungen auf Gebieten, wo üblicherweise weichere thermoplastische Polymere als Polyvinylidenfluorid verwendet werden, insbesondere bei der Kabelherstellung.
Die Verwendung von Massen, welche, bezogen auf Polyvinylidenfluorid, von 0,3 his 6 Gew.-% und vorzugsweise von 0,5 his 3 Gew.-% rhomboedrisches Eisensesquioxid enthalten, ermöglicht die Herstellung von Überzügen auf Metalloberflächen, welche gleichzeitig eine verbesserte Schlagzähigkeit und eine verbesserte Haftung aufweisen.
Die «erfindungsgemäßen Massen, welche, bezogen auf Polyvinylidenfluorid, von 1 bis 6 Gew.-%, und vorzugsweise in der Größenordnung von 5 Gew.-% rhomboedrisches Eisensesquioxid enthalten, sind schließlich zur Herstellung von geformten, starren und schlagzähen Gegenständen nach allen klassisch angewandten Verfahrensweisen geeignet, insbesondere beim Spritzgießen. Solche Massen sind z. B. zum Formen von Ventilen, Pumpen, Zahnrädern, Nocken, Lagerböcken, Buchsen, Gehäusen usw. geeignet.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Das Beispiel 1, ein Vergleichsbeispiel, bezieht sich auf einen Prüfkörper aus reinem Polyvinylidenfluorid, das eine Grenzviskositätszahl von 1 dl/g bei 110 0C in Dimethylformamid aufweist.
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Beispiele 2 "bis 6
Die Beispiele 2 bis 6, deren Zusammensetzung in der folgenden Tabelle I angegeben ist, beziehen sich auf Prüfkörper auf Grundlage von zu Beispiel 1 identischem Polyvinylidenfluorid, die jedoch von 0,05 bis 1 Gew.-% zunehmende Mengen von rhomboedrischem Eisensesquioxid enthalten, xiobei dies ein handelsübliches Produkt ist (Warenbezeichnung Ilapico Bed 516, dunkel von Columbian Carbon Co division der Societe Cities Service).
In der Tabelle I sind ebenfalls die Schlagzähigkeit durch herabfallendes Gewicht auf Scheiben und der scheinbare Torsionsmodul bei 20 C für die Prüfkörper 1 bis 7 aufgeführt.
Die Schlagzähigkeit durch herabfallendes Gewicht auf Scheiben wurde an einer Seihe von 70 spritsgegossenen Scheiben mit einem Durchmesser von 50 mm und einer Stärke von 2 ani gemessen. Diese Scheiben wurden auf einen Träger aufgelegt, der sie lediglich an ihrem Umfang unterstützte*. Anschließend wurde auf gede Scheibe ein Gewicht von 1 kg aus einer veränderlichen Höhe herabfallen gelassen, und es wurde die Stoßenergie bestimmt, bei welcher 50 % der Scheiben zersprangen.
Der scheinbare Torsionsmodul bei 20 0C wurde bei einem Bogenwinkel von 35° an spritzgegossenen Prüfkörpern entsprechend der Norm ASTM D 1043/51 gemessen.
Die Schlagzähigkeit und der scheinbare Torsionsmodul wurden an Scheiben bzw. Prüfkörpern gemessen, Vielehe 120 h gealtert worden waren.
Der Vergleich der Ergebnisse der Beispiele 2 bis 6 mit denjenigen des Vergleichsbeispiels 1 zeigt deutlich, daß die Zugabe von 0,05 bis 1 Gew.-Teilen rhomboedrischem Eisensesquioxid auf 100 Teile Polyvinylidenfluorid die Schlagzähigkeit dieses Polymeren wesentlich verbessert. Ebenfalls ist ersichtlich.
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daß die Prüfkörper 2 bis 6 weicher sind als das nicht mit rhomboedrischem Eisensesquioxid als Füllstoff versetzte Polyvinylidenfluorid.
Beispiele 7 "bis 10
Das Beispiel 7? ein Vergleichsbeispiel, bezieht sich auf einen Prüfkörper aus Polyvinylidenfluorid, das eine Grenzviskositätszahl bei 110 0C in Dimethylformamid von 0,8 dl/g aufweist.
Die- Beispiel 8 bis 10 beziehen sich auf Prüfkörper auf Grundlage von Polyvinylidenfluorid, das mit demjenigen des Beispiels 7 identisch ist, welche von 1,75 bis 555 Gew.-Teile, auf jeweils 100 Gew.-Teile Polyvinylidenfluorid, zunehmende Mengen von rhomboedrischem Eisensesquioxid enthalten, das mit dem in den Beispiele 2 bis 6 verwendeten identisch ist. In der folgenden Tabelle II sind die Schlagzähigkeit durch Aufprall von Gewichten auf Scheiben und der scheinbare Torsionsmodul bei 20 0C der Prüfkörper 7 bis 10, bestimmt entsprechend den oben angegebenen Methoden, zusammengestellt.
Der Vergleich der Ergebnisse der Beispiele 8 bis 10 mit denjenigen des Vergleichsbeispiels 7 zeigt, daß der Zusatz von 1,75 bis 5,5 Gew.-Teilen rhomboedrischem Eisensesquioxid zum Polyvinylidenfluorid ebenfalls die Schlagzähigkeit des Polyvinylidenfluorids merklich verbessert, wobei insbesondere seine Steifigkeit erhöht wird.
Beispiele 11 bis 15
Diese Beispiele, welches alle Vergleichsbeispiele sind, betreffen die Eingabe von gamma-Eisensesquioxid (Handelsprodukt unter der Warenbezeichnung Hapico Brown 4-22) in Polyvinylidenfluorid mit einer Grenzviskositätszahl bei 110 0C in Dimethylformamid von 0,8 dl/g, das mit dem in den Beispielen 7 bis verwendeten Polymeren identisch war. In der folgenden Tabelle III
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ist die Zusammensetzung der Prüfkörper und die Schlagzähigkeit durch Aufprall von Gewichten auf Scheiben gemessen bei -20 0C an während 24 h gealterten Scheiben angegeben.
Beispiele 16 bis 20
Diese Beispiele, welche ebenfalls alle Vergleichsbeispiele sind, betreffen die Eingabe eines Ferrits auf Grundlage von Eisensesquioxid und Zinkoxid (Handelsprodukt-unter der Warenbezeichnung Mapico Tan 10) in Polyvinylidenfluorid mit einer Grenzviskositätszahl bei 110 C in Dimethylformamid von 0,8 dl/g. In der folgenden Tabelle IV ist die "Zusammensetzung der Prüfkörper entsprechend den Beispielen 16 bis 20 und die Schlagzähigkeit durch Aufprall von Gewichten auf Scheiben, gemessen bei -20 0C, an während 24 h gealterten Scheiben angegeben.
Die Ergebnisse der Vergleichsbeispiele 11 bis 20 zeigen deutlich, daß nicht rhomboedrische Eisenoxide nicht die überraschenden Eigenschaft besitzen, die Schlagzähigkeit von Polyvinylidenfluorid zu verbessern.
Beispiele 21 bis 24 . · ■ Diese Beispiele betreffen die Herstellung von Überzügen auf Stahlplatten mit Hilfe von unverändertem Polyvinylidenfluorid (Beispiel 21, Vergleichsbeispiel) und von Massen auf Grundlage von Polyvinylidenfluorid, wobei dieses eine Grenzviskositätszahl von 0,8 dl/g aufwies und von 0,3 "bis 3 Gew.-Teile auf 100 Gew.-Teile Polyvinylidenfluorid zunehmende Mengen an rhomboedrischem Eisensesquioxid enthielt, das mit dem in den Beispielen 2 bis 6 verwendeten identisch war. Die Zusammensetzung der in den Beispielen21 bis 24 verwendeten Mischungen ist in der folgenden Tabelle V angegeben.
Der überzug wurde durch elektrostatisches Spritzen auf Stahlplatten von 150 χ 100 χ 1 mm hergestellt, welche durch Besprühen
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einer alkalischen Entfettung, einem Spülen mit Wasser "bei Umgebungstemperatur, einer amorphen Phosphatierung mit Eisenmangan und schließlich nach einem abschließenden Spülen mit Wasser einer Chromspülung mit anschließender Trocknung in warmer Luft unterzogen worden waren. Die auf diese Weise behandelten Platten wurden auf 250 0C vorerhitzt, anschließend durch Spritzen unter einer negativen Spannung von 70 kV derart überzogen, daß eine Schicht von 250 Mikron Stärke erhalten wurde. Die überzogenen Platten wurden anschließend auf 250 0C während 5 Minuten gebracht, bevor sie in Wasser abgeschreckt wurden.
Die Haftung wurde durch Tiefziehen von 6 mm an der überzogenen Platte mit Hilfe einer Erichsen-Apparatur gemessen, nachdem zuvor zwei parallele und 3 mm voneinander entfernte Rillen eingeritzt worden waren, welche in einem rechten Winkel zwei weitere, identische Rillen schnitten. Mit Hilfe eines Schneideninstrumentes wurde anschließend versucht, die verschiedenen Zonen des Überzuges am Ort des Tiefziehens abzuheben, und es· wurde eine Bezugszahl von 0 bis 5 zugeordnet, jenachdem ob man die Gesamtheit der geprägten Zone oder nichts hiervon abheben konnte.
Die eingeschnittenen Prüfkörper wurden ebenfalls einem Salzsprühtest entsprechend der Uorm ASTM B 119 unterzogen und herausgenommen, sobald die Korrosion sich unter dem Überzug auszudehnen begann.
Die Haftung und die Beständigkeit im Salzsprühtest von den Prüferkörpern entsprechend den Beispielen 21 bis 24 sind in der folgenden Tabelle V zusammengestellt.
Der Vergleich der Beispiele 22 bis 24 mit dem Vergleichsbeispiel 21 zeigt, daß die Zugabe von 0,3 bis 3 Gew.-Teilen rhomboedrischem Eisensesquioxid insbesondere die merkliche
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Verbesserung der Haftung und der Korrosionsfestigkeit der Polyvxnylidenfluorxduberzüge bewirkt.
Aus den vorangegangenen Beispielen ergibt sich deutlich, daß die erfindungsgemäßen Hassen eine ganze Reihe von wesentlichen Vorteilen und insbesondere eine verbesserte Schlagzähigkeit im Vergleich zu reinem Polyvinylidenfluorid aufweisen.
In den folgenden Tabellen sind die Vergleichsbeispiele mit dem Buchstaben "R" gekennzeichnet.
Tabelle I
Beispiel alpha-FepO.,, Schlagzähigkeit an scheinbarer Torsions-φ · ι f %nn Scheiben bei 20 0C modul, Bogenwinkel
Teile PVF *) CkPm) 55°' *ei 20 "
5620 5000 4650 4600 4850 4950
:) PVF « Polyvinylidenfluorid
Tabelle Il
R 1 0 0,55
2 0,05 ο,δο
3 o,O75 0,91
4 0,10 1,03
5 0,50 1,72
6 1,00 1,72
Beispiel alpha-FepO-,, Schlagzähigkeit an scheinbarer Torsions-
m ·ί ^ *rsr\ Scheiben bei 20 0C modul, Bogenwinkel
TeSe OT ^^ 55°, bei l
R 7 ■ 0 0,55 5600
8 1,75 >2 5850
9 3,00 >2 5950 10 5,50 >2 6200
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11 Teile Tabelle III e 0 ,10
12 PVF auf 100 Teile ,50
Beispiel 13 ,00
14 0 ,00
15 0
E 0
E 1
E 5
E
E
Schlagzähigkeit an Scheiben bei -20 0C (kpm)
0,96 0,44 0,36 0,32 0,05
Tabelle IV
Beispiel Ferrit, Fe^O^-ZnO,
Teile auf 100 Teile PVj?
Schlagzähigkeit an Scheiben bei -20 0C (kpm)
E 16 O Haftung
(Erichsen)		 0,91
E 17 0,10 0,93
E 18 0,50 . 3 0,67
E 19 1,00 - 3 0,33
E 20 5,00 5 0,06
5
Beispiel Salzsprühtest
(H)
E 21 18
E 22 215
E 23 Tabelle V 333
E 24 alpha-Fe2O,,
Teile auf 100		 333
Teile PVF
O
0,3
1,0
3,0 _
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Claims (4)

  1. Patentansprüche
    Λ. Plastische Massen auf Grundlage von Polyvinylidenfluorid mit verbesserter Schlagzähigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß sie von 0,05 "bis 6 Gew.-Teile rhomboedrisches Eisensesquioxid auf 100 Teile Polyvinylidenfluorid enthalten.
  2. 2. Massen nach Anspruch 1 mit erhöhter Weichheit, dadurch gekennzeichnet, daß sie von 0,05 his 1 Gew.-Teile rhomboedrisches Eisensesquioxid auf 100 Teile Polyvinylidenfluorid enthalten.
  3. 3. Massen nach Anspruch 1 mit erhöhter Steifigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß sie von 1 bis 6 Gew.-Teile rhomboedrisches Eisensesquioxid auf 100 Teile Polyvinylidenfluorid enthalten.
  4. 4. Massen nach Anspruch 1 mit erhöhter Haftung zur "Verwendung als Überzug auf Metalloberflächen, dadurch gekennzeichnet, daß sie von 0,3 his 6 Gew.-Teile rhomboedrisches Eisensesquioxid auf 100 Teile Polyvinylidenfluorid enthalten.
    5- Verwendung der Massen nach einem der Ansprüche 1 bis 4 zur Herstellung von "Überzügen und iOrmgegenständen mit verbesserter Schlagzähigkeit.
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