DE2427738B2 - Verfahren zur Herstellung von haftungsmindernden Beschichtungen auf der Oberfläche von Substraten durch Auftragen eines lösungsmittelfreien Gemisches - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von haftungsmindernden Beschichtungen auf der Oberfläche von Substraten durch Auftragen eines lösungsmittelfreien Gemisches

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von haftungsmindernden Beschichtungen auf der Oberfläche von Substraten durch Auftragen eines lösungsmittelfreien Gemisches bestehend aus
A) einem Organopolysiloxangemisch auf der Basis 5i eines Diorganopolysüoxans mit Dimethylvinylend· gruppen und überwiegend an Silicium gebundenen Methylgruppen und eines Organopolysiloxans mit mindestens 3 an die Siliciumatome eines Moleküls gebundenen Wasserstoffatomen und
B) einem Katalysator für die Additionsreaktion zwischen den an Silicium gebundenen Vinylgruppen und Wasserstoffatomen und anschließendes Aushärten innerhalb von 5 bis 60 Sekunden bei einer Temperatur von 80 bis 160* C
Bisher wurden verschiedene Arten von Silikonmischungen verwendet, um das Kleben oder das
60
65 Verbinden von Oberflächen verschiedener Arten von Substraten, wie z.B. Papier oder Kunststoffjim, upd verschiedener Arten von Klebesubstanzen zu verhindern. Es sind zwei Arten von haftverhindernden Zusammenstellungen auf Silikonbasis bekannt, die gehärtete Filme auf den Substraten bilden, nämlich solche, die durch die Polykondensationsreaktion mit organischen Zinnverbindungen als Katalysator härten (vgL Japanische Patentveröffentlichungen 35/13 709 und 36/1397; US-Patentschriften 2985545, 29 85546 und 28 03 613) sowie solche, die durch die mit Platinverbindungen katalysierte Additionsrcaktion härten (vgL Japanische Patentveröffentlichung 46/25 798; Britische Patentschrift 1240520). Diese Verbindungen werden sowohl in Form von Lösungen in organischen Lösungsmitteln und als wäßrige Emulsionen verwendet Für die Zusammenstellungen mit Lösungsmitteln wurden zur Erzielung der erwünschten Haftverhinderungseigenschaften, der Verschleißfestigkeit, der Antiblockier- und Härtungseigenschaften eine Abstimmung der Organosiloxane in weiten Grenzen sowie die verschiedensten Additive und Cokatalysatoren vorgeschlagea Alle diese Zusammenstellungen mit Lösungsmittel enthalten jedoch kautschukartige Diorganopolysiloxane mit extrem hohem Molekulargewicht oder Polymerisationsgrad als ihrem Hauptbestandteil und sie müssen mit sehr großen Mengen Lösungsmittel bei ihrem Gebrauch in den verschiedensten Arten von Beschichtungsmaschinen verdünnt werden, in welchen verhältnismäßig niedrige Lösungsmittelviskositäten zur Erzielung einer guten Beschichtung erforderlich sind. Große Mengen organischer Lösungsmittel führen notwendigerweise zu starker Luftverschmutzung oder zu erheblichen Aufwendungen für die Wiedergewinnung der Lösungsmittel.
Andererseits bewirken Haftverhinderungszusammensetzungen a f Silikonbasis zwar geringe Probleme der Luftverschmutzung. Die Verwendung von Emulgatoren kann jedoch weitere Umweltprobleme zu dem Nachteil der verlängerten Erwärmung auf hohe Temperaturen erbringen, die für eine befriedigende Filmbildung mit solchen Zusammensetzungen in wäßriger Emulsion erforderlich sind Darüber hinaus zeigen so erhaltene Filme auf der Basis von Zusammensetzungen in wäßriger Lösung Schwierigkeiten beim Erreichen überlegener physikalischer und mechanischer Eigenschaften, da Organopolysiloxane relativ niedrigen Molekulargewichtes bei ihrem Ansatz verwendet werden, um Schwierigkeiten bei der Herstellung der wäßrigen Lösungen zu vermeiden.
Schließlich wurden verschiedene Arten von lösungsmittelfreien Haftverhinderungsmitteln auf Silikonbasis vorgeschlagen, um die vorstehend beschriebenen Nachteile ohne Verwendung organischer Lösungsmittel oder Wasser zu vermeiden. Beispielsweise wurde eine Zusammensetzung vorgeschlagen, die
(a) ein eine Vinylgruppe enthaltendes Diorganopolysiloxanöl mit einer Viskosität von 50 bis 4000 Centistokesbei25°C,
(b) ein Organopolysiloxan mit mindestens 3 an die Siliziumatome gebundenen Wasserstoffatomen,
(c) einem Platinkatalysator und
(d) ein Mittel zur Verzögerung der Aktivität des Katalysators (vgl. DE-OS 22 10 380) aufweist
Dieses Mittel erbringt jedoch keine Filme mit ausreichender mechanischer Festigkeit, insbesondere ausreichender Abriebbeständigkeit, da ihr Hauptbe-
s'.andteil (a) relativ niedriges Molekulargewicht aufweist, wie die« auch durch eine Viskosität von 50 bis 4000 Centistokes angezeigt wird.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren der eingangs genannten Art mit einem lösungsmittelfreien htftungsmindemden Mittel auf Silikonbasis zu schaffen, das OrganopoiysOoxanbestandteile mit relativ geringem Polymerisatjonsgrad aufweist, jedoch in der Lage ist, ausgezeichnete haftungsmindernde Filme mit vergleichsweise guter mechanischer Festigkeit zu bilden, wie sie bisher nur von Organopolysiloxanzusammensetzungen sehr hohen Polymerisationsgrades erreicht wurden.
Diese Aufgabe ist gemäß der Erfindung mit den Merkmalen des kennzeichnenden TeQs des Patentanspruchs gelöst
Die gemäß der Erfindung verwendeten Komponenten weisen relativ niedrige Viskositäten auf, so daß sie in vergleichsweise einfacher Weise zur Beschichtung verschiedener Arten von Substratflächen verwendet werden können ohne daß eine Verdünnung in organischem Lösungsmittel oder eine Emulgicrung in wäßrigem Medium notwendig wäre. Es werden dabei Filme mit ausgezeichneten haftverhindernden Eigenschaften und ausgezeichneten mechanischen Festigkeiten bei kurzzeitiger Erwärmung auf vergleichsweise niedrige Temperaturen nach der Aufbringung erhalten. Der charakteristische Mechanismus bei dem Erwärmungsschritt des Verfahrens gemäß der Erfindung ist der, daß die Geschwindigkeit der Additionsreaktion zwischen den Vinylendgruppen in der Komponente (a) und den Wasserstoffendatomen in der Komponente (b) wesentlich größer ist als die Reaktionsgeschwindigkeit zwischen den Vinylgrupper und den Wasserstoffatomen, die an die Siliziumatome rr't Ausnahme der Siliziumendatome gebunden sind. Deshalb erfolgt die Additionsreaktion zwischen den Vinylendgruppen und den Wasserstoffendatomen vorzugsweise zuerst während des Wärmehärtungsschrittes mit äquivalenter Auswirkung auf die Ansätze, wobei ein Diorganopolysiloxan mit sehr großem Molekulargewicht erhalten wird.
Die bekannte anzusetzende Komponente (a) ist ein Diorganopolysiloxan mit im wesentlichen geradkettiger Molekular- oder linearer Struktur mit Vinyldimethyisi-IyI-Endgruppen an beiden Enden dargestellt durch die allgemeine Formel
CH3
CH2=CH-Si-O
CHj
Si-O-R'
CH,
-Si-CH=CH2
. CH3
Struktur haben; die Komponente kann eine Mischung von DiorganopolysiJoxanen mit verschiedenen Viskositäten oder mit verschiedenen m-Werten in der obigen allgemeinen Formel sein.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren anzusetzende Komponente (b) ist ein Diorganopolysiloxan mit im wesentlichen linearer Struktur, die H-Dimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden aufweist, dargestellt durch die allgemeine Formel
worin m eine positive Zahl ist und R und R' einwertige organische Gruppen sind, von denen mehr als 90% Methylgruppen und die restlichen einwertige organische Gruppen ohne ungesättigte aliphatische Gruppen sind, wie Alkylgruppen, z. B. Äthyl, Propyl und Butyl; die Arylgruppen sind z.B. Phenyl und mit Halogen substituierte Alkyl· und Arylgruppen. Diese Komponente (a) muß, wie oben durch die allgemeine Formel gezeigt, eine im wesentlichen lineare Struktur hiiben und vorzugsweise eine Viskosität im Bereich von 30 bis 5000 Centistokes bei 25° C Natürlich können im wesentlichen äquivalente Wirkungen mit Komponenten erzielt werden, die zu einem gewissen Grad verzweigte CH3
H—Si—O+Si—O-CH3
ι
R'
CH1
-Si-H
CH3
wobei π eine positive Zahl ist und R und R' die gleiche Definition wie in der Komponente (a) haben. Die Komponente (b) muß eine im wesentlichen lineare Struktur haben, wie oben in der allgemeinen Formel gezeigt, und vorzugsweise eine Viskosität im Bereich von 2 bis 100 Centistokes bei 25° C Natürlich können im wesentlichen äquivalente Wirkungen mit einer Komponente erzielt werden, die eine zu einem gewissen Grad verzweigte Struktur hat; die Komponente kann eine Mischung aus Diorganopolysiloxanen mit unterschiedlichen Viskositäten oder unterschiedlichen η-Werten in der obigen allgemeinen Formel sein.
Die in dem erfindungsgemäßen Verfahren anzusetzende Komponente (c) ist ein Methylvinylpolysiloxan mit wenigstens 3 Vmylgruppen direkt an die Siliziumatome eines Moleküls gebunden und zusammengesetzt aus den Siloxaneinheiten, wie
(CH2 = CHXCH3)SiO, (CH2=CH)SiOi&
(CH2-CHXCHs)2SiOoA
einzeln oder miteinander kombiniert oder in Kombination mit den Einheiten
(CHj)2SiO, (CH3)SiOu oder (CH3J3SiOo5.
Die Molekularstruktur dieser Komponente (c) kann entweder linear, verzweigt oder ein zyklischer Ring sein, sie ist jedoch vorzugsweise ein Vinylmethylpolysiloxan im wesentlichen linearer Struktur mit einem Viscositätsbereich von 10 Centistokes bei 25° C bis gummi- oder kautschukartige Konsistenz. Die Komponente kann entweder ein einzelnes Siloxanpolymer oder eine Mischung aus mehr als zwei Arten von Polysiloxanen mit unterschiedlichen Viskositäten sein.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ebenfalls anzusetzende, bekannte Komponente (d) ist ein H-Methylpolysiloxan mit wenigstens 3 direkt an die Siliziumatome gebundenen Wasserstoffatomen und ist
5; zusammengesetzt aus den Siloxaneinheiten wie
(CH3)HSiO, HSiOu und
entweder einzeln oder in Kombination miteinander oder in Kombination mit den Einheiten
(CHa)2SiO, (CH3)SiOu oder
Die Molekularstruktur der Komponente (d)
entweder linear, verzweigt oder ein zyklischer Ring, vorzugsweise linear wie H-Methylpolysiloxan oder Dimethyl-H-Methylpolysiloxan mit einer Viskosität im Bereich von 10 bis 500 Centistokes bei 25° C.
Der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzende Katalysator kann einer der bekannten Katalysa-
toren zur Beschleunigung der Additionsreaktion zwischen den Si-CH-CHr und den Si—Η-Gruppen sein-Die Wirksamsten dieser Katalysatoren sind die Verbindungen oder Komplexe der zur Platingruppe gehörigen Metalle, insbesondere solche mit Platin. Diese Platin enthaltenden Katalysatoren sind z.B. Chloroplatinsiure, einige Arten von Reaktionsprodukten der Chloroplatinsiure und -Alkohole oder -Aldehyde und der Komplexe der Chloroplatinsäure mit einigen Arten von Olefinen. Die zur Zusammensetzung zuzusetzende Menge an Platinkatalysator betragt, ,gerechnet als PUtinmetall, mindestens 0,1 p.pjn. oder vorzugsweise 1 p.pjn. bis 100 p.p.tn. (in Gewicht) des Gesamtbetrags der Komponenten (a) bis (d) der Zusammenstellung. Die in dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Mischung kann durch einfaches, gleichmäßiges Mischen der Komponenten hergestellt werden. Vorzugsweise beträgt der Gesamtbetrag der Komponenten (a) und (b) mehr als 30 Gew.-%, vorzugsweise jedoch 50 bis 95 Gew.-%, der Zusammenstellung, um möglichst lange Ketten der linearen Organopolysiloxane als Folge der Additions,reaktion der Komponenten (a) und (b) zu erhalten. Wenn der Gesamtbetrag der Komponenten (a) und (b) weniger als 30 Gew.-% der Zusammenstellung beträgt, werden die sich einstellenden Filme wegen des Mangels an langkettigen Polymermolekülen, die den gehärteten Filmen Elastizität verleihen, brüchig und in ihren haftungsverhindernden und verschleißmindernden Eigenschaften unterlegen sein. Wenn andererseits der Gesamtbetrag der Komponenten (a) und (b) größer als 95 Gew.-% der Zusammenstellung ist, werden die sich einstellenden gehärteten Filme wegen des Mangels an Querverbindungsdichte unzureichend hinsichtlich ihrer mechanischen Festigkeit und ebenso ihrer Blockierverhinderungseigenschaften, ihrer residuellen Klebfähigkeit und ihres Hochgeschwindigkeitsschälwiderstandes sein.
Das angemessene Verhältnis der Komponente (a) und der Komponente (b) in der Zusammenstellung kann in weiten Bereichen entsprechend ihren Molekulargewichten und den in Aussicht genommenen Eigenschaften der gehärteten Filme variiert werdea üblicherweise bewegt sich das Verhältnis der Komponente (a) und der Komponente (b) beim Ansatz vorzugsweise in einem solchen Bereich, daß 0,1 bis 1,C Mol der Silizium-gebundenen Wasserstoffatome in der Komponente (b) in der Zusammenstellung pro 1,0 Mol der an die Siliziumatome der Komponente (a) gebundenen Vinylgruppen vorliegt Darüber hinaus ist von Vorteil, wenn das Verhältnis der Gesamtzahl der direkt an die Siliziumatome in den Komponenten (b) urd (d) gebundenen Wasserstoffatome zu der Gesamtzahl der an die Siliziumatome in den Komponenten (a) und (c) gebundenen Vinylgruppen sich im Bereich von 1 :2 bis 5 :1 bewegt oder besser von 1 :1,5 bis 3:1. Der Ansatz der erfindungsgemäßen Zusammenstellung kann geringe Mengen an Diorganopolysiloxanen oder andere Arten ohne funktioneile Gruppen aufweisen.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten haftverhindernden Zusammensetzungen, die entsprechend den vorbeschriebenen Ansitzen erhalten werden, weisen vorzugsweise eine Viskosität im Bereich von 30 bis 10 000 Centistokes, besser von 40 bis 6000 Centistokes, bei 25° C auf. Der bevorzugte Viskositätsbereich ist begrenzt vom Standpunkt der Verarbeitbarkeit im Beschichtiingsprozeß in Abhängigkeit von den Beschichtungstechniken oder Beschichtungsmaschinen und vom aufzubringenden Betrag an Beschichtungsmaterial sowie vom Material der zu beschichtenden Substrate, wenngleich höhere als die angegebenen Viskositäten bevorzugt sind, um höheres Molekulargewicht der Polymermoleküle in den gehärteten Filmen zu erhalten. Beispielsweise sind niedrigere Viskositäten, z. B. 30 bis 200 Centistokes bevorzugt, um den Betrag an Beschichtungsmaterial in entsprechenden Grenzen steuern zu können beim Beschichten von Polyäthylen laminierten Papieren, Kunststoffilmen und Metallfolien mittels bekannter Beschichtungsmaschinen, wie z.B. Walzenbeschichtern, Luftbeschichtern, Klischeebeschkhtern (gravure-coaters) oder Flächenbeschichtern (curtain-flow coaters), wobei die normale Menge an
is Beschichtungsmaterial in der Regel sich im Bereich von 0,3 bis 5,0 g/m* oder vorzugsweise von 0,5 bis 1,0 g/m2 bewegt Andererseits werden höhere Viskositäten beim Beschichten einiger Materialien bevorzugt, wie z.B. Pergaminpapier, Packpapier und Ton beschwertes Papier, welche die flüssigen Zusammenstellungen leicht absorbieren.
Obwohl der beanspruchte Vitkositätsbereich der Zusammenstellungen vom Standpunkt der Anwendbarkeit auf den Bereich unterhalb 10000 Centistokes beschränkt ist, können gleichartige Zusammenstellungen mit höheren Viskositäten bis zu 100 000 Centistokes erfolgreich bei der Beschichtung einiger Materialien angewendet werden. Dies ist zurückzuführen auf bemerkenswerte, kürzliche Fortschritte in der Beschichtungstechnologie, wobei Techniken des Offsetdrucks in erfinderischer Weise angewendet werden.
Um gehärtete Filme mit befriedigenden Eigenschaften der erfindungsgemäß hergestellten Zusammenstellungen zu erhalten, werden beschichtete Materialien 5 bis 60 Sekunden bei mäßigen Temperaturen von 80 bis 1600C erwärmt Wenn es notwendig ist die Standzeit der hergestellten Zusammenstellung zu verlängern oder die Aktivität des Platinkatalysators bei Raumtemperatur zu verringern, wird empfohlen, einige verzögernde Reagenzien, wie z. B. Stickstoff enthaltende organische Verbindungen zuzufügen, z. B. die verschiedenen Arten von Amino- und Oximverbindungen, weiter Organophosphorverbindungen, z. B. verschiedene Arten von Phosphinen, sowie Alkohol mit acetylenischer Ungesättigtheit
In den folgenden Beispielen werden die Teile in Gewichtsteilen und die Viskositäten in Centistokes bei 25"C angegeben.
χ Beispiel 1
4 Arten von Organopolysiloxanen wurden homogen gemischt nämlich (a) 74,0 Teile Dimethylpolysiloxan mit Vinyldimethylsilylgruppen an beiden Kettenenden und finer Viskosität von 190 Centistokes, (b) 2,0 Teile Dimethylpolysiloxan mit H-Dimethylsilylendgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 5 Centistokes, (c) 30,0 Teile Methylvinylpolysiloxan mit Trimethylsiiylendgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 45 Centistokes, wobei 10 Mol-% der Siloxaneinheiten Vinylmethylsiloxaneinheiten sind, und (d) 3<3 Teile H-Methylpolysiloxui mit Trimethylsilylgruppen an beiden Kettenenden und ei»er Viskosität von 25 Centistokes. Es wurde eine Massige Zusammenstellung erhalten mit einer Viskosität von HS Centistokes, wobei das Mol-Verhältnis der Silizium gebundenen Wasserstoffatome zu den Silizium gebundenen Vinylgruppen (Si-HV(Si-CH-CH2) in der Zusammensetzung 0,96 betrug und das Mo!-Verhältnis
der Silizium gebundenen Wasserstoffatome in der Komponente (b) zu den Silizium gebundenen Vinylgruppen in der Komponente (a) 0,4.
Zur so erhaltenen flüssigen Zusammensetzung wurde ein Katalysatorkomplex aus Chloroplatinsäure und Äthylen in eine Menge von 15p.p.m. an Platinmetall gegeben. Die Zusammenstellung wurde dann wieder zur Erzielung von Homogenität gerührt Mit der Zusammenstellung wurde Polyäthylen laminiertes Papier mit einer Menge von 2 g/m2 mittels eines Klischeebeschich- ι ο ters gleichmäßig beschichtet und dann während 20 Sekunden in einem Luftofen bei 140° C Wärme gehärtet, um einen glänzenden, nicht klebenden Film zu erhalten, der hinsichtlich seiner Abriebbeständigkeit, Blockierverhindemngs- und Hochgeschwindigkeitsschäleigenschäften überlegen war. Der Schälwiderstandversuch des so behandelten Polyäthylen laminierten Papiers gegen verschiedene Kleber wurde mit einem Übertra- und einer Viskosität von 15 Centistokes, (c) 25,0 Teile Vinylmethylpolysiloxan mit Trimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 95,0 Centistokes, wobei 5 Mol-% der Siloxaneinheiten Vinylmethylsiloxaneinheiten waren und (d) 2,5 Teile des gleichen H-Methylpolysiloxan wie im Beispiel 1 als Komponente (d). Eine flüssige Zusammenstellung mit der Viskosität von 495 Centistokes wurde erhalten, wobei das (Si-HV(Si-CH -CHjJ-Molverhältnis in der Zusammenstellung 0,92 und das Molverhältnis der Silizium-gebundenen Wasserstoffatome in der Komponente (b) zu den Silizium-gebundenen Vinylgruppen in der Komponente (a) 0,5 betrug.
Der erhaltenen Zusammensetzung wurde die gleiche Art und Menge an Platinkatalysator wie im vorangegangenen Beispiel zugesetzt Die Zusammenstellung wurde wiederum bis zur Erreichung der Homogenität gerührt. Kräftiges Packpapier wurde mit der Zusammenstellung
i / i d lih Pß
guiigopiuuu uvi viPicr c>cns!gtscnw:nuigKC!t ve" 300 mm/Minute ausgeführt Er führte zu dem Ergebnis von 18 g/5 cm für einen gummi- oder kautschukartigen Kleber und 40 g/5 cm für einen Acrylkleber, womit dargetan wurde, daß die auf dem Papier gebildeten Filme, die mit handelsüblichen lösungsmittelhaltigen Haftverhinderungszusammenstellungen erhalten wurden, absolut nicht unterlegen sind.
Beispiel 2
4 Arten von Organopolysiloxanen wurden homogen gemischt, nämlich (a) 90 Teile Dimethylpolysiloxan mit Vinyldimethylsilyiendgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 45 Centistokes, (b) 2,5 Teile des gleichen Dimethylpolysiloxans wie in Beispiel 1 als Komponente (b), (c) 7,6 Teile des gleichen Methylvinylpolysiloxans wie in Beispiel 1 als Komponente (c) und (d) a 3,7 Teile H-Methylpolysiloxan mit Trimethylsilylendgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 25 Centistokes. Es wurde eine flüssige Zusammenstellung mit einer Viskosität von 42 Centistokes erhalten, wobei das (Si-H)/(Si-CH = CH2) Mol-Verhältnis in der Zusammenstellung 1,04 betrug und das Mol-Verhältnis der Silizium gebundenen Wasserstoffatome in der Komponente (b) zu den Silizium gebundenen Vinylgruppen in der Komponente (a) 0,17.
Zu der vorstehend erhaltenen flüssigen Zusammenstellung wurde ein Katalysatorkomplex aus Chloroplatinsäure mit Äthylen in eine Menge von 20 p.p.m. an Platinmetall gegeben; die Zusammenstellung wurde bis zur Homogenität gerührt Mit der Zusammenstellung wurde Polyäthylen laminiertes Papier mit einer Menge von 0,7 g/m2 gleichmäßig mittels einer Offset-Beschichtungsmaschine beschichtet und dann zur Erzielung eines nicht klebenden Filmes, der hinsichtlich seiner Abriebbestindigkeit und Amiblockiereigenschaften fiberlegen war, einer Erhitzung während 30 Sekunden auf 140°C ausgesetzt Beim Schältest, durchgerührt mit dem Übertragungsprozeß wie im vorangehenden Beispiel, wurden 14 g/5 cm für den kautschukartigen Kleber und 34 g/5 cm für den Acryl- oder Acrylharzklebstoff gemessen.
Beispiel 3
Vier Arten von Organopolysiloxanen wurden homogen miteinander vermischt, nämlich (a) 147,6 Teile Dimethylpolysiloxan mit Vinyldimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und einer viskosität von 570 Centistokes, (b) 8,0 Teile Dimethylpolysiloxan mit H-Dimethylsiryi-Endgruppen an beiden Kettenenden
mit einer Menge von !,0 g/rn2 mit dem gleichen
wie in Beispiel 2 beschichtet und dann einer Wärmehärtung während 30 Sekunden bei 160°C ausgesetzt, um ein nichtklebendes Ablösepapier mit überlegenen verschleißfesten und blockierungshemmenden Eigenschaften zu ergeben. Die Werte des mittels des Übertragungsprozesses wie in Beispiel 1 untersuchten Schälwiderstandes waren 53 g/5 cm für den gummiartigen Kleber und 45 g/5 cm für den Acrylhar/'deber; sie sind ebenso gut wie die Werte, die unter Verwendung von handelsüblichen, lösungsmittelhaltigen haftverhindernden Zusammenstellungen erzielt werden.
Beispiel 4
Vier Arten von Organopolysiloxanen wurden homogen miteinander vermischt, nämlich (a) 148,5 Teile Diorganopolysiloxan mit Vinyldimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 712 Centistokes, wobei 0,5 Mol-% und 99,5 Mol-% der Siloxaneinheiten Phenylmethylsiloxaneinheiten bzw. Dimethylsiloxaneinheiten waren, (b) 2,0 Teile des gleichen Dimethylpolysiloxans wie in Beispiel 1 als Komponente (b), (c) 10,4 Teile Vinylmethylpolysiloxan mit Vinyldimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 48 Centistokes, wobei 25 Mol-% und 75 Mol-% der Siloxaneinheiten Vinylmethylsiloxan- bzw. Dimethylsiloxaneinheiten waren und (d) 4,0 Teile des gleichen H-Methylpolysiloxan wie in Beispiel 1 als Komponente (d). Es wurde eine flüssige Zusammenstellung mit einer Viskosität von 515 Centistokes erhalten, wobei das (Si-H)/ (Si-CH=CH2)-Molverhältnis in der Zusammen: ellung 0,74 und das Molverhältnis der Silizium-gebundenen Wasserstoffatome in der Komponente (b) zu den Silizium-gebundenen Vinylgruppen in der Komponente (a) 0,4 betrug.
Die gleiche Art und Menge an Platinkatalysator wie in Beispiel 2 wurde der erhaltenen flüssigen Zusammenstellung zugefügt Polyesterfilm wurde mit der Zusammenstellung mit 0,6 g/m2 mittels einer Offset-Beschichtungsmaschine beschichtet Anschließend wurde eine Wärmehärtung während 30 Sekunden bei 1000C durchgeführt, um einen Ablösefilm mit ausgezeichneten Schäl-, verschleißfesten und blockierverhindernden Eigenschaften zu erhalten. Die Werte des mit dem Übertragungsprozeß gemäß Beispiel I durchgeführten Schäiwiderstandes waren 45 g/5 cm für den gununiartigen Kleber und 70 g/5 cm für den Acrylharzklebstoff, die ebenso gut waren wie die Werte, die mit
handelsüblichen, lösungsmittelhaltigen haftverhindernden Zusammenstellungen erhalten wurden.
Beispiel 5
Vier Arten von Organopolysiloxanen wurden homogen miteinander vermischt, nämlich (a) 150 Teile des gleichen Dimethylpolysiloxans wie in Beispiel 2 als Komponente (a), (b) 5,0 Teile des gleichen Dimethylpolysiloxaus wie in Beispiel 1 als Komponente (b), (c) 7,5 Teile Dimethylpolysiloxan-Kautschuk mit 5 Mol-% an Methylvinylsiloxan-Einheiten und (<ί) 9,0 Teile H-Methylpolysiloxan mit einer Viskosität von 25 Centistokes. Es wurde eine flüssige Zusammenstellung oder Mischung mit 92 Centistokes erhalten, wobei das (Si-Hy(Si-CH-CH2)-Molverhältnis in der Zusammenstellung 0,66 und das Molverhältnis der Silizium-gebundenen Wasserstoffatome in der Komponente (b) zu den Silizium-gebundenen Vinylgruppen in der Kompo-
nenie (a) 0,2 beirüg.
Es wurde der gleiche Platinkatalysator wie in Beispiel t der vorstehenden flüssigen Zusammenstellung zugesetzt, und zwar in einem Betrag von 20p.p.m. als Platinmetall. Mit der Zusammenstellung wurde Polyäthylen-laminiertes Papier gleichmäßig mit einer Menge von 0,6 g/m2 mittels einer Offset-Beschichtungsmaschine beschichtet mit anschließender Wärmehärtung während 20 Sekunden bei 1400C, um ein Ablösepapier mit ausgezeichneten verschleißfesten und blockierverhindernden Eigenschaften zu erhalten. Die mittels des Übertragungsprozesses gemäß Beispiel 1 untersuchten Schälwiderstandwerte betrugen 15 g/5 cm für den kautschukartigen Kleber und 30 g/5 cm für den Acrylharzkleber.
Beispiel 6
Vier Arten von Organopolysiloxanen wurden homogen miteinander vermischt, nämlich (a) 75 Teile des gleichen Dimethylpolysiloxans wie in Beipiel 1 als Komponente (a) verwendet, (b) 4,0 Teile des gleichen Dimethylpolysiloxans, wie in Beispiel 3 als Komponente (b) verwendet, (c) 37 Teile Vinylmethylpolysiloxan mit einer von etwa 100 000 Centistokes, wobei 3 Mol-% der organischen Gruppen Vinylgruppen waren und (d) 7,0 Teile Dimethyl-H-Methylpolysiloxan mit Trimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 30 Centistokes, wobei 50 Mol-% der Siloxaneinheiten H-Methylsiloxaneinheiten waren. Es wurde eine flüssige Zusammenstellung mit einer Viskosität von etwa 1000 Centistokes erhalten, bei der das (Si-Hy(Si-CH = CH2)-Molverhältnis in der Zusammenstellung 0,64 und das Molverhältnis der Silizium-gebundenen Wasserstoffatome in der Komponente (b) zu den Silizium-gebundenen Vinylgruppen in der Komponente (a) 0,25 betrug.
Zu der so erhaltenen Zusammenstellung wurde der gleiche Platinkatalysator wie im vorangegangenen Beispiel in einer Menge von 20p.p.m. an Platinmetall sowie 2-Methyl-2-Hydroxybutyn-l-01 als Standzeitverlängerer in einer Menge von 03% zugegeben. Mit der Zusammensetzung wurde Pergaminpapier gleichmäßig mit einer Menge von 0,8 g/m2 mittels einer Offset-Beschichtungsmaschine beschichtet Anschließend erfolgte Wärmehärtung während 30 Sekunden bei 150° C, um ein Ablösepapier mit ausgezeichneten verschleißbeständigen und blockierverhindernden Eigenschaften zu erhalten. Die mittels des Übertragungsprozesses gefundenen Schälwiderstandswerte waren 40 g/5 cm für den gummiartigen und 48 g/5 cm für den Acrylharz-Klebstoff. Die vorstehende flüssige Mischung war bei Raumtemperatur stabil. Sie zeigte einen vernachlässigbaren Viskositätsanstieg nach 24 Stunden; es wurden keine nachteiligen Auswirkungen hinsichtlich der s Verarbeitbarkeit und der Eigenschaften des gehärteten Filmes verzeichnet
Beispiel 7 Vier Arten von Organopolysiloxanen wurden homo-
gen miteinander vermischt, nämlich (a) 149 Teile Dimethylpolysiloxan mit Vinyldimethylsilyl- Endgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von etwa 3000 Centistokes, (b) 2,0 Teile des gleichen Dimethylpolysiloxans, wie in Beispiel 1 als Komponente
(b) verwendet, (c) 30 Teile Vinylmethylpolysiloxan mit Trimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 1000 Centistokes, wobei 6 Mol-% der Siloxaneinheiten Vinylmethylsiloxaneinheiten waren, and (d) 10,5 Teile H-Methylpolysiloxan mit Dimethyl-H-Silyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 20 Centistokes, wobei 30 Mol-% der Siloxaneinheiten H-Methylsiloxaneinheiten waren und der Rest Dimethylsiloxaneinheiten. Es wurde eine flüssige Zusammenstellung mit einer Viskosität von etwa 1800 Centistokes erhalten, wobei das (Si-Hy (Si-CH-CH2)-Molverhältnis in der Zusammenstellung 0,50 und das Molverhältnis der Silizium-gebundenen Wasserstoffatome in der Komponente (b) zu den Silizium-gebundenen Vinylgruppen in der Komponente
(a) 0,8 betrug.
Der so erhaltenen flüssigen Mischung wurde der gleiche Platinkatalysator und der gleiche Standzeitverlängerer in den gleichen Mengen wie in dem vorangegangenen Beispiel zugefügt Kräftiges Packpapier wurde mit einer Menge von 0,6 g/m2 mit dieser Zusammenstellung mittels einer Offset-Beschichtungsmaschine beschichtet Anschließend wurde eine Wärmebehandlung während 30 Sekunden bei 1400C dieses Papiers durchgeführt Das sich einstellende Ablösepapier war überlegen hinsichtlich seines Schälwiderstandes und seiner verschleißfesten und blockierverhinoernden Eigenschaften verglichen mit gleichen Produkten, die mit handelsüblichen, Lösungsmittel und Silikon aufweisenden haftverhindernden Mitteln erreicht wurden.
Beispiel 8
Vier Arten von Organopolysiloxanen wurden homogen miteinander vermischt, nämlich (a) 149 Teile
so Dimethylpolysiloxan mit Vinyldimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von etwa 3000 Centistokes, (b) 2,0 Teile Dimethylpolysiloxan mit H-Dimethylsüyl-Endgnippen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 5 Centistokes, (c) 45 Teile Vinylmethylpolysiloxan mit Trimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 100 000 Centistokes, wobei 5 Mol-% der Siloxaneinheiten Vinylmethylsiloxaneinheiten waren, und (d) 5,0 Teile H-Methylpoüysiloxan mit Trimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von etwa 25 Centistokes. Es wurde eine flüssige Zusammenstellung mit einer Viskosität von 5500 Centistokes erhalten, wobei das (Si—H)/(Si-CH=CH2)-Molverhältnis in der Zusammenstellung 0,48 und das Molverhältnis der Silizium-gebundenen Wasserstoffatome in der Komponente (b) zu den Silizium-gebundenen vinylgruppen in der Komponente (a) 0,8 betrug.
Der so erhaltenen flüssigen Mischung wurde der
gleiche Platinkatalysator und der gleiche Standzeitverlängerer in den jeweils gleichen Mengen wie in Beispiel 6 zugefügt Dann wurde tonbeschwertes Papier mit der Zusammenstellung in einer Menge von 0,8 g/m2 mittels einer Offset-Beschichtungsmaschine beschichtet Anschließend wurde das Papier wahrend 30 Sekunden bei 15O0C einer Wärmebehandlung unterzogen. Das erhaltene Ablösepvier hatte ausgezeichnete Schal-, verschleißfeste und antiblockierende Eigenschaften, die denen entsprachen, die bei den gleichen Produkten mit herkömmlichen Lösungsmittel und Silikon aufweisenden Haftverhinderungszusammenstellungen erhalten wurden.
Überprüfungen 1 bis 6
Vier Arten der gleichen Organopolysiloxane, wie in Beispiel 2 verwendet, wurden homogen miteinander vermischt, um sechs Arten von flüssigen Zusammenstellungen zu erhalten. Aus Tabelle 1 ergeben sich die Prozentsätze der Gesamtbetrage der Komponenten (a) und (b) der Zusammenstellungen, die (Si-H)/ (Si-CH-CH2)-Molverhaltnisse in jeder der Zusammenstellungen und die Molverhaltnisse der Silizium-gebundenen Wasserstoffatome in der Komponente (b) zu
den Silizium-gebundenen Vinylgruppen in der Komponente (a).
leder der vorstehend erhaltenen Zusammensetzungen wurde der gleiche Platinkatalysator in der gleichen Menge wie in Beispiel 2 zugesetzt Polyäthylen-laminiertes Papier wurde gleichmäßig mit den Zusammensetzungen beschichtet Sie wurden anschließend unter den Bedingungen des Beispiels 2 wlrmegehlrtet Die Eigenschaften der geharteten Filme wurden gemäß Beispiel 2 untersucht; die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt. Die Untersuchungsmethoden der Verschleißfestigkeit und der blockierungsverhindernden Eigenschaften waren wie folgt:
Verschleißfestigkeit:
Die gehärteten Filme wurden kräftig zwischen den Fingern gerieben, und das Abschälen oder Ablöser' der Filme wurde beobachtet
Blockierverhinderung:
Unmittelbar nach der Wärmehärtung wurden die behandelten Oberflächen aufeinander gepreßt und während 20 Stunden bei 500C unter einem Druck von 100 kg/cm2 gehalten. Die Verbindung der Oberflächen wurde beobachtet
Tabelle 1
(a) + (b) Molarverhältnis (Si-H) (b) I = CH2) (a) Molarverhältnis (Si-H)
(a) + (b) + (C) + (d) von (Si-Cl· von (Si-CH = CH2)
(Gew.-%) in der
Zusammenstellung
0,167 0,96
0,455 0,92
Überprüfung 1 25,0 0,083 0,96
Überprüfung 2 98,2 1,170 1,04
Überprüfung 3 89,0 0,333 5,36
Überprüfung 4 87,3 0,167 0,45
Überprüfung 5 75,6 0,167 0,96
Überprüfung 6 84,6 Blockier
Beispiel 2 89,1 Verschleiß verhinderung Schältest
Tabelle 2 festigkeit (g/5 cm)
Härtung gut A B
weniger gut gut 30 68
- 12 30
Überprüfung 1 gut gut
Überprüfung 2 keine Härtung weniger gut weniger gut 75 120
(sehr klebrig) gut gut 35 60
Überprüfung 3 gut weniger gut weniger gut 250 320
Überprüfung 4 gut gut 15 28
Überprüfung S gut
Überprüfung 6 weniger gut*)
Beispiel
gut
gut gut
34
*) Gehärtet bei 16ÖX, 80 Sek.
Schältest A: für den gummiartigfca Klebstoff; B: für den Akrylhaizklebstoff.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von haftungsmindernden Beschichtungen auf der Oberfläche von Substraten durch Auftragen eines lösungsmittelfreien Gemisches bestehend aus s
    A) einem Organopolysiloxangemisch auf der Basis eines Diorganopolysüoxans mit Dimethylvinylendgruppen und überwiegend an Silicium gebundenen Methyigruppen und eines Organopolysiloxans mit mindestens 3 an die Siliciumatome eines Moleküls gebundenen Wasserstoffatomen und
    B) einem Katalysator für die Additionsreaktion zwischen den an Silicium gebundenen Vinylgruppen und Wasserstoff atomen und anschlie- '5 ßendes Aushärten innerhalb von 5 bis 60 Sekunden bei einer Temperatur von 80 bis 1600C, dadurch gekennzeichnet, daß als Komponente A) ein Gemisch aus
    a) einem Diorganopolysiloxan mit im wesentlichen linearer Struktur mit vlnyidimethyisilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden, wotei mehr als 90% der an die Siliziumatome mit Ausnahme der Siliziumendatome gebundenen organischen Gruppen Methylgruppen und die verbleibenden organischen Gruppen einwertige organische Gruppen sind, die keine aliphatische Ungesättigtheit aufweisen,
    b) einem Diorganopolysiloxan mit im wesentlichen linearer Struktur mit H-Dimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden, wobei mehr als 90% der an die Siliziumatome mit Ausnahme der Siliziumendatome gebundenen organischen Gruppen Methylgruppen 3S und die verbleibenden organischen Gruppen einwertige organische Gruppen sind, die keine aliphatische Ungesättigtheit aufweisen,
    c) einem Methylvinylpolysiloxan mit mindestens 3 Vinylgruppen, die direkt an die Siliziumatome in einem Molekül gebunden sind und
    d) einem H-Methylpolysiloxan mit mindestens
    3 Wasserstoffatomen, die direkt an die Siliziumatome in einem Molekül gebunden sind eingesetzt wird.
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