DE2427738C3 - Verfahren zur Herstellung von haftungsmindernden Beschichtungen auf der Oberfläche von Substraten durch Auftragen eines lösungsmittelfreien Gemisches - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von haftungsmindernden Beschichtungen auf der Oberfläche von Substraten durch Auftragen eines lösungsmittelfreien Gemisches

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DE2427738C3
DE2427738C3 DE2427738A DE2427738A DE2427738C3 DE 2427738 C3 DE2427738 C3 DE 2427738C3 DE 2427738 A DE2427738 A DE 2427738A DE 2427738 A DE2427738 A DE 2427738A DE 2427738 C3 DE2427738 C3 DE 2427738C3
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Description

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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von haftungsmindernden Beschichtungen auf dsr Oberfläche von Substraten durch Auftragen eines lösungsmittelfreien Gemisches bestehend aus
A) einem Organopolysiloxangemisch auf der Basis " eines Diorganopolysiloxans mit Dimethylvinylendgruppen und überwiegend an Silicium gebundenen Methylgruppen und eines Organopolysiloxans mit mindestens 3 an die Siliciumatome eines Moleküls gebundenen Wasserstoffatomen und h"
B) einem Katalysator für die Additionsreaktion /wischen den an Silicium gebundenen Vinylgruppen und Wasserstoffatomen und anschließendes Aushärten innerhalb von 5 bis 60 Sekunden bei einer Temperatur von 80 bis 160" C.
Bisher wurden verschiedene Arten von Silikonmischungen verwendet, um das Kleben oder das Verbinden von Oberflächen verschiedener Arten von Substraten, wie z. B, Papier oder Kunststoffilm, und verschiedener Arten von Klebesubstanzen zu verhindern. Es sind zwei Arten von haftverhindernden Zusammenstellungen auf Silikonbasis bekannt, die gehärtete Filme auf den Substraten bilden, nämlich solche, die durch die Polykondensationsreaktion mit organischen Zinnverbindungen als Katalysator härten (vgL Japanische Patentveröffentlichungen 35/13 709 und 36/1397; US-Patentschriften 29 85 545, 29 85 546 und 28 03 613) sowie solche, die durch die mit Platinverbindungen katalysierte Additionsreaktion härten (vgl. Japanische Patentveröffentlichung 46/25 798; Britische Patentschrift 12 40 520). Diese Verbindungen werden sowohl in Form von Lösungen in organischen Lösungsmitteln und als wäßrige Emulsionen verwendet Für die Zusammenstellungen mit Lösungsmitteln wurden zur Erzielung der erwünschten HaK/erhinderungseigenschaften, der Verschleißfestigkeit, der Antiblockier- und Härtungseigenschaften eine Abstimmung der Organosiloxane in weiten Grenzen sowie die verschiedensten Additive und Cokatalysatoren vorgeschlagen. Alle diese Zusammenstellungen mit Lösungsmittel enthalten jedoch kautschukartige Diorganopolysiloxane mit extrem hohem Molekulargewicht oder Polymerisationsgrad als ihrem Hauptbestandteil, und sie müssen mit sehr großen Mengen Lösungsmittel bei ihrem Gebrauch in den verschiedensten Arten von Beschichtungsmaschinen verdünnt werden, in welchen verhältnismäßig niedrige Lösungsmittelviskositäten zur Erzielung einer guten Beschichtung erforderlich sind. Große Mengen organischer Lösungsmittel führen notwendigerweise zu starker Luftverschmutzung oder zu erheblichen Aufwendungen für die Wiedergewinnung der Lösungsmittel.
Andererseits bewirken Haftverhinderungszusammensetzungen auf Silikonbasis zwar geringe Probleme der Luftverschmutzung. Die Verwendung von Emulgatoren kann jedoch weitere Umweltprobleme zu dem Nachteil der verlängerten Erwärmung auf hohe Temperaturen erbringen, die für eine befriedigende Filmbildung mit solchen Zusammensetzungen in wäßriger Emulsion erforderlich sind. Darüber hinaus zeigen so erhaltene Filme auf der Basis von Zusammensetzungen in wäßriger Lösung Schwierigkeiten beim Erreichen überlegener physikalischer und mechanischer Eigenschaften, da Organopolysiloxane relativ niedrigen Molekulargewichtes bei ihrem Ansatz verwendet werden, um Schwierigkeiten bei der Herstellung der wäßrigen Lösungen zu vermeiden.
Schließlich wurden verschiedene Arten von lösungsmittelfreien Haftverhinderungsmitteln auf Silikonbasis vorgeschlagen, um die vorstehend beschriebenen Nachteile ohne Verwendung organischer Lösungsmittel oder Wasser zu vermeiden. Beispielsweise wurde eine Zusammensetzung vorgeschlagen, die
(a) ein eine Vinylgruppe enthaltendes Diorganopolysiloxanöl mit einer Viskosität von 50 bis 4000 Centistokesbei25°C>
(b) ein Organopolysiloxan mit mindestens 3 an die Siliziumatome gebundenen Wasserstoffalomen,
(c) einem Platinkatalysator und
(d) ein Mittel zur Verzögerung der Aktivität des Katalysators (vgl. DE-OS 22 10 380) aufweist.
Diese? Mittel erbringt jedoch keine Filme mit ausreichender mechanischer Festigkeit, insbesondere ausreichender Abriebbeständigkeit, da ihr llauptbe-
standteil (a) relativ niedriges Molekulargewicht aufweist, wie dies auch durch eine Viskosität von 50 bis 4000 Centistokes angezeigt wird.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren der eingangs genannten Art mit einem lösungsmittelfreien haftungsmindernden Mittel auf Silikonbasis zu schaffen, das Organopolysiloxanbestandteile mit relativ geringem Polymerisationsgrad aufweist, jedoch in der Lage ist, ausgezeichnete haftungsmindernde Filme mit vergleichsweise guter mechanischer Festigkeit zu bilden, wie sie bisher nur von Organopolysiloxanzusammensetzungen sehr hohen Polymerisationsgrades erreicht wurden.
Diese Aufgabe ist gemäß der Erfindung mit den Merkmalen des kennzeichnenden Teils des Patentan-Spruchs gelöst
Die gemäß der Erfindung verwendeten Komponenten weisen relativ niedrige Viskositäten auf, so daß sie in vergleichsweise einfacher Weise zur Beschichtung verschiedener Ar?«*.n von Substratflächen verwendet werden können, ohne daß eine Verdünnung in organischem Lösungsmittel oder eine Emulgierung in wäßrigem Medium notwendig wäre. Es werden dabei Filme mit ausgezeichneten haftverhindernden Eigenschaften und ausgezeichneten mechanischen Festigkeiten bei kurzzeitiger Erwärmung auf vergleichsweise niedrige Temperaturen nach der Aufbringung erhalten. Der charakteristische Mechanismus bei dem Erwärmungsschritt des Verfahrens gemäß der Erfindung ist der, daß die Geschwindigkeit der Additionsreaktion so zwischen den Vinylendgruppen in der Komponente (a) und den Wasserstonendatomen in der Komponente (b) wesentlich größer ist als die Reaktionsgeschwindigkeit zwischen den Vinylgruppen und den Wasserstoffe tomen, die an die Siliziumatome mit Ausnahme der Siliziumendatome gebunden sind Deshalb erfolgt die Additionsreaktion zwischen den Vinylendgruppen und den Wasserstoffendatomen vorzugsweise zuerst während des Wärmehärtungsschrittes mit äquivalenter Auswirkung auf die Ansätze, wobei ein Diorganopolysiloxan mit sehr großem Molekulargewicht erhalten wird.
Die bekannte anzusetzende Komponente (a) ist ein Diorganopolysiloxan mit im wesentlichen geradkettiger Molekular- oder linearer Struktur mit Vinyldimethylsi-IyI-Endgruppen an beiden Enden dargestellt durch die allgemeine Formel
CH2 CH Si O
CH,
-Si-O-R'
CH,
Si CH=CH2
CH.,
Struktur haben; die Komponente kann eine Mischung von Diorganopolysiloxanen mit verschiedenen Viskositäten oder mit verschiedenen m-Werten in der obigen allgemeinen Formel sein.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren anzusetzende Komponente (b) ist ein Diorganopolysiloxan mit im wesentlichen linearer Struktur, die H-Dimethylsilyi-Endgruppen sn beiden Kettenenden aufweist, dargestellt durch die allgemeine Formel
CH1
H—Si-0
i
CH3
Si-O-
R'
CH1
Si-H
CH3
wobei π eine positive Zahl ist und R und R' die gleiche Definition wie in der Komponente (a) haben. Die Komponente (b) muß eine im wesentlichen lineare Struktur haben, wie oben in der allgemeinen Formel gezeigt, und vorzugsweise eine Viskosität im Bereich von 2 bis 100 Centistokes bei 25° C Natürlich können im wesentlichen äquivalente Wirkungen mit einer Komponente erzielt werden, die eine zu einem gewissen Grad verzweigte Struktur hat; die Komponente kann eine Mischung aus Diorganqpolysiloxanen mit unterschiedlichen Viskositäten oder unterschiedlichen n-Werten in der obigen allgemeinen Formel sein.
Die in dem erfindungsgemäßen Verfahren anzusetzende Komponente (V; ist ein Methylvinylpolysiloxan mit wenigstens 3 Vinylgruppen direkt an die Siliziumatome eines Moleküls gebunden und zusammengesetzt aus den Siloxaneinheiten, wie
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worin in eine positive Zahl ist und R und R' einwertige organische Gruppen sind, von denen mehr als 90% Methylgruppen und die restlichen einwertige organische Gruppen ohne ungesättigte aliphatische Gruppen sind, wie Alkylgruppen, z. B. Äthyl, Propyl und Butyl; die mi Arylgruppen sind z. B. Phenyl Und mit Halogen substituierte Alkyl- und Arylgruppen. Diese Komponente (a) muß, wie oben durch die allgemeine Formel gezeigt, eine im wesentlichen lineare Struktur haben und vorzugsweise eine Viskosität im Bereich von 30 bis h, 5000 Centistokes bei 25"C. Natürlich können im wesentlichen äquivalente Wirkungen mit Komponenten erzielt werden, die zu einem gewissen Grad verzweigte = CHXCH3)SiO, (CH2=CH)SiOu,
= CHXCH3J2SiO0J,
einzeln oder miteinander kombiniert oder in Kombination mit den Einheiten
(CH3J2SiO, (CH3)SiOu oder (CH3J3SiO0J-
Die Molekularstruktur dieser Komponente (c) kann entweder linear, verzweigt oder ein zyklischer Ring sein, sie ist jedoch vorzugsweise ein Vinylmethylpolysiloxan im wesentlichen linearer Struktur mit einem Viscositätsbereich von 10 Centistokes bei 25° C bis gummi- oder kautschukartige Konsistenz. Die Komponente kann entweder ein einzelnes Siloxanpolymer oder eine Mischung aus mehr als zwei Arten von Polysiloxanen mit unterschiedlichen Viskositäten sein.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ebenfalls anzusetzende, bekannte Komponente (d) ist ein H-Methylpolysiloxan mit wenigstens 3 direkt an die Siliziumatome gebundenen Wasserstoffatomen und ist zusammengesetzt aus den Siloxaneinheiten wie
(CH3)HSiO, HSiOu und (CH3J2HSiO1J,
entweder einzeln oder in Kombination miteinander oder in Kombination mit den Einheiten
(CHj)2SiO, (CH3)SiOu oder (CH3),SiO0j.
Die Molekularstruktur der Komponente (d) ist entweder linear, verzweigt oder ein zyklischer Ring, vorzugsweise linear wie H-Methylpolysiloxan oder Dimethyl-H-Methylpolysiloxan mit einer Viskosität im Bereich von 10 bis 500 Centistokes bei 25°C.
Der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzende Katalysator kann einer der bekannten Katalysa-
toren zur Beschleunigung der Additionsreaktion zwischen den Si-CH=CHr und den Si—Η-Gruppen sein. Die Wirksamsten dieser Katalysatoren sind die Verbindungen oder Komplexe der zur Platingruppe gehörigen Metalle, insbesondere solche mit Platin. Diese Platin enthaltenden Katalysatoren sind z.B. Chloroplatinsäure, einige Arten von Reaktionsprodukten der Chloroplatinsäure und -Alkohole oder -Aldehyde und der Komplexe der Chloroplatinsäure mit einigen Arten von Olefinen. Die zur Zusammensetzung ι ο zuzusetzende Menge an Platinkatalysator beträgt, gerechnet als Platinmetall, mindestens 0,1 p.p.m. oder vorzugsweise 1 p.pjn. bis 100p.p.m. (in Gewicht) des Gesamtbetrags der Komponenten (a) bis (d) der Zusammenstellung. Die in dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Mischung kann durch einfaches, gleichmäßiges Mischen der Komponenten hergestellt werden. Vorzugsweise beträgt der Gesamtbetrag der Komponenten (a) und (b) mehr als 30 Gew.-%, vorzugsweise jedoch 50 bis 95 Gew.-°/o, der Zusammenstellung, um möglichst lange Ketten der linearen Organopolysiloxane als Folge der Additionsreaktion der Komponenten (a) und (b) zu erhalten. Wenn der Gesamtbetrag der Komponenten (a) und (b) weniger als 30 Gew.-% der Zusammenstellung beträgt, werden die sich einstellenden Filme wegen des Mangels an Iangkettigen Polymermolekülen, die den gehärteten Filmen Elastizität verleihen, brüchig und in ihren haftungsverhindernden und verschleißmindernden Eigenschaften unterlegen sein. Wenn andererseits der m Gesamtbetrag der Komponenten (a) und (b) größer als 95 Gew.-% der Zusammenstellung ist, werden die sich einstellenden gehärteten Filme wegen des Mangels an Querverbindungsdichte unzureichend hinsichtlich ihrer mechanischen Festigkeit und ebenso ihrer Blockierver- π hinderungseigenschaften, ihrer residuellen Klebfähigkeit und ihres Hochgeschwindigkeitsschälwiderstandes sein.
Das angemessene Verhältnis der Komponente (a) und der Komponente (b) in der Zusammenstellung kann in weiten Bereichen entsprechend ihren Molekulargewichten und den in Aussicht genommenen Eigenschaften der gehärteten Filme variiert werden. Üblicherweise bewegt sich das Verhältnis der Komponente (a) und der Komponente (b) beim Ansatz vorzugsweise in einem solchen Bereich, daß 0,1 bis 1,0 Mol der Silizium-gebundenen Wasserstoffatome in der Komponente (b) in der Zusammenstellung pro 1,0 Mol der an die Siliziumatome der Komponente (a) gebundenen Vinylgruppen vorliegt. Darüber hinaus ist vnn Vorteil, wenn das Verhältnis der jo Gesamtzahl der direkt an die Siliziumatome in den Komponenten (b) und (d) gebundenen Wasserstoffatome zu der Gesamtzahl der an die Siliziumatome in den Komponenten (a) und (c) gebundenen Vinylgruppen sich im Bereich von 1 :2 bis 5 :1 bewegt oder besser von 1 :1,5 bis 3:1. Der Ansatz der erfindungsgemäßen Zusammenstellung kann geringe Mengen an Diorganopolysiloxanen oder andere Arten ohne funktionelle Gruppen aufweisen.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten haftverhindernden Zusammensetzungen die Entsprechend den vorbeschriebenen Ansätzen erhalten vverden, weisen vorzugsweise eine Viskosität im Bereich von 30 bis 10 000 Centistokes, besser von 40 bis 6000 Centistokes, bei 25°C auf. Der bevorzugte Viskositätsbereich ist begrenzt vom Standpunkt der Verarbeitbarkeit im Beschichtiingsprozeß in Abhängigkeit von den Beschichtungstechnil.cn oder Beschichtungsmaschinen und vom aufzubringenden Betrag an Beschichtungsmaterial sowie vom Material der zu beschichtenden Substrate, wenngleich höhere als die angegebenen Viskositäten bevorzugt sind, um höheres Molekulargewicht der Polymermoleküle in den gehärteten Filmen zu erhalten. Beispielsweise sind niedrigere Viskositäten, z. B, 30 bis 200 Centistokes bevorzugt um den Betrag an Beschichtungsmaterial in entsprechenden Grenzen steuern zu können beim Beschichten von Polyäthylen laminierten Papieren, Kunststoffilmen und Metallfolien mittels bekannter Beschichtungsmaschinen, wie z. B. Walzenbeschichtern, Luftbeschichtern, Klischeebeschichtern (gravure-coaters) oder Flächenbeschichtern (curtain-flow coaters), wobei die normale Menge an Beschichtungsmaterial in der Regel sich im Bereich von 0,3 bis 5,0 g/m2 oder vorzugsweise von 0,5 bis 1,0 g/m2 bewegt Andererseits werden höhere Viskositäten beim Beschichten einiger Materialien bevorzugt wie z. B. Pergaminpapier, Packpapier und Ton beschwertes Papier, welche die flüssigen Zusammenstellungen leicht absorbieren.
Obwohl der beanspruchte Viskositätsbereich der Zusammenstellungen vom Standpunkt der Anwendbarkeit auf den Bereich unterhalb 10 000 Centistokes beschränkt ist können gleichartige Zusammenstellunger· mit höheren Viskositäten bis zu 100 000 Centistokes erfolgreich bei der Beschichtung einiger Materialien angewendet werden. Dies ist zurückzuführen auf bemerkenswerte, kü.-zliche Fortschritte in der Beschichtungstechnologie, wobei Techniken des Offsetdrucks in erfinderischer Weise angewendet werden.
Um gehärtete Filme mit befriedigenden Eigenschaften der erfindungsgemäß hergestellten Zusammenstellungen zu erhalten, werden beschichtete Materialien 5 bis 60 Sekunden bei mäßigen Temperaturen von 80 bis 16O0C erwärmt Wer<n es notwendig ist die Standzeit der hergestellten Zusammenstellung zu verlängern oder die Aktivität des Platinkatalysators bei Raumtemperatur zu verringern, wird empfohlen, einige verzögernde Reagenzien, wie z. B. Stickstoff enthaltende organische Verbindungen zuzufügen, z. B. die verschiedenen Arten von Amino- und Oximverbindungen, weiter Organophosphorverbindungen, z. B. verschiedene Arten von Phosphinen, sowie Alkohol mit acetylenischer Ungesättigtheit.
In den folgenden Beispielen werden die Teile in Gewichtsteilen und die Viskositäten in Centistokes bei 25° C angegeben.
Beispiel 1
4 Arten von Organopolysiloxanen wurden homogen gemischt, nämlich (a) 74,0 Teile Dimethylpolysiloxan mit Vinyldimethylsilylgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 190 Centistokes, (b) 2,0 Teile Dimethylpolysiloxan mit H-Dimethylsilylendgruppen an beiden KeUenenden und einer Viskosität von 5 Centistokes, (c) 30,0 Teile Methylvinylpolysiloxan mit Trimethylsilylendgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 45 Centistokes, wobei 10 Mol-% der Siloxaneinheiten Vinylmethylsiloxaneinheiten sind, und (d) 3,5 Teile H-Methylpolysiloxan mit Trimethylsl· lylgruppen an beiden Kettenenden und eine; Viskosität von 25 Centistokes. Es wurde eine flüssige Zusammenstellung erhalten mit einer Viskosität von 116 Centistokes, wobei das Mol-Verhältnis der Silizium gebundenen Wasserstotfatome zu den Silizium gebundenen Vinylgruppen (Si — H)/(Si — CH = CFb) in der Zusammensetzung 0,96 betrug und das Mol-Verhältnis
der Silizium gebundenen Wasserstoffatome in der Komponente (b) zu den Silizium gebundenen Vinylgruppen in der Komponente (a) 0,4.
Zur so erhaltenen flüssigen Zusammensetzung wurde ein Katalysatorkomplex aus Chloroplatinsäure und > Äthylen in eine Menge von I5p.p.m. an Platinmetall gegeben. Die Zusammenstellung wurde dann wieder zur Erzielung von Homogenität gerührt. Mit der Zusammenstellung wurde Polyäthylen laminiertes Papier mit einer Menge von 2 g/m2 mittels eines Klischeebeschich- i< > ters gleichmäßig beschichtet und dann während 20 Sekunden in einem Luftofen bei 140°C Wärme gehärtet, um einen glänzenden, nicht klebenden Film zu erhalten, der hinsichtlich seiner Abriebbeständigkeit, Blockierverhinderungs- und Hochgeschwindigkeitsschäleigen- π schäften überlegen war. Der Schälwiderstandversuch des so behandelten Polyäthylen laminierten Papiers gegen verschiedene Kleber wurde mit einem ÜbertragungsprozeU bei einer Schälgeschwindigkeit von 300 mm/Minute ausgeführt. Er führte zu dem Ergebnis >n von 18 g/5 cm für einen gummi- oder kautschukartigen Kleber und 40 g/5 cm für einen Acrylkleber, womit dargetan wurde, daß die auf dem Papier gebildeten Filme, die mit handelsüblichen lösungsmittelhaltigen Haftverhinderungszusammenstellungen erhalten wur- :ϊ den, absolut nicht unterlegen sind.
Beispiel 2
4 Arten von Organopolysiloxanen wurden homogen gemischt, nämlich (a) 90 Teile Dimcthylpolysiloxan mit in Vinyldimethylsilylendgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 45 Centis.okes, (b) 2,5 Teile des gleichen Dimethylpolysiloxans wie in Beispiel 1 als Komponente (b), (c) 7,6 Teile des gleichen Methylvinylpolysiloxans wie in Beispiel 1 als Komponente (c) und (d) ü 3,7 Teile H-Methylpolysiloxan mit Trimethylsilylendgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 25 Centistokes. Es wurde eine flüssige Zusammenstellung mit einer Viskosität von 42 Centistokes erhalten, wobei das (Si-HV(Si-CH=CH2) Mol-Verhältnis in der Zusammenstellung 1.04 betrug und das und einer Viskosität von 15 Centistokes. (c) 25.0 Teile Vinylmethylpolysiloxan mit Trimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 95.0 Centistokes, wobei 5 Mol-% der Siloxaneinheiten Vinylmethylsiloxaneinheiten waren und (d) 2,5 Teile des gleichen H-Methylpolysiloxan wie im Beispiel 1 als Komponente (d). Eine flüssige Zusammenstellung mit der Viskosität von 495 Centistokes wurde erhalten, wobei das(Si-H)/(Si-CH = CH2)-Molverhältnis in der Zusammenstellung 0,92 und das Molverhältnis der Silizium-gebundenen Wasserstoffatome in der Komponente (b) zu den Silizium-gebundenen Vinylgruppen in der Komponente (a) 0,5 betrug.
Der erhaltenen Zusammensetzung wurde die gleiche Art und Menge an Platinkatalysator wie im vorangegangenen Beispiel zugesetzt. Die Zusammenstellung wurde wiederum bis zur Erreichung der Homogenität gerührt. Kräftiges Packpapier wurde mit der Zusammenstellung mit einer Menge von 1,0 g/m2 mit dem gleichen Prozeü wie in Beispiel 2 beschichtet und dann einer Wärmehärtung während 30 Sekunden bei 160°C ausgesetzt, um ein nichtklebendes Ablösepapier mit überlegenen verschleißfesten und blockierungshemmenden Eigenschaften zu ergeben. Die Werte des mittels des Obertragungsprozesses wie in Beispiel 1 untersuchten Schälwiderstandes waren 53 g/5 cm für den gummiartigen Kleber und 45 g/5 cm für den Acrylharzkleoer; sie sind ebenso gut wie die Werte, die unter Verwendung von handelsüblichen, lösungsmittelhaltigen haftverhindernden Zusammenstellungen erzielt werden.
Beispiel 4
Vier Arten von Organopolysiloxanen wurden homogen miteinander vermischt, nämlich (a) 148,5 Teile Diorganopolysiloxan mit Vinyldimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 712 Centistokes, wobei 0,5 Mol-% und 99,5 Mol-% der Siloxaneinheiten Phenylmethylsiloxaneinheiten bzw. Dimethylsiloxaneinheiten waren, (b) 2,0 Teile des gleichen Dimethylpolysiloxans wie in Beispiel 1 als
/u\ /-\ tr* λ
atome in der Komponente (b) zu den Silizium gebundenen Vinylgruppen in der Komponente (a) 0,17.
Zu de· vorstehend erhaltenen flüssigen Zusammenstellung wurde ein Katalysatorkomplex aus Chloroplatinsäure mit Äthylen in eine Menge von 20 p.p.m. an Platinmetall gegeben; die Zusammenstellung wurde bis zur Homogenität gerührt. Mit der Zusammenstellung wurde Polyäthylen laminiertes Papier mit einer Menge von 0,7 g/m2 gleichmäßig mittels einer Gffset-Beschichtungsmaschine beschichtet und dann zur Erzielung eines nicht klebenden Filmes, der hinsichtlich seiner Abriebbeständigkeit und Antiblockiereigenschaften überlegen war, einer Erhitzung während 30 Sekunden auf 140°C ausgesetzt. Beim Schältest, durchgeführt mit dem Übertragungsprozeß wie im vorangehenden Beispiel, wurden 14 g/5 cm für den kautschukartigen Kleber und 34 g/5 cm für den Acryl- oder Acryiharzklebstoff gemessen.
Beispiel 3
Vier Arten von Organopolysiloxanen wurden homogen miteinander vermischt, nämlich (a) 147,6 Teile Dimethylpolysiloxan mit Vinvldimethylsüyl-Endgnippen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 570 Centistokes, (b) 8,0 Teile Dimethylpolysiloxan mit H-Dimethylsilyi-Endgruppen an beiden Kettenenden mit Vinytdimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 48 Centistokes, wobei 25
4i Mol-% und 75 Mol-% der Siloxaneinheiten Vinylmethylsiloxan- bzw. Dimethylsiloxaneinheiten waren und (d) 4,0 Teile des gleichen H-Methylpolysiloxan wie in Beispiel 1 als Komponente (d). Es wurde eine flüssige Zusammenstellung mit einer Viskosität von 515
in Centistokes erhalten, wobei das (Si-Η*' (Si-CH = CH2)-Molverhältnis in der Zusammenstellung 0,74 und das Molverhältnis der Silizium-gebundenen Wasserstoffatome in der Komponente (b) zu den Silizium-gebundenen Vinylgruppen in der Komponente
(a) 0,4 betrug.
Die gleiche Art und Menge an Platinkatalysator wie in Beispiel 2 wurde der erhaltenen flüssigen Zusammenstellung zugefügt. Polyesterfilm wurde mit der Zusammenstellung mit 0,6 g/m2 mittels einer Offset-Beschich-
fco tungsmaschine beschichtet. Anschließend wurde eine Wärmehärtung während 30 Sekunden bei 100°C durchgeführt, um einen Ablösefilm mit ausgezeichneten Schäl-, verschleißfesten und blockierverhindernden Eigenschaften zu erhalten. Die Werte des mit dem
s5 Übertragungsprozeß gemäß Beispie! ! durchgeführten Schälwiderstandes waren 45 g/5 cm für den gummiartigen Kleber und 70 g/5 cm für den Acrylharzklebstoff, die ebenso gut waren wie die Werte, die mit
handelsüblichen, lösungsmittclhaltigcn haftverhindern den Zusammenstellungen erhalten wurden.
Beispiel 5
Vier Arten von Organopolysüoxanen wurden homogen miteinander vermischt, nämlich (a) 150 Teile des gleichen Dimethylpolysüoxans wie in Beispiel 2 als Κοη yonente (a), (b) 5,0 Teile des gleichen Dimethylpolysiloxans wie in Beispiel 1 als Komponente (b), (c) 7,5 Teile Dimethylpolysiloxan-Kautschuk mit 5 Mol-% an i Methylvinylsiloxan-Einheiten und (d) 9,0 Teile H-Methylpolysiloxan mit einer Viskosität von 25 Centistokes. Fis wurde eine flüssige Zusammenstellung oder Mischung mit 92 Centistokes erhalten, wobei das (Si-H)/(Si-CH -CH2)-Molverhältnis in der Zusam- r menstellung 0,66 und das Molverhältnis der Silizium-gebundenen Wasserstoffatome in der Komponente (b) zu den Silizium-gebundenen Vinyigruppen in der Komponente (b^ 0.2 betrag
Es wurde der gleiche Platinkatalysator wie in Beispiel _> I der vorstehenden flüssigen Zusammenstellung zugesetzt, und zwar in einem Betrag von 20 p.p.m. als Platinmetall. Mit der Zusammenstellung wurde Polyäthylen-laminiertes Papier gleichmäßig mit einer Menge von 0,6 g/m2 mittels einer Offset-Beschichtungs- r maschine beschichtet mit anschließender Wärmehärtung während 20 Sekunden bei HO0C, um ein Ablösepapier mit ausgezeichneten verschleißfesten und blockierverhindernden Eigenschaften zu erhalten. Die mittels des Übertragungsprozesses gemäß Beispiel 1 ), un :rsuchten Schälwiderstandwerte betrugen 15 g/5 cm für den kautschukartigen Kleber und 30 g/5 cm für den Acrylharzkleber.
Be i sp i e I 6
Vier Arten von Organopolysüoxanen wurden homogen miteinander vermischt, nämlich (a) 75 Teile des gleichen Dimethylpolysüoxans wie in Beipiel 1 als Komponente (a) verwendet, (b) 4,0 Teile des gleichen Dimethylpolysüoxans, wie in Beispiel 3 als Komponente (b) verwendet, (c) 37 Teile Vinylmethylpolysiloxan mit einer von etwa 100 000 Centistokes, wobei 3 Mol-% der organischen Gruppen Vinyigruppen waren und (d) 7,0 Teile Dimethyl-H-Methylpolysüoxan mit Trimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosi- 4-> tat von 30 Centistokes, wobei 50 Mol-% der Siloxaneinheiteri H-Methylsüoxaneinheiten waren. Es wurde eine flüssige Zusammenstellung mit einer Viskosität von etwa 1000 Centistokes erhalten, bei der das (Si-H)/(Si-CH=CH2)-Molverhältnis in der Zu- -,<> sammenstellung 0,64 und das Molverhältnis der Silizium-gebundenen Wasserstoffatome in der Komponente (b) zu den Silizium-gebundenen Vinyigruppen in der Komponente (a) 0,25 betrug.
Zu der so erhaltenen Zusammenstellung wurde der -,-, gleiche Platinkatalysator wie im vorangegangenen Beispiel in einer Menge von 20 p.p.m. an Platinmetall sowie 2-Methyl-2-Hydroxybutyn-l-01 als Standzeitverlängerer in einer Menge von 0,3% zugegeben. Mit der Zusammensetzung wurde Pergaminpapier gleichmäßig mi mit einer Menge von 0,8 g/m2 mittels einer Offset-Beschichtungsmaschine beschichtet. Anschließend erfolgte Wärmehärtung während 30 Sekunden bei 150° C, um ein Ablösepapier mit ausgezeichneten verschleißbeständigen und blockierverhindernden Eigenschaften zu b5 erhalten. Die mittels des Übertragungsprozesses gefundenen Schälwiderstandswerte waren 40 g/5 cm für den gummiartigen und 48 g/5 cm für den Acrylharz-Klebstoff. Die vorstehende flüssige Mischung war bei Raumtemperatur stabil. Sie zeigte einen vernachlässigbaren Viskositätsanstieg nach 24 Stunden; es wurden keine nachteiligen Auswirkungen hinsichtlich der Verarbeitbarkei! und der Eigenschaften des gehärteten Filmes verzeichnet.
Beispiel 7
Vier Arten von Organopolysüoxanen wurden homogen miteinander vermischt, nämlich (a) 149 Teile Dimethylpolysiloxan mit Vinyldimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von etwa 3000 Centistokes, (b) 2,0 Teile des gleichen Dimethylpolysüoxans, wie in Beispiel 1 als Komponente (b) verwendet, (c) 30 Teile Vinylmethylpolysiloxan mit Trimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 1000 Centistokes, wobei 6 Mol-% der Siloxaneinheiten Vinylmethylsiloxaneinheiten waren, und (d) 10.5 Teile H-Methylpolysiloxan mit Dimethyl-H-Silyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 20 Centistokes, wobei 30 Mol-% der Siloxaneinheiten H-Methylsüoxaneinheiten waren und der Rest Dimethylsiloxaneinheiten. Es wurde eine flüssige Zusammenstellung mit einer Viskosität von etwa 1800 Centistokes erhalten, wobei das (Si-H)/ (Si-CH = CH2)-Molverhältnis in der Zusammenstellung 0,50 und das Molverhältnis der Silizium-gebundenen Wasserstoffatome in der Komponente (b) zu den Silizium-gebundenen Vinyigruppen in der Komponente (a) 0,8 betrug.
Der so erhaltenen flüssigen Mischung wurde der gleiche Platinkatalysator und der gleiche Standzeitverlängerer in den gleichen Mengen wie in dem vorangegangenen Beispiel zugefügt. Kräftiges Packpapier wurde mit einer Menge von 0,6 g/m2 mit dieser Zusammenstellung mittels einer Offset-Beschichtungsmaschine beschichtet. Anschließend wurde eine Wärmebehandlung während 30 Sekunden bei 14O0C dieses Papiers durchgeführt. Das sich einstellende Ablösepapier war überlegen hinsichtlich seines Schälwiderstandes und seiner verschleißfesten und blockierverhindernden Eigenschaften verglichen mit gleichen Produkten, die mit handelsüblichen, Lösungsmittel und biiiKon aufweisenden haftverhindernden Mitteln erreicht wurden.
Beispiel 8
Vier Arten von Organopolysüoxanen wurden homogen miteinander vermischt, nämlich (a) 149 Teile Dimethylpolysiloxan mit Vinyldimethylsüyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von etwa 3000 Centistokes, (b) 2,0 Teile Dimethylpolysiloxan mit H-Dimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 5 Centistokes, (c) 45 Teile Vinylmethylpolysiloxan mit Trimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 100 000 Centistokes, wobei 5 Mol-% der Siloxaneinheiten Vinylmethylsiloxaneinheiten waren, und (d) 5,0 Teile H-Methylpolysiloxan mit Trimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von etwa 25 Centistokes. Es wurde eine flüssige Zusammenstellung mit einer Viskosität von 5500 Centistokes erhalten, wobei das (Si- H)/(Si-CH = CH2)-Molverhältnis in der Zusammenstellung 0.48 und das Molverhältnis der Silizium-gebundenen Wasserstoffatome in der Komponente (b) zu den Silizium-gebundenen Vinyigruppen in der Komponente (a) 0,8 betrug.
Der so erhaltenen flüssigen Mischung wurde der
gleiche Platinkatalysator und der gleiche Standzeitverlängerer in den jeweils gleichen Mengen wie in Beispiel 6 zugefügt. Dann wurde tonbeschwertes Papier mit der Zusammenstellung in einer Menge von 0,8 g/m2 mittels einer Offset-Reschichtungsmaschine beschichtet. Anschließend wurde das Papier während 30 Sekunden bei 1500C einer Wärmebehandlung unterzogen. Das erhaltene Ablösepapu r hatte ausgezeichnete Schäl-, ver-' schleißfeste und antiblockierende Eigenschaften, die denen entsprachen, die bei den gleichen Produkten mit herkömmlichen Lösungsmittel und Silikon aufweisenden Haftverhinderungszusammenstellungen erhalten wurden.
Überprüfungen I bis 6
Vier Arten der gleichen Organopolysiloxane, wie in Beispiel 2 verwendet, wurden homogen miteinander vermischt, um sechs Arten von flüssigen Zusammenstellungen zu erhalten. Aus Tabelle 1 ergeben sich die Prozentsätze der Gesamtbeträge der Komponenten (a) und (b) der Zusammenstellungen, die (Si-H)/ (Si-CH=CH2)-Molverhältnisse in jeder der Zusammenstellungen und die Molverhältnisse der Silizium-gebundenen Wasserstoffatome in der Komponente (b) zu den Silizium-gebundenen Vinylgnippen in der Komponente (a).
Jeder der vorstehend erhaltenen Zusammensetzungen wurde der gleiche Platinkatalysator in der gleichen ) Menge wie in Beispiel 2 zugesetzt Polyäthylen-laminiertes Papier wurde gleichmäßig mit den Zusammensetzungen beschichtet. Sie wurden anschließend unter den Bedingungen des Beispiels 2 wärmegehärtet. Die Eigenschaften der gehärteten Filme wurden gemäß id Beispiel 2 untersucht; die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt. Die Untersuchungsniethoden der Verschleißfestigkeit und der blockierungsverhindemden EigenschaF-ten waren wie folgt:
Verschleißfestigkeit:
'' Die gehärteten Filme wurden kräftig zwischen den Fingern gerieben, und das Abschälen oder Ablösen der Filme wurde beobachtet.
Blockierverhindening:
.'Ii Unmittelbar nach der Wärmehärtung wurden die
behandelten Oberflächen aufeinander gepreßt und während 20 Stunden bei 500C unter einem Druck von 100 kg/cm2 gehalten. Die Verbindung der Oberflächen wurde beobachtet.
Tabelle
1 (a) + (b) Molarverhältnis (Si gut -II) (b) Molarverhällnis (Si-H)
2 (a) + (b) + (c) + (dl von (Si-CH I = CHj) (a) VU η (Si-CH = CH2)
3 (Gew.-0/») in der
4 gut Zusammenstellung
S 0,167 0,96
6 0,455 gut 0,92
Überprüfung 2 25,0 0,083 0,96
Überprüfung 98,2 1,170 1,04
Überprüfung 89,0 0.333 5.36
Überprüfung 87,3 0,167 0,45
I Ihprnrüfuno 756 0,167 0,96
Überprüfung 1 84,6
Beispiel 2 89,1 Verschleiß Blockier Schältest
Tabelle 2 festigkeit verhinderung (g/5 cm)
3 Härtung A B
4 weniger gut 30 68
5 - aut 12 30
Überprüfung 6 gut
Überprüfung keine Härtung weniger gut 75 120
(sehr klebrig) gut weniger gut 35 60
Überprüfung gut weniger gut 250 320
Überprüfung gut gut weniger gut 15 28
Überprüfung gut
Überprüfung weniger gut*)
Beispiel
gut
eut
34
T) Gehärtet bei 160 C, SO Sek.
Schältest A: Tür den gummiartigen klebstoff; B: fur den AkryiharzklebstofT.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von haftungsmindernden Beschichtungen auf der Oberfläche von Substraten durch Auftragen eines lösungsmittelfreien Gemisches bestehend aus
    A) einem Organopolysiloxangemisch auf der Basis eines Diorganopolysiloxans mit Dimethylvinylendgruppen und überwiegend an Silicium gebundenen Methylgruppen und eines Organopolysiloxans mit mindestens 3 an die Siliciumatome eines Moleküls gebundenen Wasserstoffatomen und
    B) einem Katalysator für die Additionsreaktion zwischen den an Silicium gebundenen Vinylgruppen und Wasserstoffatomen und anschließendes Aushärten innerhalb von 5 bis 60 Sekunden bei einer Temperatur von 80 bis 1600C, dadurch gekennzeichnet, daß als Komponente A) ein Gemisch aus
    a) einem Diorganopolysiloxan mit im wesentlichen linearer Struktur mit Vinyidimethyisilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden, wobei mehr als 90% der an die Siliziumatome mit Ausnahme der Siliziumendatome gebundenen organischen Gruppen Methylgruppen und die verbleibenden organischen Gruppen einwertige organische Gruppen sind, die keine aliphatische Ungesättigtheit aufweisen,
    b) einem Diorganopolysiloxan mit im wesentlichen linearer Struktur mit H-Dimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden, wobei mehr als 90% der an die Siliziumatome mit Ausnahme der Siliziumendatome gebundenen organischen Gruppen Methylgruppen und die verbleibenden organischen Gruppen einwertige organische Gruppen sind, die keine aliphatische Ungesättigtheit aufweisen,
    c) einem Methylvinylpolysiloxan mit mindestens 3 Vinylgruppen, die direkt an die Siliziumatome in einem Molekül gebunden sind und
    d) einem H-Methylpolysiloxan mit mindestens 3 Wasserstoffatomen, die direkt an die Siliziumatome in einem Molekül gebunden sind eingesetzt wird.
    IO
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