DE2427738C3 - Verfahren zur Herstellung von haftungsmindernden Beschichtungen auf der Oberfläche von Substraten durch Auftragen eines lösungsmittelfreien Gemisches - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von haftungsmindernden Beschichtungen auf der Oberfläche von Substraten durch Auftragen eines lösungsmittelfreien GemischesInfo
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Description
>0
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von haftungsmindernden Beschichtungen
auf dsr Oberfläche von Substraten durch Auftragen eines lösungsmittelfreien Gemisches bestehend aus
A) einem Organopolysiloxangemisch auf der Basis " eines Diorganopolysiloxans mit Dimethylvinylendgruppen
und überwiegend an Silicium gebundenen Methylgruppen und eines Organopolysiloxans mit
mindestens 3 an die Siliciumatome eines Moleküls gebundenen Wasserstoffatomen und h"
B) einem Katalysator für die Additionsreaktion /wischen den an Silicium gebundenen Vinylgruppen
und Wasserstoffatomen und anschließendes Aushärten innerhalb von 5 bis 60 Sekunden bei
einer Temperatur von 80 bis 160" C.
Bisher wurden verschiedene Arten von Silikonmischungen
verwendet, um das Kleben oder das Verbinden von Oberflächen verschiedener Arten von
Substraten, wie z. B, Papier oder Kunststoffilm, und verschiedener Arten von Klebesubstanzen zu verhindern.
Es sind zwei Arten von haftverhindernden Zusammenstellungen auf Silikonbasis bekannt, die
gehärtete Filme auf den Substraten bilden, nämlich solche, die durch die Polykondensationsreaktion mit
organischen Zinnverbindungen als Katalysator härten (vgL Japanische Patentveröffentlichungen 35/13 709 und
36/1397; US-Patentschriften 29 85 545, 29 85 546 und
28 03 613) sowie solche, die durch die mit Platinverbindungen katalysierte Additionsreaktion härten (vgl.
Japanische Patentveröffentlichung 46/25 798; Britische Patentschrift 12 40 520). Diese Verbindungen werden
sowohl in Form von Lösungen in organischen Lösungsmitteln und als wäßrige Emulsionen verwendet
Für die Zusammenstellungen mit Lösungsmitteln wurden zur Erzielung der erwünschten HaK/erhinderungseigenschaften,
der Verschleißfestigkeit, der Antiblockier- und Härtungseigenschaften eine Abstimmung
der Organosiloxane in weiten Grenzen sowie die verschiedensten Additive und Cokatalysatoren vorgeschlagen.
Alle diese Zusammenstellungen mit Lösungsmittel enthalten jedoch kautschukartige Diorganopolysiloxane
mit extrem hohem Molekulargewicht oder Polymerisationsgrad als ihrem Hauptbestandteil, und sie
müssen mit sehr großen Mengen Lösungsmittel bei ihrem Gebrauch in den verschiedensten Arten von
Beschichtungsmaschinen verdünnt werden, in welchen verhältnismäßig niedrige Lösungsmittelviskositäten zur
Erzielung einer guten Beschichtung erforderlich sind. Große Mengen organischer Lösungsmittel führen
notwendigerweise zu starker Luftverschmutzung oder zu erheblichen Aufwendungen für die Wiedergewinnung
der Lösungsmittel.
Andererseits bewirken Haftverhinderungszusammensetzungen auf Silikonbasis zwar geringe Probleme
der Luftverschmutzung. Die Verwendung von Emulgatoren kann jedoch weitere Umweltprobleme zu dem
Nachteil der verlängerten Erwärmung auf hohe Temperaturen erbringen, die für eine befriedigende
Filmbildung mit solchen Zusammensetzungen in wäßriger Emulsion erforderlich sind. Darüber hinaus zeigen
so erhaltene Filme auf der Basis von Zusammensetzungen in wäßriger Lösung Schwierigkeiten beim Erreichen
überlegener physikalischer und mechanischer Eigenschaften, da Organopolysiloxane relativ niedrigen
Molekulargewichtes bei ihrem Ansatz verwendet werden, um Schwierigkeiten bei der Herstellung der
wäßrigen Lösungen zu vermeiden.
Schließlich wurden verschiedene Arten von lösungsmittelfreien Haftverhinderungsmitteln auf Silikonbasis
vorgeschlagen, um die vorstehend beschriebenen Nachteile ohne Verwendung organischer Lösungsmittel
oder Wasser zu vermeiden. Beispielsweise wurde eine Zusammensetzung vorgeschlagen, die
(a) ein eine Vinylgruppe enthaltendes Diorganopolysiloxanöl mit einer Viskosität von 50 bis 4000
Centistokesbei25°C>
(b) ein Organopolysiloxan mit mindestens 3 an die
Siliziumatome gebundenen Wasserstoffalomen,
(c) einem Platinkatalysator und
(d) ein Mittel zur Verzögerung der Aktivität des Katalysators (vgl. DE-OS 22 10 380) aufweist.
Diese? Mittel erbringt jedoch keine Filme mit ausreichender mechanischer Festigkeit, insbesondere
ausreichender Abriebbeständigkeit, da ihr llauptbe-
standteil (a) relativ niedriges Molekulargewicht aufweist, wie dies auch durch eine Viskosität von 50 bis
4000 Centistokes angezeigt wird.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein
Verfahren der eingangs genannten Art mit einem lösungsmittelfreien haftungsmindernden Mittel auf
Silikonbasis zu schaffen, das Organopolysiloxanbestandteile
mit relativ geringem Polymerisationsgrad aufweist, jedoch in der Lage ist, ausgezeichnete
haftungsmindernde Filme mit vergleichsweise guter mechanischer Festigkeit zu bilden, wie sie bisher nur
von Organopolysiloxanzusammensetzungen sehr hohen Polymerisationsgrades erreicht wurden.
Diese Aufgabe ist gemäß der Erfindung mit den Merkmalen des kennzeichnenden Teils des Patentan-Spruchs
gelöst
Die gemäß der Erfindung verwendeten Komponenten weisen relativ niedrige Viskositäten auf, so daß sie in
vergleichsweise einfacher Weise zur Beschichtung verschiedener Ar?«*.n von Substratflächen verwendet
werden können, ohne daß eine Verdünnung in organischem Lösungsmittel oder eine Emulgierung in
wäßrigem Medium notwendig wäre. Es werden dabei Filme mit ausgezeichneten haftverhindernden Eigenschaften
und ausgezeichneten mechanischen Festigkeiten bei kurzzeitiger Erwärmung auf vergleichsweise
niedrige Temperaturen nach der Aufbringung erhalten. Der charakteristische Mechanismus bei dem Erwärmungsschritt
des Verfahrens gemäß der Erfindung ist der, daß die Geschwindigkeit der Additionsreaktion so
zwischen den Vinylendgruppen in der Komponente (a) und den Wasserstonendatomen in der Komponente (b)
wesentlich größer ist als die Reaktionsgeschwindigkeit zwischen den Vinylgruppen und den Wasserstoffe tomen,
die an die Siliziumatome mit Ausnahme der Siliziumendatome gebunden sind Deshalb erfolgt die
Additionsreaktion zwischen den Vinylendgruppen und den Wasserstoffendatomen vorzugsweise zuerst während
des Wärmehärtungsschrittes mit äquivalenter Auswirkung auf die Ansätze, wobei ein Diorganopolysiloxan
mit sehr großem Molekulargewicht erhalten wird.
Die bekannte anzusetzende Komponente (a) ist ein Diorganopolysiloxan mit im wesentlichen geradkettiger
Molekular- oder linearer Struktur mit Vinyldimethylsi-IyI-Endgruppen
an beiden Enden dargestellt durch die allgemeine Formel
CH2 CH Si O
CH,
-Si-O-R'
CH,
Si CH=CH2
CH.,
Struktur haben; die Komponente kann eine Mischung von Diorganopolysiloxanen mit verschiedenen Viskositäten
oder mit verschiedenen m-Werten in der obigen allgemeinen Formel sein.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren anzusetzende
Komponente (b) ist ein Diorganopolysiloxan mit im wesentlichen linearer Struktur, die H-Dimethylsilyi-Endgruppen
sn beiden Kettenenden aufweist, dargestellt durch die allgemeine Formel
CH1
H—Si-0
i
CH3
i
CH3
Si-O-
R'
CH1
Si-H
Si-H
CH3
wobei π eine positive Zahl ist und R und R' die gleiche
Definition wie in der Komponente (a) haben. Die Komponente (b) muß eine im wesentlichen lineare
Struktur haben, wie oben in der allgemeinen Formel gezeigt, und vorzugsweise eine Viskosität im Bereich
von 2 bis 100 Centistokes bei 25° C Natürlich können im
wesentlichen äquivalente Wirkungen mit einer Komponente erzielt werden, die eine zu einem gewissen Grad
verzweigte Struktur hat; die Komponente kann eine Mischung aus Diorganqpolysiloxanen mit unterschiedlichen
Viskositäten oder unterschiedlichen n-Werten in der obigen allgemeinen Formel sein.
Die in dem erfindungsgemäßen Verfahren anzusetzende Komponente (V; ist ein Methylvinylpolysiloxan
mit wenigstens 3 Vinylgruppen direkt an die Siliziumatome eines Moleküls gebunden und zusammengesetzt
aus den Siloxaneinheiten, wie
35
worin in eine positive Zahl ist und R und R' einwertige
organische Gruppen sind, von denen mehr als 90% Methylgruppen und die restlichen einwertige organische
Gruppen ohne ungesättigte aliphatische Gruppen sind, wie Alkylgruppen, z. B. Äthyl, Propyl und Butyl; die mi
Arylgruppen sind z. B. Phenyl Und mit Halogen substituierte Alkyl- und Arylgruppen. Diese Komponente
(a) muß, wie oben durch die allgemeine Formel gezeigt, eine im wesentlichen lineare Struktur haben
und vorzugsweise eine Viskosität im Bereich von 30 bis h, 5000 Centistokes bei 25"C. Natürlich können im
wesentlichen äquivalente Wirkungen mit Komponenten erzielt werden, die zu einem gewissen Grad verzweigte
= CHXCH3)SiO, (CH2=CH)SiOu,
= CHXCH3J2SiO0J,
= CHXCH3J2SiO0J,
einzeln oder miteinander kombiniert oder in Kombination mit den Einheiten
(CH3J2SiO, (CH3)SiOu oder (CH3J3SiO0J-
Die Molekularstruktur dieser Komponente (c) kann entweder linear, verzweigt oder ein zyklischer Ring sein,
sie ist jedoch vorzugsweise ein Vinylmethylpolysiloxan im wesentlichen linearer Struktur mit einem Viscositätsbereich
von 10 Centistokes bei 25° C bis gummi- oder kautschukartige Konsistenz. Die Komponente kann
entweder ein einzelnes Siloxanpolymer oder eine Mischung aus mehr als zwei Arten von Polysiloxanen
mit unterschiedlichen Viskositäten sein.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ebenfalls anzusetzende, bekannte Komponente (d) ist ein
H-Methylpolysiloxan mit wenigstens 3 direkt an die Siliziumatome gebundenen Wasserstoffatomen und ist
zusammengesetzt aus den Siloxaneinheiten wie
(CH3)HSiO, HSiOu und (CH3J2HSiO1J,
entweder einzeln oder in Kombination miteinander oder in Kombination mit den Einheiten
(CHj)2SiO, (CH3)SiOu oder (CH3),SiO0j.
Die Molekularstruktur der Komponente (d) ist entweder linear, verzweigt oder ein zyklischer Ring,
vorzugsweise linear wie H-Methylpolysiloxan oder Dimethyl-H-Methylpolysiloxan mit einer Viskosität im
Bereich von 10 bis 500 Centistokes bei 25°C.
Der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzende Katalysator kann einer der bekannten Katalysa-
toren zur Beschleunigung der Additionsreaktion zwischen
den Si-CH=CHr und den Si—Η-Gruppen sein.
Die Wirksamsten dieser Katalysatoren sind die Verbindungen oder Komplexe der zur Platingruppe
gehörigen Metalle, insbesondere solche mit Platin. Diese Platin enthaltenden Katalysatoren sind z.B.
Chloroplatinsäure, einige Arten von Reaktionsprodukten der Chloroplatinsäure und -Alkohole oder -Aldehyde
und der Komplexe der Chloroplatinsäure mit einigen Arten von Olefinen. Die zur Zusammensetzung ι ο
zuzusetzende Menge an Platinkatalysator beträgt, gerechnet als Platinmetall, mindestens 0,1 p.p.m. oder
vorzugsweise 1 p.pjn. bis 100p.p.m. (in Gewicht) des
Gesamtbetrags der Komponenten (a) bis (d) der Zusammenstellung. Die in dem erfindungsgemäßen
Verfahren eingesetzte Mischung kann durch einfaches, gleichmäßiges Mischen der Komponenten hergestellt
werden. Vorzugsweise beträgt der Gesamtbetrag der Komponenten (a) und (b) mehr als 30 Gew.-%,
vorzugsweise jedoch 50 bis 95 Gew.-°/o, der Zusammenstellung, um möglichst lange Ketten der linearen
Organopolysiloxane als Folge der Additionsreaktion der Komponenten (a) und (b) zu erhalten. Wenn der
Gesamtbetrag der Komponenten (a) und (b) weniger als
30 Gew.-% der Zusammenstellung beträgt, werden die sich einstellenden Filme wegen des Mangels an
Iangkettigen Polymermolekülen, die den gehärteten Filmen Elastizität verleihen, brüchig und in ihren
haftungsverhindernden und verschleißmindernden Eigenschaften unterlegen sein. Wenn andererseits der m
Gesamtbetrag der Komponenten (a) und (b) größer als 95 Gew.-% der Zusammenstellung ist, werden die sich
einstellenden gehärteten Filme wegen des Mangels an Querverbindungsdichte unzureichend hinsichtlich ihrer
mechanischen Festigkeit und ebenso ihrer Blockierver- π hinderungseigenschaften, ihrer residuellen Klebfähigkeit
und ihres Hochgeschwindigkeitsschälwiderstandes sein.
Das angemessene Verhältnis der Komponente (a) und der Komponente (b) in der Zusammenstellung kann in
weiten Bereichen entsprechend ihren Molekulargewichten und den in Aussicht genommenen Eigenschaften der
gehärteten Filme variiert werden. Üblicherweise bewegt sich das Verhältnis der Komponente (a) und der
Komponente (b) beim Ansatz vorzugsweise in einem solchen Bereich, daß 0,1 bis 1,0 Mol der Silizium-gebundenen
Wasserstoffatome in der Komponente (b) in der Zusammenstellung pro 1,0 Mol der an die Siliziumatome
der Komponente (a) gebundenen Vinylgruppen vorliegt. Darüber hinaus ist vnn Vorteil, wenn das Verhältnis der jo
Gesamtzahl der direkt an die Siliziumatome in den Komponenten (b) und (d) gebundenen Wasserstoffatome
zu der Gesamtzahl der an die Siliziumatome in den Komponenten (a) und (c) gebundenen Vinylgruppen
sich im Bereich von 1 :2 bis 5 :1 bewegt oder besser von
1 :1,5 bis 3:1. Der Ansatz der erfindungsgemäßen Zusammenstellung kann geringe Mengen an Diorganopolysiloxanen
oder andere Arten ohne funktionelle Gruppen aufweisen.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten haftverhindernden Zusammensetzungen die
Entsprechend den vorbeschriebenen Ansätzen erhalten vverden, weisen vorzugsweise eine Viskosität im Bereich
von 30 bis 10 000 Centistokes, besser von 40 bis 6000 Centistokes, bei 25°C auf. Der bevorzugte Viskositätsbereich
ist begrenzt vom Standpunkt der Verarbeitbarkeit im Beschichtiingsprozeß in Abhängigkeit von den
Beschichtungstechnil.cn oder Beschichtungsmaschinen und vom aufzubringenden Betrag an Beschichtungsmaterial
sowie vom Material der zu beschichtenden Substrate, wenngleich höhere als die angegebenen
Viskositäten bevorzugt sind, um höheres Molekulargewicht der Polymermoleküle in den gehärteten Filmen zu
erhalten. Beispielsweise sind niedrigere Viskositäten, z. B, 30 bis 200 Centistokes bevorzugt um den Betrag an
Beschichtungsmaterial in entsprechenden Grenzen steuern zu können beim Beschichten von Polyäthylen
laminierten Papieren, Kunststoffilmen und Metallfolien mittels bekannter Beschichtungsmaschinen, wie z. B.
Walzenbeschichtern, Luftbeschichtern, Klischeebeschichtern (gravure-coaters) oder Flächenbeschichtern
(curtain-flow coaters), wobei die normale Menge an Beschichtungsmaterial in der Regel sich im Bereich von
0,3 bis 5,0 g/m2 oder vorzugsweise von 0,5 bis 1,0 g/m2
bewegt Andererseits werden höhere Viskositäten beim Beschichten einiger Materialien bevorzugt wie z. B.
Pergaminpapier, Packpapier und Ton beschwertes Papier, welche die flüssigen Zusammenstellungen leicht
absorbieren.
Obwohl der beanspruchte Viskositätsbereich der Zusammenstellungen vom Standpunkt der Anwendbarkeit
auf den Bereich unterhalb 10 000 Centistokes beschränkt ist können gleichartige Zusammenstellunger·
mit höheren Viskositäten bis zu 100 000 Centistokes erfolgreich bei der Beschichtung einiger Materialien
angewendet werden. Dies ist zurückzuführen auf bemerkenswerte, kü.-zliche Fortschritte in der Beschichtungstechnologie,
wobei Techniken des Offsetdrucks in erfinderischer Weise angewendet werden.
Um gehärtete Filme mit befriedigenden Eigenschaften der erfindungsgemäß hergestellten Zusammenstellungen
zu erhalten, werden beschichtete Materialien 5 bis 60 Sekunden bei mäßigen Temperaturen von 80 bis
16O0C erwärmt Wer<n es notwendig ist die Standzeit
der hergestellten Zusammenstellung zu verlängern oder die Aktivität des Platinkatalysators bei Raumtemperatur
zu verringern, wird empfohlen, einige verzögernde Reagenzien, wie z. B. Stickstoff enthaltende organische
Verbindungen zuzufügen, z. B. die verschiedenen Arten von Amino- und Oximverbindungen, weiter Organophosphorverbindungen,
z. B. verschiedene Arten von Phosphinen, sowie Alkohol mit acetylenischer Ungesättigtheit.
In den folgenden Beispielen werden die Teile in Gewichtsteilen und die Viskositäten in Centistokes bei
25° C angegeben.
4 Arten von Organopolysiloxanen wurden homogen gemischt, nämlich (a) 74,0 Teile Dimethylpolysiloxan mit
Vinyldimethylsilylgruppen an beiden Kettenenden und
einer Viskosität von 190 Centistokes, (b) 2,0 Teile Dimethylpolysiloxan mit H-Dimethylsilylendgruppen
an beiden KeUenenden und einer Viskosität von 5 Centistokes, (c) 30,0 Teile Methylvinylpolysiloxan mit
Trimethylsilylendgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 45 Centistokes, wobei 10 Mol-%
der Siloxaneinheiten Vinylmethylsiloxaneinheiten sind, und (d) 3,5 Teile H-Methylpolysiloxan mit Trimethylsl·
lylgruppen an beiden Kettenenden und eine; Viskosität von 25 Centistokes. Es wurde eine flüssige Zusammenstellung
erhalten mit einer Viskosität von 116 Centistokes, wobei das Mol-Verhältnis der Silizium
gebundenen Wasserstotfatome zu den Silizium gebundenen
Vinylgruppen (Si — H)/(Si — CH = CFb) in der Zusammensetzung 0,96 betrug und das Mol-Verhältnis
der Silizium gebundenen Wasserstoffatome in der Komponente (b) zu den Silizium gebundenen Vinylgruppen
in der Komponente (a) 0,4.
Zur so erhaltenen flüssigen Zusammensetzung wurde ein Katalysatorkomplex aus Chloroplatinsäure und >
Äthylen in eine Menge von I5p.p.m. an Platinmetall
gegeben. Die Zusammenstellung wurde dann wieder zur Erzielung von Homogenität gerührt. Mit der Zusammenstellung
wurde Polyäthylen laminiertes Papier mit einer Menge von 2 g/m2 mittels eines Klischeebeschich- i<
> ters gleichmäßig beschichtet und dann während 20 Sekunden in einem Luftofen bei 140°C Wärme gehärtet,
um einen glänzenden, nicht klebenden Film zu erhalten, der hinsichtlich seiner Abriebbeständigkeit, Blockierverhinderungs-
und Hochgeschwindigkeitsschäleigen- π schäften überlegen war. Der Schälwiderstandversuch
des so behandelten Polyäthylen laminierten Papiers gegen verschiedene Kleber wurde mit einem ÜbertragungsprozeU
bei einer Schälgeschwindigkeit von 300 mm/Minute ausgeführt. Er führte zu dem Ergebnis >n
von 18 g/5 cm für einen gummi- oder kautschukartigen Kleber und 40 g/5 cm für einen Acrylkleber, womit
dargetan wurde, daß die auf dem Papier gebildeten Filme, die mit handelsüblichen lösungsmittelhaltigen
Haftverhinderungszusammenstellungen erhalten wur- :ϊ
den, absolut nicht unterlegen sind.
4 Arten von Organopolysiloxanen wurden homogen gemischt, nämlich (a) 90 Teile Dimcthylpolysiloxan mit in
Vinyldimethylsilylendgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 45 Centis.okes, (b) 2,5 Teile des
gleichen Dimethylpolysiloxans wie in Beispiel 1 als Komponente (b), (c) 7,6 Teile des gleichen Methylvinylpolysiloxans
wie in Beispiel 1 als Komponente (c) und (d) ü 3,7 Teile H-Methylpolysiloxan mit Trimethylsilylendgruppen
an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 25 Centistokes. Es wurde eine flüssige Zusammenstellung
mit einer Viskosität von 42 Centistokes erhalten, wobei das (Si-HV(Si-CH=CH2) Mol-Verhältnis
in der Zusammenstellung 1.04 betrug und das und einer Viskosität von 15 Centistokes. (c) 25.0 Teile
Vinylmethylpolysiloxan mit Trimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 95.0
Centistokes, wobei 5 Mol-% der Siloxaneinheiten Vinylmethylsiloxaneinheiten waren und (d) 2,5 Teile des
gleichen H-Methylpolysiloxan wie im Beispiel 1 als Komponente (d). Eine flüssige Zusammenstellung mit
der Viskosität von 495 Centistokes wurde erhalten, wobei das(Si-H)/(Si-CH = CH2)-Molverhältnis in der
Zusammenstellung 0,92 und das Molverhältnis der Silizium-gebundenen Wasserstoffatome in der Komponente
(b) zu den Silizium-gebundenen Vinylgruppen in der Komponente (a) 0,5 betrug.
Der erhaltenen Zusammensetzung wurde die gleiche Art und Menge an Platinkatalysator wie im vorangegangenen
Beispiel zugesetzt. Die Zusammenstellung wurde wiederum bis zur Erreichung der Homogenität gerührt.
Kräftiges Packpapier wurde mit der Zusammenstellung mit einer Menge von 1,0 g/m2 mit dem gleichen Prozeü
wie in Beispiel 2 beschichtet und dann einer Wärmehärtung während 30 Sekunden bei 160°C
ausgesetzt, um ein nichtklebendes Ablösepapier mit überlegenen verschleißfesten und blockierungshemmenden
Eigenschaften zu ergeben. Die Werte des mittels des Obertragungsprozesses wie in Beispiel 1
untersuchten Schälwiderstandes waren 53 g/5 cm für den gummiartigen Kleber und 45 g/5 cm für den
Acrylharzkleoer; sie sind ebenso gut wie die Werte, die unter Verwendung von handelsüblichen, lösungsmittelhaltigen
haftverhindernden Zusammenstellungen erzielt werden.
Vier Arten von Organopolysiloxanen wurden homogen miteinander vermischt, nämlich (a) 148,5 Teile
Diorganopolysiloxan mit Vinyldimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 712
Centistokes, wobei 0,5 Mol-% und 99,5 Mol-% der Siloxaneinheiten Phenylmethylsiloxaneinheiten bzw.
Dimethylsiloxaneinheiten waren, (b) 2,0 Teile des gleichen Dimethylpolysiloxans wie in Beispiel 1 als
/u\ /-\ tr* λ
atome in der Komponente (b) zu den Silizium gebundenen Vinylgruppen in der Komponente (a) 0,17.
Zu de· vorstehend erhaltenen flüssigen Zusammenstellung
wurde ein Katalysatorkomplex aus Chloroplatinsäure mit Äthylen in eine Menge von 20 p.p.m. an
Platinmetall gegeben; die Zusammenstellung wurde bis zur Homogenität gerührt. Mit der Zusammenstellung
wurde Polyäthylen laminiertes Papier mit einer Menge von 0,7 g/m2 gleichmäßig mittels einer Gffset-Beschichtungsmaschine
beschichtet und dann zur Erzielung eines nicht klebenden Filmes, der hinsichtlich seiner Abriebbeständigkeit
und Antiblockiereigenschaften überlegen war, einer Erhitzung während 30 Sekunden auf 140°C
ausgesetzt. Beim Schältest, durchgeführt mit dem Übertragungsprozeß wie im vorangehenden Beispiel,
wurden 14 g/5 cm für den kautschukartigen Kleber und 34 g/5 cm für den Acryl- oder Acryiharzklebstoff
gemessen.
Vier Arten von Organopolysiloxanen wurden homogen miteinander vermischt, nämlich (a) 147,6 Teile
Dimethylpolysiloxan mit Vinvldimethylsüyl-Endgnippen
an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 570 Centistokes, (b) 8,0 Teile Dimethylpolysiloxan mit
H-Dimethylsilyi-Endgruppen an beiden Kettenenden
mit Vinytdimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 48 Centistokes, wobei 25
4i Mol-% und 75 Mol-% der Siloxaneinheiten Vinylmethylsiloxan-
bzw. Dimethylsiloxaneinheiten waren und (d) 4,0 Teile des gleichen H-Methylpolysiloxan wie in
Beispiel 1 als Komponente (d). Es wurde eine flüssige Zusammenstellung mit einer Viskosität von 515
in Centistokes erhalten, wobei das (Si-Η*'
(Si-CH = CH2)-Molverhältnis in der Zusammenstellung 0,74 und das Molverhältnis der Silizium-gebundenen
Wasserstoffatome in der Komponente (b) zu den Silizium-gebundenen Vinylgruppen in der Komponente
(a) 0,4 betrug.
Die gleiche Art und Menge an Platinkatalysator wie in Beispiel 2 wurde der erhaltenen flüssigen Zusammenstellung
zugefügt. Polyesterfilm wurde mit der Zusammenstellung mit 0,6 g/m2 mittels einer Offset-Beschich-
fco tungsmaschine beschichtet. Anschließend wurde eine
Wärmehärtung während 30 Sekunden bei 100°C durchgeführt, um einen Ablösefilm mit ausgezeichneten
Schäl-, verschleißfesten und blockierverhindernden Eigenschaften zu erhalten. Die Werte des mit dem
s5 Übertragungsprozeß gemäß Beispie! ! durchgeführten
Schälwiderstandes waren 45 g/5 cm für den gummiartigen Kleber und 70 g/5 cm für den Acrylharzklebstoff,
die ebenso gut waren wie die Werte, die mit
handelsüblichen, lösungsmittclhaltigcn haftverhindern
den Zusammenstellungen erhalten wurden.
Vier Arten von Organopolysüoxanen wurden homogen
miteinander vermischt, nämlich (a) 150 Teile des gleichen Dimethylpolysüoxans wie in Beispiel 2 als
Κοη yonente (a), (b) 5,0 Teile des gleichen Dimethylpolysiloxans
wie in Beispiel 1 als Komponente (b), (c) 7,5 Teile Dimethylpolysiloxan-Kautschuk mit 5 Mol-% an i
Methylvinylsiloxan-Einheiten und (d) 9,0 Teile H-Methylpolysiloxan
mit einer Viskosität von 25 Centistokes. Fis wurde eine flüssige Zusammenstellung oder Mischung
mit 92 Centistokes erhalten, wobei das (Si-H)/(Si-CH -CH2)-Molverhältnis in der Zusam- r
menstellung 0,66 und das Molverhältnis der Silizium-gebundenen Wasserstoffatome in der Komponente (b) zu
den Silizium-gebundenen Vinyigruppen in der Komponente (b^ 0.2 betrag
Es wurde der gleiche Platinkatalysator wie in Beispiel _> I der vorstehenden flüssigen Zusammenstellung zugesetzt,
und zwar in einem Betrag von 20 p.p.m. als Platinmetall. Mit der Zusammenstellung wurde Polyäthylen-laminiertes
Papier gleichmäßig mit einer Menge von 0,6 g/m2 mittels einer Offset-Beschichtungs- r
maschine beschichtet mit anschließender Wärmehärtung während 20 Sekunden bei HO0C, um ein
Ablösepapier mit ausgezeichneten verschleißfesten und blockierverhindernden Eigenschaften zu erhalten. Die
mittels des Übertragungsprozesses gemäß Beispiel 1 ), un :rsuchten Schälwiderstandwerte betrugen 15 g/5 cm
für den kautschukartigen Kleber und 30 g/5 cm für den Acrylharzkleber.
Be i sp i e I 6
Vier Arten von Organopolysüoxanen wurden homogen miteinander vermischt, nämlich (a) 75 Teile des
gleichen Dimethylpolysüoxans wie in Beipiel 1 als Komponente (a) verwendet, (b) 4,0 Teile des gleichen
Dimethylpolysüoxans, wie in Beispiel 3 als Komponente (b) verwendet, (c) 37 Teile Vinylmethylpolysiloxan mit
einer von etwa 100 000 Centistokes, wobei 3 Mol-% der
organischen Gruppen Vinyigruppen waren und (d) 7,0 Teile Dimethyl-H-Methylpolysüoxan mit Trimethylsilyl-Endgruppen
an beiden Kettenenden und einer Viskosi- 4-> tat von 30 Centistokes, wobei 50 Mol-% der
Siloxaneinheiteri H-Methylsüoxaneinheiten waren. Es
wurde eine flüssige Zusammenstellung mit einer Viskosität von etwa 1000 Centistokes erhalten, bei der
das (Si-H)/(Si-CH=CH2)-Molverhältnis in der Zu- -,<>
sammenstellung 0,64 und das Molverhältnis der Silizium-gebundenen Wasserstoffatome in der Komponente
(b) zu den Silizium-gebundenen Vinyigruppen in der Komponente (a) 0,25 betrug.
Zu der so erhaltenen Zusammenstellung wurde der -,-,
gleiche Platinkatalysator wie im vorangegangenen Beispiel in einer Menge von 20 p.p.m. an Platinmetall
sowie 2-Methyl-2-Hydroxybutyn-l-01 als Standzeitverlängerer
in einer Menge von 0,3% zugegeben. Mit der Zusammensetzung wurde Pergaminpapier gleichmäßig mi
mit einer Menge von 0,8 g/m2 mittels einer Offset-Beschichtungsmaschine
beschichtet. Anschließend erfolgte Wärmehärtung während 30 Sekunden bei 150° C, um ein
Ablösepapier mit ausgezeichneten verschleißbeständigen und blockierverhindernden Eigenschaften zu b5
erhalten. Die mittels des Übertragungsprozesses gefundenen Schälwiderstandswerte waren 40 g/5 cm für den
gummiartigen und 48 g/5 cm für den Acrylharz-Klebstoff.
Die vorstehende flüssige Mischung war bei Raumtemperatur stabil. Sie zeigte einen vernachlässigbaren
Viskositätsanstieg nach 24 Stunden; es wurden keine nachteiligen Auswirkungen hinsichtlich der
Verarbeitbarkei! und der Eigenschaften des gehärteten Filmes verzeichnet.
Vier Arten von Organopolysüoxanen wurden homogen miteinander vermischt, nämlich (a) 149 Teile
Dimethylpolysiloxan mit Vinyldimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von
etwa 3000 Centistokes, (b) 2,0 Teile des gleichen Dimethylpolysüoxans, wie in Beispiel 1 als Komponente
(b) verwendet, (c) 30 Teile Vinylmethylpolysiloxan mit Trimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und
einer Viskosität von 1000 Centistokes, wobei 6 Mol-% der Siloxaneinheiten Vinylmethylsiloxaneinheiten waren,
und (d) 10.5 Teile H-Methylpolysiloxan mit
Dimethyl-H-Silyl-Endgruppen an beiden Kettenenden
und einer Viskosität von 20 Centistokes, wobei 30 Mol-% der Siloxaneinheiten H-Methylsüoxaneinheiten
waren und der Rest Dimethylsiloxaneinheiten. Es wurde eine flüssige Zusammenstellung mit einer Viskosität von
etwa 1800 Centistokes erhalten, wobei das (Si-H)/ (Si-CH = CH2)-Molverhältnis in der Zusammenstellung
0,50 und das Molverhältnis der Silizium-gebundenen Wasserstoffatome in der Komponente (b) zu den
Silizium-gebundenen Vinyigruppen in der Komponente (a) 0,8 betrug.
Der so erhaltenen flüssigen Mischung wurde der gleiche Platinkatalysator und der gleiche Standzeitverlängerer
in den gleichen Mengen wie in dem vorangegangenen Beispiel zugefügt. Kräftiges Packpapier
wurde mit einer Menge von 0,6 g/m2 mit dieser Zusammenstellung mittels einer Offset-Beschichtungsmaschine
beschichtet. Anschließend wurde eine Wärmebehandlung während 30 Sekunden bei 14O0C dieses
Papiers durchgeführt. Das sich einstellende Ablösepapier war überlegen hinsichtlich seines Schälwiderstandes
und seiner verschleißfesten und blockierverhindernden Eigenschaften verglichen mit gleichen Produkten,
die mit handelsüblichen, Lösungsmittel und biiiKon
aufweisenden haftverhindernden Mitteln erreicht wurden.
Vier Arten von Organopolysüoxanen wurden homogen miteinander vermischt, nämlich (a) 149 Teile
Dimethylpolysiloxan mit Vinyldimethylsüyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von
etwa 3000 Centistokes, (b) 2,0 Teile Dimethylpolysiloxan mit H-Dimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden
und einer Viskosität von 5 Centistokes, (c) 45 Teile Vinylmethylpolysiloxan mit Trimethylsilyl-Endgruppen
an beiden Kettenenden und einer Viskosität von 100 000
Centistokes, wobei 5 Mol-% der Siloxaneinheiten Vinylmethylsiloxaneinheiten waren, und (d) 5,0 Teile
H-Methylpolysiloxan mit Trimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden und einer Viskosität von etwa 25
Centistokes. Es wurde eine flüssige Zusammenstellung mit einer Viskosität von 5500 Centistokes erhalten,
wobei das (Si- H)/(Si-CH = CH2)-Molverhältnis in der
Zusammenstellung 0.48 und das Molverhältnis der Silizium-gebundenen Wasserstoffatome in der Komponente
(b) zu den Silizium-gebundenen Vinyigruppen in der Komponente (a) 0,8 betrug.
Der so erhaltenen flüssigen Mischung wurde der
gleiche Platinkatalysator und der gleiche Standzeitverlängerer in den jeweils gleichen Mengen wie in Beispiel
6 zugefügt. Dann wurde tonbeschwertes Papier mit der Zusammenstellung in einer Menge von 0,8 g/m2 mittels
einer Offset-Reschichtungsmaschine beschichtet. Anschließend
wurde das Papier während 30 Sekunden bei 1500C einer Wärmebehandlung unterzogen. Das erhaltene
Ablösepapu r hatte ausgezeichnete Schäl-, ver-' schleißfeste und antiblockierende Eigenschaften, die
denen entsprachen, die bei den gleichen Produkten mit herkömmlichen Lösungsmittel und Silikon aufweisenden
Haftverhinderungszusammenstellungen erhalten wurden.
Überprüfungen I bis 6
Vier Arten der gleichen Organopolysiloxane, wie in Beispiel 2 verwendet, wurden homogen miteinander
vermischt, um sechs Arten von flüssigen Zusammenstellungen zu erhalten. Aus Tabelle 1 ergeben sich die
Prozentsätze der Gesamtbeträge der Komponenten (a) und (b) der Zusammenstellungen, die (Si-H)/
(Si-CH=CH2)-Molverhältnisse in jeder der Zusammenstellungen
und die Molverhältnisse der Silizium-gebundenen Wasserstoffatome in der Komponente (b) zu
den Silizium-gebundenen Vinylgnippen in der Komponente
(a).
Jeder der vorstehend erhaltenen Zusammensetzungen wurde der gleiche Platinkatalysator in der gleichen
) Menge wie in Beispiel 2 zugesetzt Polyäthylen-laminiertes Papier wurde gleichmäßig mit den Zusammensetzungen
beschichtet. Sie wurden anschließend unter den Bedingungen des Beispiels 2 wärmegehärtet. Die
Eigenschaften der gehärteten Filme wurden gemäß id Beispiel 2 untersucht; die Ergebnisse sind in Tabelle 2
gezeigt. Die Untersuchungsniethoden der Verschleißfestigkeit und der blockierungsverhindemden EigenschaF-ten
waren wie folgt:
Verschleißfestigkeit:
'' Die gehärteten Filme wurden kräftig zwischen den Fingern gerieben, und das Abschälen oder Ablösen
der Filme wurde beobachtet.
Blockierverhindening:
.'Ii Unmittelbar nach der Wärmehärtung wurden die
behandelten Oberflächen aufeinander gepreßt und während 20 Stunden bei 500C unter einem Druck
von 100 kg/cm2 gehalten. Die Verbindung der Oberflächen wurde beobachtet.
1 | (a) + | (b) | Molarverhältnis | (Si | gut | -II) (b) | Molarverhällnis | (Si-H) | |
2 | (a) + (b) + | (c) + (dl | von | (Si-CH | I = CHj) (a) | VU η | (Si-CH = CH2) | ||
3 | (Gew.-0/») | in der | |||||||
4 | gut | Zusammenstellung | |||||||
S | 0,167 | 0,96 | |||||||
6 | 0,455 | gut | 0,92 | ||||||
Überprüfung | 2 | 25,0 | 0,083 | 0,96 | |||||
Überprüfung | 98,2 | 1,170 | 1,04 | ||||||
Überprüfung | 89,0 | 0.333 | 5.36 | ||||||
Überprüfung | 87,3 | 0,167 | 0,45 | ||||||
I Ihprnrüfuno | 756 | 0,167 | 0,96 | ||||||
Überprüfung | 1 | 84,6 | |||||||
Beispiel | 2 | 89,1 | Verschleiß | Blockier | Schältest | ||||
Tabelle 2 | festigkeit | verhinderung | (g/5 cm) | ||||||
3 | Härtung | A B | |||||||
4 | weniger | gut | 30 68 | ||||||
5 | - | aut | 12 30 | ||||||
Überprüfung | 6 | gut | |||||||
Überprüfung | keine Härtung | weniger | gut | 75 120 | |||||
(sehr klebrig) | gut | weniger gut | 35 60 | ||||||
Überprüfung | gut | weniger | gut | 250 320 | |||||
Überprüfung | gut | gut | weniger gut | 15 28 | |||||
Überprüfung | gut | ||||||||
Überprüfung | weniger gut*) | ||||||||
gut
eut
34
T) Gehärtet bei 160 C, SO Sek.
Schältest A: Tür den gummiartigen klebstoff; B: fur den AkryiharzklebstofT.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von haftungsmindernden Beschichtungen auf der Oberfläche von Substraten durch Auftragen eines lösungsmittelfreien Gemisches bestehend ausA) einem Organopolysiloxangemisch auf der Basis eines Diorganopolysiloxans mit Dimethylvinylendgruppen und überwiegend an Silicium gebundenen Methylgruppen und eines Organopolysiloxans mit mindestens 3 an die Siliciumatome eines Moleküls gebundenen Wasserstoffatomen undB) einem Katalysator für die Additionsreaktion zwischen den an Silicium gebundenen Vinylgruppen und Wasserstoffatomen und anschließendes Aushärten innerhalb von 5 bis 60 Sekunden bei einer Temperatur von 80 bis 1600C, dadurch gekennzeichnet, daß als Komponente A) ein Gemisch ausa) einem Diorganopolysiloxan mit im wesentlichen linearer Struktur mit Vinyidimethyisilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden, wobei mehr als 90% der an die Siliziumatome mit Ausnahme der Siliziumendatome gebundenen organischen Gruppen Methylgruppen und die verbleibenden organischen Gruppen einwertige organische Gruppen sind, die keine aliphatische Ungesättigtheit aufweisen,b) einem Diorganopolysiloxan mit im wesentlichen linearer Struktur mit H-Dimethylsilyl-Endgruppen an beiden Kettenenden, wobei mehr als 90% der an die Siliziumatome mit Ausnahme der Siliziumendatome gebundenen organischen Gruppen Methylgruppen und die verbleibenden organischen Gruppen einwertige organische Gruppen sind, die keine aliphatische Ungesättigtheit aufweisen,c) einem Methylvinylpolysiloxan mit mindestens 3 Vinylgruppen, die direkt an die Siliziumatome in einem Molekül gebunden sind undd) einem H-Methylpolysiloxan mit mindestens 3 Wasserstoffatomen, die direkt an die Siliziumatome in einem Molekül gebunden sind eingesetzt wird.IO
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