DE2424382A1 - Verfahren zur vorbereitung von metallischen werkstuecken fuer die spanlose kaltumformung - Google Patents

Verfahren zur vorbereitung von metallischen werkstuecken fuer die spanlose kaltumformung

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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
    • C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
    • C23C22/07—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing phosphates
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Description

METALLGESELLSCHAFT Frankfurt, den 13.5.1974 Aktiengesellschaft DrRh/EKi
Prov.Nr. 7472 M
Verfahren zur Vorbereitung von metallischen Werkstücken für die spanlose Kaltumformung.
In der Technik werden viele metallische Werkstücke nach dem Verfahren der spanlosen Kaltumformung bearbeitet. Die wesentlichsten Verformungsarteri sind das Kaltziehen von' Hohl profilen, z.B. Röhren und von Vollprofilen, z.B. Drähten, das Tiefziehen von Blechen zu Näpfen und dergl. und das Kaitfliesspressen von Hohl- und Massivteilen. Die Mitverwendung geeigneter Schmiermittel z.B. Mineralöle, tierische und/oder pflanzliche Fette, Seifen bei der Kaltumformung ist unerlässlich.
Eine Verbesserung der Umformungsergebnisse z.B. durch Schonung der Werkzeuge, Erhöhung des möglichen Umformgrades, Glättung der Werkstückoberfläche, Steigerung der Umformgeschwindigkeit lässt sich durch den zusätzlichen Auftrag von anorganischen, nichtmetallischen Schmiermittel· trägerschichten auf die Werkstückoberfläche vor der Umformung erzielen. Weit verbreitet hierzu sind die durch chemische Reaktion mit der Werkstückoberfläche gebildeten Metall phosphatschichten, z.B. Eisenphosphat, Zinkphosphat,
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Manganphosphat, Zinkcalciumphosphat. Die Phosphatierung erfolgt in der Weise, dass die Werkstücke mit der wässrigen Phosphatierlösung so lange in Berührung gebracht werden, bis sich ein Phosphatüberzug genügender Dicke ausgebildet hat. Anschliessend wird die Oberfläche gespült und mit dem erforderlichen Schmiermittel versehen. Diese Methode hat den Nachteil, dass durch den Spülprozess Abwasser anfallen, die- einer besonderen Aufbereitung bedürfen.
Frei von Nachspülwässern sind die Verfahren zur Aufbringung anorganischer Salzschichten im Auftrockenverfahren. Die Werkstückoberfläche wird dabei z.B. mit wässrigen, alkalischen Kalk-, Borax- oder Wasserglas-enthal tenden Lösungen benetzt. Die Bildung der Schmiermittelträgerschicht erfolgt beim Eintrocknen des Lösungsfilmes auf der Werkstückoberfläche. Nachteilig an diesem Verfahren sind die im Vergleich zu den oben beschriebenen Phosphatschichten wesentlich verschlechterte Haftung der Schicht auf dem metallischen Untergrund und die dadurc bedingten schlechteren Verformungsergebnisse.
Das erfindungsgemässe Verfahren besitzt nicht die Machteile der vorstehend beschriebenen Verfahren. Es erlaubt, auf der Oberfläche von metallischen Werkstücken,insbesondere auf Eisen und Stahl, Schmiermittel trägerschichten zu erzeugen, die durch chemische Reaktion mit dem Metalluntergrund verbunden sind und in vielen Fällen bei der Kaltumformung der Qualität der nach herkömmlichen Verfahren erzeugten Metall phosphatschichten entsprechen, ohne dass dabei Abwasser aus Spülstufen nach der Aufbringung der Trägerschicht anfallen.
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Nach dem-erfi-η-dungsgemässen Verfahren werden die für die spanlose Kaitumformung vorzubereitenden Werkstücke zunächst mit einer wässrigen Lösung .saurer Alkali- und/oder Ammoniumphosphate bei einem pH-Wert zwischen -3»0 und 6,0 in Berührung gebracht. Hierbei entsteht in an sich bekannter Weise durch chemische Reaktion der Lösungskomponenten mit dem metallisehen Untergrund eine Metall phosphatschicht. .Anschliessend wird der auf der Metalloberfläche haftende wässrige Lösungsfilm aufgetrocknet. Die vorliegende Schmiermittelträgerschicht besteht also aus einer durch chemische Reaktion mit der Metalloberfläche gebildeten Phosphatgrundschicht und.einer durch Auftrocknen entstandenen, aufgelagerten anorganischen Deckschicht.
Die Ausbildung der Phosphatgrundschicht kann durch Zugabe von Oxidationsmitteln zur Lösung unterstützt und verbessert werden. Besonders geeignet sind hierzu die Nitrate, Chlorate, Bromate und die organischen Nitroverbindungen. Aus der Gruppe der letzt' genannten Stoffe haben sich insbesondere p-Nitrophenol, Natriumm-nitrobenzolsulfonat und Nitroguanidin als günstig erwiesen. Die Oxidationsmittel beschleunigen die Ausbildung der Metallphosphatschicht und führen in der Regel auch zu einem erhöhten Phosphatschichtgewicht. In ähnlicher Weise wirken auch Reduktionsmittel , ζ.B. Hydroxylaminverbindungen. Durch den Zusatz spezieller Aktivatoren wie Molybdate, .Vanadate, Nickelsalze, Kobaltsalze, Kupfersalze, Fluorid und/oder komplexes Fluorid ist die Phosphatschichtbildung vielfach auch bei Metalloberflächen möglich, die sich normalerweise aufgrund ihrer chemischen Zusammensetzung oder spezieller Oberfl ächeneigenschaften. nicht oder nur unvolW kommen phosphatieren lassen. Als Beispiele seien die Behandlung von Zink- und Aluminium, aber auch, die Phosphatierung von Stahl, dessen Oberfläche durch eine spezielle Glühung passiv wurde, genannt. ..
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Die durch das Auftrocknen der Lösung entstandene aufgelagerte, anorganische Deckschicht kann durch Zusatz weiterer wasserlöslicher Verbindungen zur Lösung verstärkt werden. Als Zusatz sind beispielsweise Al kaiichiorid, Al kai isul f ats Alkalinitrat, Alkaliborfluorid und/oder Al kaiisilikof1uorid gut geeignet. Besonders vorteilhafte Ziehergebnisse werden erhalten, wenn Borsäure als wasserlösliche Verbindung gewählt wird.
Anstelle der oder zusätzlich zu den wasserlöslichen Verbindungen zur Schichtverstärkung können auch wasserunlösliche anorganische Verbindungen in der erfindungsgemässen Lösung dispergiert werden. Kieselsäure bzw. Siliciumdioxid kann insbesondere in der pyrogenen Form leicht und stabil dispergiert werden. Zusammen mit anderen nichtlöslichen Verbindungen erhöht es die Suspensionsstabilität. Ähnliche Eigenschaften werden auch bei Bentoniten beobachtet. Ein besonders günstiges Gleitverhalten zeigen Graphit, Molybdändisulfid, Talkum, Eisenpyrophosphat, Zinkpyrophosphat, Zinnpyrophosphat, Magnesiumpyrophosphat und Gl immer.Auch. Verbindungen wie Eisenoxid, Aluminiumoxid, Ton, Titandioxid, Eisenphosphat, Aluminiumphosphat, Ztnkphosphat, Manganphosphat, Calciumphosphat, Calciumsulfat und/oder Mangandioxid können mit Vorteil zur Verstärkung der aufgelagerten Deckschicht in der erfindungsgemässen Lösung suspendiert werden.
Zur Erleichterung der Benetzung von hydrophoben Metalloberflächen ist es vorteilhaft, der wässrigen Behandlungslösting Tenside zuzusetzen. Diese Stoffe haben vielfach auch die Eigenschaft, die Gleichmässigkeit des aufgetrockneten Salzfilmes zu erhöhen. Die Mitverwendung geringer Mengen von organischen, in der wässrigen Lösung löslichen oder dispergierbaren Filmbildnern unterstützt die Gleichmässigkeit und Haftung der aufgetrockneten Salzschicht.
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Die erfindungsgemässen wässrigen Lösungen enthalten vorzugsweise 5 bis 400 g/l Feststoff, von dem mindestens ein Teil gelöst vorliegt. Die Konzentration an Alkali- und/oder Ammoniumphosphat kann zwischen 5 und 200 g/l liegen.Die niedrigen Werte werden gewählt, wenn zusätzlich noch andere anorganische Verbindungen mitverwendet werden. Die Phosphate werden zur Einstellung des erforderlichen pH-Wertes vorzugsweise als primäre Phosphate eingesetzt. Es ist jedoch auch möglich, den pH-Wert durch Säuren, z.B. Phosphorsäure einzustellen. Die Konzentration der zur Unterstützung der Schichtbildung gegebenenfalls zugesetzten Oxidationsmittel liegt vorzugsweise nicht über 20 g/l.' Der Gehalt an Reduktionsmittel sollte 10 g/l nicht übersteigen. Bei der gleichzeitigen Verwendung von Oxidationsmittel und Reduktionsmittel wird die Auswahl so getroffen, dass keine störende Reaktion miteinander und damit eine gegenseitige Inaktivierung eintritt. Die Menge der eingesetzten Aktivatoren richtet sich, nach Art und Zweck der Einzelsubstanzen. Kupfer-, Nickel- und Kobaltsalze werden im Allgemeinen in Mengen unter 0,5 g Kation pro Liter Lösung zugegeben. Die Konzentration an Vanadat und/oder Molybdat liegt vorzugsweise nicht über 5 g/l. Aus Kostengründen versucht man jedoch mit wesentlich geringeren Mengen auszukommen. Der Gehalt an einfachem und/.oder komplexem Fluorid beträgt vorzugsweise nicht mehr als 20 g/l. Die Gesamtkonzentration an Aktivator liegt im Allgemeinen im Bereich zwischen 0 und 20 g/l.
Die Konzentration der zur Verstärkung der aufgelagerten Deckschicht zugesetzten anorganischen Substanzen beträgt vorzugsweise 0 bis 300 g/Ί . Von den löslichen, salzartigen Verbindungen werden aus Kostengründen die Natriumsalze bevorzugt
^ 6
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NaCl, r^SO^, NaNO3 und NaBF^ haben insbesondere bei erhöhten Temperaturen eine ausreichende Löslichkeit, um praktisch alle gewünschten Konzentrationen einzustellen. Die Löslichkeit des Na£SiFg ist dagegen begrenzt, so dass es vorzugsweise zusammen mit anderen Verbindungen verwendet wird. Die erfindungsgemäss bevorzugte Borsäure zeigt insofern ein günstiges Verhalten,
als die Löslichkeit mit steigender Temperatur stark zunimmt.
Werden die erfindungsgemässen Lösungen bei hoher Temperatur angewandt, so scheidet sich auf der Oberfläche der behandelten
Werkstücke allein schon durch die Abkühlung nach dem Herausnehmen aus dem Bad schnell ein dichter, .kristalliner Borsäurefilm ab.
Die Bemessung der Gesamtkonzentration der Lösungen erfolgt
so, dass auf der Oberfläche der zu verformenden Werkstücke
Schichten mit einem Fl ä'chengewicht von etwa 1,5 bis 30 g/m^
entstehen. Für leichtere Kaltumformungen werden die niedrigeren Schichtgewichte bevorzugt, schwere Umformungen erfordern
dickere Oberzüge. Je höher das geforderte Schichtgewicht ist, um so grosser muss auch die Menge der zugesetzten wasserlöslichen bzw. wasserunlöslichen Verbindungen zur Verstärkung der
Auftrockenschicht sein. Vor der Aufbringung der Schmiermittel trägerschichten nach dem erfindungsgemässen Verfahren müssen
die Werkstücke mindestens weitgehend von öl, Fett, Rost und
anderen Korrosionsprodukten befreit werden. Hierzu eignen
sich die bekannten chemischen und mechanischen Reinigungsverfahren. Auch durch die Glühung in einer entsprechend zusammengesetzten Atmosphäre kann ein geeigneter Oberflächenzustand er^ reicht werden.
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Die Werkstücke werden durch Tauchen, Fluten, Bespritzen und dergl.. mit der vorzugsweise mindestens auf 5O0C erwärmten Behandlungslösung in Berührung gebracht. Besonders gute Ergebnisse erzielt man bei Verwendung von Lösungen mit einer Temperatur von mindestens 800C. Da sich die Phosphatgrundschicht nur bildet, solange der an das Metall grenzende Film flüssig ist, kann man die Dicke der Phosphatschicht in gewissen Grenzen, d.h. zwischen etwa 0,1 und 3,0 g/m^ durch die Länge der Berührungszeit mit der wässrigen Lösung steuern. Danach wird der flüssige Lösungsfilm auf dem Werkstück, gegebenenfalls unter zusätzlicher Wärmezufuhr von aussen, getrocknet.
Die so behandelten Werkstücke werden anschliessend unter Verwendung eines vorzugsweise nichtwässrigen Schmiermittels kalt umgeformt. Als geeignet haben sich z.B. Metallseifen, tierische und pflanzliche Fette und üTe sowie Mineralöl produkte gegebenenfalls unter Zusatz von speziellen Additiven erwiesen.
Das erfindungsgemässe Verfahren sei an Hand einiger Beispiele erläutert:
Beispiel 1;
Ein blanker Stahl draht mit 0,85 % C und 1,7 mm 0 wurde 10 Min. bei 920C in eine wässrige Lösung mit
10 g/l NaH2PO4
; 100 g/l H3BO3 ·
2 g/1 NatHum-m-nitrobenzoisulfonat getaucht und anschliessend getrocknet. Danach war der Draht mit
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-f.
einer grauen, gleichmässigen Schicht bedeckt. Der Draht wurde anschliessend unter Verwendung von CaIciumstearatpulver in 15 Zügen auf einen Durchmesser von 0,36 mm verformf, wobei die Ziehgeschwindigkeit im letzten Zug 9 m/sec. betrug. Nach dem Ziehen zeigte die Drahtoberfläche eine glänzende, dunkelgraue Farbe, die noch auf eine genügende Menge an Rest-Schmiermittel trägerschicht hinwies. Der Ziehsteinverschleiss war gering und entsprach fast dem, der bei Verv/endung von Zinkphosphatschichten mit gleichem Schmiermittel erhalten wurde. Drähte gleicher Abmessung, auf die durch Tauchen in 150 g/l Borax-Lösung bei 900C und Auftrocknen des Lösungsfilmes ein Borax-Schmiermittel träger aufgebracht wurde, wiesen nach dem Ziehen eine sehr helle, metallisch glänzende Oberfläche auf. Der Ziehsteinverschl eiss war deutlich höher als bei dem erfindungsgemässen Verfahren.
Beispiel 2
In der nachfolgenden Tabelle sind einige Lösungen für das erfindungsgemässe Verfahren aufgeführt. Sie können z.B. durch Tauchen bei 900C und ansch.1 iessendes Auftrocknen angewendet werden.
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NaH2PO4 (g/i)
NaClO3 (g/i)
Na-m-ni trobenzoi-
sulfonat (g/i)
H3BO3 (g/i)
Graphit (g/i)
SiO2, pyrogen (g/i)
Zinkpyrophosphat (g/1) Tens id
(g/U
Scfuchtgewicht,
gesamt
10 10 10 15 10 15
200
100 50 70
30
20
0,5
(g/iiT) 1,5.11,2 2,0 13 n.b. n.b. rr.b
davon Phosphatschicht (g/m2) 1»5 0,7 2,0 2,7 n.b. n.b. n.b
n.b. = nicht bestimmt
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Patentansprüche " - 10 -

Claims (8)

- ie - • to Patentansorüche
1) Verfahren zur Vorbereitung von metallischen Werkstücken, insbesondere aus Eisen und Stahl für die spanlose Kaltumformung, dadurch gekennzeichnet, dass die Werkstückoberfläche mit einer wässrigen Lösung saurer Alkali- und/oder Ammoniumphosphate bei einem pH zwischen 3,0 und 6,0 zur Ausbildung einer Metallphosphatschicht in Berührung gebracht und danach der anhaftende wässrige Lösungsfilm auf der Metall oberfläche aufgetrocknet wird.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Alkaliphosphatlösung zur Unterstützung der Schichtbildung Oxidationsmittel z.B. Nitrate, Chlorate, organische Nitroverbindungen und/oder Reduktionsmittel, z.B. Hydroxylaminverbindungei und/oder Aktivatoren z.B. Molybdate, Vanadate, Nickelsalze, Kobaltsalze, Kupfersalze, Fluorid, komplexes Fluorid zugesetzt werden.
3) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der wässrigen Lösung wasserlösliche anorganische Verbindungen, die bei Raumtemperatur fest sind, zur Verstärkung der Auftrockenschicht zugegeben werden.
11 -
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4)Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass
als wasserlösliche Verbindungen Alkalichlorid, -sulfat, -nitrat, -borfluorid und/oder -silikof1uorid zugegeben werden.
5)Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass, als wasserlösliche Verbindung Borsäure zugegeben wird.
6)Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass in der wässrigen Lösung unlösliche anorganische Verbindungen, beispielsweise Kieselsäure, Bentonit, Eisenoxid, Aluminiumoxid, Ton, Graphit, Molybdändisulfid, Talkum, Titandioxid, Eisenphosphat, Alumintumphosphat, Zinkphosphat, Manganphosphat, CaIciumphosphat, Eisenpyrophosphat, Zinkpyrophosphat, Zinnpyrophosphat, Magnesiumpyrophosphat, Calciumsulfat, Glimmer, Mangandioxid zur Verstärkung der Auftrockenschicht suspendiert werden.
7)Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponenten in der wässrigen Lösung in nachstehenden Mengen angewendet werden:
11
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Alkali- und/oder Ammoniumphosphat: 5 - 200 g/l
Oxidationsmittel: 0-20 g/l
Reduktionsmittel: O - 10 g/T
Aktivatoren: 0-20 g/1 Anorganische Verbindungen
zur Schichtverstärkung: O - 300 g/l
wobei die Gesamtmenge der Komponenten in der wässrigen Lösung zwischen 5 und 400 g/l gewählt wird.
8) Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die zu behandelnden Werkstücke mit der auf mindestens 5O0C, vorzugsweise auf mindestens 8O0C erwärmten wässrigen Lösung in Berührung gebracht und anschliessend durch Eigenwärme, gegebenenfalls unter zusätzlicher Wärmezufuhr von aussen getrocknet v/erden.
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