DE2420180C2 - Vorrichtung zur Durchführung der Fliissigkeits-Chromatographie - Google Patents
Vorrichtung zur Durchführung der Fliissigkeits-ChromatographieInfo
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Description
55
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Durchführung der Flüssigkeits-Chromatographie, bei
der die Flüssigkeit mittels einer Pumpe durch eine mit einem Sorptionsmittel gefüllte Säule leilbar ist.
Bei der Flüssigkeits-Chromatographie muß die Flüssigkeit,
in der Regel ein mit einem zu untersuchenden Stoff versetztes Elutionsmittel, mit sehr geringer Geschwindigkeit,
aber kontinuierlich durch die Säule geleitet werden, in der das Sorptionsmittel die verschiedenen
Bestandteile des zu untersuchenden Stoffes in verschiedenen Höhen festhält. Bei der Niederdruck-Chromatographie
wird die geringe konstante Geschwindigkeit dadurch erzielt, daß der Vorratsbehälter
für die Flüssigkeit oberhalb der Säule angeordnet wird und daher die Förderung durch hydrostatischen Druck
erfolgt Bei der Hochdruck-Chromatographie dagegen verwendete man eine Pumpe, die die Flüssigkeit mit
dem gewünschten Druck, z.B. 100 bis 200 atü, durch die Säule preßt. Als Pumpen hierfür kommen Pumpen
mit einem Kolben in Betracht, der mittels einer ganz langsam angetriebenen Kurvenscheibe allmählich in
Förderrichtung bewegt wird und mit einem Sehnellrückgang versehen ist. Um die Fördergeschwindigkeit
zu ändern, muß ein Regelgetriebe zwischen Motor und Kurvenscheibe vorgesehen sein. Diese Pumpen sind
wegen ihres Aufbaus teuer.
Es sind durch elektrische Impulse betätigbare, elektromagnetische
Dosierpumpen bekannt, die dazu bestimmt sind, ein Dosiergut, z. B. ein Enthärtungsmitte!,
ein Koagulationsmittel od. dgl, in genau wählbaren Mengen in einen Flüssigkeitsstrom, insbesondere Wasser,
einzuspeisen. Diese Dosierpumpen besitzen einen Elektromagneten mit einem durch eine Rückstellfeder
belasteten zentrischen Anker, der bei jedem Impuls eine Pumpenmembran hin und her bewegt. Die Fördermenge
ist durch Wahl des Hubs mittels eines einstellbaren Anschlags für den Tauchanker und/oder durch
Wahl der Impulsfrequenz änderbar.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Durchführung der Niederdruck-Flüssigkeits-Chromatographie
anzugeben, die vergleichsweise billig ist, aber ein rascheres Arbeiten als mit hydrostatischem
Druck erlaubt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Pumpe eine durch elektrische Impulse betätigbare,
elektromagnetische Dosierpumpe und zwischen Pumpe und Säule eine Pulsationsdämpfungsvorrichtung
geschaltet ist, die einen von der Luft abgeschlossenen Pufferraum mit einer nachgiebigen, durch
eine Kraft belastete Wand aufweist.
Bei dieser Konstruktion wird zur Druckerzeugung eine impulsweise arbeitende Dosierpumpe benutzt.
Diese ist vergleichsweise billig, kann aber an sich für die Flüssigkeits-Chromatographie nicht verwendet
werden, da sich die Strömungsgeschwindigkeit der geförderten Flüssigkeit jeweils von NuIi bis zu einem
Höchstwert ändert, wodurch sich völlig unzureichende Ablagerungsspektren ergeben. Durch die Nachschaltung
der Pulsationsdämpfungsvorrichtung gelingt es jedoch, die Strömungsgeschwindigkeit in so engen Grenzen
konstant zu halten, daß sich trennscharfe Ablagerungen in der Säule ergeben. Um unerwünschte Einflüsse
durch Lufteinflüsse zu verhindern, ist der Pufferraum von der Luft abgeschlossen. Die die nachgiebige
Wand belastende Kraft läßt sich so wählen, daß die für einen gegebenen Fall auftretenden Geschwindigkeitsänderungen vernachlässigbar klein sind.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist die Kraft mittels einer Einstellvorrichtung verstellbar. Auf diese
Weise kann man eine sehr genaue Anpassung der Kraft an die jeweiligen Verhältnisse vornehmen. Beispielsweise
kann man, um eine optimale Gleichmäßigkeit der Geschwindigkeit zu erhalten, die Kraft in Abhängigkeit
von der Fördermenge, der Viskosität der Flüssigkeit u. dgl. mehr einstellen.
Ein sehr einfacher Aufbau ergibt sich, wenn die nachgiebige Wand durch eine mechanische Feder belastet
ist. Diese läßt sich im Vergleich zu einer ebenfalls verwendbaren Gasfeder mit sehr geringem Aufwand in
beiden Richtungen verstellen.
Zweckmäßigerweise ist auf der Ausgangsseite des
Pufferraums ein Ventil vorgesehen, das den Druck im Pufferraum auf einem vorgegebenen Miiidestwert hält.
Wenn auf Grund einer sehr kleinen Dosiermenge und/oder einer sehr geringen Viskosität der Pumpendruck
allein auf Grund des Widerstandes der Säule nicht mehr oberhalb des Mindestdrucks gehalten werden
kann, wird dieses Ventil wirksam. Es stellt sicher, daß in der Pulsations-Dämpiungsvorrichtung immer
ein für das Ansprechen der nachgiebigen Wand ausreichender Druck vorhanden ist.
Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist in einer Zweigleitung ein Manometer zur Anzeige des im
Pufferraum herrschenden Drucks angeordnet und die Zweigleitung ist hinter dem Manometer mit einer Entlüftungsvorrichtung
versehen. Das Manometer gestattet eine sehr einfache Überwachung w\d Einstellung
des Drucks auf den jeweils gewünschten Wert. Wenn in
die Zweigleitung Luft geraten sollte, kann diese Zweigleitung nach öffnen der Entlüftungsvorrichtung durchgespült
werden.
Zweckmäßigerweise hat die Dosierpumpe eine Pumpmembran, die von einem durch eine Rückstellfeder
belasteten zentrischen Anker des Elektromagneten betätigt ist. Dies führt zu einem besonders billigen und
robusten Aufbau der Dosierpumpe. Günstigerweise ist dem Anker des Elektromagneten ein den Hub begrenzender,
einstellbarer Anschlag zugeordnet. Ferne·- kann die Dosierpumpe eine Vorrichtung zur Einstellung der
Impulsfrequenz aufweisen. Durch Wahl des Hubes und/oder der Impulsfrequenz läßt sich die Pumpe den
jeweils gewünschten Verhältnissen anpassen.
In weiterer Ausgestaltung ist dafür gesorgt, daß Dosierpumpe
und Pulsationsdämpfungsvorrichtung in einem gemeinsamen Gehäuse untergebracht sind und
die Leitungsverbindung zwischen beiden innerhalb des Gehäuses verläuft. Das Gehäuse stellt dann eine handelsfähige
Einheit dar, an die lediglich an einem Stutzen das Vorratsgefäß für die Flüssigkeit und am anderen
Stutzen die Chromatographie-Säule angeschlossen zu werden braucht. Weitere Leitungsverbindungen müssen
nicht hergestellt werden.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher
erläutert, üs zeigt
F i g. 1 eine erste Ausführungsform der Erfindung teilweise im Schnitt, teilweise in schematischer Darstellung
und
F i g. 2 eine zweite Ausführungsform der Erfindung mit gemeinsamem Gehäuse.
Gemäß F i g. 1 wird Flüssigkeit aus eine.n Vorratsbehälter
1 über eine Ansaugleitung 2 mittels einer elektromagnetischen Pumpe 3 über eine Verbindungsleitung
4, eine Pulsationsdämpfungsvorrichtung 5, eine Anschlußleitung 6 und ein Umschaltventil 7 zu einer
mit einem Sorptionsmittel gefüllten Säule 8 geleitet, aus der es in einen Auffangbehälter 9 abfließen kann. Das
Umschaltventil 7 kann dazu dienen, einen Leitungsast 10 anzuschließen, über den beispielsweise Spülflüssigkeit
zum Verdrängen von Luft aus der Säule 8 eingeleitet werden kann.
Die elektromagnetische Pumpe 3 besitzt einen Pumpenkopf 11 mit einem Saugventil 12 und einem Druckventil
13, die beide an eine Pumpkammer 14 anschließen. Diese ist einseitig durch eine Membran 15 begrenzt,
welche durch einen zentrischen Anker 16 eines Elektromagneten 17 betätigt werden kann. Der Elektromagnet
17 ist mit einem schematisch veranschaulichten magnetisch leitenden Mantel 18 versehen. Auf
den Anker 16 ist ein Tauchkern 19 aufgeschrumpft. Zwischen einen Flansch 20 dieses Tauchkerns und den
Mantel 18 ist eine als Rückstellfeder 21 dienende TeI-lerfeder gelegt. Die hintere Stirnseite des zentrischen
Ankers 16 wird durch diese Feder gegen die Stirnfläche einer Einstellschraube 22 gedrückt Diese ist im Gehäuse
23 der Pumpe verstellbar. Auf einem vom Gehäuse abtrennbaren Boden 24 ist eine elektronische Steuereinrichtung
25 montiert, die der Erzeugung der Erregerimpulse für den Elektromagneten 17 in der zeitlich
richtigen Reihenfolge dient. Mit Hilfe eines Stellknopfes 26 kann die Impulsfrequenz eingestellt werden.
Die Pulsationsdämpfungsvorrichtung 5 weist ein Geis hause 27 auf, in welchem eine Einheit 28 mit einem
Pufferraum 29 untergebracht ist. Der Pufferraum ist einseitig durch eine nachgiebige Wand 30 in Form
einer Membran begrenzt. Die Wand ist durch eine mechanische Feder 31 belastet. Diese Feder ist durch eine
Einstellschraube 32 verstellbar. In die Ausgangsseite des Pufferraums ist ein Rückschlagventil 33 eingebaut,
dessen Feder so bemessen ist, daß es nur bei Überschreiten eines vorgegebenen Mindestdrucks voll öffnet,
sonst aber eine Drosselstellung einnimmt, in der im
2$ Pufferraum 29 ein vorgegebener Mindestdruck
herrscht. Vom Pufferraum zweigt eine Leitung 34 zu einem Manometer 35 mit Zeiger 36 ab. An das freie
Ende dieser Leitung ist eine Entlüftungsvorrichtung 37 angeschlossen. Durch öffnen dieser Entlüftungsvorrichtung
37 wird die Zweigleitung 34 und das Manometer 35 durchgespült.
Im Betrieb wird der Vorratsbehälter 1 mit einer Flüssigkeit gefüllt, in welcher der zu untersuchende Stoff
gelöst ist. Wenn die Pumpe in Betrieb gesetzt wird, fördert sie diese Flüssigkeit über die Pulsationsdämpfungsvorrichtung
zur Säule 8. Das Sorptionsmittel in der Säule nimmt die einzelnen Bestandteile des zu untersuchenden
Stoffes in unterschiedlichen Zonen auf, so daß diese hinterher getrennt vorliegen. Soli die Durchflußgeschwindigkeit
erhöht werden, kann mittels der Einstellschraube 22 der Hub vergrößert und/oder mittels
des Drehknopfes 26 die Impulsfrequenz erhöht werden. Der durch den Widerstand der Säule 8 hervorgerufene
Gegendruck hängt von der gewünschten Durchflußgeschwindigkeit, der Viskosität des Lösungsmittels
u. dgl. ab. Um optimale Verhältnisse zu erzielen, wird die Feder 31 mittels der Einstellvorrichtung 32
entsprechend verstellt.
Im Betrieb hat es sich als zweckmäßig erwiesen, wenn die Pulsationsdämpfungsvorrichtung auf einen
Druck von 0,5 bis 3 bar eingestellt werden kann. Innerhalb dieses Bereichs lassen sich nahezu alle Prüfungen
im Rahmen der Niederdruck-Chromatographie durchführen. Sollte der Gegendruck unter 0,5 bar sinken, so
öffnet das Ventil 33 nicht vollständig, so daß infolge der dort auftretenden Drosselung in dem Pufferraum 29
trotzdem ein Druck von 0,5 bar vorliegt. Ist der Gegendruck in der Säule höher als 3 bar, so kann die Flüssigkeitsmenge
herabgesetzt werden, sei es durch Reduzierung der Pumpleistung, sei es durch eine Drossel.
In Fig.2 ist eine Ausführungsform gezeigt, bei der
innerhalb eines Gehäuses 38 sowohl die Pumpe 3 als auch die Baueinheit 28, das Manometer 35, die Verbindungsleitung
4 und die Zweigleitung 34 untergebracht sind. Nach außen ragen lediglich ein Ansaugstutzen 39
und ein Austrittsstutzen 40, die mit dem Vorratsbehälter 1 bzw. der Säule 8 verbunden werden können.
Hierzu ί Blatt Zeichnungen
Claims (9)
1. Vorrichtung zur Durchführung der Flüssigkeits-Chromatographie, bei der die Flüssigkeit mittels
einer Pumpe durch eine mit einem Sorptionsmittel gefüllte Säule ieitbar ist, dadurch gekennzeichnet,
daß die Pumpe eine du. ch elektrische Impulse betätigbare, elektromagnetische
Dosierpumpe (3) und zwischen Pumpe unii Säule (8) eine Pulsationsdämpfungsvorrichtung (5) geschaltet
ist, die einen von der Luft abgeschlossenen Pufferraum (29) mit einer nachgiebigen, durch eine Kraft
belastete Wand (30) aufweist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kraft mittels einer Einstellvorrichtung
(32) verstellbar ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die nachgiebige Wand (30)
durch eine mechanische Feder (31) belastet ist.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Ausgangsseite
des Pufferraums (29) ein Ventil (33) vorgesehen ist, das den Druck im Pufferraum auf einem vorgegebenen
Mindestwert hält.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Zweigleitung
(34) ein Manometer (35) zur Anzeige des im Pufferraum (29) herrschenden Drucks angeordnet und die
Zweigleitung hinter dem Manometer mit einer Entlüftungsvorrichtung (37) versehen ist.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Dosierpumpe (3)
eine Pumpmembran (15) aufweist, die von einem zentrischen, durch eine Rückstellfeder (21) belasteten
Anker (16) des Elektromagneten (17) betätigt ist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß dem Anker (16) des
Elektromagneten (17) ein den Hub begrenzender, einstellbarer Anschlag (22) zugeordnet ist.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Dosierpumpe (3)
eine Vorrichtung (26) zur Einstellung der Impulsfrequenz aufweist.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Dosierpumpe (3)
und Pulsationsdämpfungsvorrichtung (5) in einem gemeinsamen Grause (38) untergebracht sind und
die Leitungsverbindung (4) zwischen beiden innerhalb des Gehäuses verläuft.
Priority Applications (8)
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CH414475A CH588289A5 (de) | 1974-04-26 | 1975-04-02 | |
US05/564,796 US3984315A (en) | 1974-04-26 | 1975-04-03 | Electromagnetic metering pump |
GB1557475A GB1474326A (en) | 1974-04-26 | 1975-04-16 | Verfahrenstechnik kg pumping apparatus |
JP50048092A JPS50147798A (de) | 1974-04-26 | 1975-04-19 | |
CA225,493A CA1037287A (en) | 1974-04-26 | 1975-04-25 | Electromagnetic metering pump for chromatograph column |
FR7513100A FR2269079B1 (de) | 1974-04-26 | 1975-04-25 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19742420180 DE2420180C2 (de) | 1974-04-26 | Vorrichtung zur Durchführung der Fliissigkeits-Chromatographie |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
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DE2420180B1 DE2420180B1 (de) | 1975-07-31 |
DE2420180A1 DE2420180A1 (de) | 1975-07-31 |
DE2420180C2 true DE2420180C2 (de) | 1976-03-11 |
Family
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