DE2418841B2 - Wärmetauscher, insbesondere regenerativ gekühlte Brennkammern für Flüssigkeitsraketentriebwerke und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Wärmetauscher, insbesondere regenerativ gekühlte Brennkammern für Flüssigkeitsraketentriebwerke und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft Wärmetauscher, insbesondere regenerativ gekühlte Brennkammern für Flüssigkeitsraketentriebwerke,
bestehend aus einem einstückigen «i Grundkörper aus einem gut wärmeleitfähigen metallischen
Werkstoff, insbesondere sauerstofffreiem Kupfer mit durchlaufenden, von mindestens einer Kühlflüssigkeit,
insbesondere mindestens einer Treibstoffkomponente durchströmbaren Kühlkanälen, die durch eine iri
Außenwand aus einer auf den Grundkörper aufgalvanisierten, verhältnismäßig dickwandigen auf die Zwischenschicht
aufgalvanisierten Druckmantel aus Nickel oder einem ähnlichen metallischen Werkstoff hoher
Festigkeit abgedeckt sind, sowie ein Verfahren zur Herstellung solcher Wärmetauscher.
Bei bekannten Wärmetauschern dieser Art (DT-PS 17 51 691) in Form einer regenerativ gekühlten Brennkammer-
bzw. Schubdüsenwand für ein Flüssigkeitsraketentriebwerk bestehen der Grundkörper und die <r>
Zwischenschicht aus gleichen oder gleichwertigen Materialien, nämlich insbesondere sauerstofffreiem
Kupfer, während der Druckmantel aus Nickel gebildet wird. Die für den Grundkörper und die Zwischenschicht
verwendeten Materialien weisen jedoch eine gegen r>o
aggressive Arbeitsmedien im allgemeinen geringfügige Korrosionsbeständigkeit auf, so daß beim Einsatz
derartiger Wärmetauscher als Brennkammer bzw. Schubdüse die Verwendung von lagerungsbeständigen
flüssigen Treibstoffen, wie z. B. rote rauchende Salpeter- π
säure, zur regenerativen Kühlung der Brennkammer oder Schubdüsenwand nicht möglich ist, obwohl mit
lagerungsbeständigen flüssigen Treibstoffen betriebene Raketentriebwerke wegen ihrer schnellen Einsatzbereitschaft
solchen Triebwerken mit kryogenen Treib- ho stoffen überlegen sind. Ferner ist es bekannt (Ullmans
Encyklopädie der technischen Chemie, 1951, 1. Bd.,
S. 986), daß Gold und einige äquivalente Edelmetalle gegenüber konzentrierter Salpetersäure beständig sind.
Die Herstellung eines im Inneren von Kanälen durchsetzten Wärmetauschers ganz aus Gold oder
einem gleichwertigen korrosionsbeständigen Edelmetall verbietet sich jedoch au3er aus Kosten- vor allem
auch aus Festigkeitsgrür.deii, wenn der Wärmetauscher
— wie etwa im Falle einer regenerativ gekühlten Brennkammer- oder Schubdüsenwand — extrem hohen
Temperatur- und Druckbelastungen ausgesetzt ist
Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabt zugrunde, mit wirtschaftlich vertretbarem Aufwand
einen thermisch und mechanisch extrem hoch belastbaren Wärmetauscher, der im Inneren gegen aggressive
Flüssigkeiten, z. B. die bekannten lagen mgsbeständigen Raketen-Flüssigtreibstoffe, korrosionsbeständig ist sowie
ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Wärmetauschers zu schaffen.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist der Wärmetauscher der beanspruchten Art erfindungsgemäß dadurch
gekennzeichnet daß auf den im Grundkörper liegenden Wänden der Kanäle druckmantelseitig über die Stege
des Grundkörpers geringfügig, insbesondere 5 bis 120 μπι, hinausragende, dünnwandige Korrosionsschutzschichten aus galvanisch abgeschiedenem Gold
oder einem äquivalenten korrosionsbeständigen Edelmetall vorgesehen sind und die Zwischenschicht
zumindest auf ihrer dem Grundkörper zugewandten Seite aus Gold oder einem äquivalenten korrosionsbeständigen
Edelmetall in einer praktisch vollkommen geschlossenen, mindestens etwa 8 μπι starken Lage
besteht.
Bei dem erfindungsgemäßen Wärmetauscher sind die Innenkanalwände allseitig mit einer dünnen Schutz-Zwischenschicht
aus einem gut wärmeleitenden, korrosionsbeständigen Edelmetall überzogen, ohne daß es
selbst bei extrem hohen Belastungen an den kritischen Grenzstellen zwischen den Stegoberkanten und der
Zwischenschicht zu Rißbildungen oder anderen Fehlerstellen kommt. Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis,
daß sich an diesen kritischen Grenzflächen nicht nur — wie bisher — durch gleiche oder gleichwertige, sondern
auch durch unterschiedliche Materialien, nämlich vorzugsweise Kupfer für den Grundkörper einerseits
und Gold für die auf diesen aufgalvanisierte Zwischenschicht andererseits, eine so festhaftende Verbindung
erzielen läßt, daß der Wärmetauscher auch den extremen, für regenerativ gekühlte Brennkammerwände
von Raketentriebwerken üblichen Einsatzbedingungen gewachsen ist. Überraschend ist auch, daß sich das
korrosionsbeständige Edelmetall nicht nur als dünne, fehlerstellenfreie Schutzschicht auf den Innenkanalwänden
galvanisch niederschlagen läßt, sondern trotz der zumindest stellenweise, z. B. an den Kanalkanten, nur
wenige μηι betragende Schichtdicke auch nicht durch eindiffundierendes Material des Grundkörpers so
weitgehend umgewandelt wird, daß der angestrebte Korrosionsschutz zumindest stellenweise nicht mehr
gewährleistet wird. Hierbei besteht eine Besonderheit der Erfindung darin, daß die Korrosionsschutzschichten
geringfügig über die Stegoberseiten des Grundkörpers hinausragend ausgebildet werden, was — vermutlich
infolge des Kanteneffekts beim Aufgalvanisieren der Zwischenschicht — dazu führt, daß sich diese an dem
über die Stege vorstehenden Teil der Korrosionsschutzschichten wulstförmig verdickt und diesen vorstehenden
Teil kappenförmig übergreifend ausbildet, so daß auch in diesem kritischen Eckbereich der Innenkanäle ein
sicherer Korrosionsschutz gewährleistet wird. Aufgrund sehijr hinsichtlich Korrosionsbeständigkeit sowie
Druck- und Temperaturbelastbarkeit hervorragenden Eigenschaften wird daher der erfindungsgemäße Wärmetauscher
vorzugsweise als durch zumindest eine lagerungsbeständige Treibstoffkomponente regenerativ
gekühlte Brennkammer für Flüssigkeitsraketentriebwerke verwendet.
Die Dicke der Zwischenschichten erfindungsgemäßer Wärmetauscher beträgt vorzugsweiwe etwa 12 bis
200 μιτι, während die Korrosionsschutzschichten zweckmäßigerweise
um etwa 30 bis 70 μιτι über die Stege
hinausragen.
Wie bereits erwähnt, wird als Werkstoff für den Grundkörper wegen der thermisch und mechanisch
günstigen Eigenschaften zweckmäßigerweise sauerstofffreies Kupfer gewählt, während der Druckmantel
zweckmäßigerweise aus Kupfer, Nickel oder einer Nickel-Kobaltlegierung besteht. Kupfer für den Druckmantel
bietet außer seiner ausgezeichneten Wärmeleitfähigkeit insbesondere den Vorteil, daß es sich leicht und 1 >
gut haftend ohne weiteres in dicken Schichten auf die Zwischenschichten abscheiden läßt. Nickel und Nickel-Kobalt-Legierungen
sind als Druckmantelmateria! insbesondere deswegen besonders vorteilhaft, weil Druckmäntel
aus diesen Werkstoffen einerseits eine gewisse Wärmeschildwirkung besitzen, die insbesondere bei der
Verwendung der erfindungsgemäßen Wärmetauscher in Raketentriebwerken von Vorteil ist, und andererseits
nicht nur eine verhältnismäßig hohe Festigkeit, sondern auch — gemäß einem weiteren bevorzugten Merkmal r-,
der Erfindung — einen geringeren Wärmeausdehnungskoeffizienten als das Material des Grundkörpers
aufweisen, so daß sich der Grundkörper unter Hitzeeinwirkung im Betrieb stärker als der Druckmantel
ausdehnt und eine besonders satte und feste Abstützung des Grundkörpers gegen den Druckmantel
erreicht wird, wodurch die aus einem hohen Überdruck des Arbeitsmediums, z. B. der Flüssigtreibstoffkomponente,
in den Kanälen resultierenden Zugbeanspruchungen der Zwischenschicht im Bereich der Grenzflächen J5
zu den Stegoberseiten verringert und in der Regel sogar überkompensiert werden. Die durch die unterschiedlichen
Wärmeausdehnungskoeffizienten beim Erhitzen des Wärmetauschers bewirkte Druckbeanspruchung
der zwischen dem Druckmantel und den Stegoberseiten liegenden Teile der Zwischenschicht hat weiterhin zur
Folge, daß einerseits evtl. vorhandene Fehlstellen bzw. Poren an den Nahtstellen zwischen den Korrosionsschutzschichten und der Zwischenschicht zugequetscht
werden und andererseits in diesen Bereichen der Zwischenschicht eine erwünschte Diffusionslegierungsbildung
stattfindet, die den bei galvanisch abgeschiedenen Goldschichten bei einer Erwärmung von mehr als
etwa 2000C infolge einer Gefügeumwandlung festzustellenden
Verlust an Festigkeit, insbesondere Warmfe- w stigkeit, zumindest teilweise ausgleicht.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung weisen die Kanäle abgerundete oder
angefaste Übergänge zwischen den Seitenwänden und dem Boden auf, da bei derartig ausgebildeten Kanälen
eine wesentlich gleichförmigere Wanddicke der galvanisch abgeschiedenen Korrosionsschutzschicht erreicht
wird als bei Kanälen mit scharfkantigen Eckbereichen.
Zur Erhöhung der Korrosionssicherheit empfiehlt sich eine dreilagige Zwischenschicht, bei der auf der t>u
inneren, auf die oben beschriebene Weise auf dem Grundkörper aufgalvanisierten Lage aus Gold eine
zweite Lage aus Kupfer, das die Eigenschaft besitzt, eventuelle Fehlstellen bzw. Poren in der inneren
Goldlage rasch zu schließen, und auf diese eine weitere (>■>
dünne Goldlage, die eine Goldpserrschicht bildet, aufgalvanisiert ist. In diesem Fall ist die erste, aus Gold
bestehende Lage vorzugsweise etwa 10 bis 80μιη, die
darauffolgende, aus Kupfer bestehende zweite Lage vorzugsweise 20 bis 160 μπι und die auf diese folgende
dritte, die Sicherheitssperrschicht bildende Goldlage vorzugsweise etwa 5 bis 60 μΐη stark.
Zur Lösung der gestellten Aufgabe schafft die Erfindung ferner das Herstellverfahren gemäß Anspruch
11. Dieses Verfahren beruht zusätzlich auf der Erkenntnis, daß sich Gold oder ein äquivalentes,
korrosionsbeständiges Edelmetall auf einer Füllmasse aus Wachs und zumindest halbkolloidalem Graphit als
geschlossene, weitgehend fehlerfreie gut haftende Zwischenschicht abscheiden läßt, wobei es sich empfiehlt,
sicherheitshalber die zu vergoldende Füllmassenoberfläche vor der galvanischen Goldabscheidung
zusätzlich z. B. durch Einreiben mit Graphitpulver nach- bzw. aufzugraphitieren. Eine weitere Besonderheit des
erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die druckmantelseitigen Stegoberflächen während oder
nach der galvanischen Goldbeschichtung der Kanalwände von jeglicher Goldabscheidung befreit und
anschließend bis zu einer Tiefe von mindestes etwa 5 μιτι
abgeätzt und dann aktiviert werden, so daß die Gold-Zwischenschichten auf das blanke, aktivierte
Material des Grundkörpers aufgalvanisiert werden. Auf diese Weise ist es im Gegensatz zu Stegoberflächen, die
ganz oder teilweise mit Gold von dem vorhergehenden Aufgalvanisieren der Korrosionsschutzschichten überzogen
sind, möglich, die blanken, abgeätzten Stegoberflächen so zu reinigen und zu aktiveren, daß beim
Aufgalvanisieren der-Zwischenschicht eine fest haftende
Verbindung mit den Stegoberflächen zustande kommt, ohne daß die Füllmassenoberfläche zu stark an
Graphit verarmt.
Zwar können Goldschichten, die bei der Korrosionsschutzbeschichtung
der Kanalwände auf die Stegoberflächen abgeschieden wurden, vor dem Abätzen der Stege und dem Aufgalvanisieren der Zwischenschicht
wieder entfernt werden, indem man z. B. die innenvergoldeten Kanäle mit einem thermoplastischen Kunstharz
ausfüllt, den so vorbereiteten Grundköprper dann überdreht, die Kunstharzfüllung aus den Kanälen
wieder entfernt, die beim Überdrehen gebildeten Goldgrate mit Hilfe eines die Korrosionsschutzschichten
nicht verletzenden Werkzeugs nach oben biegt und dann mit einem sanften Schleifmittel entfernt, wegen
des damit verbundenen Arbeitsaufwands wird jedoch bei dem erfindungsmäßen Verfahren vorzugsweise von
vornherein verhindert, daß sich beim Vergolden der Kanäle Gold auf den Stegoberseiten niederschlägt,
indem die Oberseiten der Stege vor dem galvanischen Abscheiden der Korrosionsschutzschicht mit einer
temporären, nicht leitenden Deckschicht, z. B. einer Lackschicht, abgedeckt werden; diese temporäre
Deckschicht kann sowohl gezielt nur auf die Stegoberflächen zwischen den Kanälen als auch vor dem
Einfräsen der Kanäle auf die gesamte Außenfläche des Grundkörpers aufgetragen werden, was weniger arbeitsintensiv
ist.
Als Füllmasse werden erfindungsgemäß vorzugsweise homogene Gemische aus erwa 70 bis 80 Gewichts-%
eines Wachses und 20 bis 30 Gewichts-% eines möglichst feinkörnigen, zumindest halbkolloidalen Graphitpulvers
verwendet. Die Verwendung von Wachs als Füllmassengundlage ist deswegen von Bedeutung, damit
die Füllmasse einerseits bei den während des Verfahrens der Erfindung gegebenen Temperaturen nicht zu spröde
ist, sich andererseits trotzdem bei verhältnismäßig niederen Temperaturen ausschmelzen läßt und schließ-
lieh dennoch bei dem in den galvanischen Bädern herrschenden Temperaturen nicht zu weich ist.
Der Grundkörper wird zum Einbringen der Füllmasse in die Kanäle vorzugsweise auf eine Temperatur von
etwa 50 bis 110% vorgewärmt bzw. bei dieser ■;
Temperatur gehalten, um eine möglichst fehlstellenfreie Benetzung der Kanalwände durch die Füllmasse
erzielen zu können.
Zweckmäßigerweise wird die Füllmasse in die Kanäle eingebracht, indem entsprechend vorgeformte Stränge ι ο
aus Füllmasse mittels eines Lötkolbens, der eine aus Silber bestehende Oberfläche besitzen sollte, in die
Kanäle eingeschmolzen werden.
Nach dem Vergolden der Kanäle und dem Ausfüllen mit Füllmasse empfiehlt es sich, mit dem Entfernen r,
überschüssiger Füllmasse gleichzeitig auch auf den Oberseiten der Stege gegebenenfalls vorhandene
Goldschichten oder temporäre, nicht leitende Deckschichten mitzuentfernen.
Nach dem Einbringen der Füllmasse wird die Temperatur des Grundkörpers vorzugsweise in einem
Bereich von etwa 70 bis 8O0C so lange gehalten, bis der
zum galvanischen Abscheiden der Zwischenschicht fertig vorbereitete Grundkörper in das galvanische Bad
eingebracht ist, um sowohl Ablösungen der Füllmasse von den Kanalwänden durch zu starke Abkühlung als
auch ein zu starkes Herausquellen der Füllmasse aus den Kanälen infolge einer Erwärmung im galvanischen Bad
zu vermeiden.
Zum Ab- bzw. Hinterätzen der Stege werden vorzugsweise wäßrige Ammoniumpersulfatlösungen
mit einem Ammoniumpersulfatgehalt von etwa 5 bis 25, insbesondere 8 bis 15 Gewichts-% verwendet.
Als besonders zweckmäßig hat es sich erwiesen, die Stege zunächst anodisch, und zwar vorzugsweise mit
Stromdichten von etwa 1 bis 6 A/dm2 für etwa 10 bis 30 Minuten, und dann weiter stromlos, vorzugsweise für
etwa die gleiche Zeitdauer, abzuätzen.
Die anschließende Aktivierung des hinterätzten Stege erfolgt in weiterer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen
Verfahrens mit einer speziellen wäßrigen Beizlösung, die etwa 2 bis 10 Gewichts-% Wasserstoffperoxyd
und 2 bis 10 Gewichts-% Essigsäure enthält. Diese Beizlösung läßt sich mit Vorteil auch zum
Aktivieren aller anderen Kupferflächen verwenden, die im Zuge des erfindungsgemäßen Verfahrens galvanisch
beschichtet werden. Nach dem Aktivieren werden die Stegoberflächen zweckmäßigerweise noch mit einer an
sich bekannten Polierlösung behandelt und danach in üblicher Weise dekapiert.
Nach dem Aufgalvanisieren der Zwischenschicht bzw. bei einer dreilagigen Zwischenschicht nach dem
Aufgalvanisieren der ersten Lage aus Gold empfiehlt es sich, diese Schicht gegebenenfalls unter Zuhilfenahme
einer Lupe auf visuell feststellbare Fehlstellen bzw. Poren zu überprüfen und evtl. Poren .oder Fehlstellen,
die sich trotz aller Sorgfalt längs des Grenzbereichs zwischen den Kanälen und den Stegen bilden können,
durch Zudrücken etwa mit einem Edelmetallstift zu schließen, was wegen der Duktilität von galvanisch eo
abgeschiedenem Gold leicht möglich ist. Diese Vorsichtsmaßnahme empfiehlt sich insbesondere dann,
wenn nur eine einlagige Zwischenschicht aus Gold aufgalvanisiert wird, ist jedoch auch bei den erfindungsgemäß
bevorzugten, dreilagigen Zwischenschichten von Vorteil, wenn auch dort kleine Poren bzw. Fehlstellen in
der ersten Lage weniger kritisch sind, weil die in der nachfolgenden Lage abgeschiedene Kupferschicht im
Gegensatz zu Gold die Fähigkeit besitzt, eventuelle Poren bzw. Fehlstellen rasch zu schließen, während die
als dritte Lage der Zwischenschicht abgeschiedene Goldsperrschicht völlig poren- bzw. fehlstellenfrei ist, so
daß wenige und kleine Fehlstellen in der ersten Lage der Zwischenschicht nicht stören und keine nennenswerten
Korrosionsschäden zur Folge haben können.
Anhand von in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispielen wird die Erfindung näher erläutert. Es
zeigt
F i g. 1 eine Brennkammer mit Schubdüse im Längsschnitt,
F i g. 2 einen Schnitt nach der Linie I I/I I der F i g. 1,
F i g. 3 einen vergrößerten Ausschnitt der Schnittansicht nach F i g. 2 und
Fig.4a bis 4D einen vergrößerten Ausschnitt einer
Schnittansicht quer zu den Kühlkanälen einer bevorzugten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Wärmetauschers
in verschiedenene Fhasen des Herstellungsgangs.
Die Baueinheit Brennkammer mit Schubdüse besteht im wesentlichen aus einem aus sauerstofffreiem Kupfer
gefertigten Grundkörper 1. Dieser kann aus einem Kupferblock in herkömmlicher Weise, z. B. durch
Schmieden, vorgefertigt (im Gefüge verfestigt) und durch spanabhebende Weiterverarbeitung fertiggestellt
sein.
Aus dem Grundkörper 1 'sind in Längsrichtung verlaufende Kühlkanäle 2 herausgearbeitet, die durch
Stege 3 voneinander getrennt sind. Die im Grundkörper 11 liegenden Wandflächen der Kühlkanäle 2 sind mit
einer galvanisch darauf abgeschiedenen, in den F i g. 1 und 2 nicht erkennbaren Korrosionsschutzschicht 6 aus
Gold überzogen, die über die Stege 3 geringfügig hinausragt Die Kühlkanäle 2 und die Oberseiten der
Stege 3 sind mit einer praktisch vollständig geschlossenen Zwischenschicht 4 abgedeckt, die von einem darauf
galvanisch abgeschiedenen, verhältnismäßig dickwandigen Druckmantel 5 aus Kupfer, Nickel, einer Nickel-Kobalt-Legierung
oder einem gleichwertigen Material umhüllt ist.
Aus der in Fig.3 wiedergegebenen, vergrößerten
Ansicht eines Schnitts durch einen Ausschnitt des Wärmetauschers quer zu den Kühlkanälen 2 ist zu
ersehen, daß die StäFke der Korrosionsschutzschicht 6 längs der Wand der Stege 3 von oben nach unten hin
abnimmt und im Bereich der Kante zwischen den Seitenwänden und den Böden der Kühlkanäle 2, die bei
der dargestellten Ausführungsform nahezu rechtwinklig aneinanderstoßen, außerordentlich dünn ist Weiterhin
ist aus Fig.3 zu ersehen, daß die Korrosionsschutzschichten
6 etwas über die Stege 3 hinausragen und daß die bei der dargestellten Ausführungsform einlagige
Zwischenschicht 4 ungleichmäßig stark ist und dort, wo sie die Korrosionsschutzschicht 6 berührt, eine deutlich
erkennbare Dünn- bzw. Nahtstelle aufweist. Ferner ist in F i g. 3 zu erkennen, daß der auf den Stegen 3 liegende
Teil der Zwischenschicht 4 an den Außenseiten der Oberseiten der Stege 3 dünner als im mittleren Bereich
der Oberseiten der Stege 3 ist, sowie daß die Zwischenschicht in dem über der stegseitigen Oberkante
der Korrosionsschutzschicht 6 liegenden Bereich wulstartig verdickt ist und den über die Stege 3
hinausragenden Teil der Korrosionsschutzschicht 6 kappenartig übergreift.
Fig.4A zeigt einen vergrößerten Ausschnitt einer Schnittansicht, quer zu den Kühlkanälen, durch einen
Grundkörper 1 mit Kühlkanälen 2, bei denen der
Übergang von den Seitenwänden zum Boden abgerundet ausgebildet ist. Die Kühlkanäle 2 sind dabei bereits
mit der Korrosionsschicht 6 versehen, die bei dieser Ausführungsform auch iin Übergangsbereich zwischen
den Seitenwänden und dem Boden des Kühlkanals nur verhältnismäßig geringfügig dünner als an anderen
Stellen ist. Weiter sind in Fig.4A auf den Stegen 3 liegenden nichtleitende Deckschichten 7 zu erkennen.
Fig.4B gibt den gleichen Ausschnitt einer Querschnittsansicht
durch einen Grundkörper 1 wie F i g. 4A wieder, wobei jedoch bereits der Kühlkanal 2 mit
Füllmasse ausgefüllt ist und die Deckschichten 7 sowie über die Stege hinausragende Goldgrate der Korrosionsschutzschicht
6 entfernt sind.
Fig.4C gibt den in Fig.4B dargestellten Ausschnitt
des Grundkörpers 1 wieder, nachdem die Stege 3 etwa 50 μπι tief hinterätzt sind.
Fig.4D gibt schließlich wiederum denselben Ausschnitt
einer Querschnittsansicht eines Grundkörpers 1 wieder, auf den jedoch nunmehr eine dreilagige
Zwischenschicht 4 aufgalvanisiert ist, deren erste Lage 4a aus Gold besteht und wie die anhand der Fig.3
geschilderte einlagige Zwischenschicht ausgebildet ist, und auf die eine zweite Lage 4b aus Kupfer sowie
schließlich eine dritte Lage bzw. Goldsperrschicht 4a' folgt. Auf der Goldsperrschicht 4a'liegt dann schließlich
der Druckmantel 5.
Die Beispiele und Vergleichsversuche erläutern die Erfindung.
Es wurden nach vier verschiedenen Verfahren in der aus der nachfolgenden Tabelle I zu ersehenden Weise
aus Kupfergrundkörpern mit eingefrästen Kühlkanälen je zwei erfindungsgemäße Verfahren (Verfahren 1 und
2) und nicht erfindungsgemäße Verfahren (Verfahren 3 und 4) zum Vergleich dienende Wärmetauscher mit
einer Korrosionsschutzschicht und einer Zwischenschicht aus Gold hergestellt, die im Falle der Verfahren
2 und 4 jeweils auf einer nur etwa 1 bis 2 μπι dicken
Kupferhaftschicht abgeschieden wurde.
Dazu wurden folgende Arbeitsmittel bzw. -bedingungen angewandt:
1) Anoden:
Platinierte Titan-Streckmetallbleche mit
ca. 1,5 μηι starker Platinauflage
ca. 1,5 μηι starker Platinauflage
2) Goldbad:
a) Goldgehalt
b) Stromdichte
c) Baddichte
d) Badtemperatur
e) Badbewegung
0 pH-Wert
0 pH-Wert
g) Stromausbeute
h) Galvanisierzeit für
1 μιη bei 0,5 A/dm2
h) Galvanisierzeit für
1 μιη bei 0,5 A/dm2
JO
K)
45
= 12 bis 15 g/Liter
= 0,5 A/dm2
= 14 bis 18° Βέ
= 52° C
= heftig
= 5,5-6,5
= 7,lgAu/A-Stunde
= 3 Minuten
3) Kupferbad (selbstregulierend, sauer):
a) Kupfersulfat
b) Schwefelsäure
c) Chlorionen =
d) Glänzerpaste
(SR 300)
(SR 300)
e) Netzer (SR 400)
f) Badtemperatur =
g) Kathodische
Stromdichte =
Stromdichte =
h) Anodische
Stromdichte =
i) Kontinuierliche Filterung
220 g/Liter
85 g/Liter
40 bis 50 mg/Liter
1 g/Liter 10 ml/Liter 27 bis 35° C
8 bis 15 A/dm2 bis max. 7 A/dm2
4) Polierlösung:
a) H3PO4(85%ig)
b) CH3COOH(95%ig)
c) HN03(65°/oig)
(Oberflächenabtrag
bei Raumtemperatur
und Kupferflächen
(Oberflächenabtrag
bei Raumtemperatur
und Kupferflächen
60 Vol.-% 30 Vol.-% 10Vol.-%
= ca. 1 μιη/Minute)
5) Ätzmittel:
Ammoniumpersulfatbeize aus 10 Gewichtsprozent (NH4J2S2O8 und Wasser
6) Aktivierungslösung:
a) H2O2(30%ig) = 5Vol.-%
b) CH3COOH(95°/oig) = 5Vol.-%
c) Wasser = Rest
7) Dekapierlösung:
10%ige wäßrige Schwefelsäurelösung
8) Zyanidische Lösung (zum Anätzen von Goldoberflächen mit oder ohne Strom):
a) NaCN = 4 Gewichtsprozent
b) H2O2 = 4 ml/Liter
c) Wasser = Rest
9) Füllmasse:
a) Wachs
(BeranitH115)
(BeranitH115)
b) Graphit
(halbkolloidal)
(halbkolloidal)
= 73 Gewichtsprozent = 27 Gewichtsprozent
Die Kanäle der Kupfergrundkörper wurden jeweils 2 Stunden bei 52° C im Goldbad mit 0,5 A/dm2 vergoldet,
dann mit Füllmasse ausgefüllt, mechanisch von überschüssiger Füllmasse befreit und hierauf in der aus
Tabelle I ersichtlichen Weise weiterbehandelt (Spül-, Polierungs-, Dekapier- und Aktivierungsbehandlungen
sind übersichtlichkeitshalber nicht angegeben). Die fertigen Wärmetauscher wurden jeweils in mehrere
Probestücke zerschnitten, die zur Untersuchung des Diffusionsverhaltens verschiedenene Wärmebehandlungen
unterworfen wurden. Zur Ermittlung der Haftfertigkeit wurden Standardproben untersucht, die
entsprechend den vier Verfahren hergestellt worden waren.
Goldniederschlag von den Stegen mechanisch entfernt und
darunterliegendes Kupfer ca. 80 μπι tief weggeätzt
darunterliegendes Kupfer ca. 80 μπι tief weggeätzt
Verfahren 1 Verfahren 2
Goldniederschlag von den Stegen nicht entfernt
Verfahren 3
Verfahren 4
1. Goldschicht von den
Stegen mechanisch
Stegen mechanisch
entfernt
1. dito
1. Füllmassenoberflache
graphitiert
graphitiert
1. dito
Fortsetzung
Goldniederschlag von den Stegen mechanisch entfernt und
darunterliegendes Kupfer ca. 80 μΐη tief weggeätzt
darunterliegendes Kupfer ca. 80 μΐη tief weggeätzt
Verfahren 1 Verfahren 2
Goldniederschlag von den Stegen nicht entfernt
Verfahren 3
Verfahren 4
2. Füllmassenoberfläche
graphitiert
graphitiert
3. Stege mit Ätzmittel
ca. 80 μπι tief anodisch
weggeätzt
ca. 80 μπι tief anodisch
weggeätzt
4. Zwischenschicht aus
Gold aufgalvanisiert
Gold aufgalvanisiert
5. Dickverkupfert
2. dito
3. dito
4. Kupferhaftschicht
aufgalvanisiert
aufgalvanisiert
5. Zwischenschicht aus Gold aufgalvanisiert
6. Dickverkupfert
Erfindungsgemäße Wärmetauscher
2. Reinigung der vergoldeten 2. dito
Stege durch anodische
Behandlung in zyanischer
Lösung bei 150 A/dm2
Stege durch anodische
Behandlung in zyanischer
Lösung bei 150 A/dm2
3. Zwischenschicht aus
Gold aufgalvanisiert
Gold aufgalvanisiert
4. Dickverkupfert
3. Kupferhaftschicht
aufgalvanisiert
aufgalvanisiert
4. Zwischenschicht aus
Gold aufgalvanisiert
Gold aufgalvanisiert
5. Dickverkupfert
Nicht erfindungsgemäße Wärmetauscher
(aber auch nicht Stand der Technik)
(aber auch nicht Stand der Technik)
Bei den nach den Verfahren 1 und 2 hergestellten erfindungsgemäßen Wärmetauschern war die Kanalabdeckung
durch die Zwischenschicht gleichmäßig und porenfrei. Obwohl die durch die mechanische Bearbeitung
an der Stirnfläche verformte Korrosionsschutzschicht, insbesondere bei dem nach Verfahren 1
hergestellten Wärmetauscher, nicht an der Zwischenschicht haftete, war ein dichter Abschluß der Kanäle an
dieser Stelle gegeben, da die Zwischenschicht an der stegseitigen Kante der beim Hinterätzen stehengebliebenen
Korrosionsschutzschicht wulstartig verdickt und diese kappenförmig übergreifend ausgebildet war.
Bei den nach den Verfahren 3 und 4 hergestellten, nicht erfindungsgemäßen Wärmetauschern war dagegen
die Kanalabdeckung sehr schlecht und keine zusammenhängende Zwischenschicht vorhanden.
Um den Einfluß verschiedener Maßnahmen auf die Dichtigkeit der Abdeckung der Kühlkanäle durch die
Zwischenschicht und der Festigkeit der Bindung zwischen Außenwand und Grundkörper (Druckmantel-Zwischenschicht-Grundkörper)
ermitteln zu können, wurde folgender Standardprobentest entwickelt:
Zylindrische Abschnitte des Grundkörpermaterials (sauerstofffreies Kupfer) werden mit exakt zentrierten
und kalibrierten Bohrungen versehen, dampfentfettet, 10 Minuten mit Polierlösung behandelt, gespült, 10
Minuten mit Aktivierungslösung behandelt, gespült, 80 Minuten im Goldbad mit einer Stromdichte von
0,5 A/dm2 vergoldet (Aufbringen der Korrosionsschutzschicht) und mit Füllmasse ausgefüllt, worauf man die
Goldschicht von der Stirnfläche abschleift und die Füllmassenoberfläche graphitiert.
Auf den so vorbehandelten Standardprobengrundkörpern wird dann nach dem jeweils zu testenden
Verfahren eine mindestens einlagige, insgesamt etwa 3 bis 4 mm starke Deckelschicht galvanisch abgeschieden
(Teile der Probe, auf denen kein Niederschlag galvanisch abgeschieden werden soll, werden zweckmäßig
vorher, z. B. mit Kunststoff, abgedeckt), die dann möglichst maßgenau abgedreht wird, so daß die von der
Deckelschicht abgedeckte Ringfläche des Standardprobengrundkörpers exakt eine bekannte vorgegebene
Größe hat.
Dann wird die Füllmasse ausgeschmolzen und die Deckschicht hydraulisch abgesprengt. Aus dem dabei
jo gemessenen Druck und den bekannten Werten der
Querschnittsfläche der zylindrischen Bohrung sowie der ringförmigen Berührungsfläche zwischen Deckelschicht
und Grundkörper der Standardprobe läßt sich dann die Festigkeit der Bindung zwischen Deckelschicht und
Grundkörper (Bindefestigkeit) leicht errechnen.
An analog dem Verfahren 1 von Beispiel 1 auf erfindungsgemäße Weise hergestellten Standardproben
wurde festgestellt, daß die Bindefestigkeit bei Raumtemperatur meist deutlich über 20 kp/mm2 lag, jedoch
Ausreißer mit Bindefestigkeiten von nur etwa 16,5 bis 17,8 und in einem Fall sogar nur 10,30 kp/mm2
vorkamen.
Um festzustellen, ob diese Ausreißer bei der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung mit
mehrlagiger Zwischenschicht vermieden werden können, und wie die Bindefestigkeit bei erfindungsgemäßen
Wärmetauschern im Vergleich zu denen von Wärmetauschern mit einer Zwischenschicht oder einer
vollständigen Außenhaut aus galvanisch abgeschiede-
•-,0 nem Kupfer liegen, wurden folgende Versuche durchgeführt:
Vierzehn wie vorstehend angegeben hergestellte Standardprobengrundkörper wurden
a) 20 Minuten bei 3 A/dm2 im Ätzmittel geätzt,
b) 20 Minuten stromlos im Ätzmittel geätzt,
c) gespült,
d) 20 Minuten in der Aktivierungslösung aktiviert,
e) gespült und
bu f) mit Dekapierlösung dekapiert.
Sieben der so vorbehandelten Standardprobengrundkörper wurden anschließend nur dickverkupfert, während
die restlichen sieben wie folgt weiter behandelt b5 wurden:
1) Spülen,
2) 120 Minuten vergolden (Goldbad, 0,5 A/dm2),
3) 15 Minuten bei 3 A/dm2 und anschließend
Minuten bei 4 A/dm2 im Kupferbad verkupfern,
4) spülen,
5) dekapieren mit Dekapierlösung,
6) spülen,
7) 60 Minuten vergolden (Goldbad, 03 A/dm2),
8) spülen,
9) kathodisch entfetten (in »EL 63«),
10) dekapieren mit Dekapierlösung und
11) dickverkupfern.
Bei der Bestimmung der Bindefestigkeiten der se erhaltenen Standardproben wurden die aus der TabeiU
II zu ersehenden Ergebnisse erhalten.
Tabelle II | Binde | Vergleich | Binde |
Erfindung | festigkeit | (Cu-Deckel) | festigkeit |
(kp/mm2) | Probe | (kg/mm2) | |
23,1 | Nr. | 22,6 | |
(Au-Cu-Au-Zwischenschicht) | 21,1 | 20,6 | |
Probe | 22,9 | IB | 24,4 |
Nr. | 27,0 | 2B | 20,6 |
22,9 | 3B | 21,1 | |
IA | 25,7 | 4B | 21,6 |
2A | 23,6 | 5B | 23,1 |
3A | 23,9 | 6B | 22,0 |
4A | 7B | ||
5A | Mittel | ||
6A | wert | ||
7A | |||
Mittel | |||
wert |
Aus den vorstehenden Versuchsergebnissen ist zu ersehen, daß nicht nur bei den erfindungsgemäßen
Wärmetauschern mit dreilagiger Zwischenschicht keine Ausreißer vorkommen, deren Bindefestigkeit unter
kp/mm2 liegt, sondern auch die Bindefestigkeit bei Raumtemperatur im Durchschnitt mit 23,9 kg/mm
überraschenderweise sogar noch deutlich über derjeni gen der Standardproben liegt, bei denen keim
Goldzwischenschicht vorhanden ist.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (18)
1. Wärmetauscher, insbesondere regenerativ gekühlte Brennkammern für Flüssigkeitsraketentriebwerke,
bestehend aus einem einstückigen Grundkörper aus sauerstofffreiem Kupfer mit durchlaufenden,
von mindestens einer Kühlflüssigkeit, insbesondere mindestens einer Treibstoffkomponente, durchströmbaren
Kühlkanälen, die durch Stege des Grundkörpers voneinander getrennt und durch eine
Außenwand aus einer auf dem Grundkörper aufgalvanisierten, verhältnismäßig dünnwandigen
Zwischenschicht und einem verhältnismäßig dickwandigen auf die Zwischenschicht und einem
verhältnismäßig dickwandigen auf die Zwischenschicht aufgalvanisierten Druckmante'i aus Nickel
oder einem ähnlichen metallischen Werkstoff hoher Festigkeit abgedeckt sind, dadurch gekennzeichnet,
daß auf den im Grundkörper (1) liegenden Wänden der Kühlkanäle (2) druckmantelseitig
über die Stege (3) des Grundkörpers hinausragende, dünnwandige Korrosionsschutzschichten
(6) aus galvanisch abgeschiedenem Gold oder einem äquivalenten korrosionsbeständigen
Edelmetall vorgesehen sind, insbesondere 5 bis 120 μπι überstehend, und die Zwischenschicht (4)
zumindest auf ihrer dem Grundkörper (1) zugewandten Seite aus Gold oder einem äquivalenten
korrosionsbeständigen Edelmetall in einer praktisch vollkommen geschlossenen, mindestens etwa 8 μίτι
starken Lage (4ajbesteht.
2. Wärmetauscher nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Zwischenschicht (4) mit drei Lagen
(4a, 4b, 4a'), wobei die beiden äußeren Lagen (4a, 4a')
aus galvanisch abgeschiedenem Gold bestehen und zwischen sich eine Lage (4b) aus galvanisch
abgeschiedenem sauerstofffreiem Kupfer einschließen.
3. Wärmetauscher nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die grundkörperseitig erste
Lage (4a) der Zwischenschicht (4) etwa 10 bis 80 μπι,
die darauffolgende zweite Lage (4b) etwa 20 bis 160 μπι und die auf diese folgende dritte, als
Sicherheitskorrosionssperrschicht vorgesehene Lage (4a') etwa 5 bis 60 μπι stark ist.
4. Wärmetauscher nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch eine etwa 12 bis 200 μπι dicke
Zwischenschicht (4).
5. Wärmetauscher nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die
Korrosionsschutzschichten (6) um etwa 30 bis 70 μηι
über die Stege (3) hinausragen.
6. Wärmetauscher nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen Druckmantel
(5) aus einem Material mit geringerem Wärmedehnungskoeffizienten als Kupfer.
7. Wärmetauscher nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch Kanäle (2) mit
abgerundeten oder angefasten Übergängen zwisehen Seitenwänden und Boden.
8. Verfahren zur Herstellung von Wärmetauschern nach einem der Ansprüche 1 bis 7 durch
Vorfertigen eines einstückigen Grundkörpers aus Kupfer mit Kühlkanälen, Ausfüllen der Kühlkanäle
mit einer elektrisch leitenden, leicht schmelzbaren Füllmasse, Aufgalvanisieren einer dünnen Zwischenschicht
auf den Grundkörper und eines verhältnismäßig dickwandigen Druckmantels auf die Zwischenschicht
und Ausschmelzen der Füllmasse aus den Kühlkanälen, dadurch gekennzeichnet, daß man
auf den Wänden der Kühlkanälc (2) im Grundkörper % (1) galvanisch eine geschlossene, etwa 5 bis 100 μπι
starke Korrosionsschutzschicht aus Gold abscheidet, die vergoldeten Kühlkanäle mit einer Füllmasse aus
einem Wachs und darin homogen verteiltem, mindestens halbkolloidalem Graphitpulver in einer
κι Menge von etwa 10 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das
Gesamtgewicht der Füllmasse, ausfüllt, überschüssige Füllmasse durch mechanische Bearbeitung
entfernt, gegebenenfalls die danach freiliegende Füllmassenflächen zur Verbesserung der Leitfähig-
ir. keit mit Graphitpulver und/oder einem Metallpulver
nachbehandelt, die Stege (3) mit einem Gold nicht angreifenden Mittel etwa 5 bis 120 μπι tief abätzt,
hierauf ihre Oberflächen aktiviert und auf dem so vorbereiteten Grundkörper dann eine zumindest auf
ihrer dem Grundkörper zugewandten Seite in einer Stärke von mindestens etwa 8 μπι aus Gold
bestehende Zwischenschicht (4) galvanisch abscheidet, mit der Maßgabe, daß man entweder beim
Abscheiden der Korrosionsschutzschicht (6) eine
2r> Abscheidung von Gold auf den Oberseiten der Stege
(3) von vornherein verhindert oder, falls so gearbeitet wird, daß es beim Vergolden der
Kühlkanäle (2) zur Abscheidung von Goldschichten auf den Oberseiten der Stege (3) kommt, diese
Goldschichten von dem Abätzen der Stege (3) so praktisch restlos wieder entfernt, daß die Oberkanten
der Korrossionsschutzschichten (6) möglichst gratfrei und bündig mit den Oberseiten der Stege (3)
abschließen.
r>
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
daß die Oberseite der Stege (3) vor dem galvanischen Abscheiden der Korrosionsschutzschicht
(6) mit einer temporären, nicht leitenden Deckschicht (7) versehen werden.
10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß gleichzeitig mit dem Entfernen
überschüssiger Füllmasse auch auf den Oberseiten der Stege (3) gegebenenfalls vorhandene Goldschichten
oder temporäre, nicht leitende Deck-
4r) schichten (7) mitentfernt werden.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 und 10,
dadurch gekennzeichnet, daß eine Füllmasse aus 70 bis 80 Gew.-% eines Wachses und 20 bis 30 Gew.-%
eines möglichst feinkörnigen, zumindest halbkolloi-
w dalen Graphitpulvers verwendet wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11,
dadurch gekennzeichnet, daß der Grundkörper (1) vor dem Einbringen der Füllmasse in die Kühlkanäle
(2) auf etwa 50 bis 11O0C vorgewärmt wird.
r>
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch
gekennzeichnet, daß der Grundkörper (1) vor dem Einbringen der Füllmasse bis zum Beginn der
galvanischen Abscheidung der Zwischenschicht (4) auf einer Temperatur im Bereich von etwa 70 bis
ω 80° C gehalten wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 13,
dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlkanäle (2) durch Einschmelzen vorgeformter Streifen aus
Füllmasse mittels eines Lötkolbens mit einer aus
)5 Silber bestehenden Kolbenoberfläche mit der
Füllmasse ausgefüllt werden.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 14,
dadurch gekennzeichnet, daß man nach dem
Aufgalvanisieren der Zwischenschicht (4) bzw. — bei dreilagigen Zwischenschichten (4) — deren erster
Lage (4a) diese auf visuell erkennbare Fehlstellen zumindest im Grenzbereich zwischen den Kühlkanälen
(2) und den Stegen (3) überprüft und dabei 5 gegebenenfalls festgestellte Fehlstellen durch Zudrücken
schließt.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 15,
dadurch gekennzeichnet, daß man zum Abätzen der Oberseiten der Stege (3) eine wäßrige, etwa 5- bis ι ο
25gewichtsprozentige Ammoniumpersulfatlösung verwendet
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 16,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Oberseiten der Stege (3) zuerst anodisch und dann stromlos r>
weiter abätzt
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 17,
dadurch gekennzeichnet daß die galvanisch zu beschichtenden Kupferflächen, zumindest die Oberseiten
der Stege (3) nach dem Abätzen durch Beizen mit einer etwa 2 bis 10 Gew.-% Wasserstoffperoxyd
und etwa 2 bis 10 Gew.-% Essigsäure enthaltenden, wäßrigen Beizlösung aktiviert werden.
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