DE2416716A1 - Vorrichtung zur bestimmung von chemikalien im pruefungsstrom - Google Patents
Vorrichtung zur bestimmung von chemikalien im pruefungsstromInfo
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Description
PATENTANWÄLTE
MANITZ, FINSTERWALD & GRÄMKOW
hünchen, den 5. APR. 1974
h/tii - O 2000
OT KESKUSLABOHAlOHIO-GELNlTHALLÄBüRATOiilUh AB
Postfach 101J6, Sir-00100 Helsinki 10
Finnland
Vorrichtung zur Bestimmung von Chemikalien im Prüfungsstrom
Me Erfindung stellt eine Vorrichtung, mittels aer man die in einem Prüfungsstrom vorhandenen Chemikalien bestimmten kann.
Sie eignet sich zur Verwendung in Verbindung mit der fortgesetzten ftegulierungsmethode der in den Bleichanlagen vorhandenen
Bleichlösungen für Zellulose. Diese ixegulierungsmethode
kann man besonders bei den rasch vor sich gehenden Bleiatimethoden (nach dem sogenannten "Durchströmungsprinzip".)
anwenden, eignet sich jedoch auch bei der ixegulierung nach den gewöhnlichen Bleichmetnoden.
Die Anwendung der einfachen automatischen Regulierungsmethode
bei der gegenwärtig üblichen Turmbleichung birgt viele .Schwierigkeiten
in sich. Besonders während der Anfangsphasen der Bleichung, wo man sich bemüht, die unterschiedliche Jügninmenge
der ungebleichten hasse anzugleichen, war schon imoer die
richtige Chemikaliendosierung am schwierigsten. Mc h<=-rkcr"!i\'-;
Methode zur Erreichung der rechten Dosierung ^eet-e^' I :.n c" im
Laboratorium erfolgende Bestimmung des i-igriinge,. alv,^ :·. .
der Masse, sowie der Bestimmung der Ohlorrückständ^- wäcrers·.:
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der Anfangsphase der Bleichung durcli fortlaufende Messung
mittels Redox-Eleirtroden, worauf aufgrund der erhaltenen
Werte die Veränderung der zur Bleichung "benötigten Chlormenge bestimmt wurde.
mittels Redox-Eleirtroden, worauf aufgrund der erhaltenen
Werte die Veränderung der zur Bleichung "benötigten Chlormenge bestimmt wurde.
im. Verlauf der letzten Jahre hat man fortgesetzt Abwandlungen
der Analysiermethoden entwickelt, welche mit unterschiedlichem
Erfolg bei der .einstellung als auch der Regulierung im Bleichprozeß
angewandt wurden. Von diesen seien die coulumetrische, colorimetrische und voltametrische Analysierungsmethode genannt;,
während von den kegulierungsmethoden die Auto-Bleacja-hethode
erwähnt sein soll. Die letztere gründet sich auf die Beobachtung des Chlorverbrauchs während der Anfangsbleichung mittels der Polarox-Methode, sowie auf die Beobachtung der Helligkeit; der hasse im Verlauf der fortgesetzten Bleichung. Der Prozeßcomputer stellt zusätzlich die Konzentration der Ilasse als auch die Strömungen und Temperaturen fest und dosiert
danach das Chlor oder die Hypochlorite.
erwähnt sein soll. Die letztere gründet sich auf die Beobachtung des Chlorverbrauchs während der Anfangsbleichung mittels der Polarox-Methode, sowie auf die Beobachtung der Helligkeit; der hasse im Verlauf der fortgesetzten Bleichung. Der Prozeßcomputer stellt zusätzlich die Konzentration der Ilasse als auch die Strömungen und Temperaturen fest und dosiert
danach das Chlor oder die Hypochlorite.
Die neuen, außerordentlich schnellen Bleichmethoden (z. B.
'£inn.Pat.Mr. 4-5783)5 bei denen man übergroße Chemikalienmengen anwendet und die Durchgangsschnecken für die Lösungen zahlreicher sind, sind für die derzeitigen Regulierungsmethoden
wenig geeignet. Bei der hier beschriebenen Regulierungsmethode wird die Stärke der säuernden und desoxydierenden Chemikalien in den Rückstandlösungen im Prüfstrom fortgesetzt voltametriscii bestimmt. Sodann wird aufgrund der erhaltenen Werte ein Seil
der Rückstandlösung durch eine neue starke Chemikalienlösung
ersetzt, wobei die erneuerte Bleichlösung in den Prozeßgang
rücküberführt wird, während der entnommene Teil entweder als
Abwasser abgeleitet oder so lange zurückgehalten bleibt, bis
man mit ihm einen anderen Teil der Rückstandlösung im Verlauf der zahlreichen Bleichungsphasen ersetzen kann. Diese Hethode ist sowohl mittels des neu modifizierten Polarox-Systems und, -""sprechend de:" vorliegenden Erfindung, auch mittels der
ii'B"'r:?'C'enr:-r?"hca.e- durchzuführen.
'£inn.Pat.Mr. 4-5783)5 bei denen man übergroße Chemikalienmengen anwendet und die Durchgangsschnecken für die Lösungen zahlreicher sind, sind für die derzeitigen Regulierungsmethoden
wenig geeignet. Bei der hier beschriebenen Regulierungsmethode wird die Stärke der säuernden und desoxydierenden Chemikalien in den Rückstandlösungen im Prüfstrom fortgesetzt voltametriscii bestimmt. Sodann wird aufgrund der erhaltenen Werte ein Seil
der Rückstandlösung durch eine neue starke Chemikalienlösung
ersetzt, wobei die erneuerte Bleichlösung in den Prozeßgang
rücküberführt wird, während der entnommene Teil entweder als
Abwasser abgeleitet oder so lange zurückgehalten bleibt, bis
man mit ihm einen anderen Teil der Rückstandlösung im Verlauf der zahlreichen Bleichungsphasen ersetzen kann. Diese Hethode ist sowohl mittels des neu modifizierten Polarox-Systems und, -""sprechend de:" vorliegenden Erfindung, auch mittels der
ii'B"'r:?'C'enr:-r?"hca.e- durchzuführen.
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Wird bei der Bestimmung der Stärke der Ansäuerung das voltametrische
ließverfahren angewandt, bei welchem man die Spannung als Konstante ansieht, gilt bei bestimmten festgestellten
Potentialen die allgemeine Elektrolysengleichung nach folgender i'ormel:
1Um = DJb1AD^ (1)
In dieser bedeuten:
lim = den sogenannten Grenz- oder zu messenden Strom;
η = die Zahl der an der Reaktion beteiligten Elektronen;
ϊ = die faraday' sehe Konstante;
A = den Flächeninhalt der Elektrode;
D = den Diffusionsmultiplikator der säuernden (desoxydierenden)
Chemikalie in der Bleichlösung;
C = die Konzentration der säuernden (desoxydierenden)
Chemikalie in der Bleichlösung, und
^ - = die Dicke der Diffusionsschicht.
Bei dieser elektronischen Reaktion ist die Stoffaustauschgeschwindigkeit
ein außerordentlich wichtiger i'aktor, für den es drei Grundmechanismen gibt:
1) Die lonenbewegung beruht auf einem Stromgradienten in der Lösung. Die Ionen bewegen sich auf die Elektrode zu, was
einer Gegenaufladung entspricht. Dabei zeigt sich an der
Oberfläche der Elektrode die sogenannte Helmholz1sehe
Schicht, die sich aus elektrostatisch gebundenen Ionen gebildet hat. Diesen dadurch auf die hessung einwirkenden
Effekt kann man durch Hinzunahme sogenannter Hilfselektrolyte
verringern, bei denen es sich um Stoffe handelt, die elektrochemisch sich passiver verhalten als die anderen
Elektrolyten in der Lösung;
2) Die Diffusion ist eine durch den Konzentrationsgradienten verursachte Bewegung. Im Verlauf der Elektrolyse entstehen
solche Konzentrationsgradienten der verschiedenen Stoffe
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an der KL ek"urodenob erf lache. Die Diffusionsdicke id) wächst
fortgesetzt, ohne ^e einen G-renzwert zu erreichen.
3) Die mechanische als auch axe aurch die Wärme "bedingte
Bewegung beschleunigen den btof.faustausch, ebenso wie
sie die Diffusionsschichte verringern und stabilisieren.
Heben den Stoffaustauschmechanismen wirkt auch die Temperatur
in verschiedener Weise auf die hessung. Die Stromstärke C1UK-)
ist vom Dauerpotential der Temperatur abhängig, was sowohl die Diffusion als auch die Wärmeabhängigkeiten nach der
leerst1 sehen Gleichung in sich einschließt. Daneben wirkt die
Temperatur auch auf die "Viskosität der Prüfungslösung.
Im Kachfolgenden werden die an das Prozeßmeßverfahren hinsichtlicii
seiner praktischen Anwendung als auch der vorstehend dargelegten elektrochemischen Theorie gestellten Forderungen
einer Betrachtung unterzogen.
Hinsichtlich der konstruktion der Durchströmungswabe sind
sie solche, daß:
- die im Prüiungsstroai gewöhnlich auftretenden und sich als
störend erweisenden Gasblasen entfernt werden können, ehe diese an die KLektroae gelangenj
- die Herstellung einfach und ihre Pflege leicht ist (.selbst-,
reinigende Uleictroden) ;
- die Ziuführung von Hilfselektrolyten in den Prüfungsstrom
gleicnmäßig vorgenommen werden kann;
- man die Strömungsgeschwindigkeit der Jrrobe in der "wabe derart
bescnleunigen kann, daü die ififfusionsaic^e klein, jedoch
stabil genalten wird, und wobei geringe Strömungsveränderungen die hessung nicht zu stören vermögen;
- man mit der Vorrichtung gleichzeitig einen 'xemperaturitompensator
und - falls erforderlich - einen Wärmeregler koppeln kann.
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Aufgabe der Erfindung ist vor allein, eine für die Prozeßvorgänge
allgemein geeignete ltorchströmungselektrodenwabe zu
konstruieren, welche sich insbesondere für voltametrische Meßmethoden eignet. Gelöst wird diese Aufgabe durch die im
Hauptanspruch angegebenen herkmale.
Die Konstruktion der Wabe sowie ihre Arbeitsweise zeigen die
beigefügten figuren, von denen:
-big. 1a den Aufbau der Elektronenwabe im querschnitt von der ·
Seite gesehen,
iig. 1b dasselbe in Vorderansicht,
i'ig. 2 das Prinzip der Jiegulierungsmethode während der
Gleichung,
j?ig. 3 dasselbe unter den verschiedenen Schaltphasen,
.cig. 4 dasselbe wie Jäild 3>
doch bei den verschiedenen Schaltkombinationen, und
iiig. 5 die Konzentrationen der Chlorchemikalien, welche
bei der Gleichung angewandt und durch die Meßmethoden registriert werden,
darstellen.
i'ig. 1 zeigt' die Konstruktion una auch das irunktionsprinzip
der Elektrodenwabe, lie Probe strömt in itichtung des Pfeiles
durch das Kohr 1. Aus einem Y-kohr 2 fließen die xiili"selektrolyten
und die dabei entstandene Lösung strömt an der Unterfläche des Temperaturkompensators 3 vorbei. An Punkt A- fließt
die Probe in .Richtung des Pfeiles tangential auf die Unterseite
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des Tegels der üleictrodenwabe f? zu, wo sie, wie Pfeil 6 zeigt,
in eine Drehbewegung gerät, xm j\egel selbst; nimmt die Strömungsgeschwindigkeit
zu, wobei gleichzeitig, aufgrund der zentrifugalkraft, wie die Pfeile 6' anzeigen, mittwärts Gasblasen
aufsteigen, die durch das Nadelventil 7 entweichen. Hierauf fließt sie durch die Kegelspitze in das dort angebrachte
enge Rohr 8, an welchem die Elektroden 81 angebracht sind.
Weil die Strömungsgeschwindigkeit an den Seiten analog dem Verhältnis der Röhrenquerschnitte 1 und 8 ansteigt, erreicht
man relativ leicut am Meßpunkt 8 eine solche Strömungsgeschwindigkeit,
daß sich die an dei Elektrodenoberfläche vorherrschende Diffusionsschichte stabilisiert und die Formel 1 der Gleichung
lim = M ilSADC geschrieben wird, bei der Mv die Stoff austauschkonstante
darstellt. Hierauf verläßt der- Probestrom die Anlage durch Eohr 9 in Richtung Abwasser.
Die Wabe kann auch auf folgende Weise benutzt werden: Durch das Y-Rohr 2 kann, z. B. die Lösung B, deren Eigengewicht
sich von dem der ursprünglichen Probelösung A erheblich unterscheidet
und mit dieser.keine Mischung eingeht, dem Probestrom zugeführt werden. Dabei gehen bestimmte Ionen der Lösung A in
die Probelösung B über. Bedingt durch das ihr eigene Eigengewicht entfernt sich die B-Lösung aus der Wabe entweder durch
das Nadelventil 7 und die Röhre 7' oder, wie die Pfeile anzeigen,
durch die Röhren 8 und 9· Das passend eingestellte Nadelventil zwingt die ursprüngliche Probelösung A sich durch die
entgegengesetzte Röhre zu entfernen, also z. B., wenn die Lösung B sich durch das Rohr 7' entfernt, fließt die Lösung A
durch die Röhre 8 und 9> hinwieder, wenn sich die Lösung B durch
die Röhren 8 und 9 entfernt, fließt die Lösung A durch das Rohr 71· Palis erforderlich, können die Elektroden auch an das
Rohr 7' hinter dem Nadelventil 7 angebracht werden.
Mittels dieser iießvorrichtung kann das Regulierungssystem nach
.b'ig. 2 ausgeführt werden. Demnach fließt die angesäuerte
Rückstandlösung der Bleichung in den Vorratsbehälter12 und von
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da wieder zurück in die Bleichung '13- Vor den Behälter ist
an das Rohr 10 die Mischkammer 11 geschaltet, wo die Rückstandflüssigkeit mit einer stark angesäuerten frischen Lösung
gemischt wird. Mittels des im Behälter 12 vorhandenen Indifferenzhöhenmessers wird das Ventil 27 derart eingestellt, daß die
entsprechende Menge an Rückstandslösung entweder aus dem
Prozeß abfließt oder einen l'eil der sonst auflaufenden Rückstandslösung
zu einem anderen Punkt im Verlauf der Vielphasenbleichung ersetzt. Nach der Mischkammer 11 wird an das Rohr
mit der Bleichlösung eine Abzweigung zwecks Probenentnahme angeschlossen, aus der mittels Pumpe eine kleine Probenmenge
durch die pH-Elektrodenwabe 15 in die Röhrenabzweigung 18
gepumpt wird, der mittels Pumpe 17 aus dem Behälter 16 Hilfselektrolyten
zugeführt werden, während nun die Probe durch die früher erwähnte Elektrodenwabe 19 zum Abfluß 20 weiterfließt.
Mittels der Meßschreiber 21 und 22 werden sowohl die pH-Werte als auch die voltametrischen Werte registriert.
Das voItametrische Meßgerät 22 ist mittels Einsteller 23 an
das automatische Ventil 24 angeschlossen, das die Volumenströmung der zuzusetzenden Ansäuerungen aus Rohr 25 für die
Mischkammer 11 einstellt. Der Einsteller 23 wird auf einen
festen Einstellungswert gestellt und dadurch mittels Ventil 24-in der Mischkammer 12 eine gewünschte gleichmäßige Konzentration
der Bleichlösung erreicht.
Für die beschleunigte Durchströmungsbleichung ist es typisch,
daß man bei einem gut überwachten Bleichungssystem eine außerordentlich günstige Korrelation zwischen dem Ligningehalt der
hinzukommenden Masse und dem Verbrauch an aktivem Chlor erzielen kann. Der Unterschied von Einstellungs- und Meßwert
variiert in einem linearen Verhältnis hinsichtlich von Verbrauch und Ligningehalt.
Es soll ferner festgestellt werden, daß man bei der Endbleichung mit einem einfacheren Überwachungssystem der Durchströmungsbleichung
auskommt, weil die Bleichung dank der kurzen
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Reaktionsdauer so dirigiert werden kann, daß die Unterschiede im Ligningehalt der Masse "bereits beim Bleichungsbeginn ausgeglichen
werden können; wodurch auch der Verbrauch an Chemikalien gleichmäßig gehalten werden kann.
Das oben erklärte Regulierungssystem wirkt bei der Zirkulation der gesäuerten Bleichlösung als Regulator, doch eignet sich
das System auch als solches für desocydierte Bleichlösungen, andern man das voltametrische Meßgerät wegläßt und statt dessen
ein pH-Meßgerät anschaltet, kann man die Zirkulation der Alkaliendosierung bei der Bleichung regeln.
Das in Fig. 3 gezeigte System unterscheidet sich sodann von
den früher geschilderten in der Weise, daß die Rohrabzweigung zur Probenentnahme an das Rohr ΊΟ vor der Mischkammer 11 zu
liegen kommt. Das registrierende Strömungemeßgerät 23 mißt den Anteil der frischen Chemikalie im Strom des Rohres 25.
Diese Variation ermöglicht demnach eine direkte Messung des Verbrauchs.
i'ig. 4 zeigt sodann die dritte Variation des Regulierungssystems, deren Unterschied von den vorher geschilderten darin
besteht, daß die Rückstandlösung nun direkt in den Auffangbehälter
12 fließt, während Messung und Regulierung der Konzentration erst bei der Rückkehr der Lösung in den Bleichvorgang
erfolgt, wodurch die Selbstauflösung der Chemikalie im Vorratsbehälter
klein gehalten werden kann.
Mit dem nachfolgenaen Beispiel soll gezeigt werden, wie die
oben erklärte Elektrodenwabe mit einem gekoppelten Polarox-G-erät bei der Bestimmung von Chlorchemikalien arbeitet. Es hat
sich gezeigt, daß bei der Messung von Chlor- als auch Chlordioxidlösung ein Einstellungspotential von +300 mV passend
ist, wenn das pH ^ 2 ist. Da man weiß, daß sich Hypochlorit
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"bei einem solchen pH-Wert zu molekularem Chlor umwandelt,
entschied ich mich zu folgender Lösung: Als geeigneter Hilfselektrolyt wurde Salzsäure (HCl) angenommen,
die sowohl die Anzahl der Chloridionen vermehrt als auch den pH-Wert passend einstellt. Man kann als HiIfselektrolyt
weiters auch die Kückstandslösung nach einer Chlorierung, aus
der das Chlor entfernt ist, verwenden.
Eine störende Einwirkung durch die Temperatur schließt man
dadurch aus, daß man den Probestrom durch den Temperaturregler hindurchleitet.
Die Elektrodenwabe ist nach i'ig. 1 gebaut. Mir Rohr 1 wählte
man einen Durchmesser von 6 mm, für Kohr 8 von 2 mm. Die
ρ Wirkungsoberflache der Platinelektroden 8' umfaßte 1,6 mm
und ihr Abstand voneinander betrug 0,9 mm. Die Strömungsgeschwindigkeit
im kohr 8 war 1,8 m/sek., ein Wert, der ausreicht, die Diffusionsschicnt (el ) stabil zu halten. Man hat
festgestellt, daß z. B. mit Chlordioxid zwischen der linearen Abhängigkeit der Konzentration und dem lim ca. bis 1 g akt.
Cl/1 stets vorherrscht. Durch eine Verdünnung mit 1 %iger
Salzsäure im Verhältnis von 1 : 1 kann man das lineare Gebiet ausweiten. Die Temperatur des Probenstromes in der Wabe
betrug +20 0C. Die Salzbrüc&e der Kalomeilelektrode war unter
Druck 0,8 kp/cm^.
In i'ig. 5 sind die mit einem Polarox-Gerät registrierten
Werte als Titrierfunktionswerte ersichtlich.
Die Zeichen
auf nachstenender
Tabelle und der dazugehörigen i'ig. i? bedeuten die auf der
Tabelle erscheinenden Versuchsserien.
in Tabelle und Figur ist zu bemerken, daß Exaktheit und Linearität gut sind. Es kann noch hinzugelugt werden, daß auch
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Chlorwasser auf derselben Skala plaziert ist, wie auf dem Bild die Chemikalien, daß hingegen aber das Polarox-Gerät als solches
Chlorat nicht mißt.
Chemikalie | ϊ-itr. akt. Cl k/i |
ii'rgebnxs des ileßschrexbers mV |
f ) NaClO | 0,25 0,53 |
1,80 3,80 |
0,74 | 5,10 | |
0,96 | 6,50 | |
1,4-9* | 9,50 | |
0,78 + 0,0 | 4,90 | |
0,78 + 10,0 | 4,70 | |
NaClO + NaCl | 0,78 + 20,0 | 4,60 |
0,48 0,93 |
3,40 6,30 |
|
1,05 | 7,10 | |
AC1Ü? | 0,59 | 4,10 |
0,93 | 6,30 | |
1,40 | 9,30 | |
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Claims (2)
1.!Vorrichtung zur Bestimmung von Chemikalien im Prüfungsstrom, gekennzeichnet durch ein Meßgerät,
das aus einer mit Elektroden (8) versehenen Wabe (5)
gebildet wird, in der die Probe tangential durch einen oberhalb der Wabe (4) befindlichen kegelförmigen Raum an
dessen Bodenfläche vorüberfließt und durch den unteren l'eil (8) der röhrenförmigen Kegelspitze die Wabe dort
verläßt, wo am röhrenförmigen Teil (8) Meßelektroden (81)
angebracht sind, wobei infolge der Zentrifugalkraft die unvermischbaren leichten Stoffe, wie Gase und organische
Lösungen im Prüfungsstrom der Probe die Zelle (5) durch das oberhalb des kegelförmigen Raumes in der Mitte befindliche
Ventil (7) verlassen.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das"Einführungsiohr (1) für den Prüfungsstrom
mit einem Y-Kohr (2J verbunden ist und der Chloroxid oder
Hypochlorit enthaltende Probestrom den einen Ast des Y-Kohres (1) entlang fließt, und die Säure (am geeignetsten
Salzsäure oder eine Eückstandlösung nach Chlorbleichung,
aus der das Chlor, entfernt ist) durch den anderen Ast des
Y-Kohres (2) strömt, und unter Vermengung auf die Elektroden (81) zufließen.
409845/0745
Leerseite
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- 1974-04-08 US US05/458,790 patent/US3972792A/en not_active Expired - Lifetime
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