DE2402175B2 - Polyvinylchlorid-Polycarbonat-Legierungen - Google Patents
Polyvinylchlorid-Polycarbonat-LegierungenInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung sind wärmestandfeste thermoplastische Legierungen aus Vinylchlorid-Polymeren
und aromatischen Polycarbonaten.
Die Rinfrierlcmpcratiir (Glasiibergangstcmpcratur)
von Polyvinylchlorid liegt etwa bei 80 C. so daß seine Wärmeformbcständigkcil (Vital Temperaturen etwa 75
bis 84°C, je nach K.-Wert und Rezcpticriing) vielen
Anforderungen nicht genügt. Man hat daher versucht, durch Veränderungen des molekularen Aufbaues
(Copolynerisatinn), chemische Nachbehandlung oder
Zumischen von Thermoplasten mit höherer (iiasiibergangstemperatur
die Wärmeformbeständigkejt zu verbessern
(G, KOhne u. a. Kunststoffe Band 63 (1973) Seite
139—142), Insbesondere durch Naebcbiorierung und Vernetzung sowie durch Copolymeristaion mit Maleinimiden
wurden Teilerfolge erzielt (Vicat-Temperaturen um 900C). Ferner wurde versucht, PVC mit anderen
Thermoplasten zu mischen. Allerdings wurden nur in wenigen Fällen technisch verwertbare Produkte erhalten.
Die erfindungsgemäßen Polymerlegierungen bestehen aus
a) 20—90Gew.-% Polyvinylchlorid oder Copolymerisaten
von Vinylchlorid mit bis zu 30Gew.-% anderer copolymerisierbarer Vinylverbindungen
und
b) 10—80 Gew.-% aromatischen Polycarbonaten, bevorzugt
aus
a) 40-80 Gew.-% Polyvinylchlorid und
b) 20 — 60 Gew.-% aromatischen Polycarbonaten.
Die erfindungsgemäßen Poiynieriegierungen können
durch Lösen ihrer polymeren Bestandteile in geeigneten Lösungsmitteln und Verdampfen oder gemeinsames
Ausfällen hergestellt werden. Man kann auch die Bestandteile nach bekannten Methoden mechanisch
mischen.
Erfindungsgemäß geeignete Polycarbonate sind: Homopolycarbonate, Copolycarbonate oder Mischungen
aus verschiedenen Homo- oder Copolycarbonaten. Die Polycarbonate haben im allgemeinen Molekulargewichte
von 10 000-200 000 (Gewichtsmittel Mw),
vorzugsweise von 20 000-80 000. Sie können z. B. nach dem Zweiphasengrenzflächenverfahren aus Phosgen
und Bisphenolen oder anderen Verfahren hergestellt werden, wie es aus der Literatur (s. H. Schnell,
Chemistry and Physics of Polycarbonates, New York-London-S^dney, Interscience Publishers 1964,
Polymer Reviews, Vol. 9 und den US-Patentschriften 30 28 365; 29 99 835; 3148 172; 32 71368; 29 91273;
3271 367; 37 80078; 30 14891 und 29 99 846) hervorgeht.
Den Einheiten in den erfindungsgemäßen aromatischen Polycarbonaten können beispielsweise folgende
Bisphenole zugrundeliegen:
Resorcin
«,*'-Bis-(hydroxyphcnyl)-diisopropylbenzole.
2,2- Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan
2,4-Bis-(4-hydroayphenyl)-2-methylbutan
2,4-Bis-(4-hydroayphenyl)-2-methylbutan
\ λ'- Bis-(4- hydroxy phenyl)- p-diiso-
propylbenzol
2,2-Bis-(3, "i-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan
2,2-Bis-( ).r)-dibroni-4-hydi(u>phcnyl)propan
2.2-Bis-(i chlor-4hydroxyphenyl)-propan.
2,2-Bis-( ).r)-dibroni-4-hydi(u>phcnyl)propan
2.2-Bis-(i chlor-4hydroxyphenyl)-propan.
Besonders bevorzugte Polycarbonate sind Copolycarbonate auf Basis von 2.2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-pro-
pan und einem der anderen genannten bevorzugten
Bisphenole sowie Polycarbonat allein auf Basis des
2£-Bis-{4-hydroxypheny|)-propans.
Die genannten, sowie weitere für die Herstellung der
aromatischen Polycarbonate geeignete Bisphenole sind in den US-Patentschriften 3028365; 2999,835;
31 48 172; 32 71 368; 29 91 273; 32 71 367; 37 80 078; 3014 891 und 29 99 846 beschrieben.
Die Polycarbonate können durch den Einbau geringer Mengen von Polyhydroxyverbindungen, z.B.
0,05—2,0 MoI-% (bezogen auf die eingesetzten Bisphenole),
verzweigt sein. Polycarbonate dieser Art sind z. B. in den DE-OS 15 70533; 21 16 974; 21 13 347; der
GB-PS 8 85 442; 10 79 821 und in der US-PS 35 44 5!4 beschrieben. Einige der verwendbaren Polyhydroxyverbindungen
sind beispielsweise
4,6-DimethyI-2,4,6-tri-{4-hydroxyphenyl)-hepten-2,
4,6-Dimetn3rl-2,4,6-lri-(4-hydroxyphenyI)-hepian,
13,5-Tri-{4-hydroxyphenyl)-benzol,
l,l,l-Tri-{4-hydroxyphenyl)-äthan,
2£-Bis-[4,4-(4,4'-di-hydroxydiphenyI)-cyclohexylj-propan,
2,4-Bis-(4-hydroxyphenyI-4-isopropyl)-phenol,
2,6-Bis-{2'-hydroxy-5'-methyl-benzyl)-4-methyl-phenol,
2,4-Di-dihydroxybenzoesäure,
2-(4-Hydrox^-)henyl)-2-(2,4-dihydroxyphenyl)-propan
und
1,4-Bis-(4', 4"-dihydroxy-triphenyl-methyl)-
benzol.
In den erfindungsgemäßen Polymerlegierungen können durch Emulsions-, Suspensions- oder Masse-Polymerisation
erhaltene Vinylchlorid-Polymere enthalten sein, deren K-Werte nach Fikentscher, gemessen in
Cyclohexanon (l%ige Lösung bei 23°) zwischen 50 und 80 liegen. Geeignet sind Polyvinylchlorid und Copolymerisate
des Vinylchlorids aus mindestens 70 Gew.-% Vinylchlorid und höchstens 30 Gew.-% einer Vinylverbindung.
Zur Copolymerisation mit Vinylchlorid geeignete Vinylverbindungen sind beispielsweise Vinylidenchlorid
und Vinylidenfluorid, Vinylester wie Vinylacetat, Vinylpropionat oder Vinylbenzoat; Acrylsäure bzw.
Methacrylsäure und ihre Alkylester Amide und Nitrile der Acryl- bzw. Methacrylsäure, Maleinsäureester bzw.
-haibester und Maleinimide, Vinyläthcr und olefinisch
ungesättigte Kohlenwasserstoffe wie Äthylen, Propylen oder Butylen. Auch nachchloriertes Polyvinylchlorid ist
geeignet.
Die aromatischen Polycarbonate sind mit Polyvinylchlorid
überraschend gut verträglich, so daß die erfindungsgemäßen Polymcrlegierungen ausgezeichnete
physikalische Eigenschaften besitzen.
Die erfindungsgemäßen Polymerlegierungen haben z. B. erstaunlich gute Wärmestandfestigkeit, die deutlich
über der des Polyvinylchlorids iiegt.
So erreicht man bei Polycarbonatgehalten (Polycarbonal
auf Basis von 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan) von etwa 50Gew.-% Vicat-Tempcraturen nach DIN
53 460(5 kp) von ca. 108°C. Außerdem weisen die neuen
Produkte hohe Härte, Zug- und Biegefestigkeit auf.
Die ei findiingsgcmäßcn Polymcrlegierungen sind
erheblich schwerer entflammbar als reine Polycarbonate und weitgehend beständig gegen Säuren, Alkalien
und Lösungsmittel.
Sie können durch Vermischen des Polycarbonats mit
Polyvinylchlorid unter Zusatz eines üblichen Stabilisator-Systems und anschließendes Homogenisieren auf
Mischaggregaten wie Walzen, Miscnschnecken, Mischextrudera,
Innenmischern oder Knetern erhalten werden. Wegen der Verarbeitungstemperaturen von bis
zu 2400C empfiehlt es sich, in das Polyvinylchlorid vor
dem Vermischen mit dem Polycarbonat die gesamte erforderliche Stabilisatormenge durch intensives Misehen
in einem Schnellmischer (Temperaturen bis 150°C) einzuarbeiten. Man kann z. B. das Polyvinylchlorid auch als stabilisiertes Granulat mit dem meist pulver-
oder granulatförmigen Polycarbonat vermischen und
diese Mischung homogenisieren. Es ist auch möglich,
is beide Polymerisate getrennt, beispielsweise auf Extrudern
aufzuschmelzen und die Schmelzen zu vereinigen. Das Polycarbonat bzw. das Polyvinylchlorid können
auch zunächst getrennt, z. B. auf Walzen aufgeschmolzen
und danach die zweite Komponente aufgegeben werden.
Die Polymeriegierungen der Erfindung können auch über eine Lösung oder über Emulsionen verschiedener,
nicht mischbarer Lösungen hergestellt werden. So kann beispielsweise Polycarbonat auf Basis von 2^-Bis-{4-hydroxyphenyi)-propan
in CH2CI2 gelöst werden und Polyvinylchlorid in Cyclohexanon. Die beiden Lösungen,
die sich nicht völlig mischen, lassen sich durch intensives Rühren in eine Emulsion überführen. Aus
dieser Emulsion können das Polycarbonat und das
«ι Polyvinylchlorid gemeinsam durch Zugabe eines Nichtlösers oder Eintropfen der Emulsion in ein Fällmittel
oder durch Abdampfen der Lösungsmittel gewonnen werden.
Die Polymerlegierungen können als Pulver oder nach
Die Polymerlegierungen können als Pulver oder nach
r> Herstellung von Granulat nach üblichen Methoden der Thermoplastenverarbeitung zu Formkörpern jeder Art
verarbeitet werden.
Für die Stabilisierung der erfindungsgemäßen Polymeriegierungen kommen dis üblitien Polyvinylchlo-
w rid-Stabilisatoren auf Basis Blei, Barium/Cadmium,
Calcium/Zink, zinnorganische Verbindungen oder organische PVC-Stabilisatoren einzeln oder in Kombination
in Betracht. Auch die Wahl der notwendigen Gleitmittel erfolgt nach Gesichtspunkten der PVC-Verarbeitung.
•t'i Da je nach Menge des verwendeten Polycarbonatanteils
die Verarbeitungstemperaturen der Polymerlegierurigen
an der oberen Toleranzgrenze für PVC liegen, ist der PVC-Stabilisierung besondere Beachtung zu
schenken. In vielen Fällen wird es erforderlich sein, die
w Gesamt-Stabilisatorkonzentration gegenüber reinem PVC zu erhöhen.
Der Zusatz von Farbpigmenten, Füllstoffen, Glasfasern, Antistatika, Flammschutzmitteln und Weichmachern
ist grundsäztlich möglich, um bestimmte Eigen-
Weiterhin können den erfindungsgemäßen Polymerlegierungen auch physikalische oder chemische Treibmittel
zugesetzt werden, um unter geeigneten Verarbeitungsbedingungen eine Schaumstruktur zu erzielen.
W) Die Verarbeitungstemperaturen liegen für den Vormischpro/.eß in Schnellmischern, d. h. Einarbeiten des PVC-Snibilisators und gegebenenfalls Homogenisierung des Gesamtgemisches vor der thermoplastischen Verarbeitung, im Bereich /wischen 20 und I5O°C. h") Die anschließende Verarbeitung zu Granulat oder Fertigteilen sollte zweckmäßig bei höchstens etwa 240°C" erfolgen; dabei ist die aufzuwendende Temperatur sowohl von der Viskosität des eingesetzten
W) Die Verarbeitungstemperaturen liegen für den Vormischpro/.eß in Schnellmischern, d. h. Einarbeiten des PVC-Snibilisators und gegebenenfalls Homogenisierung des Gesamtgemisches vor der thermoplastischen Verarbeitung, im Bereich /wischen 20 und I5O°C. h") Die anschließende Verarbeitung zu Granulat oder Fertigteilen sollte zweckmäßig bei höchstens etwa 240°C" erfolgen; dabei ist die aufzuwendende Temperatur sowohl von der Viskosität des eingesetzten
Polycarbonate als auch von dessen Menge abhängig.
Während bei relativ niedrigen Polycorbonatanteüen bis
etwa 30% die Verarbeitung ahnlich der von PVC mit hohem K-Wert verläuft, ist bei hohen Pojycarbonatanteilen
mit stärkerer Temperaturbelastung m rechnen. Aufgrund der damit verbundenen thermischen Beanspruchung
sollten trotz einwandfreier Stabilisierung die Gesamt-Verarbeitungszeiten möglichst kurz gehalten
werden.
Die erfindungsgemäßen Polymerlegierungen stellen eine Klasse von Chemiewerkstofen dar, die in den
verschiedensten Anwendungsbereichen Verwendung finden können. Beispielhaft seien genannt die Herstellung
von Platten, Profilen und Rohren, insbesondere für den Bausektor, wo die hohe Wärmestandfestigkeit von
besonderer Bedeutung ist Es bietet sich hier die Möglichkeit, durch die Einbeziehung des Polycarbonats
nesie Einsatzgebiete für PVC zu erschließen, die wegen der bisher fehlenden Wärmeformbeständigkeit mit dem
leicht zugänglichen Polyvinylchlorid nicht abzudecken waren. Ferner bestehen Einsatzmöglichkeiten auf dem
Verpackungssektor in Form von Flaschen, Behältern und Folien, die im Gegensatz zu PVC mit heißen
Füllgütern in Berührung gebracht werden können. Eine Vielzahl von Verwendungsmöglichkeiten ergibt sich für
Spritzgußartikel in Spezialanwendungen, wo hohe Wärmestandfestigkeit gefordert wird. Die gute chemische
Beständigkeit der Polymerlegierungen gestattet die Verwendung im chemischen Apparatebau, den Bau
von Lagerbehältern für Chemikalien sowie Abzugssysteme für korrosive Abgase. Auch die Applikation aus
Lösung durch Gießen, Streichen oder Drucken zur Herstellung von Beschichtungen oder Folien ist als
Anwendungsmöglichkeit zu erwähnen.
Zur Herstellung der in den Beispielen beschriebenen Formmassen wird zunächst eine stabilisierte Polyvinylchlorid-Mischung
bereitet, die anschließend auf einem Walzwerk mit dem Polycarbonat bzw. weiteren
zuzusetzenden Mischungsbestandteilen zu einer homogenen Masse verarbeitet wird. Die einzelnen Produkte
sind wie folgt aufgebaut:
lOOGew.-Teile Suspension.-Polyvinylchlorid vom
K-Wert 68 werden in einem Schnellmischer unter Zusatz eines Stabilisatorsystems, bestehend aus
6 Gew.-Teilen Di i-octylzinn-dithioglykolsäureester
1,5 Gew.-Teilen Stearinsäurestearylester
1,5 Gew.-Teilen Stearinsäurestearylester
1,0 GewvTeilen Pbthalsäuredisteary!ester
0,3 Gew.-Teilen Montansäureester
0,2 Gew.-Teflen Polyäthylenwachs
0,3 Gew.-Teilen Montansäureester
0,2 Gew.-Teflen Polyäthylenwachs
5 Minuten bei 2000 UpM gemischt, wobei die Temperatur
auf 1200C ansteigt Anschließend kühlt man bei
reduzierter Geschwindigkeit (ca. 500 UpM) auf Raumtemperatur ab.
An dieser Polyvinylchlorid-Mischung wurden die
An dieser Polyvinylchlorid-Mischung wurden die
ι ο folgenden mechanischen Werte gemessen:
Kugeldruckhärte DIN 53456 | kp/cm2 | IJ] |
KerbschJagzäbigkeit DIN 53 453 | cmkp/cm2 | |
RT | 2 | |
15 Vicat DIN 53 460 0C | lkp | 86 |
5kp | 74 | |
Biegespannung DIN 53 452 | 950 | |
Durchbiegung mm | 3,8 | |
Zugfestigkeit DIN 53 455 | kp/cm2 | 653 |
20 Dehnung DIN 53 455% | 4 | |
B. Polycarbonat |
Pulverförmiges Polycarbonat auf Basis von 2^-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan
(Makrolon 2800, Produkt der Bayer AG).
80 Gew.-% der Polyvinylchlorid-Mischung A werden mit 20Gew.-% des Polycarbonats B eine Minute in
einem Schnellmischer bei etwa 1500 UpM vorgemischt und anschließend insgesamt 5 Minuten auf einem
Laborwalzwerk homogenisiert Die Walzentemperatur beträgt 230° C; es entsteht ein zusammenhängendes
Fell. Anschließend wird dieses in einer Hochdruckpresse bei 2100C drei Minuten drucklos vorgewärmt und
weitere 5 Minuten unter Druck zu einer Platte verpreßt
•to die zur Herstellung der Prüfkörper dient Die mechanischen
Daten sind in Tabelle 1 angegeben.
<3 Herstellungsbedingungen wie Beispiel 1, jedoch
40 Gew.-% Polycarbonat +60 Gew.-% PVC.
Herstellungsbedingungen wie Beispiel 1, jedoch 50 Gew.-% Pclycarbonat +50 Gew.-% PVC.
Beispiel | Kugeldruckhärte | Kerbschlagzähig | Formbeständigkeit | in der Wärme | Biegespannung | "B |
DlN 53 456 M Pa | keit DIN 53 453 | Vicat DlN 53 460 | DIN 53452 | mm | ||
kJ/m2 | C | "bF | 3,2 | |||
W | R.T. | A | B | MPa | 1,8 | |
I | 142,6 | 2,1 | 113 | 83 | 94,9 | 1,4 |
II | 154,3 | 1,5 | 121 | 90 | 57,2 | VR |
III | 159,2 | 1,3 | 141 | 107 | 46,6 | |
PVC-Compound | 131,7 | 2.0 | 86 | "4 | 95.0 | |
Claims (7)
1. Polymerlegierungen, bestehend aus
a) 20-90 Gew.-% Polyvinylchlorid oder Copolymerisaten
von Vinylchlorid mit bis zu 30 Gew.-% anderer copolymerisierbarer Vinylverbindungen
uni
b) 10—80 Gew.-% aromatischen Polycarbonaten.
2. Polyinerlegiemngen nach Anspruch 1, bestehend
aus
a) 40—80 Gew.-% Polyvinylchlorid und
b) 20-60 Gew.-% aromatischem Polycarbonat
3. Polymerlegierungen nach Anspruch I uud 2,
dadurch gekennzeichnet, daß den aromanschen Polycarbonaten ein oder mehrere Bisphenole aus
den folgenden zugrundeliegen:
2^-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan
2,4-Bis-(4-hydroxyphenyl)-2-methyIbutan
1,1 -Bis-^-hydroxyphenylj-cycIohexan
«A'-Bis-(4-hydroxyphenyl)-p-diiso-
2,4-Bis-(4-hydroxyphenyl)-2-methyIbutan
1,1 -Bis-^-hydroxyphenylj-cycIohexan
«A'-Bis-(4-hydroxyphenyl)-p-diiso-
propylbenzcil
2^-Bis-(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan
2,2-Bis-(3,5-dibrom-4-hydrüxyphenyl)-propan
2£-Bis-(3-chloir-4-hydroxyphenyl)-propan.
2,2-Bis-(3,5-dibrom-4-hydrüxyphenyl)-propan
2£-Bis-(3-chloir-4-hydroxyphenyl)-propan.
4. Polymerlegierungen nach Anspruch 1, 2 und 3,
dadurch gekennzeichnet, daß den aromatischen Polycarbonaten 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyI)-propan
und eines der anderen in Anspruch 3 genannten Bisphenole zugrundeliegen.
5. Polymerlegienungen nach Anspruch 1, 2 und 3,
dadurch gekennzeichnet, daß den aromatischen Polycarbonaten allein
2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propanoder
2,4-Bis-(4-hyclroxyphenyl)-2-methylbulanoder «/c'-Bis-(4-hydroxyphenyl)-p-diisopropylbenzol
2,4-Bis-(4-hyclroxyphenyl)-2-methylbulanoder «/c'-Bis-(4-hydroxyphenyl)-p-diisopropylbenzol
zugrundeliegen.
6. Polymermischungen nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß ein Polyvinylchlorid
mit K-Werten von !50 —80 verwendet wird.
7. Polymermischungen nach Anspruch 1,3,4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß Vinylchlorid-Copolymerisate
mit bis zu 30 Gew.-% an einpolymerisicrtem
Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinylbenzoat, Acrylsäure- bzw. Methacrylsäureester mit 1-10
C-Atomen im Alkoholrest, Maleinsäureester bzw. Halbester, Äthylen, Propylen, Vinyläther, Acrylnitril,
Maleinimide oder Vinylidenchlorid verwendet werden.
ίο
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