DE2358590A1 - Spektrophotometer - Google Patents
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Description
Spektropiiotometer . - * 1,1 37.»
VA/EVH.
19.11.1973.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Spektrophotoraeter
und insbesondere auf die Abstimmung von Monochromatoren,
die in solchen Geräten verwendet werden.
Ein bekannter Typ Spektrophotoraeter ist ein Atomabsorptionsspektrophotoraeter,
in dem die Bestandteile einer unbekannten chemischen Probe sowohl qualitativ als auch quantitativ dadurch ermittelt werden können, dass eineLösung der
unbekannten Probe in Form eines Nebels in eine geeignete Flamme gebracht wird, um die Lüsung in Atome zerfallen zu lassen,
Strahlung, deren Spektrallinien bekannt sind, wird dann durch die Atomwolke geschickt, wodurch bestimmte Spektrallinien der
.Strahlung, die für bestimmte Elemente charakteristisch sind,
von dem Atomdampf absorbiert werden. Das Mass, in dem die
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- 2 - . ^P.1137
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Spektrallinien absorbiert werden, bestimmt die Konzentration der Bestandteile in der unbekannten Probe. Gewöhnlich werden
die Strahlungsbündel mit schmalen Spektrallinien, die für ein
bestimmtes Element charakteristisch sind, von Elektronenentladungsvorrichtungen
vom Hohlkathodentyp geliefert.
Eine bestimmte Spektrallinie der Strahlungsquelle wird normal mit Hilfe eines geeichten von Hand abgestimmten Monochromators
gewählt»Eine manuelle Feinabstimmung des Monochromators,
sobald die gewählte Linie teilweise innerhalb des Ausgangsspaltes des Monoehromators positioniert ist, erfolgt mit
Hilfe einer Energiemessvorrichtung, der die maximale Stärke misst. Wegen thermischer und mechanischer UnstabilitSt dieses
Instruments ist es meist notwendig, diese Feinabstimmung vielfach zu wiederholen, sogar wenn die Strahlungsquelle nicht
geändert wird.
Infolge der Tatsache, dass es bei konventionellen Instru·
meiteuvxn obaibeschriebenen Typ erforderlich ist, .wiederholt
von Hand nachzuregeln, um eine maximale Empfindlichkeit des Instruments und eine maximale Reproduzierbarkeit sicherzustellen,
wird die routinemässige Analyse einer Reihe von Proben desselben Elements mittels Atomabsorptionstechniken zu einer
langweiligen Beschäftigung, was denn auch bisher die Automatisierung einer derartigen Analyse verhindert hat. Die Erfindung
bezweckt daher, eine automatische Feinabstimmung zu schaffen, die diese Nachteile nicht aufweist.
Die Erfindung schafft ein Atomspektrophotometer mit
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einem Monochromator, einem Detektor, der auf- das aus einem Ausgangsspalt des Monochromators austretende Strahlungsbündel
anspricht und ein elektrisches Ausgangssignal erzeugt, und einer Schaltung, die die automatische Feinabstimmung der
Wellenlänge des Monochromators ermöglicht, wenn eine gewählte Spektrallinie wenigstens teilweise innerhalb des genannten
Ausgangsspaltes positioniert ist« Sie ist dadurch gekennzeichnet dass die genannte Schaltung einen elektromechanischen Wandler
zur Einstellung der Wellenlänge des Monochromators, einen Gleichstromverstärker zur Einstellung des Wandlers, einen
elektrischen Oszillator zur zyklischen Steuerung des Wandlers mit einer vorher bestimmten Frequenz, um eine Signalkomponente
mit dieser Frequenz in dem Ausgangssignal des Detektors zu
erhalten, sowie eine Vorrichtung enthält, die auf diese Signalkomponente
anspricht und eine Pegeländerung am Eingang des Gleichstromverstärkers herbeiführt, wobei der Wandler, der
Monochromator, der Detektor, die Eingangspegeländerungsvorrichtung und der Gleichstromverstärker in einem geschlossenen
Servosystem arbeiten, das die Amplitude der Signalkomponente mit der genannten Frequenz herabsetzt und die Vorspannung am
Wandler auf einen Wert einstellt, bei dem die gewählte Spektrallinie auf den Ausgangsspalt des Monochromators
zentriert ist. . . ■
Die Erfindung kann sowohl zur Analyse einer Reihe von
Proben eines bestimmten Elements als auch zur Analyse einer einzigen Probe aus einer Reihe von Elementen angewandt werden,
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Obgleich sowohl das obenbeschriebene Problem als auch die nachstehende detaillierte Beschreibung· sich auf Atomabsorptions»
spektrophotometer beziehen, kann die Erfindung ausserdem auch
vorteilhaft für Atomemissions- und Atomfluoreszenzspektrophotometer
angewandt werden»
Einige. Ausführungsformen der Erfindung sind in der
Zeiclmung dargestellt und werden im folgenden näher beschrieben..
Es zeigen:
Fig. 1 ein Schaltbild eines Atomabsorptionsspektrophotometers
nach der Erfindung,
Fig. 2, 3 und h Impulsdiagramme zur Erläuterung der
Wirkungsweise des Spektrophotometers nach Fig. 1,
Fig.'5 einen Monochromator von einem sich zur Anwendung
in dem Spektrophotometer nach Fig. 1 eignenden Typ,
Fig, 6 im Detail einen Teil des Monochromators nach
Fig. 5, und
Fd g, 7 ein Schaltbild eines anderen Atomabsorptionsspektrophotometers
nach der Erfindung.
Das Gerät nach Fig. 1 enthält eine Hohlkathodenentladung?,
lampe 1, eine Speisequelle 2 für die Lampe 1, einen Modulator 3» einen Brenner U, eine Zufuhr 5 für ein brennbares Gas, einen
Behälter 6 für die Probenlösung, eine Vernebelungskammer 7,
einen Monochromator 8 und einen photoelektrischen Detektor 9»
Der Monochromator 3 enthält gesonderte Vorrichtungen zur Grob- und Feineinstellung der Wellenlänge, die von mechanischen
Antriebselementen 10 bzw. 11 gesteuert werden. Zu dem photoelektrischen Detektor 9 gehören ein Wechselstromverstärker 12,
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ein Frequenztrennfilter 13, eine erste einen phasenempfindlichen
Detektor 14, ein RC-Integrationsnetawerk 15 und eine Messvorrichtung
16 enthaltende Schaltung und eine zweite einen phasenempfindliehen Detektor 17» ein RC-Integrationsnetzwerk 18,
einen Gleichstromverstärker 19i einen Abtast- und Haltekreis 20,
einen Oszillator 21 und einen elektromechanischen Wandler 22 enthaltende Schaltung. Miteinander gekoppelte Schalter 23 und
24 schliessen in der dargestellten Lage den Gleichstromverstärker 19 bzw. den Oszillator 21 an den Wandler 22 an und schalten
in der anderen Lage den Gleichstromkbtast- und Haltekreis 20 zwischen dem Gleichstromverstärker 19 und dem Wandler 22 und
entkoppeln den Oszillator 21.
Beim Betrieb läuft ein Strahlungsbündel 30, das mit
einer Frequenz f.. vom Modulator 3 moduliert wird, über die
Flamme 31, die am Brenner 4 von einem von der Zufuhr 5 herrührenden
brennbaren Gas aufrechterhalten wird, zu dem Eingangsspalt des Monochromators 8, der mittels des Antriebsmechanismus
10 von Hand zum Auswählen einer Vorzugsresonanzlinie aus dem Entladungsspektrum der Lampe 1 eingestellt ist. Ein
Bündel 32 im wesentlichen monochromatischer Strahlung, das von dem Monochromator 8 herrührt, fällt auf den photoelektrischen
Detektor 9 ein und erzeugt ein elektrisches Ausgangssignal,
dessen Amplitude auf die Intensität des Bündels 32 bezogen
ist. Nach Verstärkung durch den Wechselstromverstärker 12 wird die Komponente des Ausgangssignais mit der Frequenz f^,
d.h. der Lampenmodulationsfrequenz, durch .das Frequenztrennfilter
13 zu dem phasenempfindlichen Detektor 14 geführt,
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der ebenfalls ein Bezugssignal mit der Frequenz f.. von dem
Modulator 3 empfängt. Das Gleichstromausgangssignal des
phasenempfindlichen Detektors 14 wird von dem RC-Netzwsrk 15
integriert und von der Messvorrichtung 16 angezeigt.
Das innerhalb der gestrichelten Linien in Fig. 1 dargestellte automatische Feinabstimmsystem, das als Ganzes mit
25 bezeichnet ist, umfasst den elektromechanischen Wandler 22, der mit dem Feinabstimmungsantriebselement 11 gekoppelt ist,
den phasenempfindlichen Detektor 17t den Gleichstromverstärker
und den Oszillator 21 zusammen mit dem Abtast- und Haltekreis 20.
Bei einem Gerät der obenbeschriebenen Art, das dem nach Fig. 1 ähnlich ist, aber nicht mit einem automatischen
Feinabstiramsystem 25 versehen ist, wird der Monochromator 8
von Hand auf die Wellenlänge der Vorzugsrezonanzlinie abgestimmt. Die Resonanzlinie wird dann symmetrisch innerhalb des
Ausgangsspaltes des Monochromators 8 durch Bezugnahme auf die Anzeige der Messvorrichtung 16 positioniert, so dass eine
maximale Menge an Strahlungsenergie auf den photoelektrischen Detektor 9 einfällt und die Empfindlichkeit des Gerätes also
maximal ist. Fig. 2 zeigt eine Kurve 36, in der die Strahlungsintensität über der: Wellenlänge des Monochromators über den ,
Ausgangsspalt aufgetragen ist, wie sie durch die Spaltränder 3 U
und 35 bestimmt wird, wenn die Wellenlänge des Monochromators und die Wellenlänge ?^o der Vorzugsresonanzlinie miteinander
Übereinstimmen, In der Praxis lässt sich der Monochromator 8
schwer exakt von Hand einstellen* Die WellenlängengrenzenX1 und
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*vρ, zwischen denen der Monochromator 8 abgestimmt werden
muss, sind für das betreffende Instrument festgelegt.
Fig» 3 zeigt eine,Kurve, in der die Strahlungsintensität
innerhalb des Ausgangsspaltes des Monochromators für die Vorzugsresonanzlinie mit der Wellenlänge ^_ dargestellt ist,
wenn der Monochromator 8 auf eine Wellenlänge von weniger als \a abgestimmt ist. Wenn das automatische Feinabstimmsystem 25
im Betrieb ist, wird ein zyklisches Steuersignal mit der Frequenz f„ dem Wandler 22 zugeführt, und führt eine zyklische
Aenderung der Wellenlänge des Monochromators herbei. In dem
Bündel 32 tritt dann eine Intensitätsänderung mit der Frequenz
f2 auf, während eine entsprechende Signalkomponenten mit der
Frequenz f„ in dem Ausgangssignal des photoelektrischen Detektors
9 vorhanden ist. Diese Komponenten wird von dem Frequenz«
trennfilter 13 abgetrennt und an den phasenempfindlichen
Detektor 17 weitergeleitet, der ausserdem ein Bezugssignal mit der Frequenz f„ von dem Oszillator 21 empfängt.
Die den Wandler 22, den Monochromator 8, den photoelektrischen
Detektor 9» den phasenempfindlichen Detektor 17 und den Gleichstromverstärker 19 enthaltende Schleife wirkt
wie ein geschlossenes Servosystem. Das integrierte Gleichstromsignal
des Detektors 17 wird dem Gleichstromverstärker 19 zugeführt und an den Wandler 22 weitergeleitet und ist derartig, dass es den Wandler 22 und somit das Feinabstimmungsantriebselement
11 derart einstellt, dass sich die Wellen- ' ;
länge des Monochromators in Richtung auf ^\ n ändert, wodurch""
die Amplitude der Signalkomponente mit der Frequenz f„ " n
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herabgesetzt wird.
Das nach Einstellung verbleibende Differenzsignal in
der Schleife hängt von der GesamtschleifenverStärkung ab.
Wenn die Verstärkung des Gleichstromverstärkers 19 genügend hoch gemacht wird, kann dieses Differenzsignal und somit der
Einstellfehler genügend klein gemacht werden, um den Monochromator
8 automatisch auf eine Wellenlänge zwischen j-*) .. und
p\o abzustimmen. Die Genauigkeit, mit der der Monochromator
von dem System abgestimmt wird, hängt u.a. von der Gesamtschleifenverstärkung
ab.
Die Wellenformen nach Fig. 4 veranschaulichen die Wirkungsweise des automatischen Feinabstimmsystems 25.
Fig. 4(a) zeiht das Ausgangssignal des Oszillators 21, das
dem Wandler 22 zugeführt wird, während Fig. 4(b) die dadurch
herbeigeführte Aenderung der Wellenlänge des Monochromators zeigt, wobei der Wandler 22 und das Antriebselement 11 derart
miteinander gekoppelt sind, dass ein positives Steuersignal eine Vergrösserung der Wellenlänge des Monochromators herbeiführt
.
Eine Vergrösserung oder eine Verkleinerung der Wellenlänge
des Monochromators führt eine entsprechende Vergr'dsserung
bzw. Verkleinerung der Strahlungsintensität herbei, die auf den Detektor 9 auftrifft, wenn der Monochromator 8 anfänglich
verstimmt ist, wie in Fig. 3 dargestellt ist. Die zyklische
Aenderung der Strahlungsintensitat '' mit der Frequenz f
(siehe Fig. 4(c)) xmft eine Signalkomponenten mit der Frequenz
f2 (siehe Fig. h(d)) an dom Eingang des phasenempfindlicnt
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Detektors 17 hervor, die mit dem Bezugssignal des Oszillators gleichphasig ist. Das Ausgangssignal des Detektors 1?» das
in Fig. 4(e) dargestellt ist, wird von dem RC-Netzwerk 18 integriert und führt eine Pegeländerung an dem Eingang des
Gleichstromverstärkers 19 herbei, die eine derartige Aenderung
in der Gleichstromvorspannung des Wandlers 22 bewirkt, dass die Wellenlänge des Monochromators grosser wird, wobei die
Vorzugsresonanzlinie mit der Wellenlänge ΛΛ zu einer mittleren
Lage im Ausgangsspalt geführt wird.
Wenn die Wellenlänge des Monochromators anfänglich grosser als.7\0 ist, tritt eine Iiitensitätsänderung in dem
Bündel 32 auf, die zu dem Steuersignal des Oszillators 21 gegenphasig ist und dabei eine derartige Verschiebung in der
dem Wandler 22 zugeführten Gleichstromvorspannung herbeiführt,
dass die Wellenlänge des Monochromators verkleinert wird.
Die Betätigungsreihenordnung für ein von Hand betätigtes Atomabsorptionsspektrophotometer mit einer automatischen
feinabstimmungsmöglichkeit der obenbeschriebenen Art ist
folgender :
a) Es wird eine Lampe 1 gewählt, die ein Linienspektrum
des chemischen Elements, auf dessen Vorhandensein die Probenflüssigkeit im Behälter 6 geprüft werden muss, liefert,
b) Der Monochromator 8 wird von Hand mittels der geeichten GrobabStimmung., 10 derart abgestimmt, dass die gewählte
Resonanzlinie wenigstens teilweise innerhalb des Ausgangsspaltes des Monochromators 8 liegt.
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c) Mit den Schaltern 23 und 2k in der in Fig. 1 dargestellten
Lage wirkt die automatische Feinabstimmung derart,
dass der Fehler zwischen der Monochromatorwellenlänge und •^ _ minimal wird,
d) Die Schalter 23 und 2k werden betätigt, um eine gleichwertige
Gleichstromvorspannung des Abtast— und Haltekreises statt der von der geschlossenen Schleife gelieferten Gleichstromvorspannung
zu erhalten; das Ausgangssignal des Verstärkers 19 wird regeneriert und das dem Wandler 22 zugeführte
Oszillatorsignal wird abgeschaltet,
e) Die Messvorrichtung'16 wird auf Nullabsorption (1OO?5
Durchlässigkeit} dadurch eingestellt, dass Wasser in die Flamme 31 geführt wird, und
f) eine Probe aus dem Behälter 6 wird in die Flamme 31
geführt und die Anzeige auf der Messvorrichtung 16, die für die Menge des betreffenden Elements, die in der Probe vorhanden
ist, wird aufgezeichnet.
Bei einem automatischen Feinabstimmsystem der obenbeschriebenen Art kann ein Atomabsorptionsspektrophotometer
zum reihenmässigcn Analysieren einer Reihe von Proben verwendet
werden, ohne dass es dabei erforderlich ist, zwischen den Analysen den Monochromator 8 von Hand nachzuregeln, wobei
d±e Schalter 23 und Zk augenblicklich zwischen den nacheinander
durchgeführten Probenanalysen betätigt werden, so dass das Feinabstimmsystem die maximale Empfindlichkeit des Instruments
aufrechterhalten kann. Wenn die zu analysierenden Proben automatisch an ihre Stelle gebracht worden, können die
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Schalter 23 und 24 mit dem Probenzuführungsmechanismus
gekuppelt werden.
Der Monochromator 8, der in den an Hand der Fig. 1 beschriebenen Instrumenten verwendet wird, ist vorzugsweise
vom Ebert-Fastie-Typ nach Fig. 5 und enthält einen Eingangsspalt 50, einen Hohlspiegel 51» ein flaches Raster 52, einen
flachen Spiegel 53 und einen Ausgangsspalt 54. Achromatisches
auf den Spiegel 50 einfallendes Licht wird am Raster 52 zerstreut,
das sich um eine zu der Zeichnungsebene senkrechte Mittelachse mit Hilfe eines Steuermechanismus dreht, der
schematisch dargestellt ist- und einen Drehtisch 55» einen
Arm 56 und eine"geeichte Trommel 57 enthält, deren Drehung eine Drehung'des flachen Rasters 52 und eine Aenderung der
Wellenlänge des Monochromators herbeiführt, Der flache Spiegel
53 ist ebenfalls um eine zu der Zeichnuhgsebene senkrechte
Achse über einen beschränkten Bogen drehbar, um eine Feinabstimmung der Wellenlänge des Monochromators zu erhalten,
Fig. 6 zeigt eine Ausführungsform einer Feineinstellung für den Monochromator 8 zur Anwendung in dem obenbeschriebenen
Feinabstimmsystem.■ _
An einem starren Rahmen 60 ist ein Streifen 61 aus Phosphorbronze festgeklemmt, an dem der flache Spiegel 53
des Monochromators 8 befestigt ist. Ein Ende eines piezoelektrischen
Biegeelements 62 ist in dem Rahmen 60 festgeklemmt ■ }' während das andere Ende in freiem Eontakt mit dem
Streifen 61 ist.
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Der Rahinen 60 ist auf einer axial einstellbaren Abstützung
63 mittels abgefederter Einstellschrauben 6h montiert, die dieriEinstellung des Spiegels im Monochromator 8 erleichtern.
Die elektrische Verbindung mit dem piezoelektrischen Element wird mittels Leitungen 65 hergestellt} die an den einander
gegenüber liegenden versilberten Flächen des Elements befestigt sind. Das Anlegen eines elektrischen Potentials an die
einander gegenüber liegenden Flächen des Elements 62 führt eine Ausweichung in einer Richtung herbei, die von der Polarität
des angelegten Potentials abhängig ist und deren Grosse auf die Grosse des Potentials bezogen ist.
Das piezoelektrische Biegeelement 62 dient als Wandler und empfängt sowohl das Wechselspannungssteuersignal mit der
Frequenz f„ von dem Oszillator 21 als auch das Gleichstromvorspannungssignal
von dem Gleichstromverstärker 19 oder von dem Abtast- und Haltekreis 20. Bei einem Ebert-Fastie-Monochromator
von dem an Hand der Fig. 5 beschriebenen Typ mit einer Brennweite von 25 cm, einer Rasterdichte von 1800 Linien
pro mm, einer Spaltbreite von 0,05 mm und einem Abstand von 100 mm zwischen dem Spiegel 53 und dem Ausgangsspalt 5h beträgt
der Gesaratwinkel, über den der Spiegel 53 verschoben
werden muss, 20 Bogensekunden, was mittels einer Steuerspannung
von 10 V aus dem Oszillator 21 erreicht wird.
Das piezoelektrirjche Biegeelement 62 weist den Vorteil
auf, dass es eine Vorrichtung mit einer hohen Impedanz ist, wodurch nur venig Strom benötigt wird. Es können jedoch auch
andere Peinabstinnelcncjite, z.B. magnetostrictive Kristalle,
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- 13 - . PP.1137.
19.11.73.
verwendet werden. Der Spiegel 53 kann auch atif einer Galvanometeraufhängung
montiert werden, wobei die Vorspannungs- und
Steuersignale der Galvanometerspule zugeführt werden.
Auch kann, wenn kein Spiegel 53 ini Monochromator verwendet
wird, entweder der Ausgangsspalt $h oder das flache
Raster $2. derart gesteuert werden, dass die Aenderung der
Wellenlänge des Monochromators erhalten wird, die zur befriedigenden
¥irkung des Feinabstimmsystems erforderlich ist,. Eine weitere Möglichkeit wäre, eine strahlungsbrechende
Platte, z,B. aus Quarz, zwischen dem Eingangsspalt 50 und dem
Spiegel 51 anzuordnen. Diese Platte müsste drehbar montiert
und die Aufhängung müsste für die Feinabstimmung angetrieben werden.
Fig. 7 zeigt ein vollautomatisch abgestimmtes Atomabsorptionsspektrophotometer,
bei dem die GrobabStimmung des Monochromators 8 mittels eines elektromechanischen Servomechanismus,
der allgemein mit 70 bezeichnet ist, und Feinabstimmung
mittels des obenbeschriebenen automatischen Feinabstimmsystems erfolgt. Entsprechende Teile der Geräte nach
den Fig. 1 und 7 sind mit den gleichen Bezugsziffern bezeichnet.
In Fig. 7 enthält ein Atomabsorptionsspektrophotometer
von dem Typ nach Fig. 1 ausserdem einen Motor 71 * der
mit dem Grobabstimmüngsabtriebselement 10 des Monochromators
und mit dem Schiebekontakt 72 des Spannungsteilers 73 gekoppelt
ist, der über einer Bezugsspannungsquelle 7^ angeordnet
ist» Der Schiebekontakt 72 ist au einen Eingang des
Differenzverstclrkers 75 angeschlossen·', v.'ährend der andere
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-H- PP.1137.
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Eingang an dem bewegbaren Kontakt 76 des Schalters 77 liegt,
dessen feste Kontakte mit den Schiebekontakten 78a/b/c...
einer Reihe von Spannungsteilern 79a/b/c... verbunden sind, die zu der Bezugsspannungsquelle 7k parallel liegen. Der
Ausgang des Differenzverstärkers liegt an dem Motor 71 ·
Beim Betrieb steht das Potential, das dem Schiebekontakt 72 des Spannungsteilers 73 entnommen wird, ±n einer
direkten Beziehung zu der Wellenlänge, auf die der Monochromator 8 von dem Motor 71 eingestellt wird. Die Schiebekontakte
78a/b/c... der Spannungsteiler 79a/b/c... sind derart
eingestellt, dass Spannungen entnommen werden, die auf vorher bestimmte ¥ellenlängeneinstellungen des Monochromator^ bezogen
sind. Durch die Wahl eines der Schiebekontalcte 78a/b/c
mit Hilfe des Schalters 76 wird das entnommene Potential einem
Eingang des Differenzverstärkers 75 zugeführt, vrodurch ein Ausgangssignal auftritt, das den Motor 71 derart antreibt,
dass der Monochromator 8 verstimmt und der Unterschied zwischen dem dem Spannungsteiler 79 entnommenen Signal und dem auf
die Wellenlänge des Monochramators bezogenen von dem Spannungsteiler
73 herrührenden Signal möglichst klein gemacht wird. Die Schiebekontakte 78a/b/c werden auf eine Reihe von Lagen
eingestellt, in denen der Servomotor 71 den. Monochromator
auf eine entsprechende Reihe von Wellenlängen einstellt,
um eine Reihe vorher bestimmter Spektrallinien innerhalb des Ausgangsspaltes des Monochromators 8 zu bringen. Das automatische
Feinabstimmsystem stellt danach den Monochromator
auf eine optimale Lage ein, wie oben beschrieben ist. Im
409823/0835
-15- PP.1137»
19.11.73.
Idealfall ist der Schalter 77 mit einem weiteren Schalter
gekoppelt, der die "Wirkung einer mehrfachen Drehscheibe
regelt, damit eine Reihe von Quellen, die für verschiedene
Elemente charakteristisch sind, an ihre Stelle geführt werden. Jeder der Schiebekontakte 78a/b/c... wird auf eine starke
Spektrallinie des betreffenden Spektrums eingestellt, wodurch
es möglich wird, eine Probenlösung in dem Behälter 6 nacheinander
auf das Vorhandensein jedes Elements einer Reihe zu analysieren.
Der Schalter 77» der gekoppelte Lampendrehscheibenschalter und die Schalter 23 und 2k können von automatischen
Zeitbestimmungs— und "Wiederholungsvorrichtungen betätigt
.werden, um ein vollautomatisch wirkendes Instrument zu erhalten.
409823/0835
Claims (1)
- - 16 - PP.113719.11.73.PATENTANSPRT JECHS:Atomabsorptionsspektrophotometer mit einem Monochromator, einem Detektor, der auf das aus einem Ausgangsspalt des Monoehromators austretende Strahlungsbündel anspricht und ein elektrisches Auegangssignal erzeugt, sowie einer Vorrichtung, die die Feinabstimmung der Wellenlänge des Monochromators automatisch bewirken kann, sobald eine gewählte Spektrallinie wenigstens teilweise innerhalb des genannten AusgangsspaItes positioniert ist, dadurch gekennzeichnet, dass die genannte Vorrichtung einen elektromechanischen Wandler zur Einstellung der Wellenlänge des Monochromators,. einen Gleichstromverstärker zur Einstellung des Wandlers, einen elektrischen Oszillator zur zyklischen Steuerung des Wandlers mit einer vorher bestimmten Frequenz, um eine Signalkomponente mit der vorerwähnten Frequenz in dem Ausgangssignal des Detektors zu erhalten, sowie eine Vorrichtung enthält, die auf diese Signalkomponente anspricht und eine Pegeländerung am Eingang des Gleichstromverstärkers herbeiführt, wobei der Wandler, der Monochromator, der Detektor, die Eingangspegeländerungsvorrichtung und der Gleichstromverstärker in einem geschlossenen Servosystem arbeiten, das die Amplitude der Signalkomponenten mit der genannten Frequenz herabsetzt und die Vorspannung am Wandler auf einen Wert einstellt, bei dem die Gewählte Spektrallinie auf den Ausgangsspalt des Monochromators zentriert ist.409823/0835- 17 - PP.T137.19.11.73.2. Spektrophotometer nach. Anspruch. 1 , dadurch gekennzeichnet dass der Monochromator ein zerstreuendes Element mit Mitteln zum Rotieren dieses Elements enthält, um die gewählte Spektrallinie wenigstens teilweise innerhalb des genannten Ausgangsspaltes zu positionieren, wobei Ablenkmittel innerhalb des Monochromators mittels des genannten elektromechanischen Wandlers derart eingestellt werden können, dass Feinabstimmung des Monochromators erhalten wird«3· Spektrophotometer nach Anspruch 2r dadurch gekennzeichnet dass die genannte Ablenkvorrichtung ein Spiegel auf einer drehbaren Abstützung ist, und dass der elektromechanisch^ Wandler ein piezoelektrisches Biegeelement ist, dessen eines Ende fest mit der vorerwähnten drehbaren Abstützung verbunden und dessen anderes Ende mit dieser Abstützung in freiem Kontakt ist*4. Spektrophotometer nach einem der Ansprüche 1.bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass die Eingangspegeländerungsvorrichtung eine phasenempfindliche Detektorschaltung, der die Signalkomponente mit der genannten vorher bestimmten Frequenz und ein Bezugssignal des Oszillators zugeführt werden, sowie eine Integrationsschaltung enthält, die zwischen dem Ausgang der Detektorschaltung und dem Eingang des Gleichstromverstärkers angeordnet ist«5· Spektrophotometer nach Anspruch kr dadurch gekennzeichnet dass die Intensität des in den Monochromator 'eintretenden Strahlungsbündels mit einer anderen vorher-bestimmten ,Frequenz moduliert wird, und dass Frequenztrennfilter zum Weiterleiten409823/0835 ' ■-.'■ ·■= ■ ^- ,10.11.73.•der Signa !.komponente mit der genannten vorher bestimmten Frequenz an die phasenempfindliche Detektorschaltung der Eingangspegeländerungsvorrichtung und zum Weiterleiten eines Signals mit der genannten anderen vorher bestimmten Frequenz an eine andere phasenempfindliche Detektorschaltung vorgesehen sind, deren Ausgangssignal .über eine Integrationsschaltung einer Messvorrichtung zugeführt wird, 6· Spektrophotometer nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, dass Schaltmittel vorgesehen sind, die zwischen einer ersten Lage, in der sowohl der Oszillator als auch der Gleichstromverstärker an den Wandler angeschlossen werden, und einer zweiten Lage geschaltet werden können, in der der Oszillator von dem Wandler entkoppelt wird, während eine Regenerationsvorrichtung zwischen dem Gleichstromverstärker und dem Wandler angeordnet wird, um eine Einstellspannung am Wandler aufrechtzuerhalten, die nach wie vor die gewählte Spektrallinie auf den Monochromatorspalt zentriert. 7. Spektrophotometer nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass ein Probenzuführungsmechanismus vorhanden ist, mit dessen Hilfe automatisch eine Reihe von Proben für Analyse in bezug auf dieselbe Spektrallinie zugeführt werden können, wobei dieser Mechanismus die Schaltvorrichtung zwischen der genannten ersten und der genannten zweiten Lage zur automatischen Verstimmung des Monochromators bei jeder Analyse schalten kann.409823/0835- 19 -. PP.1137.10.11.73.8. Spektrophotometer nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet dass ein Servomechanisraus vorgesehen ist, mit dessen Hilfe eine gewählte Spektrallinie wenigstens teilweise innerhalb des Ausgangsspaltes des Monochromators positioniert wird, wobei dieser Servomechanismus mittels einer Zeitbestimmungsvorrichtung an die genannte Schaltvorrichtung angeschlossen wird, mit deren Hilfe der Monochromator automatisch auf eine gewählte Spektrallinie abgestimmt wird.409823/0835ι *°Leerseite
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