DE2353236B2 - Verfahren zur rueckgewinnung von waerme und chemikalien aus der restlauge der celluloseherstellung - Google Patents
Verfahren zur rueckgewinnung von waerme und chemikalien aus der restlauge der celluloseherstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung
von Wärme: und Chemikalien aus der Restlauge, die sich beim Kochen von Cellulose aus der' auf
Magnesiumbasis bestehenden Kochlauge ergibt, wobei das Cellulose-Ausgangsmateirial Natriumchlorid enthält
und die Restlauge eingedickt und verbrannt wird. Dabei entstehen heiße Rauchgase, die Schwefeldioxid und
Chlorwasserstoff sowie mitgerissene Feststoffe, wie Natriumsulfat und Magnesiumoxid, enthalten.
Es ist bereits bekannt, eine Kochlauge beim Aufschluß von Holzschnitzeln zu verwenden, die auf Magnesiumbasis
aufgebaut ist, ebenfalls ist das Verfahren zur Rückgewinnung von Chemikalien und Wärme aus einer
solchen Zellstoffrestlauge in die Technik eingegangen, wobei die zurückgewonnen Chemikalien in dem
Zellstoff-Kochprozeß rezirkuliert werden (US-PS 30 46 182 und 30 92 535).
Bei den bekannten Verfahren (unter anderem auch die US-PS 32 69 095) wird keine getrennte Beseitung
des Magnesiumchlorid- und Magnesiumsulfits der
Absorptionsstufe vorgesehen, so daß die Beseitigung des einen Stoffes und die Wiederverwendung des anderen
Stoffes nicht möglich ist. Bei der Einrichtung nach der US-PS 30 46 182 wird lediglich ein Eindicker verwendet,
wobei die gesamte Flüssigkeit und alle absorbierten Feststoffe über einen Mehrstufenverdampfer in den
Kessel zur Verbrennung geführt werden. Das Magnesiumchlorid wird, da keine getrennte Abtrennungsstufe
vorhanden ist, ebenfalls in den Kessel geleitet. Das gleiche gilt für die US-PS 30 92 535, bei welcher der
Kühlturm die gesamte Flüssigkeit aus dem Sumpf entweder zum Kühlturm oder zur letzten Stufe der
SCVAbsorptionseinheiten zurückleitet. Dabei werden im wesentlichen alle Feststoffe oder absorbierten Gase,
die im Turm gesammelt werden, in das Abscheidesystem zurückgeleitet, ohne daß irgendein Anteil abgeführt
wird und dadurch eine Entlastung eintritt.
Am Rand sei erwähnt, daß es bereits bekannt ist, chlorhaltige Gase zu absorbieren (US-PS 21 27 571 und
32 69 095).
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Magnesiumchlorid der Kochlauge von dem Magnesiumbisulfit
durch das Einblasen von Magnesiumoxydrat zu trennen, um das Magnesiumsulfit auszufällen, das
anschließend in der SC>2-Absorptionsstufe verwendet wird. Es sollen also die schädlichen Chemikalien aus
dem Kreislauf entfernt werden, bevor diese in der Brennkammer oder in der Umgebung Schäden verursachen
können.
Bei einigen Anlagen zum Aufschluß der Magnesiumbasis und der Chemikalienrückgewinnung wird das Holz auf dem Wasserweg zur Zellstoffabrik transportiert, und manchmal wird es in Salzwasser gelagert; es ist festgestellt worden, daß die Holzschnitzel Natriumchlorid enthalten. Während der anschließenden Verarbeitung der Restlauge werden verschiedene Formen von Chlorverbindungen gebildet, die einen übermäßigen Korrosionsfluß auf die Chemikalienrückgewinnungseinrichtungen gehabt haben. Es ist festgestellt worden, daß das Chlor vorwiegend in den aus der Brennkammer austretenden Verbrennungsgasen in Form von gasförmigem Chlorwasserstoff mit einem kleineren Anteil an freiem Chlor enthalten ist. Das in das System als Natriumchlorid eingerührte Natrium verbindet sich mit Schwefel in der Brennkammer und bildet Natriumsulfat in Teilchenform, das ins Freie abgeführt wird, und zwar mit dem in Teilchenform in den Rauchgasen, die aus der Brennkammer austreten, enthaltenen Magnesiumoxyd.
Bei einigen Anlagen zum Aufschluß der Magnesiumbasis und der Chemikalienrückgewinnung wird das Holz auf dem Wasserweg zur Zellstoffabrik transportiert, und manchmal wird es in Salzwasser gelagert; es ist festgestellt worden, daß die Holzschnitzel Natriumchlorid enthalten. Während der anschließenden Verarbeitung der Restlauge werden verschiedene Formen von Chlorverbindungen gebildet, die einen übermäßigen Korrosionsfluß auf die Chemikalienrückgewinnungseinrichtungen gehabt haben. Es ist festgestellt worden, daß das Chlor vorwiegend in den aus der Brennkammer austretenden Verbrennungsgasen in Form von gasförmigem Chlorwasserstoff mit einem kleineren Anteil an freiem Chlor enthalten ist. Das in das System als Natriumchlorid eingerührte Natrium verbindet sich mit Schwefel in der Brennkammer und bildet Natriumsulfat in Teilchenform, das ins Freie abgeführt wird, und zwar mit dem in Teilchenform in den Rauchgasen, die aus der Brennkammer austreten, enthaltenen Magnesiumoxyd.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird
dadurch gelöst, daß zunächst die aus dem Kessel kommenden Rauchgase im Abscheider von den
Feststoffen befreit und die Feststoffe im Löschbehälter behandelt werden, in dem schlammhaltiges Magnesiumoxid
entsteht und Natriumsulfat abgeführt wird,
wogegen die aus dem Abscheider austretenden Rauchgase über einen Kontaktverdampfer und eine
Wasch- und Chlorentfernungsvorrichtung zu einer Schwefeldioxid-Absorptionseinrichtung geführt werden.
Dabei bildet der magnesiumoxidhahige Schlamm in der Wasch- und Chlorentfernungsvorrichtung teilweise
Magnesiumoxid-Staub, der gemeinsam mit den Rauchgasen über einen Direktkontakl·Kühlturm zu der
Schwefeldioxid-Absorptionseinrichtung geführt wird, der auch MgO-Schlamm aus dem !.fischbehälter
zugeführt wird. Ferner ist vor dem Eintritt m die Wasch- und Chlorentfernungsvorrichtung eine Ventuneinrichtung
eingebaut, in der die Rauchgase von einem durch eine Düse eingesprühten Flüssigkeitsstrahl im Gleichstrom
besprüht werden, wobei nach der Reaktion der Flüssigkeit über ein Filter von dem Fällprodukt getrennt
und zur Düse der Waschstufe rezirkuliert und das ausgefällte feste Magnesiumsulfit anschließt in das
Schwefeldioxid-Absorptionseinrichtung zur Bildung der Kochlauge verwendet wird, mit der Maßgabe, die
Chlorgase in den Rauchgasen durch Flüssigkeiten auf Magnesiumbasis zu absorbieren, um Magnesiumchlorid
zu bilden.
Nach einer weiteren Maßnahme der Erfindung werden zunächst 97% der mitgerissenen Feststoffe in
dem Abscheider entfernt und im Löschbehälter behandelt. Anschließend werden die Rauchgase durch
die Schwefeldioxid-Absorptionseinrichtung in Berührung mit einem Magnesiumoxyd enthaltenen Schlamm
geleitet und es werden die Rauchgase, bevor sie rezirkuliert werden, hinsichtlich ihres pH-Wertes
kontrolliert, um den pH-Wert der rezirkulierten Flüssigkeit so einzustellen, daß die Chlorwasserstoff-Absorption
verbessert und die SO2-Absorption in der
Flüssigkeitsstufe möglichst gering gehalten wird.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher
beschrieben. Es zeigt
F i g. 1 ein Schaltbild einer auf Magnesiumbasis beruhenden Aufschluß- und Chemikalienrückgewinnungsvorrichtung
mit einer Chlorentfernungsvorrichtung; und
F i g. 2 ein Schema einer verbesserten Chlorentfernungsvorrichtung
gemäß F i g. 1 im vergrößerten Maßstab.
Bei dem bekannten, in F i g. 1 dargestellten, auf Magnesiumbasis beruhenden Aufschluß- und Chemikalienrückgewinnungsverfahrer
werden Holzschnitzel für eine bestimmte Zeit bei einer gewünschten Temperatur und einem gewünschten Druck mit Kochlauge in einem
Kocher tO in Berührung gebracht; danach wird der Zellstoff zu einem Diffuseur 11 und anschließend durch
einen Wäscher 12 geleitet. Der gewaschene Zellstoff wird zu einem Vorratsbehälter 13 zur Weiterverarbeitung
geleitet, während die restliche Zellstofflauge über ein Rohr 14 zu mehrstufigen Verdampfern 15 zur
Eindickung geleitet wird.
Gewöhnlich wird die Restlauge zuletzt in einem symbolisch dargestellten Direktkontaktverdampfer 16
eingedickt, bevor sie zu einem Brenner oder zu Brennern 17 zwecks Einführung in eine Brennkammer
18 geleitet wird. Die Restlauge wird in der Brennkammer 18 verbrannt, wobei die Wärme teilweise benutzt
wird, um Dampf in einem zugehörigen Kessel 20 zu erzeugen, während die teilweise gekühlten Gase in dem
Verdampfer 16 weiter gekühlt werden, wobei sie Feuchtigkeit aus der Restlauge verdampfen und diese
Restlauge weiter eindicken.
Es ist in der Technik bekannt, daß die aus der Brennkammer austretenden gasförmigen VerbrennungsproduKte
Schwefeloxyde enthalten und daß die Gase auch Magnesiumoxyd in Teilchenform mit sich
reißen. Die Teilchen, einschließlich Natriumsulfat, werden aus den Trägergasen in einem Abscheider 2t
abgetrennt, wobei die abgeirennten Feststoffe über ein Abzugsrohr 29 zu einem Reinigungssystem gelangen,
um Verunreinigungen zu entfernen, und zu einem Löschbehälter 19; das entstehende schlammhaltige
Magnesiumoxyd wird anschließend zur SO2-Absorption
in einem nachstehend beschriebenen Verfahren benutzt.
In der dargestellten Ausführungsform ist der Abscheider 21 in mechanischer Ausführung gezeigt; er ist
typisch für Betriebsanlagen, die auf Magnesiumbasis beruhende Kochlauge benutzen und eine Chemikalienrückgewinnungsvorrichtung
haben. Ein solcher Abscheider hat bei der Teilchenentfernung einen Wirkungsgrad von etwa 85%, und das nachstehend
beschriebene Chlorentfernungsverfahren beruht auf der Verwendung von mechanischen Staubabscheidern.
Somit kann die Erfindung ohne größere Änderungen bei den bestehenden Einrichtungen dem beschriebenen
Chemikalienrückgewinnungsverfahren hinzugefügt werden.
Die Rauchgase aus dem Abscneider 21 und dem Direktkontaktverdampfer 16 strömen durch einen
Kanal 22, eine Wasch- und Chlorentfernungsvorrichtung 23 und dann durch einen Kanal 24 zu einem
Direktkontaktkühlturm 25. Die Vorrichtung 23 ist im einzelnen in Fig.2 dargestellt und wird nachstehend
beschrieben. Von dem Turm 25 strömen die gekühlten Gase durch einen Kanal 26 und einen symbolisch
dargestellten SO2-Absorptionsapparat 27, bevor sie
durch den Kanal 28 ins Freie abgeführt werden. In der Vorrichtung werden die Gase zunächst auf eine
wünschenswerte Temperatur in dem Turm 25 abgekühlt; danach werden die das SO2 enthaltenden Gase
mit einem Sprühnebel aus magnesiumhaltiger Flüssigkeit in Berührung gebracht. In dem Turm 25 wird die
Kühlflüssigkeit vom Boden des Turms über ein Rohr 30 rezirkuliert, durch einen indirekten Wärmetauscher im
Durchlauf gekühlt und oben in den Turm eingesprüht. Zusatzwasser wird durch ein Rohr 31 hinzugefügt und
ein Teil des Ablaufs aus dem Turm 25 wird zum SO2-Absorptionsapparat 27 über ein Rohr 32 geleitet. In
dem Absorptionsapparat 27 wird MgO-Schlamm durch ein Rohr 33 vom Behälter 19 hinzugefügt und über ein
Rohr 34 sowie eine Pumpe 35 mit anderer Flüssigkeit geleitet, um das SO2 aus den Rauchgasen zu absorbieren.
Der Absorptionsapparat 27 schließt gewöhnlich zwei oder mehr Absorptionsvorrichtungen ein, wie z. B.
Venturiwäscher od. dgl., die in Reihe geschaltet werden, wobei die das absorbierte SO2 enthaltende Flüssigkeit
über ein Rohr 36 zu einem Verstärkungsturm 37 geleitet wird, in dem Kochlauge zur Verwendung in dem Kocher
10 angesetzt wird. Die Kochlauge wird bei Bedarf von dem Verstärkungsturm 37 über ein Rohr 38 zu dem
Kocher 10 geleitet.
Der Chlorentfernungsapparat 23 ist in F i g. 1 dargestellt, um seine Lage in der gesamten Chemikalienrückgewinnungsvorrichtung
zu zeigen, und im einzelnen in Fig. 2, der man entnehmen kann, daß das
Rauchgas, das in den Entchlorungsapparat 23 über die Leitung 22 eintritt, einige MgO-Teilchen (aufgrund der
Verwendung eines mechanischen Abscheiders), gasförmiges SO2 und gasförmiges HCI sowie die üblichen
Verbrennungsprodukte enthält, wie z. B. CO2 und N2.
Manchmal kann auch je nach den Gastemperaturverhältnissen freies Chlor vorhanden sein, da es sich dabei
jedoch nur um Spurenmengen handelt, können sie außer acht gelassen werden. Die aus der Leitung 22
strömenden Gase treten in eine Venturieinrichtung 40 ein, wo sie von einem durch eine Düse 41 eingesprühten
Flüssigkeitsstrahl im Gleichstrom berührt werden. Im wesentlichen wird das gesamte MgO, das in den
Rauchgasen vorhanden ist, in der Gas-Flüssigkeits-Kontaktvorrichtung
oder der Venturieinrichtung 40 entfernt und verbindet sich mit etwas SO2, um eine Magnesiumbisulfitlösung
zu bilden, und auch mit dem Chlor, um eine Magnesiumchloridlösung zu bilden. In der beschriebenen
üblichen Chemikalienrückgewinnungsvorrichtung wird die in der Venturieinrichtung 40 vorhandene
MgO-Menge eine wesentliche Menge des HCl zu MgCb binden und wird das überschüssige MgO sich mit dem
vorhandenen SO2 verbinden, um Mg(HSO3)2 zu bilden.
Nach dem Austritt aus der Venturieinrichtung 40 treten die Gase in einen erweiterten Sumpf 42 ein, wo
Zentrifugalkräfte und die erweiterte Querschnittsströmungsfläche dazu führen, daß sich ein großer Prozentsatz
der mitgerissenen Feststoffe und Flüssigkeitströpfchen auf dem Boden des Sumpfs 42 ablagert, während
die Gase nach oben in die Leitung 24 strömen. Das auf dem Boden des Sumpfs angesammelte Gut wird über
ein Rohr 43 und eine Pumpe 44 in geregelter Menge abgezogen und von der Pumpe durch ein Rohr 45
gedrückt, das mit zwei ventilgesteuerten Zweigleitungen 46 und 47 versehen ist. Die Leitung 46 fördert in ein
Rohr 48, das zu den Düsen 41 führt, und die Leitung 47 fördert in einen Reaktorbehälter 50.
Der Reaktorbehälter 50 erhält einen kleinen Teil der durch die Pumpe 44 strömenden Flüssigkeit und auch
eine geregelte Menge Magnesiumhydroxydschlamm Mg(OH)2 über Rohr 51. Der Behälter 50 ist mit einer
Mischvorrichtung 52 ausgestattet, so daß die Lösung aus Magnesiumchlorid MgCb und Magnesiumbisulfit
Mg(HSO3)2 gründlich gemischt wird, um Magnesiumsulfitkristalle
MgSO3 gemäß der folgenden Reaktion auszufällen:
Mg(OH)2+ Mg(HSO3)J +4 H2O-2 MgSO3 · 3 H2O.
Das hergestellte Gemisch wird dann durch Rohr 53 zu einem Vakuumtrommelfilter 54 geleitet, wo die
Magnesiumsulfitkristalle gewaschen und von der flüssigen Lösung getrennt werden. Die Kristalle werden dann
zu einem Schlammbehälter 55 gefördert, von wo aus sie über die Rohrleitung 62 zu dem in F i g. 1 dargestellten
SO2-Absorptionsapparat 27 geleitet werden.
Die abgetrennte Flüssigkeit dagegen wird aus dem Vakuumtrommelfilter 34 abgezogen und durch eine
Pumpe 56 sowie durch Rohre 57 geleitet; ein kleinerer
Teil der Flüssigkeit gelangt dabei durch ein Rohr 58 zum Abtransport Da die durch die Pumpe 56 geleitete
Flüssigkeit weitgehend eine Lösung aus Magnesiumchlorid MgCI] Ist, kann das Out ohne Kontaminierung
ins Meer gekippt werden,
Der größere Teil der dem Filter 54 entnommenen Flüssigkeit wird über ein Rohr 60 geleitet, um sich mit
Flüssigkeit aus dem Rohr 46 und Zusatzwasser aus einem Rohr 61 zwecks Förderung zu den Düsen 41 zu
mischen. Bei dem beschriebenen Kreislauf kann die Magnesiumchloridkonzentration MgCI2 in dem rezirkulierten
Flüssigkeitsstrom zum Absorptionsapparat 23 geregelt werden, um die Entfernung von Chlor aus den
Rauchgasen zu erhöhen.
Als eine wahlweise Ausführungsform kann der Abscheider 21 gemäß F i g. 1 in der einen hohen
Abscheidegrad aufweisenden Elektrofilterausführung sein und nicht in der in Verbindung mit Fig.2
beschriebenen Ausführung eines mechanischen Abscheiders. Unter diesen Staubabscheidebedingungen
würde ein Abscheidegrad von 98 bis 98,4% genügend Magnesiumoxyd belassen, das von den in einen
Wäscher, wie z. B. bei 40 in F i g. 2 dargestellt, eintretenden Gasen mitgerissen wird, um Magnesiumchlorid
in der Flüssigkeit zu bilden, die über die Pumpe 44 abgezogen wird. Wenn überhaupt, dann
würde wenig Magnesiumbisulfit durch den Gas-Flüssigkeits-Kontakt unter solchen Bedingungen gebildet.
Somit könnte die durch das abgeschieberte Rohr 47 abgezogene Flüssigkeit ohne wesentlichen Verlust an
Schwefel oder Magnesium zum Abfall abgeleitet werden. Die durch das abgeschieberte Rohr 47
abgezogene Menge wird zwecks Rezirkulation von
Flüssigkeit durch das Rohr 48 und dann zu den Sprühdüsen 41 geregelt, wobei nur Zusatzwasser über
Rohr 61 hinzugefügt wird. Um die HCl-Aufnahme zu vergrößern und die SO2-Absorption auf ein Geringstmaß
herabzusetzen, wird die durch die Düsen 41 eingesprühte Flüssigkeit auf einem pH-Wert von etwa 2
gehalten, der durch die Flüssigkeitsmenge einreguliert wird, welche über das Rohr 47 abgeführt wird.
Bei der bekannten Aufschluß- und Chemikalienrückgewinnungsanlage, die auf Magnesiumbasis beruhende
Kochlauge benutzt, würde die Wirtschaftlichkeit eines einen hohen Abscheidegrad aufweisenden Elektrofilters
wegen der hohen Investitions- und Betriebskosten nichl günstig sein. Jedoch könnte unter bestimmten Verhältnissen,
z. B. wenn die Kosten der Zusatzchemikalieti ungewöhnlich hoch liegen, eine solche Investition
gerechtfertigt sein.
Der Kühlturm 25, der in F i g. 1 der Zeichnung dargestellt ist und in Verbindung damit beschrieber
wird, wäre bei einer Schaltung nicht notwendig, die eir Elektrofilter mit hohem Abscheidegrad verwendet, wei
unter den Umständen des letztgenannten Falls das zl den Düsen 41 rezirkulierte Flüssigkeitsvolumen ausreichen
würde, um die Gase auf einen wirksamer SO2-Absorptionszustand im Wäscher 27 abzukühlen
Dieser Kühlturm kann auch entfallen, wenn man das SOj-Absorptionssystem bei einer Temperatur betreibet
will, die dicht bei der adiabatischen Sättigungstempera' tür liegt.
Das beschriebene Entchlorungsverfahren begrenz den Chlorgehalt der Kochlauge auf einen Wert vor
300-500 ppm, wodurch die Korrosion In den aus nichtrostendem Stahl bestehenden Leitungen unc
Speichereinrichtungen auf ein Geringstmaß herabge
setzt wird.
Claims (2)
1. Verfahren zur Rückgewinnung von Wärme und Chemikalien aus der Restlauge, die sich beim
Kochen von Cellulose aus der auf Magnesiumbasis bestehenden Kochlauge ergibt, wobei das Cellulose-Ausgangsmaterial
Natriumchlorid enthält, und die Restlauge eingedickt und verbrannt wird, wobei heiße Rauchgase entstehen, die Schwefeldioxid und
Chlorwasserstoff sowie mitgerissene Feststoffe, wie Natriumsulfat und Magnesiumoxid enthalteil, dadurch
gekennzeichnet, daß zunächst die aus dem Kessel (20) kommenden Rauchgase im
Abscheider (21) von den Feststoffen befreit und die Feststoffe im Löschbehälter (19) behandelt werden,
in dem schlammhaltiges Magnesiumoxid entsteht und Natriumsulfat abgeführt wird, wogegen die aus
dem Abscheider (21) austretenden Rauchgase über einen Komaktverdaimpfer (16) und eine Wasch- und
Chlorentfernungsvorrichtung (23) zu einer Schwefeldioxid-Absorptionseinrichtung
(27) geführt werden, wobei der magnesiumoxidhaltige Schlamm in
der Wasch- und Chlorentfernungsvorrichtung (23) teilweise Magnesiumoxid-Staub bildet, der gemeinsam
mit den Rauchgasen über einen Direktkontaktkühlturm (25) zu dex Schwefeldioxid-Absorptionseinrichtung
(27) geführt wird, der auch MgO-Schlamm aus dem Löschbehälter (19) zugeführt
wird und daß ferner in einer vor dem Eintritt in die Wasch- und Chlorentfernungsvorrichtung (23)
eingebauten Venturieinrichtung (40) (F i g. 2) die Rauchgase von einein durch eine Düse (41) (F i g. 2)
eingesprühten Flüssigkeitsstrahl im Gleichstrom besprüht werden, wobei nach der Reaktion die
Flüssigkeit über ein Filter (54) (Fig.2) von dem Fällprodukt getrenni: und zur Düse (41) (F i g. 2) der
Waschstufe rezirkuliert und das ausgefällte feste Magnesiumsulfit anschließend über die Leitung (62)
in die Schwefeldioxid-Absorptionseinrichtung (27) geführt (Fig. 1) und zur Bildung von Kochlauge
verwendet wird, mit der Maßgabe, die Chlorgase in den Rauchgasen durch Flüssigkeiten auf Magnesiumbasis
zu absorbieren, um Magnesiumchlorid zu bilden und abzuführen.
2. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet,
daß zunächst 97% der mitgerissenen Feststoffe in dem Abscheider (21) entfernt und im
Löschbehälter (19) behandelt werden und anschließend die Rauchgase durch die Schwefeldioxid-Absorptionseinrichtung
(27) in Berührung mit einem Magnesiumoxyd enthallenden Schlamm geleitet werden, und daß die Rauchgase, bevor sie rej'.irkuliert
werden, hinsichtlich ihres pH-Wertes kontrolliert werden, um den pH-Wert der rezirkulierten
Flüssigkeit zu kontrollieren und so einzustellen, daß die Chlorwasserstoff Absorption verbessert und die
SCvAbsorption in der Flüssigkeitswaschstufe möglichst gering gehalten wird.
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