DE2347398C3

DE2347398C3 - Verfahren zur Alkali-Abpress-Extraktion von celluloseartigem Stoffbrei

Info

Publication number: DE2347398C3
Application number: DE19732347398
Authority: DE
Inventors: Norman Laval Quebec Liebergott (Kanada)
Original assignee: Pulp and Paper Research Institute of Canada
Current assignee: Pulp and Paper Research Institute of Canada
Priority date: 1972-09-29
Filing date: 1973-09-20
Publication date: 1977-09-08

Description

einer

und für eine beständige Helligkeit und ein wirtschaftliches Bleichen die Reaktionsprodukte mit Hilfe einer alkalischen Extraktion entfernt werden müssen, was kostspielig und zeitraubend ist. Natriumhydroxid Waschbehandlung 25 ist hierfür ein bevorzugtes Mittel, jedoch wurden auch andeti Alkalien, z. B. Ammoniak, Natriumcarbonat, Calciumhydroxid usw., hierfür verwendet.

Die alkalische Extraktion ist von einer alkalischen Reinigung zu unterscheiden. Die alkalische Extraktion

wird und daß dessen Konzentration zu der Kappa-

Zahl des Stoff breies in folgender Beziehung steht: 30 ist ein Arbeitsvorgang bei der Herstellung eines

bei einem Hartholz-Kraft-Stoffbrei mit einer Kappa-Zahl von 10—20: 0,5 bis 2% NaOH, Weichholz-Kraft-Stoffbrei mit einer Kappa-Zahl von 20—40: 2 bis 4% NaOH und Bisulfit-Stoffbrei Stoffbreies mit einer Qualität zur Papierherstellung. Eine alkalische Reinigung ist ein Arbeitsvorgang bei der Herstellung von Auflösungsstoffbrei. Ein Papierstoffbrei erfordert die Beibehaltung der Festig

miteiner Kappa-Zahl von 30—50:3 bis 5% NaOH, 35 keit, die Stabilität der Helligkeit (Weißgrad) und die

jeweils auf Stoffbrei nach Chlorierung oder oxidierender Behandlung.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Wirtschaftlichkeit des Bleichens. Beim Auflösungsstoffbrei sind die Eigenschaften zusätzlich hohe Reinheit, d. h. praktisch kein Vorliegen von Hemicellulose, ζ. B. Pentosan oder Harzen sowie ein

Stoffbrei mit einer Konsistenz in der Mischstufe 4° Alpha-Cellulosegehalt oberhalb von 91%. Dies wird

von 4 bis 12% verwendet wird.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur wählend der Mischstufe 60 bis 80⁰C beträgt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Bleichen an einem Stoffbrei durchgeführt wird, welcher bis auf eine Konsistenz von 30% abgepreßt wurde dadurch bewirkt, daß die konventionelle, alkalische Extraktion in zwei Richtungen und als alkalische Kaltreinigung bekannt sind.

Diese bekannten Arbeitsweisen und die Erfindung werden im folgenden mit Bezug auf die Zeichnung näher erläutert; in der Zeichnung zeigt

Fig. 1 ein schematisches Fließschema einer vorbekannten konventionellen alkalischen Extraktion bei der Herstellung von Stoffbrei mit einer Papier-

und der in gemahlener Form als Fasern oder Faser- 50 herstellungsqualiität,

aggregate vorliegt, und daß alf Bleichmittel Chlor- Fig. 2 ein schematisches Fließschema einer vor

gas verwendet wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Bleichen an einem Stoffbrei be· einer Konsistenz von 3,5% durchgeführt wird und daß als Bleichmittel Chlor in wäßriger Phase verwendet wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Bleichen bei bekannten alkalischen Heiß-Reinigung bei der Herstellung von Auf'Iösungsstoffbrei,

Fig. 3 ein schematisches Fließschema einer vor-,55 bekannten alkalischen Kaltreinigung bei der Herstellung von Auflösungsstoffbrei und

Fig. 4 ein schematisches Fließschema der erfindungsgemäßen alkalischen Extraktion.

Bei der konventionellen alkalischen Extraktion,

einer Konsistenz von 12% durchgeführt wird und (io die anhand von F i g. 1 erläutert wird, variieren die

daß als Bleichmittel Chlordioxid verwendet wird.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur alkalischen ixtraktion eines mit Bleichmittel vorbehandelten Betriebsbedingungen immer von 0,5 bis 3,0% NaOH, bezogen auf den Stoffbrei, 40 bis 70⁰C, 60 bis 120 Minuten und 3 bis 16% Konsistenz des Ansatzes, wobei die höheren Werte im allgemeinen aus Gründen <>5 der Wirtschaftlichkeit des Dampfverbrauches und der Raumbeanspruchung bevorzugt werden. Der Holzstoffbrei wird in einer Chlorbehandlungsanlage 10 chloriert und einem Wasch- und Eindickungsvorgang

in der Eindickeinrichtung 11 unterworfen. Hierdurch wird ein Stoffbrei mit einer Konsistenz bis zu 12% hergestellt.

Der eingedickte Stoffbrei wird in einem Mischer 12 mit Dampf, Wasser und NaOH in einer Menge von etwa 2 bis etwa 5%, bezogen auf den Stoff brei, vermischt. Die Konsistenz des Gemisches beträgt etwa 10%, und die Temperatur liegt im allgemeinen im Bereich von 60 bis 70⁰C, Das Gemisch wird zu einem Reaktionstt,»rm 13 geführt, in welchem die Aufenthaltszeit etwa 1 bis 2 Stunden beträgt. Nach dieser Zeit wird der Stoffbrei in einem Wäscher 14 gewaschen und bei 15, nachdem das NaOH praktisch vollständig aufgebraucht ist, entleert.

Bei der alkalischen Heißreinigung wird NaOH auf den Stoffbrei im allgemeinen in einem Bereich von 0,5 bis 2% angewandt, wobei die Konsistenz des Stoffbreies im allgemeinen 10—22% beträgt, die Temperatur im allgemeinen innerhalb des Bereiches von 50—145°C liegt, und die Behandlungszeit im allgemeinen 0,25 bis 4 Stunden beträgt. In dem spezifischen Fall der Fig. 2 wird der Stoffbrei in der Chiorbehandlungseinrichtung 20 chloriert und einem Wasch- und Eindickungsvorgang in der Eindickeinrichtung 21 unterworfen. Hierbei fällt ein Stoffbrei mit einer Konsistenz bis zu 12% an.

Der eingedickte Stoffbrei wird in einem Mischer 22 mit Wasser und NaOH bei einer maximalen Konzentration von 16%, bezogen auf den Stoffbrei, vermischt. Die Konsistenz während des Vermischens beträgt 12—18%, und die Temperatur liegt bei 70—12O⁰C oder sogar höher. Das Gemisch wird zu einem Reaktionsturm 23 geführt, wo die Reaktionsverweilzeit 1 oder 2 Stunden oder mehr beträgt.

Das Produkt wird dann in einer Presse 26 bis auf eine Konsistenz von 25—35% abgepreßt und bei 27 abgezogen. Der abgepreßte Stoffbrei enthält noch rückständiges NaOH.

Bei der alkalischen Kaltreinigung beruhen die Betriebsbedingungen im allgemeinen auf der Ver-Wendung von 6 bis 8% Matriumhydroxidlösung bei 3% Konsistenz für 30 bis 60 Minuten bei 30 bis 40⁰C. Wie spezifisch in-der Fig. 3 dargestellt, wird der Stoffbrei in einer Chlorbehandlungseinrichtung 30 chloriert und einem Wasch- und Eindickvorgang in der Eindickeinrichtung 31 unterworfen. Dies liefert einen Stoffbrei mit iiner Konsistenz von bis zu 12 %.

Der eingedickte Stoffbrei wird in einem Mischer 32 mit Wasser und NaOH bei einer Konzentration von 9—16% mit dem Stoff brei bei einer Konsistenz von 50% bei Umgebungstemperatur vermischt. Das Gemisch wird zu einem Reiniger geführt, der eine Vielzahl von Reaktionstürmen 33 und Pressen 36 umfaßt, so daß viele Aufeinanderfolgen einer alkalischen Reaktion in dem Reaktionsturm und bei dem Preß-Vorgang vorliegen. Die Gesamtreinigungsdauer beträgt 1—2 Stunden. Der abgepreßte Stoffbrei enthält noch rückständiges NaOH.

Hieraus ergibt sich, daß die vorbekannten Arbeitsweisen das technische Problem der Beschleunigung der Phase der alkalischen Extraktion nicht lösen konnten, da die vielen Vorschläge, die für ein rasches Bleichen gemacht wurden, sich auf eine rasche Bleichphase bezogen, wobei die nach dem Bleichen vorgcnömrricDc Phase der alkalischen Extraktion dieser »Bleichstufe« nur wenig oder gar nicht berücksichtigt wurde. Unter dem in der Beschreibung verwendeten Ausdruck »Stufe« ist eine Phase zu verstehen, welche mit der Zugabe und der Reaktion einer Chemikalie mit einem Stoffbrei beginnt und mit dem Waschen dieses Stoffbreies endet. Beispiele der obengenannten Vorschläge finden sich in: W. H. R a ρ s ο η, »Dynamic Bleaching«, TAPPI, VoL 49, Nr. 8, S.324-344 (1966); US-PS 35 75 795; kanadische Patentschrift 8 81 406 sowie N. L i e b e r g ο 11 und F. H. Y ο rston, »Experiments in Rapid High Density Bleaching«, TAPPI Vol. 48, Nr. 1, S. 20—24 (1965).

ίο Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung liegt in der Beschleunigung der Phase der alkalischen Extraktion bei einem Verfahren zur Herstellung von Stoffbrei mit einer Qualität zur Papierherstellung, wobei Einsparungen an Zeit und Chemikalien geschaffen werden.

Erfindungsgemäß soll eine rasche und vollständige Extraktion des vorbehandelten Stoff breies durch ei α Verfahren zur alkalischen Extraktion geschaffen werden, das auch hinsichtlich der Wassereinsparung ökologisch vorteilhaft ist und wobei der extrahierte

ao Stoffbrei mit hoher Konsistenz anfällt, die für ein Schleifen und eine Behandlung mit dem gasförmigen Reaktionsteilnehmer in der nächsten Bleichphase vorteilhaft ist.

Das technische Merkmal, welches die Lösung dieser

»5 Aufgabe ermöglicht, besteht in dem raschen Abpressen des Gemisches aus Stoffbrei/Alkali, das durch Vermischen des Stoffbreies in einer Konsistenz bis zu 12% und bei einer Temperatur von 40°C bis 90°C mit einem Alkali bei einer Konzentration von 0..5 bis 5Gew.-%, bezogen auf den Stoffbrei, erhalten wurde, bis auf eine Konsistenz von 18 bis 40% und vorzugsweise von 20 bis 40%. Das rasche Abpressen des Gemisches aus Stoffbrei/Alkali wird vorzugsweise in einer einzigen Preßphase durchgeführt. Der durch das erfindungsgemäße Verfahren erzielte technische Fortschritt liegt in der Verminderung der für die alkalische Extraktion erforderlichen Zeit. Gemäß dem zuvor beschriebenen Stand der Technik betrug die Dauer der alkalischen Extraktion 60 bis 120 Minuten.

+0 Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es nun möglich, die alkalische Extraktion einschließlich der Mischzeit innerhalb von 6 Minuten abzuschließen. Durch eine solche Verminderung der Zeit kann die tägliche Produktionsmenge einer Stoffmühle im hohen Maße gesteigert werden.

Der vorbehandelte Stoffbrei, z. B. ein chlorierter und gewaschener Stoffbrei, wird rasch mit einer wäßrigen Lösung eines Alkali (im allgemeinen Natriumhydroxid), wobei die Konzentration des NaOH zu der Kappa-Zahl des Stoffbreies entsprechend der im folgenden aufgeführten Tabelle I in Beziehung gesetzt wird, vermischt, wobei das Vermischen im allgemeinen innerhalb von 5 Minuten abgeschlossen ist:

Tabelle I

Stoffbrei

% NaOH, bezogen auf
Stoffbrei, nach der
Chlorierung oder
oxidierenden Behandlung

Hartholz-Kraft-Stoff brei 0,5—2
Kappa-Zahl = 10 bis 20

Weichholz-Kraft-Stoffbrei 2 —4
Kappa-Zahl = 20 bis 40

Bisulfit-Stoffbrei 3 —5
Kappa-Zahl = 30 bis 50

wobei dies bei einer Konsistenz von 4 bis 12% und bei einer Temperatur von 40 bis 9O⁰C erfolgt.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere für einen verbesserten Bleichvorgang bei der Herstellung von Stoffbrei mit einer Qualität zur Papierherstellung geeignet, wobei ein gemahlener Stoffbrei einer Bleichbehandlung unterworfen wird, dann der gebleichte Stoffbrei einer Waschbehandlung mit Wasser unterzogen wird und dann der Stoffbrei bei einer Konsistenz von 4 bis 12% rasch, wobei dieser Misch-Vorgang z. B. innerhalb von 5 Minuten abgeschlossen ist, mit einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid, Natriumcarbonat, Calciumhydroxid, Ammoniak usw., vorzugsweise mit Natriumhydroxid vermischt wird, und wobei z. B. eine Konzentration vorliegt, die mit der Kappa-Zahl des Stoffbreies gemäß der folgenden Tabelle II in Beziehung steht:

Tabelle II

Stoffbrei

Hartholz-Kraft-Stoffbrei 0,5—2 »5

Kappa-Zahl = 10 bis 20

Weichholz-Kraft-Stoffbrei 2 -4
Kappa-Zahl = 20—40 ·

Bisulfit-Stoffbrei 3 —5

Kappa-Zahl = 30—50

wobei eine Temperatur von 40 bis 9O⁰C und vorzugsweise von 60 bis 8O⁰C vorliegt.

Die Verbesserung liegt darin, daß das so gebildete Gemisch aus Stoffbrei/Alkali rasch — wobei das Pressen z. B. innerhalb von 1 Minute abgeschlossen ist — bis auf eine Konsistenz von 18 bis 40% und vorzugsweise auf eine Konsistenz von 20 bis 40% abgepreßt wird.

Bei einer Ausführungsform des erfindungs£imäßen Verfalirens wird das Bleichen an einem Stoffbrei mit einer Qualität zur Papierherstellung durchgeführt, weicher bis zu einer Konsistenz von 30% abgepreßt wurde, und in einer aufgemahlenen Form als Fasern oder Faseraggregate vorliegt, wobei das Bleichmittel Chlorgas ist. Bei einer anderen Ausführungsfonn des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Bleichen an einem Stoffbrei mit einer Qualität zur Papierherstellung bei einer Konsistenz von 3,5% durchgeführt, wobei das Bleichmittel Chlor in der wäßrigen Phase ist. Bei einer dritten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Bleichen an einem Stoffbrei mit einer Qualität zur Papierherstellung bei einer Konsistenz von 12% durchgeführt, wobei das Bleichmittel Chlordioxid ist.

Andere technische Merkmale des erfindungsgemäßen Verfahrens sind folgende: Die rasche Preßextraktion wird zwischen zwei Oxidationsstufen durchgeführt; nach der Preßextraktionsstufe wird keine Waschstufe mit Wasser durchgeführt; das Oxidationsmittel für beide Stufen enthält Chlordioxid.

In der F i g. 4 der Zeichnung ist ein schematisches Fließschema der erfindungsgemäßen, alkalischen Extraktion bei der Herstellung eines Papierstoffbreies gezeigt.

Bei der schnellen Preßextraktion gemäß der Erfindung, die in der Fig. 4 erläutert ist, wird der Stoffbrei in einer Chlorbehandlungseinrichtung 40 chloriert und einer Wasserwäsche und einem Eindickvorgang in der Eindickeinrichtung 41 unterworfen. Hierbei wird ein Stoffbrei mit einer Konsistenz bis zu 12% hergestellt.

Der eingedickte Stoffbrei wird in einem Mischer 42 mit Dampf und mit 0,5—5% NaOH, bezogen auf den Stoffbrei, vermischt, wobei das Vermischen bei einer Konsistenz von weniger als 12% und vorzugsweise von 4 bis 12% erfolgt. Die Temperatur liegt innerhalb eines Bereiches von 40—90⁰C, vorzugsweise 60—8O⁰C. Das Vermischen wird im allgemeinen innerhalb von 5 Minuten abgeschlossen, wobei keine weitere Reaktionszeit erforderlich ist. Das Gemisch wird dann praktisch sofort in der Presse 46 bis auf eine Konsistenz von etwa 18—40% und vorzugsweise 20—40% rasch abgepreßt. Das Abpressen ist im allgemeinen innerhalb etwa 1 Minute abgeschlossen. Der bei 45 abgezogene Stoffbrei erfordert nur geringes oder gar kein Waschen mit Wasser und besitzt dennoch kein rückständiges, hierauf zurückgelassenes NaOH.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert, die die unerwarteten Vorteile und tatsächlichen, praktischen Ergebnisse gegenüber den vorbekannten Arbeitsweisen zeigen, welche bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erzielt wurden. Vor der Erläuterung der Beispiele werden noch fünf Arbeitsweisen für eine Vorbehandlung beschrieben.

Vorbehandlungs-Arbeitsvorgang (I)

Ungebleichter Kraft-Stoffbrei aus Koniferen-Holz mit einer Roe-Chlor-Zahl von 5,6, einer Kappa-Zahl von 38,1 und einer 0,5% CED-Viskosität von 24,2 wurde bis auf eine Konsistenz von 30% abgepreßt. Der Stoffbrei wurde zu Fasern und Faseraggregaten unter Verwendung der in der US-PS 36 30 828 beschriebenen Vorrichtung zerkleinert. Der Stoffbrei wurde dann mit Chlorgas für 1 Minute (4,5% Chlor, bezogen auf ofentrockenen Stoff) behandelt, wobei der pH-Wert des chlorierten Stoffbreies 1,0 betrug. Der Stoffbrei wurde dann auf 1% Konsistenz mit entionisiertem Wasser verdünnt und dann auf eine Konsistenz von 30% durch Abpressen gebracht. Eine Ausführungsfonn der Vorrichtung, welche für den Vorgang des raschen Abpressens gemäß einer allgemeinen Ausführungsfonn der Erfindung verwendet werden kann, ist eine hydraulische Presse, jedoch sind auch andere Arten von Vorrichtungen wie z. B. Schraubenpressen oder Walzen gleichermaßen geeignet. Die Hauptelemente einer Pressenform sind ein aufrechtes, zylindrisches Gehäuse, das einen perforierten, abnehmbaren Unterteil, einen dicht eingepaßten, inneren Kolben und Einrichtungen zum Anlegen von Belastungen auf den Kolben umfaßt. Drücke in der Größenordnung von 7 kg/cm¹ des Querschnittes sind angemessen. Es wurden Proben von 10 g des vorbehandelten Stoffbreies in der noch im folgenden beschriebenen Weise behandelt.

Vorbehandlungs-Arbeitsvorgang (II)

Ungebleichter Kraft-Stoffbrei aus Koniferen-Holz mit einer Roe-Chlor-Zahl von 4,6, einer Kappa-2!ahl von 26,3 und einer 0,5% CED-Viskosität von 24,6 cP wurde bei einer Konsistenz von 3,5% während 1 Stunde bei 25⁰C chloriert. Der Chlorverbrauch betrug 5,1 % Chlor auf of en trockenen Stoff. Nach der Chlorierung wurde der Stoffbrei ausgiebig mit ent-

7 ~ 8

ionisiertem Wasser gewaschen und auf eine Konsistenz Beispiel IB
von 12% auf einen Büchner-Trichter gebracht, der

mit einem Sieb mit einer Maschenweite von 0,15 mm Ein Teil des behandelten Stoffbreies aus dem Vorbedeckt war. Proben des vorbehandelten Stoffbreies behandlungs-Arbeitsvorgang (1) wurde rasch (30 wurden in der im folgenden beschriebenen Weise 5 Sekunden) mit einer wäßrigen Lösung von Natriumbehandelt, hydroxid (3,5%, bezogen auf ofentrockenen Stoff) ., . . ., ... ,,„. bei 60°C vermischt. Die Konsistenz des entstandenen Vorbehandlungs-Arbeitsvorgang(lll) Gemisches betrug 10%. Das Gemisch wurde sofort Ungebleichter Kraft-Stoffbrei aus Laubholz mit bis auf eine Konsistenz von 31 % abgepreßt, und die einer Roe-Chlor-Zahl von 1,3, einer Kappa-Zahl von to Preßflüssigkeit wurde von dem Stoffbrei entfernt 13,7 und einer 0,5 %-CED-Viskosität von 20,2 cP und Färbung, BOB und COB mittels der geeigneten wurde unter konventionellen Bedingungen chloriert, Untersuchungsmethoden gemessen. Der Stoffbrei nämlich 3,5% Konsistenz für 45 Minuten bei 20⁰C. wurde mit entionisiertem Wasser bei 1% Konsistenz Die Chloraufnahme betrug 3,0%. Nach der ChIo- gewaschen und zu Handblättern geschöpft, und die rierung wurde der Stoffbrei ausgiebig mit entioni- 15 Kappa-Zahl und die CED-Viskosität wurden gesiertem Wasser gewaschen und auf eine Konsistenz messen,

von 12% durch Abnutschen auf einem mit einem Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle III

Sieb mit einer Maschenweite von 0,15 mm bedeckten zusammengestellt.

Büchner-Trichter gebracht. Beispiel IC

Vorbehandlungs-Arbeitsvorgang (IV) *° _{Ein Tefl des} ^„^η Stoffbreies aus dem Vor-

Ungebleichter Sulfitzellstoff aus Koniferenholz mit behandlungs«ArbsitsYorgang (1) wurde rasch mit einer einer Roe-Chlor-Zahl von 7,6, einer Kappa-Zahl von wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid (3,5 %, be-38 und einer 0,5 %-CED-Viskosität von 28,2 cP wurde zogen auf ofentrockenen Stoff) bei 6O⁰C vermischt, auf eine Konsistenz von 30% abgepreßt. Der Stoff brei »5 Die Konsistenz des Gemisches betrug 10%. Das wurde zu Fasern und Faseraggregaten unter Ver- Gemisch wurde sofort bis auf eine Konsistenz von wendung der in der US-PS 36 30 828 beschriebenen 30% abgepreßt. Die Abwässer aus dem Preßvorgang Vorrichtung zerkleinert. Der Stoffbrei wurde dann wurden schnell ein zweites Mal erneut vermischt, mit Chlorgas für 1 Minute (5,2% Chlor, bezogen auf so daß die Konsistenz wiederum 10% betrug, und ofentrockenen Stoff.), behandelt, wobei der pH-Wert 30 der Stoffbrei wurde erneut sofort auf 29 % abgepreßt, des chlorierten Stoffbreies 0,9 betrug. Der Stoffbrei Die Preßabwässer wurden von dem Stoffbrei entwurde dann auf eine Konsistenz von 1% mit ent- fernt, und Färbung, BOB und COB mittels der geionisiertem Wasser verdünnt und durch Abpressen eigneten Untersuchungsmethoden gemessen. Der Stoffauf eine Konsistenz von 30 % gebracht. brei wurde dann mit entionisiertem Wasser bei 1 %

35 Konsistenz gewaschen und zu Handblättern ge-Vorbehandlungs-Arbeitsvorgang(V) schöpft, und es wurden die Kappa-Zahl und die

CED-Viskosität gemessen.

Ein Kraft-Stoffbrei aus dem Süden der Vereinigten Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle III

Staaten mit einer Roe-Chlor-Zahl von 3,8, einer zusammengestellt.
Kappa-Zahl von 21,1 und einer CED-Viskosität 40 Beispiel ID

von 17,0 wurde chloriert, gewaschen, extrahiert,

mit Chlordioxid behandelt und gewaschen, so daß Ein Teil des behandelten Stoffbreies aus dem

die Helligkeit nach diesen konventionellen Behänd- Vorbehandlungs-Arbeitsvorgang (I) wurde rasch mit lungen 82,4 betrug. Der Stoffbrei wurde dann auf eine einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid (3,5%, Konsistenz von 12% durch Abnutschen auf einem 45 bezogen auf ofentrockenen Stoff) bei 6O⁰C vermischt, mit einem Sieb mit einer Maschenweite von 0,15 mm Die Konsistenz des Gemisches betrug 10%. Das ausgerüsteten Büchner-Trichter gebracht. Gemisch wurde dann sofort auf 30% Konsistenz

abgepreßt. Die Preßabwässer wurden mit dem Preß-

Beispiel 1 kuchen vermischt, so daß die Konsistenz 10% betrug,

50 und es wurde sofort wiederum auf 30% abgepreßt.

Wirkung vom Mehrfachabpressen auf die Preß- Die Abwässer wurden erneut mit dem Preßkuchen Extraktion von chloriertem Stoffbrei. vermischt, so daß die Konsistenz des Gemisches

wiederum 10% betrug, dann wurde das Gemisch

Beispiel IA sofort auf 32% abgepreßt. Die Preßabwässer wurden

55 von dem Stoffbrei entfernt und Färbung, BOB und

Ein Teil des chlorierten, gewaschenen Stoffbreies COB mittels der geeigneten Untersuchungsmethoden aus der Vorbehandlungs-Arbeitsweise (I) wurde mit gemessen. Der Stoffbrei wurde dann mit entionisiertem verdünnten Natriumhydroxid (3,5% NaOH, bezogen Wasser bei 1% Konsistenz gewaschen und zu Handauf ofentrockenen Stoff, bei einer Konsistenz von blättern geschöpft, und es wurden Kappa-Zahl und 10% für 1 Stunde bei 60³C) extrahiert und dann mit 60 CED-Viskosität gemessen.

entionisiertem Wasser bei 1 % Konsistenz gewaschen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle III

Die Waschflüssigkeit wurde von dem Stoffbrei ent- zusammengestellt,
fernt und Färbung, BOB und COB mittels der ge-

eigneten Untersuchungsmethoden gemessen. Der Beispiel Ib

Stoffbrei wurde dann zu Handblättern geschöpft 65 Ein Teil des chlorierten, gewaschenen, abgepreßten und Kappa-Zahl und CED-Viskosität gemessen. Stoffbreies aus dem Vorbehandlungs-Arbeitsvorgang

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle III (I) wurde mit verdünnter Natriumhydroxidlösung zusammengestellt. (3,5% NaOH, bezogen auf ofentrockenen Stoff) bei

Konsistenz für 1 Stunde bei 8O⁰C extrahiert und dann mit entionisiertem Wasser bei 1 % Konsistenz gewaschen. Die Waschabwässer wurden von dem Stoffbrei entfernt und es wurden Färbung, BOB und COB mittels der geeigneten Untersuchungsmethoden gemessen. Der Stoffbrei wurde dann zu Handblättern geschöpft, und es wurden Kappa-Zahl und CED-Viskosität gemessen.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle III zusammengestellt.

Beispiel IF

Ein Teil des behandelten Stoffbreies aus dem Vorbehandlungs-Arbeitsvorgang (I) wurde rasch (30 Sekunden) mit einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid (3,5%, bezogen auf ofentrockenen Stoff) bei 80⁰C vermischt. Die Konsistenz des entstandenen Gemisches betrug 10%. Das Gemisch wurde sofort bis auf eine Konsistenz von 20% abgepreßt, und die Abpreßabwässer wurden von dem Stoffbrei entfernt und Färbung, BOB und COB mittels der geeigneten Untersuchungsmethoden gemessen. Der Stoffbrei wurde dann mit entionisiertem Wasser bei 1 % Konsistenz gewaschen und zu Handblättern geschöpft, und es wurden Kappa-Zahl und CED-Viskosität gemessen.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle III zusammengestellt.

Beispiel IG

Ein Teil des behandelten Stoffbreies aus dem Vorbehandlungs-Arbeitsvorgang (I) wurde rasch mit einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid (3,5%, bezogen auf ofentrockenen Stoff) bei 80⁰C vermischt. Die Konsistenz des Gemisches betrug 10%. Das Gemisch wurde sofort bis auf eine Konsistenz von

10

20% abgepreßt. Die Abwässer aus dem Abpreßvorgang wurden schnell ein zweites Mal erneut eingemischt, so daß die Konsistenz wiederum 10% betrug, und der Stoffbrei wurde erneut sofort au) 18% abgepreßt. Die Abpreßwässer wurden von dem Stoffbrei entfernt und es wurden Färbung, BOB und COB mittels der geeigneten Untersuchungsmethoder gemessen. Der Stoffbrei wurde dann mit entionisiertem Wasser bei einer Konsistenz von 1 % gewaschen und ίο zu Handblättern geschöpft, und es wurden Kappa-Zahl und CED-Viskosität gemessen.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle III zusammengestellt.

Beispiel IH

Ein Teil des behandelten Stoffbreies aus dem Vorbehandlungs-Arbeitsvorgang (I) wurde rasch mit einei wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid (3,5%, bezogen auf ofentrockenen Stoff) bei 80° C vermischt Die Konsistenz des Gemisches betrug 10%. Das Gemisch wurde dann sofort auf 20% Konsistenz abgepreßt. Die Abpreßabwässer wurden dann mil dem Preßkuchen vermischt, so daß die Konsistenz 10% betrug, und es wurde sofort erneut auf 20%

as abgepreßt. Die Abwasser wurden wiederum mit dem Preßkuchen vermischt, so daß die Konsistenz des Gemisches 10 % betrug, und dann wurde das Gemisch sofort auf 22% abgepreßt. Die Abpreßabwässei wurden von dem Stoffbrei entfernt, und es wurder Färbung» BOB und COB mittels der geeigneter Untersuchungsmethoden gemessen. Der Stoffbre; wurde dann mit entionisiertem Wasser bei 1% Konsistenz gewaschen und zu Handblättern geschöpft und es wurden Kappa-Zahl und CED-Viskosität gemessen.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle III zusammengestellt.

Tabelle III

Einfluß der Temperatur und Anzahl der Preßvorgänge auf die Kappa-Zahl Weichholz-Kraft-Stoff brei (Western Softwood), Roe-Chlorzahl = 5,6, Kappa-Zahl = 38,1,

0,5%-CED-Viskosität = 24,2 cP,

Pentosane = 6,7%,

alpha-Cellulose = 89,2%*)

Beispiel	%NaOH,	Temp.	Stoffbrei-	nach der	pH	Extrak	Stoffbrei·	0,5%
Nr.	bezogen			Extraktion	nach der	tionszeit		CED-
	auf ofen		Konsistenz(%)		Extraktion		Eigenschaften	Viskosität
	trockenen		während				nach dem Waschen	cP
	Stoff		des				Kappa-	24,6
			Mischens	,			Zahl	25,0
		CQ		31		(min)		26,3
IA	3,5	60		29	10,5	_		25,7
IB	3,5	60	10	32	10,9	0,75	7,9	25,2
IC	3,5	60	10	—	10,5	0,75	7,9	24,1
ID	3,5	60	10	20	10,1	0,75	7,5	24,8
IE	3,5	80	10	18	10,3	0,75	7,5	24,3
IF	3,5	80	10	22	10,6	0,75	7,5
IG	3,5	80	10	10₅3	O-.75	7,2
IH	3,5	80	10	10,0	0,75	7,1
10	6,3

/O

	III I	11	90,3	23 47	398	3 028	589	^)	f	12	(22 000)
		[Fortsetzung)	88,9			33 216	5 870	(j		(1 640)
Tabelle	Stoffbrei- Eigenschaften nach dem Waschen Pento- alpha- sane Cellulose	90,1			35 693	6 325			(1 570)
Beispiel Nr.	6,7	90,2		Abwässer-Eigenschaften gewon- Färbung COB nenes APHA- VoI. Einheiten mg/Pt/1 (ml) 465 ιτιμ (ppm)	36170	7 388	BOB (ppm)		(1 665)
IA	6,8	90,4		917	3121	618	115		(22 000)
IB	6,7	89,2	68	33 248	6128	1430	Entferntes H₁O/ Tonne Stoffbrei (1) (US-Gal)	(1 225)
IC	6,7	89,9	65	43 211	6 692	1500	75 540	(1 080)
ID	6,6	90,2	69	48 327	8 683	1550	5 630	(1 325)
IE	6,7	917	115	5 390
IF	6,7	51	1500	5 720
IG	6,7	45	1550	75 540
IH	55	2 050	4 210
	3 710
	4 550

*) Nach der sauren Chloridbehandlung.

Wie sich aus der Tabelle III ergibt, scheint ein beträchtlicher Fortschritt bei der Preß-Extraktion des chlorierten Stoftbreies darin zu liegen, daß eine rasche, vorzugsweise einmalige Preßextraktion, d. h. welche im allgemeinen weniger als 1 Minute beansprucht, die Kappa-Zahl eines chlorierten Stoffbreies auf einen Wert herabsetzen kann, der demjenigen ähnlich ist, welcher durch eine konventionelle Behandlung mit derselben Menge an alkalischem Material bei derselben Temperatur erreicht werden kann, jedoch in viel kürzerer Zeit als der konventionellen Zeitspanne von 60 Minuten. Die Ergebnisse der Beispiele IB, IC und ID zeigen, daß zwei und drei Preß-Extraktionen die Kappa-Zahl nicht stark gegenüber der nach der ersten Preß-Extraktion erhaltenen Kappa-Zahl vermindern, dies ist ein unerwartetes Ergebnis. Es sei darauf hingewiesen, daß die Belastungen der Abwasser, ausgedrückt in Farbeinheiten, COB-Einheiten und BOB-Einheiten für den preßextrahierten Stoffbrei größer sind. Dies bedeutet, daß eine größere Konzentration an Verunreinigungen in einem kleineren Wasservolumen aufgenommen werden, wobei die Konzentration solcher Verunreinigungen erhöht wird, so daß Probleme der Entfernung oder Reinigung viel einfacher gelöst werden können.

Beispiel 2

Einfluß der Mischkonsistenzen auf die Preß-Extraktion von chloriertem Stoffbrei.

Die folgenden Beispiele zeigen den Einfluß der Herabsetzung der Kappa-Zahl durch Vermischen von chloriertem und gewaschenem Stoffbrei mit verdünnten Lösungen von Natriumhydroxid bei verschiedenen Mischkonsistenzen (5 und 10%), wobei das Gemisch sofort in einer einzigen Preß-Stufe auf Konsistenzen von 20 bis 40% abgepreßt wird.

Beispiel 2A

Ein Teil des chlorierten, gewaschenen, abgepreßten Stoffbreies aus dem Vorbehandlungs-Arbeitsvorgang (I) wurde rasch (zwei Minuten) mit einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid (3,5%, bezogen auf ofentrockenen Stoff) bei 60⁰C vermischt. Die Konsistenz des entstandenen Gemisches betrug 5%. Das Gemisch wurde sofort bis auf eine Konsistenz von 21 % in 0,39 Minuten abgepreßt, und diese Preßabwässer wurden von dem Stoffbrei entfernt. Der Stoffbrei wurde dann mit entionisiertem Wasser bei 1% Konsistenz gewaschen und zu Handblättern geschöpft, und es wurden Kappa-Zahl und CED-Viskositäten gemessen.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle IV gezeigt.

Beispiel 2B

Ein Teil des chlorierten, gewaschenen, abgepreßten Stoffbreies aus dem Vorbehandlungs-Arbeitsvorgang (1) wurde rasch (2 Minuten) mit einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid (3,5%, bezogen auf ofentrockenen Stoff) bei 60° C vermischt. Das Gemisch wurde auf eine Konsistenz von 31 % in 0,52 Minuten abgepreßt, und die Preßabwässer wurden von dem Stoffbrei entfernt. Der Stoffbrei wurde dann mit entionisiertem Wasser bei einer Konsistenz von 1% gewaschen und zu Handblättern geschöpft, und es wurden Kappa-Zahl und CED-Viskosität gemessen.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle IV gezeigt.

Beispiel 2C

Ein Teil des chlorierten, gewaschenen, abgepreßten Stoffbreies aus dem Vorbehandlungs-Arbeitsvorgang (I) wurde rasch (2 Minuten) mit einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid (3,5%, bezogen auf ofentrockenen Stoff) bei 6O⁰C vermischt. Das Gemisch wurde sofort bis auf eine Konsistenz von 38% abgepreßt, wobei die Preßdauer 1,15 Minuten betrug, und die Preßabwässer wurden von dem Stoffbrei entfernt. Der Stoffbrei wurde dann mit entionisiertem Wasser bei einer Konsistenz von 1 % gewaschen und zu Handblättern geschöpft, und es wurden Kappa-Zahl und CED-Viskosität gemessen.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle IV zusammengestellt.

Beispiel 2D

Ein Teil des chlorierten, gewaschenen, abgepreßten Stoffbreies aus dem Vorbehandlungs-Arbeitsvorgang (I) wurde rasch (2 Minuten) mit einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid (10%, bezogen auf ofentrockenen Stoff) bei 60⁰C vermischt. Das Gemisch wurde sofort auf eine Konsistenz von 22 % abgepreßt, wobei die Preßzeit 0,33 Minuten betrug, und die Preßabwässer wurden von dem Stoffbrei entfernt. Der Stoffbrei wurde dann mit entionisiertem Wasser bei einer Konsistenz von 1 % gewaschen und zu Handblättern geschöpft, und es wurden Kappa-Zahl und CED-Viskosität gemessen.

Die erhaltenen Ergebnisse sind ir der Tabelle IV zusammengestellt.

Beispiel 2E

Ein Teil des chlorierten, gewaschenen, abgepreßten Stoffbreies aus dem Vorbehandlungs-Arbeitsvorgang (I) wurde rasch (2 Minuten) mit einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid (10%, bezogen auf ofentrockenen Stoff) bei 60° C vermischt. Das Gemisch wurde sofort auf eine Kon.-istenz von 30% abgepreßt,

wobei die Preßzeit 0,45 Minuten betrug, und die Preßabwässer wurden von dem Stoffbrei entfernt. Der Stoffbrei wurde dann mit entionisiertem Wasser bei einer Konsistenz von 1% gewaschen und zu Handblättern geschöpft, und es wurden Kappa-Zahl und CED-Viskosität gemessen.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle IV zusammengestellt.

Beispiel 2F

Ein Teil des chlorierten, gewaschenen, abgepreßten Stoffbreies aus dem Vorbehandlungs-Arbeitsvorgang (1) wurde rasch (2 Minuten) mit einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid (10%, bezogen auf ofentrockenen Stoff) bei 60⁰C vermischt. Das Gemisch wurde sofort bis auf eine Konsistenz von 38% abgepreßt, wobei die Preßzeit 1,0 Minuten betrug, und die Preßabwässer wurden von dem Stoffbrei entfernt. Der Stoffbrei wurde dann mit entionisiertem Wasser

so bei einer Konsistenz von 1 % gewaschen und zu Handblättern geschöpft, und es wurden Kappa-Zahl und CED-Viskosität gemessen.

Die e'haltenen Ergebnisse sind in der Tabelle IV zusammengestellt.

Tabelle IV

Einfluß der Misch- und Preßkonsistenz während der alkalischen Preß-Extraktion

Weichholz-Kraft-Stoff brei, Roe-Chlor-Zahl = 5,6;

Kappa-Zahl = 38,1; 0,5 %-CED-Viskosität = 24,2 cP; Pentosane ==6,7%;

alpha-Cellulose = 89,2%*)

Beispiel Nr.	% NaOH, bezogen auf ofen trockenen Stoff	Temp. (⁰C)	Stoffbrei- während des Mischens	Konsistenz nach der Extraktion	pH-Wert nach der Extraktion	Extrak tionszeit (min)	Stoffbrei-Eigenschaften Kappa- 0,5%-CED- Zahl Viskosität (cP)	25,0	nach dem Waschen Pentosane alpha- Cellulose (%) (%)	88,9
2A	3,5	60	5	21	11,2	0,39	7,9	24,7	6,8	88,7
2B	3,5	60	5	31	11,1	0,52	7,7	24,9	6,8	89,2
2C	3,5	60	5	38	10,8	1,0	7,4	24,8	6,7	89,6
2D	3,1	60	10	22	11,0	0,33	8,2	25,1	6,8	89,9
2E	3,5	60	10	30	10,9	0,45	7,9	24,9	6,7	89,9
2F	3,5	60	10	38	10,7	1,0	7,4	6,7

*) Nach der sauren Chloridbehandlung.

Wie sich aus der Tabelle IV ergibt, lag nur ein sehr geringer Einfluß auf die Kappa-Zahl vor, wenn die Stoffbrei-Konsistenz während des Mischens innerhalb des Bereiches von 5—10% lag, od:r ^uienn die Stoffbrei-Konsisienz nach dem Abpressen innerhalb des Bereiches von 21—38 % lag.

Beispiel 3

Einfluß der konventionellen Chlorierung auf die Preß-Extraktion von chloriertem Stoffbrei.

Das folgende Beispiel soll die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens bei einem Stoffbrei zeigen, welcher durch eine konventionelle, wäßrige Behandlung chloriert wurde.

Beispiel 3A

Ein Teil des chlorierten, gewaschenen Stoffbreies aus dem Vorbehandlungs-Arbeitsvorgang (II) wurden mit verdünnter Natriumhydroxidlösung (2,0% NaOH, bezogen auf ofentrockenen Stoff) bei einer Konsistenz von 10% für eine Stunde bei 6O⁰C extrahiert und dann mit entionisiertem Wasser bei 1% gewaschen. Der Stoffbrei wurde dann zu Handblättern geschöpft und es wurden Kappa-Zahl und CED-Viskosität gemessen.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden

Tabelle V zusammengestellt.

Beispiel 3B

Ein Teil des behandelten Stoffbreies aus dem Vorbehandlungs-Arbeitsvorgang (II) wurde rasch (3 Minuten) mit einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid (2,0%, bezogen auf ofentrockenen Stoff) bei 6O⁰C vermischt. Die Konsistenz des entstandenen Gemisches betrug 10%. Das Gemisch wurde soforl auf eine Konsistenz von 30% abgepreßt, und die Abwässer aus dem Stoffbrei entfernt. Der Stoffbrei wurde dann mit entionisiertem Wasser bei einei Konsistenz von 1 % gewaschen und zu Handblätterr geschöpft, und es wurden Kappa-Zahl und CED· Viskosität gemessen.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle V zusammengestellt.

Beispiel 3C

Ein Teil des behandelten Stoffbreies aus dem Vorbehandlungs-Arbeitsvorgang (II) wurde rasch (2 Minuten) mit einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid (2,0% NaOH, bezogen auf ofentrockenen Stoff) bei 60⁰C vermischt. Die Konsistenz des Gemisches betrug 10%. Das Gemisch wurde sofort auf eine Konsistenz von 30% abgepreßt. Die Abwässe aus dem Preßvorgang wurden rasch ein zweites Ma erneut eingemischt, so daß die Konsistenz erneu 10% betrug, und der Stoffbrei wurde sofort wiederun auf 30% abgepreßt. Die Preßabwässer wurden voi dem Stoffbrei entfernt. Der Stoffbrei wurde dann mi entionisiertem Wasser bei einer Konsistenz von I⁰/ gewaschen und zu Handblättern geschöpft, und e wurden Kappa-Zahl und CED-Viskosität gemessen

ίο Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle N zusammengestellt.

Tabelle V

Weichholz-Kraft-Stoffbrei (Eastern Softwood Kraft),
Roe-Chlor-Zahl = 4,6; 0,5 %-CED-Viskosität = 24,6 cP;
Konventionelle Chlorierung, 5,1% Chlor, bezogen auf ofentrockenen Stoff; Pentosane = 9,9%; alpha-Cellulose = 87,5%*); Kappa-Zahl = 26,3

Beispiel % NaOH, Nr. bezogen

auf ofentrockenen Stoff

Temp. Stoffbrei-Konsistenz pH-Wert

während nach der ^nacn der

des Extraktion Extraktion

Mischens Extrak- Stoffbrei-Eigenschaften nach dem Waschen tionszeit Kappa- 0,5 %-CED- Pentosane alphazahl Viskosität

Cellulose

(min) (cP)

3A	2,0	60	10	—	11,3	—	7,1	24,0	8,8	87,6
3B	2,0	60	10	30	11,5	0,75	7,1	24,2	8,9	87,2
3C	2,0	60	10	30	11,3	0,75	6,3	24,1	8,6	87,8

*) Nach der sauren Chloridbehandlung.

Wie sich aus Tabelle V ergibt, scheint ein wesentlicher Vorteil bei der Preß-Extraktion eines handelsüblich chlorierten Stoffbreies darin zu liegen, daß eine einzige Preß-Extraktion die Kappa-Zahl eines chlorierten Stoffbreies bis auf einen Wert reduzieren kann, der demjenigen ähnlich ist,, welcher durch eine konventionelle Behandlung mit derselben Menge an alkalischem Material bei derselben Temperatur erreicht werden kann, wobei dies jedoch in viel kürzerer Zeit als innerhalb der konventionellen Zeitspanne von 60 Minuten erreicht weiden kann. Die Ergebnisse der Beispiele 3 B und 3 C zeigen, daß zwei Preß-Extraktionen die Kappa-Zahl nicht stark gegenüber der herabsetzen, welche durch die erste Extraktion erreicht wurde. Dies ist ein unerwartetes Ergebnis.

Beispiel 4

Einfluß von konventioneller Chlorierung auf die Preß-Extraktion von chloriertem Stoffbrei.

Beispiel 4A

Ein Teil des chlorierten und gewaschenen Stoffbreies aus dem Vorbehandlungs-Arbeitsvorgang (III) wurde mit verdünnter Natriumhydroxidlösung (2,0% NaOH, bezogen auf ofentrockenen Stoff) bei einei Konsistenz von 10% für 1 Stunde bei 60⁰C extrahier! und dann mit entionisiertem Wasser bei 1 % gewaschen. Der Stoffbrei wurde dann zu Handblättern geschöpft, und es wurden Kappa-Zahl und CED-Viskosität gemessen.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle Vl zusammengestellt.

Beispiel 4B

Ein Teil des chlorierten, gewaschenen Stoffbreies aus dem Vorbehandlungs-Arbeitsvorgang (III) wurde rasch (3 Minuten) mit einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid, 2,0%, bezogen auf ofentrockenen Stoff, bei 6O⁰C vermischt. Die Konsistenz des Gemisches betrug 10%. Das Gemisch wurde sofort auf eine Konsistenz von 30% abgepreßt, und die Preßabwässer wurden von dem Stoffbrei entfernt. Der Stoffbrei wurde dann mit entionisiertem Wasser bei einer Konsistenz von 1 % gewaschen und zu Handblättern geschöpft, und es wurden Kappa-Zahl und CED-Viskosität gemessen.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle VI zusammengestellt.

Tabell VI

Hartholz-Kraft-Stoff brei (Eastern Hardwood Kraft),

Roe-Chlor-Zahl = 1,3; Kappa-Zahl =13,7; 0,5%-CED-Viskosität = 20,2 cP; konventionelle Chlorierung,

3,0% Cl₂, bezogen auf ofentrockenen Stoff; Pentosane = 22,3%, alpha-Cellulose = 86,9%*)

Beispiel

% NaOH, bezogen auf ofentrockenen Stoff

Temp.

(⁰O

Stoffbrei-Konsistenz
während nach der
des Extraktion

Mischens

pH-Wert nach der Extraktion

Extraktionszeit Stoffbrei-Eigenschaften nach dem Waschen Kappa- 0,5 %-CED- Pentosane alphaz_an| Viskosität Clll

p Cellulose

(cP)

4 A 2,0 60 10

4B 2,0 60 10

*) Nach der sauren Chloridbehandlung.

30

11.2 -

11.3 0,50

4,8
4,9

18,6
18,8

21,7 21,9

86,8 86,6

709 636/254

Wie sich aus Tabelle VI ergibt, ist eine einzige Preß-Extrakiion gemäß der Erfindung bei konventionell chloriertem Stoffbrei sehr \ oneilhaf L

B e i s ρ i e! 5

Einfluß der Gasphasenchlorierung auf eine einzige Preß-Extraktion.

Beispiel 5A

Ein Teil des chlorierten, gewaschenen, abgepreßten SiOubreies aus dem Vorbehandlungs-Arbeitsvorgang (IV) wurde mit verdünnter Natriumhydroxidlösung (2,5% NaOH, bezogen auf ofentrockenen Stoff) bei 10% Konsistenz für 1 Stunde bei 60^rC extrahiert, und dann mit entionisiertem Wasser be; I % Konsistenz gewaschen. Der Stoff brei wurdt dann 2u Handbläitern geschöpft, und es wurden Kappa-Zahl und CED-Viskosität gemessen.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle VIl zusammengestellt.

Beispiel 5B

Ein Teil des behandelten Stoffbreies aus dem Vorbehandlungs-Arbeitsvorgang (IV) wurde rasch (30 Sekunden) mit einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid (2,5 °_o, bezogen auf ofentrockenen Stoff) bei 60 "C vermischt. Die Konsistenz des entstandenen Gemisches betrug 10 %. Das Gemisch wurde sofort

abgepreßt, und die Preßabwässer wurden von dem Stoffbrei entfernt. Der Stoffbrei wurde dann «nil entionisiertem Wasser bei i% Konsistenz gewaschen und zu Handblättein geschöpft, und es wurden Kappa-Zahl und CED-Viskosität gemessen.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle VIl zusammengestellt.

Beispiel 5C

Ein Teil des behandelten Stoffbreies aus dem Vorbehandlungs-Arbeitsvorgang (IV) wurde rasch (30 Sekunden) mit einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid (2,5%, bezogen auf ofentrockenen Stoff)

bei 60'C vermischt. Die Konsistenz des Gemisches betrug 10%. Das Gemisch wurde sofort auf eine Konsistenz λ on 30% abgepreßt. Die Abwasser aus dem Preßvorgang wurden rasch ein zweites Mal erneut eingemischt, so daß die Konsistenz wiederum

so 10% betrug, und der Stoffbrei wurde sofort auf eine Konsistenz von 30% abgepreßt, und die Preßabwässer wurden von dem Stoffbrei entfernt. Der Stoffbrei wurde dann mit entionisiertem Wasser bei einer Konsistenz von 1 % gewaschen und zu Handblättern geschöpft, und es wurden Kappa-Zahl und CED-Viskosität gemessen.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle VII zusammeneestellt.

Tabelle VII

Weichholz-Sulphit-Stoffbrei, Roe-Chlor-Zahl = 7,6; Kappa-Zahl = 38; 0,5 %-CE D-Viskosität = 28,2 cP; GasphasencbJorierung, 5,2% Ci₁, bezogen auf ofentrockenen Stoff; Pentosane = 7,1%; aJpha-Cellulose £6,8%*)

Beispiel	% NaOH.	Temp.	Stoffbrei-K onsistenz	nach der	pH-Wert	Exlrak-	Stoffbrei-Eigenschaften	0.5 %-CED-	nach dem	Waschen	Cellulose
Nr.	bezogen		während	Extraktion	nach der	tionszeil	Kappa-	Viskosität	Pentosane alpha-
	auf ofen		des		Extraktion		ZahJ			(%)
	trockenen		Miscbens					(cPj		87,2
	Stoff	*cc)*				<m^;n)		28,0	(%)	86,9
5A	2,5	60	10	30	10,5		1,2	28,1	6,7	87,0
5B	2,5	60	10	30	10,9	0,75	1,5	28,0	7,0
5C	2,5	60	10	10,5	0,75	1,3	6,8

·) Nach der sauren Chloridbehandlung.

Wie sich aus Tabelle VH ergibt, ist eine einzige Preß-Extraktion gemäß der Erfindung bei Stoffbrei von bedeutendem Vorteil, der einer Gasphasen-Chlorierung unterworfen worden ist

Beispiel 6

Die folgenden Beispiele sollen zeigen, daß eine Extraktion oder Neutralisation mit Hilfe der Arbeitsweise der alkalischen Preß-Extraktion mit oder ohne Waschstufe, der Neutralisations- oder Extraktionsstufe in einem Vielstufenprozeß, zwischen jeder der zwei Oxidationsstufen wie z. B. mittels Chlordioxid— Chlordioxid (DD) oder Hypochlorit—Chlordioxid (HD), bei denen eine Neutralisation oder Extraktion üblicherweise zur Erhöhung der Helligkeit (Weißgrad) der letzten Oxidaiionsstufe durchgeführt wird,

QiICOAf/lhrf ^ft,***rrl«»rt Vonn

Beispiel 6A ^6s

Ein Teil des halbgebleichten Stoffbreies aus dem Vorbehandlungs-Arbeitsvorgang (V) wurde mit verdünnter Natriumhydroxidlösung (1,0% NaOH, bezogen auf ofentrockenen Stoff) bei 10% Konsistenz für 1 Stunde bei 60 ⁰C extrahiert und dann mit entionisiertem Wasser bei einer Konsistenz von 1% gewaschen. Der Stoffbrei wurde dann auf eine Konsistenz von 12% auf einem Büchner-Trichter gebracht und dann mit 0,5% Chlordioxid, bezogen auf ofentrockenen Stoff, während 3 Stunden bei 70⁰C gebleicht. Der Stoffbrei wurde dann gewaschen und zu Handblättern geschöpft, und die erhaltene Helligkeit (Weißgrad) betrug auf einem Elrepho-Helligkeitsmeßgerät91,l.

Beispiel 6 B

Ein Teil des halbgebleichten Stoffbreies aus dem Vorbehandlungs-Arbeitsvorgang (V) wurde rasch (2 M:ni: cn) ;nit einer ws£r;gen Lösung von Nstnuinhydroxid (1,0%, bezogen auf ofentrockenen Stoff) bei 6O⁰C vermischt. Die Konsistenz des entstandenen Gemisches betrug 10%. Das Gemisch wurde sofort auf 30 % Konsistenz abgepreßt, und die Preßabwässer

wurden von dem Stoffbrei entfernt. Ohne irgendein Verwendung solcher Alkali-Reagenzien durchzu-

weiteres Waschen wurde der Stoffbrei mit Chlordioxid- führen.

lösung (0,5% Chlordioxid, bezogen auf ofentrockenen Die vorhergehenden Beispiele können mit ähn-Stoff) bei einer Konsistenz von 10% während 3 Stunden lichem Erfolg durchgeführt werden, indem die ganz bei 70⁰C vermischt. Der Stoffbrei wurde dann ge- 5 allgemein und spezifisch beschriebenen Reaktionswaschen und zu Handblättern für die Bestimmung teilnehmer und Betriebsbedingungen gemäß der Erder Helligkeit geschöpft. Die Helligkeit betrug auf findung anstelle der in den vorhergehenden Beispielen dem Elrepho-Helligkeitsmeßgerät 90,8. angewandt werden.

_ . . . Das erfindungsgemäße Verfahren betrifft die alka-

bei spiel 6C _{io ljsche} Extraktion von Cellulosematerial bei der Her-

Ein Teil des halbgebleichten Stoffbreies aus dem stellung von Papierstoffbrei, der mit einem Mittel Vorbehandlungs-Arbeitsvorgang (V) wurde rasch mit zur Entfernung von Lignin und/oder mit einem Oxieiner wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid (1,0%, dationsmittel zuvor behandelt wurde. Das Cellulosebezogen auf ofentrockenen Stoff) bei 60°C vermischt. material kann ein Bisulfit-Zellstoff oder ein chemisch Die Konsistenz des Gemisches betrug 10%. Das 15 aufbereiteter Kraft-Zellstoff sein. Überraschender-Gemisch wurde sofort auf eine Konsistenz von 30% weise wurde gefunden, daß beim raschen Vermischen abgepreßt, und die Preßabwässer wurden von dem eines so vorbehandelten Zellstoffes, z. B. eines chlo-Stoffbrei entfernt. Der Stoffbrei wurde dann mit ent- rierten und gewaschenen Stoffbreies mit einer wäßrigen ionisiertem Wasser bei einer Konsistenz von 1% Lösung eines Alkalis, z.B. von Natriumhydroxid, gewaschen und auf eine Konsistenz von 12% auf 20 bei einer besonders definierten Konzentration, welche einem Büchner-Trichter gebracht, der mit einem Sieb mit der Kappa-Zahl des Stoffbreies in Beziehung steht, mit einer Maschenweite von 0,15 mm versehen war. und wobei die Konzentration im Bereich von 0,5—5 Der Stoffbrei wurde dann mit einer Chlordioxid- Gew.-% liegt, und das Vermischen bei einer Konlösung (0,5% Chlordioxid, bezogen auf ofentrockenen sistenz bis zu etwa 12%, vorzugsweise bei etwa 4% Stoff) bei einer Konsistenz von 10% für 3 Stunden 25 bis etwa 12%, bei einer Temperatur von etwa 40~C bis bei 70⁰C vermischt. Nach dem Waschen wurde der etwa 90°C, vorzugsweise bei einer Temperatur von Stoffbrei zu Handblättern geschöpft und es wurde etwa 6O⁰C bis 80°C durchgeführt wird, und wobei die Helligkeit bestimmt. Die Helligkeit betrug auf dem unmittelbar danach bis zu einer Stoffbreikonsistenz Elrepho-Helligkeitsmeßgerät 91,1. von etwa 18% bis etwa 40% und vorzugsweise bis zu

Wie sich hieraus deutlich ergibt, erfordert eine 30 einer Konsistenz von etwa 20% bis etwa 40% abalkalische Preß-Extraktion an einem Stoffbrei zwischen gepreßt wird, eine einzige Extraktionsbehandlung den zwei Oxidationsstufen kein weiteres Waschen ebenso leistungsfähig wie es eine konventionelle, nach der Preß-Extraktionsbehandlung gemäß der alkalische Extraktion bei 6O⁰C bis 80°C für 1 Stunde Erfindung. ist, wobei die Kappa-Zahlen des chlorierten Stoff-

Das erfindungsgemäße Verfahren wurde zuvor 35 breies auf gleichartige Werte herabgesetzt werden,

unter Verwendung von Natriumhydroxid als alka- Das erfindungsgemäße Verfahren ist ebenfalls in der

lischem Extraktionsmittel in den Beispielen erläutert. Neutralisationsstufe zwischen zwei oder mehreren

Es ist jedoch ohne weiteres möglich, die alkalische Oxidationsstufen wirksam. Bei dem erfindungsgemäßen

Extraktion mit Calciumhydroxid oder Natriumbicar- Verfahren ist im Anschluß an eine alkalische Extrak-

bonat bei äquivalenten Verbesserungen gegenüber 40 tion nur ein geringes oder gar kein Waschen mit

der Extraktion gemäß dem Stand der Technik unter Wasser erforderlich.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche: Stoffbreies bei einer Konsistenz bis zu 12% durch Mischen des Stoffbreies mit einer wäßrigen Lösung eines Alkalis bei einer Temperatur' von 400C bis 90° C. Es handelt sich um einen Stoffbrei, der für die Papierherstellung geeignet ist und mit elementarem Chlor oder einem Oxidationsmittel, z. B. Chlormonoxid, Chlordioxid, Hypochloriten, Chloriten, Peroxiden, Chloraten, Bichromaten, Stickstoffoxiden, Permanganaten usw. behandelt wurde. Es kann z. B.

1. Verfahren zur alkalischen Extraktion eines
mit Bleichmittel vorbehandelten Zellstoffbreies
bei einer Konsistenz bis zu 12% durch Mischen
des Stoffbreies mit einer wäßrigen Lösung eines
Alkalis bei einer Temperatur von 40 bis 90⁰C,
dadurch gekennzeichnet, daß die alkalische Extraktion durch rasches Mischen des io eine wäßrige Lösung von Natriumhydroxid, Natrium-Stoffbreies mit einem Alkali, das bezogen auf den carbonat, Calciumhydroxid, Ammoniak usw. ver-Stoffbrei eine Konzentidtion von 0,5 bis 5% wendet werden.

besitzt, so stark beschleunigt wird, daß das Mischen Die Entfernung von Lignin und das Bleichen stellen

innerhalb einer Zeit von 5 Minuten abgeschlossen die Fortsetzung des Kochprozesses dar, bei welchem ist, und daß das so gebildete Stoffbrei/Alkali- 15 das ligninartige Material und farbgebende Substanzen, Gemisch bis auf eine Konsistenz vor 18% bis welche in dem chemisch aufbereiteten Stoffbrei zu- 40% so rasch abgepreßt wird, daß dieses Ab- rückbleiben, selektiv bei möglichst geringem Abbau pressen innerhalb einer Zeit von 1 Minute abge- der Fasern des Stoff breies entfernt werden. Ein schlossen ist. Problem besteht darin, daß zur Erzielung von Hellig-

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 20 keit bei gleichzeitiger Beibehaltung der Festigkeit zeichnet, daß ein Stoffbrei verwendet wird, weicher

durch folgende Stufen vorbehandelt wurde: Unterwerfen des Stoffbreies in zerkleinerter Form einer Bleichbehandlung und
gebleichten Stoffbreies
mit Wasser.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkali NaOH verwendet

dann Unterwerfen des