DE2343052B2 - Verfahren zur Herstellung des Aluminiumsalzes von N-Nitroso-N-cyclohexylhydroxylamin - Google Patents
Verfahren zur Herstellung des Aluminiumsalzes von N-Nitroso-N-cyclohexylhydroxylaminInfo
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Description
~~~~~~ Beispiel
30Teile (Gewichtsteile) einer 30%igen (Gewichts-
Die vorliegende Erfindung betrifft ein wertvolles prozent) wäßrigen Lösung des N-Nitroso-N-cycloneues
Verfahren zur Herstellung des Aluminiumsalzes »o hexylhydroxylamin-Kaliumsalzes werden mit 30 Teilen
von N-Nitroso-N-cyclohexylhydroxylamin unter Kon- Wasser verdünnt und durch Zusatz von verdünnter
trolle des pH-Wertes. Schwefelsäure (50%ig) auf einen pH-Wert von 7 bis 8
Es ist bekannt, daß man aus der wäßrigen Lösung eingestellt. Man kühlt die Lösung auf 00C ab und läßt
des N-Nitroso-N-cyclohexylhydroxylamin-Kaliumsal- eine Lösung aus 11,1 Teilen Al2(SOO3' 18 H2O und
zes durch doppelte Umsetzung mit Aluminiumsalzen »5 25 Teilen Wasser, die mit verdünnter Schwefelsäure
von Mineralsäuren, beispielsweise Aluminiumchlorid (50%ig) auf einen pH-Wert von 1,5 bis 2 eingestellt
oder Aluminiumsulfat, das N-Nitroso-N-cyclohexyl- wurde, rasch zulaufen. Die entstandene Fällung wird
hydroxylamin-Aluminiumsalz erhält. nach einstündigem Nachrühren abfiltriert, mit Wasser
Man geht so vor, daß man eine verdünnte wäßrige sulfatfrei gewaschen und bei 60 bis 65 0C getrocknet.
Lösung des Kaliumsalzes auf 00C abkühlt, die in der 30 Man erhält 7,5 Teile N-Nitroso-N-cyclohexylhy-Lösung
vorhandene Kalilauge neutralisiert und eine droxylamin-Alummiumsalz, das frei ist von dem obenwäßrig«;
Lösung eines Aluminiumsalzes einer Mineral· erwähnten Nebenprodukt
säure zugibt Verwendet man dagegen eine in üblicher Weise
säure zugibt Verwendet man dagegen eine in üblicher Weise
Die entstandene Fällung wird abgetrennt, mit durch Auflösen von 11,1 Teilen Al2(SOO3 · 18 H2O in
Wasser gewaschen und bei niedriger Temperatur ge- 35 25 Teilen Wasser erhaltene Lösung für die Umsetzung
trocknet (entsprechend GB-PS 8 15 537), dann enthält die in
Es zeigte sich, daß bei dieser Fällung des N-Nitroso- entsprechender Weise aufgearbeitete Fällung neben
N-cyclohexylhydroxylamin-Aluminiumsalzes ein Ne- 7,2 Teilen N-Nitroso-N-cyclohexylhydroxylamin-Alubenprodukt
mit einem Schmelzpunkt von über 36O0C miniumsalz noch 0,2 bis 0,4 Teile des obenerwähnten
entsteht. 40 Nebenprodukts, das im Gegensatz zu dem Alum mum-
Es wird vermutet, daß das Alumination Al(OH)4, salz in organischen Lösungsmitteln unlöslich ist. Nach
(ähnlich wie das Siiikation) unter Wasseraustritt zu dem erfindungsgemäßen Verfahren wird also eine
Poly-Aluminationen kondensiert unter Einschluß eines größere Menge eines reinen Produktes erhalten als
Mols N-Nitroso-N-cyclohexylhydroxylamin. nach üblichen Verfahren.
Claims (1)
- 1 2Es wurde gefunden, daß dieses Nebenprodukt nichtPatentanspruch: auftritt, wenn man für die Umsetzung eine etwa neutrale Lösung des obengenannten Alkalisalzes mit einemVerfahren zur Herstellung des Aluminiumsalzes pH-Wert von 6,5 bis 8 und eine stark saure Lösung von N-Nitroso-N-cyclohexylhydroxylamin durch 5 des Aluminiumsalzes mit einem pH-Wert von 1 bis 2,5 doppelte Umsetzung einer etwa neutralen wäßrigen verwendet Unter dem Alkalisalz ist das Kalium- oder Lösung eines Alkalisalzes von N-Nitroso-N-cyclo- das Natriumsalz oder ihre Mischung zu verstehen, hexylhydroxylamin mit einem pH-Wert von 6,5 Das Kaliumsalz wird bevorzugt. Unter der Mineralbis 8 mit der sauren wäßrigen Lösung eines Alu- säure, Schwefelsäure oder Salpetersäure zu verstehen, miniumsalzes einer Mineralsäure, dadurch i° Schwefelsäure wird bevorzugt,
gekennzeichnet, daß man für die Um- Für die Lösung des Alkalisalzes von N-Nitroso-setzung eine stark saure Lösung des Aluminium- N-cyclohexylhydroxylamin wird ein pH-Bereich von salzes mit einem pH-Wert von 1 bis 2,5 verwendet 7 bis 8 bevorzugt. Für die stark saure Lösung einesAluminiumsalzes wird der pH-Bereich von 1,5 bis 2 15 bevorzugt.
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| DE2343052A1 DE2343052A1 (de) | 1975-03-27 |
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| DE2343052C3 DE2343052C3 (de) | 1976-07-15 |
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Also Published As
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| DE2343052A1 (de) | 1975-03-27 |
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