DE2338852C3 - Verfahren zur Herstellung von plastifizierter Nitrocellulose - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von plastifizierter NitrocelluloseInfo
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Description
Nitrocellulosen werden üblicherweise in Form von Chips oder in KorniForm angeboten. Die Herstellung
von Chips geht vo· Nitrocellulosefasem oder -flocken
aus. die mit Wasser benetzt oder getrocknet mit Alkohcl
beispielsweise in einem Werner-Mischer mit einem Weichmacher vermischt werden. Ourcb Kalandrieren in
der Wärme erhält man eine vollständig plastifizierte, i ι Form von Schuppen oder Chips verdichtete Nitrocellulose,
während der Alkohol und das Wasser beim Kalandrieren entfernt werden. Die Produkte sind zwar
kompakt, jedoch finden sich darin oft Spuren vof*
Lösungsmittelresten.
Die Herstellung von Körnern oder Granulaten erfolgt ausgehend von einer wäßrigen Dispersion von
Nitrocelluloseflocken in einer Mischung von Wasser und Äthylacetat mit einem Weichmacher und einem
Schutzkolloid. Die so gebildete Dispersion feiner Kollodiumtröpfchen führt zur Granulation. Das Lö
sungsmittel wird destilliert und das Schutzkolloid durch Waschen mit Wasser entfernt.
Diese Produkte haben den Mangel, oft sehr fein zu sein, und im übrigen ist die vollständige Entfernung de.·.
Schutzkolloids, das im allgemeinen durch Carboxymethylcellulose gebildet wird, schwierig. Außerdem erhall
man mit Nitrocellulosen hohen Polymerisationsgrades bei der Anwendung nicht selten trübe Lösungen.
In der CH-PS 4 81951 ist ein Verfahren zur
Einarbeitung von Weichmachern in Nitrocellulose beschrieben, bei dem in eine wäßrige Suspension vor
Nitrocellulose eine wäßrige Weichmacheremulsion eingerührt wird, die mit einem nichtionischen Emulgator
hergestellt ist. Die anschließende Entwässerung de.·. Produkts erfolgt durch Abschleudern und Walzen unter
gleichzeitiger Verdichtung.
In der DE-AS 12 03 652 ist ferner ein Verfahren zur Herstellung gelatinierter Nitrocellulose durch Behänd'
lung wasserfeuchter Nitrocellulose mit einem Weichma* eher in Abwesenheit von Lösungsmitteln angegeben, bei
dem die Nitrocellulose zunächst in einem nicht Verdichtenden Mischer mil der erforderlichen Weich'
machermenge besprüht und anschließend auf Walzenstühlen verdichtet und getrocknet wird.
Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung plastifizierter
Nitrocellulose anzugeben, das ohne Einsatz von Emulgatoren und ohne Walzschritt zur Entwässerung
eine Direktimprägnierung von Nitrocellulose ermöglicht und zu Produkten erhöhter Löslichkeit, verbesserter
Fähigkeit zum Eindicken durch Pigmente sowie geringerer elektrostatischer Aufladung führt.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von plastifizierter Nitrocellulose in Form
von Semichips einer effektiven Dichte von 0,13 bis 034
durch Behandlung einer wäßrigen Nitrocellulosesuspensifcii
mit einem Weichmacher in Abwesenheit von Lösungsmitteln, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
man die in Wasser suspendierten Nitrocelluloseflocken mit 10 bis 30 Gew.-%, bezogen auf die Nitrocellulose, an
Dibutylphthalat oder Dioctylphthalat als Weichmacher unter Rühren in einer Zeit von 5 — 6 Stunden direkt
imprägniert, das so piasiifizierie Produkt abschleudert
und es bei einer nicht über 60°C hinausgehenden Temperatur trocknet, wobei die Temperatur der
Suspension während der Plastifizierung zwischen 40 und 50° C liegt.
Die erfindungsgemäß erhaltene Nitrocellulose liegt
dabei in Flocken vor, die als »Semichips« bezeichnet werden und aus mit Dibutylphthalat oder Dioctylphthalat
gelatinierten Nitrocellulosefasem bestehen, die zu bröckeligen Körnern agglomeriert sind und durch ein
Sieb mit 3 mm Maschenweite hindurchgehen.
Diese »Semichips« haben eine effektive Dichte von 0,13 bis 0,34 und enthalten keinerlei Lösungs.mittelreste.
Das Verfahren zur Herstellung der Semichips besteht
J5 in der direkten Imprägnierung von Nitrocelluloseflokken
mit einem Weichmacher in Suspension in einem Überschuß an Wasser durch direkte Zugabe des
Weichmachers und Rührwirkung Das durch vom Weichmacher gelatinierte Nitrooellulovefasern gebildete
Produkt wird abgeschleudert und getrocknet. Das Trocknen führt dabei zur Agglomeration der plastifizierten
Fasern unter Bildung von bröckeligen oder zerreibbaren Körnern oder Semichips, die eine Zwischenstellung
zwischen Chips und Körnern oder Granulaten einnehmen.
Diese Granulation während der Trocknung ermöglicht es, daß sich sehr feine »Stäube« oder Teilchen auf
den Körnern sammeln.
Der Hauptvorteil des erfindungsgemäß hergestellten
w Produktes neben der Freiheit von Lösungsmiltelresten
besteht darin, daß es viel weniger kompakt ist als die herkömmlichen Nitrocellulosechips und -körner und
keine feinen »Staubteilchen« aufweist. Die zum Zeitpunkt der Verwendung ausgehend von den
Semichips erhaltenen Lösungen sind im Gegensatz zu dem. was mit gewissen Typen von Granulaten von
erhöhter Viskosität beobachtet wird. klar.
Der Hauptvorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß es viel einfacher ist als die
herkömmlichen, zu Chips und Körnern führenden Verfahren, da kein Emulgator eingesetzt wird, kein
Walzschritt erforderlich ist und die herkömmliche Verdichtung urid Trocknung auf Walzenstühlen vermieden
wird. Insbesondere muß auch keine Entfernung eines Alkohols oder eines Zwischenlösungsmittels
vorgesehen werden.
Die erfindungsgemäß hergestellten Semichips weisen ferner eine im Hinblick auf die öfäktische Vefwendune
3SS52
außerordentlich wichtige erhöhte Löslichkeit auf, da die Lösezeiten gegenüber herkömmlichen Granulaten um
etwa 50% verkürzt werden können; hinzu kommt die verbesserte Fähigkeit zum Eindicken durch Pigmente
sowie die geringere elektrostatische Aufladung der erfindungsgemäß hergestellten Produkte. Der Feuchtigkeitsgehalt
der erfindungsgsmäß hergestellten Sernichips kann daneben bis auf 0,1 % verringert werden, was
anwendungstechitische Vorteile bei der Polyurethanlackherstellung
mit sich bringt ι ο
Bei der Herstellung der Semichips werden als
gelatinierende Weichmacher Dibutylphthalat und Dioctylphthalat eingesetzt Eine eventuelle Heterogenität
bzw. Ungleichmäßigkeit hinsichtlich des Gehalts an Weichmacher kann vor dem Einbringen in den H
Präparationsbehälter durch kontinuierliche Dispersion des Weichmachers mit der Baumwollwatte in einem
Mischer eliminiert werden, der auf Schleudern und Wirbelung beruht
Der Feuchtigkeitsgehalt des Endproduktes kann bis 2»
auf 0,i% erniedrigt werden, was grundsätzlich sehr
vorteilhaft ist bei der Verwendung der Nitrocellulose in Polyurethanlacken.
Die Semichips besitzen einen sehr deutlichen Vorteil
gegenüber den Chips und Körnern bzw. Granulaten hinsichtlich der Auflösungsgeschwindigkeit, die auf
etwa die Hälfte vermindert ist (V4 Stunde für eine 10%ige Lösung gegenüber ]/2 Stunde bei Granulaten).
Die Fähigkeit zum Eindicken durch Pigmente ist ebenfalls besser als bei herkömmlichen Produkten. jo
Die Semichips laden sich in Anbetracht der Abwesenheit von Stäuben weniger statisch auf als
Körner bzw. Granulate.
Die Stabilität ist der bei Granulaten beobachteten äquivalent ii
Die effektive Dichte der Semichips ist gering una liegt
in der Gegend von 0,13 bis 0,34 (gegenüber 0,5 bis 0,6 bei
Granulaten).
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Beispielen unter Bezug auf die Zeichnung näher erläutert; es
zeigt
Fig. 1 ein Schema für eine Anlage zur Fabrikation
von Semichips im Bottich und
F1 g. 2 ein Schema für die Anlage zur Fabrikation von
Semichips im Granulator. 4 s
Beispiel 1
Fabrikation von Semichips im Bottich (Fig. 1)
Fabrikation von Semichips im Bottich (Fig. 1)
Die im Doppelverdichter 1 verdichtete und vermessene
Nitrocellulose in Flockenform (technische Nitrocellulose mit einem Stickstoffgehalt von 10.5 bis 12,6%)
wird gleichzeitig mit Wasser in den zylindrisch-konischen Behälter 2 mit einem motorverstellbaren Rührer 3
zur gleichen Zeit wie der vom Reservoir 4 herkommende
Weichmacher eingebracht, der über die gesamte v. freie Oberfläche des Behälters als Regen verteilt wird.
Die Plastifizierung dauert etwa 6 Stunden.
Nach Beendigung der Plaslifizierung werden die in
Suspension befindlichen Semichips durch eine Pumpe entnommen, welche die Pendeizentrifuge bzw. -schieu- &o
der 6 über eine Vorrichtung 5 zur Durchflußregelung speist.
Das auf 40% Feuchtigkeit abgeschleuderte Produkt wird dann von einer Speiseschnecke 7 in den Trockner 8
eingebracht und in 40 Minuten auf weniger als 1% Feuchtigkeit getrocknet.
Dieser Trockner wird int wesentlichen durch einen sehr leicht geneigten (Neigung von 2,5%) Drehzylinder
bzw. rotierenden Mantel 8a gebildet, in dem längs eines konzentrischen Kreises Röhre 8b verteilt sind, die über
die gesamte Länge des Mantels reichen.
Diese Rohre werden über einen Doppeldrehanschluß mit Sattdampf gespeist
Diese Rohre sind mit dem Mantel über längliche, radial stehende Stege oder Wände verbunden, weiche
die Funktion von Schaufeln zum Anheben des Produkts übernehmen, das so gezwungen ist, über die Rohre
abzurollen und als Regen in den leichten Luftstrom zurückzufallen.
Das zu trocknende Produkt wird mit der Dosierschnecke 7 in den Trockner eingeführt, die in das Innere
des Trockners hineinragt
Die Verdampfungsschwaden werden im Gegenstrom zum Produkt durch den Ventilator 9 abgezogen. Durch
die Entspannungskammer 10 kann die Mitnahme von Nitrocellulose gestoppt werden.
Das getrocknete Produkt wird in eine gewogene und auf den Speicher für Endprodukte abg..ogene Emballage
11 gegeben.
Als Beispiel ist zu nennen, daß die Heizmitteltemperatur (Temperatur des Sattdampfs) zwischen 120 und
135°C liegt Die Eintrittstemperatur des Produktes in
den Troc1 ier liegt bei Zimmertemperatur; die Temperatur
des Produktes am Ausgang des Trockners geht für ein auf näherungsweise 1% Feuchtigkeit getrocknetes
Produkt nicht über 60°C hinaus. Diese Temperatur hängt vom Grad der Endtrocknung und des Abzuges ab.
Das Ausgangsmaterial besitzt eine Feuchtigkeit von 40%. Die Rotationsgeschwindigkeit des Trockners liegt
bei 8 Umdrehungen pro Minute. Die Neigung des Trockners beträgt 2,5%. Die Verweilzeit des Produktes
im Trockner liegt bei 40 Minuten.
Das Produkt geht ohne merkliche Änderung des Aussehens im Vergleich zum Eintritt ab. Beim Eintritt ist
das Produkt durch die Feuchtigkeit agglomeriert; am Ausgang der Vorrichtung ist es locker und unterteil. Je
nach den Ausgangsmaterialien (Nitrocellulose und Weichmacher) bestehen erhebliche Unterschiede im
Ausstiien. Die auf 1% Feuchtigkeit getrockneten
Fasern gehen durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 3 mm hindurch. Der Siebrückstand wird durch
Agglomerate gebildet, die leicht zerbröckeln.
Die Qualität der Granulation hängt von der Herkunft der ursprünglichen Cellulose und der Viskosität der
Nitrocellulose ab. Sie ist bei einer ausgehend von Linters erzeugten Nitrocellulose mit niedrigen Viskositäten
besser.
Bei Nitrocellulosen mit erhöhten Viskositäten findet man ein Aussehen von kurzen leichten Flocken in
Pfropfenform.
Beispiel 2
Fabrikation von -Semichips im Granulator(F i g. 2)
Fabrikation von -Semichips im Granulator(F i g. 2)
Zuvor gewogene Nitrocellulose in Fiockenform
(technische Nitrocellulose mit einem Stickstoffgehalt von 10,5 bis 12,6%) wird mit einer gegebenen Menge
Wasser in eine Vorrichtung 12 vom GRIGNARD-Typ mit Doppelmantel für die Zirkulation von heißem
Wasser eingeführt.
Der Weichmacher wird anschließend kontinuierlich in die Vorrichtung unter Rühren eingebracht und die in
Suspension befindlichen Semichips werden zur Verbesserung der Dispersion des Weichmachers auf eine
Temperatur von 40 bis 5O0C erwärmt.
Nach 5 Stunden Rühren werden die Semichips von einer Pumpe 13 am unteren Ende des Granulators 12
aufgenommen und zu einer Siebanlage 14 geleitet, wonach sie bei 15 gelagert werden. Von dort Werden sie
zur Speisung der Trockenschleuder 16 entnommen und darauf unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1
getrocknet und konditioniert.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren «tür Herstellung von plastifizierter
Nitrocellulose in Form von Semichips einer effektiven
Dichte von 0,13 bis 0,34, dadurch gekennzeichnet, daß man Nitrocelluloseflocken ;in
Suspension in Wasser mit Hilfe von 10 bis 30 Gew.-%, bezogen auf die Nitrocellulose, an Dibutylphthalat
oder Dioctylphthalat als Weichmacher unter Rühren in einer Zeit von 5—6 Stunden direkt
imprägniert, das so plastifizierte Produkt abschleudert und es bei einer nicht über 60°C hinausgehenden
Temperatur trocknet, wobei die Temperatur di:r Suspension während der Plastifizierung zwischen 40
und 500C liegt.
2. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet,
daß die plastifizierte Nitrocellulose auf 40% Feuchtigkeit abgeschleudert und auf etwa I1'*
Feuchtigkeit getrocknet wird.
3. Verfahren nach Ansprach ! oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Plastifizierung in einem
Bottich oder einem Granulator durchgeführt wird.
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