DE2337169C2

DE2337169C2 - Verfahren zum Ziehen von Einkristallstäben

Info

Publication number: DE2337169C2
Application number: DE19732337169
Authority: DE
Inventors: Harald Dipl.-Ing. 6056 Heusenstamm Matthes
Original assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Current assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Priority date: 1973-07-21
Filing date: 1973-07-21
Publication date: 1975-06-26
Also published as: GB1475372A; DE2337169B1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ziehen von Einkristallstäben konstanten Durchmessers aus einer in einem Tiegel befindlichen Schmelze, wobei Änderungen des Durchmessers durch Einwirken auf die der Schmelze /ugeführte Heizleistung und/oder die Ziehgeschwindigkeit in Abhängigkeit von einer auf Grund des Schmelzenverbrauchs im Tiegel gewonnenen Regelgröße mittels eines Regelsystem·» ständig ausgeglichen werden.

Bei der Einkristallzüchtung aus einer in einem Tiegel befindlichen Schmelze, dem sogenannten Czochralski-Verfahren, wird ein Keimkristall nach Jem Eintauchen in eine Schmelze einer geeigneten vertikalen Bewegung unterworfen, wodurch ausgehend von diesem Keim ein gleichmäßiger Kristallisationsvorgang erreicht wird. Der sich einstellende Durchmesser des Kristalls ist eine funktion des Wärmehaushaltcs des Systems und ist im wesentlichen von der Temperatur der Schmelze und der Ziehgeschwindigkeit abhängig. Geringe Änderungen bei den zu- und abgeführten Wärmemengen führen zu Änderungen der Wachstumsbedingungen, die sich makroskopisch in Durchmcsscrschwankungen des Kristalls äußern. Für eine gute Kristallqualität ist es notwendig, den Wachstumsprozeß möglichst gleichmäßig zu führen. Deshalb ist man bestrebt, störende Änderungen im Wärmchaushalt frühzeitig zu erkennen, um entsprechende Regelschritte zum Ausgleich dieser Störungeinleitcn zu können. Diese Kontrolle der Wachstumsbedingungen erfolgt im einfachsten Fall durch sorgfältige Beobachtung des Kristalldurchmesscrs, dessen Änderung man durch entsprechende manuelle 169

Eingriffe in die Ziehgeschwindigkeit oder die Generatorleistung ausgleicht. Dieses Verfahren ist jedoch mühsam und besonders bei langen Beobachtungs/eilräurtien nicht befriedigend durchfuhrbar. Insbesondere Iiiegcn die gewünschten Aussagen über erforderliche Regelschritte erst nach einer bestimmten Beobachtungs- und Wachstumszeit vor, in der sich die thermischen Bedingungen für das Wachstum bereits wieder geändert haben können. Es hat deshalb nicht an Verbuchen gefehlt, /u direkteren Aussagekriterien der augenblicklichen Wachstumstendenzen zu gelan-

Es ist bekannt, als Meßsignal die Verschiebung des durch die Oberflächenspannung konkav geneigten Schmelzspiegels in der Nähe des Kristalls zur Kontrolle heranzuziehen (Journal of Crystal Growth, Vol. 15 1M72, Seiten 85 bis 88). Dieses Verfahren bringt jedoch wegen der schwierigen Unterbringung des Systems im Ziehaufbau und weiterhin wegen einer erheblichen Unsicherheit bei der Auswertung des Meßs.gnals bei der Kontrolle des Wachstums von Kristallen, die keine rotationssymmetrische Gestalt besitzen, besondere Probleme mit sich. Letzteres ist beim Wachstum orientierter Einkristalle fast immer der Fall, so daß die Anwendung dieses Verfahrens nur für spezielle Systeme möglich ist. Aus Journal of Crystal Growth. Bd. 19 (1M73), Seiten 187 bis 192. ist auch ein Verfahren zum Ziehen von Einkristallstaben konstanten Durchmessers aus einer in einem Tiegel befindlichen Schmelze bekannt, bei dem Änderungen des Durchmessers durch Einwirken auf die der Schmelze zugeführte Heizleistung und/oder Ziehgeschwindigkeit in Abhängigst von einer auf Grund des Schmelzenverbrauchs im Tiegel gewonnenen Regelgröße mittels eines Regelsystems ständig ausgeglichen werden. Das bekannte Verfahren ist jedoch sehr aufwindig und störanfällig, da als Regelgröße der Gewichtsunterschied der Schmelze während des Ziehens verwendet wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Ziehen von Einkristallstäbcn konstanter Dicke und mit hoher Qualität anzugeben, das unabhängig von der makroskopischen Gestalt des Kristalls in einfacher Weise durchführbar ist.

Diese Aufgabe wird unter Anwendung des eingangs definierten Verfahrens gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß die Regelgröße durch Messung der zeitlichen Änderung der Höhe der Schmelzenoberfläche gewonnen wird.

Die zeitliche Änderung der Höhe der Schmelzobcrflache im Tiegel wird in einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung nach dem Michelson-Verfahren gemessen, wobei die Strecke zwischen dem Strahlenteiler und der Oberfläche der Schmelze Teil eines Michelsonschen-Zweistrahlinterferometeis ist. Zur genauen Messung der Absenkungsgeschwindigkeit liier Schmelzoberfläche wird als Lichtquelle des Interferometers vorteilhaft ein Laser verwendet.

Ben dem Verfahren gemäß der Erfindung wird als Meßsignal die zeitliche Änderung der Schmclzspiegelhöhe benutzt. Dabei wird das von dem Laser ausgehende Lichtbündel an der Schmelzoberfläche reflektiert und danach mit dem primären Bündel zur Interferenz gebracht. Je nach der gegenseitigen Phasenbeziehung der beiden Lichtbündel herrscht am Ort eines geeigneten Detektors (Photodiode, Photomultipliei) Helligkeit oder Dunkelheit. Senkt sich der Schmelzspiegel um die Strecke η·λ ab, so hat dies

einen 2ji-muligen Wechsel von Helligkeit und Dunkelheit zur Folge, der durch ein elektronisches Zahlgerat registrier! wird. Die Schmelzahsenkung wird somit in Einheiten der Lichtwellenlänge gemessen und zur Regelung der Ziehparameter herangezogen. Dabei erfolgt die Regelung derart, dab immer in den Wachstumsprozeß eingegriffen wird, wenn die Absenkung des Oberflächcnspiegcls von einem linearen zeitlichen Verlauf abweicht.

Die besonderen Vorteile des Verf ahj ens gemäß der Erfindurs;* bestehen einmal darin, daß es für die Züchtung eines Kristalls unabhängig von seiner äußeren Gestalt, die je nach Orientierung und Kristallstruktur verschieden sein kann, anwendbar ist. Andererseits ist das Verfahren unabhängig von der Art der Ziehbedingung, wie /. B. heim Schutzgas-, Hochdruck- odei Vakuumziehen, universell einsetzbar und bedarf keiner Eingriffe in den Aufbau der Ziirhapparatur.

Das Wesen der Erfindung soll an Hand zweier Figuren näher erläutert werden.

Fig. 1 zeigt inschematischer Darstellung die Verwendung eines Michelson-Intcrferometers zur Messung der Höhe der Schmelzoberfläche gemäß der Verfahren der Erfindung;

Fig. 2 zeigt eine Abwandlung der Beobachtungsmethode gemäß Fig. 1.

In beiden Figuren sind gleiche Teile mit dem gleichen Bezugszeichen versehen.

Der Kristall 1 wird in nicht näher dargestellter Weise mit definierter Geschwindigkeit vertfral nach oben aus der Schmelze 2 herausgezogen. Die Schmelze 2 befindet sich in einem von einer Isolierung umgebenen Tiegel 3. Die Höhe des Oberflächenspiegels 4, insbesondere dessen zeitliche Absenkung, witd mittels eines Laserstrahls 5, der an der Schmelzoberfläche reflektiert wird, ständig mit großer Absenkung, wird mittels eines Laserstrahls 5, der an der Schmelzoberfläche reflektiert wird, ständig mit großer Genauigkeit gemessen. Die Wegstrecke des Laserstrahls zwischen Schmelzoberfläche und Strahlenteiler ist Teil eines Michelsonschen-Zweistrahlinterferometcrs.

Die weiteren Teile des Interferometers befinden sich außerhalb der Ziehapparatur. Sie bestehen aus einer Lichtquelle 6, z. B. einem Hc-Ne-Laser, einem Strahlenteiler 7, der den vom La^cr kommenden Strahl in einen Meß- und einen Referenz-Strahl /erlegt. Nach der Reflexion des Meßstrahls an der Oberfläche der Schmelze und des Relerenzstrahls an einem Spiegel 9 werden beide Strahlen mittels des Strahlenteilcrs überlagert und ergeben dabei Interferenzerscheinungen, die von der Differenz der optischen Weglängen

im Meß- und Referenzstrahl abhängig sind. Andern sich diese optischen Weglangen beim Absenken des Oberflächenspiegels, so treten periodische Interfei en/schwankungen auf, die von einer fotoelektrischen Hinrichtung 8 registriert und ausgewertet werden Die

ίο elektronische Auswerteinrichtung 8 steuert einen nicht dargestellten Regler, der wiederum die der Schmelze zugeführte Heizleistung und/oder die Ziehgcschwindigkcil des Kristalls derart einregelt, daß sich eine zeitlich lineare Absenkung der Schmelzoberfläehe einstellt, die zum Wachstum eines Kristalls mit konstantem Durchmesser führt.

In Fig. 2 ist im wesentlichen derselbe Aufbau gezeigt. Der Unterschied besteht lediglich darin, daß die Höhe des Oberflächenspiegels der Schmelze von un-

ao ten her, beispielsweise über ein Durchgangsfenster des Susceptors 10 gemessen wird. Voraussetzung hierzu ist jedoch eine genügende Transparenz der Schmelze für die benutzte Wellenlänge. Eine derartige Abwandlung der Beobachtungsmethode ist dann not-

wendig, wenn zur Vermeidung einer Verdampfung der Schmelze oder einer Komponente derselben, deren Oberfläche mit einer gesonderten Schicht 11, beispielsweise mit Boroxid, überdeckt wird.

Ein weiterer Vorteil des Verfahrens gemäß der Er-

^o findung besteht darin, daß die seitlichen Sichtdurchbrüche in der Ziehapparatur nur noch in der Startphase benötigt werden oder bei Zwischenschaltung eines Computers überhaupt entbehrlich sind, wodurch die thermische Symmetrie des. Systems wesentlich

verbessert wird. Damit ist eine Wachstumskontrolle auch in einem vollständig geschlossenen Ziehsystem, beispielsweise einem geschlossenen Widerstands-Rohrofcn, möglich.

Durch die Verwendung eines entsprechend pro-

grammierten Computers wird in der Startphase nach

Eintauchen des Keimkristalls im die Schmelze dessen Durchmesser automatisch auf die gewünschten Durchmesser des zu ziehenden Kristalls eingestellt.

In einer Weiterbildung der Erfindung werden die Meßwerte ebenfalls auf einen Regler gegeben, dem ein Computer als Sollwertgeber beigeordnet ist. Der Computer ist derart programmiert, daß sich der gewünschte Kristalldurchmesser einstellt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

2 Patentansprüche:

1. Verfahren /um Ziehen von Einkristallstäben konstanten Durchmessers aus einer in einem Tiegel befindlichen Schmelze, wobei Änderungen des Durchmessers durch Einwirken auf die der Schmelze zugeführte Heizleistung und/oder die Ziehgeschwindigkeit in Abhängigkeit von einer auf Grund des Schmelzenverbrauchs im Tiegel ge- ¹ wonnenen Regelgröße mittels eines Regelsystems ständig ausgeglichen werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Regelgröße durch Messung der zeitlichen Änderung der Höhe der Schmelzenobcrfläche (4) gewonnen wird. »5

2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die zeitliche Änderung der Höhe der Schmelzenoberfläche _v'4) nach dem Michelson-Verfahren gemessen wird, wobei die Strecke Strahlenteiler (7) - Schmelzenoberflächt « (4) Teil eines Michelsonschen Zweistrahlinterferometers ist.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Lichtquelle (6) ein leaser verwendet wird. »5

4. Verfahren nach den Ansprüchen I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßwerte auf einen Regler gegeben werden, dem ein entsprechend dem gewünschten Kristalldurchmesser programmierter Computer als Sollwertgeber bei- .)<> geordnet ist.