DE3687128T2

DE3687128T2 - Verfahren und vorrichtung zur bestimmung des schmelzpunkts von karbureaktoren.

Info

Publication number: DE3687128T2
Application number: DE8686400263T
Authority: DE
Inventors: Patrice Bock; Philippe Dutot
Original assignee: Total Raffinage Distribution SA
Current assignee: TotalEnergies Marketing Services SA
Priority date: 1985-02-12
Filing date: 1986-02-07
Publication date: 1993-04-22
Anticipated expiration: 2006-02-08
Also published as: DE3687128D1; EP0192551A3; FR2577319B1; FR2577319A1; EP0192551A2; EP0192551B1; ATE82638T1; US4760538A

Description

Die in der Luftfahrt verwendeten Düsentreibstoffe müssen sehr genaue Kälteverhaltenseigenschaften besitzen, die durch internationale Normen festgelegt sind. So sind die Temperatur, bei der während der Abkühlung des Düsentreibstoffs Kristalle auftreten, und insbesondere die Temperatur, bei welcher die Kristalle bei Erwärmung verschwinden (Taupunkt), wichtige Spezifikationsdaten. Nach der Norm ist zwischen den Temperaturen, bei denen sich Kristalle bilden und bei denen Kristalle verschwinden, eine Abweichung von maximal 3ºC zulässig.
Eine Vorrichtung zur Bestimmung des Taupunkts ist bereits bekannt und umfaßt ein Dewar-Gefäß, das mit einer Kühlflüssigkeit gefüllt ist, in welche ein dicht verschlossenes Reagenzglas mit einer vorbestimmten Menge Düsentreibstoff eingetaucht wird, ein Rührwerk und ein Thermometer. Das Aussehen des Produkts wird in Abhängigkeit von der Temperatur durch Inaugenscheinnahme kontrolliert. Bei Auftreten eines Problems bei Abfall der Temperatur wird von einer Kristallbildung ausgegangen und die jeweilige Temperatur festgehalten und registriert; das Verschwinden die Kristalle zeigt sich durch Wiederherstellung der Transparenz, wobei die jeweilige Temperatur wiederum registriert wird.
Die zur Bestimmung des Taupunkts nach diesem manuellen Verfahren erforderliche Zeit ist jedoch zu lang. Darüberhinaus ist die Wiederholbarkeit dieses Verfahrens relativ hoch, da sie in der Größenordnung von 0.7ºC liegt.
Die Erfindung dient dem Zweck, die mit dem vorbeschriebenen manuellen Verfahren verbundenen Nachteile auszuschalten, und betrifft daher ein Verfahren zur automatischen Bestimmung des Taupunktes eines Düsentreibstoff, das dadurch gekennzeichnet ist:
- daß eine Probe des Düsentreibstoffs einem Wärmezyklus ausgesetzt wird, in dessen Verlauf die Temperatur bis zum Erscheinen von Kristallen heruntergefahren und dann wieder erhöht wird, bis die Kristalle verschwinden;
- daß eine thermische Analyse des Düsentreibstoffs durchgeführt wird, indem in regelmäßigen Zeitabständen innerhalb des Zyklus die vom Düsentreibstoff angenommene Temperatur gemessen wird;
- daß gleichzeitig eine optische Analyse des Düsentreibstoffs erfolgt, indem zu den gleichen Zeiten die Intensität des durch die Probe hindurchgehenden Lichts gemessen wird;
- daß die Meßwerte jeweils in thermische Erfassungssignale und optische Erfassungssignale umgewandelt werden, und
- daß die Signale zu einer zentralen Datenverarbeitungseinheit wie zum Beispiel einem Mikroprozessor übertragen werden, wo ausgehend von diesen Signalen die Temperaturen, bei denen Kristalle auftreten, durch thermische Erfassung und die Temperaturen, bei denen die Kristalle verschwinden, durch diese beiden Arten der Erfassung errechnet werden, um von diesen Werten den Taupunkt des Düsentreibstoffs abzuleiten.
Das Auftreten der Kristalle bewirkt durch Diffraktion eine Modifizierung des Grades des Lichtdurchgangs durch die Probe, wobei sich nach Verschwinden der Kristalle die ursprünglichen optischen Eigenschaften wieder einstellen.
Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet somit mit einem Zweifachsystem zur Erfassung der Temperatur, bei welcher die Kristalle verschwinden. Die Kontrolle des Zusammenhangs der Ergebnisse mit Hilfe einer Datenverarbeitungseinheit gewährleistet eine im Vergleich zur visuellen Bestimmung nach dem Stand der Technik zumindest gleichwertige, wenn nicht sogar größere Genauigkeit.
Dieses Verfahren der Zweifacherfassung ist desweiteren zuverlässiger als eine mit einfacher Erfassung arbeitende Methode, da bei einer rein thermischen Bestimmung eine leichte Verunreinigung des Düsentreibstoffs unentdeckt bleiben könnte und da eine rein optische Bestimmung aufgrund einer einfachen Ablagerung von Reif auf der Außenwandung des die Düsentreibstoffprobe enthaltenden Behälters zu dem Schluß führen könnte, daß der Düsentreibstoff nicht der Spezifikation entspricht.
Und schließlich ist ein Bedienungsmann bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens nur auf die Dauer von etwa 10 Minuten beschäftigt, während der Zeitaufwand bei Anwendung des manuellen Verfahrens bei ungefähr 1 Stunde liegt.
Die Messungen der Temperatur und des Grads des Lichtdurchgangs können im Abstand von 1 Sekunde vorgenommen und die Analyse der Probe bis auf eine negative Grenztemperatur von beispielsweise bis -65ºC in Abhängigkeit von der niedrigsten Temperatur durchgeführt werden, mit der bei einem Luftfahrzeug während des Fluges zu rechnen ist. Tritt keines der Phänomene der Bildung und des Verschwindens von Kristallen auf, so wird von der Verarbeitungseinheit eine entsprechende Mitteilung ausgegeben.
Die Verarbeitungseinheit prüft ebenfalls, ob die durch die beiden Arten der Erfassung bestimmten Temperaturen, bei denen sich eine Kristallbildung zeigt, voneinander um nicht mehr als einen vorbestimmten Wert abweichen, der zum Beispiel der Wiederholbarkeit des manuellen Verfahrens gleichgesetzt ist. Eine analoge Prüfung erfolgt bei den Temperaturen, bei denen die Kristalle verschwinden. Liegt diese Differenz über dem vorbestimmten Wert, so gibt die Verarbeitungseinheit eine Meldung aus, die darauf hinweist, daß der Düsentreibstoff wahrscheinlich verunreinigt ist.
Darüberhinaus prüft die Verarbeitungseinheit, ob das Mittel der auf thermischem Wege und durch optische Erfassung ermittelten Temperaturen, bei denen die Kristallbildung verschwindet, und das auf die beiden Arten bestimmte Mittel der Temperaturen, bei denen die Kristalle erscheinen, um nicht mehr als einen durch die Normen vorgegebenen, zweiten vorbestimmten Wert von beispielsweise 3ºC voneinander abweichen. Wird diese Bedingung nicht untersucht, so gibt die Verarbeitungseinheit zu erkennen, daß die Messung nicht vorschriftsmäßig ausgeführt wurde, wobei mit einer Meldung die Wiederholung der Prüfung empfohlen wird.
Die Erfindung hat ebenfalls eine Vorrichtung zur Bestimmung des Taupunktes eines Düsentreibstoffs nach vorstehendem Verfahren zum Gegenstand, die dadurch gekennzeichnet ist, daß zu ihr gehören:
- ein Probengefäß aus durchsichtigem Material mit einer vorbestimmten Menge an Düsentreibstoff, in den ein Rührwerk und eine Temperatursonde eingetaucht sind;
- eine Quelle zur Zuführung eines Wärmeübertragungsmittels, um das Probengefäß erneut zu erwärmen, sobald durch die Zentraleinheit die Temperatur ermittelt worden ist, bei der sich Kristalle zeigen;
- ein ebenfalls aus durchsichtigem Material hergestellter Kühlmantel, der das Probengefäß umgibt und in dem mittels einer Pumpe von der Kältequelle stammendes Kühlmittel umgewälzt wird;
- ein optischer Detektor mit einer Quelle zur Ausstrahlung eines durch eine erste Lichtleitfaser übertragenen Lichtbündels und einer Vorrichtung zum Empfang der durch eine zweite Lichtleitfaser übertragenen Lichtstärke, wobei diese beiden Lichtleitfasern in der Achse des Probengefäßes liegen und wobei sich die erste Lichtleitfaser an der Außenseite am Boden des Probengefäßes befindet und die zweite Lichtleitfaser im Probengefäß unmittelbar unterhalb der Oberfläche des Düsentreibstoffs angeordnet ist; und
- eine zentrale Datenverarbeitungseinheit wie zum Beispiel ein Mikroprozessor, um zum einen ausgehend von den durch die Temperaturmeßsonde gelieferten Daten und den vom optischen Detektor stammenden Meßwerten die Temperaturen zu errechnen, bei denen die Bildung von Kristallen einsetzt, und zum anderen ausgehend von diesen beiden Arten von Meßwerten die Temperaturen zu ermitteln, bei denen die Kristalle verschwinden, und hiervon den Taupunkt des Düsentreibstoffs abzuleiten.
Ein Ende der dem Empfang dienenden Lichtleitfaser befindet sich im Probengefäß unterhalb der Oberfläche des Düsentreibstoffs bevorzugt im Brennpunkt der durch den Boden des Probengefäßes und den Düsentreibstoff gebildeten Linse.
Zweckmäßigerweise umfaßt die erfindungsgemäße Vorrichtung ebenfalls einen Zeitgeber, mit dem in regelmäßigen Zeitabständen die Temperatur (auf 2 Stellen nach dem Komma genau in Grad Celsius) und der Grad der Lichtübertragung (im Verhältnis zu einem vorbestimmten Schwellenwert) ermittelt werden können, eine numerische Anzeige der jeweils gemessenen Temperatur und einen Drucker zum Ausdrucken der Resultate.
Die Umwälzung des Kühlmittels durch den Kühlmantel sowie die Einspritzung des flüssigen Wärmeübertragungsmittels werden durch die zentrale Datenverarbeitungseinheit gesteuert.
Die Erfindung sei nunmehr ausführlicher mit bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben, in denen:
Abb. 1 = ein Axialschnitt einer Meßzelle der erfindungsgemäßen Vorrichtung;
Abb. 2 = eine typische Kurve der thermischen Analyse eines Düsentreibstoffs;
Abb. 3 und 4 = Darstellungen einer Funktion, mit welcher die Veränderungen des zweiten Differentialquotienten im Bereich des Punktes, an dem sich Kristalle bilden, sowie im Bereich des Punktes, an dem die Kristallbildung verschwindet, umgesetzt werden.
Die Vorrichtung zur automatischen Bestimmung des Taupunktes eines Düsentreibstoffs umfaßt im wesentlichen eine Meßzelle, von der ein Ausführungsbeispiel in Abb. 1 dargestellt ist.
Diese Zelle besteht aus einem Probengefäß 10 mit Doppelmantel, der zwei koaxiale Röhren 12, 14 mit halbrunden Böden 16, 18 aus einem durchsichtigen Material umfaßt. Der Zwischenraum 22 zwischen den beiden Röhren ist mit trockener Luft oder trockenem Stickstoff gefüllt.
Das Probengefäß wird mit einer vorbestimmten Menge Düsentreibstoff 23 gefüllt, dessen Zustand unter normalen Temperatur- und Druckverhältnissen flüssig ist. Das Probengefäß wird senkrecht angeordnet und an seiner oberen Öffnung durch einen Stopfen 24 hermetisch verschlossen.
In den Düsentreibstoff tauchen ein Rührwerk 26 und eine Temperatursonde 28 ein. Das Rührwerk erfährt möglichst automatisch durch nicht dargestellte Motoren eine vertikale Antriebsbewegung in entgegengesetzten Richtungen. Das Rührwerk verläuft durch den Stopfen im Innern einer Muffe 30, durch welche ein geringer Strom flüssigen Stickstoffs geleitet wird, um das Probengefäß vor jeglicher Feuchtigkeitskondensation zu schützen.
Die Sonde verläuft dicht schließend durch den Stopfen und ist mit einer zentralen Datenverarbeitungseinheit wie zum Beispiel einem Mikroprozessor verbunden, der eine automatische Auswertung der Messungen gestattet und den Ablauf der einzelnen Verfahrensschritte steuert.
Das Probengefäß 10 ist von einem ebenfalls aus durchsichtigem Material hergestellten Kühlmantel 32 umgeben, der am unteren Ende mit einem Anschluß 34 zur Zuführung eines Kühlmittels und am oberen Ende mit einem Anschluß 36 zur Ableitung dieses Mediums versehen ist. Der Mantel 32 ist mit einer Tauchpumpe in Reihe geschaltet, welche eine Umwälzung des Kühlmittels mit konstanter Leistung sicherstellt.
Jedes beliebige Kühlmittel kann verwendet werden wie beispielsweise Äthanol bis -80ºC. Der Betrieb der Pumpe wird durch den Mikroprozessor gesteuert, wie dies nachstehend noch zu erläutern sein wird.
Der Kühlmantel 32 ist seinerseits von einem dichten Vakuummantel 38 umgeben, welcher die Wärmeisolierung des Probengefäßes gewährleistet.
Die Meßzelle umfaßt darüberhinaus eine Vorrichtung zur Messung der Intensität des Lichtbündels, das durch die im Probengefäß 10 enthaltene Düsentreibstoffkolonne hindurchgegangen ist.
Nach der in Abbildung 1 gezeigten Ausführungsform umfaßt diese Vorrichtung eine zum Ausstrahlen dienende Lichtleitfaser 40, die axial an der Außenseite des Probengefäßes 10 in dessen Achse so verläuft, daß eines ihrer Enden sich in unmittelbarer Nähe des Bodens 18 des Probengefäßes befindet und daß das andere Ende mit einer nicht dargestellten Lichtquelle verbunden ist. Die Vorrichtung ist ebenfalls mit einer zum Empfang dienenden Leitleitfaser 42 versehen, die im Innern des Probengefäßes mit axialem Verlauf so angeordnet ist, daß ihr unteres Ende leicht unter die Oberfläche des Düsentreibstoffs 23 und möglichst entsprechend der Brennweite der durch den Doppelboden 16, 18 des Probengefäßes und den Düsentreibstoff gebildeten Linse eintaucht und daß das äußere Ende mit einem nicht dargestellten lichtempfindlichen Element wie zum Beispiel einer Fotozelle verbunden ist, um die erfaßte Lichtintensität in elektrische Signale umzuwandeln, die vom Mikroprozessor verarbeitet werden, wie dies im Nachfolgenden noch näher zu beschreiben sein wird.
Vorzugsweise ist das lichtempfindliche Element durch Verwendung einer modulierten Lichtquelle vor dem Einfluß des aus der Umgebung stammenden Lichts geschützt. Es besteht jedoch ebenfalls die Möglichkeit, mit Raumlicht zu arbeiten.
Die Vorrichtung benötigt ebenfalls eine Quelle zur Zuführung eines gasförmigen Mediums wie zum Beispiel von trockenem Stickstoff mit Anschluß an eine Düse 44, die unterhalb des Bodens 18 des Probengefäßes öffnet. Ein Strahl trockenen Stickstoffs wird kontinuierlich eingeblasen, damit am Boden 18 die Bildung von Reif verhindert wird, die zu fehlerhaften optischen Messungen führen könnte.
Die Wiedererwärmung des Düsentreibstoffs nach Beendigung der Abkühlphase erfolgt in der Weise, daß in der Zelle ein aus einer nicht gezeigten Quelle stammendes Gas wie zum Beispiel Stickstoff umgewälzt wird. Die Zuführung des Stickstoffs wird ebenfalls durch den Mikroprozessor gesteuert.
In der Praxis kann die erfindungsgemäße Vorrichtung die Form eines Schranks haben, in dem Platz für die Unterbringung der Meßzelle vorhanden ist. An der Schrankvorderseite können sich ein EIN/AUS-Schalter, eine Anzeige zur Überwachung des Fortgangs der Temperaturbestimmung, ein "Rührwerk"-Modul, ein "Start"-Taster, ein "Rückstell"-Taster, ein "Alarm"- Modul, ein Drucker, eine numerische Anzeige für die jeweils anstehende Temperatur und der Mikroprozessor befinden. Außerhalb der Vorrichtung sind ein Vorrat an Kühlmittel, eine Pumpe zur Umwälzung dieses Mediums und ein Vorrat an Stickstoff bereitzustellen.
Die Arbeitsweise der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist wie folgt: Die Vorrichtung wird in Betrieb gesetzt, indem der Schalter in die Betriebsstellung gebracht wird. Die Pumpe zur Umwälzung des Kühlmittels wird auf diese Weise gestartet und führt der Zelle eine konstante Menge des Mediums zu. Der Düsentreibstoff kühlt dann allmählich mit einem typischen Wert von 1ºC/Minute ab, wobei seine Temperatur und der Grad des Lichtdurchgangs in regelmäßigen Zeitabständen gemessen werden. Ein Zeitgeber ist vorgesehen, damit die Sonde 18 und der aus den Lichtleitfasern 40, 42 bestehende Detektor beispielsweise einmal je Sekunde die Temperatur messen und den Grad des Lichtdurchgangs kontrollieren können. Die Werte dieser Messungen werden in Signale umgewandelt, die zur Auswertung zum Mikroprozessor gehen.
Sobald sich im Düsentreibstoff Kristalle zeigen, verändern sie durch Diffraktion den Grad des Lichtdurchgangs. Gleichzeitig erscheint in der Temperatur-/Zeitkurve nach Abb. 2 auf dem abfallenden Zweig eine Stufe A. Der Mikroprozessor erfaßt somit die Temperatur AO, bei welcher sich Kristalle zeigen, auf optischem Wege und errechnet nach einem Algorithmus, auf den nachstehend noch einzugehen sein wird, die durch thermische Erfassung erhaltene Temperatur AT des Auftretens der Kristallbildung.
Ist die Messung dieser Temperaturen erfolgt, so stoppt der Mikroprozessor die Umwälzung des Kühlmittels und wird mit der Umwälzung des Stickstoffs begonnen. Auf diese Weise erfolgt eine allmähliche Wiedererwärmung des Düsentreibstoffs; Temperatur und Grad des Lichtdurchgangs werden jede Sekunde gemessen, bis die Kristalle verschwunden sind.
In diesem Moment wird auf dem aufsteigenden Zweig der Kurve nach Abbildung 2 der Punkt B erreicht, an dem das Gefälle einen maximalen Wert hat, bevor es konstant wird. Der Mikroprozessor erfaßt somit die Temperatur DO, bei welcher die Kristalle verschwinden, auf optischem Weg und errechnet die Temperatur DT durch thermische Erfassung. Sodann werden die folgenden Überprüfungen vorgenommen:
/ AT-AO / < r, wobei r der Wiederholbarkeit der manuellen Normmethode entspricht, die im allgemeinen mit 0.7ºC in Ansatz gebracht wird.
Wird diese Bedingung nicht erfüllt, so muß eine Verunreinigung des Düsentreibstoffs vermutet werden, wobei eine entsprechende Meldung ausgedruckt und angezeigt wird.
Eine analoge Überprüfung erfolgt in bezug auf die Menge / DT-DO /. Liegt diese Menge über dem Wert r, so muß von einer Verschmutzung des Düsentreibstoffs ausgegangen werden.
Nachdem diese beiden Bedingungen schließlich erfüllt sind, überprüft der Mikroprozessor desweiteren, ob:
DT + DO/2-AT + AO/2 < 3ºC
Ist diese Bedingung gegeben, so wird die Meldung "Taupunkt DT + DO : 2" ausgedruckt und erscheint eine entsprechende Anzeige, die Vorrichtung auf Null zurückzustellen und mit der Analyse des Düsentreibstoffs erneut zu beginnen.
Sollte sich keine solche Erscheinung zeigen, nachdem die Temperatur auf bis zu -65ºC abgesenkt worden ist, so wird die Meldung "Taupunkt < 60ºC" ausgedruckt.
In dem speziellen Fall, daß von der Vorrichtung durch thermische, jedoch ohne optische Erfassung eine Pseudokristallbildung nachgewiesen wird, muß ein Problem in bezug auf die Abkühlgeschwindigkeit vermutet werden (Unterbrechung der Zufuhr von Kühlmittel). Eine Meldung als Hinweis auf diese Anomalie wird ausgedruckt.
Nunmehr sei der Algorithmus erklärt, der vom Mikroprozessor ausgehend von den Daten der thermischen Analyse zur Bestimmung der Punkte benutzt wird, an denen sich Kristalle zeigen und die Kristallbildung verschwindet.
Die Zeit t und die Temperatur T (auf 2 Stellen nach dem Komma genau in Grad Celsius) werden einmal je Sekunde registriert. Mit diesen registrierten Werten läßt sich die in Abbildung 2 dargestellte Kurve T = f(t) auftragen. Da zwei aufeinanderfolgende Registrierungen bei dem für das Auftragen dieser Kurve gewählten Maßstab praktisch ineinanderfließen, sollten aus den nachfolgend zu erläuternden Gründen Registrierungen in größeren Zeitabständen von beispielsweise 20 Sekunden vorgenommen werden.
Somit ergeben sich durch t-20, t und t+20 drei jeweils im Abstand von 20 Sekunden aufeinanderfolgende Zeitpunkte und durch Tt-20, T und Tt+20 die entsprechenden Temperaturen.
Da die entsprechenden Punkte in der Kurve 2 relativ dicht beieinander liegen, kann in einer ersten Näherung davon ausgegangen werden, daß die Größen
Tt+20-Tt/20 und Tt-Tt-20/20
gleich der ersten Ableitung dT : dt aus der Funktion T = f(t) zu den Zeitpunkten t und t-20 sind.
Ebenso ist die Größe (Tt+20-Tt)-(Tt-Tt-20)/20·20
weitgehend gleich dem zweiten Differentialquotienten d²T/dt²
der Funktion zum Zeitpunkt t-20 ist.
Der beim Auftreten von Kristallen entstandene Anfang der Stufe A entspricht einer merklichen Veränderung der Abkühlgeschwindigkeit des Produkts, was sich in einem Extrem der Kurve des zweiten Differentialquotienten niederschlägt. Was den Punkt B betrifft, an dem die Kristalle verschwinden, so entspricht dieser einer maximalen Aufwärmrate, bevor diese nicht quasi konstant wird, was wiederum seinen Niederschlag durch ein weiteres Extrem auf der Kurve des zweiten Differentialquotienten findet.
Somit könnte der Mikroprozessor zur Bestimmung der Punkte A und B die Extrempunkte des zweiten Differentialquotienten suchen. Eine solche Bestimmung ist jedoch äußerst ungenau, da die Funktion d²T/dt² nur sehr geringfügig und fast im Bereich von 0 variiert.
Um diese Schwierigkeit auszuschalten, sollten die folgenden Punkte beachtet werden:
1. Der Mikroprozessor bestimmt die gesuchten Punkte nicht mehr ausgehend vom zweiten Differentialquotienten, sondern ausgehend von der hierzu proportionalen Funktion Z = (Tt+20-Tt)-(Tt-Tt-20). Der durch diese Funktion erhaltene Wert ist zu jeder Zeit tatsächlich um das 400fache größer als der Wert des zum gleichen Zeitpunkt errechneten zweiten Differentialquotienten. Da die Schwankungen der Funktion Z stärker ausgeprägt sind als die des zweiten Differentialquotienten, ist es klar, daß die gesuchten Punkte ausgehend von dieser Funktion leichter bestimmt werden können.
2. Die Abbildungen 3 und 4 zeigen die vom Mikroprozessor im Abstand von jeweils 1 Sekunde errechneten und alle 4 Sekunden registrierten Werte /Z/ im Bereich des Punkts der Kristallbildung und des Punkts, an dem die Kristalle verschwinden. Beim Verschwinden der Kristallbildung muß die Suche nach diesem Maximum mit einem gleitenden Abstand von 4ºC durchgeführt werden.
Nachdem der Mikroprozessor die Extreme von /Z/ ermittelt hat, geht er zu den vorerwähnten Überprüfungen der entsprechenden Temperaturwerte durch thermische und optische Erfassung über; wird hierbei festgestellt, daß diese Werte die vorbeschriebenen Bedingungen einwandfrei erfüllen (Differenz zwischen diesen Temperaturen um weniger als 3ºC und Wiederholbarkeit mit einem Wert von weniger als 0.7ºC), so erfolgt über die Steuerung ein entsprechender Ausdruck.
Nachfolgend sei nunmehr ein Beispiel für die Berechnung der geschätzten Wiederholbarkeit bei einer typischen Düsentreibstoffprobe aufgeführt.
Nach dem klassischen manuellen Verfahren ergibt sich ein Taupunkt von -53.5ºC.
Zehn Messungen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren haben für den Taupunkt T die folgenden Werte ergeben:
-53.03ºC -52.90ºC
-52.93ºC -52.87ºC
-52.98ºC -52.82ºC
-52.93ºC -52.98ºC
-52.98ºC -52.84ºC
Der mittlere Wert aus diesen Messungen liegt bei 30 T* = ΣTi : n = -52.96ºC und die typische Abweichung ist
Es ist bekannt, daß sich die geschätzte Wiederholbarkeit r aus der Formel r = t s ergibt, wobei t den Faktor nach Student darstellt. Wird also eine Zuverlässigkeit von 95% gewünscht, so ergeben die Tabellen einen Wert von t = 2.262.
Hieraus resultiert r = 0. 2ºC.
Die Wiederholbarkeit nach dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt also unter dem Faktor nach der manuellen Methode (0. 7ºC). Somit kann als Taupunkt der gerundete Wert von -53ºC in Ansatz gebracht werden.
Zusammenfassend ist festzustellen, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren der Taupunkt mit größerer Genauigkeit als nach der manuellen Methode bestimmt werden kann. Tatsächlich benötigt ein Bediener zur Bestimmung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren etwa maximal 10 Minuten und bei der manuellen Methode etwa eine Stunde, wobei der Bediener während der gesamten Messungen ständig anwesend sein muß.
Andererseits gestattet das nach dem System der Zweifacherfassung arbeitende Verfahren auch die Ausschaltung der Verfahren mit einfacher thermischer oder optischer Erfassung anhaftenden Fehler.

Claims

1. Verfahren zur automatischen Bestimmung des Taupunktes eines Düsentreibstoffs, dadurch gekennzeichnet:

- daß eine Probe des Düsentreibstoffs einem Wärmezyklus ausgesetzt wird, in dessen Verlauf die Temperatur bis zum Erscheinen von Kristallen heruntergefahren und dann wieder erhöht wird, bis die Kristalle verschwinden,

- daß eine thermische Analyse des Düsentreibstoffs durchgeführt wird, indem in regelmäßigen Zeitabständen innerhalb des Zyklus die vom Düsentreibstoff angenommene Temperatur gemessen wird,

- daß gleichzeitig eine optische Analyse des Düsentreibstoffs erfolgt, indem zu den gleichen Zeiten die Intensität des durch die Probe hindurchgehenden Lichts gemessen wird,

- daß die Meßwerte jeweils in thermische Erfassungssignale und optische Erfassungssignale umgewandelt werden, und

- daß die Signale zu einer zentralen Datenverarbeitungsanlage wie zum Beispiel einem Mikroprozessor übertragen werden, wo ausgehend von diesen Signalen die Temperaturen, bei denen Kristalle auftreten, durch thermische Erfassung und durch optische Erfassung und die Temperaturen, bei denen die Kristalle verschwinden, durch diese zwei Arten von Erfassungen errechnet werden, um von diesen Werten den Taupunkt des Düsentreibstoffs abzuleiten.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei fehlender Kristallbildung die Abkühlung der Zelle verfolgt wird, bis die Temperatur der Probe auf -65ºC abgesunken ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß von der Verarbeitungseinheit kontrolliert wird, daß die durch die beiden Arten der Erfassung ermittelten Temperaturen, bei denen sich Kristalle bilden, voneinander um nicht mehr als einen vorbestimmten Wert abweichen, der auf die Wiederholbarkeit des Verfahrens abgestimmt ist, und daß eine analoge Überprüfung der durch die beiden Arten der Erfassung ermittelten Temperaturen erfolgt, bei denen die Kristalle verschwinden.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß von der Verarbeitungseinheit geprüft wird, ob das Mittel zwischen den Temperaturen, bei denen Kristalle verschwinden, bei der thermischen Erfassung und der optischen Erfassung und das Mittel zwischen den Temperaturen, bei denen Kristalle erscheinen, bei diesen beiden Arten der Erfassung um nicht mehr als um einen zweiten, durch die Normen vorgegebenen Wert voneinander abweichen.

5. Verfahren nach irgendeinem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die zentrale Verarbeitungseinheit die Temperaturen, bei denen sich Kristalle zeigen und Kristalle verschwinden, durch thermische Erfassung nach folgendem Algorithmus ermittelt:

- die Zentraleinheit registriert im Abstand von jeweils einer Sekunde die Temperatur Tt des Düsentreibstoffs während dessen Abkühlung,

- sie errechnet ständig die für die Veränderungen des zweiten Differentialquotienten der Temperatur in Abhängigkeit von der Zeit repräsentative Größe Z = (Tt-Δt-Tt)- (Tt-Tt+Δt), wobei Tt-Δt-Tt und Tt+Δt die jeweils zu den Zeitpunkten t-Δt, t und t + Δt erfaßten Temperaturen sind, die durch ein relativ kurzes Zeitintervall Δt voneinander abgesetzt sind,

- sie ermittelt die Temperaturen, bei denen Z die Extremwerte während der Abkühlphase und während der Aufwärmphase erreicht, wobei diese Werte den durch thermische Erfassung ermittelten Temperaturen entsprechen, bei denen Kristalle auftreten und verschwinden.

6. Vorrichtung zur Bestimmung des Taupunktes eines Düsentreibstoffs nach dem in irgendeinem der vorstehenden Ansprüche beschriebenen Verfahren, dadurch gekennzeichnet, daß zu ihr gehören:

- ein Probengefäß (10) aus durchsichtigem Material mit einer vorbestimmten Menge an Düsentreibstoff (23), in den ein Rührwerk (26) und eine Temperatursonde (28) eingetaucht werden;

- eine Quelle zur Zuführung eines flüssigen Wärmeübertragungsmittels, um das Probengefäß erneut zu erwärmen, sobald die Temperatur ermittelt worden ist, bei der sich Kristalle zeigen;

- ein ebenfalls aus durchsichtigem Material hergestellter Kühlmantel (32), der das Probengefäß umgibt und in dem mittels einer Pumpe flüssiges Kühlmittel umgewälzt wird;

- ein optischer Detektor mit einer Quelle zur Ausstrahlung eines durch eine erste Lichtleitfaser (40) übertragenen Lichtbündels und einer Vorrichtung zum Empfang der durch eine zweite Lichtleitfaser (42) übertragenen Lichtstärke, wobei diese beiden Lichtleitfasern in der Achse des Probengefäßes (10) liegen und wobei sich die erste Lichtleitfaser an der Außenseite am Boden (18) des Probengefäßes befindet und die zweite Lichtleitfaser im Probengefäß unmittelbar unterhalb der Oberfläche des Düsentreibstoffs (23) angeordnet ist, und

- eine zentrale Datenverarbeitungseinheit, wie zum Beispiel ein Mikroprozessor, um zum einen ausgehend von den durch die Temperaturmeßsonde gelieferten Daten und den vom optischen Detektor stammenden Meßwerten die Temperaturen zu errechnen, bei denen die Kristallbildung einsetzt, und zum anderen ausgehend von diesen beiden Arten von Meßwerten die Temperaturen zu ermitteln, bei denen die Kristalle verschwinden, und hiervon den Taupunkt des Düsentreibstoffs abzuleiten.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtleitfasern (40 und 42) jeweils mit lichtempfindlichen Elementen verbunden sind, wobei die emittierende Lichtleitfaser (40) in axialer Richtung außen am Boden des Probengefäßes angeordnet ist und die dem Empfang dienende Lichtleitfaser (42) in axialer Richtung im Innern des Probengefäßes so verläuft, daß ihr Empfängerende unter die Oberfläche des Düsentreibstoffs eingetaucht wird und sich im Brennpunkt der vom Boden des Probengefäßes und vom Düsentreibstoff gebildeten Linse befindet.

8. Vorrichtung nach irgendeinem der Ansprüche 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Zeitgeber umfaßt, mit dem Temperaturmessungen und eine Überprüfung des Zustands der Lichtübertragung mit Hilfe der Temperatursonde (28) und des optischen Detektors in regelmäßigen Zeitabständen möglich sind.

9. Vorrichtung nach irgendeinem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie die Form eines Schranks hat, in den die Meßzelle und die zentrale Verarbeitungseinheit eingebaut sind, und daß sich an der Schrankvorderseite eine EIN/AUS-Schalter, eine Anzeige zur Überwachung des Fortgangs der Temperaturbestimmung, ein Rührmodul, ein Alarmmodul ein START-Taster, ein Taster zur Rückstellung des Verfahrensablaufs auf Null, ein Drucker und eine numerische Anzeige für die jeweils anstehende Temperatur befinden, während eine Quelle zur Zuführung von flüssigem Kühlmittel, eine Pumpe zur Umwälzung dieses Mediums und eine Quelle zur Zuführung von flüssigem Wärmeübertragungsmittel außerhalb des Schranks angeordnet sind.