DE1810559B2

DE1810559B2 - Verfahren zur ueberwachung von temperaturaenderungen strahlendurchlaessiger unterlagen fuer im vakuum aufzubringende duenne schichten

Info

Publication number: DE1810559B2
Application number: DE19681810559
Authority: DE
Inventors: Dionys Dr Trubbach Hacmann (Schweiz)
Original assignee: Balzers Hochvakuum GmbH, 6000 Frank fürt
Priority date: 1967-12-21
Filing date: 1968-11-23
Publication date: 1973-08-30
Also published as: AT300405B; NL6801296A; FR1596927A; DE1810559A1; DE1810559C3; GB1250205A; CH468001A; US3623813A

Description

In der Technik der Belegung von Trägerunterlagen mit dünnen Schichten, sei es durch Vakuumbedampfung oder durch ein anderes Verfahren, ist die richtige Einstellung und dauernde Kontrolle der Trägertemperatur von großer Bedeutung. Die bisher oft benutzten Methoden der Temperaturmessung — z. B. mittels Thermoelementen oder Bolometern — greifen meist störend in das thermische Gleichgewicht ein oder sie sind nicht anwendbar, weil die Messung durch andere gleichzeitig auftretende störende Vorgänge vollständig überdeckt wird.

Aus verschiedenen Gründen ist es oft notwendig, die Unterlagen in Aufdampfanlagen zur Erzeugung guter Schichtqualitäten auf Temperaturen von 100 bis 400⁰C oder noch mehr zu bringen. Die Aufheizung erfolgt meist durch eine Strahlungsheizung, deren Eigentemperatur im allgemeinen zwischen 400 und 2000⁰C liegt. Um einwandfreie Schichten zu erhalten, ist die Einhaltung und damit die Messung einer vorgeschriebenen Temperatur äulierst wichtig. Die Kontrolle der Temperatur ist auch notwendig, um eine für die Unterlagen selbst schädliche, zu hohe Temperatur zu vermeiden. Die einzustellenden Temperaturen liegen meist in einem schmalen Bereich zwischen der Grenze der Belastbarkeit und der Mindesttemperatur, die für eine gute Schicht notwendig ist.

Für die Messung der Temperatur gibt es, wie erwähnt, verschiedene Methoden, die aber fast alle infolge von Nebeneffekten zu Unsicherheiten führen.

Messungen mit Hilfe von Thermoelementen, Widerstandsthermometern oder Thermistoren, die an den Unterlagen, meist Glaskörpern, irgendwie befestigt werden, sind die naheliegendste Methode. Es bestehen Schwierigkeiten, den Thermofühler so am Glaskörper anzubringen, daß nur der Wärmeübergang aus dem Glas zum Fühler für dessen Temperaturanzeige maßgeblich ist und daß dieser Wärmeübergang auch konstant bleibt. Man muß beachten, daß der Wärmeübergang im Vakuum nur durch Strahlung oder Leitung von Körper zu Körper und nicht durch zusätzliche advektive oder konvektive Wirkung einer Atmosphäre möglich ist. Der Meßfehler wird aber nicht nur durch die von der Unterlage her unzuverlässig übertragenen Wärme erhitzt, sondern auch durch mehr oder weniger große Absorption der Strahlung des Heizstrahlers und der Verdampfungsquelle. Dabei spielt seine Fähigkeit, Strahlung zu absorbieren oder zu reflektit <-en, bekanntlich eine große Rolle. Diese Eigenschaften sind aber sehr von dem Oberflächenzustand abhängig und deshalb unübersichtlichen Schwankungen unterworfen.

Man könnte Thermoelemente oder Widerstandsthermometer als dünne Schichten auf eine Unterlage mit gleichen Eigenschaften wie die zu bedampfende aufbringen. Man hat dann einen guten Wärmeübergang, und man könnte die Aujrdnung so treffen, daß die von der Unterlage verschiedenen Reflexions- und Absorptionseigenschaften des aufgedampften Temperaturfühlers keinen Einfluß ausüben. Man muß aber dann auf umständliche Weise dauernd solche Fühler herstellen und eichen. Durch das Mitbedampfen werden sie nämlich mehr oder weniger rasch unbrauchbar.

Man könnte die erwähnten Meßfühler, getrennt von den zu bedampfenden Glasteilen,frei im Vakuumraum anbringen. Hier spielen aber die Reflexionsund Absorptionseigenschaften und auch andere therm ische Einflüsse eine besonders unübersichtliche Rolle, weshalb sich auch dieser Vorschlag als unbrauchbar erwiesen hat.

Man hat auch schon ganz einfache Quecksilberglasthermometer zur Messung verwendet. Ein solches Thermometer kann wie ein zu bedampfendes Glas in der Vakuumanlage befestigt werden und wird dann durch die Heizstrahler erhitzt. Aber auch hier stellt sich nur dann die gleiche Temperatur wie die zu messende ein, wenn das Glas des Quecksilberthermometers genau dieselben Eigenschaften hat wie das zu bedampfende. Dies einzuhalten ist recht schwierig.

Die Messung der vom Glaskörper ausgehenden Strahlung wäre prinzipiell auch eine mögliche Methode der Temperaturmessung. Aber hier gibt es ebenfalls Schwierigkeiten. In der Vakuumanlage wird die Strahlung des Heizkörpers und der Verdampfungsquellen in unübersichtlicher Weise von den Gefäßwänden, Trägereinrichtungen usw. hin- und herreflektiert. Die

Strahlung kann so in den Mcßstrahlengang gelangen und den Meßvorgang beeinflussen. Die Reflexion an den Gefäßwänden usw. ist außerdem nicht einmal konstant, sondern wird von der sich beim Aufdampfvorgang niederschlagenden Schicht stark beeinflußt.

Es ist bekanntgeworden, beim Aufdampfen dünner Schichten die Schichtdicke aus der Zahl der Interferenzmaxima und -minima zu bestimmen, welche bei Durchstrahlung der Schicht mit monochromatischem Licht erhalten werden. Die Höhe diese* Maxima und Minima nimmt dabei infolge Absorption des Lichtes in der Schicht und infolge der begrenzten Länge der interferenzfähigen Wellenzüge des Meßlichtes exponentiell ab. Das Problem der Messung der Temperatur der zu bedampfenden Unterlage blieb bei dieser bekannten Methode unberührt.

Es ist ferner bekannt, ein ähnliches Verfahren für liclitundurchlässige Unterlagen anzuwenden, wobei ein monochromatischer Lichtstrahl an der lichtdurchlässigen aufgedampften Schicht reflektiert wird und die Maxima und Minima dtr Intensität des reflektierten Strahls photometrisch gemessen werden können. Es wurde darauf hingewiesen, daß dieses Verfahren gegen thermische Störungen unempfindlich sei, weil die zur Interferenz herangezogenen Lichtanteile an der Grenzfläche der Schicht selbst gebildet werden. Diese Unempfindlichkeit gegen thermische Einflüsse war wichtig, weil die Schichtunterlage gleichzeitig beheizt werden mußte. Das Problem der Messung der Temperatur der Unterlage wurde dabei nicht behandelt.

Es ist ferner ein Verfahren bekanntgeworden, bei dem der Verlauf der Aufdampfung überwacht wird, indem die Verschiebung der Interferenzstreifen beobachtet wird, die auf einer in der Aufdampfanlage neben den zu bedampfenden Flächen angeordneten Platte beobachtet werden können, und die dadurch entstehen, daß die Platte nicht gleichmäßig bedampft wird, ^condern infolge teilweiser Abdeckung durch eine Kante gegenüber Teilen der Dampfquelle eine keilförmige Schicht gebildet wird. Bei Beleuchtung mi ι monochromatischem Licht erscheinen auf der Plattenoberfläche Interferenzstreifen, welche sich mit zunehmender Dicke des Schichtteils und damit auch der Dicke der auf den Unterlagen niedergeschlagenen Schichten kontinuierlich verschieben. Eine Temperaturmessung findet dabei ebenfalls nicht statt.

Alle bekannten genannten Verfahren beziehen sich also rein auf das Schichtdickenmeßproblem. Sie können bei der nachfolgend zu beschreibenden Erfindung zusatzlich angewendet werden, um neben der Temperatur die Schichtdicke zu bestimmen.

Das erfindungsgemäße Verfahren bietet also den Vorteil, daß mit ein und derselben Meßanordnung sowohl die Temperatur der Unterlage verfolgt werden kann als auch — in an sich bekannter Weise — gleichzeitig das Schichtwachstum überwacht werden kann.

Die Erfindung hat sich zum Ziel gesetzt, eine neue Meßmethode und Anordnung anzugeben, mit welcher die Temperatur von strahlendurchlässigen Trägerunterlagen für bei Unterdruck aufzubringende dünne Schichten ohne Störung des Temperaturgleichgewichtes mit großer Genauigkeit bestimmt und während der Aufbringung der Schichten ständig überwacht werden kann.

Das Verfahren nach der Erfindung zur überwachung von Temperaturänderungen strahlendurchlässiger Unterlegen Für im Vakuum aufzubringende dünne Schichten ist dadurch gekennzeichnet, daß der zu überwachende Träger mit interfereiufähigem Licht bestrahlt wird und auf einer Empfängerfläche die von zwei Bearenzuntisflächen des Tragers zurückreflekticrten Lichtanteile zusammengerührt und zur Interferenz gebracht werden, wobei aus der Verteilung der Lichtintensität auf der Empfiingerfiäche und deren zeitlicher Änderung auf die thermische Ausdehnung des zu überwachenden Trägers und damit aul dessen

ίο Temperatur geschlossen wird.

Dieses erfindungsgemäße Verfahren, bei welchem also die Ausdehnung des zu bedampfenden Glaskörpers intcrfcrometrisch gemessen und als Maß Tür die Temperatur verwendet wird, vermeidet die

erwähnten Schwierigkeiten. Man kann die Meßeinrichtun« in einem Ofen bei Atmosphiirendruck. in dem die Luft durch eine elektrische Heizung erwärmt und durch ein Gebläse umgewälzt wird, mit großer Genauigkeit eichen und dann ohne Gefahr eines

Fehlers" in die Vakuumanlage übertragen. Solche Messungen zeigen keine-': i Abhängigkeit von der vorhandenen Heizstrahlung, vom Zustand der Gefäßwände, vom Oberflächenzustand der zu messenden Unterlage selbst usw. Die Anzahl der durchlaufenden

Interferenzmaxima zeigt die Zunahme uer Unterlagentemperatur einwandfrei an.

Die in der Vakuumbeschichtungstechnik auftretenden Probleme bei der Messung der Temperatur zu beschichtender Unterlagen werden durch die Erfin-

dung in überraschend einfacher Weise gelöst. Für die Durchführung der Erfindung müssen keine präzisionsoptischen Teile in die Beschichtungsanlage eingebaut werden, und es sind auch keine besonderen Temperaturfühler an den zu überwachenden Unterlagen vorzusehen. Die Erfindung erlaubt sogar, gleichzeitig mit der Messung der veränderlichen Temperatur der Unterlage die Dickenänderung der Schicht während ihres Aufbringens, d. h. die Aufwachsgeschwindigkeit laufend zu verfolgen, was für die Herstellung dünner

Schichten ebenfalls von großer Bedeutung ist.

Nachfolgend werden das Meßverfahren gemäß Erfindung und eine geeignete Anordnung zur Durchführung dieses Verfahrens an Hand der Zeichnungen näher erläutert.

Die F i g. 1 zeigt die nach dem ernndungsgemäßen Verfahren aufgenommene zeitliche Änderung der Intensität des auf einen fotoempfindlichen Detektor fallenden, von den zwei parallelen Begrenzungsflächen einer zu beschichtenden Trägerplatte reflektierten interferierenden Lichtes in Abhängigkeit von der Zeit ί; F i g. 2 zeigt den an einer solchen beschichteten Platte auftretenden Strahlengang;

F i g. 3 zeigt schematisch eine Vakuumaufdampfanlage zur Herstellung dünner Schichten und die zugehörige Anordnung einer Lichtquelle und eines fotoempfindlichen Detektors zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung.

Zum Verständnis sei zunächst an die bekannten Grundtatsachen der Interferenz von Licht am Beispiel einer planparallelen beschichteten Platte erinnert. Wie die F i g. 2 zeigt, wird ein auf eine Platte einfallender Lichtstrahl 1 an jeder Grenzfläche teilweise reflektiert; bei Parallelität der reflektierenden Flächen ergaben sich die drei reflektierten Strahlen 2, 3 und 4.

Der reflektierte Strahl 3 tritt auf infolge des Unterschiedes der Brechungsindizes der Platte 5 und der Schicht 6, wobei bemerkt sei, daß die in der Dünnschichttechnik üblicherweise vorkommenden Schicht-

dicken in der Größenordnung der Wellenlänge sichtbaren Lichtes auf der Zeichnung nicht maßstäblich dargestellt werden können, da sie viel geringer sind als die als Unterlagen meist verwendeten Glasplatten, Linsen oder sonstigen Trägerkörper, deren Abmessung in der Größenordnung von Millimetern liegl. Wenn das eingestrahlte Licht interferenzfähig ist, d. h. eine hinreichende Kohärenzlänge aufweist, können die reflektierten Lichtwellcn auf einer EmpRingcrflächc zur Interferenz gebracht werden, wobei sich auf dieser ein System von Inlerfcrcnzstrcifcn ausbildet, welches von den Unterschieden der optischen Weglängen der interferierenden Wcllcnzügc und deren Amplitude bestimmt wird. Ändern sich infolge thermischer Ausdehnung oder infolge der Veränderung der Dicke der aufwachsenden Schicht diese optischen Weglängen, dann wandern die Inlerfcrcnzstrcifcn über die Empfängcrflächc hinweg und man erhält einen periodischen Wechsel zwischen maximaler und minimaler Intensität, wobei die Änderung von einem Minimum zum Maximum der Intensität einer Differenz von j der optischen Wcgliingcn zweier interferierender Strahlen entspricht.

Betrachten wir zunächst nur die Weglängendiflcrenz I s zwischen den Strahlen 3 und 4, die von den beiden Grenzflächen der Trägerplatte 5 reflektiert werden. Diese ist durch den längeren Weg des Strahles 4 durch die Platte 5 hindurch bestimmt und beträgt

ι, = ^2d .

cos/i

Bei gegebenem Winkel β des Strahles 4 im Innern der Platte ist die Weglängendifferenz also proportional der mit der Temperatur veränderlichen Dicke d der Platte.

Nehmen wir z. B. eine Platte aus sogenanntem Maschinenglas mit η = 1,515 (für eine Wellenlänge von 6328 Ä) und mit einem linearen Ausdehnungskoeffizienten α = 8,2· 10~^fi und wählen wir die Plattendicke z. B. d — I mm, so ergibt sich

\d

= da- \T

= da = 2,2 Kf C

und die entsprechende Änderung der optischen Dicke {d ■ n) ergibt sich zu

IWn) dT

= 121 Ä,/°C.

Eine Änderung der optischen Dicke von einem (4) = ⁶yA= 1582 A (wenn die benutzte Wellenlänge λ = 6328 A beträgt) wurde also durch eine

* 1582

Temperaturänderung von -^ - etwa 13° C hervorgerufen, d. h. man beobachtet während der Erwärmung (oder Abkühlung) einer solchen Platte nach jedem Temperaturintervall von 13° C einen Umkehrpunkt der Intensität bzw. bei direkter visueller Beobachtung eine Verschiebung des Interferenzbildes um eine Streifenbreite. Da es leicht ist, einen Bruchteil, etwa 0.1 ('Λ

meßbar zu erfassen, ist es möglich, auf diese einfach -te Weise die Erwärmung (oder Abkühlung) eines durchsichtigen Schichtträger vor, während oder nach einem Beschichtungsprozeß mit mindestens 1°C Genauigkeit zu messen bzw. laufend zu kontrollieren.

Die Fig. 1 zeigt ein Beispiel: Im Zeitpunkttj wurde mit der Erhitzung einer in einer Aufdampfanlage angeordneten Testglasplatte begonnen. Die zuvor konstante Intensität des reflektierten Lichtes zeigt während der Erhitzung Schwankungen an, und zwar durchläuft sie in der Zeitspanne i, bis t₂ 5 Minima und Maxima, was einer optischen Dickcnäderung der Platte um 25 λ und im erwähnten Beispielsfalle damit einer Temperaturänderung von 130"C entspricht. Aus dem Verlauf der Kurve kann auch die Geschwindigkeit der Temperaturerhöhung der Platte

1S festgestellt und kontrolliert werden; sie verläuft anfangs schnell, nähert sich aber dann langsamer der im Zeitpunkt t₂ herrschenden Gleichgewichtstemperatur. Im Bcispiclsfallc wurde sodann im Zeitpunkt t₂ mit der Aufdampfung einer dünnen Schicht begonnen.

Die Kurve zeigt, daß in der Zeit von I₂ bis t₃ eine

Schicht von ^ optischer Dicke aufgebracht wurde, wodurch sich das tiefe Minimum im Zeitpunkt t₃ ergibt. Bei weiterem Schichlaufbau steigt die Kurve

wieder an und würde bei ^ optischer Schichtdicke ein

hohes Maximum erreichen, bei ₄ / wieder ein Minimum und so fort. Aus dem Kurvenvcrlauf zwischen t₂ jo und /., ist weiter ersichtlich, daü - verursacht durch die Strahlung der Aufdampfquelle - ein weiterer Temperaturanstieg der Platte erfolgte, der zu einer

Dickenänderung um 4 führte entsprechend einer

Temperaturänderung von 65° C.

Die F i g. 3 zeigt eine einfache Anordnung, welche für den erfindungsgemäßcn Zweck geeignet ist. 11 bezeichnet die Rezipientenglockc einer Vakuumaufdampfanlage, welche ein strahlendurchlässiges Fcnster 12, einen Halteflansch 13 mit Stab 14 zur Halterung eines Umlenkspiegels 15 sowie eine weitere heizbare Halterung 16 fur die zu bedampfende Glasplatte 17 und ein Beobachtungsfenster 18 aufweist. In der Aufdampfanlage ist w:itcr eine Verdampferquelle 19 und eine Dampfblende 20 angeordnet. Evakuierungseinrichtungen und sonstiges übliches Zubehör einer Aufdampfanlage sind in Fig. 3 nicht angegeben, weil sie nicht erfindungswesentlich sinu. Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfah

so rens ist eine Quelle 21 zeitlich und räumlich kohärenten Lichtes vorgesehen, weiche einen Strahl 22 durch das Fenster 12 in den Vakuumraum 23 sendet welcher vermittels des Umlenkspiegels IS auf die zu überwachende Glasplatte 17 geworfen wird, deren parallele

SS Begrenzungsflächen das Licht, wie an Hand der F i g. 2 erläutert wurde, teilweise ieflektierer, wobei die Gesamtheit der reflektierten Strahlen in der F i g. 3 durch den einen Strahl 24 repräsentiert wird. Die reflektierten Strahln treffen mit einer Intensität auf die Emplangerfläche 25 eines fotoempfindlichen Detektors auf. die durch die beschriebenen Interferenzeffekte in jedem Augenblick bestimmt ist

Anstatt mit reflektiertem Licht kann man auch mit durchgehendem Licht arbeiten, zu welchem Zweck

6s ein weiterer fotoempfindlicher Detektor 26 mit Meßgerät 27 und gegebenenfalls Schreibergerät 28 zur Aufzeichnung der Intensitätskurve des durchgehenden Lichtes 29 dienen könnte

Unter dem Begriff »Licht« im Sinne vorliegender Erfindung ist nicht nur sichtbares Licht sondern auch ultraviolettes und ultrarotes Licht zu verstehen.

Als Quelle räumlich und zeitlich kohärenten Lichtes sieht die Erfindung vorzugsweise einen optischen Molekularoszillator (sogenannten Laser) vor. Der Strahl des einfallenden Meßlichtes braucht jedoch nicht streng parallel zu sein, es sind auch in geringem Maß divergente Meßlichtbündel anwendbar, was in F i g. 2 durch Angabe der BündeJgrenzen schematisch dargestellt ist.

Desgleichen ist es nicht erforderlich, daß die zu überwachenden Trägerunterlagen von planparallelen Flächen begrenzt sind.

Es ist zweckmäßig, die Anordnung zur Durchfiihrung des Verfahrens nach der Erfindung so auszubilden, daß der Winkel α des einfallenden Strahles (22, A) kohärenten Lichtes veränderlich gemacht werden kann. Dies ergibt dann die obenerwähnte Möglichkeit zur gleichzeitigen Temperatur- und Schichtdickenmessung, indem durch die Wahl eines entsprechenden Einfallswinkels des Meßlichtstrahles für die während des Aufbringens der Schicht infolge der Temperaturänderung der Unterlage einerseits und Aufwachsen der Schicht andererseits auf der Empfängerfläche des fotoempfindlichen Detektors auftretenden Intensitätsschwankungen des interferierenden Lichtes voneinander leicht unterscheidbare, verschieden große Schwankungsamplituden erzielt werden, wie aus der Intensitätskurve in F i g. 1 zwischen den Zeiten t₂ und t₃ ersichtlich ist. Die verschiedenen Amplituden ergeben sich daraus, daß die optische Weglänge des nur die Schicht durchlaufenden Strahles 3 bei Änderung des Einfallswinkels nur wenig, diejenige des Strahles 4 bei gleicher Änderung des Einfallswinkels dagegen in viel größerem Maße beeinflußt wird. Bei genau senkrechtem Einfall des Meßlichtstrahles wären die durch Temperaturänderungen verursachten Intensitätsschwankungen von den durch das Aufwachsen der Schicht zustandekommenden Intensitätsschwankungen des interferierenden Lichtes nicht zu unterscheiden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 309535/488

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur überwachung von Temperaturänderungen strahlendurchlässiger Unterlagen für im Vakuum aufzubringende dünne Schichten, dadurch gekennzeichnet, daß der zu überwachende Träger mit interferenzfähigem Licht bestrahlt wird und auf einer Empfängerfläche die von zwei Begrenzungsflächen des Trägers zurückreflektierten Lichtteile zusammengeführt und zur Interferenz gebracht werden, wobei aus der Verteilung der Lichtintensität auf der Einpfängerfläche und deren zeitlicher Änderung auf die thermische Ausdehnung des zu überwachenden Trägers und damit auf dessen Temperatur geschlossen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß -^er zu überwachende Träger in einer Vakuumbeschiehtungsanlage durch ein Fenster derselben hindurch mit der räumlich und zeitlich kohärenten Strahlung eines Lasers bestrahlt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das von zwei parallelen Begrenzungsflächen einer Trägerplatte zurückreflektierte Licht auf der Empfängerfläche eines fotoempfindlichen Detektors zur Interferenz gebracht und die Temperatur der Platte auf Grund ihrer Dickenänderung infolge thermischer Ausdehnung durch Ausmessung der bn Temperaturänderung auftretenden Maxima und Minima dps Detektorstromes ermittelt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 7ur gleichzeitigen Temperatur- und Schichtdickenmessung bei der Aufbringung dünner Schichten auf Unterlagen im Vakuum, dadurch gekennzeichnet, daß durch die Wahl des Einfallswinkels des auf den zu überwachenden Träger einfallenden Meßlichtstrahles für die während des Aufdampfens infolge Temperaturänderung der Unterlage einerseits und Aufwachsen der Schicht andererseits auf der Empfängerfläche des foioempfindlichen Detektors auftretenden Intensitätsschwankungen des interferierenden Lichtes voneinander unterscheidbare, verschieden große Schwankungsamplituden erzielt werden.