DE2335549B2 - Verfahren zur herstellung eines kosmetischen stiftes - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines kosmetischen Stiftes auf Basis einer Wasser-in-Öl-Emulsion, bei dem man 1 bis 50 Gew.-% Wasser, 1 bis 10 Gew.-% mindestens einer Polyhydroxyverbindung, 1 bis 5 Gew.-% mindestens einer nichtionogenen, oberflächenaktiven Verbindung und mindestens 20 Gew.-% einer kosmetischen Grundlage sowie gegebenenfalls übliche Farbmittel miteinander vermischt und die Mischung verformt.

Die üblichen bekannten kosmetischen Stifte, z. B. Lippenstifte, Lippenpomadestifte und Grundierungsstifte, enthalten bekanntlich als Hauptkomponente eine öllösliche Komponente, z. B. ein oder mehrere vegetabilische, tierische oder mineralische Öle, Fette und Wachse und/oder höhere Carbonsäureester sowie geringere Mengen einer färbenden Komponente, und zwar eines Farbstoffes und/oder eines Pigmentes, einen Duftstoff und/oder ein Antioxidationsmittel. Aus der DT-AS 12 46 168 ist es ferner bekannt, als Grundlage für pharmazeutische und kosmetische Stiftmassen Mischungen aus Polyglykolesterp. von Fettsäuren mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen und Polyglykolestern von Wachssäuren zu verwenden. Die Herstellung von Stiften aus diesen Mischungen erfolgt durch Aufschmelzen der Mischungen, Zusatz von üblichen Zusatzstoffen, insbesondere sauer reagierenden Wirkstoffen und Duftstoffen sowie Vergießen der erhaltenen Massen.

Nachteilig an den üblichen bekannten Stift-Grundlagen ist. daß sie mehr oder weniger stark hydrophob sind, weshalb es schwierig ist, sie mit Wasser zu vermischen. Andererseits sind jedoch Stifte erwünscht, ho die Wasser enthalten, um die Verträglichkeit der Stifte mit der menschlichen Haut zu verbessern.

Aus der US-PS 35 36 816 sind in jüngster Zeit Wasserin-Öl-Emulsionen für die Herstellung kosmetischer Lotions und Cremes bekanntgeworden. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die üblichen Wasser-in-Öl-Emulsionen vieleiiei Nachteile haben, wenn der Versuch unternommen wird, sie zur Herstellung kosmetischer Stifte zu verwenden. Diese Nachteile bestehen beispielsweise darin, daß leicht eine Verfärbung durch nicht gleichförmiges Vermischen der farbbildenden Komponenten erfoigt, daß die Stifte leicht weich werden, daß sie leicht zerbrechen, daß die öligen Komponenten ausgeschieden werden und daß die Verformung der zur Herstellung der Stifte verwendeten Formmassen schwierig ist Aufgrund dieser Nachteile sind bisher noch keine kosmetischen Stifte auf der Grundlage von Wasser-in-Öl-Emulsionen bekanntgewordea

Es ist ferner allgem ein bekannt, z. B. aus E. S a g a r i n, »Cosmetics, Science and Technology«, Verlag Inteirscience Publishers, Inc. New York, 1957, Seite 164, zur Herstellung von kosmetischen Präparaten als Feuchthaltemittel höhere Alkohole wie Mannit, Sorbit und Glukose zu verwenden.

Aufgabe der Erfindung war es, ein Verfahren zur Herstellung eines kosmetischen Stiftes auf Basis einer Wässer-in-Ol-Emulsion anzugeben, der gegenüber vergleichbaren bekannten Stiften verbesserte Feuchthalte- und Ausbreiteigenschaften sowie glänzendmachendi Eigenschaften aufweist und sich durch eine hervorragende Stabilität auszeichnet

Der Erfindung lag die Erkenntnis zugrunde, daß man zu kosmetischen Stiften der geschilderten Eigenschaften dann gelangt, wenn man aus bestimmten Ausgangsverbindungen ein Gel herstellt und dieses mit der kosmetischen Grundlage vermischt.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung eines kosmetischen Stiftes auf Basis einer Wasser-in-Öl-Emu!sion, bei dem man 1 bis 50 Gew.-% Wasser, 1 bis 10 Gew.-% mindestens einer Polyhydroxyverbindung, 1 bis 5 Gew.-% mindestens einer nichtionogenen, oberflächenaktiven Verbindung und mindestens 20 Gew.-% einer kosmetischen Grundlage sowie gegebenenfalls übliche Farbmittel miteinander vermischt und die Mischung verformt, und das dadurch gekennzeichnet ist, daß man zunächst durch Vermischen mindestens einer au:> Glyzerin, Mannitol, Dulcitol und/oder einem Kohlehydrat bestehende Polyhydroxyverbindung und mindestens einer aus einem Ölsäureester oder Oleyläther eines mehrwertigen Alkohols bestehenden nichtionogenen, oberflächenaktiven Verbindung ein Gel herstellt, das Gel mit der kosmetischen Grundlage vermischt und danach mit Hilfe des Gels das Wasser in der Mischung emulgiert.

Zur Herstellung eines kosmetischen Stiftes werden somit ein Gel mit 1 bis 10, vorzugsweise 5 bis 7 Gew.-%, mindestens einer Polyhydroxyverbindung aus Glyzerin, Mannitol, Dulcitol und/oder einem Kohlehydrat sowie 1 bis 5, vorzugsweise 2 bis 3 Gew.-% mindestens einer nichtionogenen, oberflächenaktiven Verbindung verwendet.

Ein nach dem Verfahren der Erfindung hergestellter kosmetischer Stift ist demzufolge aufgebaut aus einer Wasser-in-Öl-Emulsion mit 1 bis 50Gew.-% Wasser, einem Gel mit einem Gehalt an I bis 10 Gew.-% mindestens einer Polyhydroxyverbindung, bestehend aus Glyzerin, Mannitol, Dulcitol oder einem Kohlehydrat und 1 bis 5 Gew.-% mindestens einer nichtionogenen, oberflächenaktiven Verbindung, bestehend aus einem Ölsäureester eines mehrwertigen Alkohols oder einem Oleyläther eines mehrwertigen Alkohols sowie mindestens 20Gew.-% mindestens einer kosmetischen Grundlage.

Als Kohlehydrate können z. B. D-Lävulose, Maltose,

Sucrose, Lactose, Raffinose, Stärke, Pentosen, ζ. Β. D-Ribose, D-Xylose und L-Arabinose sowie Hexogen, z. B. D-Glucose, D-Mannose und D-Galactose verwendet werdea Diese Kohlehydrate können in Wasser gelöst und mit nichtionogenen, oberflächenaktiven Verbindung gelatinisiert werdea

Die beschriebenen Polyhydroxyverbindungen stellen wichtige Bestandteile der kosmetischen Stifte dar. Wird zur Herstellung des kosmetischen Stiftes ansteile der angegebenen Polyhydroxyverbindungen Sorbitol verwendet, so läßt sich keine gleichförmige Verteilung eines zur Einfärbung verwendeten Pigmentes erreichen, und die Haltbarkeit des Stiftes ist gering.

Vorzugsweise werden zur Herstellung der kosmetischen Stifte 2 bis .3 Gew.-% einer nichtionogenen, oberflächenaktiven Verbindung verwendet

Die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Stifte verwendeten oberflächenaktiven Verbindungen können aus Ölsäureestern mehrbasischer oder mehrwertiger Alkohole und Oleyläthern mehrbasischer oder mehrwertiger Alkohole bestehen. Typische Ölsäureester sind beispielsweise Glyzerinmonooleat, Glyzerindioleat, Sorbitolmonooleat, Sorbitolsesquioleat, Sorbitoltrioleat, Propylenglykolmonooleat, Propylenglykoldioleat, Äthylenglykolmonooleat, Äthylenglykoldioleat und Ölsäureester von Polyäthylenglykolen. Typische nichtionogene, oberflächenaktive Oleyläther sind beispielsweise Dioleyläther von Polyäthylenglykolen.

Bei Durchführung des Verfahrens der Erfindung wird die oder werden die Polyhydroxyverbindungen mit der nichtionogenen, oberflächenaktiven Verbindung unter Bildung eines Gels vermischt, das für eine wirksame und stabile Emulgierung des Wassers in der kosmetischen Grundlage sorgt.

Die kosmetische Grundlage kann beispielsweise aus flüssigen Paraffinen, Squalan, Rizinusöl, Olivenöl, Avocadoöl, Camelliaöl, Baumwollsaatöl, Mandelöl, Kakaobutter, Sesamöl, Japanwachs, Bienenwachs, Lanolin, Carnaubawachs, Candelillawachs, Paraffinwachs, festem Paraffin, Vaseline, mikrokristallinem Wachs und höheren Fettsäureestern bestehen. Ein zur Herstellung eines kosmetischen Stiftes geeignetes Paraffin hat vorzugsweise eine Viskosität entsprechend 50 bis 365 Saybolt-Sekunden bei 37,8 C. Die höheren Kohlenwasserstoffe, z. B. flüssige Paraffine und Squalan können gegebenenfalls mit etwa 20% vegetabilischem Öl, z.B. Rizinusöl, Olivenöl, Camelliaöl und/ oder höheren Fettsäureestern, z.B. Butylstearat und Isopropylmyristat sowie Lanolin vermischt werden. Ein zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung geeignetes festes Paraffin weist vorzugsweise einen Schmelzpunkt von etwa 60 bis 88 C auf und besteht aus Paraffin-Kohlenwasserstoffen mit 20 oder mehr Kohlenstoffatomen und einem Gehalt von 30 bis 80Gew.-% geradkettiger Kohlenwasserstoffe.

Der Gehalt eines nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten Stiftes an kosmetischer Grundlage oder kosmetischer Grundsubstanz in der Wasser-in-Öl-Emulsion liegt bei mindestens 20Gew.-%. Liegt der Gehalt an kosmetischer Grundlage bei weniger als 20Gew.-%, so ist die erhaltene Wasser-in-ÖI-Emulsion instabil.

Zum Einfärben der kosmetischen Stifte können die üblichen bekannten organischen färbenden Komponenten verwendet werden sowie ferner übliche bekannte anorganische färbende Komponenten, z. B. Titandioxid. Zinkweiß. Talkum, Kaolin, Eisenoxide und Ruß.

Des weiteren kann die Herstellung der kosmetischen Stifte unter Verwendung von einem oder mehreren üblichen Additiven erfolgen, z. B. unter Verwendung eines Duftstoffes, eines Antioxidationsmittels, einer ultraviolette Strahlung absorbierenden Verbindung und/oder eines Germizides.

Vorzugsweise wird zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung ein mikrobiologisch gereinigtes, deionisiertes Wasser verwendet

Im einzelnen läßt sich das Verfahren der Erfindung beispielsweise wie folgt durchführen:

Eine wäßrige Lösung von 1 bis 10 Gew.-Teilen, vorzugsweise 5 bis 7 Gew.-Teilen einer oder mehrerer der angegebenen Polyhydroxyverbindungen wird mit 1 bis 5 Gew.-Teilen, vorzugsweise 2 bis 3 Gew.-Teilen eines oder mehrerer nichtionogener, oberflächenaktiver Verbindungen unter Bildung eines Gels vermischt. Das Gel wird dann mit einer vorbestimmten Menge einer kosmetischen Grundlage bei einer Temperatur von 50 bis 6ö°C unter Rühren vermischt. Daraufhin wird in die zunächst hergestellte Grundlagen-Gelmischung unter Rühren Wasser eingemischt, wobei das Wasser gleichförmig in die kosmetische Grundlage einemulgi^rt wird. Die der Grundlagen-Gelmischung zugesetzte Wassermenge liegt bei 1 bis 50, vorzugsweise 10 bis 20 Gew.-%. Ein Zusatz von mehr als 50Gew.-% Wasser führt zu einer starken Verdunstung und zu einer zu geringen Festigkeit des herzustellenden kosmetischen Stiftes. Weniger als 1 Gew.-% Wasser reicht nicht aus, um Stifte der beschriebenen Eigenschaften herstellen zu können.

Des weiteren hat sich gezeigt, daß die Verwendung von weniger als 1 Gew.-% einer nichtionogenen, oberflächenaktiven Verbindung unzureichend ist, um ein homogenes Gel zu erhalten, wohingegen mehr als 5Gew.-% nichtionogene Verbindung zu einer starken Reizung der menschlichen Haut führen können, ferner zu Verfärbungen der farbbildenden Komponenten und zur Ausbildung von zahlreichen kleinen Löchern im Stift. Wird die Polyhydroxyverbindung in einer Menge von weniger als 1 % verwendet so wird eine nicht gleichförmige Emulgierung des Wassers bewirkt. Die Verwendung von mehr als 10 Gew.-% Polyhydroxyver-

45. bindung ist vom kommerziellen Standpunkt aus gesehen nachteilig.

Bei der Herstellung der bekannten üblichen Kosmetika wird zur Einemulgierung des Wassers in das hydrophobe kosmetische Grundlagenmaterial oder die kosmetische Base eine relativ große Menge von oberflächenaktiver Verbindung verwendet Es hat sich jedoch gezeigt daß die Verwendung solch großer Mengen an oberflächenaktiver Verbindung die Eigenschaften der hergestellten kosmetischen Stifte stark nachteilig beeinflußt und zwar deshalb, weil eine relativ starke Reizung der menschlichen Haut bewirkt wird, da derartige Stifte eine hohe Toxizität aufweisen, weil eine Verfärbung der Farbkomponenten erfolgen kann, weil das hydrophile-üpiophile Gleichgewicht schwierig zu steuern ist und weil des weiteren in dem kosmetischen Stift aufgrund von Bläsclu.·.. die bei der Herstellung des kosmetischen Produktes gebildet werden, zahlreiche kleine Löcher auftreten können. Als besonders schwierig hat es sich erwiesen, eine oberflächcnaktive Verbindung auszuwählen, welche ein geeignetes hydrophiles-lipophiles Gleichgewicht für eine Vereinigung mit dem Wasser und der kosmetischen Grundlage aufweist.

Beim Verfahren nach der Erfindung wird das Wasser gleichförmig durch Verwendung einer vergleichsweise geringen Menge, nämlich 1 bis 5 Gew.-% einer nichtionogenen, oberflächenaktiven Verbindung emulgiert Dies ist möglich, weil die oberflächenaktive Verbindung zunächst mit der Polyhydroxyverbindung oder den Polyhydroxyverbindungen vermischt wird, die hoch hydrophil sind und mit der nichtionogenen Verbindung zu einem Gel verarbeitet werden. Das Gel bewirkt dann eine gleichförmige Emulgierung des Wassers in der hydrophilen kosmetischen Grundlage.

Nach dem Verfahren der Erfindung herstellbare kosmetische Stifte zeichnen sich insbesondere durch folgende Vorteile aus:

1. Sie lassen sich leicht auf der menschlichen Haut verteilen.

2. Sie führen zu einer ausgezeichneten Befeuchtung der menschlichen Haut

3. Sie verleihen der menschlichen Haut einen schönen Glanz.

4. Aufgrund des geringen Gehaltes an oberflächenaktiver Verbindung erfolgt keine Reizung der menschlichen Haut

5. Selbst bei langer Lagerung blühen die Zusätze nicht oder höchstens sehr wenig aus.

6. Die Hautstellen, auf denen ein Teil des Stiftes aufgetragen wurde, fühlen sich weich an.

7. Die Stifte weisen eine ausgezeichnete Festigkeit auf.

8. Die zur Herstellung der Stifte verwendeten Stoffe sind ausgezeichnet mit in Wasser löslichen, nicht toxischen färbenden Komponenten und anderen Additiven verträglich.

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen. Sämtliche Prozentangaben in den Beispiebn beziehen sich auf Gewichtsteile und Gewichtsprozent.

Beispiel 1

(Herstellung eines Lippenstiftes)
(A) Kosmetische Grundlage (Ölteile) Gew.-Teile

Flüssiges Paraffin

Fettes Paraffin

Candelillawachs

TiO₂

Roter Farbstoff

Butyl-p-hydroxybenzoat

52,84
15,0
5,0
5,70
1,30
0,05

in die kosmetische Grundlage (A) eingemischt, worauf die Mischung (C) aus deionisiertem Wasser, Propylenglykol und Farbstoff unter Rühren in die erhaltene Mischung einemulgiert wurde. Dia erhaltene Mischung wurde dann einer Vakuumbehandlung unterworfen, um in der Masse enthaltene Bläschen zu eliminieren, worauf die Masse in eine Lippenstiftform gegeben wurde. Auf diese Weise wurden rosafarbene Lippenstifte mit gutem Glanz erhalten.

ίο Zu Vergleichszwecken wurde in entsprechender Weise ein Lippenstift hergestellt, zu dessen Herstel lung jedoch anstelle von Ü-Lävuiose Sorbitol verwen det wurde. Dieser Lippenstift zeichnete sich durch eine ungleichförmige Verteilung des TiO₂ aus. Das heißt, das Titandioxid war in den äußeren Teilen des Lippenstiftes stärker verteilt als im Mittelteil des Lippenstiftes.

Der erfindungsgemäße Lippenstift wurde einem Sta bilitätstest unterworfen, bei dem der Lippenstift in eine geschlossene Kammer gebracht wurde, in der die Temperatur in Intervallen von jeweils 72 Stunden von O auf 38 C und dann wiederum von 38 C auf O C verändert wurde. Nach einer Testdauer von 3 Monaten wurde keine Veränderung bei dem Lippenstift festgestellt.

Zu Vergleichszwecken wurden zwei Lippenstifte des Standes der Technik (a) und (b) dem gleichen Stabilitätstest unterworfen. Die zu Vergleichszwecken getesteten Lippenstifte (a) und (b) hatten die in der folgenden Tabelle angegebene Zusammensetzung.

Lippenstift-Bestandteile

Candelillawachs

Bienenwachs

Festes Paraffin

Lanolin

Isopropylmyristat

Rizinusöl

Camelliaöl

Eosin

TiO₂

Roter Farbstoff

Die angegebenen Bestandteile wu.den unter Rühren gleichförmig bei 8O⁰C miteinander vermischt.

(B) Gel (Emulgiermittel) Gew.-Teile

Glyzerinmonooleat 3,0

60%ige wäßrige Lösung von 2,0

D-Lävulose

(C) Wäßrige Komponente

Deionisiertes Wasser 100

Propylenglykol 5.0

Roter Farbstoff 0.01

Die Komponenten wurden unter Rühren bei 35 C unter Bildung eines Gels miteinander vermischt. DaraulTiin wurde das Gel (B) unter Rühren bei 70 C

(O)	(b)
Gew.-Teile	Gew.-Teile
2	10
-	12
16	-
5	-
-	15
34	56
36	-
0,01	0,01
5,70	5.70
1,29	1,29

Nach Durchführung des Stabilitätstestes über einen Zeitraum von einer Woche wurden auf der Oberfläche der Lippenstifte viele kleine Tröpfchen festgestellt. Hieraus ergibt sich, d^ß sich flüssige Komponenten von den anderen Komponenten von der Lippenstiftmischung ausgeschieden hatten und ausblühten. Die beschriebenen Lippenstiftmassen wurde des weiteren Theologischen Messungen unter Verwendung eines Ferranti-Shirley-Konus- und -Platten-Viskosimeters unterworfen. Die Messungen erfolgten nach dei von S. S. Davis, E. Shotton und B. Warburtor in der Zeitschrift J. Pharm. Pharmacol 20, 157S-1675 (1968) beschriebenen Methode unter Verwendunj eines Konus (Model S) bei 24¹C und einer maximale! Rotationsgeschwindigkeit von 100 Umdrehungen pn Minute des Konus 10 Sekunden lang.

Die Ergebnisse der durchgeführten Messungen sin< in der Zeichnung dargestellt.

fts In der Zeichnung veranschaulicht Kurve 1 die Be Ziehung zwischen der Scherkraft und der Scherge schwindigkeil der Lippenstiftmasse des Verfahrens de Erfindung, Kurve 2 die Beziehung zwischen der Sehet

kraft und der Schergeschwindigkeit der bekannten Lippenstiftmasse (a) und die Kurve 3 die Beziehung im Falle der bekannten Lippenstiftmasse (b). Wie sich aus der Zeichnung eindeutig ergibt, ist die Fließspannung im Zugbereich im Falle der Lippenstiftmasse des Verfahrens der Erfindung geringer als im Falle der bekannten Lippenstiftmassen (a) und (b). Hieraus ergibt sich, daß die Lippenstiftmasse des Verfahrens nach der Erfindung beträchtlich weicher ist als die Massen der bekannten Lippenstifte (a) und (b) und bei geringer Belastung gleichförmig gerührt werden können, und zwar auch dann, wenn die Rotationsgeschwindigkeit des Konus erhöht wird.

Der nach dem Verfahren der Erfindung hergestellte Lippenstift wies insbesondere folgende Vorteile auf:

1. Er erwies sich Lippen gegenüber als butterweich und zeichnete sich durch eine ausgezeichnete Lippenverträglichkeit aus.

2. Er wies ausgezeichnete Ausbreiteigenschaften auf und ließ sich ausgezeichnet glatt auf Lippen auftragen.

3. Die Lippen ließen sich ausgezeichnet befeuchten und vor einem Aufspringen schützen. Dabei wiesen die mit dem Stift eingefärbten Lippen ein gefälliges Aussehen auf.

4. Die Lippenstiftmasse zeichnete sich durch eine sehr vorteilhafte Verträglichkeit gegenüber anorganischen Pigmenten, z. B. Titandioxid, Zinkweiß und Eisenoxid aus und in der Lippenstiftmasse ließen sich die färberischen Komponenten ausgezeichnet gleichförmig verteilen.

5. Der Lippenstift war ausgezeichnet haltbar und bruchfest.

6. Die Lippenstiftmasse ließ sich durch die verschiedensten wasserlöslichen Farbstoffe und anderen hautverträglichen färbenden Komponenten einfärben.

Demgegenüber wiesen die beiden Lippenstifte (a) und (b) des Standes der Technik in allen Punkten ungünstigere Eigenschaften auf.

Beispiel 2
(Herstellung einer Lippenpomade)

Nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurden die folgenden Komponenten (A), (B) und (C) miteinander vermischt:

(A) Kosmetische Grundlage

Flüssiges Paraffin Festes Paraffin Mikrokristalliner Wachs Vaseline Butyl-p-hydroxybenzoat

(B) Gel

Sorbitolmonooleat Glyzerin

(C) Deionisiertes Wasser

1,3-Butylenglykol Gelber Farbstoff

Gew.-Teile

46,94 15,0

5,0

5,0

0,05

3,0
5,0

15,0

5,0 0,01

Die erhaltene Masse wurde dann unter Herstellung von Lippenpomadenstiften verformt

Beispiel 3	Gew.-Teile
	66,75 12,0 3,0 2,0 5,0 0,2 0,05
(Herstellung eines Hautpflegemittels)
(A) Kosmetische Grundlage	2,0 5,0
Flüssiges Paraffin Festes Paraffin Japanwachs Lanolin Mikrokristallines Wachs Antioxidationsmittel Butyl-p-hydroxybenzoat	2,0 1,0 1,0
(B) Gel
Sorbitolsesquioleat 50%ige wäßrige Lösung von D-Glucose
(C) Deionisiertes Wasser Propylenglykol Gelber Farbstoff

Die einzelnen Komponenten wurden nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren miteinander vermischt, worauf sie zu Hautpflegestiften verformt wurden.

B e i s ρ i e 1 4

(Herstellung eines Grundierungsstiftes)

Nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren

wurden die folgenden Komponenten (A), (B) und

(C) miteinander vermischt und zu Stiften verformt:

(A) Kosmetische Grundlage

Flüssiges Paraffin
Festes Paraffin

Mikrokristallines Wachs
Butyl-p-hydroxybenzoat

(B) Gel

Propylenglykolmonooleat

Glyzerin

Sorbitolmonolaurat

(C) Deionisiertes Wasser

Propylenglykol

Zinkweiß und Eisenoxid (Verhältnis 4 : 6)

Gew.-Teile

24,93 14,0

3,0

0,07

2,0 5,0 1,0

25,0 5,0

20,0

Beispiel 5 (Herstellung eines Lippenstiftes)

Nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurden die im folgenden angegebenden Komponenten (A), (B) und (C) miteinander vermischt und daraufnin zu Lippenstiften verformt

(A) Kosmetische Grundsubstanz

Squalan

Festes Paraffin Carnaubawachs Butylstearat Butyl-p-hydroxybenzoat

Gew.-Teile

16,92 15,0

2,0

3,0

0,05

709 525/456

Gel	Ciew.-Teile
Sorbitolmonooleat	4,0
20%ige wäßrige Lösung von
D-Mannitol	7.0
Deionisiertes Wasser	30,0
Dipropylenglykol	15,0
Titandioxid	5,70
Roter Farbstoff	1,30
Methyl-p-hydroxybenzoat	0,03

10 (j

Beispiel 8
(Herstellung eines Lippenstiftes)

Nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurden die folgenden Komponenten (A), (B) und (C) miteinander vermischt, worauf die erhaltene Wasser-in-Öl-Emulsion zu Lippenstiften verforml wurde.

(A)

Beispiel 6 (Herstellung eines Grundierungsstiftes)

Nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurden die im folgenden angegebenen Komponenten (A), (B) und (C) miteinander vermischt und verformt:

(B)

Kosmetische Grundsubstanz	Gew.-Teile
Flüssiges Paraffin	16,93
Squalan	10,0
Festes Paraffin	13,0
Butyl-p-hydroxvbenzoat	0,04
Gel
Sorbitolsesquioleat	3,0
40%ige wäßrige Lösung von
Maltose	7,0
Deionisiertes Wasser	30,0
1,3-Butylenglykol	10,0
Titandioxid und Eisenoxid
im Verhältnis 3:7	10,0
Methyl-p-hydroxybenzoat	0,03

Kosmetische Grundlage	Gew.-Teile
Flüssiges Paraffin	42,98
Squalan	10,0
Carnauba wachs	5,0
Titandioxid	3,86
Roter Farbstoff	1,14
Butyl-p-hydroxybenzoat	0,01
Gel
Glyzerinmonooleat	2,0
Sorbitolmonooleat	2,0
50%ige wäßrige Lösung von
Sucrose	5,0
Glyzerin	3,0
Deionisiertes Wasser	15,0
1,3-Butylenglykol	10,0
Gelber Farbstoff	0,01

30

Beispiel 9

(Herstellung eines Lippenstiftes)

Nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahrer wurden die im folgenden angegebenen Komponenten (A), (B) und (C) miteinander vermischt, woraul die erhaltenen Wasser-in-Öl-Emulsion zu Lippenstifter verformt wurde.

⁴⁰ (A)

Beispiel 7 (Herstellung eines kosmetischen Stiftes)

Nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurden die folgenden angegebenen Komponenten (A), (B) und (C) miteinander vermischt, worauf die erhaltene Wasser-in-Öl-Emulsion zu einem kosmetisehen Stift verformt wurde.

(B)

50

55

(A) Kosmetische Grundlage Gew.-Teile Flüssiges Paraffin 24,35 Festes Paraffin 12,0 Japanwachs 3,0 Mikrokristalliner Wachs 2,0 Antioxidationsmittel 0,2 Butyl-p-hydroxybenzoat 0,05

(B) Gel Glyzerindioleat 2,0

50%ige wäßrige Lösung von

Sucrose 6,0

(C) Deionisiertes Wasser 40,0 Dipropylenglykol 10,0

Gelber Farbstoff 0,01 Methyl-p-hydroxybenzoat 0,03

(C)

Kosmetische Grundlage	Gew.-Teile
Festes Paraffin	37.94
Flüssiges Paraffin	20,0
Mikrokristallines Wachs	10,0
Titandioxid	2,10
Roter Farbstoff	4,90
Butyl-p-hydroxybenzoat	0,05
Gel
Sorbitoisesquioleat	3,0
60%ige wäßrige Lösung von
D-Lävulöse	4,0
50%ige wäßrige Lösung von
Sucrose;	3,0
Deioniüiertes Wasser	10,0
Propyleoglykol	5,0
Roter Farbstoff	0,01
Beispiel 10

(Herstellung eines kosmetischen Stiftes)

Nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahret wurden die im folgenden aufgeführten Komponenten (A), (B) und (C) miteinander vermischt, woraul

die erhaltene Wasser-in-Öl-Emulsion unier Erzeugung eines kosmetischen Stiftes verformt wurde.

(A) Kosmetische Grundlage
Flüssiges Paraffin
Festes Paraffin
Japanwachs
Candelillawachs
Antioxidationsmittel
Butyl-p-hydroxybenzoat

(B) Gel
Glyzerinmonooleat

Sorbitolsesquioleat
20%ige wäßrige Lösung von D-Mannitol
Glyzerin

(C) Deionisiertes Wasser
Dipropylenglykol

Blauer Farbstoff

M ethyl-p-hydroxybenzoat

Gew. -Teile

16,21

15,0

5,0

2,0

0,2

0,05

2,0 1,0

2,5 6,0

40,0 10,0 0,01 0,03 einer vergleichsweise kurzen Zeitspanne aus dem Stift aus. Des weiteren trennen sich bei längerer Lagerung des Stiftes die übrigen Komponenten, so daß der Stift nach längerer Lagerung ein unschönes Aussehen aufweist und auf seiner Oberfläche leicht Wassertröpfchen auftreten.

A) Herstellung eines Lippenstiftes nach dem Verfahren der Erfindung unter Verwendung eines Gels

Es wurde ein Lippenstift ausgehend von den folgenden Komponenten hergestellt:

IO

20 Kosmetische Grundlage
Flüssiges Paraffin
Ceresin
Candelillawachs

TiO,

Roter Farbstoff

Butyl-p-hydroxybenzoat

Parfüm

. -Teile

56,84

19,0 1,0 5,70 1,30 0,05 0,1

mel auf dem Stift festgestellt.

Stift

(b) Gel-Emulgiermittel

Glyzerinmonooleat
70%ige wäßrige Lösung von
Maltose

Gew.-Teile 3,0

2,0

Beispiel 11 (Vergleichsbeispiel) Bei der Herstellung des Gels wurde die Maltoselösung tropfenweise in das Glyzerinmonooleat bei Raumtemperatur eingerührt. Nach beendeter Zugabe der Maltoselösung wurde die Mischung noch weitere Minuten lang gerührt. Auf diese Weise wurde ein Gel erhalten.

hergestellten Gels. _hneten Emulaiereigenschaf-

_leÄ,stÄ W,sse, --^«S *J

(c) Wasser-Anteil

Deionisiertes Wasser
Propylenglykoi
Roter Farbstoff

Gew.-Teile

10,0 1,0 0,01

Das Propylenglykoi und der Farbstoff wurden in dem deionisierten Wasser gelöst.

Das Gel (b) wurde tropfenweise in die kosmetische Grundlage (a) bei 70 C eingerührt. Daraufhin wurde der Wasseranteil (c) tropfenweise in die Mischung

aus dem Gel (b) und der kosmetischen Grundlage (a) unter Rühren bei 70⁰C in einem Homogenesierapparat eingerührt. Nach beendetem Mischen wurde die Mischung noch 10 Minuten lang bei 70⁰C gerührt. Auf diese Weise wurde eine gleichförmige Emulsion erhal-

auftreten und sicn aui uti

Wassertröpfchen bilden. _Durchfuhrung des

Werden demge^nube^ ^^ _Polyhydroxy. Verfahrens der Erfind^ _b nichtionogenen, verbindungen und die angS^e| g_etrennt vonein-

oberflächenaktiven Verbinaungen »^ Grund-

ander ohne Ο^Μβ^^^^Ά

Die erhaltene Emulsion wurde u«*...*

behandlung unterworfen, wodurch Bläschen in der Emulsion eliminiert wurdea Anschließend wurde die Emulsion bei 7O⁰C filtriert

Ein Teil der filtrierten Emulsion wurde zu drei Lippenstiften verarbeitet, indem die Emulsion in drei Lippenstift-Formen gegossen und hierin auf Raumtemperatur abkühlen gelassen wurde.

B) Herstellung von Vergleichs-Lippenstiften

gestellt wurde. Diesmal wurde vielmehr das Glyzerinmonooleat in die kosmetische Grundlage eingemischt. Die wäßrige Maltoselösung wurde mit dem Wasseranteil vermischt, worauf diese Mischung mit der kosmetischen Grundlage vermischt wurde. Auf diese Weise wurde eine Vergleichsemulsion hergestellt. Ein Anteil der filtrierten Vergleichsemulsion wurde in der beschriebenen Weise zu Lippenstiften verarbeitet.

(a) Für mikroskopische Beobachtungen wurden von den Lippenstiften kleine Abschnitte abgetrennt. Diese Abschnitte wurden bei 400facher Vergrößerung betrachtet.

Es ergab sich, daß im Falle des nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten Lippenstiftes die emulgierten Wasserteilchen eine Teilchengröße von unter 1 μ haben, wohingegen die emulgierten Wasserteilchen des Vergleichs-Lippenstiftes einen Durchmesser von über 3 μ hatten.

(b) Ein nach dem Verfahren der Erfindung hergestellter Lippenstift mit einem Gewicht von 3,9 g wurde einem beschleunigten Trockentest unterworfen, bei dem der Lippenstift in einen geschlossenen Behälter gebracht wurde, der Phosphorpentoxid als Trocknungsmittel enthielt. Der Stift wurde bei einem verminderten Druck von etwa 5,0 mm Hg bei Raumtemperatur 90 Tage lang getrocknet. Danach wies der Lippenstift ein Gewicht von 3,87 g auf. Es trat somit ein Gewichtsverlust von lediglich etwa 0,8%, bezogen auf das ursprüngliche Gewicht des Lippenstiftes, auf. Der gleiche Test wurde mit dem Verglcichs-Lippenstifl durchgeführt. Auch dieser Lippenstift wies zus nächst, d.h. zu Beginn des Testes, ein Gewicht von 3,9 g auf. Nach Beendigung des Testes hatte der Stift ein Gewicht von 3,63 g. Dies entspricht einem Gewichtsverlust von etwa 7%, bezogen auf das Gewicht des ursprünglichen Stiftes.

ίο Aus den erhaltenen Ergebnissen ergibt sich, daß die Bindung des Wassers in dem nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten Lippenstift viel stärker war als bei dem Vergleichsstilt. Hieraus ergibt sich die beträchtlich bessere Bindung und Emulgierung der Wasserteilchen in dem erfindungsgemäß hergestellten Stift.

(1) Verwendung der Lippenstifte

Mit den in der beschriebenen Weise hergestellten Lippenstiften wurden Versuche mit 10 Versuchspersonen (Frauen) durchgeführt. Ermittelt wurden das Gefühl auf den Lippen, Ausbreiteigenschaften sowie hautweichmachende Eigenschaften.

In allen Fällen wurden die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten Stifte weit positiver beurteilt als die Vcrgleichsstifte.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung eines kosmetischen Stiftes auf Basis einer Wasser-in-Öl-EmuIsion, bei dem man 1 bis 50 Gew.-% Wasser, 1 bis 10 Gew.-% mindestens einer Polyhydroxyverbiridung, 1 bis 5 Gew.-% mindestens einer nichtionogenen, oberflächenaktiven Verbindung und mindestens 20Gew.-% einer kosmetischen Grundlage sowie gegebenenfalls übliche Farbmittel miteinander vermischt und die Mischung verformt, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst durch Vermischen mindestens einer aus Glyzerin, Mannitol, Dulcitol oder einem Kohlehydrat bestehenden Po-Iyhydroxyverbindung und mindestens einer aus einem Ölsäureester oder Oleyläther eines mehrwertigen Alkohols bestehenden nichtionogenen, oberflächenaktiven Verbindung ein Gel herstellt, das Gel mit der kosmetischen Grundlage vermischt und danach mit Hilfe des Gels das Wasser in der Mischung emulgierL