DE2331177A1 - Verfahren zur bildung von oberflaechendiffusionslegierungen auf der innenwand von hohlkoerpern - Google Patents
Verfahren zur bildung von oberflaechendiffusionslegierungen auf der innenwand von hohlkoerpernInfo
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Description
Dr. F. Zumstein sen. - Dr. E. Assmann
Dr. R. Koenigsberger - Dipl. Phys. R. Holzbauer O ο Ο 1 17 7
Dr. F. Zumstein iun. Z. O O \ \ I f
Dr. F. Zumstein jun.
Patentanwälte
8 München 2, Bräuhausstra&e 4/ill
3460-73
Oi1PICS HATIOHAL D1BTUDES ET DE RECHERCHES AEROSPATIALES
(abgekürzt O.iF.E.H.A.)
Verfahren zur Bildung von Oberflächendiffusionslegierungen auf der Innenwand von Hohlkörpern.
Die Erfindung betrifft die Verfahren zur Bildung von Oberflächendiffusionslegierungen durch Aufbringung wenigstens
eines "Auflagemetall11 genannten Metalls auf die Innenv/and
von metallischen Hohlkörpern» insbesondere solchen, welche in der Gesamtheit ihrer Masse oder wenigstens oberflächlich auf
der Seite ihrer Innenwand aus wenigstens einem Metall der durch Eisen, Hickel, Kobalt, Wolfram und Molybddän gebildeten Gruppe,
gegebenenfalls unter Zusatz eines oder mehrerer Zusatzmetalle, wie Chrom, Titan, Aluminium, Zirkonium usw., bestehen.
Die in einem erfindungsgemässen Verfahren
benutzbaren Auflagentetalle sind Metalle, welche den behandelten
Oberflächen eine gesteigerte V/iderstandsfähigkeit gegen trockene oder feuchte Korrosion oder auch gegen die Abnutzung unter Korrosion erteilen können. Derartige Metalle können insbesondere
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Chrom, Aluminium, Tantal, Titan, Zirkonium,- Vanadium und Bor . sein, wobei es wohlverstanden ist, dass, wenn das Verfahren
mehrere Auflagemetalle benutzt, die Legierungen der obigen Metalle besonders zweckmässige Auflagelegierungen bilden.
Die Erfindung betrifft auch derartige Hohlkörper, deren Innenwand durch ein erfindungsgemässes Verfahren
behandelt wurde, und zwar insbesondere, wenn auch nicht ausschliesslich,
solche, bei welchen der innere Hohlraum längliche oder gebogene Zonen aufweist, welche für einen pulverförmigen
oder pastenförmigen Füllstoff schwer zugänglich sind, was insbesondere
bei Rohrleitungen kleinen Durchmessers, langen und feinen Bohrungen, durch nahe beieinanderliegende Wände begrenzten
Kanälen usw. der Fall ist·
Es sei zunächst bemerkt, dass die Verfahren der betrachteten Art die Verwendung einer von den Fachleuten
"Zement" genannten Reaktionsmasse erfordern, welche im wesentlichen das Auflagemetall oder die Auflagemetalle in Pulverform
(wobei dieses Pulver in dem Falle von mehreren Auflagemetallen ein Pulver einer Legierung sein kann), ein indifferentes Verdünnungsmittel
mit hoher Bildungswärme, welches bei der Behandlung das Verwachsen oder die Sinterung der das Pulver des Metalls
oder der Legierung bildenden Bestandteile verhindern soll, und ein Halogen oder eine Halogenverbindung enthält, welche
Dämpfe zur Beförderung der Auflagemetalle ( in Form von Halogeniden
der betreffenden Auflagemetalle) von den in dem Zement enthaltenen Ketallteilchen bis zu den zu behandelnden Oberflächen
entwickeln sollen, wobei die Strömung dieser Dämpfe durch das Vorhandensein von Zwischenräumen erleichtert wird, welche
in dem Zement durch die Teilchen des indifferenten Verdünnungsmittels gebildet werden, wobei ihre Regenerierung durch das Vorhandensein
einer hydrierten Atmosphäre sichergestellt wird.
Damit derartige Verfahren befriedigende Ergebnisse hinsichtlich der Qualität und der Gleichniässigkeit der
behandelten Oberflächen ergeben, muss sich der Zement an allen Punkten in unmittelbarer liähe der zu behandelnden Oberflächen
der Vferkstücke oder sogar in Berührung mit diesen befinden«
Bei Hohlkörpern, insbesondere solchen, deren
Innenraum schwer zugänglich ist, ist es offenbar bei Fehlen besonderer
Vorsichtsmaßnahmen schwierig oder sogar unmöglich,
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einen Zement der bekannten Art bis in die hintersten Zonen dieses
Hohlraums zu bringen, da ein derartiger Zement bisher die Form eines Pulvers oder einer Paste hatte.
Hierdurch entstanden bisher Unvollkommenheiten der Innenflachen der mit einem Zement bekannter Art behandelten
Hohlkörper, welcher den Innenraum derselben nicht gleichmässig ausfüllen konnte, insbesondere wenn dieser Innenraum schwer
zugängliche längliche oder gebogene Zonen besass·
Die Erfindung hat nun ein Verfahren der oben
genannten Art zum Gegenstand, welches die obigen Baehteile nicht
aufweist, d.h. ein Verfahren zur Bildung einer Oberflächendiffusionslegierung
fur die Behandlung der Innenwand von Hohlkörpern unter Benutzung eines Zements, welcher bei seiner Einbringung
bis in die hintersten Zonen des Innenraums der Hohlkörper dringen kann.
Vor der Erläuterung des wesentlichen Kennzeichens der Erfindung sei zunächst kurz daran erinnert, was
in physikalischer Hinsicht unter dem Ausdruck "Shixotropie" zu
verstehen ist. Es handelt sich hier um einen umkehrbaren Vorgang, welcher bei gewissen sehr viskosen Produkten (insbesondere
Pasten oder Gelen) auftritt, welche sich unter der Wirkung von Rüttelungen vorübergehend verflüssigen und hierauf nach
einer gewissen Zeit im Ruhezustand wieder ihre ursprüngliche Viskosität annehmen.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Bildung
von Oberflächendiffusionslegierungen auf der Innenwand von metallischen
Hohlkörpern, insbesondere auf der Basis wenigstens eines Metalls der durch Eisen, Nickel, Kobalt, Wolfram und Molybdän
gebildeten Gruppe (gegebenenfalls mit Zusatz von Zusatzmetallen), umfasst eine Wärmebehandlung in einer hydrierten Atmosphäre,
bei welcher ein Zement verwendet wird, welcher in dem Innenraum der Hohlkörper in unmittelbarer Nahe der Wände desselben
angeordnet wird und unter anderem ein Pulver des oder der Auflagemetalle (insoesondere Chrom, Aluminium, !Dantal, Titan,
Zirkonium), ein indifferentes Verdünnungsmittel mit hoher Bildungswärme und ein Halogen oder eine Halogenverbindung enthält,
und ist dadurch gekennzeichnet, dass der Zement ausserdem ein oberflächenaktives Mittel in einer !flüssigkeit gelost ent-
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halt, welches dem durch die ursprünglichen Bestandteile des Zements
und oberflächenaktive gelöste, diesen ursprünglichen Bestandteilen zugesetzte Mittel gebildeten Gemisch thixotrope
Eigenschaften erteilt, dass der auf diese Weise gebildete Zement bei seiner Einführung in den Hohlraum der zu behandelnden
Hohlkörper gerüttelt wird und dann eine Verflüssigung erfährt, welche ihm ermöglicht, die Gesamtheit dieses Hohlraums einschlieaslich
seiner entferntesten und am schwierigsten zugänglichen Zonen einzunehmen, dass der Zement, der so in verflüssigtem
Zustand den Hohlraum der Hohlkörper ausgefüllt hat, ruhen gelassen wird, so dass er wieder seine ursprüngliche Beschaffenheit
annimmt, worauf erforderlichenfalls das Lösungsmittel des oberflächenaktiven Mittels entfernt wird, wenn das Vorhandensein
dieses Lösungsmittels sich bei der nachfolgenden thermischen Diffusionsbehandlung für den Oberflächenzustand der behandelten
Wände als schädlich erweist, und dass dann die eigentliche thermische Diffusionsbehandlung vorgenommen wird, worauf der Zement
entfernt wird, welcher den Hohlraum der gerade innen behandelten Hohlkörper ausfüllt.
Dank eines derartigen Verfahrens sowie der
Tatsache, dass der benutzte Zement die Gesamtheit des Hohlraums
der behandelten Hohlkörper homogen ausfüllt und die aktiven Elemente in einer genügenden Konzentration anthält, erhält man
eine befriedigende gleichmässige Qualität der auf der Wand des Hohlraums gebildeten Legierung über die ganze Ausdehnung derselben
einschlieselich ihrer entferntesten Zone.
Die Herstellung des benutzten Zements umfasst eine erste Phase, welche darin besteht, Teilchen der verschiedenen
vorgesehenen Bestandteile innig zu mischen, mit Ausnahme des oberflächenaktiven Mittels, welches dem endgültigen
Zement seine thixotrope Eigenschaft erteilen soll«
Diese erste Phase kann auf beliebige geeignete Weise ausgeführt werden, insbesondere in an sich bekannter
Weise (Verfahren O.N.E.R.A. zur Bildung von Oberflächendiffusionslegierungen),
indem ein feines oder ultrafeines Pulver
von einigen Mikron bzw. von der Grossenordnung eines Mikron
der vorgesehenen Auflagemetalle oder einer Legierung von mehreren Auflagemetallen benutzt wird, indem ein starker Volumon-
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anteil eines indifferenten Verdünnungsmittels mit hoher Bildungswärme
verwendet wird, welches in gewissen Sauren löslich ist und vorzugsweise ein Oxyd eines Erdalkalimetalls ist, wie insbesondere
Berylliumoxyd (BeO), Kalziumoxyd (CaO), Bariumoxyd (BaO) oder noch besser Magnesiumoxyd (HgO), welches billiger
und leichter als das Bariumoxyd ist.und der Karbonisierung weniger
als das Kalziumoxyd und das Berylliumoxyd (welche letzteres ausserdem den Uachteil besitzt, giftig zu sein) ausgesetzt
ist, und indem eine Ealogenverbindung gewählt wird, welche ausser dem entsprechenden Halogen den Wasserstoff entwickeln kann,
welcher für die Beförderung des Auflagemetalls in hälogenierter gasförmiger Phase erforderlich ist (da der Wasserstoff nach
Einbringung des Zements von ausserhalb des Hohlkörpers nur schwer zur Einwirkung gebracht werden kann), wobei diese Verbindung
dann vorzugsweise Ammoniumhalogenid ist.
Pur das oberflächenaktive Mittel, welches in Form einer Losung den obigen Bestandteilen zugesetzt werden
soll, um den endgültigen thixotropen Zement zu erhalten, wird
vorzugsweise als Lösungsmittel ein aliphatischer oder aromatischer
Kohlenwasserstoff oder ein absoluter Alkohol benutzt, dessen Siedepunkt vorzugsweise zwischen 80° und 1200C liegt, da
unterhalb von 8O0C die Gefahr besteht, dass die zu grosse Flüchtigkeit
durch Verdampfung die Viskosität der benutzten Paste verändert, während über 12O0C Schwierigkeiten bei der nachfolgenden
Phase der Entfernung der Suspendierflüssigkeit entstehen können, während als das eigentliche oberflächenaktive Mittel
eine Saure mit einer doppelten Äthylenbindung gewählt wird, z.B. eine Saure der Olein-, Linolein- und Rizinoleingruppe.
Es ist zu bemerken, dass, wenn der für das
Mischen und Mahlen der ursprünglichen Bestandteile des Zements
(lletallteilchen, ein indifferentes Verdünnungsmittel und eine
Halogenverbindung) benutzte Apparat ausserdem ohne Gefahr eines Angriffs seiner wesentlichen Teile die Lösung des oberflächenaktiven
Mittels aufnehmen kann, diese Lösung in den Apparat während des gleichen Arbeitsgangs wie die ursprünglichen Bestandteile
eingeführt v/erden kann. Der mittels dieses Apparats vorgenommene Misch- und KahlVorgang ermöglicht dann, unmittelbar
den gewünschten thixotropen Zement verwendungsbereit zu erhalten.
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Die Einfuhrung des thixotropen Zements in
den Hohlkörper erfolgt dann dadurch, dass dieser auf einen Rütteltisch gebracht wird, dessen Rüttelfrequenz die vorübergehende
Verflüssigung des Zements bewirkt, und dass dieser dann in den Hohlraum des Hohlkörpers eingeführt wird, und zwar entweder
durch einfaches Pliessen unter der Wirkung seines Sigengewichts, wenn die Form des Hohlkörpers dies gestattet, oder
sonst durch Einspritzen.
Dank der durch die Rüttelungen erzeugten Verflüssigung gelangt der Zement bis in die entferntesten Abschnitte
des Hohlraums des Hohlkörpers, worauf dieser von dem Rütteltisch entfernt und ruhen gelassen wird, so dass der Zement wieder
seine ursprüngliche Viskosität annehmen und bei beliebigen späteren Handhabungen des so mit dem Behandlungszement besetzten
Werkstücks an Ort und Stelle verbleiben kann.
Obwohl in gewissen Fallen daran gedacht werden kann, das Lösungsmittel des oberflächenaktiven Mittels in
dem Zement zu belassen (insbesondere wenn keine Gefahr besteht, dass dieses Lösungsmittel die aktive Atmosphäre der eigentlichen
Diffusionsbehandlung in unzulässigem Maße verändert), ist es im allgemeinen zweckmässig, und häufig sogar notzendig, nach
Rückkehr des thixotropen Zements zu seiner ursprünglichen Viskosität in dem Hohlraum des Werkstücks das Lösungsmittel des oberflächenaktiven
Mittels zu entfernen, da dieses im allgemeinen ein kohlenstoffhaltiges Produkt ist, welches bei den bei der eigentlichen
Diffusionsbehandlung auftretenden Temperaturen Verbindungen erzeugen kann, welche die aktive Atmosphäre vergiften,
welche die Auflagemetalle von den Metallteilchen des Zements bis zu den zu behandelnden Oberflächen befördert.
Diese Entfernung des Lösungsmittels des oberflächenaktiven Mittels erfolgt zweckciässig dadurch, dass der innen
mit dem thixotropen Zement überzogene Hohlkörper einer Ofenbehandlung ausgesetzt wird, welche vorzugsweise in zwei aufeinanderfolgenden
Schritten vorgenommen wird, nämlich einem ersten Schritt bei einer unter der Siedetemperatur des zu entfernenden
Lösungsmittels liegenden Temperatur, so dass dann das Lösungsmittel
zum grössten Teil langsam und ohne Blasenbildung verdampft, und einem zweiten Schritt bei einer über der Siedetem-
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peratur des Lösungsmittels liegenden !Temperatur, dessen letzte
Spuren dann entfernt werden·
Durch diese Arbeitsweise wird ein Sprudeln
des Zements vermieden, was die Gefahr m^^ si°n bringen würde,
die gute Füllung des Hohlraums des Werkstucks zu stören und
ortliche Ablösungen oder sogar Taschen zu erzeugen, in welchen
die reaktive Masse von der zu behandelnden Wand abgehoben ist, was für die eigentliche thermische Diffusionsbehandlung schädlich
ware, welphe nach der Ausscheidung des Losungsmittels vorgenommen
werden soll·
Die eigentliche thermische Diffusionsbehandlung fallt nicht in den Eahmen der Erfindung. Sie kann auf beliebige
geeignete Weise vorgenommen werden, insbesondere unter den Bedingungen, welche für ahnliche Diffusionsbehandlungen zur
Bildung von. Oberflächendiffusionslegierungen an Aussenwänden
von Werkstücken hergestellt werden, welche die in der Beschreibungseinleitung angeführten Zusammensetzungen haben und die
ebenfalls angeführten Auflagemetalle benutzen.
Die Einzelheiten dieser thermischen Diffusionsbehandlung hangen natürlich unter anderem von der Zusammensetzung
dee Werkstücks, der genauen Art der Auflagemetalle und den Eigenschaften der Schicht aus Diffusionslegierung ab, welche
auf der den Hohlraum des behandelten Hohlkörpers begrenzenden Innenwand xtx bilden ist·
Fur eine Chromaluminisierbehandlung kann
zweckmassig ganz oder teilweise auf die französische Patentschrift
70-21.934 der Anmelderin zurückgegriffen werden·
Hierzu ist zu bemerken, dass das Mittel,in
welchem die Werkstücke angeordnet sind, von dem erfindungsgemassen
Zement ganz verschieden sein kann, und dass seine Art in Punktion der Behandlung gewählt wird, welchen die Aussenwande.
der Werkstücke unterworfen veräen. soll, wahrend gleichzeitig
die erfindungsgemasse Diffusions behandlung auf die Innenwände
angewandt wiard. Die einsige einzuhaltende Bedingung besteht darin,
dass dieses Kittel reduzierende und halogenierte Gase oder Dampfe enthalt oder entwickelt, um eine vorzeitige Erschöpfung
der innerhalb der Werkstacke üturch äen erfindungsgemassen Zement
entwickelten Atmosphäre z« verhindern.
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Das Mittel kann z.B. eine halogenierte und
hydrierte Atmosphäre sein, wobei dann die Aussenwände je nach
der Beschaffenheit der halogenierten Produkte der Atmosphäre einer ein glänzendes Aussehen erzeugenden Ausglühbehandlung
oder einer Auflagediffusionsbehandlung ausgesetzt werden.
Ss kann auch ein Zement für eine Auflagediffusionsbehandlung durch ein Beförderungsmittel bildende
Halogenide sein, nämlich ein nicht thixotroper Zement, dessen
indifferentes Verdünnungsmittel und metallische Phase gegebenenfalls
von denen des in das Werkstück eingeführten thixotropen Zements verschieden sind·
Auf alle Falle muss schliesslich nach Yornahme
der thermischen Behandlung der den inneren Hohlraum des behandelten Hohlkörpers besetzende Zement entfernt werden, so dass
das Werkstück nach der Behandlung einen inneren Hohlraum aufweist, welcher vollständig freigelegt und mit einer Schicht
einer Oberflächendiffusionslegierung überzogen ist*
In gewissen einfachen Fällen, insbesondere wenn der innere Hohlraum des Werkstücks keine ausgeprägten
Krümmungen aufweist und an seinen Enden offen ist, kann die Entfernung des Zements durch rein mechanische Mittel mittels
eines geeigneten Werkzeugs, z.B. einer rotierenden Bürste, erfolgen.
In den meisten Fallen ist es ■jedoch besaer,
den Zement auf chemischem Wege su entfernen, indem in den den
Zement enthaltenden Hohlraum eine Losung einer Saure eingespritzt
wird, welche äzs indifferente Verdünnungsmittel zerstören
und die restlichen Ketaliteilchen in Form einer stark
verdünnten Suspension austreiben kann«
Die Art der gewählten Säure muss natürlich
die Zusammensetzung der auf der Wand dss Hohlrauns gebildeten
Oberflächenlegierung und insbesondere der benutzten Auflageretalle
oder -Legierungen berücksichtigen.
So kann man, falls das Auflag eine tall Chrom
und/oder Silizium ist, Salpetersäure, falls das Auflagemetall Chrom und/oder Aluminium ist, Zitronensäure, Weinsäure oder
Essigsäure, falls das Auflagemetall !Tantal und/oder Niobium ist, Salpetersäure oder Salzsäure, und falls die Auflagelegie-
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OFMGlNAL INSPECTED
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rung Chromkarbid iat, Salzsäure benutzen.
In den meisten Fallen ist die benutzte Säurelösung
eine wasserige Losung, wenn jedoch, der von der lösung zu
durchströmende Weg besonders lang ist, wird besser eine Säurelosung
in einem Alkohol benutzt, um schädliche Abbindeerscheinungen zu vermeiden«
Das Sindringen der Säurelosung in den den
Zement enthaltenden Hohlraum, wird zweckmässig dadurch erleich- \
tert, dass in diesem ein Unterdruck hergestellt wird·
Der umlauf dieser lösung wird vorzugsweise
durch Pumpen beschleunigt, um die Dauer der Behandlung zur Entfernung
des Zements zu verringern·
Schliesälieh wird zweckmässig eine Spülung
mit destilliertem Wasser vorgenommen, um jede Spur von Säure oder von ungewünschten Salzen zu entfernen·
Bei den erhaltenen Hohlkörpern besitzt jedenfalls der innere Hohlraum derselben einen vollkommen gleichmassigen
homogenen Oberflächenzustand·
Es ist zu bemerken, dass, je nach der durch die Art und die Bestimmung des behandelten metallischen Hohlkörpers
gestellten Aufgabe, man sich entweder damit begnügen kann, die erfindungsgemässe Behandlung auf die Innenwand dee
Werkstücks anzuwenden, oder ausserdem eine andere Schutzbehandlung
anwenden kann, und zwar durch Diffusion wenigstens eines Auflagemetalls auf der Gesamtheit oder einem Teil der Aussenwand
des Werkstücke*
!Ferner kann das erfindungsgemässe Verfahren
mit Vorteil fur die Behandlung der Innenwand von vorher hartgelöteten
metallischen Hohlkörpern angewandt werden·
Zur Erläuterung der verschiedenen obigen Maßnahmen ist nachstehend eine gewisse Zahl von genauen fielspielen
angegeben, welche natürlich keinen einschränkenden Charakter haben·
Beispiel I t Chromaluminisierung der Innenwand von Hachverbrennungsrohren von lurboatrahltriebwerken.
Es handelt sich um kreisförmige Bohre aus "Incone1" mit einem Durchmesser von 25 bis 100 cm, welche durch
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einen Stutzen mit einem Innendurchmesser von grössenordnungsmässig
7 mm gebildet werden, welcher zahlreiche Locher mit einem Durchmesser von grössenordnungsmässig 0,5 bis 0,6 mm aufweist.
Es wird zunächst der Grundζement zubereitet,
indem in einen Schraubenmischer gerostete leichte Magnesia (800 g), magnesothermisch.es ultrafeines Chrom (400 g), Aluminium in
Form eines feinen Pulvers (85 g), Magnesiumspäne (12 g) und Ammoniumchlorid
(6g) gegeben werden.
Hierauf erfolgt eine Vorbehandlung dieses Gemische in einem teilweise dichten Kasten, damit das Aluminium
in das Chrom diffundiert. Diese Vorbehandlung wird bei 10800O
während 6 Stunden vorgenommen·
Hierauf wird die Zubereitung der thixotropert
Paste vorgenommen, indem der vorher gekühlte Zement in eine Kugelmühle
gebracht wird, in welcher Isopropylalkohol (1200 cur), Oleinsäure (10 g) und Ammoniuuchlorid (13 g) zugesetzt werden.
Nach einer Mahldauer von 1 Stunde ist die Paste verwendungsbereit· Sie hat die Form eines dicken Krems, welcher durch. Ruttelung
leicht zum Fliessen gebracht werden kann·
Die Rohre werden dann auf einem Rütteltisch befestigt, wobei ihre öffnungen freigelassen werden, und der
Stutzen zur Zufuhr von Kerosen wird an ein in einen Trichter auslaufendes lotrechtes FÜllrohr angeschlossen.
Die Einspritzöffnungen werden mit einem Klebestreifen mit Ausnahme von zweien von ihnen verschlossen, welche
dem Stutzen zur Zufuhr von Kerosen diametral gegenüberliegen, worauf die thixotrope ^aste in kleinen Mengen eingeführt wird,
während der Tisch in Ruttelung versetzt wird.
Fach etwa 10 Minuten beginnt die Paste aus
den beiden freigelassenen öffnungen auszutreten. Die Ruttelungen
werden dann abgestellt, die die anderen öffnungen ver-Bchliessenden
Klebestreifen werden entfernt, und der Sisch wird von neuem während einiger Sekunden gerüttelt, bis die Paste aus
den so freigelegten öffnungen austritt, was die Garantie einer guten Füllung des Rohrs darstellt.
Der Isopropylalkohol wird dann durch eine
Ofenbehandlung bei 600C während 48 Stunden entfernt, auf welche
eine zusätzliche Ofenbehandlung bei 1200G während 24 Stunden
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folgt. ...
Hierauf wird die Behandlung zur Inneren und ausseren Chromaluminisierung durch Eintauchen dee gefüllten
Rohrs in einen Chromaluminisierzement vorgenommen, in welchem
das Verdünnungsmittel mit 0,55* Ammoniumchlorid versetztes Aluminiumoxyd
ist. Die Behandlung erfolgt wahrend 15 Stunden bei einer Temperatur von grössenordnungsmässig 1060 bis 1Ο65°Ο·
Die Dicke des Überzugs betragt dann innen und aussen grössenordnungsmassig 50 bis 60 Mikron·
Nach Befreiung der äusseren Teile dee Rohre
von jedem Aluminiumoxydzement durch Bürsten werden mit einer
Nadel die Öffnungen des Rohrs freigelegt, und dieses wird in ein Gefäss aus rostfreiem Stahl getaucht, welches mit einer
200 g je Liter enthaltenden Zitronensäurelösung gefüllt ist.
Diese Losung wird auf 6O0C erwärmt, wobei der Kerosenstutzen
an eine Wasserstrahlpumpe angeschlossen ist, um einen Unterdruck in dem Rohr zu erzeugen und so das Eindringen der Saurelösung
durch die Einspritzöffnungen zu erleichtern·
Nach 3. Stunden wird die Flüssigkeit des Gefässes ausgewechselt und geprüft, ob die Säurelösung sich
nicht mehr mit Magnesia belädt und klar bleibt, worauf eine letzte Waschung mit destilliertem Wasser und hierauf die Trocknung
des Rohres vorgenommen wird, welches dann verwendungsbereit
ist·
Ein derartiges Rohr ist wirksam gegen trok-
kene Korrosion bei hoher Temperatur geschützt, und im Gegensatz
zu den Vorgängen bei nicht behandelten Rohren treten keine störenden kohlenstoffhaltigen.Ablagerungen an seinen Innenwänden
auf.
Beispiel II : Aluminisierung von Nachverbrennungsrohren von .
Turbostrahltriebwerken·
Es handelt sich um die gleichen Werkstucke
wie in Beispiel I, und es wird wie in diesem Beispiel I vorgegangen,
jedoch mit dem Unterschied, dass die Bestandteile des Grundzements geröstete leichte Magnesia (985 g), Aluminium in
Form eines feinen Pulvers (15 g) und Ammoniumchlorid (6 g) sind, wobei die Vorbehandlung dieses Semsnts während 1 Stunde bei
1080° C erfolgt. _ A 0 9 8 1 0 / 1 04 2
mv.iV
Beispiel III : Chromaluminisierung^ von durch Konvektion gekühlten beweglichen Schaufeln von Turbostrahltriebwerken«
Diese Schaufeln bestehen aus einer legierung auf Nickelbasis "IN 100» (Cr 10, Co 15, Mo 3, Ii 4,7, Al 5,5)
und besitzen Längskanäle mit einea Durchmesser von 0,6 mm.
Die Grundelemente des Zements sind geröstete
leichte Magnesia (800 g), magnesothermisches ultrafeines Chrom
(200 g), aus Nickelkarbonyl erhaltenes Nickel von 3 Mikron ( 200 g), Aluminium in Form eines feinen Pulvers (12,5 g) und
Ammoniumchlorid.
Die Bildung des Zements und der thixotropen Paste ist die gleiche wie in Beispiel I.
Die Füllung auf dem Rütteltisch erfolgt unter
Ausgang von einem auf einer Modellschaufel geformten Trog aus einem Elastomer.
Die Ofenbehandlung 1st mit der des Beispiels I identisch, und die darauffolgende Wärmebehandlung erfolgt während
14 Stunden bei 1060 bis 1065°C, wobei die gefüllten Schaufeln in einen üblichen Chromaluminisierzement eingetaucht sind.
Die Entfernung des Zenents nach der Chromalu-
minisierung erfolgt dadurch, dass ein Stutzen an den Puss der behandelten
Schaufel angesetzt wird, dass die Schaufel in eine Lösung von 200 g Weinsäure je Liter Wasser von 600C eingetaucht
wird, und dass eine Saugwirkung mittels einer an den Stutzen angeschlossenen Viasserstrahlpumpe bis zur vollständigen Freilegung
der Kanäle ausgeübt wird.
Hierauf werden eine Waschung und eine Trocknung vorgenommen, wie in Beispiel I.
Die Dicke der Chromaluminiumschicht beträgt 60 bis 70 Miktron. auf der Aussenseite der Werkstücke und 40
Mikron auf der Innenseite-Beispiel IV : Verchromung von Wärmeaustauschern für Gasturbinen.
Diese Werkstücke werden durch eine spiralige Aufwicklung von zwei dünnen Blechen (0,05 mm) aus rostfreiem
Stahl 18-8 gebildet, wobei das eine Blech gewaffelt ist, um
Kanäle mit einem Querschnitt von 25 mm χ 0,5 mm abzugrenzen.
Die Basiselemente des Zements sind geröstete leichte Magnesia (880 g), aus Nickelkarbonyl erhaltenes
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Nickel von 3 Mikron (140 g), magnesothermisches ultrafeines
Chrom (260 g), Magnesiumspäne (5 g) und Ammoniumchlorid (6g).
Die Vorbehandlung zur Bildung des Zements
erfolgt während 6 Stunden bei 1060°0, und die Zubereitung der
thixotropen Paste ist mit der des Beispiels I identisch.
Die Pullung der Werkstücke auf dem Hutteltisch erfolgt unter Benutzung eines an dem oberen Ende desselben
befestigten Gummikragena ·. ,
Die Ofenbehandlung erfolgt wie bei Beispiel
I, und die thermische Diffusionsbehandlung erfolgt 'durch Eintauchen
in einen pulverformigen Zement, dessen Zusammensetzung mit der des Zements identisch ist, welcher zur Herstellung der das
Innere der Werkstücke ausfüllenden thixotropen Paete gedient hat»
wobei diese Behandlung bei 10600C wahrend 5 Stunden vorgenommen
wird.
Die Entfernung des Zements erfolgt wie bei
Beispiel III, jedoch unter Ersatz der Weinsäurelösung durch auf
ein Viertel verdünnte Salpetersäure.
Der Chromgehalt der inneren und äusseren Oberflächenabschnitte wird auf etwa 305ε gesteigert, was ihnen eine
bessere Widerstandsfähigkeit gegen trockene Korrosion gibt. Beispiel IVa »
Dieses Beispiel unterscheidet sich von dem
Beispiels IV durch die Zusammensetzung des Zements, welcher durch geröstete leichte Magnesia (800 g), magnesothermisches ultrafeines
Chrom (85 g) und Ammoniumchlorid (6g) gebildet wird.
Beispiel V t !Tantalisierung von Rohrschlangen aus Nickel fur
Wärmeaustauscher mit Umlauf von flussigem Natrium.
Die Bestandteile des in den Austauscher eingeführten Grundzements sind leichte geröstete Magnesia (800 g),
Tantal in Form eines feinen Pulvers (272 g), magnesothermischea ultrafeines Chrom (56 g), aus Nickelkarbonyl gewonnenes Nickel
von 3 Mikron (72 g), Magnesiumspäne (12 g) und Ammoniumchlorid (6g). .
Die Zubereitung des Zements und der Paste erfolgt wie bei Beispiel I·
Zur Pullung der Rohrschlangen werden diese
lotrecht an einem Rütteltisch angebracht und mit einem oberen
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Trichter versehen, in welchen die Paste geschüttet wird, bis sie an dem Fuss der Rohrschlange austritt.
Die Ofenbehandlung erfolgt wie bei Beispiel
I,und für die Diffusionsbehandlung werden die Rohrschlangen in
einen Tantalisierzement getaucht, welcher als indifferentes Verdünnungsmittel
Aluminiumoxyd enthält.
Die Entfernung des inneren Zements erfolgt
mit Hilfe von auf ein Zehntel verdünnter Salzsäure, welche man zunächst durch Ansaugung mittels einer Strahlpumpe und hierauf
mittels einer einfachen Pumpe in Umlauf versetzt·
Die Waschung und Trocknung erfolgen wie bei Beispiel I.
Beispiel VI χ Auf die Innenwand von Gewehrläufen beschränkte
Verchromungsbehandlung.
Die laufe werden mit einer thixotropen Paste
gefüllt, welche unter Ausgang von einem Verchromungszement hergestellt
ist,und die so gefüllten Werkstucke werden in einer reduzierenden
fluorierten Atmosphäre erwärmt, welche eine ein glänzendes Aussehen bewirkende Ausglühbehandlung ergibt*
Beispiel VII 2 Verchromung der Innenwand von Crackingrohren mit
gleichzeitiger Chromaluminisierung ihrer Innenwand»
Diese Rohre aus rostfreiem Stahl werden mit
einer thixotropen Paste, gefüllt, welche mittels eines Verchromungszements
hergestellt ist, worauf die Rohre mit Hilfe von einen Gasaustauseh ermöglichenden Stöpseln verschlossen werden.
Die Rohre werden dann in einen üblichen Chromaluminisierzement eingetaucht und während 15 Stunden auf 90O0C erwärmt.
Nach Entfernung des inneren Zements erhält
man Rohre, deren innere Zonen an Chrom über eine Dicke von etwa 30 Mikron angereichert und deren aus sere Zonen mit Chrom und
Aluminium über eine Dicke von etwa 100 Mikron angereichert wind.
Die Verchromung gewährleistet einen sehr guten Schutz gegen die Schwefelung, während die Chromaluminisierung
einen ausgezeichneten Schutz gegen trockene Oxydation und Zwischenkornrissbildung bewirkt.
Beispiel VIII : Innere Verchromung von rotierenden hartgeloteten
Wärme aus taus ehern.
Die Austauscher aus rostfreiem Stahl werden
409810/1042
- 15 - 3460-73
durch gleichzeitige Aufwicklung eines Wellblechs aus rostfreiem Stahl und eines ebenen Blechs aus dem gleichen Werkstoff
hergestellt, wobei die beiden Bleche mit einem überzug von Nikkei und Phosphor von einer Dicke von 10 Mikron versehen sind.
Die so gebildeten Anordnungen werden während
20 Minuten auf 95O0C in einer im Gleichgewicht befindlichen reduzierenden
fluorierten Atmosphäre erwärmt, was gleichzeitig die
Hartlötung der Berührungszonen der beiden Bleche und das überziehen
der gesamten Oberflachen mit geschmolzenem Hartlot bewirkt·
Die Werkstücke werden dann innen mittels
eines thixotropen Zements auf der Basis von Chrom und Magnesia
während 10 Stunden bei 8750C verchromt, worauf die Entfernung
des feuerfesten Verdünnungsmittels durch Angriff durch Salpetersäure
erfolgt·
Die so behandelten Austauscher sind für mechanische oder thermische Ermüdung unempfindlich und widerstehen i
der Wirkung von stark schwefelhaltigen Gasen bis zu (Temperaturen, welche im Dauerbetrieb 70O0C erreichen können.
Beispiel IX ; Innere und äussere Aluminisierung von rotierenden
hartgelöteten Wärmeaustauschern,.
Die Werkstücke sind die gleichen wie in Beispiel YIII, die endgUltige Schutzbehandlung besteht jedoch aus
einer Aluminisierung bei massiger Temperatur (4750C), während
15 Stunden in der Masse eines thixotropen Zements auf der Basis
von feinpulvrigem Aluminium, Magnesia und Ammoniumchlorid·
Das Aussehen der Oberfläche der Werkstücke
und ihre Widerstandsfähigkeit gegen salzige Korrosion und trocke:
ne Korrosion werden verbessert.
Beispiels X :
Beispiels X :
Dieses Beispiels unterscheidet sioh von dem
vorhergehenden nur dadurch, dass der Aussenmantel der behandelten Austauscher durch ein vorher verchromtes Graphitrohr gebildet wird, wobei das verwendete Hartlot eine chemische Kupferauflage
mit nachfolgender Silberauflage ist. .
■■40981071042
Claims (18)
- - 16 - 3460-73Patentansprüche(T)) Verfahren zur Bildung einer Oberflachen-diffuaionslegierung durch Aufbringung wenigstens eines ("Auflagemetall" genannten) Metalls auf die Innenwand eines metallischen Hohlkörpers, insbesondere eines solchen, bei welchem der innere Hohlraum längliche oder gebogene, für ein pulverförmiges oder pastenförmiges Material schwer zugängliche Zonen aufweist, bei welchem eine Wärmebehandlung einen Zement verwendet, welcher in dem inneren Hohlraum des Werkstücks in unmittelbarer Nähe der Wände desselben angeordnet ist und ausser anderen Bestandteilen ein Pulver des Auflagemetalls oder der Auflagemetalle, ein indifferentes Verdünnungsmittel mit starker Bildungswärme und ein Halogen oder eine Halogenverbindung enthält, dadurch gekennzeichnet, dass der Zement ausserdem eine Lösung eines oberflächenaktiven Mittels enthält, welches dem durch die ursprünglichen Bestandteile des Zements und diese Lösung gebildeten Gemisch thixotrope Eigenschaften erteilt, dass der so gebildete Zement bei seiner Einführung in den Hohlraum des Werkstücks RÜttelungen ausgesetzt wird, dass hierauf der Zement ruhen gelassen wird, bis er in diesem Hohlraum seine ursprüngliche Viskosität wieder annimmt, dass der so innen mit dem Zement überzogene Hohlkörper der eigentlichen thermischen Diffusionsbehandlung ausgesetzt wird, und dass nach Beendigung dieser thermischen Diffusions behandlung der Zement entfernt wird.
- 2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der behandelte Hohlkörper in seiner gesamten Masse oder wenigstens auf der Seite der Innenwand seines Hohlraums aus wenigstens einem Metall der Eisen, Nickel, Kobalt, Wolfram und Molybdän gebildeten Gruppe, gegebenenfalls mit einem oder mehreren Zusatzmetallen (Chrom, Titan, Aluminium, Zirkonium usw.) besteht.
- 3.) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurchgekennzeichnet, dass das Auflagemetall der durch Chrom, Aluminium, Tantal, Titan, Zirkonium, Vanadium, Bor und die Legierungen dieser Metalle gebildeten Gruppe angehört.
- 4.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis3,dadurch gekennzeichnet, dass das Lösungsmittel des oberflächenaktiven Kittels einen zwischen 80 und 1200C liegenden Siedepunkt40981.0/1042' - 17 - 3460-73besitzt. .
- 5.) ^erfahren nach einem der Ansprüche 1bis 4» dadurch gekennzeichnet, dass das Losungsmittel des oberflächenaktiven Mittels ein aliphatischer oder aromatischer Kohlenwasserstoff oder ein absoluter Alkohol ist.
- 6.) ^erfahren nach einem der Ansprüche 1bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das gelöste oberflächenaktive Kittel eine Saure mit doppelter Äthylenbindung ist, wobei diese Saure vorzugsweise der Olein-, Linolein- und Rizino-Leingruppe angehört.
- 7.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Losung des oberflächenaktiven Mittels einem Mischgerät während des gleichen Arbeitsgangs wie die anderen Bestandteile des Zements zugeführt wird*
- 8«) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Zement in den Hohlraum des Buttelungen unterworfenen Werkstücks durch einfaches Pliessen durch sein Eigengewicht eingeführt wird. .
- 9.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 71 dadurch gekennzeichnet, dass die Einbringung des Zements in den Hohlraum des Ratteltingen unterworfenen Werkstucks durch Einspritzen erfolgt.
- 10.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9 zur Behandlung von Werkstücken, welche eine thermische Diffusionsbehandlung erfahren sollen, welche mit dem Vorhandensein des Lösungsmittels der Lösung des oberflächenaktiven Mittels nicht verträglich ist, dadurch gekennzeichnet, dass es unmittelbar vor dieser thermischen Diffusionsbehandlung einen Arbeitsgang zur Entfernung des Lösungsmittels umfasst·
- 11.) Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Entfernung des Lösungsmittels durch eine Ofenbehandlung erfolgt, welche vorzugsweise in zwei Schritten vorgenommen wird,, nämlich einem ersten Schritt, welcher bei einer !Temperatur vorgenommen wird, welche unter der Siedetemperatur der Suspensionsflüssigkeit liegt, und einem zweiten Schritt, welcher bei einer über dieser Siedetemperatur liegenden Temperatur vorgenommen wird.409810/1042- 18 - 3460-73 '
- 12.) Verfahren nach einen der Ansprüche 1 bis11 zur Bildung einer Oberflächendiffusionslegierung durch Auflage von Chrom und Aluminium auf die Wand des Hohlraums des behandelten Hohlkörpers, dadurch gekennzeichnet, dass die Diffusionsbehandlung gemäss den Merkmalen der französischen Patentschrift 70-21-934 vorgenommen wird.
- 13.) Verfahren nach einen der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die schliessliche Entfernung des Zements durch Angriff des indifferenten Lösungsmittels durch eine Losung einer geeigneten Säure erfolgt, welche eine wässerige Lösung oder eine Lösung in einem Alkohol ist.
- 14.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis13» dadurch gekennzeichnet, das3 nur die Innenwand der Werkstücke einer Schutzbehandlung unterworfen vird.
- 15.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis13» dadurch gekennzeichnet, dass die Innenwand und die Aussenwand der Werkstücke einer Schutzbehandlung unterworfen werden.
- 16.) Verfahren nach Anspruch 15» dadurch gekennzeichnet, dass der für die Behandlung der Aussenwand verwendete Zement von dem für die Innenwand verwendeten Zement verschieden ist.
- 17.) Verfahren nach Anspruch 15» dadurch gekennzeichnet, dass der f.ür die Behandlung der Aussenwand benutzte Zement der gleiche wie der für die Behandlung der Innenwand benutzte Zement ist.
- 18.) Metallischer Hohlkörper, dadurch gekennzeichnet, dass er durch ein Verfahren gemass einem der Ansprüche 1 bis 17 behandelt ist.409810/ 1042
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