DE2327477B2 - Verfahren zur Herstellung von Pflanzen- bzw. Drogeninhaltsstoffextrakten für die Spirituosenherstellung und die Verwendung dieser Extrakte - Google Patents

Description

a) mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmitteln aus der Gruppe der Kohlenwassertoffe und der halogenierten Kohlenwasserstoffe, die einen Siedepunkt von 30 bis 80"C aufweisen, und

b) mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmitteln aus der Gruppe der niederen Alkohole und der niederen Ketone oder mit Wasser

extrahiert und anschließend aus den erhaltenen Extrakten möglichst schonend die Lösungsmittel verdampft.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Extraktion mit dem mit Wasser nicht ^mischbaren organischen Lösungsmittel bei Raumtemperatur durchführt.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Extraktion mit dem mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel bei der Siedetemperatur des Lösungsmittels durchführt.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man aus den Extrakten das Lösungsmittel bei Temperaturen unter 4O⁰C verdampft.

5. Verwendung der nach den Ansprüchen 1 bis 4 erhaltenen Inhaltsstoffextrakte zur Herstellung von Essenzen für die Spirituosenindustrie oder von Spirituosen in Form von Lösungen in Äthanol bzw. Wasser-Äthanol-Gemischen.

In der Spirituosenindustrie werden Liköre und ähnliche alkoholische Getränke, wie z.B. bittere Branntweine aus Alkohol (Primasprit), Pflanzen- bzw. Drogenauszügen und gegebenenfalls Zucker und anderen Zusatzstoffen hergestellt und durch Verdünnen mit Wasser auf Trinkstärke eingestellt.

Die Gewinnung der Pflanzen- bzw. Drogenauszüge für die Spirituosenindustrie erfolgt dadurch, daß die Pflanzenteile bzw. Drogen mit Wasser-Äthanol-Gemischen mazeriert, digeriert oder perkoliert werden. Aus den erhaltenen Auszügen werden dann mehr oder weniger konzentrierte Lösungen der Aromastoffe in Äthanol gewonnen. Diese Lösungen werden zur Herstellung der Spirituosen verwendet.

Bei der geschilderten Art der Herstellung von Lösungen der Aromastoffe in Äthanol treten bei dem ca. bis 18 Tage dauernden Ausziehverfahren wegen des relativ hohen Dampfdrucks des Äthanols Verluste an Äthanol ein. Auch bleibt ein Teil des Äthanols in den abgetrennten extrahierten Pflanzen oder Drogen zurück. Trotz Abpressen und anschließender Destillation des Rückstandes kann dieser Verlust an hoch besteuertem Äthanol bis zu 10% betragen. Außerdem hleiben in den Pflanzen bzw. Drogen nicht extrahierte

Wirkstoffe zurück, so daß die Ausbeute an Drogen inhaltsstoffen nur etwa bei 50 bis 80 % liegt.

Es wurde nun festgestellt, daß Inhaltsstoffe aus Pflan zen, Kräutern, Gewürzen und Drogen für die Herstellung von Spirituosen gewonnen werden können, ohne daß die vorstehend geschilderten Nachteile auftreten.

Gegenstand der Erfindung ist daher das in den vorstehenden Patentansprüchen aufgezeigte Verfahren zu ίο Herstellung von Pflanzen- bzw. Drogeninhaltsstoffextrakten für die Herstellung von Spirituosen und die Verwendung dieser Extrakte gemäß Anspruch 5.

Als Pflanzen bzw. Drogen für das erfindungsgemäße Verfahren kommen alle für die Spirituosenherstellung interessanten und geeigneten Pflanzen, Kräuter, Drogen und Gewürze in Betracht, die als Extraktstoffe, z. B. ätherische Öle, Harze, Alkaloide, fette Öle, Gerbstoffe, Saponine, mineralische Substanzen, Säuren Bitterstoffe usw. enthalten. Diese Pflanzen und Drogen werden, zweckmäßigerweise nach einer entsprechenden Zerkleinerung, gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren zweistufig extrahiert.

Beispiele für erfindungsgemäß in der 1. Stufe verwendbare, mit Wasser nicht mischbare organische Lösungsmittel sind

Methylenchlorid,
Chloroform,
Tetrachlorkohlenstoff,
CF₃- CHCl₂,
CF₂Cl-CHFCl,
CF₃-CCl₃,
CHF₂-CHCl₂,
CHFCl-CHFCl.,
Pentan und Hexan.

Die Verwendung von Pentan oder Hexan wird bevorzugt.

Zur Verwendung von Geschmacksbeeinträchtigungen ist es vorteilhaft, die Extraktion mit dem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel bei Raumtemperatur, z. B. nach dem Prinzip der Perkolations-Gegeristrom-Extraktion, durchzuführen. In dieser Extraktionsstufe werden vor allem die ätherischen Öle zusam men mit den vorhandenen Harzen aus den Pflanzen und Drogen extrahiert.

Beispiele für erfindungsgemäß in der 2. Stufe verwendbare, mit Wasser mischbare organische Lösungsmittel sind Methanol, Propanol, Isopropanol, Aceton und Methyläthylketori. Die Extraktion mit dem mi Wasser mischbaren Lösungsmittel oder mit Wasser wird zweckmäßigerweise beim Siedepunkt des Lösungsmittels, z. B. nach dem Prinzip der Perkolations-Gegenstrom-Extraktion, vorgenommen. In diesei Extralttionsstufe werden z. B. die Bitterstoffe, Gerb stoffe und Zucker extrahiert.

Die beiden Extraktiionsstufen können in beliebiger Reihenfolge zur Anwendung kommen. Es ist jedoch im allgemeinen zweckmäßig, zuerst die Extraktion mi dem mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmitte

bo durchzuführen.

Die in den beiden Extraktionsstufen gewonnener Extrakte werden getrennt aufgearbeitet. Aus den Extrakten werden die Lösungsmittel auf mögliche schonende Weise, z. B. in einem Rotationsverdampfei

b5 unter Vakuum bei Temperaturen unter 40^cC vollkommen abdestilliert. Die zurückbleibenden Inhaltsstoffe zeigen, je nach dem extrahierten Ausgangsprodukt eine flüssige und feste, Konsistenz.

Die auf die beschriebene Weise durch Extraktion mit einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel und Aufarbeitung des Extraktes gewonnenen Inhaltsstoffe sind im Geruch und Geschmack dem extrahierten Ausgangsmaterial sehr ähnlich. Dies ist darauf zurückzuführen, daß bei dieser Gewinnungsart neben den ätherischen Ölen auch die Harze, die zu ca. 50% neben den ätherischen Ölen vorhanden sind, mitgewonnen werden. Die Harze wirken als Geruchs- und Geschmacks-Synergisten. Trennt man nämlich die Harze vom ätherischen Öl, so ist eine sofortige Geschmacksverminderung festzustellen.

Die Gewinnung der Inhaltsstoffe der Pflanzen bzw. Drogen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ergibt eine praktisch 100%ige Ausbeute. Es werden dabei auch manche Inhaltsstoffe gewonnen, die bei dem bisher üblichen Verfahren der Extraktion mit Wasser-Äthanol-Gemischen in der zu extrahierenden Pflanze bzw. Droge verblieben. Es war überraschend, daß mit den erfindungsgemäß hergestellten Extrakten die Liköre, bitteren Branntweine und andere Spirituosen eingebürgerter Geschmacksrichtung hergestellt werden können, obwohl in den erfindungsgemäß hergestellten Essenzen mehr und vor allem auch andere Inhaltsstoffe enthalten sind, als bei den Essenzen, die nach dem bisher bekannten Verfahren hergestellt werden. Zur Herstellung von Spirituosen eingebürgerter Geschmacksrichtung mit den erfindungsgemäß hergestellten Inhaltsstoffen werden die Rezepte über Verkostungsreihen neu festgelegt. Im Geschmack sind die so hergestellten Spirituosen den mit den bisherigen Essenzen hergestellten Spirituosen überlegen.

Das erfiridungsgemäße Verfahren erzielt mit billigen Extraktionsmitteln eine praktisch vollständige Ausbeute an Eirogeninhaltsstoffen. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch kontinuierlich durchgeführt werden. Mit den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Inhaltsstoffen lassen sich hochkonzentrierte äthanolische Essenzen für die Spirltuosenherstellung erzeugen, von denen z. B. 0,5 bis 2 1 5 oder auch weniger, für die Herstellung von 100 1 alkoholischen-. Getränk ausreichen. Zur Herstellung von Essenzen für die Spirituosenindustrie oder von Spirituosen unter Verwendung der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Pflanzen- bzw. Drogeninhaltssioffe geschieht dadurch, daß die Inhaltsstoffe in Äthanol bzw. Wasser-Äthanol-Gemischen gelöst werden.

Aus der DT-OS 15 17 047 ist bereits ein Verfahren zur Gewinnung von Naturstoffextrakten bekannt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man aus nicht gerösteten oder fermentierten geruchs- und geschmacksstoffhaltigen Naturstoffen, die als Nahrungs- und Genußmittel verwendet werden, die geruchs- und geschmackstoffhaltigen Bestandteile in besonders wirtschaftlicher Weise gewinnen kann, wenn man die Naturstoffe mit Chlor-Fluor-Methanen behandelt. Mit diesem Verfahren lassen sich jedoch im wesentlichen nur ätherische Öle extrahieren, nicht jedoch wasserlösliche Stoffe. Mit dem Verfahren gemäß der Erfindung werden dagegen auch wasserlösliche Stoffe, wie Harze, Bitterstoffe, Zucker, mineralische Substanzen extrahiert Es gestattet vor allem gegenüber dem bekannten Verfahren, im Endprodukt ein gewünschtes Verhältnis ätherische Öle/Bitterstofie einzustellen.

Beispiel

Zur Herstellung einer Magenbitter-Essenz werden die in der Tabelle 1 angegebenen Drogen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren extrahiert.

Tabelle 1

Droge

Lösungsmittel % Ausbeute
mit Pentan

% Ausbeute
mit Methanol

Anissamen	Pentan, Methanol	8,79	9,79
Sternanis	Pentan, Methanol	11,55	20,45
Fenchel	Pentan, Methanol	11,40	5,95
Nelken	Pentan, Methanol	18,00	21,94
Kalmuswurzel	Pentan, Methanol	4,73	11,00
Alantwurzel	Pentan, Methanol	3,32	16,8
Baldrian wurzel	Pentan, Methanol	2,3	19,8
Pomeranzen	Pentan, Methanol	3,73	12,0
Angelikawurzel	Pentan, Methanol	2,95	14,5
Ingwer	Pentan, Methanol	6,33	6,07

Außerdem wurden Süßholzwurzel, Koriander, Zitwerwurzel, Enzianwurzel, Pappelknospen, Rhabarberwurzel, Kardamonen, Kubeben und Myrrhe, die nur wenig ätherische Öle und Harze bzw. nur wenig Bitterstoffe, Zucker usw. enthalten, nur einstufig, d. h. nicht nach dem erfindungsgemäßen Verfahren extrahiert.

Die Extraktion mit Pentan bzw. Methanol erfolgt diskontinuierlich in einer Apparatur aus Glas. Dabei wurden 150 bis 200 kg der Drogen 24 Stunden lang bei der

Siedetemperatur des verwendeten Lösungsmittels extrahiert. Aus den Extrakten wird das Extraktionsmittel in einem Rotationsverdampfer unter Vakuum abdestilliert. Dabei sind für die völlige Entfernung des Extraktionsmittels für 200 1 Solvens ca. 5 Stunden erforderlich. Mit den so erhaltenen Drogeninhaltsstoffen wird eine Magenbitter-Essenz nach dem in derTabelle 2 angegebenen Rezept zusammengestellt.

23	Tabelle 2	27 477
Anissamen
Anissamen	0,44 kg Pentanextrakt
Sternaiiis	0,50 kg Methanolextrakt
Sternanis	0,58 kg Pentanextrakt
Fenchel	1,02 kg Methanolextrakt
Fenchel	0,34 kg Pentanextrakt
Süßholzwurzel	0,18 kg Methanolextrakt
Nelken	0,17 kg Methanolextrakt
Nelken	0,13 kg Pentanextrakt
Koriander	0,15 kg Methanolextrakt
Kalmuswurzel	0,02 kg Acetonextrakt
Kalmuswurzel	0,47 kg Pentanextrakl
Zitwerwurzel	0,11 kg Methanolextrakt
Enzianwurzel	0,17 kg Methanolextrakt
Alantwurzel	0,28 kg Methanolextrakt
Alantwurzel	0,03 kg Pentanextrakt
Pappelknospen	0,17 kg Methanolextrakt
Baldriun	0,45 kg Methanolextrakt
Baldrian	0,01 kg Pentanextrakt
Rhabarber	0,10 kg Methanolextiakt
Pomeranzen	1,72 kg Methanolextrakt
Pomeranzen	0,08 kg Pentanextrakt
Angelikawurzel	0,24 kg Methanolextrakt
Angelikawurzel	0,03 kg Pentanextrakt
Kardomenen	0,15 kg Methanolextrakt
Kubeben	0,02 kg Pentanextrakt
Ingwer	0,09 kg Pentanextrakt
Ingwer	0,05 kg Pentanextrakt
Myrrhe	0,05 kg Methanolextrakt
Aloeharz	0,26 kg Methanolextirakt
Guajakharz	0,15 kg
	0,07 kg
	8,23 kg
	50,00 kg 96% Äthanol
41,77 kg H2O

Die Inhaltsstoffe werden in einer Apparatur mit die Temperatur von 70⁰C noch eine halbe bis eine

Rückflußkühler in 50 kg Äthanol (96%ig) bei einer 40 Stunde gehalten. Dann läßt man über Nacht abkühlen

Temperatur von 70°C aufgelöst. Anschließend werden und stehen. Nach der Filtration ist die Magenbitter-

noch 41,77 kg Wasser portionsweise zugegeben und Essenz zur Herstellung von Spirituosen fertig.

Claims (1)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Pflanzen- bzw. Drogeninhaltsstoffextrak^en für die Herstellung von Spirituosen, dadurch gekennzeichnet, daß man für die Spirituosenherstellung geeignete Pflanzen, Kräuter, Drogen oder Gewürze in beliebiger Reihenfolge zweistufig