DE2316348A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung heissgepressten keramischen materials auf der basis von siliziumnitrid - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herstellung heissgepressten keramischen materials auf der basis von siliziumnitrid

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Description

Düsseldorf, den 30. 3. 1973 PL/Ja Reg.-Nr. 2329/30
JOSEPH LUCAS (INDUSTRIES) LIMITED
Great King Street, Birmingham /ENGLAND
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung heissgepressten keramischen Materials auf der Basis von Siliziumnitrd
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung hexssgepresster keramischer Erzeugnisse auf der Basis von Siliziumnitrid, wobei das keramische Ausgangsmaterial in den Hohlraum einer Graphitform eingebracht und darin heißgepresst wird.
Bei einer Herstellung in dieser Weise kommt es sowohl in den Randzonen der Graphitform als auch der hergestellten Erzeugnisse zu Schäden, die durch die vorliegende Erfindung vermieden werden sollen.
Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß zwischen dem keramischen Material und der Hohlraumwandung ein weiteres Material vorgesehen wird, welches bei der erhöhten Heiss-presstemperatur eine im wesentlichen dichte, kontinuierliche
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Schutzschicht auf der Oberfläche des keramischen Materials oder in deren Nähe derart bildet, daß eine Reaktion zwischen dem keramischen Material und dem Graphit im wesentlichen vermieden wird.
Zweckmäßig kann man das keramische Material als Formling in den Hohlraum der Graphitform einbringen, wobei das Weitere Material als ein Überzug auf der Oberfläche des Form!ings, welche auf die Wandungen des Hohlraums gerichtet ist» vorgesehen wird.
Wahlweise kann man das keramische Material auch in Pulverform in den Hohlraum einbringen, wobei das weitere Material an der Wandung des Hohlraums^ die mit dem keramischen Material in Berührung kommt, verwendet wird»
Die zur Durchführung der Erfindung vorgesehene Vorrichtung besteht aus einer Graphitform mit einem Hohlraum für die Aufnahme des heißzupressenden keramischen Materials und kennzeichnet sich dadurch, daß die Wandungen des für die Aufnahme des Materials vorgesehenen Hohlraums während des Betriebes mit einem weiteren Material beschichtet sinds welches bei der erhöhten temperatur des Heißpressens einen im wesentlichen dichten, kontinuierlichen, schützenden Überzug auf oder in Nähe der Oberfläche des keramischen Materials derart bildets daß eine Reaktion zwischen der Graphitform und dem keramischen Material im wesentlichen vermieden wird.
In geeigneter Weise wird, für den FaIl9 daß das weitere Material an der Wandung des Formhohlraums für das keramische Material, welches heißzupressen ist«, vorgesehen ist,, eine Schicht aus einem ablösbaren Mittel zwischen dem weiteren Material und der Wandung des Hohlraums vorgesehen= Man kann ein ablösendes Mittel auch dann bei den Hohlrausnwandungen
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vorsehen, wenn das keramische Material, welches heißzupressen ist, als Formling in den Hohlraum gebracht wird und mit dem weiteren Material versehen ist.
Das für die Ablösun-g vorgesehene Mittel ist vorzugsweise Bornitrid.
Zweckmäßig wird als weiteres Material im Sinne der vorstehenden Bezeichnung Tonerde oder eine Aluminium enthaltende Verbindung verwendet, welche zu Tonerde bei der Heißpresstemperatur zerfällt.
Aus der Zeichnung ergibt sich ein Querschnitt durch die Vorrichtung zur Ausführung eines erfindungsgemäßen Beispiels.
Bei diesem zeichnerisch wiedergegebenen Ausführungsbeispiel wurde Siliziumnitridpulver in an sich bekannter Weise zunächst zu einem Formling 11 gepresst, der bei Raumtemperatur mit einer Suspension aus Tonerdepulver in einer Mischung aus Kollodium und Aceton besprüht wurde, so daß sich eine Schicht 12 bildete, die den gesamten Formling umgab. Das verwendete Tonerde-Pulver hatte eine Korngröße von weniger als
I micron, wenngleich sich auch Pulver mit einer durchschnittlichen Korngröße bis zu 5 micron erfolgreich vewenden ließe. Vorteilhaft bestand die Tonerde- Suspension aus 5 Gewichtsteilen Tonerde, 5 Gewichtsteilen Kollodium und 30 Gewichtsteilen Aceton; 4ie Suspension wurde gut durchgerührt, um eine vollständige Durchmischung vor dem Aufsprühen zu erzielen. Das Aufsprühen wurde derartig durchgeführt, daß die Schicht 12 hinreichend dick war, um zu gewährleisten, daß nichts von dem schwarzen Unterlagematerial des Formlings 11 unter der Schicht 12 sichtbar blieb; im speziellen Ausführungsbeispiel wurde dies dadurch erzielt, daß der Formling
II mit einer Schicht von 0,1 gr. Suspension je 6,15 cm der
Formlingsfläche beschichtet wurde. Jedoch waren gleichfalls
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dickere Beschichtungslagen möglich.
Der mit der Schicht 12 versehene Formling Il wurde dann auf einen Graphitstempel 15 innerhalb des Hohlraums 14 einer Graphitform 15 gestellt, deren dem Formling 11 zugekehrten Wände vorzugsweise mit einer Schicht 16 aus Bornitrid als Ablösemittel versehen war. Innerhalb des Hohlraums 14 wurde der Formling zwischen einem Graphitstempel 17 und dem Stempel 13 bei einem Druck von 1,5 t/6,45 cm und bei einer Temperatur von 17 20 0C gepresst. Bei der Heißpresstemperatur reagierte die Tonerde des Formlings 11 mit dem Formling unter Bildung einer nichtporösen, kontinuierlichen Schutzschicht auf der Formlingsfläche, sofern der Formling 11 bei der Heißtemperatur 20 Minuten gehalten wurde; die Schutzschicht drang in den Formling bis zu.einer Tiefe von 0,25 mm ein. Die oberflächliche Schutzschicht des Formlings verhinderte im wesentlichen eine Reaktion bei der Heißpresstemperatur zwischen dem Formling und der Graphitform, bei welcher sich Siliziumkarbid bilden könnte. Die auf der Oberfläche des Formlings durch die Heißpressung erzeugte Schutzschicht verbesserte auch die thermischen Eigenschaften des hergestellten, heißgepressten Siliziumerzeugnisses.
Im Gegensatz hierzu wurde festgestellt, daß ohne die Tonerdeschicht 12 auf dem Formling 11 während des Heißpressens die Gefahr der Bildung von Siliziumkarbid sehr groß war. Hierfür dürfte eine Reaktion in der Dampfphase zwischen Kohlenoxyd der Form 15 und Siliziummonoxyd maßgeblich sein, welches während des Heißpressens aus dem Siliziumnitrid entsteht. Der Erfolg der Verwendung der Tonerdeschicht 12 auf dem Formling dürfte darin begründet liegen, daß ,die·.Tonerde mit dem Siliziumnitrid unter Bildung einer Schicht-,.aus SiIizium-Aluminium-Oxynitrid auf der Oberfläche des Formlings reagiert, die eine spätere Diffusion von Siliziummonoxyd in die Oberfläche und dadurch gleichfalls die Bildung von
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Siliziumkarbid verhindert. Durch die Verwendung der Schutzschicht 12 auf dem Formling 11 gemäß dem vorstehend beschriebenen Äusführungsbeispiel ergab sich, daß die Lebensdauer der Graphitform 15 vierfach größer als die Lebensdauer der Form war» wenn in ihr Siliziumnitrid ohne eine derartige Schutzschicht heißgepresst wurde.
In Abwandlung des vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispiels wurde die Schicht 12 auf dem Formling 11 aus Siliziumnitrid durch Eintauchen des Formlings in eine Suspension gebildet, die 10 Volumen-%e Tonerde, 6 Volumen%e Kollodium und 8*f Volumen-%e Aceton enthielt. Wie beim vorstehenden Beispiel, so wurde auch diesesmal die Suspension umgerührt, bevor eingetaucht wurde, um eine gründliche Durchmischung der Bestandteile zu gewährleisten; es erwies sich ebenfalls als zweckmäßig, daß die Korngröße der Feststoffe in der Suspension kleiner als 20 micron war. Es wurden auch andere Suspensionen mit unterschiedlichen Anteilen an Kollodium verwendet, wobei sich ergab, daß wenigstens 3 Volumen-%e Kollodium notwendig waren» weil die Suspension sonst zu dünn war, um eine anhaftende Schicht auf dem Formling 11 zu erzeugen. Nach dem Tauchen erfolgte die weitere Behandlung des Formlings 11 wie im schon beschriebenen Beispiel.
Bei einer weiteren Abwandlung dieses Beispiels wurde Siliziumnitrid in den Hohlraum IH in Pulverform eingefüllt, wobei eine Tonerdeschicht 12 oberhalb einer Beschichtung mit Bornitrid als Ablösemittel 16 vorgesehen war. Auch hierbei führte die Tonerdeschicht 12 zur Bildung einer nichtporösen, kontinuierlichen Schutzschicht zwischen dem Siliziumnitrid und der Graphitform 15 während des Heißpressens, wobei eine Reaktion zwischen den beiden Stoffen im wesentlichen unterbunden wurde.
Bei weiteren Ausführungsbeispielen wurde die Korngröße der Tonerde in der Schicht 12 geändert; in jedem Fall erhielt man befriedigende Ergebnisse, sofern die Korngröße der Tonerde
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geringer oder gleich 25 micron war.
Anstelle von Tonerde kann man zur Bildung der Schicht 12 auch Verbindungen aus Aluminium wählen, die bei der Heiß-* . presstemperatur mit dem keramischen Material reagieren, um dabei Silizium-Aluminiüm-Oxynltrid zu bilden. Beispielsweise läßt sich als Aluminiumverbindung Aluminiumhydroxid _ verwenden, welches bei der Heißpresstemperatur zu Tonerde zerfällt.· Wenngleich beim ersten Ausführungsbeispiel die während des Heißpressens erzeugte Schutzschicht auf der Oberfläche des heißgepressten Teiles verbleiben konnte, um seine Hochtemperaturbeständigkeit zu verbessern, kann man diese Schicht ebenfalls vom heißgepressten Teil -entfernen. - .
Das vorstehend beschriebene Verfahren läßt sich sowohl bei der Herstellung keramischer Erzeugnisse auf der Basis von Siliziumnitrid als auch bei Siliziumnitrld unmittelbar verwenden. Beispielsweise wird für die Herstellung keramischer Erzeugnisse aus Silizium-Aluminium-Oxynitrid durch Heißpressen in einer Graphitform eine kompaktierte Mischung aus Siliziumnitrid und Tonerde verwendet, wobei ebenfalls eine Beschichtung der Oberfläche mit einem Material,'welches zu einer Schutzschicht bex der Hexßtpresstemperatur führt, die Reaktion zwischen Siliziumnitrid des Presslings und der Graphitform verhindert. ...
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Claims (15)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zum Herstellen heißgepresster, keramischer Erzeugnisse auf der Basis von Siliziumnitrid, wobei das keramische Material in den Hohlraum einer Graphitform eingebracht und darin heißgepresst wird, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem keramischen Material und der Hohlraumwandung ein weiteres Material vorgesehen wird, welches bei der erhöhten Heißpresstemperatur eine im wesentlichen dichte, kontinuierliche Schutzschicht auf der Oberfläche des keramischen Materials oder in deren Nähe derart bildet, daß eine Reaktion zwischen dem keramischen Material und der Graphitform im wesentlichen vermieden wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das keramische Material, welches in die Form eingebracht wird, freies Siliziumnitrid enthält.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekenn zeichnet , daß die Schutzschicht Silizium-Aluminium-Oxynitrid aufweist.
H. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das weitere Material eine Verbindung des Aluminiums enthält, welche bei der genannten, erhöhten Temperatur mit dem keramischen Material unter Bildung von Silizium-Aluminium-Oxynitrid reagiert.
5. Verfahren nach den Ansprüchen Ibis 4, dadurch gekenn zeichnet, daß das weitere Material -Tonerde oder eine Aluminiumyerbindung ist, die bei der erhöhten Temperatur zu Tonerde zerfällt.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekenn zeichnet, daß das keramische Material, welches in den Hohlraum der Form gebracht wird, ein Formling ist, und
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daß das weitere Material als Schicht auf der Oberfläche des Formlings vorgesehen ist, welche den Wänden des Formhohlraums gegenüberliegen. *
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekenn zeichnet, daß das keramische^ Material in Pulverform In1 den Hohlraum eingebracht wird, wobei das weitere Material an.den Wänden des Hohlraums vorgesehen ist, welche mit dem keramischen Material in Berührung gelangen.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Wände des Formhohlraums, die mit dem Formling in Berührung gelangen, mit einem Ablösemittel versehen sind.
9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Ablösemittel zwischen dem weiteren Material und den Wänden des Formhohlraums vorgesehen ist.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 8 und 9, dadurch gekenn zeichnet, daß das Ablösemittel Bornitrid ist.
11. Vorrichtung zur Herstellung heißgepressten keramischen Materials auf der Basis von Siliziumnitrid, bestehend aus einer Graphitform, die einen Formhohlraum für die Aufnahme des keramischen Materials aufweist, in welchem letzteres heißgepresst wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Wände des Formhohlraums, die mit dem genannten Material während des Betriebes in Berührung gelangen, mit einem weiteren Material versehen sind, das bei der erhöhten Temperatur des Heißpressvorganges eine im wesentlichen nichtporös.e, kontinuierliche Schutzschicht auf oder in Nähe der Oberfläche des keramischen Materials derart bildet, daß die Reaktion zwischen der Graphitform (15) und dem keramischen Material verhindert wird.
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12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das weitere Material eine derart gewählte Aluminiumverbindung ist, daß diese bei der erhöhten Temperatur mit dem keramischen Material unter Bildung einer Schutzschicht reagiert, die Silizium-Aluminium-Oxynitrid aufweist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 11 und 12, dadurch gekennzeich net, daß das weitere Material Tonerde oder eine Aluminium enthaltende Verbindung ist, die bei der Heißpresstemperatur zu Tonerde zerfällt.
lh. Vorrichtung nach den Ansprüchen 11 bis 13, dadurch gekenn zeichnet , daß ein Ablösemittel (16) zwischen dem weiteren Material und den Wänden des Hohlraums vorgesehen ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Ablösemittel (16) Bornitrid ist.
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JtO . Leerseite
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