DE2315767A1 - Verfahren zur herstellung eines piezoelektrischen koerpers - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines piezoelektrischen koerpersInfo
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Description
SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT München, 29.HRZ1973
Berlin und München Wittelsbacherpl.
VPA 73/7042 2315767
Verfahren zur Herstellung eines piezoelektrischen Körpers
Die Erfindung bezieht- sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines piezoelektrischen Körpers, der ein ferroelektrisches,
ausgerichtet permanent polarisierbares Material und ein Bindematerial enthält.
Es ist bekannt, bei der Herstellung piezoelektrischer Keramik
durch Brennen entsprechender Ausgangsmaterialien organische Bindemittel im Schlicker zu verwenden. Diese Bindemittel
werden beim Brennprozeß in flüchtigen Zustand übergeführt und sind im fertigen Material nicht mehr enthalten.
Aus der französischen Patent 2 005 462 ist es bekannt, pulverförmiges
ferroelektrisches Material mit einem Kunstharz als Bindemittel zu vermischen und daraus piezoelektrische Körper
herzustellen. Das Bindemittel verbleibt dabei als solches in dem fertigen Piezokörper.
Es wurde festgestellt, daß sich ein Mischkörper aus einem ferroelektrischen
Material und einem Bindematerial nicht einwandfrei und vor allem auch nicht definiert polarisieren läßt.
Unter Polarisieren ist die im wesentlichen einheitliche Ausrichtung permanent vorhandener Polarisationen von Elementar-Volumenbereichen
des ferroelektrischen Materials durch Anregen
einer elektrischen Spannung bzw. durch Einbringen desselben in ein elektrisches PeId zu verstehen.
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, technische
Maßnahmen anzugeben, mit deren Hilfe eine einwandfreie und insbesondere definierte Polarisation ermöglicht wird.
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Bts/Bla 4 0.98 U 1/05 11 '
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur. Herstellung eines
piezoelektrischen Misehkörpers, wie er eingangs angegeben ist,
gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Bindematerial
B ausgewählt wird, das wenigstens in einem Temperaturintervall unterhalb der Curie-Temperatur des ferroelektrischen Materials
E eine spezifische elektrische Leitfähigkeit (Jg
> 35^ "** jj/e;b
hat, worin<5rK die spezifische Leitfähigkeit des xerroelektrischen
Materials, E~ die KoerzitivfeIdstärke des ferroelektri- .
sehen Materials und Έ-. die elektrische Durchschlagsfeldstärke
des Bindematerials ist, und daß daraus der Körper hergestellt
wird, daß dann der Körper wenigstens auf eine Temperatur des Temperaturintervalls gebracht wird, bei der die genannte Bedingung
für die Leitfähigkeit vorliegt, und daß wenigstens bei dieser Temperatur die zur Ausrichtung der permanenten Polarisation
des ferroelektrischen Materials notwendige elektrische Spannung angelegt wird.
Ber Wert der spezifischen elektrischen Leitfähigkeit S*B ist
andererseits so gering zu wählen, daß bei Anlegen der zur Erzielung der geforderten Ausrichtung der permanenten Polarisation
des ferroelektrischen Materials notwendigen elektrischen Mindestspannung während der erforderlichen Dauer des Anliegens
der Spannung kein so hoher elektrischer .-Strom durch den
Mischkörper fließt, daß der Mischkörper, insbesondere das Bindematerial,
eine Beschädigung infolge Überhitzung erleiden
könnte.
Vorzugswelse wird die spezifische elektrische Leitfähigkeit ff-n
entsprechend der Beziehung QT =n«6g gewählt, worin n=O,5 bis
ist.
Für die Anwendung des Körpers als piezoelektrischer Wandler, insbesondere bei hochfrequenter Anregung, kann es von Vorteil
sein, ein Bindematerial zu haben, das bei Raumtemperatur eine spezifische elektrische Leitfähigkeit gemäß der Beziehung
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hat, worin Cv die Dielektrizitätskonstante des
ferroelektrisehen Materials, T die Periodendauer bzw. die Impulsdauer
einer Anregungs spannung und m ein Wert zwischen 0,1 und 10 ist. Durch diese Bemessung wird erreicht, daß die angelegte
Anregungsspannung zu einem wesentlichen Anteil an den ferroelektrischen Körnern abfällt.
Insbesondere ist das Bindematerial ein organischer Kunst-
stoff.
Zusammen mit einem piezoelektrischen Material auf der Basis des Blei-Zirkonat-Titanat mit Magnesium-Biob-Zusatz hat sich
die Verwendung von Araldit D mit Härter ΗΪ 956 der Pa. Ciba
als besonders vorteilhaft erwiesen. Die Mischung der vorgenannten Materialien wird bei Temperaturen um 80°C ausgehärtet.
Bei diesen Temperaturen ist' die spezifische elektrische Leitfähigkeit
des piezoelektrischen Materials und des Araldit etwa gleichgroß und beträgt ca. 10 Ohm·cm. Bei Raumtemperatur
ist das genannte Bindematerial um etwa vier Größenordnungen hochohmiger als das genannte piezoelektrische Material. Als
Bindematerial kann auch ein Metalloxid oder ein Gemisch aus solchen Oxyden, z.B. ein Glas, verwendet werden.
Vorzugsweise bei einem Bindematerial, das bereits zum Zeitpunkt der Polarisation sehr hart oder steif ist, ist es vorteilhaft,
als piezoelektrisches Material ein solches zu verwenden, dessen Formänderung bei der Polarisation, d.h. bei der einheitlichen
Ausrichtung vorhandener permanenter Dipole, relativ gering ist. Ein solches Material ist beispielsweise ein Perowskit
aus Blei-Zirkonat-Titanat mit einer Blei-Magnesium-Miob-Komplexkomponente.
Sofern das ausgewählte Bindematerial nicht bereits von sich aus den geeigneten Wert der elektrischen
leitfähigkeit bei der Temperatur des Polarisationsvorganges hat, empfiehlt es sieh, dem Bindematerial eine homogene Komponente
zuzumischen, die die geforderte elektrische ieitfähig-
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keit erreichen läßt.
Pur das erfindungsgemäße Verfahren wird körniges ferroelektrisches
Material verwendet. "Pur verschiedene Anwendungszwecke
kann es von Vorteil sein, "bestimmte Körnigkeit zu verwenden.
Z.B. bei der Anwendung als Platte aus piezoelektrischem Material in einem Gerät zur Aufzeichnung des augenblicklichen Ortes
einer Schreibsonde nach Patent (P 21 15 367.3-53)
ist es von Vorteil, eine Körnigkeit zu haben mit.Korngrößenabmessungen,
die wesentlich kleiner als die akustische Wellenlänge in dem piezoelektrischen Material der Platte sind. Durch
homogene Verteilung derart feinkörnigen Materials kann dort die Streuung der fortlaufenden akustischen Welle äußerst klein
gehalten werden.
Auch bei einem piezoelektrischen Keramik-Sinterkörper ist eine Streuung akustischer Wellen an Körnern des Materials festgestellt
worden. Andererseits ist es aber bei einem Sinterkörper bisher nicht möglich gewesen, sehr kleine Korngrößen, z.B.
in der Größenordnung von 1yum, vorzusehen, ohne daß die piezoelektrischen
Eigenschaften, insbesondere das Maß der Polarisationsausrichtung, wesentlich kleiner als bei grobkristallinen
Sinterkörpern sind. -· . —-
Bei einem Mischkörper nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
wird jedoch auch bei geringer Korngröße, z.B. von 0,1 bis 1/um,
ein hoher Grad der Ausrichtung der permanenten Dipole im elektrischen Polarisationsfeld erreicht. Insbesondere kann nach
dem erfindungsgemäßen Verfahren beispielsweise Bleititanat als ferroelektrisches Material verwendet werden, von dem bekannt
ist, daß es als Sinterkörper nur in geringem Maße polarisierbar, d.h. permanent ausrichtbar, ist. Nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren kann Bleititanat sehr vorteilhaft verwendet werden, da es sich "bei Bleititanat nicht um einen
Mischkristall handelt und Bleititanat an sich eine sehr hohe
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spontane Polarisation hat. Dementsprechend können auch andere ferroelektrische Materialien nach dem erfindungsgemäßen Yerfahren
zu piezoelektrischen Körpern verarbeitet werden, für die sich dieses ferroelektrische Material als Sinterkörper nicht
eignet.
Es wurde festgestellt, daß durch den Prozeß des Mahlens zur Gewinnung
des körnigen ferroelektrischen Materials zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eine Einbuße an spontaner
Polarisation im zerkleinerten Material, verglichen mit den ¥erten des gesinterten Ausgangsmaterials, vorliegt. Auch wurde
gegebenenfalls eine erhöhte elektrische Leitfähigkeit der Körner festgestellt. Es wurde gefunden, daß, entsprechend einer
Weiterbildung der Erfindung, durch eine Temperung des zerkleinerten ferroelektrischen Materials die günstigen elektromechanischen
Werte des Ausgangsmaterials praktisch wieder erreicht werden. Das Tempern erfolgt bei Temperaturen, die so weit unterhalb
der Sintertemperatur liegen, daß die Körnigkeit noch nicht verlorengeht.
Ein nach einem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellter piezoelektrischer
Mischkörper kann insbesondere die Form einer dünnen Schicht haben, deren Dicke beispielsweise nur wenige /um
beträgt. Pur die Durchführung der Polarisation ist es von Vor-'teil,
wenn die Korngröße etwa gleich der Schichtdicke ist. Insbesondere kann die Schicht auf einer Unterlage aufgebracht sein.
Vorzugsweise wird die Schicht durch Walzen hergestellt.
Wie bereits oben erwähnt, wurden unbefriedigende Ergebnisse
bei der Herstellung von Mischkörpern aus einem ferroelektrischen
Material und Bindematerial erreicht. Bei intensiven Untersuchungen nach der Ursache wurde festgestellt, daß die unzureichend
hohe Polarisation, d.h. unzureichend einheitliche Ausrichtung vorhandener permanenter Polarisation in Elementarbereichen
des ferroelektrischen Materials, und die stark unterschiedliche Höhe der erreichten Gesamtpolarisation darauf beruht,
daß das ferroelektrische Material und das Bindematerial
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voneinander sehr verschiedene elektrische Eigenschaften haben. Es wurde gefunden, daß durch eine wie erfindungsgemäße Abstimmung der elektrischen Eigenschaften der Materialien aufeinander,
d.h. durch Auswahl eines passenden Bindematerials, die aufgetretenen
Mißerfolge völlig ausgeschlossen werden können.
Erfindungagemäß wird die Polarisation bei einer Temperatur ausgeführt,
die insbesondere unterhalb der Curie-Temperatur liegt.' Bei der Auswahl dieser Temperatur empfiehlt es sich, auch spezielle
Polarisationseigenschaften des ferroelektrischen Materials in bezug auf die Polarisationstemperatur zu berücksichtigen.
Da Kunststoff-Bindematerial mit zunehmender Temperatur eine
wesentlich stärker anwachsende Leitfähigkeit als hier in Präge kommendes ferroelektrisches Material hat, läßt sich gegebenenfalls, wie durch Versuche ermittelt, eine besonders geeignete
Polarisationstemperatur auffinden, bei der die spezifische Leitfähigkeit
des Bindematerials und die spezifische Leitfähigkeit
des ferroelektrischen Materials entsprechend" der oben angegebenen Beziehung übereinstimmen.
Beim Polarisationsvorgang, bei dem an den Mischkörper eine elektrische Spannung ausreichender Höhe angelegt wird, stellt sich
im Laufe des Torgangs im Mischkörper eine ohmsche Spannungsteilung zwischen dem Bindematerial und dem ferroelektrischen
Material ein. Bei gleichgroßen Widerstandswerten für Bindematerial und ferroelektrisches Material ist die Feldstärke inr
ferroelektrischen Material wenigstens etwa gleichgroß wie im Bindematerial. Bei Raumtemperatur ist dagegen ein wie angegebener
Kunststoff hochisolierend.
Bevorzugte Anwendung eines wie erfindungsgemäß hergestellten Mischkörpers ist der Einsatz als piezoelektrische Membranfolie
in Mikrofonen. Eine andere besonders vorteilhafte Anwendung
ist der Einsatz als Platte aus piezoelektrischem Material in
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einem Gerät zur Aufzeichnung des augenblicklichen Ortes einer
Schreibsonde nach Patent "(P 21 15 367.3-53)- Gerade
für letztere Anwendung eignet sich ein nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellter Körper in Form einer dünnen Schicht,
die vorzugsweise auf- einer eine akustische Welle leitenden TJnterlageplatte
aufgebracht, z.B. aufgewalzt, ist. Diese Schicht kann bei noch guten piezoelektrischen Eigenschaften sehr feinkörnig
sein, z.B. zwischen 0,1 und 1 /um Korngröße, und weist wie oben erwähnt minimalisierte akustische Streuung auf. Als
Unterlageplatte hat sich beispielsweise eine Platte aus Aluminium, z.B. mit einer Dicke "von 1 mm, bewährt. Auf diese Unterlageplatte
wurde eine etwa 100 /um dicke Schicht einer Mischung aus
Bleizirkonat-Üütanat mit einer Blei-Magnesium-Mob-Komplexkomponente,
bekannt aus "Journ. Am. Ceram. Soc", Bd.48, S.630 ff.,
mit DER 332, Silan A187 und Isophorondiamin als Bindematerial
aufgewalzt und ausgehärtet.
Für die praktische Verwendung eines erfindungsgemäß hergestellten
piezoelektrischen Mischkörpers ist es vorteilhaft, wenn dieser einen möglichst großen Volumenanteil des ferroelektrischen
Materials hat. Einen hohen Volumenanteil erreicht man z.B. nach folgendem Verfahren: Das ferroelektrische körnige Material wird
mit der gewünschten Menge eines aushärtbaren Kunstharzes als Bindematerial und mit einem Lösungsmittel vermengt. Durch die Zugabe
des Lösungsmittels werden auch geringe Kunstharzmengen noch gleichmäßig auf die Körner verteilt. Nach dem Verdunsten
des Lösungsmittels wird das Gemisch aus Kunstharz und ferroelektrischem Material in die vorgegebene Form gepreßt und anschließend
ausgehärtet.
18 Patentansprüche
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Claims (18)
1. Verfahren zur Herstellung eines piezoelektrischen Körpers, der ein ferroelektrisches, ausgerichtet permanent polari-r
sierbares Material und ein Bindematerial enthält, dadurch gek.ennzeichnet , daß ein Bindematerial ausgewählt
wird, das wenigstens in einem Temperaturintervall unterhalb der Curie-Temperatur des ferroelektrischen Materials
eine spezifische elektrische Leitfähigkeit 6^>
E^G^/E,, hat,
worin GV die spezifische leitfähigkeit des ferroelektrischen
Materials, Eq die Koerzitivfeidstärke des ferroelektrischen
Materials und E^ die elektrische Durehschlagsfeidstärke des
Bindematerials ist, und daß daraus der Körper hergestellt wird, daß dann der Körper wenigstens auf eine Temperatur
des Temperaturintervalls gebracht wird, bei der die genannte Bedingung für die Leitfähigkeit vorliegt* und daß wenigstens
bei dieser Temperatur die zur Ausrichtung der permanenten Polarisation des ferroelektrischen Materials notwendige Spannung
angelegt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η ze i c fane t , daß die spezifische elektrische LeiifähigkeituB entsprechend
der BeziehungCT-ö=n«iiV ist, worin η = 0,1 bis 1ÖÖ
ist.
3.'Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Körper während des Anliegens der Polarisationsspannung für eine Dauer von mindestens einer Minute auf einer
Temperatur des TemperaturIntervalles gehalten wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß der Körper auf einer Temperatur des Temperaturintervalles zumindest solange gehalten wird, bis sich ein im
wesentlichen konstanter elektrischer Strom durch den Körper
hindurch eingestellt hat.
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409841/0511 ' . ....
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß ein ferroelektrisches Material
ausgewählt ist, dessen Curie-Temperatur > 2000C ist, und daß
die Ausrichtung der permanenten Polarisation bei einer Temperatur unter 1000C vorgenommen wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß ein nach der Zerkleinerung getempertes
körniges ferroelektrisches Material verwendet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindematerial ein organischer
Kunststoff ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindematerial ein Metalloxid
oder ein Gemisch aus Metalloxiden ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet , daß ein Bindematerial ausgewählt
wird, das bei Betriebstemperatur des Körpers eine elektrische Leitfähigkeit gemäß der Beziehung G"-g=m*^0.£g./T hat,
worin £K die Dielektrizitätskonstante des ferroelektrischen
Materials, T die Periodendauer bzw. die Impulsdauer einer
Anregungsspannung und m ein Wert zwischen 0,1 und 10 ist.
10.Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet , daß dem Bindematerial eine die
elektrische Leitfähigkeit erhöhende Beimengung in homogener Verteilung zugemischt ist.
11.Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet , daß ein in einem Lösungsmittel
gelöstes Bindematerial mit dem ferroelektrischen körnigen Material vermengt wird und das Lösungsmittel anschließend
verflüchtigt wird.
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- ίο -■■-■
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet , daß der Körper durch Pressen geformt wird und anschließend ausgehärtet wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß die.Schicht aufgewalzt wird.
H- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 Ms 13, dadurch gerkennzeichnet , daß als ferroelektrisches Material
Bleititanat verwendet ist.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 "bis 13, dadurch gekennzeichnet , daß der Körper als* Schicht auf
eine Unterlageplatte aufgebracht ist.
16. Verfahren nach Anspruch 14» dadurch gekennzeichnet,
daß eine Unterlageplatte aus Aluminium verwendet ist.
17. Verwendung eines piezoelektrischen Körpers nach einem der Ansprüche 1 bis 15 in Schichtform als piezoelektrische Folie
für ein Mikrofon.
18. Anwendung eines Körpers, gegebenenfalls mit Unterlageplatte, nach einem der Ansprüche 1 bis 15 als piezoelektrische
Platte für ein Gerät zur Aufzeichnung des augenblicklichen Ortes einer Schreibsonde nach Patent (P 21 15 367).
409841/0511
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