JP2001002469A - 圧電体ペーストならびにこれを用いた圧電体膜および圧電体部品 - Google Patents

圧電体ペーストならびにこれを用いた圧電体膜および圧電体部品

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JP2001002469A JP31773499A JP31773499A JP2001002469A JP 2001002469 A JP2001002469 A JP 2001002469A JP 31773499 A JP31773499 A JP 31773499A JP 31773499 A JP31773499 A JP 31773499A JP 2001002469 A JP2001002469 A JP 2001002469A
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Teppei Kubota
哲平 久保田
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Murata Manufacturing Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 圧電体膜を厚膜形成技術によって形成するた
めに用いられる圧電体ペーストであって、比較的低温で
焼成することができ、圧電体ペースト中に含まれる圧電
性結晶粉末が有する強誘電性を保持しながら、良好な分
極性および高い圧電性を有する圧電体膜を形成できる、
圧電体ペーストを提供する。 【解決手段】 Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 系セラミックを
含む圧電性結晶粉末と、結晶化ガラス粉末と、有機ビヒ
クルとを含む、圧電体ペーストにおいて、結晶化ガラス
粉末として、熱処理によりＰｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 系固
溶体相のような固溶体相を析出するものを用いる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、圧電体ペースト
に関するもので、特に、圧電アクチュエータ、振動子、
圧力センサなどの圧電体部品において厚膜として備える
圧電体膜を形成するために有利に用いられる圧電体ペー
ストに関するものである。
【０００２】また、この発明は、上述のような圧電体ペ
ーストを用いて形成される圧電体膜およびこの圧電体膜
を備える圧電体部品に関するものである。
【０００３】
【従来の技術】強誘電性を有し、かつ高い圧電性を示す
ペロブスカイト酸化物の代表的なものとして、Ｐｂ（Ｚ
ｒ，Ｔｉ）Ｏ3 系セラミック、すなわちＰＺＴセラミッ
ク結晶が知られている。ＰＺＴセラミック結晶は、たと
えば、Ｐｂ3 Ｏ4 、ＴｉＯ2 およびＺｒＯ2 の各原料粉
末をボールミルによって混合した後、仮焼による固相反
応を用いて得ることができる。
【０００４】このようなＰＺＴ結晶を、圧電アクチュエ
ータ、振動子、圧力センサなどの圧電体部品における圧
電体部分を構成するために用いるとき、厚膜の形態をな
す圧電体膜の状態とされることがある。このような圧電
体膜の形成のためには、ＰＺＴ結晶は粉末の状態で用意
され、これにガラス粉末および有機ビヒクルを加えて圧
電体ペーストとし、この圧電体ペーストによって厚膜を
形成するように圧電体ペーストを塗布し焼成することが
行なわれる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ＰＺＴ結晶粒子間の焼
結温度は、１０００℃を超えるため、焼成工程での鉛の
蒸発を無視することはできず、焼結温度をできるだけ下
げるようにすることが望まれる。そのため、圧電体ペー
ストに加えられるガラス粉末として、焼成工程中におい
て粘性流動を生じる非晶質で安定な低軟化点のガラス、
たとえばホウケイ酸鉛ガラスまたはアルカリ添加ガラス
等のガラスを主成分とするものを用いることによって、
このようなガラス粉末を焼結助剤としても機能させるよ
うにすることが行なわれている。
【０００６】しかしながら、上述のような非晶質で低軟
化点のガラスを圧電体ペースト中に含有させると、焼成
後の圧電体膜において、ＰＺＴ結晶粒子の周囲を低誘電
率で非晶質のガラス相が覆う状態となり、圧電体膜自身
の強誘電性が劣化して双極子回転の障害となるため、直
流電界印加による分極性が低下する、という問題に遭遇
する。
【０００７】そのため、上述のような厚膜形成技術によ
って形成された圧電体膜によれば、分極性の低下のため
に圧電特性として重要な圧電定数ｄijが低下し、外部電
界印加時の圧電歪み値が小さくなる。したがって、この
ような圧電体膜をもってたとえば圧電アクチュエータを
構成するときには、駆動時の素子曲げによるたわみ量が
小さくなる、という問題がある。
【０００８】そこで、この発明の目的は、ＰＺＴセラミ
ック結晶のような圧電性結晶の強誘電性を保持し、その
ため、分極性の低下を招かず、かつ高い圧電性を得るこ
とができる、圧電体膜を形成することが可能な圧電体ペ
ーストを提供しようとすること、ならびに、このような
圧電体ペーストを用いて形成される圧電体膜およびこの
圧電体膜を備える圧電体部品を提供しようとすることで
ある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上述した技術的課題を解
決するため、この発明の特徴は、簡単に言えば、圧電体
ペースト中に含まれるガラス粉末として、焼成のような
熱処理によって強誘電性および高い圧電性を有するＰＺ
Ｔ固溶体相のような固溶体相を析出する結晶化ガラスか
らなる粉末を用いようとすることにある。
【００１０】より詳細には、この発明に係る圧電体ペー
ストは、圧電性結晶粉末と、熱処理により固溶体相を析
出する結晶化ガラス粉末と、有機ビヒクルとを含むこと
を特徴としている。
【００１１】この発明に係る圧電体ペーストは、好まし
い実施態様では、Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 系セラミック
を含む圧電性結晶粉末と、熱処理によりＰｂ（Ｚｒ，Ｔ
ｉ）Ｏ3 系固溶体相を析出する結晶化ガラス粉末と、有
機ビヒクルとを含むことを特徴としている。
【００１２】この実施態様において、好ましくは、圧電
性結晶粉末は、一般式：Ｐｂ（Ｚｒ x Ｔｉ1-x ）Ｏ3 で
表され、かつ、ｘが０．４９〜０．５６の範囲にある組
成を有する。
【００１３】また、この実施態様において、より好まし
くは、圧電性結晶粉末は、一般式：Ｐｂ（Ｚｒx Ｔｉ
1-x ）Ｏ3 で表され、かつ、ｘが０．４９〜０．５６の
範囲にある組成を有する、第１の成分と、Ｐｂ（Ｚｎ
1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｍｇ 1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 ま
たはＰｂ（Ｎｉ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 で表される組成を有
する、第２の成分とを含む、複合ペロブスカイト酸化物
からなり、第２の成分は、第１および第２の成分の合計
に対して、１０重量％〜４０重量％の範囲の含有量をも
って含有している。
【００１４】上述した複合ペロブスカイト酸化物は、好
ましくは、第１の成分の結晶粉末と第２の成分の結晶粉
末との混合物を仮焼して得られたものである。
【００１５】また、第２の成分は、好ましくは、さらに
ＢａＴｉＯ3 を含む。このように、ＢａＴｉＯ3 を含む
場合、第２の成分は、好ましくは、Ｐｂ（Ｚｎ1/3 Ｎｂ
2/3）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 またはＰｂ
（Ｎｉ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 の原料に平均粒径０．５μｍ
以下のＢａＴｉＯ3 結晶粉末を添加し熱処理して得られ
たものである。
【００１６】また、上述の実施態様において、結晶化ガ
ラス粉末は、好ましくは、一般式：ｉＰｂＯ−ｊＴｉＯ
2 −ｋＺｒＯ2 −ｍＳｉＯ2 で表され、かつ、ｉが６２
〜７０モル％、ｊが７〜１９モル％、ｋが７〜１９モル
％、およびｍが８〜９モル％の各範囲にある主成分と、
この主成分１００重量部に対して３重量部以下の含有量
をもって含有するＢｉ2 Ｏ3 またはＭｎＯ2 からなる添
加成分とを含んでいる。
【００１７】この発明は、また、上述したような圧電体
ペーストを塗布し、これを焼成することによって得られ
た、圧電体膜にも向けられる。
【００１８】この発明に係る圧電体膜において、好まし
くは、上述の焼成温度が、８００〜９５０℃の範囲に選
ばれる。
【００１９】この発明は、さらに、絶縁基板と、この絶
縁基板上に形成される下層電極と、この下層電極上に形
成される圧電体膜と、この圧電体膜上に形成される上層
電極とを備える、圧電体部品にも向けられる。このよう
な圧電体部品において、圧電体膜が上述したような圧電
体膜によって与えられる。
【００２０】
【発明の実施の形態】この発明による圧電体ペースト
は、前述したように、たとえばＰｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3
系セラミックを含む圧電性結晶からなる粉末のような圧
電性結晶粉末と、熱処理によりＰｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3
系固溶体相のような固溶体相を析出する結晶化ガラス粉
末と、有機ビヒクルとを含むものである。ここで、有機
ビヒクルとしては、たとえば、エチルセルロースやアル
キッド樹脂のようなバインダに有機溶剤を加えて混合し
たものを用いることができる。
【００２１】〔第１の実施形態〕（圧電性結晶粉末の組
成）上述した圧電性結晶粉末は、第１の実施形態では、
一般式：Ｐｂ（Ｚｒx Ｔｉ 1-x ）Ｏ3 で表わされ、か
つ、ｘが０．４９〜０．５６の範囲にある組成を有する
ようにされる。
【００２２】このような好ましい組成におけるｘすなわ
ちＺｒ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）比を求めるため、図１に示すよ
うに、Ｚｒ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）比を０．４８〜０．６０の
範囲で変化させた各組成のＰＺＴ結晶粉末を作製した。
そして、この結晶粉末を焼成によって焼結体とし、各試
料に係る焼結体の圧電定数ｄ33を測定した。図１には、
Ｚｒ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）比を変化させたときの圧電定数ｄ
33が示されている。
【００２３】図１に示すように、圧電体ペーストに含ま
れる圧電性結晶粉末に関して設計上必要とする最低限の
圧電定数ｄ33を、ｄ33≧１４０ｐＣ／Ｎとしたとき、こ
れを満たすＺｒ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）比すなわちｘの範囲
は、０．４９〜０．５６ということになる。
【００２４】（結晶化ガラス粉末の組成）また、この実
施形態において、圧電体ペーストに含まれる結晶化ガラ
ス粉末は、前述したように、一般式：ｉＰｂＯ−ｊＴｉ
Ｏ2 −ｋＺｒＯ2 −ｍＳｉＯ2 で表され、かつ、ｉが６
２〜７０モル％、ｊが７〜１９モル％、ｋが７〜１９モ
ル％、およびｍが８〜９モル％の各範囲にある主成分
と、この主成分１００重量部に対して３重量部以下の含
有量をもって含有するＢｉ2 Ｏ3 またはＭｎＯ2 からな
る添加成分とを含んでいる。このような結晶化ガラス粉
末についての好ましい組成を求めるため、次のような実
験を実施した。
【００２５】ガラス成分の出発成分として、Ｐｂ
3 Ｏ4 、ＴｉＯ2 、ＺｒＯ2 、ＳｉＯ2 、およびＢｉ2
Ｏ3 をそれぞれ準備し、これらを種々の割合となるよう
に混合し、１４００℃の温度で溶融させた後、水冷によ
る急冷を行ない、次いで、ポット粉砕することにより、
種々の組成を有する結晶化ガラス粉末を得た。
【００２６】上述した結晶化ガラス粉末の作製におい
て、ＴｉＯ2 およびＺｒＯ2 がともに７〜１９モル％の
範囲内である場合であって、Ｐｂ3 Ｏ4 がＰｂＯに換算
して６２モル％未満であったり、ＳｉＯ2 が９モル％を
超えたりすると、強誘電性結晶相の生成比率が低下し、
そのため、誘電特性が低下した。他方、同様の場合であ
って、Ｐｂ3 Ｏ4 がＰｂＯに換算して７０モル％を超え
たり、ＳｉＯ2 が８モル％未満であったりすると、Ｐｂ
が過剰になり、蒸発による組成ずれを起こしやすくなっ
た。
【００２７】また、ＴｉＯ2 およびＺｒＯ2 のような核
形成剤の量を基準としてみると、ＴｉＯ2 およびＺｒＯ
2 がともに７モル％未満であると、結晶化が遅れ、ま
た、強誘電体結晶相の生成比率が低下し、そのため、誘
電特性が低下した。他方、核形成剤の量が増し、ＴｉＯ
2 およびＺｒＯ2 がともに１９モル％を超えると、溶融
状態にあっても残留する結晶が生じ、ガラス作製が困難
になった。
【００２８】このようなことから、結晶化ガラス粉末の
主成分に関して、ＰｂＯが６２〜７０モル％、ＴｉＯ2
が７〜１９モル％、ＺｒＯ2 が７〜１９モル％、および
ＳｉＯ2 が８〜９モル％の各範囲で含有されることが好
ましい。
【００２９】上述のような好ましい組成を有する主成分
に対してたとえばＢｉ2 Ｏ3 からなる添加成分を加えて
構成された結晶化ガラス粉末を、５５０〜７００℃の温
度範囲で加熱すれば、強誘電体相の析出による結晶化と
固溶体化とが生じて、７００℃でＰＺＴ固溶体相を生成
した。副生成相として、ＰｂＯ−ＳｉＯ2 間の反応物も
生じた。また、８００℃以上の温度域では焼結が加速さ
れ、緻密な粒組織が形成された。この段階で、副生成相
は溶解で消失し、ガラス原料調合段階でのＢｉ 2 Ｏ3 の
添加は結晶粒成長を促進させた。
【００３０】上述した添加成分としてのＢｉ2 Ｏ3 をＭ
ｎＯ2 に置き換えると、結晶化温度が５００℃まで低下
し、ＰＺＴ固溶体相が６００℃付近で生成するようにな
り、また、結晶粒組織もより微細化した。
【００３１】また、以上のようなＢｉ2 Ｏ3 またはＭｎ
Ｏ2 からなる添加成分の含有量を、主成分１００重量部
に対して３重量部以下にすることによって、特性上で余
分な副生成相の生成を抑制することができた。
【００３２】（圧電体部品の実施例）図２は、この発明
に係る圧電体部品の一実施形態の断面構造を示してい
る。
【００３３】図２に示した圧電体部品１は、たとえば圧
電アクチュエータを構成するもので、絶縁基板２と、こ
の絶縁基板２の図による上方に向く主面上に形成される
下層電極３と、この下層電極３上に形成される圧電体膜
４と、この圧電体膜４上に形成される上層電極５とを備
えている。また、絶縁基板２の図による下方に向く主面
上には、裏面電極６が形成され、この裏面電極６と上述
した下層電極３とは、絶縁基板２の端面上に形成された
端面電極７によって互いに導通される。
【００３４】このような圧電体部品１において、圧電体
膜４が、上述のような圧電体ペーストを塗布し、これを
焼成することによって得られたものである。
【００３５】図２に示した圧電体部品１に関して、圧電
体膜４の圧電特性、より具体的には圧電定数を評価する
ため、次のような実験を実施した。
【００３６】（圧電体ペーストの作製）まず、圧電体膜
４を形成するための圧電体ペーストに含まれる結晶化ガ
ラス粉末として、以下の表１に示すような組成をそれぞ
れ有する「ａ−１」、「ａ−２」、「ｂ−１」および
「ｂ−２」の４種類を用意した。表１において、主成分
であるＰｂＯ、ＴｉＯ2 、ＺｒＯ2 およびＳｉＯ2 の各
組成はモル％で示し、添加成分であるＢｉ2 Ｏ3 および
ＭｎＯ2 の各組成は、主成分１００重量部に対する重量
部で示している。
【００３７】
【表１】
【００３８】他方、圧電体ペーストに含まれる圧電性結
晶粉末として、以下の表２に示すように、Ｚｒ／Ｔｉ比
が０．５２／０．４８のもの、すなわちＰｂ（Ｚｒ0.52
Ｔｉ 0.48）Ｏ3 で表わされる組成を有するものを用意し
た。
【００３９】
【表２】
【００４０】これら結晶化ガラス粉末と圧電性結晶粉末
とを表２に示すように組み合わせながら、圧電性結晶粉
末を６４重量％、結晶化ガラス粉末を１６重量％、エチ
ルセルロースベースのバインダを２０重量％、それぞれ
含有させ、かつ有機溶剤を媒体として混合し、この混合
物をロールミルを用いて分散処理することによって、表
２に示した試料１〜４に係る圧電体ペーストを得た。
【００４１】（圧電体部品の作製）このようにして得ら
れた各圧電体ペーストを用いて、図２に示した圧電体部
品１を得るため、厚み約１．０μｍの白金からなる薄膜
をもって下層電極３および裏面電極６がそれぞれ形成さ
れた、高靭性の部分安定化ＺｒＯ2 からなる薄型の絶縁
基板２を用意し、下層電極３上に圧電体膜４を形成する
ため、上述した圧電体ペーストをスクリーン印刷し、そ
の塗膜を十分に乾燥させた後、空気中で焼成のための熱
処理を実施した。この熱処理において、５００〜７００
℃の結晶化温度域では１℃／分の遅い昇温速度をもって
加熱し、次いで、９５０℃で３時間保持することによっ
て、焼結を完了させる、といった温度プロファイルを採
用した。なお、圧電体膜４の焼成後の厚みは、約３５〜
５５μｍの範囲になるように調節した。
【００４２】次いで、圧電体膜４上に、銀からなる薄膜
をもって形成される上層電極５を形成するとともに、銀
を含む熱硬化膜をもって端面電極７を形成した。
【００４３】このようにして得られた各試料に係る圧電
体部品１を分極処理するため、圧電体部品１をシリコー
ンオイルに浸漬しながら、８０℃で３０分間、直流電界
５０ｋＶ／ｃｍを圧電体膜４に印加した。
【００４４】このような分極処理の結果、表２に示すよ
うに、分極軸方向に平行な方向で得られる圧電定数ｄ33
は、圧電体膜４の形成のための圧電体ペーストにおいて
ＰｂＯ−ＴｉＯ2 −ＺｒＯ2 −ＳｉＯ2 −Ｂｉ2 Ｏ3 系
の結晶化ガラス粉末を含有する試料１および２では、１
１８〜１４５ｐＣ／Ｎの値が得られ、ＰｂＯ−ＴｉＯ 2
−ＺｒＯ2 −ＳｉＯ2 −ＭｎＯ2 系の結晶化ガラス粉末
を含有する試料３および４では、５０〜６６ｐＣ／Ｎの
値が得られた。
【００４５】〔第２の実施形態〕 （圧電性結晶粉末の組成）この実施態様では、圧電体ペ
ーストに含有される圧電性結晶粉末は、上述の第１の実
施形態で用いた一般式：Ｐｂ（Ｚｒx Ｔｉ1-x ）Ｏ3 で
表され、かつ、ｘが０．４９〜０．５６の範囲にある組
成を有するものだけでなく、これを第１の成分としなが
ら、Ｐｂ（Ｚｎ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎ
ｂ2/3 ）Ｏ 3 またはＰｂ（Ｎｉ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 で表
される組成を有する、第２の成分をも含む、複合ペロブ
スカイト酸化物からなるものである。
【００４６】この場合、第２の成分は、さらにＢａＴｉ
Ｏ3 を含むことが好ましく、より好ましくは、Ｐｂ（Ｚ
ｎ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3
またはＰｂ（Ｎｉ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 の原料に平均粒径
０．５μｍ以下のＢａＴｉＯ 3 結晶粉末を添加し熱処理
して得られたものである。
【００４７】このような第２の成分を得るため、一具体
例では、次のような操作が実施される。
【００４８】第２の成分がＰｂ（Ｚｎ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ
3 で表わされる組成を有する場合には、第２の成分の出
発原料として、Ｐｂ3 Ｏ4 、ＺｎＯ、Ｎｂ2 Ｏ5 、およ
び水熱合成で得たＢａＴｉＯ3 微粒子（平均粒径０．５
μｍ）をそれぞれ準備し、ＺｎＯを５９．１モル％およ
びＮｂ2 Ｏ5 を４０．９モル％となるように秤量し、か
つ混合した後、この混合物を９００℃で仮焼し、そして
粉砕する。次いで、このＺｎＯ−Ｎｂ2 Ｏ5 仮焼粉末
に、Ｐｂ3 Ｏ4 およびＢａＴｉＯ3 を混合する。この混
合状態において、全体組成として、Ｐｂ3 Ｏ4 がＰｂＯ
に換算して６９．８モル％、ＺｎＯが１３．７モル％、
Ｎｂ2 Ｏ5 が９．５モル％、およびＢａＴｉＯ3 が７．
０モル％とそれぞれなるように混合量を調節する。
【００４９】ここで、ＢａＴｉＯ3 を添加したのは、種
結晶不足による常誘電体相のパイロクロア相を残留させ
ないためである。また、ＢａＴｉＯ3 結晶粉末の平均粒
径を０．５μｍ以下とすることにより、このようなＢａ
ＴｉＯ3 の添加による効果がより発揮されやすくなる。
このことは、後述するＰｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3系
の第２の成分の場合、およびＰｂ（Ｎｉ1/3 Ｎｂ2/3 ）
Ｏ3 系の第２の成分の場合にも言えることである。
【００５０】次いで、上述した混合物に対して、るつぼ
中において９００℃で１２時間の仮焼処理を行ない、そ
れによって、ペロブスカイト構造の安定したＰＺＮ粉末
としての第２の成分の結晶粉末を得ることができる。
【００５１】また、第２の成分がＰｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ
2/3 ）Ｏ3 で表わされる組成を有する場合には、第２の
成分の出発原料として、Ｐｂ3 Ｏ4 、ＭｇＣＯ3 、Ｎｂ
2 Ｏ5、および水熱合成で得たＢａＴｉＯ3 微粒子（平
均粒径０．５μｍ）をそれぞれ準備し、ＭｇＣＯ3 をＭ
ｇＯ換算で５０モル％およびＮｂ2 Ｏ5 を５０モル％と
なるように秤量し、かつ混合した後、この混合物を９０
０℃で仮焼し、そして粉砕する。次いで、このＭｇＯ−
Ｎｂ2 Ｏ5 仮焼粉末に、Ｐｂ3 Ｏ4 およびＢａＴｉＯ3
を混合する。この混合状態において、全体組成として、
Ｐｂ3 Ｏ4 がＰｂＯに換算して６９．８モル％、ＭｇＯ
が１１．６モル％、Ｎｂ2 Ｏ5 が１１．６モル％、およ
びＢａＴｉＯ3 が７．０モル％とそれぞれなるように混
合量を調節する。
【００５２】次いで、上述した混合物に対して、るつぼ
中において９００℃で１２時間の仮焼処理を行ない、そ
れによって、ペロブスカイト構造の安定したＰＭＮ粉末
としての第２の成分の結晶粉末を得ることができる。
【００５３】また、第２の成分がＰｂ（Ｎｉ1/3 Ｎｂ
2/3 ）Ｏ3 で表わされる組成を有する場合には、第２の
成分の出発原料として、Ｐｂ3 Ｏ4 、ＮｉＣＯ3 、Ｎｂ
2 Ｏ5、および水熱合成で得たＢａＴｉＯ3 微粒子（平
均粒径０．５μｍ）をそれぞれ準備し、ＮｉＣＯ3 をＮ
ｉＯ換算で５０モル％およびＮｂ2 Ｏ5 を５０モル％と
なるように秤量し、かつ混合した後、この混合物を９０
０℃で仮焼し、そして粉砕する。次いで、このＮｉＯ−
Ｎｂ2 Ｏ5 仮焼粉末に、Ｐｂ3 Ｏ4 およびＢａＴｉＯ3
を混合する。この混合状態において、全体組成として、
Ｐｂ3 Ｏ4 がＰｂＯに換算して６９．８モル％、ＮｉＯ
が１１．６モル％、Ｎｂ2 Ｏ5 が１１．６モル％、およ
びＢａＴｉＯ3 が７．０モル％とそれぞれなるように混
合量を調節する。
【００５４】次いで、上述した混合物に対して、るつぼ
中において９００℃で１２時間の仮焼処理を行ない、そ
れによって、ペロブスカイト構造の安定したＰＮＮ粉末
としての第２の成分の結晶粉末を得ることができる。
【００５５】圧電性結晶粉末を構成する複合ペロブスカ
イト酸化物は、前述した第１の成分の結晶粉末と第２の
成分の結晶粉末との混合物を仮焼して得ることができる
が、第２の成分は、第１および第２の成分の合計に対し
て、１０重量％〜４０重量％の範囲の含有量をもって含
有していることが好ましい。
【００５６】上述した第２の成分の含有量についての好
ましい範囲を求めるため、Ｐｂ（Ｚｒ0.52Ｔｉ0.48）Ｏ
3 の組成を有する第１の成分としてのＰＺＴ結晶粉末に
対して、種々の割合で第２の成分の代表例としてのＰＺ
Ｎ結晶粉末を混合した後、これに仮焼処理と粉砕とを行
ない、複合ペロブスカイト酸化物からなる粉末を得た。
この複合ペロブスカイト酸化物におけるＰＺＮ結晶粉末
の添加量を種々に変えたときの圧電定数が図３に示され
ている。
【００５７】図３に示すように、圧電体ペースト材料の
設計上で必要とする混合結晶の最低限の圧電定数ｄ33を
２７０ｐＣ／Ｎ以上としたとき、これを満たすＰＺＮ結
晶粉末の含有量は１０重量％〜４０重量％の範囲である
ことがわかる。
【００５８】なお、同様のことが、第２の成分として、
ＰＭＮ結晶粉末またはＰＮＮ結晶粉末を用いた場合に
も、あてはまることが確認されている。
【００５９】次に、上述のようなＰＺＴ−ＰＺＮ複合ペ
ロブスカイト酸化物からなる圧電性結晶粉末を含む圧電
体ペーストによって形成された圧電体膜の特性を評価す
るため、以下のような実験を実施した。
【００６０】この実験では、以下に説明するように、圧
電体膜４の形成のために用いた圧電体ペーストおよび圧
電体膜４の形成方法を除いて、前述の第１の実施形態に
おける表２に示した圧電定数を求める実験の場合と同様
の条件に従って、図２に示した圧電体部品１を試料とし
て作製した。
【００６１】（圧電体ペーストの作製）この実験で用い
た圧電体ペーストに含まれる圧電性結晶粉末としては、
以下の表３に示すように、ＰＺＴ−ＰＺＮ複合ペロブス
カイト酸化物からなるもの（試料１１〜１６）と、ＰＺ
Ｔ結晶粉末単独からなるもの（試料１７〜１９）と、Ｐ
ＺＴ−ＰＭＮ複合ペロブスカイト酸化物からなるもの
（試料２０）と、ＰＺＴ−ＰＮＮ複合ペロブスカイト酸
化物からなるもの（試料２１）とを用意した。
【００６２】
【表３】
【００６３】表３の試料１１〜２１のいずれにおいて
も、ＰＺＴとしては、Ｐｂ（Ｚｒ0.52Ｔｉ0.48）Ｏ3 の
組成を有するものを用いた。
【００６４】また、試料１１〜１６におけるＰＺＮにつ
いては、ＰｂＯを６９．８モル％、ＺｎＯを１３．７モ
ル％、Ｎｂ2 Ｏ5 を９．５モル％、およびＢａＴｉＯ3
を７．０モル％それぞれ含有する混合物を仮焼して得ら
れたものを用いた。
【００６５】試料２０におけるＰＭＮについては、Ｐｂ
Ｏを６９．８モル％、ＭｇＯを１１．６モル％、Ｎｂ2
Ｏ5 を１１．６モル％、およびＢａＴｉＯ3 を７．０モ
ル％それぞれ含有する混合物を仮焼して得られたものを
用いた。
【００６６】試料２１におけるＰＮＮについては、Ｐｂ
Ｏを６９．８モル％、ＮｉＯを１１．６モル％、Ｎｂ2
Ｏ5 を１１．６モル％、およびＢａＴｉＯ3 を７．０モ
ル％それぞれ含有する混合物を仮焼して得られたものを
用いた。
【００６７】また、試料１１〜１６のいずれにおいて
も、上述のＰＺＴ結晶粉末とＰＺＮ結晶粉末との混合比
率については、ＰＺＴ結晶粉末とＰＺＮ結晶粉末との合
計に対して、ＰＺＮ結晶粉末が３０重量％含有するよう
にした。
【００６８】試料２０においては、上述のＰＺＴ結晶粉
末とＰＭＮ結晶粉末との混合比率については、ＰＺＴ結
晶粉末とＰＭＮ結晶粉末との合計に対して、ＰＭＮ結晶
粉末が２０重量％含有するようにした。
【００６９】試料２１においては、上述のＰＺＴ結晶粉
末とＰＮＮ結晶粉末との混合比率については、ＰＺＴ結
晶粉末とＰＮＮ結晶粉末との合計に対して、ＰＮＮ結晶
粉末が２０．５重量％含有するようにした。
【００７０】また、試料１１〜１６に係るＰＺＴ−ＰＺ
Ｎ複合ペロブスカイト酸化物を得るため、上述のように
ＰＺＴ結晶粉末とＰＺＮ結晶粉末とを混合した後、仮焼
処理されるが、この仮焼処理にあたっては、７００℃で
５時間行なったもの（試料１１〜１３）と９５０℃で５
時間行なったもの（試料１４〜１６）との２種類を用意
した。
【００７１】試料２０に係るＰＺＴ−ＰＭＮ複合ペロブ
スカイト酸化物については、上述のようにＰＺＴ結晶粉
末とＰＭＮ結晶粉末とを混合した後、９５０℃で５時間
の仮焼処理を行なったものを用意した。
【００７２】試料２１に係るＰＺＴ−ＰＮＮ複合ペロブ
スカイト酸化物については、上述のようにＰＺＴ結晶粉
末とＰＮＮ結晶粉末とを混合した後、９５０℃で５時間
の仮焼処理を行なったものを用意した。
【００７３】また、圧電体ペーストに含まれる結晶化ガ
ラス粉末としては、前掲の表１における「ｂ−１」の組
成を有するものを用いた。
【００７４】また、圧電体ペーストに含まれる有機ビヒ
クルとしては、エチルセルロースをベースとするものを
用いた。
【００７５】このような圧電性結晶粉末と結晶化ガラス
粉末と有機ビヒクルとを用いながら、圧電性結晶粉末を
７６重量％、結晶化ガラス粉末を４重量％、および有機
ビヒクルを２０重量％それぞれ含有させながら、これに
有機溶剤を加えて混合し、ロールミルを用いて分散処理
することによって、試料１１〜２１の各々に係る圧電体
ペーストを作製した。
【００７６】（圧電体部品の作製）次いで、図２に示し
たような圧電体部品１を得るため、前述した実験の場合
と同様の態様で下層電極３および裏面電極６が形成され
た絶縁基板２が用意され、下層電極３上に圧電体膜４を
形成するため、上述した各試料に係る圧電体ペーストの
塗膜をスクリーン印刷によって形成し、この塗膜を十分
に乾燥させた後、空気中で焼成のための熱処理を施し
た。
【００７７】この熱処理においては、５００〜７００℃
のガラスの結晶化温度域で１℃／分の昇温速度をもって
昇温した後、表３の「焼成条件」の欄で示すように、試
料１１〜１９については、８００℃、９００℃および９
５０℃の各温度で３時間保持することによって焼結を完
了させる、温度プロファイルを採用し、試料２０および
２１については、８００℃の温度で３時間保持すること
によって焼結を完了させる、温度プロファイルを採用し
た。なお、焼結後の圧電体膜４の厚みは約５０μｍにな
るように調節した。
【００７８】その後、前述した実験の場合と同様の態様
で、上層電極５および端面電極７を形成し、各試料に係
る圧電体部品１を作製し、前述した実験の場合と同様の
条件で、これら圧電体部品１の分極処理を実施した。
【００７９】得られた各試料に係る圧電体部品１につい
て誘電特性を測定したところ、表３に示すように、試料
１１〜１６については、試料１７〜１９に比べて、かな
り高い比誘電率εr が得られ、誘電ヒステリシス解析で
得られる残留分極Ｐr も大きく、また、より小さい抗電
界Ｅc が得られている。
【００８０】また、試料２０および２１については、表
３に示すように、試料１７〜１９に比べて、特に同じ焼
成条件の試料１７に比べて、高い比誘電率εr が得られ
ている。
【００８１】また、図４には、試料１１〜１９につい
て、圧電体膜４の形成のための焼成温度と分極軸に平行
な方向の圧電定数ｄ33との関係が示されているが、この
図４からわかるように、試料１１〜１３および１４〜１
６については、試料１７〜１９に比べて、高い分極性と
圧電性が得られている。
【００８２】
【発明の効果】以上のように、この発明に係る圧電体ペ
ーストを用いることにより、従来の厚膜形成技術を適用
しながら１０００℃以下といった比較的低温かつ空気中
での焼成で圧電体膜を形成することが可能になるととも
に、熱処理により固溶体相を析出する結晶化ガラス粉末
を含んでいるので、圧電性結晶粉末が有する強誘電性を
保持しつつ分極処理の容易な圧電体膜を得ることができ
る。
【００８３】特に、好ましい実施態様では、圧電体ペー
ストは、Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 系セラミックを含む圧
電性結晶粉末と、熱処理によりＰｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3
系固溶体相を析出する結晶化ガラス粉末を含んでいるの
で、Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3系セラミックを含む圧電性
結晶粉末が有する強誘電性を保持しつつ分極処理の容易
な圧電体膜を得ることができる。
【００８４】また、このような圧電体膜を形成するため
の焼成において付与される温度を、８００〜９５０℃の
範囲に選ぶことにより、より高い圧電性を得ることがで
きる。
【００８５】また、この発明に係る圧電体ペーストにお
いて、圧電性結晶粉末として、一般式：Ｐｂ（Ｚｒx Ｔ
ｉ1-x ）Ｏ3 で表され、かつ、ｘが０．４９〜０．５６
の範囲にある組成を有する、第１の成分と、Ｐｂ（Ｚｎ
1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 ま
たはＰｂ（Ｎｉ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 で表される組成を有
する、第２の成分とを含む、複合ペロブスカイト酸化物
からなり、第２の成分が、第１および第２の成分の合計
に対して、１０重量％〜４０重量％の範囲の含有量をも
って含有しているものを用いれば、Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）
Ｏ3 系セラミック単独の場合に比べて、より低温での焼
成が可能となり、かつ分極処理が容易で、したがって高
い圧電性を有する圧電体膜を得ることができる。
【００８６】また、上述した第２の成分において、さら
にＢａＴｉＯ3 を含むようにすれば、種結晶不足による
常誘電体相のパイロクロア相を残留させず、ペロブスカ
イト単相とすることができる。
【００８７】また、この発明に係る圧電体ペーストに含
有される結晶化ガラス粉末として、一般式：ｉＰｂＯ−
ｊＴｉＯ2 −ｋＺｒＯ2 −ｍＳｉＯ2 で表され、かつ、
ｉが６２〜７０モル％、ｊが７〜１９モル％、ｋが７〜
１９モル％、およびｍが８〜９モル％の各範囲にある主
成分と、この主成分１００重量部に対して３重量部以下
の含有量をもって含有するＢｉ2 Ｏ3 またはＭｎＯ2 か
らなる添加成分とを含んでいるものを用いると、このよ
うな結晶化ガラス粉末における結晶粒の成長をより促進
させることができる。
【００８８】なお、圧電性結晶粉末あるいは熱処理によ
り析出する固溶体相としては、Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3
系以外に、Ｐｂ（Ｚｎ，Ｎｂ）Ｏ3 系、Ｐｂ（Ｍｇ，Ｎ
ｂ）Ｏ3 系、Ｐｂ（Ｎｉ，Ｎｂ）Ｏ3 系、Ｐｂ（Ｍｎ，
Ｎｂ）Ｏ3 系、Ｐｂ（Ｓｎ，Ｎｂ）Ｏ3 系、Ｐｂ（Ｃ
ｏ，Ｎｂ）Ｏ3 系、Ｐｂ（Ｆｅ，Ｎｂ）Ｏ3 系などが挙
げられる。
【００８９】また、圧電性結晶粉末の第２の成分として
は、Ｐｂ（Ｚｎ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3、Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎ
ｂ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｎｉ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 以外に、
Ｐｂ（Ｍｎ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｓｎ1/2 Ｎｂ
1/2 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｃｏ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 およびＰｂ
（Ｆｅ1/2 Ｎｂ1/2 ）Ｏ3 の中から適宜選択して使用す
ることにより、圧電性に優れた圧電体膜を得ることがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の特定的な実施態様に係る圧電体ペー
ストに含まれるＰＺＴ系圧電性結晶粉末におけるＺｒ／
（Ｚｒ＋Ｔｉ）比の好ましい範囲を示すもので、圧電定
数ｄ33とＺｒ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）比との関係を示してい
る。
【図２】この発明に係る圧電体部品の一実施形態を図解
的に示す断面図である。
【図３】この発明に係る圧電体ペーストに含まれる圧電
性結晶粉末がＰＺＴ−ＰＺＮ複合ペロブスカイト酸化物
からなる場合におけるＰＺＮの好ましい含有量を示すも
ので、圧電定数ｄ33とＰＺＴ−ｘ重量％ＰＺＮとの関係
を示している。
【図４】この発明の特定的な実施態様に係る圧電体ペー
ストを焼成して得られた圧電体膜の圧電定数ｄ33と焼成
温度との関係を示すもので、表３に示した試料１１〜１
９についての圧電定数ｄ33を示している。
【符号の説明】
１ 圧電体部品 ２ 絶縁基板 ３ 下層電極 ４ 圧電体膜 ５ 上層電極

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 圧電性結晶粉末と、 熱処理により固溶体相を析出する結晶化ガラス粉末と、 有機ビヒクルとを含む、圧電体ペースト。
  2. 【請求項２】 Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 系セラミックを
    含む圧電性結晶粉末と、 熱処理によりＰｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 系固溶体相を析出
    する結晶化ガラス粉末と、 有機ビヒクルとを含む、圧電体ペースト。
  3. 【請求項３】 前記圧電性結晶粉末は、一般式：Ｐｂ
    （Ｚｒx Ｔｉ1-x ）Ｏ 3 で表され、かつ、ｘが０．４９
    〜０．５６の範囲にある組成を有する、請求項２に記載
    の圧電体ペースト。
  4. 【請求項４】 前記圧電性結晶粉末は、一般式：Ｐｂ
    （Ｚｒx Ｔｉ1-x ）Ｏ 3 で表され、かつ、ｘが０．４９
    〜０．５６の範囲にある組成を有する、第１の成分と、
    Ｐｂ（Ｚｎ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ
    2/3 ）Ｏ3 またはＰｂ（Ｎｉ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 で表さ
    れる組成を有する、第２の成分とを含む、複合ペロブス
    カイト酸化物からなり、前記第２の成分は、前記第１お
    よび第２の成分の合計に対して、１０重量％〜４０重量
    ％の範囲の含有量をもって含有している、請求項２に記
    載の圧電体ペースト。
  5. 【請求項５】 前記複合ペロブスカイト酸化物は、前記
    第１の成分の結晶粉末と前記第２の成分の結晶粉末との
    混合物を仮焼して得られたものである、請求項４に記載
    の圧電体ペースト。
  6. 【請求項６】 前記第２の成分は、さらにＢａＴｉＯ3
    を含む、請求項４または５に記載の圧電体ペースト。
  7. 【請求項７】 前記第２の成分は、Ｐｂ（Ｚｎ1/3 Ｎｂ
    2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 またはＰｂ
    （Ｎｉ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 の原料に平均粒径０．５μｍ
    以下のＢａＴｉＯ3 結晶粉末を添加し熱処理して得られ
    たものである、請求項６に記載の圧電体ペースト。
  8. 【請求項８】 前記結晶化ガラス粉末は、一般式：ｉＰ
    ｂＯ−ｊＴｉＯ2 −ｋＺｒＯ2 −ｍＳｉＯ2 で表され、
    かつ、ｉが６２〜７０モル％、ｊが７〜１９モル％、ｋ
    が７〜１９モル％、およびｍが８〜９モル％の各範囲に
    ある主成分と、前記主成分１００重量部に対して３重量
    部以下の含有量をもって含有するＢｉ 2 Ｏ3 またはＭｎ
    Ｏ2 からなる添加成分とを含んでいる、請求項２ないし
    ７のいずれかに記載の圧電体ペースト。
  9. 【請求項９】 請求項１ないし８のいずれかに記載の圧
    電体ペーストを塗布し、これを焼成することによって得
    られた、圧電体膜。
  10. 【請求項１０】 前記焼成において付与される温度が、
    ８００〜９５０℃の範囲である、請求項９に記載の圧電
    体膜。
  11. 【請求項１１】 絶縁基板と、前記絶縁基板上に形成さ
    れる下層電極と、前記下層電極上に形成される圧電体膜
    と、前記圧電体膜上に形成される上層電極とを備え、前
    記圧電体膜が請求項９または１０に記載の圧電体膜によ
    って与えられる、圧電体部品。
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