DE2310816A1 - Ruehrreaktor - Google Patents

Description

Bei der Durchführung chemischer Reaktionen in flüssigen 2- oder Mehrphasensystemen muss für eine möglichst gleichmässige Vermischung der Phasen gesorgt werden. In der Regel werden solche Umsetzungen in einer Blase vorgenommen, in die ein Rührer eintaucht und in der sogenannte 'Strorastörer·angeordnet sind. Obwohl für diese Zwecke Rührer bekannt geworden sind, deren Blätter durch sinnvolle Gestaltung und Verstellung eine sehr weitgehende Phasenmischung ermöglichen, kommt es doch, insbesondere im Bereich der Bodenzone, zu Ablagerungen der schwereren Phase und damit zu ungünstigen Reaktionsbedingungen. Ausserdem sind solche Rührvorrichtungen, die als Reaktor ausgebaut sind und mit denen ein kontinuierlicher Betrieb möglich ist, nicht bekannt.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, die eine kontinuierliche Führung chemischer Reaktionen in flüssigen 2- oder Mehrphasensystemen unter gleichmässiger und optimaler Mischung der Phasen gestattet.

Demgemäss ist der Gegenstand der Erfindung ein Reaktor zur kontinuierlichen Durchführung von Reaktionen in flüssigen Mehrphasensystemen, bestehend aus einem in seiner Längsrichtung aufrechtstehenden Hohlzylinder mit verschliessbaren Stirnseiten, an dessen innerer Wandung sich in seiner Längsrichtung erstreckende Rippen, vorzugsweise lösbar, angeordnet sind, der Zuführungen für Flüssigkeiten, lösbare Gase oder sich lösende Schmelzen aufweist und gegebenenfalls mit einem Doppelmantel zur Aufnahme eines Kühloder Wärmemittels ausgestattet ist, dessen untere Stirnseite einen Syphon aufnimmt und in dessen Inneren ein Rührarm drehbar angeordnet ist, dessen RUhrblätter in Bezug auf den Rührarm Jeweils paarig, symmetrisch und einander gegenüberliegend

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angeordnet sind und wobei jedes Rührblatt gegenüber der Längsachse des Rührarmes um etwa 55 bis 65 ° verstellt ist und in seinem dem Rührarm abgewandten Bereich, der flächenmässig um etwa 6U bis 70 % kleiner ist als der dem Ruh rann zugewandte Bereich, eine gegensinnige Verstellung aufweist undVobei die 2 Blätter eines Paares jeweils gegensinnig verstellt und beide zusammen im Vergleich zum benachbarten Rührblattpaar um 90 versetzt sind.

Als Werkstoff für den Reaktor kommen alle verarbeitungsmässig brauchbaren Materialien, wie Stahl, mit Kunststoff beschichteter oder emaillierter Stahl, V^A, Nickel, Hastelloy, Titan oder Kunststoffe in Frage.

Die sich in Längsrichtung erstreckenden Rippen haben die Wirkung von vertikalen Stromsrfrörern. Zweckmässigerweise sind mindestens k solcher Stromstörer in einem Reaktor angeordnet. Sie erstrecken sich in der Längsrichtung praktisch über die gesamte Länge des inneren Zylindermantels und sind senkrecht zur Zylinderwandung angeordnet, wobei jeweils zwei Rippen einander gegenüberliegen sollen.

Nach einer bevorzugten Variante sind die Stromstörer nicht fest mit der Zylinderwandung verbunden, sondorn herausnehmbar angeordnet. Dies kann dadurch erfolgen, dass die oberen und unteren Enden mit je einem Ring fest verbunden sind, der sich seinerseits bündig in den Zylindermantel einfügt.

Die Rippen ragen, in jedem Fall etwa senkrecht in das Innere des Reaktors hinein, und zwar derart, dass zwischen ihnen und den äussersten Enden der Rührblätter nur ein Spalt von etwa 7 bis etwa 15 mn verbleibt. Beispielsweise haben sie bei einem Innendurchmesser des Reaktors von 152 mm eine Breite von etwa 12 mm, während ein Rührblattpaar in diesem Fall 112 mm lang sein würde.

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Zur Temperatursteuerung ist es vorteilhaft, den Reaktor mit einem Doppelmantel zu versehen, der mit Kühlsole,Wasser, Heisswasser oder Dampf beschickt werden kann. Der Doppelmantel kann auch in mehrere Kammern oder Zonen unterteilt sein, so dass es möglich ist, über die gesamte Länge des Reaktors unterschiedliche Temperaturen einzustellen. Die Zuführung der Flüssigphasenin den Reaktor erfolgt in der Regel durch Zuführungsrohre, die in die Zylinderwandung eingebaut sind und auch in das Innere des Zylinders hineinragen können. Ihre Anzahl richtet sich nach der Anzahl der bei der Reaktion anwesenden Komponenten. Für viele Zwecke kann ihre Einleitung im oberen Drittel des Reaktors erfolgen. Es.ist aber auch möglich, die Zuführungen verteilt über die gesamte Länge des Reaktors anzuordnen. In Abhängigkeit von der Art der durchzuführenden Reaktionen können auch lösbare Gase oder «met» sich lösende Schmelzen zugeführt werden.

Der Hohlzylinder wird oben und unten mit Deckeln verschlossen, die beispielsweise mit Schrauben befestigt werden. Der obere Deckel nimmt zugleich das Lager für den Rührer auf. Sofern dieser mit niedrigen Umdrehungszahlen betrieben wird, genügt für seine Abdichtung eine einfache Stopfbuchse. Der untere Deckel nimmt das Widerlager für den Rührer auf und ist ausserdem mit einem Syphon verbunder·, der die Form einer Austrittsleitung hat. Diese muss über den oberen Rand des Reaktors hochgeführt sein. Sie bewirkt die stetige Füllung des Reaktors. Ihre lichte Weite hängt von der Beschaffenheit der verwendeten Phasen, insbesondere von ihrer Viskosität, ab und kann in recht weiten Grenzen schwanken.

Eine beispielhafte Ausführung des erfindungsgemässen Reaktors wird in den Abbildungen 1 und 2 wiedergegeben.

In der Abbildung 1 bedeutet (i) den Hohlzylinder des Reaktors, der mit einem Kühlmantel (2) ausgestattet ist. (3) stellt eine Zuführung für die Beschickung des Mantels dar. Die Zuführungs-

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vorrichtungen sind in der Abbildung durch (U) dargestellt. (5) ist der obere Deckel, der das Lager (6) für die Rührerwelle aufnimmt, während im unteren Deckel (7) das Widerlager für den Rührer (8) sowie der Syphon (9) angeordnet sind.

In der Abbildung 2 bedeutet (i) den Rührarm, der paarig und symmetrisch mit einander gegenüberliegenden Rührblättern (2) versehen ist. Diese Rührblätter bestehen aus einem grösseren Teil (2a) sowie aus einem kleineren Teil (2b), wobei der Teil (2a) gegenüber der Längsachse des Rührers um etwa 60 verstellt ist. Der kleinere Teil (2b) ist gegenüber dem Teil (2a) wiederum um etwa 6O , jedoch gegensinnig, verstellt. Die andere Hälfte dieses Rührblattpaares weist gerade eine gegensinnige Verstellung der beiden Blatteile auf. Insgesamt gesehen ist jeder Blatteil etwa spatenförmig ausgebildet, d.h. dass das rührarmnahe Teil des Rührblattes etwas breiter ist, als das rührarmferne Ende des Rührblattes. Das nächste Rührblattpaar ist durch (3) dargestellt. Es ist gegenüber dem vorigen Rührblattpaar um 90 versetzt. Das danachfolgende RUhrblattpaar (4) weist dagegen wiederum dieselbe Verstellung und Versetzung wie das Rührblattpaar (2) auf. Es empfiehlt sich im allgemeinen, mindestens 2 Rührblattpaare vorzusehen, jedoch sind auch vier oder sechs Rührblattpaare mit Vorteil einzusetzen.

Die erfindungsgemässen Rührreaktoren können universell zur kontinuierlichen Durchführmg von Reaktionen in flüssgen 2- oder Mehrphasensystemen verwendet werden, wobei die Hauptflussrichtung von oben nach unten gerichtet ist, so dass die Ablagerung der schwereren Phasen vermieden wird. Ausserdem ist es möglich, die Umsetzungen bei niederen Umdrehungszahlen des Rührers, die beispielsweise bei 2 Rührblattpaaren zwischen etwa 100 und 400 UpM liegen, durchzuführen. Hierbei gilt die Regel, dass bei grösseren

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Dichteunterschieden die Umdrehungszahlen grosser und umgekehrt sein müssen. Je mehr Rührblattpaare anwesend sind, desto kleinere Umdrehungszahlen können eingehalten werden. Diese Rührreaktoren sind darüber hinaus auch für die Durchführung von Druckreaktionen geeignet.

Ein weiterer Vorteil, der durch die einfache Bauweise des Rührreaktors gegeben ist, liegt in der Möglichkeit, eine Segmentbauweise nach dem Baukastenprinzip vorzusehen. Hierdurch wird eine Anpassung der mittleren Verweilzeiten und der Nachreaktionszeiten ar. die jeweiligen Erfordernisse leicht möglich.

Die erfindungsgemässen RUhrreaktoren können mit Vorteil für die Durchführung von Substitutionsreaktionen an zum Beispiel Cyanurchlorid oder Tetrachlorbenzol oder für die 'jlpoxydation von Olefinen verwendet werden. Auch können in einem Arbeitsgang verschiedene Substituenten nacheinander eingeführt bzw. verschiedene Reaktionen nacheinander durchgeführt werden, indem die verschiedenen Reaktionsteilnehmer an verschiedenen Stellen in den Reaktor eingespeist werden.

Die nachfolgende Tabelle stellt die Ergt'>-ni3se gegenüber, die bei der Herstellung von 2-Methylmercapto-4,6-dichlor-s-triazin durch Umsetzung von Cyanurchlorid mit Methylmercaptan in Toluol erzielt werden konnten, wobei einmal der erfindungsgemässe Reaktor (A) und einmal ein RDC-Reaktor (B) verwendet worden ist. Die flüssigen Phasen bestanden hierbei aus Wasser und Toluol. Die Umsetzung fand in Gegenwart von NaOH statt.

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Tabelle

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	Mol-Verhältnis	UpM	°c	Mittl. Verweil- zeit Min.	Cyanur chlorid/ Toluol Konzen tration	Um satz	Aus beute	Bemerkungen
A	Cyanur- NaOH Methyl- chlorid mercaptan	240-260	35-45	10-14	14,5-20,0	88-92 (90)	92-94 (93)	gute Trennung der Phasen
B	1 0,95-1,0 0,98-1,08	1500	35-45	8-15	15-20	76-84 (80)	82-88 (85)	schlechte Trennung der Phasen •J
1 0,95-1,1 0,98-1,1

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Claims (1)

1. Patentanspruch;

   RUhrreaktor zur kontinuierlichen Durchführung von Reaktionen in flüssigen Mehrphasensystemen, bestehend aus einem in seiner Längsrichtung aufrechtstehenden Hohlzylinder mit verechliessbaren Stirnseiten, an dessen innerer Wandung sich in seiner Längsrichtung erstreckende Rippen, vorzugsweise lösbar, angeordnet sind, der Zuführungen für Flüssigkeiten, lösbare Gase oder sich lösende Schmelzen aufweist und gegebenenfalls mit einem Doppclmantel zur Aufnahme eines Kühl- oder Wärmemittels ausgestattet ist, dessen untere Stirnseite einen Syphon aufnimmt und in dessen Inneren ein RUhrarm drehbar angeordnet ist, dessen Rührblätter in Bezug auf den Rührarm jeweils paarig, symmetrisch und einander gegenüberliegend angeordnet sind und wobei jedes Rührblatt gegenüber der Längsachse des Ruhrarmes um etwa 55 bis 65 verstellt ist und in seinem dem RUhrarm abgcvandten Bereich, der flächenmässig um etwa 60 bis 70 <jb kleiner ist als der dem Rührarm zugewandte Bereich, eine gegensinnige Verstellung aufweist und wobei die 2 Blätter eines Paares jeweils gegensinnig verstellt und beide zusammen im Vergleich zum benachbarten Rührblattpaar um 9O°C versetzt sind.

   PL/Dr.No-Jo 2. März 1973

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