DE2054870A1 - Verfahren zum Entparaffinieren von Ol - Google Patents
Verfahren zum Entparaffinieren von OlInfo
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- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
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- C10G73/02—Recovery of petroleum waxes from hydrocarbon oils; Dewaxing of hydrocarbon oils
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Description
Esso Research and CUSA 876 366 - prio 13ȣ1*1969
Engineering Company 7488)
Beim Entparaffinieren von Ul durch Abkühlen einer Mischung
aus öl und Lösungsmittel in Wärmeaustauschern und Abkratzen
des Niederschlages von der gekühlten Oberfläche werden öl und selektives Lösungsmittel bei genügend hohen Temperaturen
vermischt, um eine vollständige Lösung des Öls und des Paraffins su ermöglichen. Das Ausmaß der Auflösung hängt
von dem betreffenden öl und dem verwendeten Lösungsmittel ab und wird so eingestellt, daß die Mischung leicht su handhaben
ist und optimale Filtriergeschwindigkeiten erreicht werden. Die Lösung wird gleiohmässig langsam gekühlt, beispielsweise
um 0,5 bis 2,O0C je Minute, und unter solchen Bedingungen,
dad die Lösung während der Ausfällung des Paraffins kaum gerührt oder aufgewirbelt wird. Trots sorgfältig kontrollierter
Arbeitsbedingungen ergeben sich bei diesem Verfahren mehrere Nachteile, die eine wirtschaftliche Ausnutsung des Verfahrens
beeinträchtigen. Hiereu wird insbesondere der sohlechte Wärmeübergang
aufgrund der Paraffinablagerung an der wlrmeaustauscherflache
gerechnet. Diese Störung erfolgt bereits inner-
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20&487Ό
halb von kurxen Zeitraunen, beispielsweise nach 24 bis Ί8
Stunden. In direkten Zuaaimimhang nit der Einbuase des Wärmeaustausche*
ateht auch eine Verminderung der Kontrolln5g3i.cnkeiten
der Ktthlgeachwindigkeit und demzufolge eine schlechtere
Beeinflussung eines gleicbmäasigen Kristallwachstums. Diese
ungleiehnäaaige Kristallbildung führt dann zu niedrigeren
Filtriergeachwinüigkeiten. Der gro&e Druckabfall in Kühlab-•cbnitt
verringert ferner die maximal mögliche Zufuhrgeaehwindigkeit.
Phyaikaliacnea Aufbrechen der Paraffinkriatalle
durch die Schabevorrichtung führt ebenfalls zu einer schlechten Filtrierung.
Ea ist bei derartigen Verfahren bekannt. Erdöl durch Kühlen
in Wämeauatauaehern nit Schabvorrichtungen dadurch su entparaffinieren,
daft nan kleine LOsungsnittelanteiie suaetst.
Hierbei wird das Lösungeeittel an neueren Stellen läng» der
Kühlvorrichtung augesetit. Daa paraffinhaltige öl wird ohne
Löaunganittel abgekühlt, bia eine Paraffinkristalliaation
auftritt und die Vemiachung erheblich dicker geworden ist ·
Der erste Anteil an Lösungsmittel wird für diesen Zeltpunkt augegeben und das Kühlen fortgeaetst. Jeder Teil des Lösunganittels
wird sugesetst, wenn es erforderlich ist, die Fluiditat
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aufrechtsuerhalten, bia die gewünschte Abtrennungsteraperatur
erreicht ist, wobei dann der Rest des zur Filtration erforderlichen LOaungsmittels zugesetzt wird. Bei diesen bekannten
Verfahren soll die Temperatur jedes zugesetzten Lösungsmittel·- anteiles genauso groft sein wie die Hauptmenge des Produktes
zum Zeitpunkt der Zugabe. Befindet sich das Lösungsmittel bei niedrigerer Temperatur, so ergibt sich in diesem Falle
ein su starkes oder abschreckendes Kühlen, wodurch f einteilige
Kristalle erhalten und die Filtriergeschwindigkeit nachteilig beeinflußt wird. Ist das Lösungsmittel wärmer, so wird die
abzuschabende XOhIflache mit unnötiger Wärme belastet. Das
gesagte Kühlen der Aufschlämmung wird bei diesem bekannten
Verfahren durch die Wände der abzuschabenden Oberflächen und
nicht durch kalte Lösungsmittel erreicht. Dieses Verfahren erfordert einen etwas geringeren Wärmeaustausch als das zuerst
erwähnte Verfahren, da weniger Lösuhgsmittelkühlung an der
Schabfläche erfolgt. Die Ausbeute an entparaffiniertem öl ist in einigen Fällen höher, hat aber sonst die oben erwähnten
Nachteile.
Oemäss der vorliegenden Erfindung wird nun das Erdöl an einem
Ende einer senkrechten, mehrstufigen Mischkolonne eingeleitet und abgesehreckt, indem man das 51 mit kaltem Lösungsmittel in
Berührung bringt, das in jeder Stufe unter Rühren injiziert wird,
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so daft ein in wesentlichen sofortiges Vermischen erfolgt. Die
abgeschreckte Aufschlämmung «it den Paraffinkristallen wird dann am anderen Ende abgesogen und kann auf übliche Weise
weitergekühlt werden, und zwar vor der Abtrennung des Paraffins durch Filtrieren oder auf andere Heise, worauf das Lösungsmittel
sowohl von der paraffinhaltigen als auch von der ölhaltigen
" Fraktion abgetrennt wird. Ein besonderes Merkmal des erfindungsgemfissen
Verfahrens besteht darin, daß die Geschwindigkeit der Lösungsmittelinjektion in jederStufe etwa 5 bis 10 oder
sogar 30MaI größer ist als die !Anfangsgeschwindigkeit der
Misohrührer in jeder Stufe.
Ia folgenden soll die Erfindung anhand von Zeichnungen näher
erläutert werden; es seigen:
Fig. 1 - ein Fließbild des erfindungsgemässen Verfahrens in
bevorzugter Form;
Fig. 2 - eine grafische Darstellung der Wirkung der Turbulenz
des eingespritzten Lösungsmittels auf die Filtriergeschwindigkeit j
Turbulenz des eingespritzten Lösungsmittels auf die Ausbeute an entparaffiniertem öl wiedergibt.
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Bei der in Fig. 1 wiedergegebenen Arbeitsweise wird das su
entp&raffinierende öl aus de» Vorratsbehälter 1 aber die
Leitung 2 über Kopf in einen senkrechten Kühlturm 3 eingegeben»
wo es in die erste Stufe Ha des Kühlere gelangt. Das Lösungsmittel
wird von einem Vorratsbehälter 5 über die Leitung 6 durch Wärmeaustauscher 7 und 8 geleitet, wo das Lösungsmittel
soweit abgekühlt wird, da* das öl auf die entsprechende Temperatur abgekühlt werden kann. Ober die Leitungen 24 und
25 wird ein Kühlmittel in die Wärmeaustauscher 7 und 8 eingeleitet, das über die Leitungen 26 und 27 wieder abgeführt wird.
Das Lösungsmittel verläßt den Wärmeaustauscher 8 über die Leitung 9 und wird in einer Verteilerleitung 10 geführt, die
aus mehreren parallelen Leitungen besteht und jeweils Zufuhrleitungen 11 in den verschiedenen Stufen des Kühlturmes 3
besitst. Die Dtarehflu&gesohwindigkeit in jeder Zufuhrleitung
wird auf hier nicht näher geseigte Weise durch Durchflußregler •ingestellt. Die DurohfluÄgeschwindigkeit des Lösungsmittels
wird so reguliert, daft längs der Höhe des Kühlturmes 3 ein
gewünschter Temperaturgradient erhalten wird. Der erste Anteil des Lösungsmittels gelangt in die erste Stufe 4a des Kühlturmes
3 und wird dort im wesentlichen sofort mit dem öl vermischt, und »war aufgrund der Rührwirkung des Rührers 12a. Dieser
Rohr·? wird durch einen Motor 13 mit veränderlicher
Geschwindigkeit angetrieben und das AusmaA der Durohwirbelung
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wird durch Änderung der Hofcorgesehwindigkeit eingestellt,
wobei ein· Durchfludgesehwlndlgkeit durch den Kühlturn gewährleistet
1st. Die öl/Msungsmittel-lliechuing kann durch
den Kühlt um 3 naoh oben otter nach unten geleitet werden;
Im vorliegenden Pail seift «Si· Zeichnung eine nach unten
gerichtete Strömung. In verschiedenen Höhen länge des KOhI-tiuneee
wird bei jeder der verschiedenen Stufen H aber Zuflüsse 11 susätslioh vorgekühlte* Lösungs»ittel eingeleitet,
so da» in wesentlichen der gleiohe Teaperaturabfall swisohen
der einseinen Mischstufe und der nächsten Mischstufe eingehalten
wird, wobei gleichseitig der gewünschte drad an Auflösung
erMÖglioht wird. Bs können beliebig viel Stufen bis
su 50 Stufen verwendet werden, jedoch sollen Mindestens sechs Stufen verwendet werden· Die tfl/Lösungs»ittel-Löeung »it
de» ausgefällten Paraffin wird von der letsten Stufe de«
KOhltumes durch die Leitung 1* su einer Trennvorrichtung 15
geführt, wo dft» Paraffin von der Lösung abgetrennt wird.
Qegebenenfalls kann die Öl/Paraffin-Mischune auf übliche
Heise noon weiter gekühlt werden· Zu» Trennen können beliebige
Vorrichtungen, wie filter oder Zentrifugen verwendet werden. Das wmohs/Lösungssdttel-Oeedeoh wird von der Trennvorrichtung
über die Leitung 16 in ein weiteres Trennevetea 19 geführt, u»
das Lösungsmittel von den Paraffin sbsutrennen. Diese» wird
vorzugsweise duroh Abstreifen »it eine» Inertgas» wie Stickstoff,
-τ-
Dampf oder Luft, oder auch durch Destillation erreicht. Das Lösungsmittel wird aus der Trennvorrichtung 19 über die
Leitung 17 und dae Wachs über die Leitung 18 abgenommen.
Die Ldsung aus Ul und Lösungemittel wird über die Leitung 20
aus der Trennvorrichtung abgesogen und in eine weitere Trennvorrichtung
21 geleitet, um das öl von der Lösung abzutrennen. Hier können beliebige Nethoden verwendet werden, wie beispielsweise
Destillation, selektive Adsorption oder Abstreifen mit einem Inertgas, wie Stickstoff, Luft oder Dampf. Das Ul wird
von der Trennanlage abgesogen und über die Leitung 22 isoliert. Das Lösungsmittel wird aus der Leitung 23 entnommen und kann
direkt wieder surüokgeleitet werden oder sur Entfernung von
Unreinigkeiten vor einer weiteren Wiederverwendung gereinigt werden.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren können beliebige Erdöl-Einsat«produkte
oder Fraktionen entparaffiniert werden. Im allgemeinen verwendet man Ausgangsprodukte mit einem Siedebereich
swischen 260 und 70S0C. Bevorzugte ölsorten sind
Schmieröle und Spesialölfraktionen mit einem Siedebereich swischen 288 und 65O°C. Derartige ölfraktionen können beliebiger
Herkunft sein, wie beispielsweise paraffinhaltige Rohöl· aus Aramco, Kuwait, Panhandle, North Louisiana,
Tia Juana und dergleichen.
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Bei de» erfindungsgemässan Verfahren kann jedes niedrig
viskose Lösungsmittel für Ul verwendet werden, insbesondere Ketone mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen, wie Methyläthy!keton
und Methylisobutylketon, ferner niedrig molekulare Kohlenwasserstoffe,
wie Xthan, Propan und Butan, ferner Mischungen der Ketone und Mischungen der Ketone rait aromatischen Verbindungen,
wie Beneol und Toluol. Ferner können halogeniert® niedrig molekulare Kohlenwasserstoffe, wie Dichlormethan und
Dichlorlthan und deren Mischungen als Lösungsmittel verwendet werden. Typische Beispiele für derartige Lösungsmittelgemische
sind Methyläthy!keton und Methylisobutylketon, Methyläthy!keton
und Toluol und Dichlormethan und Dichloräthan. Bevoreugte
Lösungsmittel sind Ketone, insbesondere Mischungen von Methyläthy lketon und Methylisobutylketon.
ψ Bei Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird das
EinsatBÖ1 bei einer Temperatur oberhalb seines Fließpunktes
und Trflbungspunktes in den Kühlturm 3 eingeleitet. Bei Verwendung
einer ölfraktion mit verhältnismässig geringen Mengen
Paraffin kann das Ul bei Zimmertemperatur eingeleitet werden. Bei stark paraffinhaltigen ölen wi«i das Produkt bei erhöhter
Temperatur sugeführt. Im allgemeinen schwankt der Paraffingehalt
desBinsatsöles swlsohen 10 und 25 Oewff und die Stock-
und Trübungepunkte lieget) in einem Bereich «wischen 21 und 76 biw. 2* und 80°C.
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Das Lösungsmittel oder das Lösungsraittelgeraisch wird soweit
vorgekühlt, daß man das öl auf die gewünschte Temperatur abkühlen kann. Die genaue Temperatur des Lösungsmittels hängt
von der Menge des zu kühlenden Öles und der Menge des zu dem Öl zuzusetzenden Lösungsmittels ab, das heißt von dem Ausmaß
der Verdünnung, die während des Filtrierens gewünscht wird. Das vorgekühlte Lösungsmittel wird in Anteilen längs der Höhe
des Kühlturmes zugesetzt, so daß eine durchschnittliche Gesaratkühlungsgeschwindigkeit
unter etwa 5°C je Minute und vorzugsweise 0,5 bis 2°C je Minute aufrechterhalten werden kann. Im
allgemeinen wird soviel Lösungsmittel zugesetzt, daß das Gewichtsverhältnis zwischen flüssigen Anteilen und festen Anteilen
im Bereich von 5:1 bis 20:1 bei der Entparaffinierungstemperatur liegt, während das Volumenverhältnis zwischen
Lösungsmittel und öl zwischen 1,5:1 und 5:1 liegt.
Im allgemeinen soll das Ausmaß der Durchmischung oder Durchwirbelung
so groß sein, daß praktisch ein sofortiges Vermischen erreicht wird, das heißt eine nahezu vollständige Vermischung
der Öl/Lösungsmittel-Mischung innerhalb von 1 Sekunde oder weniger. Auf diese Weise werden die nachteiligen Wirkungen
eines Abschreckens beseitigt. Die Kühlgesohwindigkeit läßt sich einfacher kontrollieren, und es werden schnellere Filtriergeachwindigkeiten
erzielt.
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Sin wesentliches Merkmal des erfindungsgemässen Verfahrens
liegt darin, daß man die Einepritageschwindigkeit des Lösungsmittels 5 bis 3Omal größer als die Umfangsgeschwindigkeit an
der Spitze der Mischblätter einstellt. Vorzugweise werden mehrere Einspritzdüsen mit kleinem Durchmesser von 3 mm oder
weniger in jeder Stufe verwendet. Der Druckabfall an den
P Sprühdüsen dient zur gleichmässigen Verteilung des eingespritzten
Produktes und zur Erzielung von gleich großen Strahlen, so daß die Verwendung zahlreicher Regulierschieber unnötig ist., Das
Strömungsverhalten dieser Lösungsmittelstrahlen liegt in turbulentem Bereich. Vorzugsweise haben die Einspritzdüsen
ein Längen/Innendurchmesser-Verhältnis von mindestens 20:1, Sie können innen entweder geradflächig oder gering konisch
in Strömungerichtung zusammenlaufend ausgebildet sein und ein stromlinienförmiges Mundstück besitzen; sie können auch
Mündung stromlinienförmig ausgebildet sein. Diese Auebildung
bewirkt, daß eine Verstopfung verhindert und unnötige Druckverluste verringert werden, und daß ferner Störungen mit der
Strömung in der Flüssigkeit im Bereich der Düse verringert werden und ferner auch Paraffinablagerungen an der Außenfläche
der Düsen nahezu ausgeschaltet werden.
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-Ii-
Um eine besonders wirksame Vermischung aus der Kombination
der Düsenanordnung und der mechanischen Rührer zu erzielen, ist die Lage der Düsen wesentlich. Aus diesem Grunde werden
die Düsen gerade außerhalb der Peripherie der Rührer angeordnet, wobei die Düsenstrahlen senkrecht in rechtem Winkel zu
de? Urafangsströmung des Rührwerks gerichtet sind und in die
am meisten durchgerührte oder am schnellsten umgewälzte Flüssigkeit einspritzen. Dieser Bereich liegt in der Mittellinie der
Rührer. Die optimale Anordnung der Düsen in vertikaler Form erfolgt so, daß die Geschwindigkeit des eingespritzten Strahles
etwa die Geschwindigkeit erreicht, die an der Außenkante des Mischerblattes herrscht oder die der Umfangsgeschwindigkeit
entspricht, wenn der Strom die Mittellinie des Rührers erreicht. In Annäherung verdoppelt ein turbulent in eine ähnliche Flüssigkeit
eingespritzter Strahl sein Volumen, indem die umgebende Flüssigkeit angezogen wird, wobei die Geschwindigkeit halbiert
wird, und zwar in einer Länge, die dem 5fachen Düsendurchmesser
entspricht. Wenn beispielsweise die Düsengeschwindigkeit den 8fachen Wert der Umfangsgeschwindigkeit hat, so soll das
Düsenmundstück etwa unterhalb der Rührermittellinie in einem Abstand des 15fachen Düsendurchmessers liegen, wenn die Düse
nach oben gerichtet ist. Bei einem Düsendurchaesser von etwa
1,5 mk beträgt dieser Abstand etwa 24 mm und bei einer Strahl-
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geschwindigkeit von 2* M in der Sekunde beträgt die erforderliehe
Zeit für den eingespritzten Strahl zur Durchmessung dieses Abstandes etwa 0,005 Sekunden, wobei der eingespritzte
Strahl sieb etwa mit den 7fachen Volumen der umgebenen Flüssigkeit
vermischt. Zu diesen Zeitpunkt übernimmt dann der durch
den Rührer durchgewirbelte Strom die Weiterbeförderung und |w vervollständigt das Nischen.
Das bei dem erfindungsgenäsaen Verfahren erforderliche Ausmaß
der Verwischung soll so groß sein, daß eine starke Turbulent in der Hauptmasse der Flüssigkeit erreicht wird, was durch
SrhOhung der Umlaufgeschwindigkeit, sofern die anderen Parameter, wie Durchflußgeschwindigkeit durch den Mischer, Ausbildung
des Oefäßea und der Rührer, Viskosität der Bestandteile
und dergleichen, konstant bleiben, ermöglicht wird. Im
allgemeinen wird .die gewünschte Durchrührung erzielt, wenn
™ die modifizierte Reynoldsehe Zahl NRe zwischen 200 und etwa
100.000 liegt und das dimensionslose Verhältnis von Durchmesser des Kühlturoes zu Durchmesser des Rührwerkes zwischen
1,5:1 und 10:1 liegt. Dl· Reynoldsche Zahl berechnet sich
gemäss Perry, "Chemical Engineer's Handbook", 1959, 1224,
naoh der Gleichung NRe · Lnl/^u, wobei L der Durchmesser
des Rührwerke« mal 0,30 m (1 die Diente der Flüssigkeit in 450 g/0,76 β , η die Umlaufgeschwindigkeit in Umdrehungen
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je Sekunde und ;u die Viskosität der Flüssigkeit in 450 g/0,30m.
Sekunde)ist. Turbinenartige Rührwerke mit flachen Schaufeln werden bevorzugt, jedoch können auch andere Propellerrührwerke
und dergleichen verwendet werden.
Die Mischzonen in dem Kühlturm können gegebenenfalls und vorzugsweise
Leitbleche besitzen. Beispielsweise sind jeweils drei Leitbleche 28 in jeder Stufe des Turmes 11 gegeben,
die um 120° versetzt sind. Der Turm ist in mehrere Kühlstufen unterteilt, und zwar durch horizontale kreisförmige Platten
oder wannenförmige topf artig· Elemente, die den Durchfluß zwischen den einzelnen Stufen beeinträchtigen und hierbei im
wesentlichen eine Rttckvermischung verhindern. Im allgemeinen beträgt das dimensionslose Verhältnis des Querschnitts der
eingeengten Durchflußöffnungen zu dem Querschnitt des Turmes 1:20 bis 1:200.
Im allgemeinen wird bei dem erfindungegemässen Verfahren der
Kühlturm bei einem Druck betrieben, der ein Verdampfen des Lösungsmittels verhindert. Bei Verwendung von Ketonen als
Lösungsmittel reicht Normaldruck aus. Wenn jedoch niedrig molekulare Kohlenwasserstoffe, wie Propan, verwendet werden,
muß mit Oberdruck gearbeitet werden.
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Das erfindungsgemäsee Verfahren wird durch die bevorzugte
AusfUhrungsfora und die unten angegebenen Arbeitabeispiele
nflher erläuterte Eine Sohmieröldestillatsfraktion mit einem
Siedebereioh von 455 bis 51O0C, einem Wachsgehalt yon etwa
18 bis 21 Oewj und einem anfänglichen Fließ- und Trübungspunkt «wischen 43*3 und 48,9 bzw. 44,4 und 51»7°C wird von
dem Vorratsbehälter 1 über die Leitung 2 in die erste Stufe
4a des Ktthlturmes 3 mit einer Temperatur von 46,IbIs 44,4°C
eingeleitet. Ein Lösungsmittel, wie beispielsweise Methylisobutylketon
oder eine Mischung aus 55 QewjC Methylisobuty!keton
und 45 Gewjf Methyläthylketon wird aus dem Vorratsbehälter 5
über die Leitung 7 in die Wärmeaustauscher 7 und 8 geleitet, wo das Lösungsmittel auf Übliche Weise auf eine Temperatur
»wischen -28,9 und - 40°C gekühlt wird. Bei dem bevorzugten
Ausführungsbeispiel wird kaltes Piltrat aus der Leitung 32 verwendet, um das Lösungsmittel im Wärmeaustauscher 7 vorzukühlen.
Das Filtrat wird über die Leitung 24 eingeführt und aus der Leitung 26 abgenommen. Das Lösungsmittel wird weiter
in dem Wärmeaustauscher 8 mit flüssigem Propan oder einem anderen geeigneten Kühlungemittel gekühlt, welches über die
Leitung 25 lugeftlhrt und aus der Leitung 27 entnommen wird.
Das abgekühlte Lösungsmittel strömt von dem Wärmeaustauscher über die Leitung 9 in die Verteilerleitung 10. Bei dem bevorsugten
Ausführungsbeispiel ist der Kühlturm in sechsehn Kühl-
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stufen H unterteilt, und die Verteilerleitung besitBt sechzehn
parallele Eineprit»leitungen II, und swar jeweils eine für
jede Stufe. Das über die Eintritteleitung 11 jeder Stufe zugeführte
Lösungsmittel wird , wenngleich in der Zeichnung
nicht wiedergegeben, aufgeteilt und in die Stufen aber mehrere kleine entsprechend angeordnete Spritsdtlsen der oben beschriebenen
Art eingespritzt. Die Sinspritsgeschwindigkeit wird in
jeder Stufe so eingestellt« daß »an je Stufe den gewünschten
Temperaturabfall erhält» und swar vorzugsweise indem man nur
die entsprechende Ansahl und QrOBe der Sprit»düsen innerhalb
jeder Stufe vorsieht. Ein Druckabfall von mindestens 1,41 kg/cm
in den Düsen wird bevorzugt, damit die gewünschte Strömungsverteilung erreicht wird. Jede der sechsehn getrennten Stufen
besitst eine Umwälsturbine 12, die genügend schnell rotiert,
um eine angemessene Vermischung des Inhalts jeder Stufe su erreichen. Die Geschwindigkeit des eingespritzten Lösungsmittels
muß innerhalb des turbulenten Bereiches liegen und kann von 15 bis 30 m je Sekunde und mehr schwanken und wird
in einem Bereich gehalten, der 5 bis 30mal der Umfangsgeschwindigkeit
der Mischblätter entspricht. Das in die erste Stufe la eingeführte Ol und Lösungsmittel wird sofort miteinander
vermischt. Wenn die Ul- und Lösungsmittel-Mischung nach
unten durch den Kühlturm strömt, wird sie im wesentlichen sofort mit dem Inhalt der nachfolgenden Stufe und mit weiterem
zusätzlichen Lösungsmittel vermischt, welches in jeder Stufe
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sugesetct wird. Aufgrund der sofortigen und äußerst schnellen
Vermischung des warmen Öls oder der warmen Öl/Lösungsndttel-Nisehung
aus der vorhergehenden Stufe mit dem kalten Lösungsmittel und mit dem Inhalt jeder Stufe bleibt die Temperatur
der Qesamtmischung in einer gegebenen Stufe im wesentlichen
konstant. Demsufolge sinkt die Temperatur der Aufschlämmung in einer Reihe von scharfen Schritten oder Abschreckungskühlungen, wenn die Aufschlämmung durch den Turm geführt wird»
Dieses führt überraschenderweise zur Bildung von äußerst guten gleichmässig geformten kompakten Kristallen, die sich sehr viel
besser filtrieren lassen.
Die am Boden des Xühlturiies austretende Mischung aus Ul und
Lösungsmittel liegt als Aufschlämmung vor, die Wachskristalie
enthält. Diese Aufschlämmung wird auf übliche Weise weitergekühlt,
und «war durch übliche mit Schabern versehene Oberflächen bei etwa -17,80C. Die Aufschlämmung wird dann über
die Leitung Ik in eine Trennvorrichtung 15 geführt, die vorzugsweise
ein Vakuumdrehfilter ist. Die Mischung aus Wachs und Lösungsmittel wird Ober die Leitung 16 in eine Trennvorrichtung
19 geleitet, die vorsugsweise eine Destillationskolonne ist. Das Paraffin wird über die Leitung 18 isoliert
und das Ketonlösungsmittel wird über die Leitung 17 isoliert.
Dl· Lösung ape Ol und Lösungsmittel wird über dl· Leitung 20
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- it -
in eine Trennvorrichtung, vorzugsweise eine Deetillations-»
kolonne geleitet* Das entparaffinierte Ul wird über die
Leitung 22 isoliert, und die gemischten Ketonlösungsmittel
werden über die Leitung 23 abgenommen.
Im Labormaßstab wurde an einer einstufigen Versuchsanlage mit einem flachen Turbinenrührer und einem Lösungsmitteleinspritsrohr
gearbeitet; diese Versuchsanlage entspricht mit ihren Werten etwa einer kontinuierlichen mehrstufigen Arbeitsweise.
Die Anlage wurde mit paraffinhaltigem Öl gekühlt, welches sich kurs oberhalb des Trübungspunktes befand. Nach Inbetriebsetzen des Rührwerkes wurde eine Mischung aus Methäthylketon
und Methylisobuty!keton, die auf -31,70C vorgekühlt war, eingespritzt,
um die Mischung mit gewünschter Geschwindigkeit abtsukühlen. überschüssige Aufschlämmung wurde abgelassen. Wenn
die Aufschlämmung die bestimmte Temperatur erreicht hatte, wurde der Inhalt abgesogen, weiter auf Übliche Weise abgekühlt, um
eine entsprechende Filtriertemperatur zu erhalten, wobei weiteres Lösungsmittel bei der Filtriertemperatur gegebenenfalls
sugesttst wurde; anschließend wurde die Aufschlämmung
abfiltriert. Die Geschwindigkeit der Verdünnung mit kühlendem Lösungsmittel schwankte von 40 ml je Minute bei Beginn des Kühlens
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bis su etwa 500 ml je Minute an Ende des Vorganges. In verschiedenen
Versuchen wurde sowohl unter turbulenten Bedingungen als auch unter nioht turbulenten Bedingungen Lösungsmittel
eingesprltst. Zur Ersielung nicht turbulenter Injektion wurde
ein einsigee Einspritsrohr mit einem Durchmesser von 1,5 ram
verwendet, welches nahe im Bereich der Rührblätter angeordnet ^ war. Die Lineargeschwindigkeit schwankte von 0,36 m je Sekunde
bei Beginn des Versuches bis su 4,2 m je Sekunde am Ende des
Versuohes.
Um eine turbulente Injektion su erzielen, wurden vier Einspritzdüsen
verwendet, die im Umfangebereich des Rührwerkes mit einem Abstand von 90° angeordnet waren, wobei der Durchmesser von
swei Düsen 0,02 mm und von swei anderen 0,3 mm betrug. Eine
einsige Einspritzdüse mit einem Durchmesser von 0,02 mm wurde verwendet für den Anfangsstrom von 44 ml je Minute, wobei eine
" Lineargeschwindigkeit von 25 m je Sekunde und eine Reynold-Zahl von 4.000 erhalten wurden, was jedoch kaum turbulent warο
Bei Verdoppelung der Stromungsgeschwindigkeit auf 50 m je Sekunde stieg die Reynold-Zahl auf 8.000, wobei die zweite
Düse mit einem Durohmesser von 0,02 mm eingeschaltet wurde. Die StrOaung wurde swischen diesen beiden aufgeteilt und beide
wurden verwendet, bis die Strömung sich wieder verdoppelte. Die dritten und vierten Düsen wurden je nach Bedarf eingeschaltet,
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tan eine Turbulenz aufrechtzuerhalten und Einspritzgeschwindigkeiten
zwischen 25 und 50 η je Sekunde während des Kühlens su erreichen. Das Verhältnis der Spritsgeschwindigkeit zur
Geschwindigkeit des Rührblattes an der Umlaufkante lag bei diesen Versuchen in einen Bereich zwischen 7 bis 30. Die
Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle X und in den Figuren 2 und 3 wiedergegeben. Bei diesen in Laboratoriumsmaßstab
durchgeführten Versuchen war es erforderlich, äußerst kleine
Durcnnesser der Düsen verwenden, um Einspritzgeschwindigkeiten
in den gewünschten turbulenten Bereich bei den niedrigen Durchflußgeschwindigkeiten des gesamten Lösungsmittels zu
erreichen. Die Verwendung von mehreren Spritzdüsen mit einen Durchmesser von etwa 3 Bm ist in großtechnischen Maßstab
zwecknässig.
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ο
co
co
co
co
30,5 ok Stufe (einstufig)
15 ca Turbine Mit flac
Rührer
Ausbeute
VTsuch Mr.
Turm
2.Yerdflnnuns Wäsche Inges. keine Wasche Wäsche keine Wäsche Wäsche
»12 O»lrefattngen/Minqt·
2,6
2,3
8
8
103
105
106
106
,3
2,8
1.8
2,8
1.8
0,85
2,9
2,9
1,0
1,8
i
1,8
i
keine
1,1
1,1
1,25
keine
keine
1,6 1,7 1,2 1,1
5.2 5,8 So 4,0
nter Je Minute
0,9 1.4
3,0 »,3
2,6
3,8
3,8
keine
keine
keine
0,9 1,3
3,5 5,1
110
250
ill
ill
3,3
15 Bekunden keine 0,8
1.2
keine 0,65
1*1
30 Sekunden 475 5,3
5,0
3,95 3,4 44
Nicht-turbulente Injektion
Je Minute. 130 Meter Je Minute
'.
keine i,& 7,ζ keine 0,5 2,6
0,5 1,0 3,6
Je Minute. 217 Meter Je Minute 1,3 1,1 *,8
2,5 — " 0,9 3,4
6.7 6,5 6,9 7,3
4,6 4,6
3.9 4,1
3,1 3,8 3,6
4,1
2,7 3,0
3,1
3,9 3,6
80,5 80,5 80,2 80,4
79,1 82,4
S0 82
76 82 78 83
83 65 74
81 76
,3
IV O
KJ O Ol
Diese Werte zeigen deutlich die Verbesserung der Filtriergeschwindigkeit
bei einer turbulenten mehrfachen Einspritzung von Lösungsmittel (Pig. 2) und zeigen die Verbesserung der
Ausbeute an entparaffiniertem öl bei einem gegebenen Lösungsmittel
(Flg. 3).
Fig. 2 zeigt, daß man die gleichen Filtriergeschwindigkeiten bei Verwendung von turbulenten Spritzstrahlen mit 100 Neter
je Minute ROhrgeschwindigkeit erhält, wie bei nicht-turbulenten
Einspritzstrahlen und 230 »je Minute Rührgeschwindigkeit. Da der Xraftverbraueh beim mechanischen Vermischen proportional
zu dem Kubus der SOhrgeschwindigkeit ist, wird hier eine
Energieeinsparung bei konstanter Filtergeschwindigkeit von mehr als 90 % erreicht. Die wirtschaftlichste Auslegung
aller Komponenten zwischen Filteranlage, Mischanlage, Lösungsmittelwiedergewinnungsanlage
und Kühlvorrichtungen beeinflußt oder bestimmt die betreffende Rührgeschwindigkeit, die dann
bevorzugt wird.
109822/1706
Claims (1)
- Patentansprüche .1. Verfahren sum Entparaffinieren von paraffinhaltigen Erdeifraktlonen, daduroh gekennzeichnet, daft man die paraffinhaltige fraktion abschreckend kühlt, indem man ein kaltes Entparaffinierungs-LSsungsmittel in nehreren Stufen einspritzt, ua eine la wesentlichen sofortige Kühlung der erhaltenen Mischung in jeder Stufe su erzielen, worauf man jede dieser Stufen kontinuierlich unter solchen Bedingungen uawälst, das ein la wesentlichen sofortiges Vermischen erfolgt« und daft stan die Binspritsgesehwindigkeit des Lösungsmittels auf den 5 bis 3Ofachen Wert der Umfangsgeschwindigkeit des Rdhrers hält, und daft bmui dann die Mischung aus kristallisierte» Paraffin, Ol und Lösungsmittel absieht. und das kristallisierte Paraffin aus der Mischung abtrennt.2· Verfahren nach Anspruch I9 dadurch gekennzeichnet, daft der LOaungeaittelstrahl sich in turbulenten Bereich befindet.3· Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, daduroh gekennzeichnet, daft nehrere Einspritzdüsen für das Lösungsalttel in jeder Stufe vorgesehen sind und daft der Durchmesser der Einsprits-109822/1706- 23 düsen 1,5 μ oder weniger betritt (1/8 Zoll).*. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennseichnet, daft die linspritsdusen gegenüber den Misehblittera ao angeordnet sind, daft die 8pritsgescbwindigkeit auf etwa die UMfangsgeschwindigkeit des Rührer« absinkt, wenn der eingeapritste Strahl sieb i» Bereich der maximalen Geschwindigkeit des Rührwerkes befindet.5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 1, dadurch gekennseichnet, daft die Sinapritsdusen ein Verhältnis von Länge su Innendurchmesser von Mindestens 20:1 haben und daft Mindestens der Eintrittebereich der Düsen stromlinienförmig ausgebildet ist.6. verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennseichnet, daft «wischen sechs und fünfsig Stufen vorgesehen sind.7· Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennseichnet, daft die Sprltsstrah!geschwindigkeit Mindestens 17 μ je Sekunde und die Geschwindigkeit des Rührers an der Spitse Mindestens 100 μ je Sekunde ist; (50 Pu* je Sekunde bsw. 3OO Fuft je Sekunde).109827/17068. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daA »an als entparaffinierendes LOsungsnittel eine Mischung aus Methylethylketon und Methyliaobuty!keton verwendet.9« Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,daft nan als entparaffinierendes Lösungsmittel einen W niedrig molekularen Kohlenwasserstoff verwendet.10.Verfahren nach Anspruch 1 bis 9» dadurch gekennseichnet, daß man als entparaffinierendes Lösungsmittel eine Mischung aus Methyläthylketon und Toluol verwendet.ue:soh.109822/1706
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