DE2309385B2 - Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumoxydsubstrats - Google Patents
Verfahren zum Herstellen eines AluminiumoxydsubstratsInfo
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Description
Ein Aluminiumoxydsubstrat mit verbesserter Oberflächenglätte und verbesserten elektrischen Eigenschaften
kann gemäß der Erfindung durch Zusatz einer geringen Menge von Magnesiumoxyd und Chromoxyd zu
Aluminiumoxydpulver, durch Gleitgießen und durch Brennen bei einer Temperatur von 1550 bis 1670" C
erhalten werden.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumoxydsubstrats einer Art
eines keramischen Substrats, das als Material für elektronische Einrichtungen verwendet wird, und
insbesondere zur Herstellung eines Aluminiumoxydsubstrats mit sehr glatter Oberfläche und hervorragenden
elektrischen Eigenschaften.
Ein Aluminiumoxydsubstrat wird bisher vielfach als isolierendes Substrat für eine integrierte Hybridschaltung, eine Dünnfilmschaltung, eine integrierte Mikrowellenschaltung usw. verwendet Diese Schaltungen
haben im allgemeinen ein Leitermuster oder einen Dünnfilmwiderstand, der durch Vakuumverdampfung to
eines Leitermaterials oder eines Widerstandsmaterials gebildet ist, und einen Dünnfilmkondensator, der durch
Einbringen eines dielektrischen dünnen Films zwischen die dünnen Leiterfilme u.dgl. auf der Fläche des
Substrats gebildet ist <>5
Für eine Dickfilmschaltung verbessert die etwas rauhere Oberfläche des Substrats mehr die Adhäsionsstärke des Films und ergibt bessere Egebnisse. Deshalb
wird ein Substrat mit einer Oberflächenrauhheit von
etwa 1 bis 2 μ im Mittelliniendurchschnitt oft für eine Diclcfilmschaltung verwendet
Für eine Dünnfilmschaltung ist jedoch, da diese einen
Dünnfilmwiderstand oder einen Dünnfilmkondensator guter Qualität u.dgl. erfordert, eine sehr geringe
Oberflächenrauhheit des Substrats erwünscht Die Oberflächenglätte ist bisher durch Bilden einer Glasschicht auf der Fläche des Aluminiumoxydsubstrats oder
durch Glasieren erhalten worden. Da jedoch Glas eine
schlechtere thermische Leitfähigkeit hat, wird die Verwendung des Aluminiumoxydsubstrats unter der
Bedingung, daß es für eine Dünnfilmschaltung u.dgl. gebrannt ist, in Erwägung gezogen, um die gute
thermische Strahlung zu verstärken.
Andererseits ist ein Aluminiumoxydsubstrat mit hervorragenden elektrischen Eigenschaften und insbesondere mit geringem dielektrischen Verlust (tan O)
erwünscht und hierfür ist ein dichtes Aluminiumoxydsubstrat mit wenigen Poren notwendig. Das Aluminiumcxydsuhstrat kann durch Formen und Erhitzen eines
feinen Aluminiumoxydpulvers erhalten werden. Die Dichte und Oberflächenglätte des Aluminiumoxydsubstrats hängt von den Gießverfahren des feinen
Aluminiumoxydpulvers, der Abmessung der Partikel und der Art des feinen Aluminiumoxydpulvers, den
Brenntemperaturen und den Arten und Mengen der
Zusätze ab.
Es gibt ein Gleitgießen und ein Trockenpressen bei dem Verfahren zum Bilden von Formen aus feinem
Aluminiumoxydpulver, sogenannte grüne Platte. Gleitgießen macht Aluminiumpulver zu einem Gleitmittel
und gießt dieses in eine Plattenform. Aluminiumoxydpulver, das zu einem Gleitmittel gemacht worden ist,
wird im allgemeinen durch das sogenannte Arztklingenverfahren gegossen. Das Arztklingenverfahren ist ein
Verfahren, bei dem das Gleitmittel in gleicher Stärke auf sich bewegenden Grundsubstanzen mit Oberflächenglätte, auf Glastafeln oder -filmen dt^ch einen Spatel,
eine sogenannte Arztklinge, zum Fließen gebracht und gegossen wird. Im allgemeinen kann die grüne Platte
mit Oberflächenglätte durch Gleitgießen erhalten werden. Da jedoch Lösungsmittel, Bindemittel usw.
zugegeben werden, um das Aluminiumoxydpulver zu einem Gleitmittel zu machen, ist es schwierig, eine
dichte grüne Platte zu erhalten, und deshalb ist es schwierig, ein Aluminiumoxydsubstrat, das durch Brennen einer grünnen Platte erhalten worden ist dicht zu
bekommen. Trockenpressen ist ein Verfahren, bei dem Aluminiumoxydpulver durch mechanisches Pressen
gegossen wird, und die Bildung einer grünen Platte mit hoher Dichte wird möglich gemacht Ein Substrat aus
feinem Aluminiumoxyd kann durch Brennen einer grünen Platte mit hoher Dichte erhalten werden, die
durch Trockenpressen erhalten wird Da jedoch die Glätte des Aluminiumoxydsubstrats durch Trockenpressen im allgemeinen stark durch die Glätte der
Substanzfläche, auf welche die Pressung ausgeübt wird, beeinflußt wird, ist es schwierig, eine glatte Fläche wie
bei einem Aluminiumoxydsubstrat duch Bandgießen zu erhalten.
Bei der Herstellung eines Aluminiumoxydsubstrats wird häufig Aluminiumoxydpulver mit Partikeln von
etwa 0,05 bis einigen μ Durchmesser verwendet Es gibt Λ-Aluminiumoxyd und y-Aluminiumoxyd in einer
Aluminiumoxydkristallphase und y-Aluminiumoxyd hat eine höhere Aktivität als Λ-Aluminiumoxyd. Derzeit
kann man nury-Aluminiumoxyd als Aluminiumoxydpul-
ver mit sehr feiner Korngröße erhalten und auf dem Markt befindliches a-Aluminiumoxyd hat eine vergleichsweise große Korngröße. Da y-Aluminiumoxyd
bei einer Temperatur von 11000C oder mehr in
Λ-Aluminiumoxyd umgewandelt wird und zu dieser Zeit
das Wachstum der sehr großen Partikel, d.h. das abnorme Kornwachstum, stattfindet, kann ein glattes
Aluminiumoxydsubstrat auch nicht durch Gießen und Brennen von j>-A3uminiumoxydpulver erhalten werden.
Andererseits soll für die Herstellung eines dichten
Aluminiumsubstrats mit feiner Körnung besser feines Aluminiumoxydpulver mit hoher Aktivität verwendet
werden. Die Porenemission in einer grünen Platte und
die feste Kombination zwischen den Partikeln kann bei vergleichsweise niedriger Energie oder bei vergleichsweise niedrigen Temperaturen durch Brennen einer
grünen Platte erhalten werden, die unter Verwendung von feinem Aluminiumoxydpulver mit hoher Aktivität
verstärkt ist.
Bezüglich der Brenntemperaturen wird mit höheren Temperaturen das Kornwachstum größer und ein
Aluminhimoxydsubstrat mit höherer Dictum wird
erhalten und gleichzeitig geht die Oberflächenglätte verloren. Wenn zum Beispiel eine grüne Platte, von der
ein Aluminhimoxydsubstrat mit einer Flächenrauhheit von 0,1 μ im Mitteiliniendurchschnitt, kurz mit CLA
bezeichnet, bei einem Brennen von 1600° C erhalten
worden ist, bei 17000C gebrannt wird, erreicht die
folglich erhaltene Oberflächenrauhheit des Aluminiumoxydsubstrats 1,0 μΟΑ.
Viele Untersuchungen sind bisher mit Aluminiumoxyd mit hoher Reinheit durchgeführt worden. Es ist
bekannt, daß das Wachstum der Aluminiumoxydpartikel eine lineare Änderung in gewisem Umfange für die
Brenntemperaturen durch die Zugabe einer geringen Menge von Magnesiumoxyd (MgO) zeigt und daß die
Steuerung des Kornwachstums in einem gewissen Umfange möglich wird. Die Zugabe von MgO ist z. B. im
einzelnen in der amerikanischen Zeitschrift Ceramic Bulletin, VoL £0, No. 6, Seiten 532 bis 535 beschrieben.
Bei dieser Untersuchung wird jedoch die grüne Platte gebildet, um eine feine Aluminiumoxydkeramik durch
Trockenpressen zu erhalten, und es wird keine Rücksicht auf die Oberflächenglätte genommen. Die
Temperaturen von 1700 bis 1800° C sind zum Brennen in
feuchtem Wasserstoff erforderlich, auch in dem Falle der Zugabe von 0,25 Gew.-Ήι MgO, von dem berichtet
wird, daß es am wirkungsvollsten für die Herstellung von feiner Ahiminiumoxydkeramik ist Deshalb findet
das große Kornwachstum bei dem Brennen der grünen Platte statt und das Aluminiumoxydsubstrat mit rauher
Oberfläche t. ird nur wegen des großen Kornwachstums
der Fläche erhalten. Es ist auch bekannt, daß eine harte Aluminiumoxydkeramik durch die Zugabe von etwa IO
Gew.-% Chromoxyd (Cr2O3) erhalten wird und eine
solche Aluminiumoxydkeramik wird für Einspannvorrichtungen verwendet, die eine Verschleißfestigkeit
erfordern. Bei dieser Aluminiumoxydkeramik wird jedoch keine Rücksicht auf die Oberflächengüte
genommen.
Unter Berücksichtigung des vorstehend Gesagten ist bisher ein Aluminiumoxydsubstrat mit feiner Körnung
und Oberflächenglätte, das als Substrat einer Dünnfilmschaltung oder einer integrierten Mikrowellenschaltung
usw. verwendet wird, in folgender Weise hergestellt worden. Das Λ-Aluminiumoxydpulver mit hoher Reinheit wird zu einem Gleitmittel durch die Zugabe von
Lösungsmitteln, Bindemitteln, Entflockungsmittcln und
Weichmachern gemacht Das Gleitmittel wird durch
Bandgießen, und insbesondere durch ein Arztklingenverfahren, gegossen, getrocknet und eine grüne Platte
wird gebildet Die grüne Platte wird bei einer
Temperatur von 1700 bis 1800"C gebrannt und das
Aluminiumoxydsubstrat wird verstärkt Wasserstoff ist häufig anwesend, wenn das Brennen ausgeführt wird.
Hierauf werden die folgenden Substanzen im allgemeinen verwendet, wenn Aluminiumoxydpulver zu einem
ίο Gleitmittel gemacht wird. Äthylzellulose, Polyvinylalkohol, Polyvinylchlorid, Polystyrolacrylat Polyvinylbutyral
oder ein Kopolymer von Vinylchlorid und Vinylazetat usw. werden als Bindemittel verwendet Methyläthylketon (MEK), n-Butylazetat usw. werden als Lösungsmittel
is verwendet Stearinsäure, Polyoxyäthylen-Nonylphenyläther, Laurintrimethyl-Ammoniumchlorid usw. werden
als Entflockungsmittel verwendet Diocthylphthalat, Butylbenzolphthalat usw. werden als Weichmacher
verwendet
Ein Aluminiumoxydsubstrat das d;r>.t aber an der
Oberfläche rauh ist, ist bisher wegen der Verwendung
von α-Aluminiumoxydpulver, durch das die vergleichsweise große Körnung nur erhalten wird, und durch
Brennen bei einer Temperatur von 17000C oder mehr
erhalten worden. Die Eigenschaften eines Aluminiumoxydsubstrats, das derzeit am Markt ist sind im
allgemeinen folgende. Der Glanz, der die Glätte einer Aluminiumoxydsubstratfläche angibt beträgt 15 bis 20.
Der dielektrische Verlust (tan δ) beträgt etwa 3 χ 10-4
jo (1 MHz). Der Te-Wert der angibt daß bei einer
Temperatur, bei welcher der spezifische Volumenwiderstand der Keramik 106 Ohm-cm wird, je höher er ist, je
besser die Qualität eines Keramiksubstrats ist, beträgt
etwa 950. Die spezifische Schwere beträgt etwa 33- Die
y, Festigkeit (Biegefestigkeit) beträgt etwa 3500 kg/cm2.
Wie oben erwähnt worden ist steht die Dichte eines Aluminiumoxydsubstrats im Gegensatz zur Glätte der
Fläche und es ist schwierig, ein Aluminiumoxydsub*->trat
mit beiden Eigenschaften zu erhalten.
Ein Zweck der Erfindung besteht darin, ein Verfahren
zum Herstellen eines Aluminiumoxydsubstrats zu ,. schaffen, das dicht und glatt an der Oberfläche is'. Ein
weiterer Zweck der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumoxydsubstrats zu schaffen, das für die Verwendung eines
Isoliersubstrats einer integrierten Hybridschaltung, ,. einer integrierten Dünnfilmschaltung und einer integrierten Mikrowellemchaltung unter der Bedingung des
Brennens geeignet ist
Gemäß der Erfindung werden die vorstehenden Zwecke durch folgende Verfahren erreicht
r> 1. Verfahren unter Verwendung eines Aluminiutiioxydpulvers, dem geringe Mengen von Magnesiumoxyd und Chromoxyd (Cr2Oj) zugegeben und
miteinander gemischt werden, und zum Bilden einer grünen Pla'.te durch Gleitgießen und Brennen
bo bei einer vergleichsweise niedrigeren Temperatur.
Es hat sich gemäß der Erfindung erwiesen, daß Aluminiumoxydpulver, dem geringe Mengen von
MgO und Cr2O3 zugegeben und mit diesen
gemischt sind, ein Aluminiumoxydsubstrat ergeben
br> kann, das dichter und glatter an der Oberfläche im
Vergleich mit Aluminiumoxydpulver ist, dem nur eines dieser Oxyde zugegeben und mit diesem
gemischt ist. Auf der Basis der folgenden Gründe ist
zu berücksichtigen, daß die Zugabe von MgO und Cr2O3 wirksam ist, um ein Aluminiumoxydsubstrat
mit hoher Dichte und Glätte der Oberfläche zu erhalten. Ein geringe Menge von MgO verhindert
das anormale Kornwachstum von Aluminiumoxyd, % wenn es gebrannt wird, und ergibt ein gleichförmiges Kornwachstum. Da andererseits Cr?O3 selbst
eine schlechtere elektrische Isolation hat, ist die Zugabe einer großen Menge von Cr3O3 zum
Herstellen eines Aluminiumoxydsubstrats für ein in Isoliersubstrat unerwünscht. Wenn jedoch Aluminiumoxydpulver, dem eine kleine Menge Cr2Oj
zugegeben ist, bei einer vergleichsweise niedrigeren Temperatur gebrannt wird, wird Cr^Oj
geschmolzen, in die Aluminiumoxydkorngrenze r> diffunidert und ergibt Poren zwischen den Aluminiumoxydkörnern. Deshalb kann ein feines Aluminiumoxydsubstrat durch Brennen bei einer vergleichsweise niedrigeren Temperatur erhalten
werden. Wenn des weiteren die Brenntemperatur niedriger ist, ist das Aluminiumoxyd-Kornwachstum vergleichsweise geringer und deshalb kann ein
Aluminiumoxydsubstrat mit Oberflächenglätte erhalten werden. Wenn die Brenntemperatur höher
als etwa 1670° C ist, wird eine feste Lösung von r>
Aluminiumoxyd und Cr2O3 hergestellt und die
elektrischen Eigenschaften eines Aluminiumoxydsubstrats werden verschlechtert. Gemäß der
Erfindung liegt die Brenntemperatur, bei der Cr2Oj
vollständig in die Aluminiumoxyd-Korngrenze κι diffuniert wird und ein Aluminiumoxydsubstrat mit
hoher Dichte und mit hervorragenden elektrischen Eigenschaften erhalten wird, innerhalb des Bereiches von 1550 bis 16700C. Darüber hinaus ist die
Zugabe von 0,1 bis 0,4 Gew.-% MgO und 0,001 bis js
0,05 Gew.-% Cr2Oj zu Aluminiumoxydpulver
ausreichend. Das beste Aluminiumoxydsubstrat wird durch die Zugabe von etwa 0,25 Gew.-% MgO
und 0,02 bis 0,03 Gew.-% Cr2Oj und bei einem
Brennen von etwa 1600° C erhalten.
2. Ein Verfahren, um Aiuminiumoxydpuiver zu einem
Gleitmittel zu machen, unter Verwendung der folgenden Materialien und unter Verwendung des
Gleitmittels. Die Materialien, die verwendet werden, um Aluminiumoxydpulver zu einem Gleitmit- 4-,
tel zu machen, sind folgende: Polyvinylbutyral als Bindemittel, Solubitan-Trioleat als Entflockungsmittel, Dibutylphthalat als Weichmacher und
Methylethylketon (MEK), Methylalkohol und n-Butylalkohol als Lösungsmittel. Diese Materialien in
Mengen innerhalb der folgenden Grenzen werden 100 Teilen Aluminiumoxydpulver zugegeben: Polyvinylbutyral 4,0 bis 6,0 Teile für einen durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 250 bis 500 und 1,5
bis 3,5 Teile für einen Polymerisationsgrad von 1000 bis 2000, Sorbitan-Trioleat 0,8 bis 1,5 Teile.
Dibutylphthalat 0,5 bis 1,2 Teile, MEK 20 bis 30
Teile, Methylalkohol 10 bis 20 Teile und n-Butylalkohol 8 bis 12 Teile. Hierbei sind die Mischungsverhältnisse gewichtsmäßig angegeben.
3. Ein Verfahren zum Verwenden eines Aluminiumoxydpulvers, bei dem 30 Gew.-% oder weniger
y-AluminhimoxydpuIver dem a-Aluminiumoxydpulver zugegeben wird. Es ist erwiesen, daß die
Verwendung des gemischten Pulvers von a-Aluminhimoxyd und y-Alummramoxyd die Glätte einer
grünen Platte besser und ein Aluminhimoxydsubstrat dicht macht Wenn 30 Gew.-% oder mehr
y-Aluminiiimoxyd zugegeben ist, ist es schwierig,
wegen des Gleitgießens ein zufriedenstellendes Gleiten i:u erhalten, denn die gleichförmige
Dispersion von Aluminiumoxydpulver kann nicht erhalten werden. Die wirksamste Menge von
zugegebenem y-Aluminiumoxydpulver beträgt
etwa IOGuw.%.
Das gemischte Pulver, bei dem geringe Mengen von MgO und Cr2O3 dem gemischten Pulver von
Λ-Aluminitimoxyd und y-Aluminiumoxyd zugegeben sind, wird zu einem Gleitmittel durch die
Zugabe der obigen Lösungsmittel, Entflockungsmittel. Weichmacher und Bindemittel gemacht. Das
Gleitmittel wird zu einer grünen Platte durch Gleitgießen gemacht. Die grüne Platte wird in
Wasserstoff bei einer vergleichsweise niedrigeren Temperatur gebrannt und ein Aluminiumoxydsubstrat wird erhalten. Das derart erhaltene Aluminiumoxydsubstrat ist sehr glatt an der Oberfläche
und hat geringen dielektrischen Verlust Bei der Herstellung des Aluminiumoxydsubstrats gemäß
der Erfindung ist das Brennen der grünen Platte in Wasserstoff auch wie vorstehend erwünscht
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen beschrieben.
F i g. I ist eine graphische Darstellung des Verlustfaktors (tan δ bei 10MHz) eines Aluminiumoxydsubstrats
in Abhängigkeit vom Cr2Oj-GeIIaIt.
Fig.2 ist eine graphische Darstellung der spezifischen Schwere eines Aluminiumoxydsubstrats in Abhängigkeit vom MgO-Gehalt
F i g. 3 ist eine graphische Darstellung des Aluminiumoxyd-Korndurchmessers eines Aluminiumoxydsubstrats in Abhängigkeit von der Brenntemperatur.
Fig.4 ist eine graphische Darstellung der spezifischen Schwere eines Aluminiumoxydsubstrats nach dem
Brennen in Abhängigkeit vom y-Aluminiumoxyd-Gehalt des Aluminiumoxydpulvers.
F i g. 5 ist eine graphische Darstellung des Glanzes der Fläche der grünen Platte in Abhängigkeit vom
y-Aluminiumoxyd-Gehalt des Aluminiumoxydpulvers
und des Schrumpfungskoeffizienten zur Brennzeit
F i g. 6 ist eine graphische Darstellung des Verlustfaktors (tan 6 bei 1 MHz) eines Aluminiumoxydsubstrats in
Abhängigkeit von der Brenntemperatur.
F i g. 7 zeigt eine mikroskopische Ansicht eines erfindungsgemäßen AWrSubstrats mit geraden
Grenzflächenverlauf.
Fig.8 zeigt eine mikroskopische Ansicht eines
handelsüblichen AljOrSubstrats mit gekrümmten Grenzflächenverlauf.
Fig.9 zeigt Oberflächen-Topographien von Al2O3-Substraten, und zwar
(1) AI2O3-MgO-Cr2O3-SyStCnVGIaIiZ/?
(2) handelsübliches Substrat, Glanz 10,8.
Fig. 10 zeigt eine Oberflächen-Topographie eines handelsüblichen Substrats, Glanz 35 bis 4a
Fig. 11 zeigt elektronenmikroskopische Aufnahmen
des Kornwachstums von AJ2O3-MgO-Cr2O3-SUbStTaten, und zwar
(1) 1 h bei 530O0C in Luft gebrannt
(2) Uhbei 150O0Cm H2gebrannt
(3) Uhbeil600°CniH2gebrannt
Das gemäß der US-PS 33 77 176 nach dem Trockenpreßverfahren hergestellte Endprodukt hat bei einer
Korngröße von 2 bis 5 μπι auch eine entsprechende
Oberflächenrauhheit (CLA-Werte).
Das erfindungsgemäß erhaltene Aluminiumoxidsubstrat hat zwar auch eine Korngröße von etwa 2 bis 5 μπι,
aber die CLA-Werte dieser Oberfläche liegen bei 0,05 μ;,»·oder darunter und sind damit um </ioo kleiner als
die der Keramik gemäß der US-PS 33 77 176. Dies liegt an der Anordnung der Aluminiumoxidteilchen an der
Oberfläche, die von großer Bedeutung ",si, um die
erfindungsgemäß erstrebte Glätte auch tatsächlich zu erzielen. Eine notwendige Voraussetzung hierfür ist die
Anwendung des Gleitgießverfahrens, jedoch nicht die alleinige Voraussetzung. Der erfindungsgemäß zu
erzielende Effekt einer extrem glatten Oberfläche ergibt sich nur bei einer Brenntemperatur im Bereich von 1550
bis 1670°C, aber selbst dann schon wieder nicht mehr,
«*nn n'tr'ht
benachbarten Körnern verbinden und vergleichsweise beträchtlich wachsen, während unter normalem Kornwachstum
das etwa gleichförmige Wachstum eines jeden Korns oder Teilchens verstanden wird. Für die
*> Gewinnung von Aluminiumoxid hoher Dichte ist es sehr
wesentlich, das abnorme Kornwachstum zu hemmen. Dies tritt aber im allgemeinen beim Brennen von
Aluminiumoxidteilchen auf. Bei zu schnellem Wachstum werden aber Poren zwischen den Grenzflächen
in eingeschlossen, was wiederum die Dichte des Produkts
senkt. So war nach dem bisherigen Stand der Technik, wie oben bereits ausgeführt, die Alternative: Entweder
ein glatteres Produkt mit geringerer Dichte und damit Festigkeit oder ein rauheres Produkt mit höherer
r> Dichte und damit Festigkeit.
Fig. 8 ist eine mikroskopishe Ansicht einer Aluminiumoxidoberfläche
nach dem Stand der Technik. Sie hat einen CLA-Wert von 0,3 μιη und einen Oberflächen-
«rlort-7 nrxn 1ΩΒ Vi η Λ 7Ainl AaR HiA Mphi-johl Ar>r
Trockenpreßverfahren angewandt wird. Bei Aluminiumoxidsubstraten
für Dünnfilmkreise jedoch ist eine noch glattere Oberfläche erforderlich.
Die Herstellung von Aluminiumoxidsubstraten mit noch glatterer Oberfläche als gemäß der US-PS
33 77 176 ist auch bereits nach der US-PS 36 98 923 möglich. Hiernach wird als Kornwachstumshemmer
Talk, neben Binder und Lösungsmittel und anderen Zusätzen, eingesetzt, worauf die grüne Platte durch
Gleitgießen hergestellt werden kann. Die Brenntemperatur wird jedoch so gewählt, daß kein wesentliches
Kornv ,ichstum auftritt, d.h. im Bereich von 1425 bis
1550°C. bevorzugt unter 1500°C.
Auf diese Weise kann zwar das Kornwachstum verhindert und ein Oberflächen-CLA-Wert von 0,05 bis
0,08 μιη bei einer Brenntemperatur von 1425°C erzielt
werden, dies bedi!"tet aber unvollkommenes Brennen
und damit das Verbleiben zahlreicher Poren und ein geringeres spezifisches Gewicht des Endprodukts.
Daher hat ein solches Substrat eine geringe mechanische Festigkeit und einen großen Verlustfaktor.
Andererseits besitzt das Produkt der US-PS 33 77 !76
zwar eine hohe Dichte, aber eine verhältnismäßig rauhe Oberfläche, während das Aluminiumoxidsubstrat der
US-PS 36 98 923 eine geringe Dichte, aber eine glattere Oberfläche aufweist. Ein Aluminiumoxydsubstrat mit
sehr glatter Oberfläche und zugleich hoher Dichte war bislang nicht herzustellen. Durch die Erfindung sind
demgegenüber Bedingungen gefunden worden, die dieses Problem lösen, daß nämlich beim Brennen die
durch das Gleitgießen zu erzielende glatte Oberfläche nicht beeinträchtigt oder verschSechieri wird.
Bei der erfindungsgemäß gewählten vergleichsweise hohen Temperatur von 1550 bis 16700C ist zwar ein
vier- bis fünfmal so großes Kornwachstum zu beobachten, eine Verschlechterung der Oberflächenglätte
wird jedoch durch die besondere Wirkung der gewählten Zusätze verhindert Die Korngröße ist sehr
gleichförmig, die Grenzlinien sind geradlinig und das Brennen ausreichend. Ein solches Aluminiumoxidsubstrat
hat das spezifische Gewicht von 3,8 bis 3,99 und
einen Oberflächenglanz von etwa 0,05 μιη CLA (die errechenbare Dichte von Aluminiumoxid ist 3,99 g/cm3).
Ein solches Ergebnis ist überraschend, ist aber möglicherweise wie folgt zu erklären.
Bekanntlich führt die Zugabe von Kornwachstumshcmmcm
zu einer Abnahme abnormen Kornvrachstums
beim Brennen. Hierunter wird die Erscheinung verstanden, daß bestimmte Aluminiumoridkörner sich mit
Aluminiumoxidkörnchen geradezu winzig und nicht genügend gewachsen ist. Andererseits ist ein Teil dieser
Körnchen von beträchtlicher Größe. Dies zeigt deutlich das Auftreten von abnormem Kornwachstum.
F i g. 9 (2) zeigt eine Oberflächentopographie eines
Aluminiumoxidsubstrats gemäß Fi g. 8. Derzeit auf dem Markt verfügbare Aluminiumoxidsubstrate besitzen
eine CLA-Wert von etwa 0,08 bis 0,1 μηι und einen Glanz von bestenfalls etwa 3,5, d. h. bei glattester
Oberfläche. Die Oberflächentopographie eines solchen Substrats zeigt Fig. 10. Dabei ist zu berücksichtigen,
daß die Einheit der Ordinate in Fig. 9 (2) von der Ordinate der F i g. 9 (]) verschieden ist.
Das Kornwachstum des Aluminiumoxidsubstrats gemäß dem Stand der Technik mit einer glatten
Oberfläche ist im wesentlichen, wie in Fig. 8 zj erkennen.
Bezüglich F i g. 8 ist insbesondere darauf hinzuweisen, daß die Korngrenzen gekrümmt sind. Dies gilt für alle
vorhandenen Korngrenzen von Aluminiumoxidsubstraten mit glatter Oberfläche. Dies ist, wie nachfolgend
beschrieben wird, ein Anzeichen dafür, daß das Aluminiumoxid nicht vollständig gebrannt worden ist
und sich in einem instabilen Zustand mit vielen geschlossenen Poren befindet. Die Folge hiervon einer
schlechte elektrische Eigenschaften und ein schlechter Einfluß auf die Zuverlässigkeit von auf der Oberfläche
beispielsweise gebildeten dünnen Filmkondensatoren.
Die Wirkung der erfindungsgemäß gewählten Maßnahmen dufte folgende sein:
Das MgO in einer Menge von 0,1 bis 0,4
Gewichtsprozent mag als wohlbekannter Kornwachstumshemmer wirken. Das Cr2Oj in einer Menge von
0,001 bis 0,ö5 Gewichtsprozent jedoch beschleunigt eher das Brennen bei niedriger Temperatur als daß es das
Kornwachstum hemmt, und wirkt als Stabilisator für die Korngrenzen. Mit anderen Worten wird bei den
erfindungsgemäßen Aluminiumoxidsubstraten einerseits durch die Zugabe des MgO das abnorme
Kornwachstum gebremst und zugleich ein vollständiges Brennen bei niedrigerer Temperatur durch Zugabe des
Cr2O3 ermöglicht
Fig.9 (1) zeigt eine Oberflächentopographie des
erfindungsgemäßen Aluminiumoxidsubstrats mit einem Gehalt von 0,25 Gewichtsprozent MgO und 0,025
Gewichtsprozent Cr2O3, bei einem CLA-Wert von 0,003
bis 0,005 μιη der Oberfläche und einem Glanz von etwa
75. Gebrannt wure bei 16000C 1,5 Stunden lang in H2.
Wie F i g. 7 zeigt sind die Korngrenzen linear und die
Aluminiumoxidkörner groß.
Das Kornwachstum wird durch die Wechselwirkung der Grenzschichtdiffusion von Verunreinigungen, der
Diffusion von AI2O3 und der Oberflächenspannung von Korngrenzflächen stark beeinflußt. Ist die Korngrenze
linear, sind die Oberflächenspannungen dort ausgeglichen. Bei vollkommenem Ausgleich sollten alle Aluminiumoxidkörner
in Form regulärer Sechsecke bzw. in Bienenwaben-Form vorliegen.
Dies trifft, wie aus Fig. 7 ersichtlich, für das
erfindungsgemäße Aluminiumoxidsubstrat v/eitestgehend
zu, woraus sich weiter ergibt, daß ein solches Substrat eine hohe Dichte aufweist und sich in einem
stabilen Zustand befindet. So wird auch verständlich, daß ein solches Aluminiumoxidsubstrat keine größeren
Vorsprünge aufweist und regelmäßig angeordnet ist. Vermutlich beruht dies auf einem erheblichen Einfluß
der Grenzflächendiffusion oder Oberflächendiffusion des O2O), wenn auch Einzelheiten hierüber noch nicht
bekannt sind.
Auf jeden Fall aber geht dieser Effekt verloren, wenn
die Brenntemperatur 1670°C übersteigt, wobei eine
räumliche Diffusion des Cr2Oj eintritt. Dies bedeutet,
daß eine feste Lösung des Cr2Oj und des AI2Oj entsteht.
Der Effekt geht aber auch verloren, wenn die Menge an Cr2Oj 0,05 Gewichtsprozent übersteigt. So kann er
bei einer Menge von 0,5 Gewichtsprozent überhaupt nicht mehr festgestellt werden. Bei einer solchen Menge
wirkt das Cr2Oj lediglich als Kornwachstumshemmer.
Die Wirkung einer Zugabe von 0,001 bis 0,05 Gewichtsprozent Cr2Oj ist bislang nirgends beschrieben
oder auch nur nahegelegt worden.
Die Fig. 11 (1) bis (3) zeigen elektronenmikroskopische
Aufnahmen des Systems AI2Oj-MgO-Cr2O1
nach der Anwendung verschiedener Brenntemperaturen. Der MgO-Gehalt ist 0,25 Gewichtsprozent, der
Cr2Oj-Gehalt 0,025 Gewichtsprozent. Dabei entspricht
ein Aluminiumoxidsubstrat mit glatter Oberfläche gemäß dem Stand der Technik, also ein unvollständig
gebranntes Substrat mit vielen geschlossenen Poren, der Fig. 11 (2), ein erfindungsgemäß erhaltenes Substrat,
das also praktisch vollständig gebrannt ist und eine hohe Dichte besitzt, der F i g. 11 (3) mit einem CLA-Oberflächenwert
von 0,005 μπι oder weniger und einem Glanzwcrt von 70 oder darüber. Dies ist ohne den
erfindungsgemäßen Chromoxidzusatz nicht zu erzielen. Entgegen dem Ergebnis herkömmlicher Verfahren wird
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren das Aluminiurnoxidsubstrat dichter und gleichzeitig bei fortschreitendem
Brennen die Oberfläche giaitcr. Darauf weist nichts aus dem Stand der Technik hin.
Detailbeschreibung der Erfindung
Die Ausführungsformen der Erfindung werden nachfolgend im einzelnen beschrieben.
Aluminiumoxydpulver LINDE A und LINDE C Warennamen der Union Carbide Co, USA, werden
vorbereitet Der durchschnittliche Konidurchmesser von LINDE A beträgt 03 μ und der von LINDE C 1,0 u.
Diese Aluminiumoxidpulver enthalten a-Aluminiumoxyd mit einer Reinheit von 9959% oder mehr. LINDE
A und LINDE C werden im Äquivalentgewicht dargestellt und zusammengebracht. Kleine Mengen von
Magnesiumoxyd MgO (G.R.-Garantiertes Reagens) und
Chromoxyd Cr2Oj(G-R.) werden 100 Teilen zusammengesetztem
Aluminiumoxyd zugegeben und gemischt und die Pulver der (Toben 1 bis 5
Bestandteilen werden hergestellt.
Bestandteilen werden hergestellt.
mit den folgenden
Probe 1
Probe 2
Probe 3
Aluminiumoxyd
MgO
Cr2O3
Aluminiumoxyd
MgO
Cr2Oi
Aluminiumoxyd
MgO
MgO
Probe 4
Gewichtsteüe
100
0,25
0
0,25
0
100
0,25
0,001
IOD
0,25
0,005
0,25
0,005
100
0.25
0,01
0.25
0,01
100
0,2b
0,05
0,2b
0,05
Die obigen Zusammensetzungsverhältnisse der Proben sind alle gewichtsmäßig angegeben. Die Poben 1 bis
5 werden jeweils als Aluminiumoxydsubstrate in folgender Weise dargestellt.
Entflockungsmittel, Weichmacher, Lösungsmittel und Bindemittel werden beigegeben, um die gemischten
Pulver der obigen Proben zu einem Gleitmittel zu machen. Das detailierte Verfahren zum Herstellen eines
Gleitmittels ist wie folgt.
Das obige gemischte Pulver mit 100 Teilen wird in einen Mahltopf aus Polyäthylen gegeben und ein
Entflockungsmittel, ein Weichmacher und Lösungsmittel werden in folgenden Gewichtsteilen zugegeben.
Probe 5
Aluminiumoxyd
MgO
Cr2O,
Aluminiumoxyd
MgO
Cr2O,
Entflockungsmittel: | I Teil |
Solubitan-Trioleat | |
Weichmacher: | 10 Teile |
Dibutylphthalat | |
Lösungsmittel: | |
Methyläthylkcton | 25 Teile |
(MEK) | 15 Teile |
Methylalkohol | IO Teile |
n-Butylalkohol | |
Hierbei wird OP-85R, Warenname von Nippon Oils & Fats. Co,. Ltd., Japan, als Solubitan-Trioleat für das
Entflockungsrnittc! verwendet.
Aiuminiumoxydkugeln werden in einen Mahltopf
zusammen mit den obigen Materialien gegeben. Dieser Mahltopf aus Polyäthylen wird mit einer Geschwindigkeit
von 100 bis i20 Umdrehungen pro Minul 24
Stunden lang gedreht und die obigen Materialien werden vollständig gemahlen und gemischt, Da eine
Abnutzung der obigen Alurniniurnoxydkugeln, die mit
der Drehung des Mahltopfes verbunden ist, unvermeidbar ist, werden Aluminiumoxydkugeln mit einem
Reinheitsgrad vom 994% oder mehr verwendet. Wenn
etwa die Hälfte eines Mahltopfs mit Aiuminiumoxydkugeln gefüllt ist, von denen jede einen Durchmesser von
13 bis 2 cm hat, wird das Rühren wirksam ausgeführt.
Als nächstes wird das folgende Bindemittel in den obigen Mahltopf gegeben.
Bindemittel:
Bindemittel:
Polyvinylbutyral 5,5 Teile für einen durch
schnittlichen Polymerisationsgrad von 250 bis 550
3,0 Teile für einen durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 1000 bis 2000.
3,0 Teile für einen durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 1000 bis 2000.
Der Mahltopf, in den dieses Bindemittel eingebracht wird, wird dss weiteren 24 Stunden lang gedreht.
Des weiteren werden folgende Lösungsmittel zugegeben.
Lösungsmittel:
Lösungsmittel:
MEK 5 Teile
Methylalkohol 2 Teile
Der Mahltopf wird des weiteren 24 Stunden lang gedreht und das Gleitmittel wird erhalten. Dieses
Gleitmittel wird von den Aluminiumoxydkugeln getrennt,
zu einem anderen Kessel gebracht und dann durch ein Filter mit einem durchschnittlichen Porendurchmesser
vcn 300 μ gefiltert. Darüber hinaus wird das Gleitmittel in Vakuum eingebracht, Blasen darin
werden entfernt und gleichzeitig werden die Lösungsmittel verdampft so daß die festen Bestandteile darin
etwa 63% betragen. Hiermit ist das Gleitmittel vervollständigt
Das obigr Gleitmittel wird in dem folgenden Verfahren gegossen.
Zuerst wird ein Polyesterfilm mit Oberflächenglätte. ein Mylar-Film S von DuPont Co, USA, vorbereitet.
Das obige Gleitmittel wird in gleichförmiger Dicke auf diesem Polyesterfilm durch das Arztklingenverfahren
gegossen. Der Film wird mit einer Geschwindigkeit von 2 m/min bewegt. Das fließende Gleitmittel ist 20 cm
breit und 0.8 mm dick. Nachdem das in Plattenform gegossene Gleitmittel liegen gelassen und in einem
Raum 24 Stunden lang getrocknet wurde, wird es von dem Polyesterfilm abgezogen. Hiermit ist eine grüne
Platte vervollständigt.
Nachdem die obige grüne Platte in der Abmessung von 10cm χ 10cm abgeschnitten wurde, wird sie
in Luft zum Entfernen eines Bindemittels in der grünen Platte erwärmt. Die Erwärmung zum Entfernen eines
Bindemittels wird in folgender Weise ausgeführt. Nachdem die grüne Platte in einen Ofen gebracht
wurde, wird die Temperatur des Ofens auf IjOO'C mit
einem Gradient von 800C pro Stunde erhöht und bei einer Temperatur von 1300°C eine Stunde lang
gehalten. Danach wird die Erwärmung gestoppt und die grüne Platte wird in dem Ofen gelassen und langsam
abgekühlt.
Das Brennen wird durch Anordnen der grünen Platte, aus der ein Bindemittel entfernt ist, in einer Wasserstoffatmosphäre
zwei Stunden lang unter der Bedingung einer Temperatur von 1630°C ausgeführt und ein
Aluminiumoxydsubstrat wird vervollständigt.
Das Aluminiumoxydsubstrat wird bezüglich der Oberflächenglätte, des Verlustfaktors (tan ?>), des
Wertes von Te, der spezifischen Schwere und der mechanischen Festigkeit gemessen. Die Oberflächenglätte
wird durch den Glanz angegeben. Der Glanz ist dargestellt in dem Verhältnis (%) der Intensität des
reflektierten Lichtes, wenn Licht auf die Fläche einer Glasplatte mit dem Brechungsindex 1,567 gestrahlt
wird, zur Intensität des reflektierten Lichts, wenn das gleiche Licht auf eine Probe gestrahlt wird. Eine
Meßvorrichtung hierfür ist z. B. der Glanzmesser GM-IOO von Murakami Color Research Laboratory,
Japan. Bei diesem Beispiel wird diese Meßvorrichtung verwendet. Der Verlustfaktor (tan ό) ist der Wert, der
bei 10 MHz durch das bekannte Brückenverfahren gemessen wird, und die Biegungsfestigkeit wird als
mechanische Festigkeit gemessen. Das Ergebnis ist in Tabelle 1 gezeigt.
Tabelle I | (ilan/ | [.HK) (!0MIl/) | Te-Werl | Spezifische | liicgungs- |
Probe | Schwere | lesligkeit | |||
42 | 7.5X10 N | KX)O | 3.93 | 3450 | |
I | 52 | 5.5X10 ' | 990 | 3.96 | 3240 |
2 | 61 | 1,OX 10 ' | 1130 | 3,95 | 3080 |
3 | 63 | 1,2X10 5 | 1230 | 3.97 | 3470 |
4 | 5X | 6,9 x 10 | 1360 | 3,94 | 3280 |
5 | |||||
Aus der vorstehenden Tabelle I ergibt sich, daß die Aluminiumoxydpulver (Proben 2 bis 5), bei denen
sowohl MgO und Q"2Oj zugegeben und gemischt sind,
ein Aiuiriin'umoxydsubsirat mit glatterer Oberfläche im
Vergleich mit dem Aluminiumoxydpulver (Probe 1), dem nur MgO zugegeben ist, ergeben. Außerdem sind
tan <5, der Wert von Te, die spezifische Schwere und die Festigkeit der Proben 2 bis 5 den Werten der Probe 1
und somit bekannten Aluminiumoxydsubstraten äquivalent. Wenn deshalb das Aluminiumoxydpulver, dem
0,001 bis 0,05 Gew.-% Cr2Oj zugegeben ist, verwendet
wird, ergibt sich, daß ein Aluminiumoxydsubstrat erhalten wird, das eine glatte Oberfläche aufweist
Andererseits ist das Aluminiumoxydsubstrat, bei dem
die Äquivalenz des gemischten Pulvers von LINDE A und LINDE C und 0,005 bis 0,05 Gew.-% Cr2Os
verwendet ist, auch hergestellt worden. Dieses Aluminiumoxydsubstrat
ist aber viel schlechter bezüglich des Verlustfaktors, d.h. 3x10 «bis 102 bei 10 MHz, und
ungeeignet für ein Isoliersubstrat einer Dünnfilmschaltung usw. Die Änderung des Wertes des Verlustfaktors
zur Änderung der zugegebenen Mengen CnO^ isi in
F i g. i gezeigt. Es ist aus F i g. i ersichtlich, daß der durch die Kurve A gezeigte Verlustfaktor eines
Aluminiumoxydsubstrats, dem sowohl MgO al* auch
Cr>Oi zugegeben ist, viel besser als der durch die Kurve
B gezeigte Verlustfaktor eines Aluminiumoxydsubstrats ist, dem nur CrüOj zugegeben ist. Deshalb ist es
offensichtlich, daß das zugegebene MgO wirksam die Dichte eines Aluminiumsubstrats beeinflußt. Es ist
bekannt, daß die zugegebene Menge MgO am wirksamsten bei 0,25 Gew.-% ist, jedoch ist sie innerhalb
des Bereiches von 0,1 bis 0,4 Gew.-% wirksam genug.
Bei diesem Beispiel sind Aluminiumoxydsubstrate, für die verschiedene unterschiedliche Aluminiumoxydpulver
innerhalb des Bereichs von 0 bis 0,6 Gew.-°/o MgO-Gehalt verwendet sind, hergestellt worden und
die spezifische Schwere ist untersucht worden. Das
Ergebnis ist in Fig.2 gezeigt. Unter Bezugnahme auf
F i g. 2 ist die Beziehung der spezifischen Schwere von zwei Arten von Aluminiumoxydsubstraten gezeigt, bei
denen der Cr2OrGehalt 0 und der MgO-Gehalt 0,02
Gew.-°/o sind. Es ist aus F i g. 2 ersichtlich, daß auch in dem Falle der ZugJbe von Cr2Oj die Zugabe von MgO
im Bereich von 0,1 bis 0,4 Gew.-% wirksam zum Herstellen eines dichten Aluminiumoxydsubstrats ist.
Für den Zweck der Erläuterung der Gründe, warum die Zugabe von Cr2Oj beim Herstellen eines glatten
Aluminiumoxydsubstrats wirksam ist, ist das Aluminiumoxyd-Kornwachstum in folgender Weise untersucht
worden.
Das Aluminiumoxydpulver, bei dem LINDE A und LiNDE C äquivalent gemischt sind, wird vorbereitet
Der durchschnittliche Korndurchmesser dieses Aluminiumoxydpulvers beträgt 0,7 μ.
Die Probe des AI2O3-MgO-SyStCmS, bei dem 0,25
Gew.-% MgO diesem Aluminiumoxydpulver zugegeben ist, und die Probe des Al2O3-MgO-Cr2OrSyStCmS, bei
dem 0,25 Gew.-% MgO und 0,01 Gew.-% Cr2O3 diesem
Aiuminiurvioxydpulver zugegeben sind, werden vorbereitet Die grünen Platten dieser Proben werden in
demselben Verfahren wie die obigen Beispiele zum Herstellen eines Gleitmittels, zum Gießen und Entfernen der Bindemittel hergestellt Diese grünen Platten
werden jeweils zu Aluminiumoxydsubstraten gemacht, indem sie bei verschiedenen Temperaturen innerhalb
des Bereiches von 15000C bis 17500C gebrannt werden.
Das Brennen für jede Probe wird in den Fällen sowohl einer Luftatmosphäre als auch einer Wasserstoffatmosphäre ausgeführt Der Aluminiumoxyd-Korndurchmesser des gebrannten Aluminiumoxydsubstrats wird
gemessen. Das Ergebnis ist in F i g. 3 gezeigt
Unter Bezugnahme auf Fig.3 wird beim Vergleich
der Kurve A mit der Kurve B gefunden, daß das Aluminiumoxyd des Al2O3-MgO-Cr2O3-SyStCmS das
charakteristische Kornwachstum erzeugt Das Aluminiumoxyd des Al2O3-MgO-Cr2O3-SyStCmS zeigt nämlich die Änderung im Verhältnis des Kornwachstums zur
Brenntemperatur nahe 16700C. Es wird in Betracht gezogen, daß dies auf dem Folgenden beruht. Cr2O3
diffundiert zwischen Aluminiumoxydpartikeln bei einer Temperatur von etwa 1670°C oder weniger, d.h. die
Korngrenzendiffusion findet statt Außerdem wird bei einer Temperatur von etwa 1670° C oder mehr die feste
Lösung von Cr2O3 und Aluminiumoxyd (AI2O3) erzeugt
und eine Änderung im Kornwachstumsverhältnis findet statt. Es wird in Betracht gezogen, daß die Korngrenzendiffusion für die Glätte der Fläche des Aluminiumoxydsubstrats wirksam ist und daß die feste Lösung von
Cr2O3 und AI2O3 den Verlustfaktor des Aluminiumoxydsubstrats vergrößert. Deshalb wird die Brenntemperatur von etwa 1670° C oder weniger als angemessen
betrachtet.
Bei dem obigen Beispiel hat das Aluminiumoxydsubstrat des AI2O3-MgO-Cr2O3-Systems, das bei der
verschiedenartigen Änderung der Brenntemperatur erhalten wird, einen vergleichsweise kleineren Verlustfaktor und eine sehr glatte Oberfläche bei Brenntemperaturen innerhalb des Bereiches von 1550 bis 165O0C.
Es ist festgestellt, daß die Werte des Verlustfaktors und des Glanzes des Aluminiumoxydsubstrats, die von
dem Aluminiumoxyd des AI2Oj-MgO-Systems oder
der Probe I bei dem obigen Beispiel erhalten worden sind, besser als der Wert des Verlustfaktors von etwa
3 χ 10-« und der Wert des Glanzes von 15 bis 20 der der/.eit auf dem Markt befindlichen Aluminiumoxydsubstrate sind. Dies ist auf die bessere Zusammensetzung
der Entflockungsmittel, der Weichmacher, der Lösungsmittel und der Bindemittel, um Aluminiumoxydpulver zu
einem Gleitmittel bei dem obigen Beispiel zu machen, ί zurückzuführen. Der folgende Versuch ist ausgeführt
worden, um die Überlegenheit dieser Zusammensetzung zu erläutern.
Versuch 1
LINDE A und LINDE C werdrji äquivalent
1(1 vorbereitet und gemischt Der durchschnittliche Korndurchmesser des gemischten Aluminiumoxydpulvers
beträgt 0,7 μ. 0,25 Gew.-% MgO wird diesem Aluminiumoxydpulver zugegeben und gemischt Dieses
Aluminiumoxydpulver des AI2O3-MgO-SyStCmS wird
gleich geteilt und zu den beiden folgenden Arten von Gleitmitteln gemacht Die Zusammensetzungsverhältnisse sind gewichtsmäßig angegeben.
Probe 6
Das folgende Entflockungsmittel und die Lösungsmittel werden in 100 Teilen dem obigen Aluminiumoxydpulver des Al2O1- MgO-Systems zugegeben.
Solubitan-Trioleat | ITeil |
Lösungsmittel: | |
MEK | 30 Teile |
Methylalkohol | 20 Teile |
n-Butylalkohol | 10 Teile |
"' Die hierbei erhaltene Mischung wird mit einer Kugelmühle 24 Stunden lang gemischt Dann werden
der folgende Weichmacher und das Bindemittel zugegeben.
r, Weichmacher:
schnittlichen Polymerisationsgrad von 250 bis 500
3,0 Teile für einen durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 1000 bis 2000.
4. Die hierdurch erhaltene Mischung wird weiter mit
einer Kugelmühle 48 Stunden lang gemischt Das Gleitmittel der Probe 6 ist damit fertiggestellt
Probe 7
V| Das folgende En !flockungsmittel und die Lösungsmittel werden 100 Tetien des obigen Aluminiumoxydpulvers des AI2O3- MgO-Systems zugegeben.
Ι1; Lösungsmittel:
MEK 30 Teile
Die hierdurch erhaltene Mischung wird mit einet
hn Kugelmühle 24 Stunden lang gemischt Als nächstes
werden die folgenden Weichmacher und Bindemittel zugegeben.
« Bindemittel:
Kopolymer eines
Vinylchlorid? und
Vinylazetats 8,2 Teile
Die hierdurch erhaltene Mischung wird des weiteren
in einer Kugelmühle 48 Stunden lang gemischt und das Gleitmittel der Probe 7 ist fertiggestellt
Damit sind die Probe 6 zu einem Gleitmittel durch das erfindungsgemäße Verfahren und die Probe 7 durch
bekannte Verfahren gemacht.
Die Gleitmittel der Proben 6 und 7 werden jeweils
von Blasen befreit, getrocknet und auf einen Mylarfilm
durch das Arztklingenverfahren gegossen und eine grüne Platte wird in derselben Weise wie beim Beispiel
1 hergestellt Diese grünen Platten, von denen das Bindemittel entfernt wird, werden bei drei Temperaturen 16000C, 16500C und 17000C in einer Wasserstoff atmosphäre zwei Stunden lang gebrannt und zu
Aluminiumoxydsubstrat gemacht
Der Glanz, tan δ, der Te-Wert, die spezifische
Schwere und die Festigkeit (Biegungsfestigkeit) sind bei diesen Aluminiumoxydsubstraten in derselben Weise
wie beim Beispiel 1 gemessen worden.
Tabelle | 2 |
Brenn- Glanz
temperatur (C) |
44
40 29 |
tan (5 (1 MHz) | Te-Wert |
Spezifische
Schwere |
Biegnngs-
festigkeit (kg/cm') |
1600
1650 1700 |
31
25 22 |
1,2X10 4
5,2X10 s 8,5X10 * |
970
1020 1070 |
3,90
3,95 3,97 |
3350
3540 3580 |
||
Probe 6 |
1600
1650 1700 |
2 ist ersichtlich, daß |
2,4X10 4
6,3X10 s 8,6X10 ' |
940
1000 1060 |
3,89
3,94 3,97 |
3350
3530 3580 |
|
Probe 7 | der Glanz des | Polyvinylbutyral 4,0 | bis 6,0 Teil | ||||
Tabelle |
durch die Probe 6 erhaltenen Aluminiumoxydsubstrats besser als der Glanz des mit der Probe 7 erhaltenen to
Aluminiumoxydsubr.trats ist Es ist auch ersichtlich, daß die Aluminiumoxydsubstrate der Proben 6 und 7
bezüglich des Verlustfaktors, des Te-Wertes, der spezifischen Schwere und der Festigkeit nahezu
äquivalent sind. Deshalb ist es verständlich, daß das r, Aluminiumoxydpulver, das ein Gleitmittel unter Verwendung des Entflockungsmittels Solubitan-Trioleat,
der Lösungsmittel MEK, Methylalkohol und n-Butylalkohol, des Weichmachers Dibutylphthalat und des
Bindemittels Polyvinylbutyral ergibt zu einem Aluminiumoxydsubstrat mit sehr glatter Oberfläche führt
Hierbei diffundiert Solubitan-Trioleat als Entflokkungsmittel gleichförmig Aluminiumoxydpartikel. Die
Arten des Polyvinylbutyral werden üblicherweise entsprechend dem Polymerisationsgrad aufgeteilt Poly· <r>
vinylbutyral, das als Bindemittel bei der Erfindung verwendet wird, ist ein Butyral mit Polymerisationsgraden, die einen weiten Bereich durch die Kombinatin mit
höheren Polymerisationsgraden (1000 bis 2000) und niedrigeren Polymerisationsgraden (250 bis 500) über- vi
decken, und ergibt eine grüne Platte mit starker Backkraft und Flexibilität Dibtylphthalat ist ein
Weichmacher, der zugegeben wird, um ungenügende Plastizität einer grünen Platte, die durch die Zugabe nur
eines Bindemittels erhalten wird, auszugleichen. n-Bu- « tylalkohol verlangsamt eine schnelle Verdampfung der
Lösungsmittel, wenn das Gleitmittel getrocknet wird. Der zulässige Bereich des Zusammensetzungsverhältnisses (gewichtsmäßig) für 100 Teile Aluminiumoxyd, in
denen diese Materialien ausreichend als Entflockungs- «o mittel, Bindemittel, Weichmacher und Lösungsmittel
jeweils wirken können, ist wie folgt.
MEK
n-Butylalkohol
0,8 bis 1,5 Teile
20 bis 30 Teile
10 bis 20 Teile
8 bis 12 Teile
0,5 bis 1.2 Teile
durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 250 bis 500
1,5 bis 3,5 Teile für einen durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 1000 bis
2000
Eine hervorragende grüne Platte kann durch die Zusammensetzung in dem obigen Bereich gegossen
werden.
Gemäß der Erfindung ist die Verwendung von Aluminiumoxydpulver, in dem a-Äluminiumoxyd und
y-Aluminiumoxyd gemischt sind, wirksam bei der Herstellung eines dichten Aluminiumoxydsubstrats mit
glatter Oberfläche. Der Versuch, der sich auf die Verwendung von y-Aluminiumoxyd bezieht, ist wie
folgt.
Versuch 2
Das y-Aluminiumoxydpulver mit einer Reinheit von
9939% und einem mittleren Korndurchmesser von
0,05 μ oder weniger wird zubereitet Dieses y-Aluminiumoxydpulfer wird in Luft bei einer Temperatur von
1300° C1 Stunde lang erwärmt und ergibt «-Aluminiumoxyd. Die Erwärmung bei einer Temperatur von 1100
bis 1200°C kann nicht das vollständige α-Aluminiumoxyd ergeben, wenn nicht ausreichend Zeit vorhanden
ist. Wenn außerdem die Erwärmungstemperaturen zu hoch sind, findet ein abnormes Kornwachstum statt und
deshalb sollen die Erwärmungstemperaturen 1300°C±10°Csein.
Der hierbei erhaltene Korfidruchmesser des «-Aluminiumoxyds hat eine breite Verteilung von 0,1 bis 03 μ im
Mittel. Das oben genannte yAluminiumoxydrnilver
wird in einer Menge von 0 bis 30 Gew.*% diesem «-Aluminiumoxydpulver zugegeben und 0,25 Gew.-%
MgO wird hinzugegeben, um das normale Kornwachstum zu erhalten. Das hierbei erhaltene gemischte Pulver,
dem als Entflockungsmittel Solubitan-Trioleat, als
Lösungsmittel MEK, Methylalkohol und n-Butylalkohol,
als Weichmacher Dibutylphthalat und als Bindemittel Polyvinylbutyral zugegeben sind, wird in einer Kugelmühle 72 Stunden lang gemischt und zu einem
Gleitmittel gemacht Dieses Gleitmittel wird in derselben Weise wie beim Beispiel 1 gegossen und eine grüne
Platte wird hergestellt Hier ist der Glanz der Oberfläche der grünen Platte gemessen worden. Diese
grüne Platte, aus der ein Bindemittel in demselben Erwärmungsprozeß wie beim Beispiel 1 entfernt
worden ist, wird in nassem Wasserstoff bei 1600" O 1
Stunden lang gebrannt Von dem durch dieses Brennen erhaltenen Aluminiumoxydsubstrat werden die spezifische Schwere und der Schrumpfungskoeffizient oder
das Verhältnis des durch das Brennen geschrumpfiten Volumens zum Volumen der grünen Platte gemessen.
Die Ergebnisse sind in den F i g. 4 und 5 gezeigt F i g. 4
zeigt die spezifische Schwere eines Aluminiumoxydsubstrats gegen den y-Aluminiumoxydgehalt und Fig.5
zeigt den Glanz einer grünen Platte gegen den y-AIuminiumorvdgehalt und den Schrumpfungskoeffizienten, wenn <Jas Brennen ausgeführt worden ist Es ist
aus diesen Figuren ersichtlich, daß die Verwendung des gemischten Pulvers von «-Aluminiumoxyd und γ-Aluminiumoxyd wirksam zum Herstellen eines Aluminiumoxydsubstrats mit hoher Dichte und mit glatter
Oberfläche ist Der insbesondere wirksame y-Alumimiumoxydgehalt beträgt etwa 10 Gew.-%. Der Glanz tier
Oberfläche des Aluminiumoxydsubstrats mit einem y-Aluminiumoxydgehalt von 10Gew.-% beträgt 49. Die
Verwendung des Aluminiumoxydpulvers, dem y-Aluminiumoxydpulver mit 30 Gew.-% oder mehr zugegeben
ist kann nicht aas hochwertige Gleitmittel ergeben. Dies ist auf die ungleichförmige Diffusion des
Aliiminiumoxydpulve.rs in das Gleitmittel zurückzuführen.
Als nächstes wird die Ausführungsform der Erfindung, mit der das hochwertigste Aluminiumoxydsubstrat erhalten wird, beschrieben.
Das y-Aluminiumoxydpulver mit dem durchschnittlichen Korndurchmesser von 0,05 μ oder weniger und
einer Reinheit von 99,99% oder mehr wird zubereitet. Dieses y-Aluminiumoxydpulver wird in einen Kas:en
aus Aluminiumoxyd mit einer Reinheit von 95% Oiler mehr eingebracht, in einem Ofen unter Luftbedingungen
bei 13000C für eine Stunde lang angeordnet und zu
(X-Aluminiumoxydpulver umgewandelt. Der durchschnittliche Korndurchmesser dieses «-Aluminiumoxydpulvers beträgt 03 μ oder weniger. Das obige
y-AIuminiumoxydpulver in einer Menge von 10
Gewichtsteilen wird diesem α-Aluminiumoxydpulver in
einer Menge von 90 Gewichtsteilen zugegeben. (1,25 Gew.-% MgO (G.R.) und 0,02 Gew.-% Cr2Oj (GR.)
werden diesem gemischten Pulver zugegeben. Die folgenden Materialien werden 100 Gewichtsteilen
dieses gemischten Pulvers zugegeben und diese werden in einer Kugelmühle 24 Stunden lang gemischt.
Aluminiumoxydkugeln mit einer Reinheit von 99,5% oder mehr werden in dieser Kugelmühle verwendet
n-Butylalkohol 10 Gewichtsteile
Das folgende Bindemittel wird der hierbei erhaltenen Mischung zugegeben und diese Mittel werden wieder in
einer Kugelmühle 24 Stunden lang gemischt
'"' Bindemittel:
5,5 Gewichtsteile für einen durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 250 bis
500
2,0 Gewichtsteile für einen
durchschnittlichen PolymerisaüQüsgrad von 1000 bis
2000.
2r, Als nächstes werden die folgenden Lösungsmittel
dieser Mischung zugegeben und diese werden des weiteren in einer Kugelmühle 24 Stunden lang gemischt.
1(1 Methylalkohol 2 Gewichtsteile
Ein Gleitmittel wird hierdurch vervollständigt Als nächstes wird in demselben Verfahren wie beim Beispiel
1 dieses Gleitmittel zu einer grünen Platte gemacht und
v, das Bindemittel wird aus der grünen Platte entfernt Die
grüne Platte wird zu einem Aluminiumoxydsubstrat gemacht, das in Wasserstoff bei 16000C zwei Stunden
lang gebrannt wird. Dieses Aluminiumoxydsubstrat hat einen Glanz von 68, tan δ von 53 x 10-^(1 MHz), einen
4(1 Te-Wert von 1280, eine spezifische Schwere von 338
und eine Biegefestigkeit von 5120 kg/cm2 und ist hochwertiger als bekannte Aluminiumoxydsubstrate.
Bei diesem Beispiel sind verschiedene Aluminiumoxydsubstrate mit unterschiedlichem Gehalt von Cr2Oi
.)-, und MgO unter den verschiedenen Bedingungen hergestellt worden und die Eigenschaften der Aluminiumoxydsubstrate sind gemessen worden. Die Beziehung
des Wertes des Verlustfaktors (tan d bei 1 MHz) zur Brenntemperatur ist in Fig.6 gezeigt Aus Fig.6 ist
w ersichtlich, daß das Aluminiumoxydpulver mit einem
Gehalt von 0,02 bis 0,03 Gew.-% Cr2O1 und einer
geringen Menge MgO ein Aluminiumoxydsubstrat mit geringem Verlustfaktor durch das Brennen bei einer
vergleichsweise niedrigeren Temperatur (etwa 1600"C)
v. ergibt. Der Glanz, der Verlustfaktor (tan 6 bei 1 MHz),
der Te-Wert, die spezifische Schwere und die Biegungsfestigkeit (kg/cm2) der Aluminiumoxydsubslrate (Proben 8 bis 11) gegen die Änderung der Brenntemperatur
sind in Tabelle 3 gezeigt.
l'rohe |
Brenn
temperatur ( O |
Cilitn/. | tun(5 Π MIIz) | Tc-Wert |
Spezifische
Schwere |
Hicgungs-
fcsligkcil (kg/tm') |
8
9 |
1570
IWX) |
70
f.8 |
1,6XIl) '
5,3X11) ' |
990
1280 |
3,76
3,98 |
2910
5120 |
19 Forlsel/.ung |
Brenn temperatur (O |
Clan/. | 23 09 | 385 | 20 | Bicgungs- I'csCigkeil (kg/cm1) |
Probe | 16S0 1700 |
62 60 |
tan rf (I MHz) | Te-WeH | Spc/irischc Schwere |
5790 4400 |
IO Il |
2,1 x IO 4 | 1480 1520 |
3,99 3,97 |
|||
Hierbei verwenden die Aluminiumoxydsubstrate der Proben 8 bis 11 das Aluminiumoxydpulver mit 0,25
Gew.-% MgO und 0,02 Gew.-% Cr2Oj und werden in
einer Wasserstoffatmosphäre gebrannt. Die Aluminiumoxydsubstrate der Proben 8 bis 11 werden nämlich
durch die Änderung der Brenntemperaturen nur bei dem Verfahren des Beispiels 4 hergestellt.
Darüber hinaus hat das Aluminiumoxydsubstrat, das in einer Brennatmosphäre von Luft bei diesem Beispiel
2 erhalten wird, einen Glanz von 58, tan 6 (1 MHz) von 2,5 χ 104 einen Te-Wert von 1270, eine spezifische
Schwere von 3,85 und eine Biegefestigkeit von 3060 kg/cm2. Deshalb hat bekanntlich das in Wasserstoff
gebrannte Aluminiumoxydsubstrat eine bessere Qualität als das in Luft gebrannte.
Hierzu ') Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zum Herstellen eines Magnesiumoxid und Chromoxid enthaltenden Aluminiumoxid- s
Substrats mit glatter Oberfläche unter Bildung und anschließendem Brennen einer grünen Platte,
dadurch gekennzeichnet, daß das Magnesiumoxid in einer Menge von 0,1 bis 0,4 Gewichtsprozent und das Chromoxid in einer Menge von
0,001 bis 0,05 Gewichtsprozent dem Aluminiumoxidpulver zugesetzt werden, die grüne Platte in an sich
bekannter Weise durch Gleitgießen gebildet wird, und daß die so gebildete grüne Platte bei eimer
Temperatur im Bereich von 1550 bis 1670'C
gebrannt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die grüne Platte in Wasserstoff
gebrannt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenmzeichnet, dafc das Aluminiumoxydpulver zu einem
Gleitmittel durch Verwendung von Solubitan-TH-oleat als Entflockungsmittel, Methyläthylketon,
Methylalkohol und n-Bu ty !alkohol als Lösungsmittel, Dibutylphthalat als Weichmacher und Polyvinyl-
butyral als Bindemittel gemacht wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Aluminiumoxydpulver bestehend
aus 30 Gew.-% oder weniger y-Aluminiumoxydpwlver und dem Rest «-Aluminiumoxydpulver verweil-
det wird.
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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