DE2309385A1

DE2309385A1 - Verfahren zum herstellen eines aluminiumoxydsubstrats

Info

Publication number: DE2309385A1
Application number: DE19732309385
Authority: DE
Inventors: Yoshiharu Dipl Ing Anzai; Kaoru Dipl Ing Hashimoto; Koichi Dipl Ing Niwa; Hiromi Dipl Ing Yokoyama
Original assignee: Fujitsu Ltd
Current assignee: Fujitsu Ltd
Priority date: 1972-03-03
Filing date: 1973-02-24
Publication date: 1973-09-20
Also published as: JPS4891599A; DE2309385B2; DE2309385C3; US3854965A; JPS53120B2

Description

PATENTANWÄLTE DR. CLAUS REiNLANDER DIPL-ING. KLAUS BERNHARDT

D - 8 MÖNCHEN 60 THEODOR-STORM-STRASSE 18a

Fujitsu Limited

Ho.1015, Kamikodanaka Nakabara-ku, Kawasaki Japan

Verfahren sum Herstellen eines Aluminiumoxydsubstrats

Priorität: 3. März 1972 Japan 47-22112

Kurzfassung der Beschreibung

Ein Aluminiumoxydaubstrat mit verbesserter Oberflächenglätte und verbesserten elektrischen Eigenschaften kann gemäß der Erfindung durch Zusatz einer geringen Menge von Magnesiumoxyd und Chromoxyd zu Aluminiumoxydpulver₉ durch Gleitgießen und durch Brennen bei einer Temperatur von 1^50 bis 167O⁰C erhalten werden.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumoxydsubstrats einer Art eines keramischen Substrats, das als Material für elektronische Einrichtungen verwendet wird, und insbesondere zur Herstellung eines Aluminiumoxydsubstrats mit sehr glatter Oberfläche und hervorragenden elektrischen Eigenschaften.

Ein Aluminiumoxydsubstrat wird bisher vielfach als isolierendes Subetrat für eine integrierte Hybridschaltung,, eine Dünnfilmschaltung, eine integrierte Mikrowellenschal tung usw. verwendet. Biese Schaltungen haben im

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allgemeinen ein Leitermuster oder einen Dünnfilmwiderstand, der diurch Vakuumverdampfung eines Leitermaterials oder eines Widerstandsmaterials gebildet ist, und einen Dünnfilmkondensator, der durch Einbringen eines dielektrischen dünnen films zwischen die dünnen Leiterfilme u.dgl. auf der fläche des Substrats gebildet ist.

Für eine Dickfilmscoaltung verbessert die etwas rauhere Oberfläche des Substrats mehr die Adhfisionsstärke des films und ergibt beseere Ergebnisse. Deshalb wird ein Substrat mit einer Oberflächenrauhheit von etwa 1 bis 2/U im Mittelliniendurchschnitt oft für eine Dickfilmschaltung verwendet.

Für eine Dünnfilmschaltung ist jedoch» da diese einen Dünnfilmwider stand oder einen DünnfilmkondenBator guter Qualität u.dgl. erfordert, eine sehr geringe Oberflächenrauhheit des Substrats erwünscht. Die Oberflächenglätte ist bieher durch Bilden einer Glasschicht auf der Fläche des Aluminiumoxydsubstrats oder durch Glasieren erhalten worden. Da jedoch Glas eine schlechtere thermische Leitfähigkeit hat, wird die Verwendung des Aluminiumoxydeubstrats unter der Bedingung« daß es für eine Dünnfilmschaltung u.dgl. gebrannt ist, in Erwägung gezogen, um die gute thermische Strahlung zu verstärken.

Andererseits ist ein Aluminiumoxydsubstrat mit hervorragenden elektrischen Eigenschaften und insbesondere mit geringem dielektrischen Verlust (tan <j ) erwünscht und hierfür ist ein dichtes Aluminiumoxydsubstrat mit wenigen Foren notwendig. Das Aluminiumoxydsubstrat kann durch Formen und Erhitzen eines feinen Aluminiumoxydpulvers erhalten werden. Die Dichte und Oberflächenglätte des Aluminiumoxydsubstrats hängt von den Gießverfahren des

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feinen Aluminiuaoxydpulvers, der Abmessung der Partikel und der Art des feinen Aluainiunoxydpulvers, den Brenntemperaturen und den Arten und Mengen der Zusätze ab.

£e gibt ein Gleitgießen und ein Trockenpressen bei den Verfahren zum Bilden von Fornen aus feinem Aluninlunoxydpulver, sogenannte grüne Platte. Gleitgießen nacht AluainiunpulYer au eine« Gleitnittel und gießt dieses in eine Plattenfora. Aluainiunoxydpulver, das zu einen Gleitnittel gesacht worden ist, wird in allgeneinen"durch das sogenannte Arztklingenverfahren gegossen. Das Arztklingenverfahren ist ein Verfahren, bei den das Gleiteittel in gleicher Stärke auf sich bewegenden Gründsubstanzen nit Oberflächenglätte» auf Glastafeln oder -flinen durch einen Spatel, eine sogenannte Arztklinge, sun Fließen gebracht und gegossen wird. In allgemeinen kann die grüne Platte ait Oberflächenglätte durch GIeitgießen erhalten werden. Ba

jedoch Lösungsmittel, Bindenittel usw. zugegeben werden, un das Aluminiumoxydpulver zu einen Gleitmittel zu machen, ist es schwierig, eine dichte grüne Platte zu erhalten, und deshalb ist es schwierig, ein Alunlniunoxydsubstrat, das durch Brennen einer grünen Platte erhalten worden ist, dicht zu bekommen. Trockenpressen ist ein Verfahren, bei den Aluminiumoxydpulver durch mechanisches Pressen gegossen wird, und die Bildung einer grünen Platte mit hoher Sichte wird möglich gemacht. Ein Substrat aus feinen ιAluminiumoxyd kann durch Brennen einer grünen Platte nit hoher Dichte erhalten werden, die

durch Trockenpressen erhalten wird. Da jedoch die Glätte des Aluniniuaoxydsubstrats durch Trockenpressen im allgemeinen stark durch die Glätte der Substanzfläche, auf welche die Pressung ausgeübt wird, beeinflußt wird, ist es schwierig, eine glatte Fläche wie bei einen Aluminiumoxydsubstrat durch Bandgießen zu erhalten.

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Bei der Herstellung eines Aluminiumoxydsubstrats wird häufig Aluminiumoxydpulver mit Partikeln von etwa 0,05 bis einigen /U Durchmesser verwendet. Es gibt <& -Aluminiumoxyd und^-Aluminiumoxyd in einer Aluminiumoxydkristallphase und ^-Aluminlumoxyd hat eine höhere Aktivität als ck -Aluminiumoxyd. Derzeit kann man nur ψ-Aluminiumoxyd ale Aluminiumoxydpulver mit sehr feiner Korngröße erhalten und auf dem Markt befindliches (λ-Aluminiumoxyd hat eine vergleichsweise große Korngröße. Da 1*--Aluminiumoxyd bei einer Temperatur von 1100⁰C oder mehr in OC -Aluainiumoxyd umgewandelt wird und EU dieser Zeit das Wachstum der sehr großen Partikel, d.h. das abnorme Kornwaehstum, stattfindet, kann ein glattes Aluminiumoxydsubstrat auch nicht durch Gießen und Brennen von p -Aluminiumoxydpulver erhalten werden.

Andererseits soll für die Herstellung eines dichten Aluminiumsubstrats mit feiner Körnung besser feines Aluminiumoxydpulver mit hoher Aktivität verwendet werden. Die Porenemission in einer grünen Platte und die feste Kombination zwischen den Partikeln kann bei vergleichsweise niedriger Energie oder bei vergleichsweise niedrigen Temperaturen durch Brennen einer grünen Platte erhalten werden, die unter Verwendung von feinem Aluminiumoxydpulver mit hoher Aktivität verstärkt 1st.

Bezüglich der Brenntemperaturen wird mit höheren Temperaturen das Kornwachstum größer und ein Aluminiumoxydsubstrat mit höherer Dichte wird erhalten und gleichzeitig geht die Oberfläcbenglätte verloren.Wenn zum Beispiel eine grüne Platte, von der ein Aluminiumoxydsubstrat mit einer Flächenrauhheit von 0,1 /U im Mittellinlendurchschnitt, kurz mit CLA bezeichnet„ bei einem Brennen von 1600⁰C erhalten worden ist, bei 1700⁰C gebrannt wird, erreicht die folglich erhaltene Oberflächenrauhheit des Aluminiumoxydsubstratβ 1,0yuCLA.

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Viele Untersuchungen sind bisher mit Aluminiumoxyd mit hoher Reinheit durchgeführt worden. Ee ist bekannt, daß das Wachstum der Aluminiumoxydpartikel eine lineare Änderung in gewissen Umfange für die Brenntemperaturen durch die Zugabe einer geringen Menge von Magnesiumoxyd (MgO) zeigt und daß die Steuerung des Kornwachstums in einem gewissen Umfange möglich wird. Die Zugabe von MgO ist z.B. im einzelnen in der amerikanischen Zeitschrift Ceramic Bulletin, Vol.50, No.6, Seiten 532 bis 535 beschrieben. Bei dieser Untersuchung wird jedoch die grüne Platte gebildet, um eine feine Aluminiumoxydkeramik durch Trockenpressen zu erhalten, und es wird keine Rücksicht auf die Oberflächenglätte genommen. Die Temperaturen von 1700 bis 1800⁰C sind zum Brennen in feuchtem Wasserstoff erforderlich, auch in dem falle der Zugabe von 0,25 Gew.-^6 MgO, von dem berichtet wird, daß es an wirkungsvollsten für die Herstellung von feiner Aluminiumoxydkeramik ist. Deshalb findet das große Kornwachstum bei dem Brennen der grünen Platte statt und das Aluminiumoxydsubstrat mit rauher Oberfläche wird nur wegen des großen Kornwachstums der Fläche erhalten. Es ist auch bekannt, daß eine harte Aluminiumoxydkeramik durch die Zugabe von etwa 10 Gew.-i» Chromoxyd (Cr₂O,) erhalten wird und eine solche Aluminiumoxydkeramik wird für Einspannvorrichtungen verwendet, die eine Verschleißfestigkeit erfordern. Bei dieser Aluminiumoxydkeramik wird jedoch keine Rücksicht auf die Oberflächenglätte genommen.

Unter Berücksichtigung des vorstehend Gesagten ist bisher ein Aluminiumoxydsubstrat mit feiner Körnung und Oberflächenglätte, das als Substrat einer Dünnfilmschaltung oder einer integrierten Mikrowellenschaltung usw. verwendet wird, in folgender Weise hergestellt worden. Das

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cA. -Aluminiumoxydpulver mit hoher Reinheit wird zu einem Gleitmittel durch die Zugabe von Lösungemitteln, Bindemitteln, Entflookungsmitteln und Weichmachern gemacht. Das Gleitmittel wird durch Bandgießen, und insbesondere durch ein Arztklingenverfahren, gegossen, getrocknet und eine grüne Platte wird gebildet. Sie grüne Platte wird bei einer Temperatur von 1700 bis 1800⁰C gebrannt und das Aluminiumoxydsubstrat wird verstärkt. Wasserstoff ist häufig anwesend, wenn las Brennen ausgeführt wird. Hierauf werden die folgenden Substanzen im allgemeinen verwendet, wenn Aluminiumoxydpulver zu einem Gleitmittel gemacht wird. Äthylzellulose, Polyvinylalkohol, Polyvinylchlorid, Polystyrolacrylat, Polyvinylbutyral oder ein Kopolymer von Vinylchlorid und Vinylazetat usw. werden als Bindemittel verwendet. Methyläthylketon (MEZ)₉ n-Butylazetat usw· werden als Lösungsmittel verwendet. Stearinsäure, Polyoxyäthylen-Nonylphenylather, Laurintrimethyl-Ammoniumchlorid usw. werden als Entflookungemittel verwendet. Diocthylphthalat» Bytylbenzolphthalat usw. werden als Weichmacher verwendet.

Ein Aluminiumoxydsubstrat, das dicht aber an der Oberfläche rauh iet, ist bisher wegen der Verwendung von d-Aluminiumoxydpulver, durch das die vergleichsweise große Körnung nur erhalten wird, und durch Brennen bei einer Temperatur von 1700⁰C oder mehr erhalten worden. Die Eigenschaften eines Aluminiumoxydsubstrate, das derzeit am Markt ist, sind im allgemeinen folgende. Der Glanz, der die Glätte einer Aluminiumoxydsubstratflache angibt, beträgt 15 bis 20. Der dielektrische Verlust (tan^) beträgt etwa 3x10"⁴" (1 MHz). Der Te-Wert, der angibt, daß bei einer Temperatur, bei welcher der spezifische Volumenwiderstand der Keramik 10 Ohm-cm wird, je höher er 1st, je besser die Qualität eines Keramiksubstrats ist,

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betragt etwa 950. Die spezifische Schwere beträgt etwa 3,9. Die Festigkeit (Biegefestigkeit) beträgt etwa 3500 kg/cm².

Wie oben erwähnt worden .ist« steht die Dichte eines Alutniniunoxydsubstrata im Gegensatz zur Glätte der fläche und es ist schwierig, ein Aluminiumoxydsubstrat mit beiden Eigenschaften zu erhalten.

Ein Zweck der Erfindung besteht darin₉ ein Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumoxydsubstrats zu schaffen, das dicht und glatt an der Oberfläche ist. Ein weiterer Zweck der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumoxydsubstrats zu schaffen, das für die Verwendung eines Isoliersubstrats einer integrierten Hybridschaltung, einer integrierten Dünnfilmschaltung und einer integrierten Mikrowellenecbaltung unter der Bedingung des Brennens geeignet ist.

Gemäß der Erfindung werden die vorstehenden Zwecke durch folgende Verfahren erreicht.

1. Verfahren unter Verwendung eines Aluminiumoxydpulvers, dem geringe Mengen von Magnesiumoxyd und Chromoxyd (Cr₂O,) zugegeben und miteinander gemischt werden, und zum Bilden einer grünen Platte durch Gleit» gießen und Brennen bei einer vergleichsweise niedrigeren Temperatur. Es hat sich gemäß der Erfindung erwiesen, daß Aluminiumoxydpulver, dem geringe Mengen von MgO und Cr₂O, zugegeben und mit diesen gemischt sind,, ein Aluminiumoxydsubstrat ergeben kann, das dichter und glatter an der Oberfläche im Vergleich mit Aluminiumoxydpulver ist, dem nur eines dieser Oxyde zugegeben und mit diesem gemischt ist. Auf der Basis der folgenden

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Gründe ist zu berücksichtigen, daß die Zugabe

von MgO und '«^r2°3 ^{wirksan3 ist}' ^{um ein} Aluminiumoxydaubetrat mit hober Dichte und Glätte der Oberfläche zu erhalten. Eine geringe Menge von MgO verhindert das «normale Kornwachetum von Aluminium-Oxyd, wenn es gebrannt wird, und ergibt ein gleichförmiges Kornwachetum. Da andererseits Cr₂O, selbst eine schlechtere elektrische Isolation hat, ist die Zugabe einer großen Menge von Cr₂O, zum Herstellen eines Aluminiumoxydsubstrats für ein Isoliersubstrat unerwünscht. Wenn jedoch Aluminiumoxydpulver, dem eine kleine Menge Cr₂O* zugegeben ist, bei einer vergleichsweise niedrigeren Temperatur gebrannt wird, wird Cr₂O, geschmolzen, in die Aluminiumoxydkorngrenee diffundiert und ergibt Poren zwischen den Aluminiumoxydkörnern. Deshalb kann ein feines Alurainiumoxydsubstrat durch Brennen bei einer vergleichsweise niedrigeren Temperatur erhalten werden. Wenn des weiteren die Brenntemperatur niedriger ist, ist das Alumlnluuoxyd-Kornwachstum vergleichsweise geringer und deshalb kann ein Aluminiumoxydsubstrat mit Oberfläcbenglätte erhalten werden. Wenn die Brenntemperatur höher als etwa 167O°C ist, wird eine feste Lösung von

Aluminiumoxyd und Cr₂O, hergestellt und die elektrischen Eigenschaften eines Aluminiumoxydsubetrats werden verschlechtert. Gemäß der Erfindung liegt die Brenntemperatur, bei der Cr₂O, vollständig in die Aluminiumoxyd-Korngrenze diffundiert wird und ein Aluminiumoxydsubsträt mit hoher Dichte und mit hervorragenden elektrischen Eigenschaften erbalten wird, innerhalb des Bereiches von 1550 bis 1670⁰Co Darüber hinaus ist die Zugabe von 0,1 bis 0_P4 Gew.-?» MgO und 0,001 bis 0,05 Gew.-^ Cr₂Q^ zu Aluminiumoxydpulver ausreichend. Das beste Aluminiumoxydsubstrat wird durch die Zugabe von etwa O„25 Gew.-^ MgO und 0,02 bis 0,03 Gew.-^ Cr₂O, und bei einem Brennen von etwa

1600⁰C erhalten.

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2. Ein Verfahren, um Aluminiumoxydpulver zu einem Gleitmittel au aachen» unter Verwendung der folgenden Materialien und unter Verwendung des Gleitmittels. Sie Materialien, die verwendet werden, um Aluminiumoxydpulver xu einem Gleitmittel zu machen, sind folgende: Polyvinylbutyral als Bindemittel, Solubitan-Trioleat als Entflockungsmittel, Dibutylphthalat als Weichmacher und Methyläthylketon (MEK), Methylalkohol und n-Butylalkobol als Lösungsmittel. Diese Materialien

in Mengen innerhalb der folgenden Grenzen werden

100 Teilen Aluminiumoxydpulver zugegeben: Polyvinylbutyral 4,0 bis 6,0 Teile für einen durchschnittlichen Polymerisat!onsgrad von 250 bis 500 und 1,5 bis 3,5 Teile für einen Polymerisationsgrad von 1000 bis 2000, Solubitan-Trioleat 0,8 bis 1,5 Teile, Dibutylphthalat 0,5 bis 1,2 Teile, MEK 20 bis 30 Teile, Methylalkohol 10 bis 20 Teile und n-Butylalkohol 8 bis 12 Teile. Hierbei sind die Mischungsverhältnisse gewichtemäßig angegeben.

3. Ein Verfahren zum Verwenden eines Aluminiumoxydpulvers, bei dem 30 Gew.-^ oder weniger f- -Aluminiumoxydpulver dem ck -Aluminiumoxydpulver zugegeben wird. Es ist erwiesen, daß die Verwendung dee gemischten Pulvers von ö\ -Aluminiumoxyd und /f -Aluminiumoxyd die Glätte einer grünen Platte besser und ein Aluminiumoxydsubstrat dicht macht. Wenn 30 Gew.-^ oder mehr ^"-AluminiuoBOxyd zugegeben ist, ist es schwierig, wegen des Gleitgiefiens ein zufriedenstellendes Gleiten zu erhalten, denn die gleichförmige Dispersion von Aluminiumoxydpulver kann nicht erhalten werden. Die wirksamste Menge von zugegebenem ^"Aluminiumoxydpulver beträgt etwa 10 Gew.^

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Das gemischte Pulver, bei dem geringe Mengen von HgO und Cr₂O, dem gemischten Pulver von oi, -Aluminiumoxyd und ψ -Aluminiumoxyd zugegeben sind, wird zu einem Gleitmittel durch die Zugabe der obigen Lösungsmittel,, Ent flockungsmittel. Weichmacher und Bindemittel gemacht. Das Gleitmittel wird zu einer grünen Platte durch Gleitgießen gemacht. Die grüne Platte wird in Wasserstoff bei einer vergleichsweise niedrigeren Temperatur gebrannt und ein Aluminiumoxydsubstrat wird erhalten. Das derart erhaltene Aluminiumoxydsubstrat ist sehr glatt an der Oberfläche und hat geringen dielektrischen Verlust. Bei der Herstellung des Aluminiumoxydsubstrats gemäß der Erfindung ist das Brennen der grünen Platte in Wasserstoff auch wie vorstehend erwünscht.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen beschrieben.

KurzeJBeBchreibung_dgr_>_Zelchnung

flg. 1 ist eine graphische Darstellung des Verlustfaktors (tan 4 bei 10 HHz) eines Aluminiumoxydsubstrats in Abhängigkeit vom

flg. 2 1st eine graphische Darstellung der spezifischen Schwere eines Aluminiumoxydsubstrats in Abhängigkeit vom MgO-Gehalt.

Fig. 3 ist eine graphische Darstellung des Aluminiumoxyd-Korndurcbmessers eines Aluminiumoxydsubetrats in Abhängigkeit von der Brenntemperatur.

Pig. 4 ist eine graphische Darstellung der spezifischen Schwere eines Aluminiumoxydsubstrats nach dem Brennen in Abhängigkeit vom f⁰ -Aluminiumoxyd-Gehalt des Aluminiumoxydpulvere·

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flg. 5 let eine graphische Barstellung des Glanzes der Fläche der grünen Platte in Abhängigkeit von f· -Aluminiueoxyd-Gehalt des Aluminiumoxydpulvers und dee Schrumpfungskoeffizienten zur Brennzeit.

Fig« 6 ist eine graphische Darstellung des Verlustfaktors (tan J bei 1 MHz) eines Aluminiumoxydsubstrats in Abhängigkeit von der Brenntemperatur.

Detailbegchreibung^der^Erfindung

Die Ausftihrungsformen der Erfindung werden nachfolgend in einzelnen beschrieben·

BeisgielJ.

Aluniniunoxydpulvef LIHDB A und LINDE C, Warennamen der Union Carbide Co., U.S.A., werden vorbereitet. Der durchschnittliche Korndurchmesser von LIHDE A beträgt 0,3/U und der von LIHDE C 1,0/U. Diese Aluminiumoxydpulver enthalten Ot -Aluminiumoxyd mit einer Reinheit von 99t99 Ί» oder «ehr. LINDE A und LIHDE C werden im Aquivalentgewicht dargestellt und zusammengebracht. Kleine Mengen von Magneeiumoxyd MgO (G.R.-Garantiertee Reagens) und Chronoxyd Cr₂O. (G.R.) werden 100 Teilen zusammengesetztem Aluniniunoxyd zugegeben und gemischt und die Pulver der Proben 1 bis 5 nlt den folgenden Bestandteilen werden hergestellt.

Probe 1	Aluminiumoxyd	100 Gewicbtsteile
	MgO	0,25
	Cr₂O₅	0
Probe 2	Aluminiumoxyd	100
	MgO	0,25
	Cr₂O₃	0,001

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Probe 3

Probe 4

Probe 5

	2309385
Aluminiumoxyd	100 Gewichteteile
NgO	0,25
Cr₂O₃	0,005
Aluminiumoxid	100
HgO	0,25
Cr₂O₃	0,01
Aluminiumoxyd	100
MgO	0,25
Cr₂O₃	0,05

Die obigen ZusarnmensetZungsverhältnisse der Proben sind alle gewichtemäßig angegeben. Sie Proben 1 bis 5 werden jeweils als Aluminiutnoxydeubstrate in folgender Weise dargestellt.

Entflockungsmittel, Weichmacher, Lösungsmittel und Bindemittel werden beigegeben, um die gemischten Pulver der obigen Proben au einen Gleitmittel zu machen. Bas detailierte Verfahren sum Herstellen eines Gleitmittels ist wie folgt.

Das obige gemisohte Pulver mit 100 Teilen wird in einen Mahltopf aus Polyäthylen gegeben und ein Entflockungsmittel, ein Weichmaoher und Lösungsmittel werden in folgenden Gewichtsteilen zugegeben.

Entflockungsmittel: Solubitan-Trioleat 1 Teil Weichmacher: Dibutylphthalat 10 Teile Lösungsmittel; Methyläthylketon (MEK) 25 Teile

Methylalkohol 15 Teile n-Butylalkohol 10 Teile

Hierbei wird 0P-85R, Warenname von Nippon Oils ft Fate? Co., Ltd«, Japan, als Solubitan-Trioleat für das Entflockungsmittel verwendet.

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Aluminiumoxydkugeln werden In einen Mahltopf zusammen alt den obigen Materlallen gegeben. Dieser Mahltopf aus Polyäthylen wird alt einer Geschwindigkeit von 100 bis 120 Umdrehungen pro Minute 24 Stunden lang gedreht und die obigen Materlallen werden vollständig gemahlen und gesiecht. Sa eine Abnutsung der obigen Aluminlumoxydkugeln, die mit der Drehung des Mahltopfee verbunden ist, unvermeidbar ist, werden Aluminiumoxydkugeln «it einen Reinheitsgrad von 99 »5 <> oder mehr verwendet. Venn etwa die Hälfte eines Mahltopfs alt Aluminiumoxydkugeln gefüllt ist, von denen jede einen Durchmesser von 1,5 bis 2 on hat, wird das Rühren wirksaa ausgeführt. Als nächstes wird das folgende Bindemittel in den obigen Mahltopf gegeben.

Bindemittelt Polyvinylbutyral

5,5 Teile für einen durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 250 bis 550

3,0 Teile«für einen durchschnittlichen Polymerisatlonsgrad von 1000 bis 2000.

Der Mahltopf, in den dieses Bindemittel eingebracht wird, wird des weiteren 24 Stunden lang gedreht.

Des weiteren werden folgende Lösungemittel zugegeben. Lösungsmittel: MEK 5 Teile Methylalkohol 2 Teile

Der Mahltopf wird des weiteren 24 Stunden lang gedreht und das Gleitmittel wird erhalten. Dieses Gleitmittel wird von den Aluminiumoxydkugeln getrennt, zu einem anderen Kessel gebracht und dann durch ein Filter mit einem durchschnittlichen Porendurchmeseer von 300 yu gefiltert. Darüber hinaus wird das Gleitmittel in Vakuum

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eingebracht» Blasen darin werden entfernt und gleichseitig werden die lösungsmittel verdampft, so daß die festen Bestandteile darin etwa 63 £ betragen. Hiermit ist das Gleitmittel vervollständigt.

Das obige Gleitmittel wird in dem folgenden Verfahren gegossen.

Zuerst wird ein Folyesterfilm mit Oberflächenglätte, ein Mylar-Pilm S von DuPont Co., U.S.A., vorbereitet. Las obige Gleitmittel wird in gleichförmiger Dicke auf diesem Polyesterfilm durch das Arstklingenverfahren gegossen. Der Film wird mit einer Geschwindigkeit von 2 ü/min bewegt. Das fließende Gleitmittel ist 20 cm breit und 0,8 mm dick. Nachdem das in Plattenform gegossene Gleitmittel liegengelassen und in einem Raum 24 Stunden lang getrocknet wurde, wird es von dem PoIyeeterfilm abgesogen. Hiermit ist eine grüne Platte vervollständigt.

Nachdem die obige grüne Platte in der Abmessung von 10 cm ζ 10 om abgeschnitten wurde, wird sie in Luft zum Entfernen eines Bindemittels in der grünen Platte erwärmt. Die Erwärmung aum Entfernen eines Bindemittels wird in folgender Weise ausgeführt. Naohdem die grüne Platte in einen Ofen gebracht wurde, wird die Temperatur des Ofens auf 1300⁰C mit einem Gradient von 8O⁰C pro Stunde erhöht und bei einer Temperatur von 1300⁰C eine Stunde lang gehalten. Danach wird die Erwärmung gestoppt und die grüne Platte wird in dem Ofen gelassen und langsam abgekühlt.

Das Brennen wird durch Anordnen der grünen Platte, aus der ein Bindemittel entfernt ist, in einer Wasserstoff -atmosphäre zwei Stunden lang unter der Bedingung einer Temperatur von 163O⁰C ausgeführt und ein Aluminiumoxydsubstrat wird vervollständigt.

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Das Aluniniumoxydeubatrat wird bezüglich der Oberflächen« glätte, dee Terluetfaktore (tan<f), des Wertee yon Te₁ der spezifischen Schwere und der mechanischen festigkeit genessen. Die Oberfläohenglätte wird durch den Qlans angegeben· Der Glanz 1st dargestellt lh den Verhältnis (Jl) der Intensität des reflektierten Lichtes, wenn Licht auf die fläche einer Glasplatte Bit den Brechungsindex 1, 567 gestrahlt wird, sur Intensität des reflektierten Lichts» wenn das glelohe Licht auf eine Probe gestrahlt wird. Sine MeSvorrlchtung hierfür ist z.B. der Glanznesser GM-1OO von Murakami Oolor Research Laboratory, Japan. Bei diesen Beispiel wird diese Meßvorrichtung verwendet. Der Verlustfaktor (tan<J) 1st der Wert, der bei 10 HHe durch das bekannte Brückenverfahren genessen wird, und die Biegungsfestlgkelt wird als mechanische festigkeit gemessen* Das Ergebnie ist in Tabelle 1 gezeigt.

Probe Glanz tan o* (10 MHs) Te-Wert apezifi- Biegungs-

sehe festig-Sohwere ^^

1 42 7,5 x 10~⁵ 1000 3,93 3450

2 52 5,5 χ 10~⁵ 990 3,96 3240

3 61 1,0 χ 10~⁴ 1130 3,95 3080

4 63 1,2 χ 10~⁵ 1230 3,97 3470

5 58 6,9 χ ΙΟ"⁵ 1360 3,94 3280

Aus der vorstehenden Tabelle 1 ergibt sich, daß die Aluminiumoxydpulver (Proben 2 bis 5), bei

denen sowohl MgO und Cr gO* zugegeben und gemischt sind, ein Aluniniumoxydsubstrat mit glatterer Oberfläche im Vergleich mit dem Aluminiumoxydpulver (Probe 1), dem nur MgO zugegeben ist, ergeben. Außerdem sind tan A , der Wert von Te₉ die spezifische Schwere und die Festigkeit der Proben 2 bis 5 den Werten der Probe 1 und somit bekannten Aluminiumoxydeubstraten äquivalent. Wenn deshalb

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- 1b -

das Aluminiumoxydpulver, dem 0,001 bis 0,05 Gew.-?» ^r₂O, zugegeben ist, verwendet wird, ergibt sich, daß ein Aluminiumoxydsubstrat erhalten wird, das eine glatte Oberfläche aufweist.

Andererseits ist das Aluminiumoxydsubstrat, bei dem die Äquivalenz des gemischten Pulvers von LINDE A und LINDE C und 0,005 bis 0_e05 Gew.-# Cr«O^ verwendet ist, auch hergestellt worden. Dieses Aluminiumoxydsubstrat ist aber viel schlechter bezüglich des Verlustfaktors₉ d.h. 3 x 10~* bis 10 bei 10 MHz, und ungeeignet für ein Isoliersubstrat einer Dünnfilmschaltung usw. Die Änderung des Wertes des Verlustfaktors zur Änderung der zugegebenen Mengen Cr₂O, ist in Fig. 1 gezeigt* Es 1st aus Figo 1 ersichtlich, daß der durch die Kurve A gezeigte Verlustfaktor eines Aluminiumoxydsubstrate« dem sowohl MgO als auch Cr₂O, zugegeben ist, viel besser als der durch die Kurve B gezeigte Verlustfaktor eines Aluminiumoxydsubstrats ist, dem nur Cr₂O., zugegeben ist. Deshalb ist es offensichtlich, daß das zugegebene MgO wirksam die Dichte eines Aluminiumsubstrats beeinflußt. Es ist bekannt_p daß die zugegebene Menge MgO am wirksamsten bei 0,25 Gew.-# ist, jedoch ist sie innerhalb des Bereiches von 0,1 bis 0,4 Gew.-# wirksam genug.

Bei diesem Beispiel sind Aluminiumoxydsubstrate, für die verschiedene unterschiedliche Aluminiumoxydpulver innerhalb des Bereichs von 0 biB O₉ 6 Gew.-^ MgO-Gehalt verwendet sind, hergestellt worden und die spezifische Schwere ist untersucht worden. Das Ergebnis ist in Fig. 2 gezeigte Unter Bezugnahme auf Fig. 2 ist die Beziehung der spezifischen Schwere von zwei Arten von Aluminiumoxydsubstraten gezeigt, bei denen der Cr₂O₅-GeImIt 0 und der MgO-Gehalt 0,02 Gew.-^ sind. Es ist aus Fig. 2 ersichtliche daß auch in dem Falle der Zugabe von Cr₂O₅ die Zugabe von MgO im Bereich von O₈1 bis 0,4 Gew.-^ wirksam zum Herstellen eines dichten Aluminiumoxydsubstrats ist.

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- 1?

Pur den Zweck der Erläuterung der Gründe, warum die Zugabe von Cr₂O* bein Herstellen eines glatten Alutnlniumoxydsubstrats wirksam ist, ist das Aluminiumoxyd-Kornwachstum in folgender Weise untersucht worden.

Das AlumlniUBOxydpulver, bei dem LINDE A und LINDE C äquivalent gemischt sind_t wird vorbereitet. Der durchschnittliche Korndurchmesser dieses Aluminiumoxydpulvers beträgt 0,7/U.

Die Probe des Al₂0,-Hg0-Systems ₉ bei dem O₉25 Gew.-5t HgO diesem Aluminiumoxydpulver zugegeben ist» und die Probe des Al₂0,-MgO-Cr₂0*-Systems, bei dem 0,23 Gew.-Ji HgO und 0,01 Gew.-# ^Cr2°3 diesem Aluminiumoxydpulver zugegeben sind, werden vorbereitet. Die grünen Platten dieser Proben werden in demselben Verfahren wie die obigen Beispiele zum Herstellen eines Gleitmittels„ zum Gießen tpid Entfernen der Bindemittel hergestellt« Diese grünen Platten werden jeweils zu Aluminiumoxydsubstraten gemacht, indem sie bei verschiedenen Temperaturen innerhalb des Bereiches von 1500° bis 175O⁰C gebrannt werden. Das Brennen für jede Probe wird in den Fällen sowohl einer Luftatmosphäre als auch einer Wasserstoffatmosphäre ausgeführt. Der Aluminiumoxyd-Korndurchmesser des gebrannten Aluminiumoxydsubstrats wird gemessen. Das Ergebnis ist in Figo 3 gezeigt.

Unter Bezugnahme auf Fig. 3 wird beim Vergleich der Kurve A mit der Kurve B gefunden₀ daß das Aluainiumoxyd des Al₂O,-HgO-Cr₂O,-System8 das charakteristische Kornwachstum erzeugt. Das Aluminiumoxyd des Α1«0,-MgO-Cr₂0,-Systenie zeigt nämlich die Änderung im Verhältnis des Kornwachstums zur Brenntemperatur nahe 167O⁰C. Ee wird in Betracht gezogen, daß dies auf dem Folgenden beruht. Or₂O, diffundiert zwischen Aluminiumoxydpartikeln bei einer Temperatur von etwa 1670⁰C oder weniger, d.h. die Korngrenzendiffusion

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findet statt. Außerdem wird bei einer Temperatur von etwa 167O⁰O oder mehr die feete Lösung von Cr₃O₅ und Aluminiumoxyd (AIgO*) erzeugt und eine Änderung im Kornwachstumsverhältnis findet statt. Es wird in Bstrankt gezogen» daß die Korngrenzendiffusion für die Glätte der fläche des Aluminiunoxydsubsträte wirksam ist und daß die feste lösung von Cr₂O, und Al₂O, den Verlustfaktor des Aluminiunoxydsubstratβ vergrößert« Deshalb wird die Brenntemperatur von etwa 1670⁰C oder weniger als angemessen betrachtet.

Bei dem obigen Beispiel hat das Aluminiumoxydsubstrat des Al₂O₅-MgO-Cr₂O₅-SyStODDS₉ das bei der verschiedenartigen Änderung der Brenntemperatur erhalten wirdρ einen vergleiche" weise kleineren Verlustfaktor und eine sehr glatte Oberfläche bei Brenntemperaturen innerhalb des Bereiches von 1550 bis 165O⁰Cc

Es ist festgestelltg daß die Werte des Verlustfaktors und des Glanzes des Aluminluooxydsubstrats ₉ die von dem Aluminiumoxyd des AIgO--MgO-Systems oder der Probe bei dem obigen Beispiel erhalten worden siud₉ besser als der Wert des Verlustfaktors von etwa 3 2 10 unfl der Wert des Glanzes von 15 bis 20 der derzeit auf dem Markt befindlichen Aluminiumoxydsubstrate sind. Dies ißt auf die bessere Zusammensetzung der Ent flockungsmittel.!, der Weichmacher, der Lösungsmittel und der Bindemittel u© Aluminiumoxydpulver zu einem Gleitmittel bei dam obige.. Beispiel zu machen, zurückzuführen. Der folgende Versuch ist ausgeführt worden» um die Überlegenheit dieser Zusammensetzung zu erläutern.

Versuch 1

LINDE A Und LIHDE C werden äquivalent vorbereitet, und gemischt. Der durchschnittliche Korndurchtoesser des gemischten Aluminiumoxydpulvers beträgt 0,7/U. Q.,25 Sat/o-jS NgO wird

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diesem Aluminiumoxydpulver zugegeben und gemischt. Dieses Aluminiumoxydpulver dee AIpO^-MgO-Syeteras wird gleich geteilt und zu den beiden folgenden Arten von Gleitmitteln gemacht. Die Zusammensetsunssverhältales« sind gewichtsmäßig angegeben.

Das folgende Entflockungsmittel und die Lösungsmittel werden in 100 Teilen de» obigen Aluroiniumoxydpulver dee Al₂O^-MgO-SyStems zugegeben«,

Entflockungsmittelι Solubitan-Trioleat 1 Teil Lösungsmittel; MEK 30 Teile

Methylalkohol 20 Teile n-Butylalkchol 10 Teile

Die hierbei erhaltene Mischung wird mit einer Kugelmühle 24 Stunden lang gemischt. Dann werden der folgende Weichmacher und das Bindemittel zugegeben.

Weichmacher: Dibutylphthalat 10 Teile Bindemittel: Polyvinylbutyral 5« 5 Teile für einen durchschnittlichen

Polymerisationsgrad von 250 bis 500 3}0 Teile für einen durchschnittlichen

Polymerisationsgrad von 1000 bis 2000.

Die hierdurch erhaltene Mischung wird weiter mit einer Kugelmühle 48 Stunden lang gemischt. Das Gleitmittel der Probe 6 ist damit fertiggestellt.

Probe_7

Das folgende Entflockungsmittel und die Lösungsmittel werden 100 Teilen des obigen Aluminiumoxydpulvers des Al₂O,~MgO-Systems zugegeben.

3 0 9 8 3 8/11AG

Entflockungsmittel: Stear" .säure 1,6 Teile lösungsmittel: Toluol 20 Teile

MEK 30 Teile

Die hierdurch erhaltene Mieohung wird mit einer Kugelmühle 24 Stunden lang gemischt. Als nächstes werden die folgenden Weichmacher und Bindemittel zugegeben.

Weichmacher: Dibutylphthalat b Teile Bindemittel: Kopolymer eines Vinylchlorids

und Vinylacetat8 8, 2 Teile

Die hierdurch erhaltene Mischung wird des weiteren in einer Kugelmühle 48 Stunden lang gemischt und das Gleitmittel der Probe 7 ist fertiggestellt.

D^mit sind die Probe 6 zu einem Gleitmittel durch das erfindungsgemäße Verfahren und die Probe 7 durch bekannte Verfahren gemacht.

Die Gleitmittel der Proben 6 und 7 werden jeweils von Blasen befreit, getrocknet und auf einen Mylarfilm durch das Arztklingenverfahren gegossen und eine grüne Platte wird in derselben Weise wie beim Beispiel 1 hergestellt. Diese grünen Platten« von denen das Bindemittel entfernt wird, werden bei drei Temperaturen 1600⁰C. 165O⁰C und 1700⁰C in einer Wasserstoffatmosphäre zwei Stunden lang gebrannt und zu Aluminiumoxydsubstrat gemacht.

Der Glanz, tan 6» der Te-Wert, die spezifische Schwere und die Festigkeit (Biegungsfestigkeit) sind bei diesen Aluminiumoxydsubstraten in derselben Weise wie beim Beispiel 1 gemessen worden.

Das Ergebnis ist in Tabelle 2 gezeigt.

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	Brenn tempe ratur rc)	Tabelle	tan	i	(Ml	Te- Wert	spezi fische Schwere	Biegungs festig keit ₉ kg/cn^
	1600	Glanz	1,2	X	(1 HHs) *	970	3,90	3350
Probe	1650	44	5,2	X	10~⁴	1020	3,95	3540
6	1700	40	8,5	X	10"⁵	1070	3,97	. 3580
	1600	29	2,4	X	ΙΟ"⁵	940	3,89	3350
Probe	1650	31	6,3	X	ΙΟ***	1000	3,94	3530
7	1700	25	8,6	X	10-*	1060	3,97	3580
	22		ΙΟ"⁵

Aus der Tabelle 2 ist ersichtlich, daß der Glanz des durch die Probe 6 erhaltenen Aluainiumoxydsubstrats besser als der Glanz dee mit der Probe 7 erhaltenen Aluminiumoxydsubstrate ist. Es ist auch ersichtlich, daß die Aluainiumoxydsubstrate der Proben 6 und 7 bezüglich des Verlustfaktors, des Te-Wertes, der spezifischen Schwere und der Festigkeit nahezu äquivalent sind. Deshalb ist es verständlich, dafi das Aluminiumoxydpulver, das ein Gleitmittel unter Verwendung des Entflockungsmittel Solubitan-Trioleat, der lösungsmittel MEK, Methylalkohol und n-Butylalkohol, des Weichmaohers Dibutylphthalat und des Bindemittels

Polyvinylbutyral ergibt, zu einem Aluminiumoxydsubstrat mit sehr glatter Oberfläche führt.

Hierbei diffundiert Solubitan-Trioleat als Entflockungsmittel gleichförmig Aluminiumoxydpartikel. Die Arten des Polyvinylbutyral werden üblicherweise entsprechend dem Polymerisationsgrad aufgeteilt. Polyvinylbutyral, das als Bindemittel bei der Erfindung verwendet wird, ist ein Butyral mit Polymerisationsgraden, die einen weiten Bereich durch die Kombination mit höheren Polymerisationsgraden (1000 bis 2000) und niedrigeren Polymerisationsgraden (250 bis 500) überdecken, und ergibt eine grüne

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Platte «it starker Backkraft und Flexibilität. Dibutyl- pbtbalat ist ein Weichmacher, der zugegeben wird, um ungenügende Plastisität einer grünen Platte, die durch die Zugabe nur eines Bindemittels erhalten wird, auszu gleichen. n-Butylalkohol 'verlangsamt eine schnelle Ver dampfung der Lösungsmittel, wenn das Gleitmittel getrocknet wird. Der zulässige Bereich des ZusamnensetZungsverhältnisses (gewichtsmäfiig) für 100 Teile Aluminiumoxyd, in denen diese Materialien ausreichend als Entflockungsmittel, Bindemittel, Weichmacher und Lösungsmittel jeweils wirken können, iat wie folgt.

Solubitan-Trioleat 0,8 bis 1,5 Teile MEK 20 bis 30 Teile

Methylalkohol 10 bis 20 Teile n-Bntylalkohol 8 bis 12 Teile Dibutylptathalat 0,5 bis 1,2 Teile Polyvinylbutyral

4,0 bis 6,0 Teile für einen durchschnittlichen

Polymerisationsgrad von 250 bis 500

1,5 bis 3,5 Teile für einen durchschnittlichen

Polymerisationsgrad von 1000 bis 2000

Eine hervorragende grüne Platte kann durcb die Zusammen setzung in de· obigen Bereich gegossen werden.

Gemäß der Erfindung ist die Verwendung von Alutniniumoxyd- pulver, in dem ot-Aluminiumoxyd und/^-Aluminiuaoxyd gemischt sind, wirksam bei der Herstellung eines dichten Aluminlum- oxydsubstrats mit glatter Oberfläche. Der Versuch, der sich auf die Verwendung von/"-Aluminiumoxyd bezieht, ist wie folgt.

Versuch 2

Das T^-Aluminiumoxydpulver mit einer Reinheit von 99,99 % und einem mittleren Korndurchmesser von 0,05 /u oder weniger wird zubereitet. Dieses ^-Aluminiumoxydpulver wird in Luft bei einer Temperatur von 1300°C 1 Stunde lang erwärmt und

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ergibt <&-Aluminiumoxyd. Die Erwärmung bei einer Temperatur ▼on 11ΌΟ bis 1200⁰C kann nicht das vollständige^-Aluminiumoxyd ergeben» wenn nicht ausreichend Zeit vorhanden let. Venn außerdem die SrwäruungBtemperaturen zu hoch sind« findet ein abnormes Kornwachstum statt und deshalb sollen die Erwäraungstemperaturen 1300⁰C - 10⁰C sein.

Der hierbei erhaltene Korndurchmesser des oC -Aluminiumoxyde hat eine breite Verteilung von 0,1 bis 0,3/U ie Mittel· Das oben genannte ^-Aluminiumoxydpulver wird in einer Menge von 0 bis 30 Gev.-£ diesem ot -Aluminlumoxydpulver zugegeben und 0,25 Gew.-56 MgO wird hinzugegeben, Hai das normale Kornwachetum zu erhalten* Das hierbei erhaltene gemischte Pulver, dem als Entflockungsmittel Solubitan-Trioleat, als Lösungsmittel MEK, Methylalkohol und n-Butylalkouol, als Weichmaoher Dibutylphthalat und als Bindemittel Polyvinylbutyral zugegeben sind, wird In einer Kugelmühle 72 Stunden lang gemischt und zu einem Gleitmittel gemacht. DieaeB Gleitmittel wird in derselben Weise wie beim Beispiel 1 gegossen und eine grüne Platte wird hergestellt· Hier ist der Qlanz der Oberfläche der grünen Platte gemessen worden. Biese grüne Platte, aus der ein Bindemittel in demselben Erwärmungsprozeß wie beim Beispiel 1 entfernt worden ist, wird in nassem Wasserstoff bei 160O⁰C 1 Stunde lang gebrannt. Von dem durch dieses Brennen erhaltenen Aluminiumoxydsubstrat werden die spezifische Schwere und der Schrumpfungskoeffizient oder das Verhältnis des durch das Brennen geschrumpften Volumens zum Volumen der grünen Platte gemessen. Die Ergebnisse sind in den flg. 4 und 5 gezeigt. Pig. 4 zeigt die spezifische Schwere eines Aluminiumoxydsubstrats gegen den ^-Aluminiumoxydgehalt und Fig. 5 zeigt den Glanz einer grünen Platte gegen den ^-Aluminiumoxydgehalt und den Schrumpfungskoeffizienten, wenn das Brennen ausgeführt worden ist. Ee ist aus diesen Figuren ersichtlich, daß die Verwendung des gemischten Pulvers voncst -Aluminiumoxyd und «^-Aluminiumoxyd

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wirke·» sun Herstellen eines Aluminiumoxydsubsträte mit hoher Dichte und mit glatter Oberfläche ist. Der insbesondere wirksame f -AluminiuBOxydgehalt beträgt etwa 10 Gew.-?6. Der Glanz der Oberfläche des Aluminiumoxydsubstrats Bit eine« J" -Aluminiumoxydgehalt von 10 Gew.-5ε beträgt 49* Die Verwendung des Aluminiumoxydpulvera, des fr- Aluainiumoxydpulver Bit 30 Gew.-jC oder sehr zugegeben ist, kann nicht das hochwertige Gleitmittel ergeben· Dies ist auf die ungleichförmige Diffusion des AluainiuBOxydpulvers in das Gleitmittel zurückzuführen.

Als nächstes wird die Auefuhrungsform der Erfindung, mit der das hochwertigste Aluminiumoxydsubstrat erbalten wird, beschrieben.

Beispiel 2

Das ^-Aluminiumoxydpulver mit dem durchschnittlichen Korndurchmesser von 0,05 /U oder weniger und einer Reinheit von 99t99 Ί* oder mehr wird zubereitet. Dieses g¹"-Aluminiumoxydpulver wird in einen Kasten aus Aluminiumoxyd mit einer Reinheit von 95 ί> oder mehr eingebracht, in einem Ofen unter Luftbedingungen bei 1300⁰C für eine Stunde lang angeordnet und zu <Λ -Aluminiumoxydpulver umgewandelt· Der durchschnittliche Korndurchmesser dieses oC-Aluminiuaoxydpulvers beträgt 0,3/U oder weniger. Das obige ft* -Aluminiuaoxydpulver in einer Menge von 10 Gewicht steilen wird diesem o^ -Aluminiuaoxydpulver in einer Menge von 90 Gewichtsteilen zugegeben. 0,25 Gew.-56 MgO (G.R.) und 0,02 Gew.-£ ^Cr2°3 (<*·&·) werden diesem gemischten Pulver zugegeben· Die folgenden Materialien werden 100 Gewichtsteilen dieses gemischten Pulvers zugegeben und diese werden in einer Kugelmühle 24 Stunden lang gemischt. Aluminiumoxydkugeln mit einer Reinheit von 99,5 9» oder mehr werden in dieser Kugelmühle verwendet.

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Entflockungsmittel; Solubitan-Trioleat 1 Gewichteteil Weichmacher: Dibutylphthalat 10 Gewichtsteile

lösungsmittel: MEK. 15 Gewichts teile

Methylalkohol 10 Gewichtsteile

n-Butylalkohol 10 Gewichteteile

Sas folgende Bindemittel wird der hierbei erhaltenen Mischung zugegeben und diese Mittel werden wieder in einer Kugelmühle 24 Stunden lang gemischt.

Bindemittel: Polyvinylbutyral

5»5 Gewichtstelle für einen durchschnittlichen

Polymerisationsgrad von 250 bis 500 2,0 Gewichtsteile für einen durchschnittlichen

Polymerisationsgrad von 1000 bis 2000.

Als nächstes werden die folgenden Lösungsmittel dieser Mischung sugegeben und diese werden des weiteren in einer Kugelmühle 24 Stunden lang gemischt.

lösungsmittels MEK 5 Gewichtsteile

Methylalkohol 2 Gewiohtsteile

Ein Gleitmittel wird hierdurch vervollständigt. Als nächstes wird in demselben Verfahren wie beim Beispiel 1 dieses Gleitmittel su einer grünen Platte gemacht und das Bindemittel wird aus der grünen Platte entfernt. Die grüne Platte wird zu einem Aluminiumoxydsubstrat gemacht, das in Wasserstoff bei 1600⁰C zwei Stunden lang gebrannt wird. Dieses Aluminiumozydsubstrat hat einen Glanz von 68, tan i von 5,3 ι 10""·* (1 MHz), einen Te-Wert von 1280, eine spezifische Schwere von 3,98 und eine Biegefestigkeit von 5120 kg/cm und ist hochwertiger als bekannte Aluminiumoxydsubstrate.

Bei diesem Beispiel sind verschiedene Aluminiumoxydsubstrate mit unterschiedlichem Gehalt von Cr₂O₃ und MgO unter den verschiedenen Bedingungen hergestellt worden und

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die Eigenschaften der Aluminiumoxydsubstrate sind gemessen worden. Die Beziehung des Wertes des Verlustfaktors (tan <f bei 1 MHz) zur Brenntemperatur ist in Fig. 6 gezeigt. Aus fig. 6 ist ersichtlich, daß das Aluminiumoxydpulver mit einem Gehalt von 0,02 bis 0,03 Gew.-jC Cr«Ο, und einer geringen Menge MgO ein Aluminiumoxydsubstrat mit geringem Verlustfaktor durch das Brennen bei einer vergleichsweise niedrigeren Temperatur (etwa 1600⁰C) ergibt. Der Glanz, der Verlustfaktor (tan <f bei 1 MHz), der Te-Wert, die spezifische Schwere und die Biegungsfestigkeit (kg/cm ) der Aluminiumoxydubstrate (Proben 8 bis 11) gegen die Änderung der Brenntemperatur sind in Tabelle 3 gezeigt.

Probe Brenntempe ratur (⁰C)

Glanz tan<f (1 MHz) Te- spezi- Biegungs-Wert fische festig» Schwere keit « kg/cm

1570 160Q 1650 1700

70 68 62

60

1,6 χ 10

5,3 x 10 2,1 χ 10~⁴

990 1280 1480 1520

3,76 3,98 3,99 3,97

2910 5120 5790 4400

Hierbei verwenden die Aluminiumoxydsubetrate der Proben 8 bis 11 das Aluminiumoxydpulver mit 0,25 Gew.-^ MgO und 0,02 Gew.-?* Cr«0a und werden in einer Wasserstoffatmosphäre gebrannt. Die Aluminiumoxydsubstrate der Proben 8 bis 11 werden nämlich durch die Änderung der Brenntemperaturen nur bei dem Verfahren des Beispiels 4 hergestellt .

Darüber hinaus hat das Aluminiumoxydsubstrat» das in einer Brennatmosphäre von Luft bei diesem Beiepiel 2 erhalten wird, einen Glanz von 58, tan <f (1 MHz) von 2,5 χ 10"⁴", einen Te-Wert von 1270, eine spezifische Schwere von 3,85

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und eine Biegefestigkeit von 3060 kg/cn². Deshalb hat bekanntlieh das in Wasseretoff gebrannte Aluminiumoxydeubstrat eine bessere Qualität als das in Luft gebrannte.

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Claims

~ 28 ~

1. Verfahren zum Herstellen einea Aluminlurnoxydeubatrata, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte;

a. Zugabe von 0»1 bis O „4 Gew.-^ Magnesiutaoxyci und Oj001 bis 0,05 Gew.-# Chromoxyd zu Aluminiumoxydpulver,

b. Verwenden des Aluminiumoxydpulvers als Gleitmittel,

c. Bilden einer grünen Platte durch Gießen den Gleitmittels und

d. Brennen der grünen Platte bei einer Temperatur in Bereich von 1550 bis 167O⁰G.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet„ daß die grüne Platte in Wasserstoff gebrannt wird,

3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluniniunoxydpulver zu einem Gleitmittel durch Verwendung von Solubitan-Trioleat als Entflockungsmittel, Methylethylketon, Methylalkohol und n-Butylalkohol als Lösungsmittel, Sibutylphthalat als Weichmacher und Poly· vinylbutyral als Bindemittel gemacht wird.

4* Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Aluminiumoxydpulver bestehend aus 30 Gew.-$> oder weniger ^ -Aluminiumoxydpulver und dem Rest 0( ^-Aluminiumoxydpulver verwendet wird.

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