DE2309385A1 - Verfahren zum herstellen eines aluminiumoxydsubstrats - Google Patents
Verfahren zum herstellen eines aluminiumoxydsubstratsInfo
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Description
D - 8 MÖNCHEN 60
THEODOR-STORM-STRASSE 18a
Ho.1015, Kamikodanaka
Nakabara-ku, Kawasaki Japan
Verfahren sum Herstellen eines Aluminiumoxydsubstrats
Priorität: 3. März 1972 Japan 47-22112
Kurzfassung der Beschreibung
Ein Aluminiumoxydaubstrat mit verbesserter Oberflächenglätte
und verbesserten elektrischen Eigenschaften kann gemäß der Erfindung durch Zusatz einer geringen Menge
von Magnesiumoxyd und Chromoxyd zu Aluminiumoxydpulver9
durch Gleitgießen und durch Brennen bei einer Temperatur von 1^50 bis 167O0C erhalten werden.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumoxydsubstrats einer Art
eines keramischen Substrats, das als Material für elektronische Einrichtungen verwendet wird, und insbesondere
zur Herstellung eines Aluminiumoxydsubstrats mit sehr glatter Oberfläche und hervorragenden elektrischen
Eigenschaften.
Ein Aluminiumoxydsubstrat wird bisher vielfach als isolierendes Subetrat für eine integrierte Hybridschaltung,,
eine Dünnfilmschaltung, eine integrierte Mikrowellenschal tung usw. verwendet. Biese Schaltungen haben im
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allgemeinen ein Leitermuster oder einen Dünnfilmwiderstand, der diurch Vakuumverdampfung eines Leitermaterials
oder eines Widerstandsmaterials gebildet ist, und einen Dünnfilmkondensator, der durch Einbringen eines dielektrischen dünnen films zwischen die dünnen Leiterfilme
u.dgl. auf der fläche des Substrats gebildet ist.
Für eine Dickfilmscoaltung verbessert die etwas rauhere
Oberfläche des Substrats mehr die Adhfisionsstärke des
films und ergibt beseere Ergebnisse. Deshalb wird ein
Substrat mit einer Oberflächenrauhheit von etwa 1 bis 2/U
im Mittelliniendurchschnitt oft für eine Dickfilmschaltung verwendet.
Für eine Dünnfilmschaltung ist jedoch» da diese einen Dünnfilmwider stand oder einen DünnfilmkondenBator guter
Qualität u.dgl. erfordert, eine sehr geringe Oberflächenrauhheit des Substrats erwünscht. Die Oberflächenglätte ist bieher durch Bilden einer Glasschicht
auf der Fläche des Aluminiumoxydsubstrats oder durch Glasieren erhalten worden. Da jedoch Glas eine
schlechtere thermische Leitfähigkeit hat, wird die Verwendung des Aluminiumoxydeubstrats unter der Bedingung«
daß es für eine Dünnfilmschaltung u.dgl. gebrannt ist, in Erwägung gezogen, um die gute thermische Strahlung
zu verstärken.
Andererseits ist ein Aluminiumoxydsubstrat mit hervorragenden elektrischen Eigenschaften und insbesondere mit
geringem dielektrischen Verlust (tan <j ) erwünscht und
hierfür ist ein dichtes Aluminiumoxydsubstrat mit wenigen Foren notwendig. Das Aluminiumoxydsubstrat kann durch
Formen und Erhitzen eines feinen Aluminiumoxydpulvers erhalten werden. Die Dichte und Oberflächenglätte des
Aluminiumoxydsubstrats hängt von den Gießverfahren des
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feinen Aluminiuaoxydpulvers, der Abmessung der Partikel
und der Art des feinen Aluainiunoxydpulvers, den Brenntemperaturen und den Arten und Mengen der Zusätze ab.
£e gibt ein Gleitgießen und ein Trockenpressen bei den
Verfahren zum Bilden von Fornen aus feinem Aluninlunoxydpulver, sogenannte grüne Platte. Gleitgießen
nacht AluainiunpulYer au eine« Gleitnittel und gießt
dieses in eine Plattenfora. Aluainiunoxydpulver, das zu einen Gleitnittel gesacht worden ist, wird in allgeneinen"durch das sogenannte Arztklingenverfahren
gegossen. Das Arztklingenverfahren ist ein Verfahren, bei den das Gleiteittel in gleicher Stärke auf sich
bewegenden Gründsubstanzen nit Oberflächenglätte» auf
Glastafeln oder -flinen durch einen Spatel, eine sogenannte Arztklinge, sun Fließen gebracht und gegossen
wird. In allgemeinen kann die grüne Platte ait Oberflächenglätte durch GIeitgießen erhalten werden. Ba
jedoch Lösungsmittel, Bindenittel usw. zugegeben werden, un das Aluminiumoxydpulver zu einen Gleitmittel zu
machen, ist es schwierig, eine dichte grüne Platte zu erhalten, und deshalb ist es schwierig, ein Alunlniunoxydsubstrat, das durch Brennen einer grünen Platte erhalten worden ist, dicht zu bekommen. Trockenpressen ist
ein Verfahren, bei den Aluminiumoxydpulver durch mechanisches Pressen gegossen wird, und die Bildung einer
grünen Platte mit hoher Sichte wird möglich gemacht. Ein
Substrat aus feinen ιAluminiumoxyd kann durch Brennen
einer grünen Platte nit hoher Dichte erhalten werden, die
durch Trockenpressen erhalten wird. Da jedoch die Glätte des Aluniniuaoxydsubstrats durch Trockenpressen
im allgemeinen stark durch die Glätte der Substanzfläche, auf welche die Pressung ausgeübt wird, beeinflußt wird,
ist es schwierig, eine glatte Fläche wie bei einen Aluminiumoxydsubstrat durch Bandgießen zu erhalten.
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Bei der Herstellung eines Aluminiumoxydsubstrats wird
häufig Aluminiumoxydpulver mit Partikeln von etwa 0,05 bis einigen /U Durchmesser verwendet. Es gibt
<& -Aluminiumoxyd und^-Aluminiumoxyd in einer Aluminiumoxydkristallphase und ^-Aluminlumoxyd hat eine höhere
Aktivität als ck -Aluminiumoxyd. Derzeit kann man nur
ψ-Aluminiumoxyd ale Aluminiumoxydpulver mit sehr
feiner Korngröße erhalten und auf dem Markt befindliches (λ-Aluminiumoxyd hat eine vergleichsweise große Korngröße. Da 1*--Aluminiumoxyd bei einer Temperatur von
11000C oder mehr in OC -Aluainiumoxyd umgewandelt wird
und EU dieser Zeit das Wachstum der sehr großen Partikel, d.h. das abnorme Kornwaehstum, stattfindet,
kann ein glattes Aluminiumoxydsubstrat auch nicht durch Gießen und Brennen von p -Aluminiumoxydpulver erhalten
werden.
Andererseits soll für die Herstellung eines dichten Aluminiumsubstrats mit feiner Körnung besser feines
Aluminiumoxydpulver mit hoher Aktivität verwendet werden. Die Porenemission in einer grünen Platte und die feste
Kombination zwischen den Partikeln kann bei vergleichsweise niedriger Energie oder bei vergleichsweise
niedrigen Temperaturen durch Brennen einer grünen Platte erhalten werden, die unter Verwendung von feinem Aluminiumoxydpulver mit hoher Aktivität verstärkt 1st.
Bezüglich der Brenntemperaturen wird mit höheren Temperaturen das Kornwachstum größer und ein Aluminiumoxydsubstrat mit höherer Dichte wird erhalten und gleichzeitig geht die Oberfläcbenglätte verloren.Wenn zum
Beispiel eine grüne Platte, von der ein Aluminiumoxydsubstrat mit einer Flächenrauhheit von 0,1 /U im Mittellinlendurchschnitt, kurz mit CLA bezeichnet„ bei
einem Brennen von 16000C erhalten worden ist, bei 17000C
gebrannt wird, erreicht die folglich erhaltene Oberflächenrauhheit des Aluminiumoxydsubstratβ 1,0yuCLA.
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Viele Untersuchungen sind bisher mit Aluminiumoxyd mit
hoher Reinheit durchgeführt worden. Ee ist bekannt, daß das Wachstum der Aluminiumoxydpartikel eine lineare
Änderung in gewissen Umfange für die Brenntemperaturen durch die Zugabe einer geringen Menge von Magnesiumoxyd (MgO) zeigt und daß die Steuerung des Kornwachstums in einem gewissen Umfange möglich wird. Die Zugabe
von MgO ist z.B. im einzelnen in der amerikanischen Zeitschrift Ceramic Bulletin, Vol.50, No.6, Seiten
532 bis 535 beschrieben. Bei dieser Untersuchung wird jedoch die grüne Platte gebildet, um eine feine Aluminiumoxydkeramik durch Trockenpressen zu erhalten, und es
wird keine Rücksicht auf die Oberflächenglätte genommen. Die Temperaturen von 1700 bis 18000C sind zum Brennen
in feuchtem Wasserstoff erforderlich, auch in dem falle der Zugabe von 0,25 Gew.-^6 MgO, von dem berichtet wird,
daß es an wirkungsvollsten für die Herstellung von feiner Aluminiumoxydkeramik ist. Deshalb findet das große Kornwachstum bei dem Brennen der grünen Platte statt und
das Aluminiumoxydsubstrat mit rauher Oberfläche wird nur wegen des großen Kornwachstums der Fläche erhalten. Es
ist auch bekannt, daß eine harte Aluminiumoxydkeramik durch die Zugabe von etwa 10 Gew.-i» Chromoxyd (Cr2O,)
erhalten wird und eine solche Aluminiumoxydkeramik wird für Einspannvorrichtungen verwendet, die eine Verschleißfestigkeit erfordern. Bei dieser Aluminiumoxydkeramik
wird jedoch keine Rücksicht auf die Oberflächenglätte genommen.
Unter Berücksichtigung des vorstehend Gesagten ist bisher ein Aluminiumoxydsubstrat mit feiner Körnung und Oberflächenglätte, das als Substrat einer Dünnfilmschaltung
oder einer integrierten Mikrowellenschaltung usw. verwendet wird, in folgender Weise hergestellt worden. Das
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cA. -Aluminiumoxydpulver mit hoher Reinheit wird zu einem
Gleitmittel durch die Zugabe von Lösungemitteln, Bindemitteln, Entflookungsmitteln und Weichmachern gemacht.
Das Gleitmittel wird durch Bandgießen, und insbesondere durch ein Arztklingenverfahren, gegossen, getrocknet und
eine grüne Platte wird gebildet. Sie grüne Platte wird bei einer Temperatur von 1700 bis 18000C gebrannt
und das Aluminiumoxydsubstrat wird verstärkt. Wasserstoff ist häufig anwesend, wenn las Brennen ausgeführt wird. Hierauf werden die folgenden Substanzen im
allgemeinen verwendet, wenn Aluminiumoxydpulver zu einem Gleitmittel gemacht wird. Äthylzellulose, Polyvinylalkohol, Polyvinylchlorid, Polystyrolacrylat,
Polyvinylbutyral oder ein Kopolymer von Vinylchlorid und Vinylazetat usw. werden als Bindemittel verwendet.
Methyläthylketon (MEZ)9 n-Butylazetat usw· werden als
Lösungsmittel verwendet. Stearinsäure, Polyoxyäthylen-Nonylphenylather, Laurintrimethyl-Ammoniumchlorid usw.
werden als Entflookungemittel verwendet. Diocthylphthalat»
Bytylbenzolphthalat usw. werden als Weichmacher verwendet.
Ein Aluminiumoxydsubstrat, das dicht aber an der Oberfläche rauh iet, ist bisher wegen der Verwendung von
d-Aluminiumoxydpulver, durch das die vergleichsweise
große Körnung nur erhalten wird, und durch Brennen bei einer Temperatur von 17000C oder mehr erhalten worden.
Die Eigenschaften eines Aluminiumoxydsubstrate, das derzeit am Markt ist, sind im allgemeinen folgende. Der Glanz, der
die Glätte einer Aluminiumoxydsubstratflache angibt,
beträgt 15 bis 20. Der dielektrische Verlust (tan^) beträgt
etwa 3x10"4" (1 MHz). Der Te-Wert, der angibt, daß bei
einer Temperatur, bei welcher der spezifische Volumenwiderstand der Keramik 10 Ohm-cm wird, je höher er
1st, je besser die Qualität eines Keramiksubstrats ist,
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betragt etwa 950. Die spezifische Schwere beträgt etwa
3,9. Die Festigkeit (Biegefestigkeit) beträgt etwa 3500 kg/cm2.
Wie oben erwähnt worden .ist« steht die Dichte eines
Alutniniunoxydsubstrata im Gegensatz zur Glätte der
fläche und es ist schwierig, ein Aluminiumoxydsubstrat mit beiden Eigenschaften zu erhalten.
Ein Zweck der Erfindung besteht darin9 ein Verfahren
zum Herstellen eines Aluminiumoxydsubstrats zu schaffen, das dicht und glatt an der Oberfläche ist. Ein weiterer
Zweck der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumoxydsubstrats zu schaffen,
das für die Verwendung eines Isoliersubstrats einer integrierten Hybridschaltung, einer integrierten Dünnfilmschaltung
und einer integrierten Mikrowellenecbaltung unter der Bedingung des Brennens geeignet ist.
Gemäß der Erfindung werden die vorstehenden Zwecke durch
folgende Verfahren erreicht.
1. Verfahren unter Verwendung eines Aluminiumoxydpulvers,
dem geringe Mengen von Magnesiumoxyd und Chromoxyd (Cr2O,) zugegeben und miteinander gemischt werden,
und zum Bilden einer grünen Platte durch Gleit» gießen und Brennen bei einer vergleichsweise niedrigeren
Temperatur. Es hat sich gemäß der Erfindung erwiesen, daß Aluminiumoxydpulver, dem geringe Mengen von MgO
und Cr2O, zugegeben und mit diesen gemischt sind,,
ein Aluminiumoxydsubstrat ergeben kann, das dichter und glatter an der Oberfläche im Vergleich mit Aluminiumoxydpulver
ist, dem nur eines dieser Oxyde zugegeben und mit diesem gemischt ist. Auf der Basis der folgenden
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von MgO und '«r2°3 wirksan3 ist' um ein Aluminiumoxydaubetrat mit hober Dichte und Glätte der Oberfläche zu erhalten. Eine geringe Menge von MgO verhindert das «normale Kornwachetum von Aluminium-Oxyd, wenn es gebrannt wird, und ergibt ein gleichförmiges Kornwachetum. Da andererseits Cr2O, selbst
eine schlechtere elektrische Isolation hat, ist die Zugabe einer großen Menge von Cr2O, zum Herstellen
eines Aluminiumoxydsubstrats für ein Isoliersubstrat
unerwünscht. Wenn jedoch Aluminiumoxydpulver, dem eine kleine Menge Cr2O* zugegeben ist, bei einer
vergleichsweise niedrigeren Temperatur gebrannt wird, wird Cr2O, geschmolzen, in die Aluminiumoxydkorngrenee diffundiert und ergibt Poren zwischen den
Aluminiumoxydkörnern. Deshalb kann ein feines Alurainiumoxydsubstrat durch Brennen bei einer vergleichsweise niedrigeren Temperatur erhalten werden. Wenn
des weiteren die Brenntemperatur niedriger ist, ist das Alumlnluuoxyd-Kornwachstum vergleichsweise geringer
und deshalb kann ein Aluminiumoxydsubstrat mit Oberfläcbenglätte erhalten werden. Wenn die Brenntemperatur
höher als etwa 167O°C ist, wird eine feste Lösung von
Aluminiumoxyd und Cr2O, hergestellt und die elektrischen Eigenschaften eines Aluminiumoxydsubetrats
werden verschlechtert. Gemäß der Erfindung liegt die Brenntemperatur, bei der Cr2O, vollständig in die
Aluminiumoxyd-Korngrenze diffundiert wird und ein Aluminiumoxydsubsträt mit hoher Dichte und mit
hervorragenden elektrischen Eigenschaften erbalten wird, innerhalb des Bereiches von 1550 bis 16700Co
Darüber hinaus ist die Zugabe von 0,1 bis 0P4 Gew.-?» MgO
und 0,001 bis 0,05 Gew.-^ Cr2Q^ zu Aluminiumoxydpulver ausreichend. Das beste Aluminiumoxydsubstrat
wird durch die Zugabe von etwa O„25 Gew.-^ MgO und
0,02 bis 0,03 Gew.-^ Cr2O, und bei einem Brennen von etwa
16000C erhalten.
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2. Ein Verfahren, um Aluminiumoxydpulver zu einem Gleitmittel au aachen» unter Verwendung der folgenden
Materialien und unter Verwendung des Gleitmittels. Sie Materialien, die verwendet werden, um Aluminiumoxydpulver xu einem Gleitmittel zu machen, sind
folgende: Polyvinylbutyral als Bindemittel, Solubitan-Trioleat als Entflockungsmittel, Dibutylphthalat als
Weichmacher und Methyläthylketon (MEK), Methylalkohol und n-Butylalkobol als Lösungsmittel. Diese Materialien
in Mengen innerhalb der folgenden Grenzen werden
100 Teilen Aluminiumoxydpulver zugegeben: Polyvinylbutyral 4,0 bis 6,0 Teile für einen durchschnittlichen Polymerisat!onsgrad von 250 bis 500 und 1,5 bis
3,5 Teile für einen Polymerisationsgrad von 1000 bis 2000, Solubitan-Trioleat 0,8 bis 1,5 Teile, Dibutylphthalat 0,5 bis 1,2 Teile, MEK 20 bis 30 Teile,
Methylalkohol 10 bis 20 Teile und n-Butylalkohol
8 bis 12 Teile. Hierbei sind die Mischungsverhältnisse
gewichtemäßig angegeben.
3. Ein Verfahren zum Verwenden eines Aluminiumoxydpulvers,
bei dem 30 Gew.-^ oder weniger f- -Aluminiumoxydpulver
dem ck -Aluminiumoxydpulver zugegeben wird. Es ist erwiesen, daß die Verwendung dee gemischten Pulvers
von ö\ -Aluminiumoxyd und /f -Aluminiumoxyd die Glätte
einer grünen Platte besser und ein Aluminiumoxydsubstrat dicht macht. Wenn 30 Gew.-^ oder mehr ^"-AluminiuoBOxyd
zugegeben ist, ist es schwierig, wegen des Gleitgiefiens ein zufriedenstellendes Gleiten zu erhalten,
denn die gleichförmige Dispersion von Aluminiumoxydpulver kann nicht erhalten werden. Die wirksamste Menge
von zugegebenem ^"Aluminiumoxydpulver beträgt etwa 10 Gew.^
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Das gemischte Pulver, bei dem geringe Mengen von HgO und Cr2O, dem gemischten Pulver von oi, -Aluminiumoxyd und ψ -Aluminiumoxyd zugegeben sind, wird zu
einem Gleitmittel durch die Zugabe der obigen Lösungsmittel,, Ent flockungsmittel. Weichmacher und
Bindemittel gemacht. Das Gleitmittel wird zu einer grünen Platte durch Gleitgießen gemacht. Die grüne
Platte wird in Wasserstoff bei einer vergleichsweise niedrigeren Temperatur gebrannt und ein Aluminiumoxydsubstrat wird erhalten. Das derart erhaltene
Aluminiumoxydsubstrat ist sehr glatt an der Oberfläche und hat geringen dielektrischen Verlust. Bei
der Herstellung des Aluminiumoxydsubstrats gemäß der Erfindung ist das Brennen der grünen Platte in Wasserstoff auch wie vorstehend erwünscht.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen beschrieben.
flg. 1 ist eine graphische Darstellung des Verlustfaktors (tan 4 bei 10 HHz) eines Aluminiumoxydsubstrats
in Abhängigkeit vom
flg. 2 1st eine graphische Darstellung der spezifischen Schwere eines Aluminiumoxydsubstrats in Abhängigkeit
vom MgO-Gehalt.
Fig. 3 ist eine graphische Darstellung des Aluminiumoxyd-Korndurcbmessers eines Aluminiumoxydsubetrats in Abhängigkeit von der Brenntemperatur.
Pig. 4 ist eine graphische Darstellung der spezifischen Schwere eines Aluminiumoxydsubstrats nach dem Brennen
in Abhängigkeit vom f0 -Aluminiumoxyd-Gehalt des Aluminiumoxydpulvere·
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flg. 5 let eine graphische Barstellung des Glanzes
der Fläche der grünen Platte in Abhängigkeit von
f· -Aluminiueoxyd-Gehalt des Aluminiumoxydpulvers
und dee Schrumpfungskoeffizienten zur Brennzeit.
Fig« 6 ist eine graphische Darstellung des Verlustfaktors (tan J bei 1 MHz) eines Aluminiumoxydsubstrats
in Abhängigkeit von der Brenntemperatur.
Die Ausftihrungsformen der Erfindung werden nachfolgend
in einzelnen beschrieben·
BeisgielJ.
Aluniniunoxydpulvef LIHDB A und LINDE C, Warennamen
der Union Carbide Co., U.S.A., werden vorbereitet. Der durchschnittliche Korndurchmesser von LIHDE A beträgt
0,3/U und der von LIHDE C 1,0/U. Diese Aluminiumoxydpulver enthalten Ot -Aluminiumoxyd mit einer Reinheit
von 99t99 Ί» oder «ehr. LINDE A und LIHDE C werden im
Aquivalentgewicht dargestellt und zusammengebracht. Kleine Mengen von Magneeiumoxyd MgO (G.R.-Garantiertee Reagens)
und Chronoxyd Cr2O. (G.R.) werden 100 Teilen zusammengesetztem Aluniniunoxyd zugegeben und gemischt und die
Pulver der Proben 1 bis 5 nlt den folgenden Bestandteilen
werden hergestellt.
Probe 1 | Aluminiumoxyd | 100 Gewicbtsteile |
MgO | 0,25 | |
Cr2O5 | 0 | |
Probe 2 | Aluminiumoxyd | 100 |
MgO | 0,25 | |
Cr2O3 | 0,001 |
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Probe 3
Probe 4
Probe 5
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Aluminiumoxyd | 100 Gewichteteile |
NgO | 0,25 |
Cr2O3 | 0,005 |
Aluminiumoxid | 100 |
HgO | 0,25 |
Cr2O3 | 0,01 |
Aluminiumoxyd | 100 |
MgO | 0,25 |
Cr2O3 | 0,05 |
Die obigen ZusarnmensetZungsverhältnisse der Proben
sind alle gewichtemäßig angegeben. Sie Proben 1 bis 5 werden jeweils als Aluminiutnoxydeubstrate in folgender
Weise dargestellt.
Entflockungsmittel, Weichmacher, Lösungsmittel und Bindemittel
werden beigegeben, um die gemischten Pulver der obigen Proben au einen Gleitmittel zu machen. Bas
detailierte Verfahren sum Herstellen eines Gleitmittels
ist wie folgt.
Das obige gemisohte Pulver mit 100 Teilen wird in einen
Mahltopf aus Polyäthylen gegeben und ein Entflockungsmittel,
ein Weichmaoher und Lösungsmittel werden in folgenden Gewichtsteilen zugegeben.
Entflockungsmittel: Solubitan-Trioleat 1 Teil
Weichmacher: Dibutylphthalat 10 Teile Lösungsmittel; Methyläthylketon (MEK) 25 Teile
Methylalkohol 15 Teile n-Butylalkohol 10 Teile
Hierbei wird 0P-85R, Warenname von Nippon Oils ft Fate? Co.,
Ltd«, Japan, als Solubitan-Trioleat für das Entflockungsmittel
verwendet.
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Aluminiumoxydkugeln werden In einen Mahltopf zusammen
alt den obigen Materlallen gegeben. Dieser Mahltopf
aus Polyäthylen wird alt einer Geschwindigkeit von 100 bis 120 Umdrehungen pro Minute 24 Stunden lang
gedreht und die obigen Materlallen werden vollständig
gemahlen und gesiecht. Sa eine Abnutsung der obigen
Aluminlumoxydkugeln, die mit der Drehung des Mahltopfee
verbunden ist, unvermeidbar ist, werden Aluminiumoxydkugeln «it einen Reinheitsgrad von 99 »5 <>
oder mehr verwendet. Venn etwa die Hälfte eines Mahltopfs alt
Aluminiumoxydkugeln gefüllt ist, von denen jede einen Durchmesser von 1,5 bis 2 on hat, wird das Rühren
wirksaa ausgeführt. Als nächstes wird das folgende Bindemittel in den obigen Mahltopf gegeben.
5,5 Teile für einen durchschnittlichen Polymerisationsgrad von
250 bis 550
3,0 Teile«für einen durchschnittlichen Polymerisatlonsgrad von
1000 bis 2000.
Der Mahltopf, in den dieses Bindemittel eingebracht wird, wird des weiteren 24 Stunden lang gedreht.
Der Mahltopf wird des weiteren 24 Stunden lang gedreht und das Gleitmittel wird erhalten. Dieses Gleitmittel
wird von den Aluminiumoxydkugeln getrennt, zu einem anderen Kessel gebracht und dann durch ein Filter mit
einem durchschnittlichen Porendurchmeseer von 300 yu
gefiltert. Darüber hinaus wird das Gleitmittel in Vakuum
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eingebracht» Blasen darin werden entfernt und gleichseitig werden die lösungsmittel verdampft, so daß die
festen Bestandteile darin etwa 63 £ betragen. Hiermit ist das Gleitmittel vervollständigt.
Das obige Gleitmittel wird in dem folgenden Verfahren gegossen.
Zuerst wird ein Folyesterfilm mit Oberflächenglätte,
ein Mylar-Pilm S von DuPont Co., U.S.A., vorbereitet.
Las obige Gleitmittel wird in gleichförmiger Dicke auf
diesem Polyesterfilm durch das Arstklingenverfahren
gegossen. Der Film wird mit einer Geschwindigkeit von 2 ü/min bewegt. Das fließende Gleitmittel ist 20 cm
breit und 0,8 mm dick. Nachdem das in Plattenform gegossene Gleitmittel liegengelassen und in einem Raum
24 Stunden lang getrocknet wurde, wird es von dem PoIyeeterfilm abgesogen. Hiermit ist eine grüne Platte vervollständigt.
Nachdem die obige grüne Platte in der Abmessung von
10 cm ζ 10 om abgeschnitten wurde, wird sie in Luft zum Entfernen eines Bindemittels in der grünen Platte erwärmt.
Die Erwärmung aum Entfernen eines Bindemittels wird in
folgender Weise ausgeführt. Naohdem die grüne Platte in einen Ofen gebracht wurde, wird die Temperatur des Ofens
auf 13000C mit einem Gradient von 8O0C pro Stunde erhöht
und bei einer Temperatur von 13000C eine Stunde lang gehalten. Danach wird die Erwärmung gestoppt und die grüne
Platte wird in dem Ofen gelassen und langsam abgekühlt.
Das Brennen wird durch Anordnen der grünen Platte, aus der ein Bindemittel entfernt ist, in einer Wasserstoff -atmosphäre zwei Stunden lang unter der Bedingung einer
Temperatur von 163O0C ausgeführt und ein Aluminiumoxydsubstrat wird vervollständigt.
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Das Aluniniumoxydeubatrat wird bezüglich der Oberflächen«
glätte, dee Terluetfaktore (tan<f), des Wertee yon Te1
der spezifischen Schwere und der mechanischen festigkeit genessen. Die Oberfläohenglätte wird durch den Qlans
angegeben· Der Glanz 1st dargestellt lh den Verhältnis (Jl) der Intensität des reflektierten Lichtes, wenn Licht
auf die fläche einer Glasplatte Bit den Brechungsindex 1, 567 gestrahlt wird, sur Intensität des reflektierten
Lichts» wenn das glelohe Licht auf eine Probe gestrahlt
wird. Sine MeSvorrlchtung hierfür ist z.B. der Glanznesser GM-1OO von Murakami Oolor Research Laboratory, Japan.
Bei diesen Beispiel wird diese Meßvorrichtung verwendet.
Der Verlustfaktor (tan<J) 1st der Wert, der bei 10 HHe
durch das bekannte Brückenverfahren genessen wird, und
die Biegungsfestlgkelt wird als mechanische festigkeit
gemessen* Das Ergebnie ist in Tabelle 1 gezeigt.
sehe festig-Sohwere ^^
1 42 7,5 x 10~5 1000 3,93 3450
2 52 5,5 χ 10~5 990 3,96 3240
3 61 1,0 χ 10~4 1130 3,95 3080
4 63 1,2 χ 10~5 1230 3,97 3470
5 58 6,9 χ ΙΟ"5 1360 3,94 3280
Aus der vorstehenden Tabelle 1 ergibt sich, daß die Aluminiumoxydpulver (Proben 2 bis 5), bei
denen sowohl MgO und Cr gO* zugegeben und gemischt sind,
ein Aluniniumoxydsubstrat mit glatterer Oberfläche im Vergleich mit dem Aluminiumoxydpulver (Probe 1), dem
nur MgO zugegeben ist, ergeben. Außerdem sind tan A , der Wert von Te9 die spezifische Schwere und die Festigkeit der Proben 2 bis 5 den Werten der Probe 1 und somit
bekannten Aluminiumoxydeubstraten äquivalent. Wenn deshalb
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- 1b -
das Aluminiumoxydpulver, dem 0,001 bis 0,05 Gew.-?» ^r2O,
zugegeben ist, verwendet wird, ergibt sich, daß ein Aluminiumoxydsubstrat erhalten wird, das eine glatte
Oberfläche aufweist.
Andererseits ist das Aluminiumoxydsubstrat, bei dem die
Äquivalenz des gemischten Pulvers von LINDE A und LINDE C und 0,005 bis 0e05 Gew.-# Cr«O^ verwendet ist, auch hergestellt
worden. Dieses Aluminiumoxydsubstrat ist aber viel schlechter bezüglich des Verlustfaktors9 d.h.
3 x 10~* bis 10 bei 10 MHz, und ungeeignet für ein
Isoliersubstrat einer Dünnfilmschaltung usw. Die Änderung des Wertes des Verlustfaktors zur Änderung der zugegebenen
Mengen Cr2O, ist in Fig. 1 gezeigt* Es 1st aus Figo 1
ersichtlich, daß der durch die Kurve A gezeigte Verlustfaktor eines Aluminiumoxydsubstrate« dem sowohl MgO als
auch Cr2O, zugegeben ist, viel besser als der durch die
Kurve B gezeigte Verlustfaktor eines Aluminiumoxydsubstrats ist, dem nur Cr2O., zugegeben ist. Deshalb ist es offensichtlich,
daß das zugegebene MgO wirksam die Dichte eines Aluminiumsubstrats beeinflußt. Es ist bekanntp daß
die zugegebene Menge MgO am wirksamsten bei 0,25 Gew.-#
ist, jedoch ist sie innerhalb des Bereiches von 0,1 bis 0,4 Gew.-# wirksam genug.
Bei diesem Beispiel sind Aluminiumoxydsubstrate, für die verschiedene unterschiedliche Aluminiumoxydpulver innerhalb
des Bereichs von 0 biB O9 6 Gew.-^ MgO-Gehalt verwendet sind,
hergestellt worden und die spezifische Schwere ist untersucht worden. Das Ergebnis ist in Fig. 2 gezeigte Unter
Bezugnahme auf Fig. 2 ist die Beziehung der spezifischen Schwere von zwei Arten von Aluminiumoxydsubstraten gezeigt,
bei denen der Cr2O5-GeImIt 0 und der MgO-Gehalt 0,02 Gew.-^
sind. Es ist aus Fig. 2 ersichtliche daß auch in dem Falle
der Zugabe von Cr2O5 die Zugabe von MgO im Bereich von
O81 bis 0,4 Gew.-^ wirksam zum Herstellen eines dichten
Aluminiumoxydsubstrats ist.
3 0 9 8 3 P> /
1 1 u f>
- 1?
Pur den Zweck der Erläuterung der Gründe, warum die
Zugabe von Cr2O* bein Herstellen eines glatten Alutnlniumoxydsubstrats wirksam ist, ist das Aluminiumoxyd-Kornwachstum in folgender Weise untersucht worden.
Das AlumlniUBOxydpulver, bei dem LINDE A und LINDE C
äquivalent gemischt sindt wird vorbereitet. Der durchschnittliche Korndurchmesser dieses Aluminiumoxydpulvers beträgt 0,7/U.
Die Probe des Al20,-Hg0-Systems 9 bei dem O925 Gew.-5t HgO
diesem Aluminiumoxydpulver zugegeben ist» und die Probe des Al20,-MgO-Cr20*-Systems, bei dem 0,23 Gew.-Ji HgO und
0,01 Gew.-# Cr2°3 diesem Aluminiumoxydpulver zugegeben
sind, werden vorbereitet. Die grünen Platten dieser Proben werden in demselben Verfahren wie die obigen Beispiele zum Herstellen eines Gleitmittels„ zum Gießen
tpid Entfernen der Bindemittel hergestellt« Diese grünen
Platten werden jeweils zu Aluminiumoxydsubstraten gemacht, indem sie bei verschiedenen Temperaturen innerhalb des Bereiches von 1500° bis 175O0C gebrannt werden.
Das Brennen für jede Probe wird in den Fällen sowohl einer Luftatmosphäre als auch einer Wasserstoffatmosphäre ausgeführt. Der Aluminiumoxyd-Korndurchmesser des
gebrannten Aluminiumoxydsubstrats wird gemessen. Das
Ergebnis ist in Figo 3 gezeigt.
Unter Bezugnahme auf Fig. 3 wird beim Vergleich der Kurve A mit der Kurve B gefunden0 daß das Aluainiumoxyd des Al2O,-HgO-Cr2O,-System8 das charakteristische Kornwachstum
erzeugt. Das Aluminiumoxyd des Α1«0,-MgO-Cr20,-Systenie
zeigt nämlich die Änderung im Verhältnis des Kornwachstums zur Brenntemperatur nahe 167O0C. Ee wird in Betracht
gezogen, daß dies auf dem Folgenden beruht. Or2O, diffundiert zwischen Aluminiumoxydpartikeln bei einer Temperatur
von etwa 16700C oder weniger, d.h. die Korngrenzendiffusion
309838/1146
findet statt. Außerdem wird bei einer Temperatur von
etwa 167O0O oder mehr die feete Lösung von Cr3O5 und
Aluminiumoxyd (AIgO*) erzeugt und eine Änderung im
Kornwachstumsverhältnis findet statt. Es wird in Bstrankt
gezogen» daß die Korngrenzendiffusion für die Glätte der fläche des Aluminiunoxydsubsträte wirksam ist und daß
die feste lösung von Cr2O, und Al2O, den Verlustfaktor
des Aluminiunoxydsubstratβ vergrößert« Deshalb wird die
Brenntemperatur von etwa 16700C oder weniger als angemessen betrachtet.
Bei dem obigen Beispiel hat das Aluminiumoxydsubstrat des Al2O5-MgO-Cr2O5-SyStODDS9 das bei der verschiedenartigen
Änderung der Brenntemperatur erhalten wirdρ einen vergleiche"
weise kleineren Verlustfaktor und eine sehr glatte Oberfläche bei Brenntemperaturen innerhalb des Bereiches von
1550 bis 165O0Cc
Es ist festgestelltg daß die Werte des Verlustfaktors und
des Glanzes des Aluminluooxydsubstrats 9 die von
dem Aluminiumoxyd des AIgO--MgO-Systems oder der Probe
bei dem obigen Beispiel erhalten worden siud9 besser als
der Wert des Verlustfaktors von etwa 3 2 10 unfl der
Wert des Glanzes von 15 bis 20 der derzeit auf dem Markt
befindlichen Aluminiumoxydsubstrate sind. Dies ißt auf die bessere Zusammensetzung der Ent flockungsmittel.!, der
Weichmacher, der Lösungsmittel und der Bindemittel u©
Aluminiumoxydpulver zu einem Gleitmittel bei dam obige..
Beispiel zu machen, zurückzuführen. Der folgende Versuch
ist ausgeführt worden» um die Überlegenheit dieser
Zusammensetzung zu erläutern.
Versuch 1
LINDE A Und LIHDE C werden äquivalent vorbereitet, und gemischt. Der durchschnittliche Korndurchtoesser des gemischten
Aluminiumoxydpulvers beträgt 0,7/U. Q.,25 Sat/o-jS NgO wird
309838/1146
diesem Aluminiumoxydpulver zugegeben und gemischt. Dieses
Aluminiumoxydpulver dee AIpO^-MgO-Syeteras wird gleich
geteilt und zu den beiden folgenden Arten von Gleitmitteln gemacht. Die Zusammensetsunssverhältales« sind
gewichtsmäßig angegeben.
Das folgende Entflockungsmittel und die Lösungsmittel
werden in 100 Teilen de» obigen Aluroiniumoxydpulver
dee Al2O^-MgO-SyStems zugegeben«,
Entflockungsmittelι Solubitan-Trioleat 1 Teil
Lösungsmittel; MEK 30 Teile
Methylalkohol 20 Teile n-Butylalkchol 10 Teile
Die hierbei erhaltene Mischung wird mit einer Kugelmühle 24 Stunden lang gemischt. Dann werden der folgende
Weichmacher und das Bindemittel zugegeben.
Weichmacher: Dibutylphthalat 10 Teile Bindemittel: Polyvinylbutyral
5« 5 Teile für einen durchschnittlichen
Polymerisationsgrad von 250 bis 500 3}0 Teile für einen durchschnittlichen
Polymerisationsgrad von 1000 bis 2000.
Die hierdurch erhaltene Mischung wird weiter mit einer Kugelmühle 48 Stunden lang gemischt. Das Gleitmittel
der Probe 6 ist damit fertiggestellt.
Probe_7
Das folgende Entflockungsmittel und die Lösungsmittel werden 100 Teilen des obigen Aluminiumoxydpulvers des
Al2O,~MgO-Systems zugegeben.
3 0 9 8 3 8/11AG
Entflockungsmittel: Stear" .säure 1,6 Teile
lösungsmittel: Toluol 20 Teile
MEK 30 Teile
Die hierdurch erhaltene Mieohung wird mit einer Kugelmühle 24 Stunden lang gemischt. Als nächstes werden
die folgenden Weichmacher und Bindemittel zugegeben.
Weichmacher: Dibutylphthalat b Teile Bindemittel: Kopolymer eines Vinylchlorids
und Vinylacetat8 8, 2 Teile
Die hierdurch erhaltene Mischung wird des weiteren in einer Kugelmühle 48 Stunden lang gemischt und das
Gleitmittel der Probe 7 ist fertiggestellt.
D^mit sind die Probe 6 zu einem Gleitmittel durch
das erfindungsgemäße Verfahren und die Probe 7 durch bekannte Verfahren gemacht.
Die Gleitmittel der Proben 6 und 7 werden jeweils von Blasen befreit, getrocknet und auf einen Mylarfilm durch
das Arztklingenverfahren gegossen und eine grüne Platte wird in derselben Weise wie beim Beispiel 1 hergestellt.
Diese grünen Platten« von denen das Bindemittel entfernt wird, werden bei drei Temperaturen 16000C. 165O0C und
17000C in einer Wasserstoffatmosphäre zwei Stunden lang
gebrannt und zu Aluminiumoxydsubstrat gemacht.
Der Glanz, tan 6» der Te-Wert, die spezifische Schwere
und die Festigkeit (Biegungsfestigkeit) sind bei diesen Aluminiumoxydsubstraten in derselben Weise wie beim
Beispiel 1 gemessen worden.
309838/ 1 1 46
Brenn
tempe ratur rc) |
Tabelle | tan | i | (Ml |
Te-
Wert |
spezi fische Schwere |
Biegungs festig keit 9 kg/cn^ |
|
1600 | Glanz | 1,2 | X |
(1 HHs)
* |
970 | 3,90 | 3350 | |
Probe | 1650 | 44 | 5,2 | X | 10~4 | 1020 | 3,95 | 3540 |
6 | 1700 | 40 | 8,5 | X | 10"5 | 1070 | 3,97 | . 3580 |
1600 | 29 | 2,4 | X | ΙΟ"5 | 940 | 3,89 | 3350 | |
Probe | 1650 | 31 | 6,3 | X | ΙΟ*** | 1000 | 3,94 | 3530 |
7 | 1700 | 25 | 8,6 | X | 10-* | 1060 | 3,97 | 3580 |
22 | ΙΟ"5 | |||||||
Aus der Tabelle 2 ist ersichtlich, daß der Glanz des durch
die Probe 6 erhaltenen Aluainiumoxydsubstrats besser als
der Glanz dee mit der Probe 7 erhaltenen Aluminiumoxydsubstrate ist. Es ist auch ersichtlich, daß die Aluainiumoxydsubstrate
der Proben 6 und 7 bezüglich des Verlustfaktors, des Te-Wertes, der spezifischen Schwere und der
Festigkeit nahezu äquivalent sind. Deshalb ist es verständlich, dafi das Aluminiumoxydpulver, das ein Gleitmittel
unter Verwendung des Entflockungsmittel Solubitan-Trioleat,
der lösungsmittel MEK, Methylalkohol und n-Butylalkohol,
des Weichmaohers Dibutylphthalat und des Bindemittels
Polyvinylbutyral ergibt, zu einem Aluminiumoxydsubstrat mit sehr glatter Oberfläche führt.
Hierbei diffundiert Solubitan-Trioleat als Entflockungsmittel
gleichförmig Aluminiumoxydpartikel. Die Arten des Polyvinylbutyral werden üblicherweise entsprechend
dem Polymerisationsgrad aufgeteilt. Polyvinylbutyral, das als Bindemittel bei der Erfindung verwendet wird, ist
ein Butyral mit Polymerisationsgraden, die einen weiten Bereich durch die Kombination mit höheren Polymerisationsgraden (1000 bis 2000) und niedrigeren Polymerisationsgraden (250 bis 500) überdecken, und ergibt eine grüne
309838/1146
Platte «it starker Backkraft und Flexibilität. Dibutyl-
pbtbalat ist ein Weichmacher, der zugegeben wird, um ungenügende Plastisität einer grünen Platte, die durch
die Zugabe nur eines Bindemittels erhalten wird, auszu gleichen. n-Butylalkohol 'verlangsamt eine schnelle Ver
dampfung der Lösungsmittel, wenn das Gleitmittel getrocknet wird. Der zulässige Bereich des ZusamnensetZungsverhältnisses
(gewichtsmäfiig) für 100 Teile Aluminiumoxyd, in denen
diese Materialien ausreichend als Entflockungsmittel,
Bindemittel, Weichmacher und Lösungsmittel jeweils wirken können, iat wie folgt.
Solubitan-Trioleat 0,8 bis 1,5 Teile MEK 20 bis 30 Teile
Methylalkohol 10 bis 20 Teile n-Bntylalkohol 8 bis 12 Teile
Dibutylptathalat 0,5 bis 1,2 Teile
Polyvinylbutyral
4,0 bis 6,0 Teile für einen durchschnittlichen
Polymerisationsgrad von 250 bis 500
1,5 bis 3,5 Teile für einen durchschnittlichen
Polymerisationsgrad von 1000 bis 2000
Eine hervorragende grüne Platte kann durcb die Zusammen
setzung in de· obigen Bereich gegossen werden.
Gemäß der Erfindung ist die Verwendung von Alutniniumoxyd-
pulver, in dem ot-Aluminiumoxyd und/^-Aluminiuaoxyd gemischt
sind, wirksam bei der Herstellung eines dichten Aluminlum- oxydsubstrats mit glatter Oberfläche. Der Versuch, der sich
auf die Verwendung von/"-Aluminiumoxyd bezieht, ist wie folgt.
Versuch 2
Das T^-Aluminiumoxydpulver mit einer Reinheit von 99,99 % und einem mittleren Korndurchmesser von 0,05 /u oder weniger
wird zubereitet. Dieses ^-Aluminiumoxydpulver wird in Luft
bei einer Temperatur von 1300°C 1 Stunde lang erwärmt und
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ergibt <&-Aluminiumoxyd. Die Erwärmung bei einer Temperatur
▼on 11ΌΟ bis 12000C kann nicht das vollständige^-Aluminiumoxyd ergeben» wenn nicht ausreichend Zeit vorhanden let.
Venn außerdem die SrwäruungBtemperaturen zu hoch sind«
findet ein abnormes Kornwachstum statt und deshalb sollen
die Erwäraungstemperaturen 13000C - 100C sein.
Der hierbei erhaltene Korndurchmesser des oC -Aluminiumoxyde hat eine breite Verteilung von 0,1 bis 0,3/U ie
Mittel· Das oben genannte ^-Aluminiumoxydpulver wird
in einer Menge von 0 bis 30 Gev.-£ diesem ot -Aluminlumoxydpulver zugegeben und 0,25 Gew.-56 MgO wird hinzugegeben, Hai das normale Kornwachetum zu erhalten* Das hierbei
erhaltene gemischte Pulver, dem als Entflockungsmittel Solubitan-Trioleat, als Lösungsmittel MEK, Methylalkohol
und n-Butylalkouol, als Weichmaoher Dibutylphthalat und
als Bindemittel Polyvinylbutyral zugegeben sind, wird In einer Kugelmühle 72 Stunden lang gemischt und zu einem
Gleitmittel gemacht. DieaeB Gleitmittel wird in derselben Weise wie beim Beispiel 1 gegossen und eine grüne Platte
wird hergestellt· Hier ist der Qlanz der Oberfläche der
grünen Platte gemessen worden. Biese grüne Platte, aus der ein Bindemittel in demselben Erwärmungsprozeß wie
beim Beispiel 1 entfernt worden ist, wird in nassem Wasserstoff bei 160O0C 1 Stunde lang gebrannt. Von dem durch
dieses Brennen erhaltenen Aluminiumoxydsubstrat werden die spezifische Schwere und der Schrumpfungskoeffizient oder
das Verhältnis des durch das Brennen geschrumpften Volumens zum Volumen der grünen Platte gemessen. Die Ergebnisse sind
in den flg. 4 und 5 gezeigt. Pig. 4 zeigt die spezifische Schwere eines Aluminiumoxydsubstrats gegen den ^-Aluminiumoxydgehalt und Fig. 5 zeigt den Glanz einer grünen Platte
gegen den ^-Aluminiumoxydgehalt und den Schrumpfungskoeffizienten, wenn das Brennen ausgeführt worden ist. Ee
ist aus diesen Figuren ersichtlich, daß die Verwendung des gemischten Pulvers voncst -Aluminiumoxyd und «^-Aluminiumoxyd
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wirke·» sun Herstellen eines Aluminiumoxydsubsträte mit
hoher Dichte und mit glatter Oberfläche ist. Der insbesondere wirksame f -AluminiuBOxydgehalt beträgt etwa
10 Gew.-?6. Der Glanz der Oberfläche des Aluminiumoxydsubstrats Bit eine« J" -Aluminiumoxydgehalt von 10 Gew.-5ε
beträgt 49* Die Verwendung des Aluminiumoxydpulvera,
des fr- Aluainiumoxydpulver Bit 30 Gew.-jC oder sehr
zugegeben ist, kann nicht das hochwertige Gleitmittel ergeben· Dies ist auf die ungleichförmige Diffusion des
AluainiuBOxydpulvers in das Gleitmittel zurückzuführen.
Als nächstes wird die Auefuhrungsform der Erfindung, mit
der das hochwertigste Aluminiumoxydsubstrat erbalten wird, beschrieben.
Das ^-Aluminiumoxydpulver mit dem durchschnittlichen
Korndurchmesser von 0,05 /U oder weniger und einer Reinheit von 99t99 Ί* oder mehr wird zubereitet. Dieses
g1"-Aluminiumoxydpulver wird in einen Kasten aus Aluminiumoxyd mit einer Reinheit von 95 ί>
oder mehr eingebracht, in einem Ofen unter Luftbedingungen bei 13000C
für eine Stunde lang angeordnet und zu <Λ -Aluminiumoxydpulver umgewandelt· Der durchschnittliche Korndurchmesser
dieses oC-Aluminiuaoxydpulvers beträgt 0,3/U oder weniger.
Das obige ft* -Aluminiuaoxydpulver in einer Menge von
10 Gewicht steilen wird diesem o^ -Aluminiuaoxydpulver in
einer Menge von 90 Gewichtsteilen zugegeben. 0,25 Gew.-56 MgO
(G.R.) und 0,02 Gew.-£ Cr2°3 (<*·&·) werden diesem gemischten Pulver zugegeben· Die folgenden Materialien
werden 100 Gewichtsteilen dieses gemischten Pulvers zugegeben und diese werden in einer Kugelmühle 24 Stunden
lang gemischt. Aluminiumoxydkugeln mit einer Reinheit von 99,5 9» oder mehr werden in dieser Kugelmühle verwendet.
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lösungsmittel: MEK. 15 Gewichts teile
n-Butylalkohol 10 Gewichteteile
Sas folgende Bindemittel wird der hierbei erhaltenen
Mischung zugegeben und diese Mittel werden wieder in einer Kugelmühle 24 Stunden lang gemischt.
5»5 Gewichtstelle für einen durchschnittlichen
Polymerisationsgrad von 250 bis 500 2,0 Gewichtsteile für einen durchschnittlichen
Als nächstes werden die folgenden Lösungsmittel dieser Mischung sugegeben und diese werden des weiteren in einer
Kugelmühle 24 Stunden lang gemischt.
lösungsmittels MEK 5 Gewichtsteile
Ein Gleitmittel wird hierdurch vervollständigt. Als
nächstes wird in demselben Verfahren wie beim Beispiel 1 dieses Gleitmittel su einer grünen Platte gemacht und
das Bindemittel wird aus der grünen Platte entfernt. Die grüne Platte wird zu einem Aluminiumoxydsubstrat
gemacht, das in Wasserstoff bei 16000C zwei Stunden lang
gebrannt wird. Dieses Aluminiumozydsubstrat hat einen
Glanz von 68, tan i von 5,3 ι 10""·* (1 MHz), einen Te-Wert
von 1280, eine spezifische Schwere von 3,98 und eine Biegefestigkeit von 5120 kg/cm und ist hochwertiger
als bekannte Aluminiumoxydsubstrate.
Bei diesem Beispiel sind verschiedene Aluminiumoxydsubstrate mit unterschiedlichem Gehalt von Cr2O3 und MgO
unter den verschiedenen Bedingungen hergestellt worden und
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die Eigenschaften der Aluminiumoxydsubstrate sind gemessen worden. Die Beziehung des Wertes des Verlustfaktors (tan <f bei 1 MHz) zur Brenntemperatur ist in
Fig. 6 gezeigt. Aus fig. 6 ist ersichtlich, daß das Aluminiumoxydpulver mit einem Gehalt von 0,02 bis 0,03
Gew.-jC Cr«Ο, und einer geringen Menge MgO ein Aluminiumoxydsubstrat mit geringem Verlustfaktor durch das Brennen
bei einer vergleichsweise niedrigeren Temperatur (etwa 16000C) ergibt. Der Glanz, der Verlustfaktor (tan <f bei
1 MHz), der Te-Wert, die spezifische Schwere und die Biegungsfestigkeit (kg/cm ) der Aluminiumoxydubstrate
(Proben 8 bis 11) gegen die Änderung der Brenntemperatur sind in Tabelle 3 gezeigt.
Probe Brenntempe ratur (0C)
Glanz tan<f (1 MHz) Te- spezi- Biegungs-Wert fische festig»
Schwere keit « kg/cm
1570 160Q 1650 1700
70 68 62
60
1,6 χ 10
5,3 x 10 2,1 χ 10~4
990
1280
1480
1520
3,76 3,98 3,99 3,97
2910 5120 5790 4400
Hierbei verwenden die Aluminiumoxydsubetrate der Proben 8 bis 11 das Aluminiumoxydpulver mit 0,25 Gew.-^ MgO und
0,02 Gew.-?* Cr«0a und werden in einer Wasserstoffatmosphäre gebrannt. Die Aluminiumoxydsubstrate der Proben
8 bis 11 werden nämlich durch die Änderung der Brenntemperaturen nur bei dem Verfahren des Beispiels 4 hergestellt .
Darüber hinaus hat das Aluminiumoxydsubstrat» das in einer
Brennatmosphäre von Luft bei diesem Beiepiel 2 erhalten wird, einen Glanz von 58, tan <f (1 MHz) von 2,5 χ 10"4",
einen Te-Wert von 1270, eine spezifische Schwere von 3,85
309838/ 1 1 46
und eine Biegefestigkeit von 3060 kg/cn2. Deshalb hat
bekanntlieh das in Wasseretoff gebrannte Aluminiumoxydeubstrat
eine bessere Qualität als das in Luft gebrannte.
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Claims (2)
1. Verfahren zum Herstellen einea Aluminlurnoxydeubatrata,
gekennzeichnet durch die folgenden Schritte;
a. Zugabe von 0»1 bis O „4 Gew.-^ Magnesiutaoxyci und
Oj001 bis 0,05 Gew.-# Chromoxyd zu Aluminiumoxydpulver,
b. Verwenden des Aluminiumoxydpulvers als Gleitmittel,
c. Bilden einer grünen Platte durch Gießen den
Gleitmittels und
d. Brennen der grünen Platte bei einer Temperatur in Bereich von 1550 bis 167O0G.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet„
daß die grüne Platte in Wasserstoff gebrannt wird,
3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Aluniniunoxydpulver zu einem Gleitmittel durch
Verwendung von Solubitan-Trioleat als Entflockungsmittel,
Methylethylketon, Methylalkohol und n-Butylalkohol als
Lösungsmittel, Sibutylphthalat als Weichmacher und Poly·
vinylbutyral als Bindemittel gemacht wird.
4* Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Aluminiumoxydpulver bestehend aus 30 Gew.-$>
oder weniger ^ -Aluminiumoxydpulver und dem Rest 0( ^-Aluminiumoxydpulver verwendet wird.
309838/ 1Kb
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