DE2304548A1

DE2304548A1 - Farbstoffpraeparate

Info

Publication number: DE2304548A1
Application number: DE2304548A
Authority: DE
Inventors: Hellmuth Pantke; Karl Vogel
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1973-01-31
Filing date: 1973-01-31
Publication date: 1974-08-01
Also published as: GB1441674A; FR2216330A1; FR2216330B1; NL7401135A; IT1006191B; JPS49102983A; BE810301A; CH582224A5

Description

Bayer Aktiengesel !schaft 2304548

Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen

509 Leverkusen. Bayerwerk B/He

3 α Jan. 1973

FarbstoffPräparate

Die Erfindung betrifft Färbstoffpräparate für das Färben von Textilmaterialien aus organischen, mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmitteln, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie in diesen Lösungsmitteln lösliche Addukte aus

a. einem ionischen Farbstoff,

b. einem oberflächenaktiven Amin oder Aminoxid, das mindestens 12 C-Atome enthält, und

c. einem anionaktiven Tensid

enthalten; ein Verfahren zu ihrer Herstellung und ihrer Verwendung zum Färben von Textilmaterialien aus organischen, mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmitteln.

Besonders bewährt haben sich solche Addukte, in denen die Komponenten a, b und c in solchen Äquivalent-Verhältnissen vorliegen, daß a:b und a:c 1:0,4-5, vorzugsweise 1:0,5-3, betragen und b:c 1-1,2:1,2-1 ist.

AIb ionische Farbstoffe kommen für die erfindungsgemäßen Addukte vor allem anionische Farbstoffe, wie Reaktivfarbstoffe, 1: 2-Metallkomplexfarbstoffe und Direktfarbstoffe; kationische Farbstoffe und Schwefelsäureester von Leuko-Eüpenfarbstoffen, wie Anthrasol-Farbstoffe, in Betracht.

Le A H 818 - 1 -

409831/1049

Vertreter dieser Farbstoffe sind beispielsweise in Colour Index, 3. Auflage, Band 1, Seiten 1001 - 1562 und 1607 - 1688, Band 2, Seiten 2005 - 2478 und Band 3, Seiten 3391 - 3560 und 3719 - 384-4- beschrieben.

Unter ionischen Farbstoffen werden im Rahmen der Erfindung auch ionische, optische Aufheller verstanden.

Als Vertreter der in den erfindungsgemäßen Farbstoffpräparaten als Komponente b zu verwendenden Amine oder Aminoxide, die mindestens 12 C-Atome, üblicherweise 12 bis 80 C-Atome, enthalten, seien beispielsweise genannt:

Primäre, sekundäre und tertiäre Monoamine, z.B. gegebenenfalls substituierte aliphatische Monoamine, wie Tributylamin, H,K-Bibutyl-N-hexylamin, N,N-Diäthyl-N-2-äthylhexylamin, N,ff_Tdidocyl-methylamin, Ν,Ν-Di-tetradecyl-äthylamin, Ν,ΪΤ-Di-oetadecyl-methylamin, Ν,Ν,Ν-Tris-dodecyl-amin, Ν,Ν,Ν-Tris-octadeeyl-

gegebenenfalls substituierte araliphatisch^ Monoamine, wie HjüT-Dibutyl-benzylamin, Ν,Ν-Didodecyl-benzylamin oder (4-Dodecylbenzyl)-amin;

gegebenenfalls substituierte aromatische Monoamine, wie If,H-Bibutylanilin, U-Dodecyl-anilin, N-Tetradecyl-anilin, 4-Dodecyl-anilin;

gegebenenfalls substituierte heterocyclische Monoamine wie

Le A 14 818 - 2 -

409831/1049

N-Dodeeyl-morpholin, N-Hexadecyl-morpholin, H-Dodecyl-piperidin, H-Hexadeeyl-piperidin, N-Dodecyl-imidazol, 1~(ß-Bydroxyäthyl)-2-octadecyl~iTDidazolin, 1 -(ß-Octadecaaoylaminoäthyl}-2-octadecyl-imidazolin, N-Dodeeyl-pyridiniumchlorid; primäre, sekundäre und tertiäre Polyamine, z.B. gegebenenfalls substituierte aromatische Polyamine, wie 3ff,N-Dioctylp-phenylendiamin oder N-Metbyl-N'-octadecenoyl-p-phenylendiamiQ und insbesondere gegebenenfalls substituierte aliphatiselae Polyamine, wie N-Dodecyl-»¹ ,N'-dimetnyl-äthylendianin, H-Hexadecyl-H¹ ,li'-dimetbyl-ätnylendiamin, H-Octadecyl-H¹ ,Jf^f-diäthyl-ätnylendiamin, N-Oleyl-N¹ ,N'-diaethyl-propylendiainin, S-Dodecyl-ätbylen-triamin, H-Octadeeyl-äthylentetramin, HjN'-Dioctadecyl-äthylendiamin, H,N^f-Diliexadecyldiäthylentriamin, U.H'-Dioctadecyl-diäthylentriamin, Κ,ΙΤ¹-!)!- oleyl-triätaylentetramin, F,N'-Distearoyl-diäthylentriamin, HjF'-Dioleoyl-triäthylentetramin, N,»i.l)ibebenoyl-triätiiylentetramin, H-Methy 1-li-( 2-hydroxyäthy 1)-N-ole oy!propylendiamin, ff-Qleoyl-M-(2-hydroxyäthyl)-äthylendiamin; Oxide tertiärer araliphatischer, aromatischer, heterocyclischer und insbesondere aliphatischer Mono- oder Polyamine, z.B. H,H-Bimethyl-oleylaminoxid,H,K-I)ibutyl-dodecylaininoxid, Bis-(2-bydroxyäthyl)-oleylaminoxid, N,N¹ -Dioctadecyl-JijF¹ diäthyl-äthylendiamindioxid, 2i,N-Bis-(2-hydro?:jräthyl)-4-dodeeylanilin-H-oxid, N-Methyl-N-dodecyl-cyclohexylaminoxid, H-Hexadecyl-morpholin-F-oxid, ferner die Aminoxide der Umsetzungsprodukte von Fettaminen mit Äthylenoxid, z.B. das Aminoxid des TJmsetzungsproduktes aus 1 Mol Sodecylamin und 10 Mol Äthylenoxid oder das Umsetzungsprodukt aus 1 Mol Oleylamin and 8 Mol Äthylenoxid.

le A 14 818 - 3 -

409831/1049

Besondere bewährt haben sich Amine und Aminoxide der Formeln

⁽t⁰⁾p

(R₁ )_m - Ή -

,co-x-(CH₂)_n7

in denen

R₁ für einen C₁₂-C₂gTAlkyl- oder Alkenylrest steht,

R₂ und R, unabhängig voneinander Wasserstoff, einen gegebenenfalls durch ein Chloratom, eine Cyan- oder vorzugsweise eine Hydroxy gruppe substituierten C₁-Gg-Alkylrest, einen gegebenenfalls durch Ghloratome oder Cj-C.-Alkylgruppen substituierten Benzylrest oder eine gegebenenfalls veresterte oder verätherte Polyäthylenglykolätherkette bedeuten, wobei die Zahl der Äthylenoxid-Einheiten im Molekül höchstens 12 betragen darf, oder zusammen mit 1 F-Atom einen Morpholin-, Piperidin- oder Piperazinring bilden,

X -0- oder -MH- bedeutet, η 2 oder 3,

Le A 14 818 - 4 -

409831/ 1

m 1 oder 2 und "*

ρ O oder 1 ist, mit der Maßgabe, daß R₂ und R, nur dann Wasserstoff sein können, wenn ρ = 0 ist.

Vertreter dieser bevorzugten Amine oder Aminoxide sind Bodecylamin, Tetradeeylamin, Hexadecylamin, Octadecylamin, Octadecenylamin, N-Methyl-hexadecylamin, N-Methyl-octadecylamin, Ν,Ν-Dimethyldodecylamin, N^N-Bimethyl-hexadecylamin, N,N-Diäthyl-tetradecylamin, NjN-Brbutyl-octadecylamin, N,N-Bis-(2-hydroxyäthyl)-oleylamin;

ferner Alkoxylierungsprodukte von Pettaminen, z.B. die Umsetzungsprodukte von 1 Mol Oleylamin und 7 Mol Äthylenoxid, 1 Mol Bodecylamin und 10 Mol Ätnylenoxid, 1 Mol Octadecylamin und 8 Mol Äthylenoxid; und deren Ester oder Äther, z.B. der Mono-laurinsäureester des ümsetzungsproduktes aus 1 Mol Oleylamin und 4 Mol Äthylenoxid oder der Mono-methyläther des Umsetzungsproduktes aus 1 Mol Oleylamin und 4 Mol Äthylenoxid;

( G₁QH₃₇₂₄ ₂

( C₁QH₃₅CONH-C₂H₄ ) ₂NH

C₁ QH₃₅CO-NH-C₂H₄-HH-C₂H₄-SH-C₂H₄-Nh-CO-C_{1 8}h₃₅

Le A 14 818 - 5 -

409831/10 49

G₁7H₅₅OOr-HH-C₃H₆ -N (CH₃ ) CH₂GH₂QH

( C₁QH₃₇GONH-C₃H₆ ) ₂ -N-CH₃

C_{1 Q}H,_f-CONH-G,H_i;-N( GH, )σΗ_ο0Η₉0Η

IO J^ J D [ J C- c.

(C₁QH₃₇CONH-C₃H₆-)₂-N-CH₃

Die Amine können sowohl in Form ihrer Ammoniumsalze als auch als quaternäre Ammonium-Verbindungen vorliegen.

Als Vertreter der in den erfindungsgemäßen Färbstoffpräparaten als Komponente c zu verwendenden anionaktiven Tenside seien beispielsweise genannt:
Fettsäuren wie Palmltin- oder ölsäure; C_i0-C_2/,-Alkylsulfonsäuren, wie C^-C^-Paraffinsulfonsäuren; Alkylarylsulfonsäuren, wie i- oder n-Dodecylbenzolsulfonsäure, Dibuty!naphthalinsulfonsäuren; saure Schwefel- oder Phosphorsäureester von Fettalkoholen oder Fettalkohol-, Fettamin-, Alkylphenol- oder Fetteäureamid-alkylenoxid-Additionsprodukten, z.B. der saure Schwefelsäureester des Lorols (Lorol = G₁₂-C₁ (--Alkynolgemisch.), des Oleylalkohols, der Rizinolsäure, von Ölsäureäthanolamid oder ölsäure-N-methyl-äthanolamid, oder die sauren Schwefelsäureester der Umsetzungsprodukte von 1 Mol Dodecylalkohol und 5 Mol Äthylenoxid, 1 Mol Oleylalkohol und 7 Mol Äthylenoxid, 1 Mol Dodecylamin und 10 Mol Äthylenoxid, 1 Mol Nonylphenoi und 4 Mol Äthylenoxid;

Le A 14 818 - 6 -

409831/104

Sulfobernateinsäureester, B-B. Sulfobernsteinsäure-di-ioctyl-ester und Sulfcbernsteinsäuredinonylester;

Die Herstellung der erfindungsgemäßen Farbstoffpräparate erfolgt durch Vermischen der Komponenten a, b und c vorteilhaft in den angegebenen Äquivalent-Verhältnissen. Und zwar werden zur Herstellung der Präparate, die kationische !Färb-, stoffe enthalten, die Komponenten b und c im Äquivalentverhältnis 1-1,2:1 eingesetzt, während in den Präparaten, die anionische !Farbstoffe enthalten, das Äquivalent verhältnis b:c 1:1-1,2 beträgt; das heißt, in den Farbstoffpräparaten, die einen kationischen Farbstoff enthalten, liegt das Eation-Tensid und in den Präparaten, die einen anionischen Farbstoff enthalten, das Anion-Tensid, gegebenenfalls in einem kleinen Überschuß gegenüber dem entgegengesetzt polaren Tensid vor.

Zur Beschleunigung der Adduktbildung hat es Bich als vorteilhaft erwiesen, die Mischung der drei Komponenten, vorzugsweise in Gegenwart mindestens aquiMolarer Mengen Säure, bezogen auf die in Komponente b enthaltenen basischen Stickstoffatome, auf 50 - 15O°G, vorzugsweise 60 - 125°C, zu erwärmen. AIb Säuren kommen anorganische Säuren, wie Salzsäure, und organische Säuren, wie niedere aliphatisch^ Carbonsäuren, z.B. Ameisensäure oder Essigsäure, in Betracht. Das Erwärmen ist besonders dann angezeigt, wenn man als Komponenten b und c nicht die freien Amine und Säuren, sondern die entsprechenden Salze einsetzt. Die Umsetzung der Komponenten zu den Addukten ist nach etwa 10 - 150 Minuten beendet. Zur Addukthersteilung können die 3 Komponenten bzw. ihre Salze in Gegenwart von Wasser oder verdünnten Säuren in der Schmelze oder in Verdünnungsmitteln, wie Wasser, alkoholhaltigem Wasser oder organischen, mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmitteln, z.B. aliphatischen Halogenkohlenwasserstoffen, wie Tetrachloräthylen, umgesetzt werden.

Le A 14 818 - 7

409831 / 1 049

Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Färbst of fpräpa rate lassen sich mit ionischen Farbstoffen an£ärbbare Textilmaterialien, z.B. solche aus natürlicher oder regenerierter Cellulose, wie Baumwolle, Leinen, Reyon und Zellwolle; natürlichen oder synthetischen Polyamiden, wie Wolle, Seide, Polyhexamethylendiaminadipat, Poly-i-caprolactam und Poly- i<,-aininoundecansäure; mit" kationsichen Farbstoffen anfärbbaren synthetischen Fasermaterialien, wie Polyacrylnitril und anionisch modifiziertem Polyester, in einfacher Weise und ausgezeichneten Echtheiten färben. Die Echtheiten entsprechen den mit den gleichen Farbstoffen aus wässrigen Färbebädern erzielten Färbungen. Es werden zum Färben von CeI-lulosematerialien Präparate verwendet, die Direkt-, Reaktivoder Anthrasol-Farbstoffe oder falls (z.B. mit Tannin) vorgebeizte Cellulose eingesetzt wird, kationische Farbstoffe enthalten. Zum Färben der Polyamide dienen Präparate, die anionische Farbstoffe oder Reaktiv-Farbstoffe enthalten; die kationische Farbstoffe enthaltenden Präparate werden zum Färben von Polyacrylnitril oder modifiziertem Polyester verwendet.

Die Fasermaterialien können in den verschiedensten Terarbeitungszuständen, wie Fäden, Garn, Geweben, Gewirk und konfektionierter Ware vorliegen.

Die erfindungsgemäßen Färbstoffpräparate können sowohl zum Färben nach dem Ausziehverfahren wie auch in Imprägnier-Färbeverfahren verwendet werden.

Das Färben mit den erfindungsgemäßen Farbstoffpräparaten nach dem Ausziehverfahren wird üblicherweise so ausgeführt, daß man die lextilmaterialien in die lösungen der erfindungsgemäßen Addukte in den organischen mit Wasser nicht mischbaren Flüssigkeiten etwa 10 - 60, vorzugsweise 15-30 Minuten bei 40 - 120⁰C, vorzugsweise 80 - 100⁰C bebandelt, anschließend

Le A H 818 - 8 -

409831/ 1 049

die Flotte abtrennt und das Textilmaterial, gegebenenfalls naca Spülen mit frischem organischen Lösungsmittel, trocknet.

Beim Färben nach dem Imprägnierverfahren werden die Textilmaterialien mit den Lösungen der Farbstoffpräparate in den organischen Lösungsmitteln imprägniert, abgequetscht und zur Fixierung der Farbstoffe einer Wärmebehandlung, zum Beispiel mit Heißluft oder Dampf, unterworfen.

Die erfindungsgemäßen Farbstoffpräparate werden den Färbebädern in einer von der gewünschten Farbtiefe abhängigen Menge zugesetzt.

Als organische mit Wasser nicht mischbare Flüssigkeiten werden in den Färbebädern vorzugsweise aliphatisch^ Halogenkohlenwasserstoffe mit einem zwischen 40 und 17O⁰C liegenden Siedepunkt verwendet; besonders bewährt haben sich Trichloräthylen, Tetrachloräthylen und 1,1,1-Trichloräthan.

In vielen Fällen hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn den Färbebädern zusätzlich zu den erfindungsgemäßen Farbstoffpräparaten noch 0,5 - 50 g, vorzugsweise 3 - 25 g Wasser je Liter Flotte zugesetzt werden.

Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Farbstoffpräparate werden aus organischen,mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmitteln Färbungen in einer Qualität erzielt, wie sie bislang nur beim Färben aus wässrigen Bädern erhalten wurden. In den Farbstoffpräparaten bewirkt die Gegenwart von Aminen bzw. Aminoziden und anionaktiven Tensiden eine wesentlich bessere Löslichkeit der Farbstoffe in den organischen Lösungsmitteln und eine gute Emulgierung des zum Färben erfoderlichen Wassers.

Le A 14- 818 - 9 -

409831 /1049

Die in den folgenden Betspielen angegebenen Farbstoffnummern beziehen sich auf die Angaben in Colour Index, 3. Auflage, 1971, Band 4.

Beispiel 1

A Farbstoffj^äjDajcaite^,

Farbstoffpräparat 1:

365 g (1 Mol) OlejEsulfat (Aramoniumsalz), 433 g (1,1 Mol) N-01eoyl-lT^l-metliyl-lT^l-(2-liydroxyäth.yl)-propylendiainin, 433 g Eisessig und 319 g Wasser werden bei 60⁰G zu einer homogenen Lösung verrührt. Zu 155 g dieser Lösung werden 35,25 g (0,1 Äquivalent) des kationischen Farbstoffs C.I. Uo. 48 060 und 35 g Wasser gegeben. Die Mischung wird solange auf 7O^UC erwärmt bis eine klare Lösung entstanden ist. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wird ein gießbares Farbstoffpräparat erhalten.

Farbstoffpräparat 2:

Präparat 2 wird in der für Präparat 1 beschriebenen Weise hergestellt, nur werden statt des verwendeten kationischen Farbstoffs 50,2 g (0,1 Äquivalent) des kationischen Farbstoffs C.I. Fo. 11 085 und statt der 35 g Wasser nunmehr 50 g Wasser eingesetzt. Das erhaltene Präparat ist gießbar.

Farbstoffpräparat 3:

Präparat 3 wird in der für Präparat 1 beschriebenen Weise hergestellt, nur werden statt des verwendeten kationischen Farbstoffs 38,35 g (0,1 Äquivalent) des kationischen Farbstoffs CI.No. 51 005 und statt der 35 g Wasser nunmehr 38 g Wasser eingesetzt. Das erhaltene Präparat ist gießbar.

le A 14 818 -10-

409831 /1049

Farbstoffpräparat 4:

Präparat 4 wird in der für Präparat 1 beschriebenen Weise hergestellt, nur werden statt des verwendeten Farbstoffs 40,7 g (0,1 Äquivalent) des als Tabellenbeispiel 1 der US-Patentschrift 2 900 216 beschriebenen kationischen !Farbstoffs und statt der 35 g Wasser nunmehr 40 g Wasser eingesetzt. Es wird ein gießbares Farbstoffpräparat erhalten.

Farbstoffpräparat 5:·

Präparat 5 wird in der für Präparat 1 beschriebenen Weise hergestellt, nur werden anstelle der 155 g Hilfsmittelmlsehung 77,5 g der Mischung eingesetzt. Es wird ein flüssiges Farbstoffpräparat erhalten.

Farbstoffpräparat 6:

Präparat 6 wird, in der für Präparat 3 beschriebenen Weise hergestellt, nur werden anstelle der 155 g Hilfsmittelmischung 77,5 g der Mischung eingesetzt. Es wird ein flüssiges arbstoffpräparat erhalten.

Farbstoffpräparat 7:

Präparat 7 wird in der für Präparat 4 beschriebenen Weise hergestellt, nur werden anetelle der 155 g Hilfsmittelmischung 77,5 g der Mischung eingesetzt. Das Farbstoffpräparat fällt in Form einer Paste an.

Gleichwertige Farbstoffpräparate wurden erhalten, wenn statt des verwendeten Oleylsülfats die äquivalente Menge eines der folgenden Anion-Tenside
Oleoyl-oxäthansulfonsäure (Natriumsalz), Tetradekansulfonsäure (Natriumsalz), Dodecylbenzolsulfonsäure (Natriumsalz), Sulfobernsteinsäure-bis-Isooctylester (Natriumsalz) oder

Le A 14 818 - 11 -

4098 3 1/1049

Ölsäure (Diäthylaminsalz oder Diäthanolaminsalz) und wenn statt des verwendeten Diamine die äquivalente Menge eines der folgenden Amine bzw. Ammoniumverbindungen Monoölsäureester des Triäthanolamins, Heptadecylamin,

Bis-(2-hydroxyäthyl)-oleylamin,

Tributylamin oder

Dioctadecyl-dimethylammoniumchlorid eingesetzt wurden.

B Anwendung;:_

1. Ausziehverfahren:

O,34»g Präparat 1, 1,52 g Präparat 2 und 2,41 g Präparat 3 werden zusammen in etwa 100 ml Perchloräthylen unter Erwärmen auf 40 - 50⁰C gelöst. In dieser Lösung werden 24 ml Wasser und 0,5 ml 60 $ Essigsäure emulgiert. Die Emulsion wird anschließend mit Perchloräthylen auf 2000 ml verdünnt. In das so hergestellte Färbebad werden bei Raumtemperatur 100 g Polyacrylnitril-Fasergarn eingebracht. Das Bad wird innerhalb von 15-20 Minuten auf 98 - 100⁰C erwärmt und 20 - 30 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Nach dem Abkühlen wird die erschöpfte Farbflotte abgetrennt und das Färbegut mit frischem Perchloräthylen gespült.

Es wird eine Olivfärbung erhalten, die sich durch hohe Gleichmäßigkeit und sehr gute Echtheiten auszeichnet.

Le A 14 818 - 12 -

409831/104 9

Wurden anstelle der angegebenen Farbstoffpräparate und Farbstoff präparatmengeη

a. 0,512 g Präparat 1,
0,508 g Präparat 2 und

2,9 g Präparat 4 eingesetzt, so wurde eine gleichmäßige Graufärbung erhalten, die sich durch sehr gute Echtheiten auszeichnete;

b. 2,1 g Präparat 5 und

1,0 g Präparat 7 eingesetzt, so wurde eine stumpfe, grüne Färbung mit guten Echtheiten erhalten;

c. 2,1 g Präparat 5 und

1,0 g Präparat 6 eingesetzt, so wurde eine brillante Grünfärbung erhalten, die sich durch sehr gute Echtheiten auszeichnet.

2. Imprägnierverfahren:

Ein Polyacrylnitrilgewebe wird mit einer Flotte geklotzt, die durch Erwärmen von 12 g Farbstoffpräparat 3, 20 g einer 3,3$igen Lösung von handelsüblichem -Chlorkautschuk (einer auf das Perchloräthylen verdickend wirkenden Substanz) in Perchloräthylen und etwa 80 ml Perchloräthylen auf 40 - 50⁰C erhalten worden war. Nach dem Abquetschen auf eine Gewichtszunahme von 160 ^ wird das Gewebe zur Fixierung des Farbstoffs 0,5-5 Minuten bei 185⁰G mit Heißluft (oder überhitztem Wasserdampf) behandelt.

Man erhält eine sehr gleichmäßige, satte Blaufärbung.

Le A 14 818 - 13 -

409831 /1 049

Enthält die Klotzflotte keine Verdickungsmittel, so wird eine satte Färbung erhalten, die jedoch eine deutliche Kettstreifigkeit aufweist. Die Verwendung von Naturgummi als Verdikkungsmittel bewirkt eine geringere Herabsetzung der Kettstreif igkeit als Chlorkautschuk.

Beispiel 2

A Fa£bst£ffpräp_ar;a1;:__

36,5 g (0,1 Mol) Oleylsulfat (Ammoniumsalz), 39,4 _g (0,1 Mol) N-Oleoyl-N'-methyl-N¹-(2-hydroxyäthyl)-propylendiamin, 16 g Eisessig, 14,1 g Wasser und 32,5 g (0,1 Äquivalent) des Weißtöners C.I. No. 40 600 werden solange.unter Rückfluß auf 100⁰C erhitzt, bis eine klare Lösung entstanden ist. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wird ein gießbares Farbstoffpräparat erhalten.

B Anwendung:_

1,38 g des Farbstoffspräparates werden in 200 ml Perchloräthylen unter Erwärmen auf 40 - 50⁰C gelöst. In der erhaltenen Lösung werden 16 ml Wasser und 1 ml öO^iger Essigsäure emulgiert; die Emulsion wird mit Perchloräthylen auf 2000 ml verdünnt.

In das so hergestellte Färbebad werden bei Raumtemperatur 100 g 3?oly-£-caprolactam-Wirkware eingebracht. Das.Bad wird

Le A 14 818 - 14 —

409831/1049

innerhalb von 10-20 Minuten auf 80⁰C erwärmt und 20 - 30 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Nach dem Abkühlen wird das erschöpfte Färbebad abgetrennt und das Färbegut mit frischem Perchloräthylen gespült.

Es wird eine ausgezeichnet aufgehellte Wirkware erhalten.

Beispiel 3

A Farbstoffp£äp_a£atej_

Farbstoffpräparat 1:

8,25 g (0,03 Äquivalent) des Weißtöners C.I. No. 40 647 werden bei 80 - 9O⁰C in eine Schmelze von 12,8 g (0,033 Mol) Stearinsäure (Diäthanolaminsalz), 21,2 g (0,033 Mol) N,N·- Distearoyl-diäthylentriamin und 7»5 g Eisessig eingetragen. Nach dem Erwärmen auf 100⁰C werden portionsweise 100 ml Wasser zugefügt. Die erhaltene Mischung wird solange zum Sieden erhitzt, bis sich ein in Perchloräthylen lösliches Reaktionsprodukt gebildet bat. Nach dem Abkühlen wird das Reaktionsprodukt vom Wasser abgetrennt, getrocknet und zerkleinert.

Es werden 38 g eines pulverförmigen, in Perchloräthylen klar löslichen Weißtöner-Präparates erhalten.

Farbstoffpräparat 2:

Präparat 2 wird in der für Präparat 1 beschriebenen Weise hergestellt, nur werden statt des Weißtöners 12 g (0,03 Äquivalente) des 1:2-Chromkomplexes des Monoazofarbstoffs 1-0xy-2-

aminobenzol-5-sulf onsäuredimethylamid >1 -ph.enyl-3-methyl-

pyrazolon eingesetzt.

Le A 14 818 - 15 -

409831/ 1 0A9

Es werden 44 g eines pulverförmiger!, in Perehloräthylen klar löslichen Färbstoffpräparates erbalten.

B Anwendung:

1,41 g des Färbstoffpräparates 1 werden in 200 ml Perchloräthylen heiß gelöst; nach dem Abkühlen auf 40 - 50°C werden in der Lösung 40. ml Wasser emulgiert. Sie Emulsion wird anschließend mit Perchloräthylen auf 2000 ml verdünnt.

In das so hergestellte Färbebad werden 100 g Zellwollnessel beim Raumtemperatur eingebracht. Das Bad wird innerhalb von 10-15 Minuten auf 80⁰C erwärmt und 20 - 30 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Nach dem Abkühlen wird die erschöpfte Färbeflotte abgetrennt und der Musselin mit frischem Percbloräthylen gespült.

Es wird ein ausgezeichnet aufgehelltes Gewebe erhalten.

3,67 g des Färbstoffpräparates 2 werden unter Erwärmen in 200 ml Percbloräthylen gelöst. In der Lösung werden 16 ml Wasser und 1 ml 60 #ige Essigsäure emulgiert· Sie Emulsion wird anschließend mit Perchlorätbylen auf 2000 ml verdünnt.

In das so hergestellte Färbebad werden bei 40°C 100 g Poly-£r caprolactam-Wirkware eingebracht. Das Bad wird innerhalb von 15-20 Minuten auf 98°0 erwärmt und 30 Minuten auf dieser Temperatur gehalten.

Es wird eine satte, gleichmäßige Scharlachfärbung erhalten, die sich durch sehr gute Echtheiten auszeichnet.

Le A 14 818 - 16 -

40983 1 /104-9

Beispiel 4
A

Farbstoffpräparat 1:

401,5 g (1,1 Mol) Oleylsulfat (Ammoniumsalz), 394 g (1 Mol) N-03ßqyl-N^t-raethyl-N^l-(2-hydroxyäthyl)-propylendiamin, 394 g Eisessig und 241,5 g Wasser werden bei 6O⁰C zu einer homogenen Lösung verrührt. Zu 143 g dieser Mischung werden 54,9 g (0,1 Äquivalent) des Säurefarbstoffs CI. No. 18 835 und 54,9 g Wasser gegeben. Die Mischung wird solange unter Rückfluß erhitzt, bis eine klare Lösung entstanden ist. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wird ein teigförmiges Farbstoffpräparat erhalten.

Farbstoffpräparat 2:

Präparat 2 wird in der für Präparat 1 beschriebenen Weise hergestellt, nur werden statt des verwendeten Säurefarbstoffs 50,5 g (0,1 Äquivalent) des Säurefarbstoffs CI. No. 17 070 und statt der 54,9 Wasser nunmehr 50,5 g Wasser eingesetzt. Es wird ein flüssiges Farbstoffpräparat erhalten.

Farbstoffpräparat 3:

Präparat 3 wird in der für Präparat 1 beschriebenen Weise hergestellt, nur werden statt des verwendeten Säurefarbstoffs 42,2 g (0,1 Äquivalent) des Säurefarbstoffs CI. No. 62 045 und statt der 54,9 g Wasser nunmehr 42,2 g Wasser eingesetzt. Es wird ein flüssiges Farbstoffpräparat erhalten.

Farbstoffpräparat 4:

Präparat 4 wird in der für Präparat 1 beschriebenen Weise hergestellt, nur werden statt des verwendeten Säurefärbstoffs

Le A 14 818 - 17 -

40983 1 /1049

37 g (0,1 Äquivalent) des Reaktivfarbstoffe der Formel

SO₃Na

und statt der 54,9 g Wasser nunmehr 37 g Wasser eingesetzt. Es wird ein pastenförmiges Farbstoffpräparat erhalten.

B Anwendung: ·

0,457 g des Farbstoffpräparates 1, 0,483 des Färbstoffpräparates 2 und 1,08 g des Färbstoffpräparates 3 werden zusammen in etwa 200 ml Perchloräthylen unter Erwärmen auf 40 - 50⁰C gelöst. In der Lösung werden 16 ml Wasser und 1 ml 60 # Essigsäure emulgiert. Sie Emulsion wird anschließend mit chloräthylen auf 2000 ml verdünnt.

In das so hergestellte Färbebad, dem als Egalisierhilfsmittel noch 2 g der nachstehend beschriebenen Napbthalin-tetrasulfonsäure-Zubereitung zugesetzt wurden, werden bei Raumtemperatur 100 g Poly-^-caprolactam-Wirkware eingebracht. Das Färbebad wird innerhalb von 15-20 Minuten auf 98 - 100°C erwärmt und 20 - 30 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Nach dem Abkühlen wird die erschöpfte Färbeflotte abgetrennt und das Gewirk mit frischem Perchloräthylen gespült. Man erhält eine klare und streifenfreie Graublau-Färbung, die sich durch sehr gute Echtheiten auszeichnet.

Ie A 14 818 - 18 -

409831/1049

Die als Egalisierhilfsmittel verwendete Naphthalin-tetrasulfonsäure-Zubereitung war wie folgt erhalten worden: 143 g der vorstehend beschriebenen Tensidmischung aus 401,5 g Oleylsulfat, 394 g ff-Oleoyl-N'-methyl-N'-U-hydroxyäthyl)-propylendiamin, 394 g Eisessig und 241,5 g Wasser wurden mit 143 g 4Oj6iger wäßriger Haphthalin-tetrasulf onsäure-( 1,3»5,7) (NatriumsalB) solange unter Rückfluß erhitzt^ bis eine klare Lösung entstanden war.

1,66 g des !Farbstoffpräparates 3 werden in 100 ml Perehloräthylen gelöst. In der Lösung werden 40 ml Wasser und 1 ml eckiger Essigsäure emulgiert. Diese Emulsion wird mit der Lösung von 0,68 g des in Seispiel 1 beschriebenen Farbstoffpräparates 1 in 100 ml Perchloräthylen versetzt und anschließend mit Perchloräthylen auf 2000 ml verdünnt.

In dem so hergestellten Färbebad werden 100 g eines Mischgarnes aus Polyacrylnltril/Wolle (55:45) in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise (Ausziehverfahren) gefärbt (Färbezeit: 1 Stunde bei 98 - 100°C).

Es wird eine ansprechende Bicolor-Färbung (Wolle: blau; Polyacrylnitril: gelb) erhalten, die sich durch sehr gute Echtheiten auszeichnet.

Beispiel 5

A Fja rbs_toffpräpjarate_^ '

Farbstoffpräparat 1:

16,47 g (0,3 Äquivalente) des Säurefarbstoffe C.I. No. 18 werden bei 80 - 90⁰C in die Schmelze von 12,8 g (0,033 Mol) Stearinsäure (Diäthanolaminsalz) 21,2 g (0,033 Mol) N

Le A 14 818 - 19 -

409831/1049

stearoyl-diäthylentriamin und 7,5 g Eisessig eingetragen. Fach dem Erwärmen auf 100⁰C werden portionsweise 100 ml Wasser zugesetzt. Die erhaltene Mischung wird solange zum Sieden erhitzt, bis sich ein in Perchloräthylen lösliches Reaktionsprodukt gebildet hat. Nach dem Abkühlen wird das Reaktionsprodukt von der wässrigen Phase abgetrennt, getrocknet und gemahlen.

Es werden 42 g eines"pulverförmiger in Perchloräthylen klar löslichen Farbstoffpräparates erhalten.

Farbstoffpräparat 2:

Farbstoffpräparat 2 wird in der für Farbstoffpräparat 1 beschriebenen Weise hergestellt, nur werden statt des verwendeten Farbstoffs 15,15 g (0,03 Äquivalente) des Säurefarbstoffs C.I. No. 17 070 eingesetzt.

Es werden 44 g eines pulverförmiger in Perchloräthylen klar löslichen Farbstoffpräparates erhalten.

Farbstoffpräparat 3:

Farbstoffpräparat 3 wird in der für Präparat 1 beschriebenen Weise hergestellt, nur werden statt des verwendeten Säurefarbstoffs 14,9 g (0,03 Äquivalente) des Säurefarbstoffs GiI, No. 14 690 eingesetzt und der Schmelze aus Stearinsäure (Diät hanolaminsalz), N,N'-Distearoyl-diäthylentriamin und Eisessig noch 20 ml 10 #ige Salzsäure zugesetzt.

Es werden 42 g eines pulverförmiger i-Q Perchloräthylen löslichen Färbstoffpräparatβs erhalten.

Farbstoffpräparat 4: -

Farbstoffpräparat 4 wird in der für Farbstoffpräparat 1 beschriebenen Weise hergestellt, nur werden statt des verwendeten

Le A 14 818 - 20 -

409831 /1 049

Säurefarbstoffs 12,66 g des Säurefarbstoffs C.I. No. 62 045 eingesetzt und der Schmelze aus Stearinsäure (Diäthanolarainsalz), Ν,Ν'-Distearoyl-diäthylentriamin und Eisessig noch 20 ml 10 $ige Salzsäure zugesetzt.

Es werden 40 g eines pulverförmiger in Perchloräthylen klar löslichen Farbstoffpräparates erhalten.

Farbstoffpräparat 5:

Farbstoffpräparat 5 wird in der für Farbstoffpräparat 1 beschriebenen Weise hergestellt, nur werden statt des verwendeten Säurefarbstoffs 10,3 g (0,03 Äquivalente) des Säurefarbstoffs C.I. No. 25 135 eingesetzt.

Farbstoffpräparat 6:

Farbstoffpräparat 6 wird in der für Farbstoffpräparat 1 beschriebenen Weise hergestellt, nur werden statt des verwendeten Säurefarbstoffs 12,6 g des Säurefarbstoffe CI. No. 24 eingesetzt und der Schmelze aus Stearinsäure (Diäthanolaminsalz), N-N'-Distearoyl-diätbylentriamin und Eisessig noch 20 ml 10#ige Salzsäure zugesetzt.

Es werden 36 g eines pulverförmiger in Perchloräthylen klar löslichen Farbstoffpräparates erhalten.

Farbstoffpräparat 7:

Farbstoffpräparat 7 wird in der für Farbstoffpräparat 1 beschriebenen Weise hergestellt, nur werden statt des verwendeten Säurefarbstoffs 7,94 g (0,03 Äquivalente) des Reaktivr

le A 14 818 - 21 -

409831/1049

farbstoffs der Formel

SO,Na HO HN-C

SO₃Na

eingesetzt.

Es wird ein pulverförmiges, in.Percblorätbylea klar lösliches Farbstoffpräparat erhalten, Ausbeute 34 g.

Farbstoffpräparat 8:

Farbstoffpräparat 8 wird in der für Farbstoffpräparat 1 beschriebenen Weise hergestellt, nur werden statt des verwendeten Säurefarbstoffs 9,87 g des Reaktivfarbstoffs der Formel

5O₂-CH₂-CH₂-OSOJ eingesetzt.

Es wird ein pulverförmiges, in Percblorätbylea klar lösliches Farbstoffpräparat erbalten, Ausbeute 38 g.

Farbstoffpräparat 9:

Farbstoffpräparat 9 wird in der für Farbstoffpräparat 1 beschriebenen Weise hergestellt, nur werden statt des verwendeten Säurefarbstoffs 11,3 g (0,03 Äquivalente) des Reaktivfarb·

Le A 14 818 - 22 -

409831 / 1 049

Stoffs der Formel

SO₅Na

eingesetzt.

Es wird ein pulverförmiges, in Perchloräthylen klar lösliches Färbstoffpräparat erhalten; Ausbeute 37 g.

Farbstoffpräparat 10:

Farbstoffpräparat 10 wird in der für Farbstoffpräparat 1 beschriebenen Weise hergestellt, nur werden statt des verwendeten Säurefarbstoffs 10 g (0,03 Äquivalente) des Direktfarbstoffs C.I. No. 19 555 eingesetzt.

Es wird ein pulverförmiges, in Perchloräthylen klar lösliches Farbstoffpräparat erhalten; Ausbeute 40 g.

Farbstoffpräparat 11:

Farbstoffpräparat 11 wird in der für Farbstoffpräparat 1 beschriebenen Weise hergestellt, nur werden statt des verwendeten Säurefarbstoffs 8,6 g (0,03 Äquivalente) des Direktfarbstoffs CI. No. 28 160 eingesetzt.

Es wird ein pulverförmiges, in Perchloräthylen klar lösliches Farbstoffpräparat erhalten; Ausbeute 37 g. *

Le A 14 818

- 23 -

409831/1049

Farbstoffpräparat 12:

Farbstoffpräparat 12 wird in der für Farbstoffpräparat 1 beschriebenen Weise hergestellt, nur werden statt des verwendeten Säurefarbstoffs 8,6 g (0,03 Äquivalente) des Direktfarbstoffs C.I. No. 27 925 eingesetzt.

Es wird ein pulverförmiges, in Perchloräthylene klar lösliches Farbstoffpräparat erhalten; Ausbeute 36,8 g.

Gleichwertige Farbstoffpräparate wurden erhalten, wenn statt der Stearinsäure (Diätbanolaminsalz) die äquivalente Menge eines der folgenden Anion-Tenside:

ölsäure (Diäthanolaminsalz),

N-OIeoyl-N-methyl-taurid,

Oleoyl-oxyätliansulfonsäure oder

Cetyl-schwefelsäureester (Natriumsalz) und wenn statt des verwendeten Triamins eines der folgenden Amine:

N,N""-distearoyl-triätliylentetrainin, N,N-dimethyl-N'-stearoyl-propylendiamin oder Bis-N,N-(01eoyl-3-aminopropyl)-methylamin eingesetzt wurden.

B Anwendung:

1. Ausziehverfah.ren:

0,26 g Präparat 1, 0,23 g Präparat 2, 0,14 g Präparat 3 und 1,66 g Präparat 4 werden unter Erwärmen in etwa 200 ml Perchloräthylen gelöst. In der Lösung werden 16 ml Wasser und 1 ml 60 #lge Essigsäure emulgiert. Die Emulsion wird anschließend mit Perehloräthylen auf 2000 ml verdünnt.

Ie A 14 818 - 24 -

0 9831/ 1049

In dem so hergestellten Färbebad, dem als Egalisierhilfsmittel noch 2 g der im Beispiel 4 (B) beschriebenen Naphthalin-tetrasulfonsäure-Zubereitung zugesetzt wurden, werden 10Og Poly- o-caprolactam-Wirkware in der in Beispiel 4 (B) beschriebenen Weise gefärbt.

Es wird eine gleichmäßige, streifenfreie Blaugrün-Färbung erhalten, die sich durch sehr gute Echtheiten auszeichnet.

3,3 g des Färbstoffpräparates 4 werden bei 70⁰C in etwa 200 ml Perchloräthylen gelöst. In die Lösung werden 16 ml Wasser und 1 ml 60 #ige Essigsäure emulgiert. Die Emulsion wird anschließend mit Perchloräthylen auf 2000 ml verdünnt.

In das so hergestellte Färbebad werden bei Raumtemperatur 100 g Poly- £-caprolactam-Wirkware eingebracht. Das Bad wird innerhalb von 10-15 Minuten auf 85⁰C erwärmt und 20-30 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Fach dem Abkühlen wird die erschöpfte Flotte abgetrennt und das Gewirk mit frischem Perchloräthylen gespült.

Man erhält eine gleichmäßige, volle Färbung, die sich durch sehr gute Echtheiten auszeichnet. Die Färbung weist, obwohl bei 85⁰C erstellt, die gleichen Echtheiten und die gleiche Farbtiefe auf, wie eine mit dem gleichen Farbstoffpräparat bei 98 - 100⁰C erzeugte Färbung.

In gleicher Weise wie das Farbstoffpräparat 4 läßt sich auch das im Beispiel 4 beschriebene Farbstoffpräparat 3 zum Tieftemperatur-Färben einsetzen.

4,27 g Farbstoffpräparat 5 werden unter Erwärmen in 200 ml

le A 14 818 - 25 -

409831 /1049

Perchloräthylen gelöst. In der Lösung werden 40 ml Wasser und 1 ml 6O$ige Essigsäure emulgiert. Die Emulsion wird anschließend mit Perchloräthylen auf 2000 ml verdünnt.

In dem so hergestellten Färbebad werden 100 g Wolle tue lcware in der in Beispiel 4 (B) beschriebenen Weise, aber ohne Zusatz von Naphthalintetrasulfonsäure, gefärbt.

Es wird eine brillante Gelbfärbung erhalten, die sich durch sehr gute Echtheiten auszeichnet.

Gleichwertige Färbungen werden erhalten, wenn anstelle der

4.27 g des Farbstoffpräparates 5

a) 3,5 g des Farbstoffpräparates 6 oder

b) 3,33 g des FärbstoffPräparates 4

eingesetzt werden. Im Falle a) wird eine tiefe Rotfärbung und im Falle b) eine leuchtende Blau-Färbung erhalten. Beide Färbungen zeichnen sich durch sehr gute Echtheiten aus.

Auf die gleiche Weise wie das Wollmatertal läßt sich auch Scbappeseide färben.

4.28 g des Färbstoffpräparates 7 werden unter Erwärmen in 200 ml Perchlorätbylen gelöst. In der Lösung werden 16 ml Wasser und 1 ml 60 #ige Essigsäure emulgiert. Sie Emulsion wird anschließend mit Perchloräthylen auf 2000 ml verdünnt.

In dem so hergestellten Färbebad werden 100 g Wirkware aus Poly-hexamethylendiaminadipat in der im Beispiel 4 (B) beschriebenen Weise (Färbezeit: mindestens 30 Hinuten bei 98⁰G) gefärbt.

Es wird eine brillante Rotfärbung erhalten, die sich durch sehr gute Echtheiten auszeichnet.

Le A 14 818 - 26 -

409831/1049

Gleichwertige Färbungen werden erhalten, wenn anstelle von 4,28 g Farbstoffpräparat 7

<k.) 4,2 g Farbstoffpräparat 8 oder

b) 5,7 g Farbstoffpräparat 9 oder

c) 5,88 g des im Beispiel 4 beschriebenen FärbstoffPräparates eingesetzt werden. Im Falle a) wird eine brillante Blau-Färbung, im Falle b) und c) eine brillante Gelb-Färbung erhalten.

Wird anstelle von Poly-bexametbylendiaminadipat-Wirkware ein Wollgewebe gefärbt, so werden zur Herstellung des Färbebades anstelle der 16 ml Wasser 40 ml Wasser verwendet. Sie Färbezeit beträgt 1 Stunde bei 98 - 100°C.

Es werden ebenfalls brillante Rot-, Blau- und Gelb-Färbungen erhalten, die sich durch sehr gute Echtheiten auszeichnen.

4 g Farbstoffpräparat 10 werden unter Erwärmen in 200 ml PercbioräthyIeη gelöst. In der Lösung wird die Lösung von

5 g Natriumsulfat in 80 ml Wasser emulgiert. Sie Emulsion wird mit Perchlorätbylen auf 2000 ml verdünnt.

In das so hergestellte Färbebad werden bei Raumtemperatur 100 g Baumwollgarn eingebracht. Das Färbebad wird innerhalb von 10-15 Minuten auf 98°C aufgeheizt und 20 - 30 Minuten bei dieser Temperatur gehalten. Nach dem Abkühlen wird die erschöpfte Flotte abgetrennt und das Garn mit frischem Percbloräthylen gespült.

Man erhält eine tiefe Gelb-Färbung, die sich durch sehr gute Echtheiten auszeichnet.

Gleichwertige Färbungen werden erhalten, wenn statt der

Le A 14 818 - 27 -

409831/1049

4 g des Farbstoffpräparates 10

a) 4,3 g des Farbstoffpräparates 11 oder

b) 4,3 g des Farbstoffpräparates 12 oder

c) 2 g des Farbstoffpräparates 10 und 2,15 g des Farbstoffpräparates 11

verwendet werden. Im Falle a) wird eine tiefe Rot-Färbung, im Falle b) eine tiefe Blau-Färbung und im Falle c) eine mittlere Scharlachfärbung erhalten.

2. Imprägnierverfahren:

3 g des Färbstoffpräparates 2 werden in 200 ml heißem Perchloräthylen gelöst. Poly-^--caprolactam-Wirkware wird mit der auf Raumtemperatur abgekühlten Lösung imprägniert, auf eine Gewichtszunahme von 160 i* abgequetscht, in Warmluft getrocknet und anschließend zur Fixierung des Farbstoffs einer Hitzebehandlung unterworfen (a. 20 - 90 Sekunden erhitzen auf 170 190⁰C mit Heißluft oder überhitztem Wasserdampf; oder b. 1 -

5 Minuten erhitzen auf 100⁰C mit Sattdampf). Das Gewirk wird anschließend mit warmem Percbloräthylen ausgewaschen.

Es wird bei der Fixierung mit Heißluft eine helle, bei der Fixierung mit Sattdampf eine sehr tiefe Rot-Färbung erhalten. Beide Färbungen zeichnen sich durch sehr gute Echtheiten aus.

4 g des Farbstoffpräparates 10 werden in 100 ml heißem Perohloräthylen gelöst. Baumwollnessel wird mit der auf Raumtemperatur abgekühlten Lösung imprägniert, auf eine Gewichtszunahme von 160 io abgequetscht, getrocknet und 3 Minuten mit Sattdampf bei 100⁰C behandelt. Anschließend wird das Gewebe in 50 - 60⁰C warmem Perchloräthylen gewaschen.

Es wird eine kräftige Gelb-Färbung erhalten, die sich durch sehr gute Echtheiten auszeichnet.

Le A 14 818 - 28 -

409831 / 1 049

Claims

Patentansprüche:

1. Farbstoffpräparate für das Färben von Textilmaterialien aus organischen, mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmitteln, enthaltend als Wirkstoffe in diesen Lösungsmitteln lösliche Addukte aus

a) einem ionischen Farbstoff

b) einem oberflächenaktiven Amin oder Aminoxid, das mindestens 12 C-Atome enthält und

c) einem anionaktiven Tensid.

2. Farbstoffpräparate gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in ihnen die Komponenten a, b und c in solchen Äquivalent-Verhältnissen vorliegen, daß a:b und a:c 1:0,4-5 betragen und b:c 1-1,2:1,2-1 ist.

3. Färbstoffpräparate gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in ihnen die Komponenten a, b und c in solchen Äquivalent-Verhältnissen vorliegen, daß a:b und a:c 1:0,5-3 betragen

4. Farbstoffpräparate gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Komponente b, Amine oder Aminoxide der Formeln

<V2-.ni

oder

Le A 14 818 - 29 -

409831 / 1 049

/R₁COX-(CH₀) J N

ι *£ η m ι

:-m

-(CH₂)_n

enthalten, in denen

R₁ für einen C₁₂-C₂₈-Alkyl- oder Alkenylrest steht, R₂ und R, unabhängig voneinander Wasserstoff, einen gegebenenfalls durch ein Chloratom, eine Cyan- oder vorzugsweise eine Hydroxygruppe substituierten C.-C ,--Alkyl rest, einen gegebenenfalls durch Chloratome oder C-i-C.-Alkylgruppen substituierten Be.nzylrest oder eine gegebenenfalls veresterte oder verätherte Polyäthylenglykolätherkette bedeuten, wobei die Zahl der Äthylenoxid-Einheiten im Molekül höchstens 12 betragen darf, oder zusammen mit dem N-AtOm einen

Morpholin-, Piperidin- oder Piperazinrlng bilden, X -0- oder -NH-n 2 oder 3,
m 1 oder 2 und
ρ 0 oder 1 ist, mit der Maßgabe, daß Rp und R, nur dann Wasserstoff bedeuten, wenn ρ = 0 ist.

5. Farbstoffpräparate gemäß Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Komponente c Fettsäuren, C₁₀-C₂^-AIkVlsulfonsäuren, Alkylarylsulfonsäuren, saure Schwefelsäureoder Phosphorsäureester von Fettalkoholen oder Fettalkohol-., Fettamin-, Alkylphenol- oder Fettsäureamid-alkylenoxid^additionsprodukten oder Sulfobernsteinsäureester enthalten.

6. Verfahren zur Herstellung der Farbstoffpräparate gemäß Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Komponenten a, b und c, gegebenenfalls unter Erwärmen auf 50 bis

Le A 14 818 - 30 -

40983171049

230Λ5Λ8

15O⁰C und in Gegenwart von Säuren, vermischt.

7. Verwendung der Farbstoffpräparate gemäß Anspruch 1 "bis zum Färben von Textilmaterialien aus organischen, mit Wasser nicht mischbaren lösungsmitteln.

Le A 14 818 - 31 -

409831/1049