DE2303203B2 - Verfahren zur Massenkraft-Stromsortierung von Kationen- und Anionenaustauschharzem - Google Patents
Verfahren zur Massenkraft-Stromsortierung von Kationen- und AnionenaustauschharzemInfo
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Description
Die Krfindung betrifft Verfahren zur Massenkraft-Stromsortierung
von Kationen- und Anionenaustauschharzen nach deren unterschiedlichen Dichten und/oder
Teilchendurchmessern.
Bei der Reinigung von Wasser oder anderen Flüssigkeiten werden kationische und anionische Austauscherharzc
häufig im Gemisch miteinander verwendet, um aufgelöste und suspendierte Materie zu entfernen. Die
Verwendung von »gemischten Harz«-Betten erwies sich gegenüber der Verwendung getrennter Betten aus
Anionen- und Kationenauslauscherharzen als wesentlich vorteilhafter. Dieses Gemisch erlaubt, daß beide
Austauschprozesse gleichzeitig bei benachbarten Perlen erfolgen. Die als Ergebnis dieser Verfahren in Freiheit
gesetzten (H + ) und (OH-) Ionen reagieren miteinander augenblicklich, so daß die Lösung neutral bleibt.
Dieses fördert das günstige Gleichgewicht für den Kationen- und Anionenaustausch innerhalb der Säule, was
zu einer besseren Ausnutzung des Harzes und zu einem Produkt höherer Qualität führt.
Das gemiischte Harzbett-Verfahren weist jedoch einen sehr unvorteilhaften Nachteil auf. Diese Schwierigkeit
tritt auf dem Gebiet der Ionenaustauschharztrennung vor der Regenerierung auf. Nach der Erschöpfung
des lonenaustauschharzes ist es üblich, die Harze zu »regenerieren«, um sie in einem Reinigungssystem für die Wiederverwendung zu befähigen. Da die
Kationenaustauschharze normalerweise durch Kontakt mit einer sauren Lösung und die Anionenaustauschharze
durch Kontakt mit einer basischen Lösung regeneriert werden, ist es erforderlich, die gemischten Harzbetten
vor der Regenerierung in die Kationenaustauscherhar/- und Anionenauseherharz-Komponenten
aufzutrennen.
Die Klassifizierung oder Trennung der teilchenförmigen
lonenaustuuschharzbetten hat in einigen Systemen, insbesondere in solchen, die das Fließbettkonzept
verwenden, zu ernsthaften Schwierigkeiten geführt. Üblicherweise wird das sogenannte hydraulische Klassifi/icrungsvcrfahren
angewandt, indem eine Flüssigkeit, d. h. Wasser, mit sorgfältig geregelter Geschwindigkeit
durch das gemischte Harzbett nach oben angeführt wird, wodurch eine Schichtung des teilchenförmigen
Harzes bewirkt wird. Die leichteren Harzteilchen (normalerweise das Anioncnaustauscherharz) bewegen
sich /κ der Spitze, während die schwereren Harzteilchen
(normalerweise das Kationenaustauscherharz) in dem unteren Teii des Bettes verbleiben. Es resultieren
zwei gat getrennte Harzschichten, die entweder an Ort und Stelle regeneriert oder in getrennte Regenerierungsgefäße
übergeführt werden können.
Dieses hydraulische Klassifizierungsverfahren erfordert
jedoch bis zur Vollendung eine erhebliche Zeitspanne. Die für im wesentlichen vollständige Klassifizierung
und Trennung eines gesamten B=. s erforderliche Zeit beträgt üblicherweise 30 Minuten oder mehr.
Dieses herkömmliche Verfahren ist mit wechselnden Erfolgen zur Trennung von Harzbettmengen auf einer
mehr oder weniger kontinuierlichen Grundlage modifiziert worden. Der volumetrische Durchsatz pro Einheitsgröße
unter Verwendung dieser modifizierten Verfahren läßt sehr viel zu wünschen übrig. Auch die
Ausstattung mit Instrumenten für die Messung und Regelung der Harzhöhen innerhalb der Einheit hat sich
als schwierig erwiesen.
Die vorliegende Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Trennung eines teilchenförmigen,
gemischten lonenaustauscherharzbettes zur Verfugung zu stellen, das die Nachteile der herkömmlichen
Verfahren nicht aufweist.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Massenkraft-Stromsortierung
von Kationen- und Anionenaustauscherharzen nach deren unterschiedlichen Dichten und/oder Teilchendurchmesser, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß das vermischte Harz in einem laminaren vertikalen Abwärtsstrom nach unterschiedlichen
Fallgeschwindigkeiten getrennt und die sich derart separierten Fraktionen gesondert gesammelt werden.
Das Verfahren der Erfindung greift hauptsächlich auf das Prinzip zurück, daß die jeweiligen Fallgeschwindigkeiten
der teilchenförmigen Kationen- und Anionenaustauscherharze in einer viskosen Flüssigkeit, d. h.
Wasser, sich erheblich in Abhängigkeit von ihren Unterschieden der Dichte und des Teilchendurchmessers
unterscheiden. Es wurde gefunden, daß sich die Dichten und die wirksamen Teilchendurchmesser der üblicherweise
verwendeten Kationen- und Anionenaustauscherharze selten in größerem Ausmaß entsprechen.
Tatsächlich wurde gefunden, daß allgemein die Kationenaustauscherharze eine größere Dichte und einen
größeren, wirksamen Teilchendurchmesser als die üblichen Anionenaustauscherharze aufweisen. Es wurde
sodann vermutet, daß, da die herkömmlichen teilchenförmigen Ionenaustauscherharze im wesentlichen rund
sind, der ungefähre Unterschied ihrer entsprechenden Fallgeschwindigkeiten in einer viskosen Flüssigkeit
durch Anwendung der Prinzipien des Stokeschen Gesetzes bei Einbringung von Korrekturen für die Inhibierung
von Teilchenkollisionen berechnet werden könnte.
Das Stokesche Gesetz gibt im wesentlichen an, daß die End- oder freie Absetzgeschwindigkeit eines im wesentlichen
kugelförmigen Teilchens in einer viskosen Flüssigkeit direkt durch die Dichte und den wirksamen
Durchmesser des Teilchens beeinflußt wird. Es wurde dann gefunden, daß, wenn eine Menge von gemischten
Kationen- und Anionenaustauscherharzteilchen in die Spitze einer vertikalen Wassersäule injiziert wurden,
eine nahezu vollständige Trennung oder Klassifizierung der zwei Harze erfolgt, bevor diese den Boden
der Säule erreichen.
Nach der Klassifizierung können die Fraktionen physikalisch getrennt und in getrennten Gefäßen oder an
Ort und Stelle regeneriert und in das flüssige Reini-
gungssystem zurückgeführt werden.
Es wurde gefunden, daß die für im wesentlichen vollständige
Klassifizierung erforderliche Zeil durch das erfindungsgemäße Verfahren gegenüber der, die für
das bekannte hydraulische Klassifizierungssystem erforderlich ist, beträchtlich verringert wurde.
Die Kaiionen- und Anionenaustauscherharzleilchen
in dem gemischten Bett, das klassifiziert werden soll, sollten vorzugsweise sowohl hinsichtlich der Dichte als
auch des wirksamen Teilchendurchmessers sich unterscheiden. Es wird jedoch darauf hingewiesen, daß das
erfindungsgemäße Verfahren auch zur Klassifizierung gemischter Betten verwendbar ist, indem die Harze lediglich
in bezug auf eine dieser Variablen sich unterscheiden. ,5
Tatsächlich wird jeglicher Unterschied der Dichte dazu dienen, eine wirksame Klassifizierung zu ermöglichen.
Im allgemeinen ist es jedoch bevorzugt, daß das Verhältnis der Dichte des schwereren Ionenaustauscherharzes
zu der Dichte des leichteren Ionenaustauscherharzes zumindest etwa 1,05 :1,0 beträgt, um eine
optimale Trennung zu erreichen.
Eine wirksame Klassifizierung wird auch faktisch durch jeden Unterschied in den jeweiligen Teilchendurchmessern
erreicht. Im allgemeinen ist es jedoch bevorzugt, daß das Verhältnis der Durchmesser der größeren
Teilchen zu dem Durchmesser der kleineren Teilchen zumindest etwa 1,1 :1,0 beträgt, um die Klassifizierung
zu optimieren.
Darüber hinaus wird darauf hingewiesen, daß gemischte Harze, in denen die Kationen- und Anionenaustauscherharzteilchen
im wesentlichen bezüglich des Teilchendurchmessers und der Dichte identisch sind,
dadurch klassifiziert werden können, daß selektive flotationsfördernde
Stoffe mitverwendet werden, um einem der teilchenförmigen Harze einen größeren Auftrieb
als dem anderen zu verleihen.
Das Klassifizierungsverfahren kann durch Aufrechterhaltung eines laminaren, abwärts gerichteten Flüssigkeitsstromes
in der vertikalen, säulenförmigen flüssigen Klassifizierungszone begünstigt werden. Dieser laminare
Flüssigkeitsstrom bildet den teilchenförmigen Harzfluß stromlinienförmig aus und begrenzt bis zu einem
gewissen Ausmaß die willkürliche vertikale Bewegung der Teilchen. Dieses führt zu einer Verringerung der
Gesamtzahl der inhibierenden Teilchenzusammenstöße. Darüber hinaus beeinflußt die hydraulische Transportenergie,
die aus dem abwärts gerichteten Wasserfluß resultiert, die Fallgeschwindigkeit der Teilchen mit
dem größeren Oberflächenbereich in einem größeren Ausmaß als jene der kleineren Teilchen. Wasser wird
vorzugsweise als Hilfsflüssigkeit verwendet. Die Geschwindigkeit des Laminarflusses der Flüssigkeit ist
nicht starr festgelegt und kann eine Reynold-Zahl von
annähernd 200 bis annähernd 2200 in Abhängigkeit von der Temperatur der Verfahrensflüssigkeiten aufweisen.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann weiter dadurch begünstigt werden, daß eine gemischte Ionenaustauscherharz-Lagerzone
getrennt und unterschieden, jedoch in Verbindung mit der vertikalen, säulenförmigen
Zone gehalten wird. Die Lagerzone sollte ausreichend groß sein, um das Volumen der zu klassifizierenden
gemischten Harze plus dem Raum aufzunehmen, der eine 80%ige oder größere Expansion jenes VoIu-
65 mens des Harzes erlaubt. Die Gesamtwirksamkeit des
Verfahrens wird in verschiedenen Richtungen verbessert.
Zum ersten dient die Zone als Harzaufnahmegefäß und als Vorrichtung für die gleichförmige Injektion des
gemischten Harzes in die vertikale, säulenförmige Klassifizierungszone. Darüber hinaus sieht die Lagerzon^
eine Vorrichtung zum Rückstau des gemischten ionenaustauscherharzes vor, um Feinstoffe vor der
Klassifizierung hiervon zu entfernen. Der Durchmesser der Rückstausektion kann größer als jener der Hauptklassifizierungssäule
gemacht werden, wodurch eine Verringerung der Höhe der Gesamteinheit ermöglicht wird. Darüber hinaus kann das gemischte Harz vorläufig
gemäß den vorstehend beschriebenen bekannten Verfahren hydraulisch klassifiziert werden, bevor es in
die Hauptklassifizierzone injiziert wird. Die Lagerzone weist vorzugsweise eine zylindrische Form auf.
Das Verhältnis von Kationenaustauscherharz zu Anionenaustauscherharz hat eine geringe Wirkung, sofern
überhaupt, auf die Wirksamkeit des Verfahrens. Es wurde beispielsweise festgestellt, daß äquivalente Ergebnisse
erhalten werden, wenn das Gewichtsverhältnis von Kationenaustauscherharz zu Anionenaustauscherharz
von 2 :1 zu 1 : 2 variiert.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele veranschaulicht, die keine Einschränkung darstellen:
Eine Folge von Versuchen wurde unter Verwendung einer pilot plant, in der die Haupttrennsäule einen
Durchmesser von 10,16 cm (4 inch) und eine Höhe von 304,8 cm (10 Fuß) und alle vorstehend beschriebenen
Merkmale aufwies, durchgeführt. Etwa 9,91 dm3 (0,35 Kubikfuß) eines gemischten Ionenaustauscherharzes
wurden in die Spitzensektion eingeführt. Mit dieser Einheit wurde eine 90%ige Trennung der beiden Harze
in annähernd 3 Minuten erreicht. Durch diese Ver suchsfolge wurde weiter festgestellt, daß eine Veränderung
des Verhältnisses von Kationen- zu Anionenharz in dem Gemisch von 2 :1 zu 1 :2 die Ergebnisse nicht
beeinflußte. Die in der Versuchsfolge verwendeten Harze stellten handelsübliche Kationen- und Anionenharze
dar, die durch lange Aussetzung in Leitungswasser mit einem Gesamtgehalt aufgelöster Feststoffe von
annähernd 200 ppm erschöpft worden waren. Es ist offensichtlich, daß durch Vergrößerung der Höhe der
Trennungssäule über 304,8 cm hinaus die Haupttrennung meßbar verbessert wird.
Eine zweite Versuchsfolge wurde durchgeführt, wobei festgestellt wurde, daß die Temperatur einen erheblichen
Einfluß auf die Gesamtleistung dieses Verfahrens nimmt. Für diese Versuche wurden Wärmeaustauscher,
die die Aufbereitungsflüssigkeitstemperatur regeln, hinzugefügt und eine Prüffolge über einen Bereich von
10,0 bis 32,2°C (50 bis 900F) durchgeführt. Es wurde
gefunden, daß durch Regelung der Abwärtsstromkomponente es ziemlich leicht ist, den gleichen Prozentsatz
an Harztrennung in gleichen Zeitabschnitten über den studierten Temperaturbereich zu reproduzieren. Für
diese Versuchsfolge wurden gleicher Typus, Form, Volumen und Verhältnisse der Ionenaustauscherharze, die
in Beispiel 1 angegeben wurden, verwendet.
Claims (3)
1. Verfahren zur .Massenkraft-Stromsortierung von Kationen- und Anionenaustauschharzen nach
deren unterschiedlichen Dichten und/oder Teilchendurchmessern, dadurch gekennzeichnet,
daß das vermischte Harz in einem laminaren vertikalen Abwärtsstrom nach unterschiedlichen Fallgeschwindigkeiten
getrennt und die sich derart separierten Fraktionen gesondert gesammelt werden.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit des laminaren
Flüssigkeitsstromes eine Reynold-Zahl in dem Bereich
von etwa 200 bis etwa 2200 ergibt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Geschwindigkeit der Flüssigkeil zum Ausgleich der Temperatur regeli.
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