DE2302976B2 - Verfahren und Vorrichtung zur Färbung von basischen Textilien mit anionischen Farbstoffen in einem Lösungsmittel - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Färbung von basischen Textilien mit anionischen Farbstoffen in einem Lösungsmittel

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Description

Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren, durch das man Fasern und Textilmaterialien basischen Charakters im Vollbad unter Baderschöpfung mit anionischen Farbstoffen im Lösungsmittelmedium färben kann.
Bisher war es üblich, bei rein wäßrigen Bädern eine Mineralsäure oder organische Säure dem Färbebad zuzugeben, um das Aufziehen des Farbstoffes auf die t>o Fasern zu veranlassen und die Erschöpfung des Bades zu begünstigen.
Wenn man dagegen die Färbung in einem reinen Lösungsmittelmedium vornimmt, erreicht man durch die Zugabe von Säure im allgemeinen keine vollständige tn Baderschöpfung. Andererseits bringt die Reinigung und Kreislaufführung von Bädern, denen Säure zugegeben wurde, schwierige Probleme mit sich.
Die Erfindung hat zum Ziel, eine vorteilhafte Lösung bezüglich der Baderschöpfung und der Wiedergewinnung des Bades zu schaffen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Färbung von basischen Textilfasern im Vollbad mit anionischen Farbstoffen in einem Lösungsmittelmedium, das gegebenenfalls Wasser enthält, ist dadurch gekennzeichnet, daß man als Färbebad ein homogenes ionisierendes flüssiges Medium verwendet und daß die Kationen dieses Bades durch Protonen im Laufe der Färbung ersetzt werden und die Färbung bei einer Temperatur von 80° C und darunter durchgeführt wird.
Ein Färbebad enthält gewöhnlich sehr unterschiedliche Ausgangskationen. Es sind dies beispielsweise die Kationen der anionischen Farbstoffe, deren Sulfon- oder Carbonsäuregruppen durch Alkalimetallatome in Salzform überführt sind, der Fällungsmittel, wie Natriumsulfat, Natriumchlorid, wenn der Farbstoff nicht in reinem Zustand geliefert wird sowie der Elektrolyte, die die Fasern imprägnieren.
Es wurde nunmehr gefunden, daß es durch Ersatz dieser Kationen durch Protonen während des Färbeverfahrens selbst, d. h. in dem Maße, wie das Aufziehen des anionischen Farbstoffs erfolgt, möglich ist, eine vollständige Erschöpfung der Färbebäder zu erreichen und andererseits zu ermöglichen, daß die erschöpften Bäder unmittelbar für ein weiteres Verfahren verwendbar sind.
Dieser Austausch bzw. Ersatz kann durch verschiedene Mittel bewirkt werden, wie durch Verwendung von Kationenaustauscherharzen, Dialyse, Elektrodialyse und Elektromigration. Die Verwendung von Harzen ermöglicht, das gewünschte Ziel in einfacher, zweckmäßiger und wirksamer Weise zu erreichen.
Die Kationenaustauscherharze, die für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet sind, können sehr verschiedener Art sein: sulfoniertes Styrol-Divinylbenzol-Mischpolymerisat, m-Hydroxybenzolsulfonsäure-Formaldehyd, Polymethacrylat, Polyacrylat, Polystyrol-Aminodiacetat, Polyalkylphosphonat oder -phosphat. Solche Harze sind auf dem Markt bekannt.
Die große Vielzahl der Kationenaustauscherharze ermöglicht die mit Protonen geladenen Harze auszuwählen, die am besten der Natur der Textilfaser basischen Charakters und der Beschaffenheit des zum Einsatz gebrachten anionischen Farbstoffs entsprechen.
So wählt man bei sauren Farbstoffen, die in wäßrigem Medium die Zugabe von Schwefelsäure zur Färbung von Wolle unter vollständiger Baderschöpfung erforderlich machen, vorzugsweise zur Färbung in einem homogenen Lösungsmittelmedium ein Harz mit einer funktioneilen, mit Protonen geladenen Sulfonatgruppe.
Bei sauren Farbstoffen, die zur Färbung von Wolle in wäßrigem Medium nur eine sehr schwache Azidität erforderlich machen, verwendet man vorzugsweise zur Färbung in einem homogenen Lösungsmittelmedium ein Harz mit einer funktionellen mit Protonen geladenen Carboxylat- oder Aminodiacetatgruppe.
Die Farbbäder des erfindungsgemäßen Verfahrens sind allgemein homogene organische Medien mit ionisierenden Eigenschaften. Sie können durch polare Lösungsmittel, durch Gemische von polaren Lösungsmitteln mit nichtpolaren Lösungsmitteln, durch Gemische von Wasser mit polaren Lösungsmitteln und durch ternäre Gemische von Wasser, polarem Lösungsmittel und nichtpolarem Lösungsmittel gebildet werden. Es werden solche Anteile ausgewählt, daß die Bestandteile
miteinander mischbar sind. Als polare Lösungsmittel sind im besonderen aliphatische Alkohole mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen und als nichtpolare Lösungsmittel halogenierte aliphatische Kohlenwasserstoffe zu erwähnen. Die Färbung kann bei Raumtempe/atur bis 800C -, bewirkt werden.
Unter anionischen Farbstoffen sind im Rahmen der Erfindung im allgemeinen Farbstoffe zu verstehen, die in ihrem Molekül eine oder mehrere saure Gruppen, wie Sulfon-, Carboxyl- oder Phosphongruppen im sauren ι ο Zustand oder durch ein Alkalimetall in Salzform enthalten. Es ist vorteilhaft, nicht ausgefällte Farbstoffe zu verwenden, da die Fällmittel in den Lösungsmitteln unlöslich sind und andererseits die Sättigung der Harze viel schneller in ihrer Gegenwart abläuft. ι >
Textilfasern basischen Charakters, die zur Färbung nach dem neuen Verfahren geeignet sind, sind beispielsweise Naturfasern wie Wolle und Seide, synthetische Fasern wie Fasern auf der Basis von Polyamiden, Polyurethanen, basisch gemachten Polyal- >o kylenen und Modacrylfasern. Sie können in so unterschiedlichen Formen wie Füllhaar, Vorgarn, Faden, Gewebebahnen, Strickwaren oder »non woven« vorliegen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht in r> gleicher Weise bei Gemischen von Fasern unterschiedlicher Affinität Kontrasteffekte oder Aussparungen zu erreichen, die denen überlegen sind, die man im allgemeinen beim Färben durch Erschöpfen in einem Lösungsmittelmedium erhält. m
Die Vorrichtung, die die Durchführung der Färbung nach den Bedingungen des Verfahrens der Erfindung ermöglicht, umfaßt im wesentlichen die nachfolgenden Bestandteile: einen Färbebehälter zur Färbung mit Lösungsmitteln; eine Leitung, um das Färbeba"1 Γι kontinuierlich oder diskontinuierlich zuzuführen; eine Vorrichtung, um die Kationen des Bades durch H + - Protonen zv ersetzen; eine Kreislaufführung, die die erneute Einführung in den Färbebehälter des teilweise oder insgesamt von seinen Kationen befreiten Bades sicherstellt und zusätzlich können Vorrichtungen vorhanden sein, um die Temperatur und den Durchfluß des umlaufenden Bades zum Behälter zu regeln.
Der Plan zeigt in beispielhafter Weise ein Installationsschema.
Der Färbebehälter 1 ist ausgestattet mit Heiz- oder Kühlelementen sowie Vorrichtungen zur Steuerung und thermischen Regulierung 2. Er wird nach dem zur Färbung vorgesehenen Material ausgewählt (Trommel-, Paddelmaschine, Kufe, Autoklav).
Eine Leitung zur Entnahme des Färbebades 3 ist über dem Behälter befestigt. Eine Durchflußmeßvorrichtung 4, ein Regelventil 5 und eine Steuerung 6 ermöglichen, den Durchfluß der Entnahme einzustellen, aufzuzeichnen und zu regulieren. Ein Wärmeaustauscher 7 ermöglicht, das Färbebad gegebenenfalls abzukühlen und eine geeignete Rohrleitung führt die Flüssigkeit unter Sicherstellung des Kationenaustausche? zum Kopf der Vorrichtung.
Wenn man Kationenaustauscherharze verwendet, bo kann man als Vorrichtung die üblichen Kolonnen mit »festen Harzpackungen« oder Kolonnen mit »beweglichen Harzkörpern« verwenden, die im Gegenstrom arbeiten. Es ist weiterhin möglich, austauschbare Patronen zu verwenden, die man ersetzen muß, wenn das Harz gesättigt ist. Im allgemeinen muß man für jede Harzart eine Batterie von zwei Kolonnen vorsehen, deren eine arbeitet, während die andere regeneriert wird. Der Umwälzungskreislauf der Flüssigkeit vom Austauscher 8 wird durch eine Leitung 11 sichergestellt, die mit einer Pumpe 9 und gegebenenfalls einer Aufheizvorrichtung 10 ausgestattet ist.
Es können Änderungen der Vorrichtung gegenüber der beschriebenen Ausführungsform verwendet werden, so daß man beispielsweise eine Umgehungsleitung zur Regulierung der Durchflußmenge nicht über dem Farbbehälter befestigt, sondern über der klassischen Badzirkulierung, stromauf oder stromab der Pumpe oder daß man den Kationenaustauscher nicht in einer Zweigleitung, sondern unmittelbar in der Badzirkulierungsvorrichtung anbringt, so daß das gesamte Bad dann kontinuierlich über den Kationenaustauscher zirkuliert. Mit dieser Variante arbeitet man in besonderen Fällen, wie beim Niedertemperaturfärben, beim Färben mit Farbstoffen, die ein wäßriges Medium mit starker Azidität erforderlich machen. In den folgenden Beispielen sind die angegebenen Teile Gewichtsteile.
Beispiel 1
Man löst 0,3 Teile roten Farbstoff, nämlich das Natriumsalz der N-Phenyl-N-äthyl^'-sulfonamido-lphenylazo-2-amino-8-hydroxynaphthaün-6-sulfonsäure in 1000 Teilen Methanol und führt das Bad in einen Autoklav mit Badzirkulierung ein, der 40 Teile 6-6-Polyamid in Form von versponnenen Fasern enthält. Eine Kreislaufanlage nach der Zeichnung erlaubt, das Bad gegebenenfalls über eine zylindrische Kolonne zu führen, die 4 Vol.-Teile sulfoniertes Styrol-Divinyl-Benzol-Mischpolymerisat mit einer Vernetzung von 8%' und einer Austauscherkapazität von 4,24 Milliäquivalenten pro g trockenes Harz in H+ -Form enthält. Dieses Harz wurde vorausgehend in Methanol gequollen. Die Füllhöhe der Kolonne entspricht dem Fünffachen ihres Innendurchmessers. Das auf 55°C erwärmte Bad wird gleichzeitig durch das Textilmaterial hindurch und die Harzkolonne gepumpt. Nach 1 stündigem Färben sind 86% des Farbstoffs auf der Faser aufgezogen.
Wenn man die Färbung unter denselben Bedingungen, jedoch ohne das Bad über die Harzkolonne zu führen, durchführt, kann man nur eine 7%ige Aufnahme des Farbstoffs auf dem Textilmaterial erreichen.
Beispiel 2
Man arbeitet unter ähnlichen Bedingungen wie im Beispiel 1 mit einem Bad, das 100 Vol.-Teile Methanol, in denen der Farbstoff vorausgehend gelöst wurde, und 900 Vol.-Teile Perchloräthylen enthält. Die Färbung bewirkt man bei einer konstanten Temperatur von 550C während 30 Minuten.
Während der gesamten Färbung läßt man das Bad über das Harz laufen. Die Farbstoffaufnahme bzw. das Farbstoffbindevermögen beträgt 98,3%. Wenn man die Färbung ohne Überleiten des Bades über das Harz durchführt, erhält man nur eine Farbstoffaufnahme von 36,4%
Beispiel 3
N!an färbt unter ähnlichen Bedingungen wie im Beispiel 2 40 Teile vorausgehend dehydratisierte Wolle, läßt das Färbebad während der gesamten Färbung über das Harz laufen und erhält eine Farbstoffaufnahme von 62,2%. Ohne Überleiten des Bades beträgt die Farbstoffaufnahme nur 5.5%.
Beispiele 4 bis 6
Man färbt 40 Teile vorausgehend dehydratisiertc Wolle, arbeitet nach dem Verfahren von Beispiel 2, wobei man 0,6 Teile blauen Farbstoff aus Natriumsalz von 2',4',6'-Trimethyl-4-phenylamino-1 -aminoanthrachinon-2-sulfonsäure verwendet. Man bewirkt die Färbungen während einer halben Stunde bei 3 Temperaturen, nämlich 55°C bzw. 400C und 25°C. Die Farbstoffaufnahmewerte (FA) mit und ohne Überleiten des Bades über das Harz sind in Tabelle I angegeben.
Tabelle I
Temperaturen
55° C 4O0C
250C
Methanol
Kondenswasser
Methylenchlorid
450 Teile
440 Teile
110 Teile
versp.
Faden
Ohne Überleiten
über das Harz, FA
Mit Überleiten
über das Harz, FA
50%
Beispiel
Man verwendet die in Beispiel 1 beschriebene Vorrichtung, ersetzt aber das sulfoniertc Styrol-Divinylbenzol-Mischpolymerisat durch eine äquivalente Menge Polyacrylatharz mit funklioncllcn Carboxylatgruppcn mit einer Austauscherkapazität von 9,5 Milliäquivalenten pro g trockenem Harz in Form von H + . Dieses Harz wurde vorausgehend in Methanol aufquellen gelassen. Das Färbebad besteht aus einem Gemisch von 900 Vol.-Teilen Perchloräthylen und 100 Vol.-Teilen Methanol, worin vorausgehend 0,15 Teile blauer Farbstoff, nämlich das Dinatriumsalz des 4,4'-bis-(4-
Ohne Überleiten 12,2% 3% 1,5%
über das Harz, FA
Mit Überleiten 97% 94% 92,3%
über das Harz, FA
Die angegebenen Werte zeigen, daß es möglich ist, durch Überleiten des Bades über das Harz wesentlich die Färbetemperatur zu senken und damit mehr die Wolle zu schonen, ohne daß der Baderschöpfungswert wesentlich verringert wird, was man ohne Badzirkulierung über das Harz nicht erreichen kann. Die Echtheitseigenschaften der bei 25, 40 und 55°C in Gegenwart des Harzes bewirkten Färbungen sind darüber hinaus praktisch identisch.
Beispiele 7 bis 10
Man löst 0,6 Teile des Farbstoffs von Beispiel 1 in einem Bad mit der nachfolgenden (Gewicht) Zusammensetzung:
Mit der im Beispiel 1 beschriebenen Vorrichtung färbt man während einer Stunde bei Raumtemperatur mit und ohne Harz:
a) 40 Teile 6-6-Polyamid in Form von versponnenen
Fasern
b) 40 Teile 6-6-Polyamid in Form von kontinuierli
chen Faden
c) 40 Teile 6-6-Polyamid in Form von Teppichgarn
d) 40 Teile Wolle
Die Farbaufnahmewerte (FA) auf den Fasern nach der Färbung sind in der Tabelle Il angegeben.
Polyamid 6-6 Wolle
kontin. Teppich-Faden faden
9,6% 12,9% 3,5%
97,7% 54,5% 63% 78,6% ..(>
ti
2(1
2Ί thyl-diphenylmethan gelöst wurde.
Man läßt das Färbebad 15 Minuten bei Raumtemperatur über das Harz laufen, führt 40 Teile Wolle in Spulenform ein und erhöht die Temperatur auf 550C. Man färbt eine Stunde bei dieser Temperatur, ohne daß man die Zirkulation des Bades über das Harz einstellt. 92,5% des eingesetzten Farbstoffs werden auf die Fasern aufgezogen. Eine unter den angegebenen Bedingungen, jedoch ohne Überleiten des Bades über das Harz durchgeführte Kontrollfärbung liefen eine 76,2%ige Farbaufnahme.
Beispiel 12
Man ersetzt in dem Verfahren von Beispiel 12 das verwendete Carbonsäureharz durch das Sulfonsäureharz von Beispiel 1 und läßt das Bad nur in wechselnden Zeitabschnitten über das Harz laufen. Nach 10 Minuten normalem Badumlauf folgen 2 Minuten Umlauf über das Harz, wobei dies viermal geschieht und man beendet dann die Färbung durch 12 Minuten normalen Badumlauf ohne Überleiten über das Harz. Man erhält eine Farbaufnahme von 92,5%.
Beispiel 13
Man löst 0,3 Teile blauen Direktfarbstoff aus dem Dinatriumsalz von 3,10-bis-(4-Chlorphenylamino)-2,9-disulfo-6,13-dichlortriphendioxazin in 400 Vol.-Teilen Methanol und verdünnt mit 600 Vol.-Teilen Perchloräthylen. Man führt das Bad in den Autoklav von Beispiel 1 ein, der mit dem gleichen Ionenaustauscher ausgestattet ist. Man bringt 40 Teile 6,6-Polyamid in Form von versponnenen Fasern ein, färbt 15 Minuten bei Umgebungstemperatur, erhitzt im Verlauf von 15 Minuten auf 55 C und behält diese Temperatur 30 Minuten bei, wobei man das Bad während der ganzen Dauer der Färbung über das Harz leitet. Die Farbaufnahme auf der Faser beträgt 95%, während bei dem gleichen Versuch, ohne Überleiten des Bades über das Harz, eine Farbaufnahme von 66% erreicht wird.
Beispiel 14
0,1 Teile des blauen Spurefarbstoffs 40 C. I. Nr. 62.125 löst man in 100 Teilen Methanol und verdünnt dann mit 900 Vol.-Teilen Perchloräthylen. 40 Teile 6,6-Polyamid in Form von Teppichfäden mit unterschiedlicher Affinität (voll, normal und basisch färbbar) rollt man auf einen Weberbaum und führt sie in das Bad in einer Apparatur mit Umlauf ein. Eine Vorrichtung ermöglicht es, während der ersten Färbephase, das Bad über eine Harzkolonne zu leiten, die ähnliche Eigenschaften aufweist, wie sie in Beispiel 1 beschrieben wurden. Während man das Bad über das Harz leitet, beginnt man die Färbung bei 30°C und führt sie 15 Minuten bei dieser Temperatur durch. Man erhöht danach allmählich die Temperatur im Verlauf von 25 Minuten auf 6O0C. Zu diesem Zeitpunkt beendet man den Harzkreislauf und führt die Färbung fort, wozu man im Verlauf von 10 Minuten die Temperatur auf 70"C bringt, Man bringt dann Druck auf den Färbcbchältcr und entfernt allmählich das Methanol des Bades nach dem im
Beispiel 1 beschriebenen Verfahren der französischen Patentschrift 20 88 081.
Man wiederholt das gleiche Verfahren, jedoch ohne Leiten des Bads über die Harzkolonne beim Beginn der Färbung.
In beiden Fällen erreicht man eine vollständige
Erschöpfung des Farbstoffs, aber während im ersten Falle das »basisch färbbare« Nylon rein weiß bleibt, ist es im zweiten Falle ziemlich blau verschmutzt, wodurch die Kontrastwirkung, die man bei dieser Art von Gegenstand besonders schätzt, sehr wesentlich verringert ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (9)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Färbung von basischen Textilfasern im Vollbad mit anionischen Farbstoffen in einem gegebenenfalls Wasser enthaltenden Lösungsmittelmedium, dadurch gekennzeichnet, daß man als Färbebad ein flüssiges ionisierendes homogenes Medium verwendet und daß die Kationen dieses Bades durch Protonen im Laufe der Färbung ersetzt werden, und die Färbung bei einer Temperatur von 80° C und darunter durchgeführt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kationen durch Protonen mitteis eines Kationenaustauscherharzes ersetzt
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als ionisierendes homogenes Medium ein durch polare Lösungsmittel gebildetes wasserfreies Medium verwendet.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als ionisierendes homogenes Medium ein durch ein Gemisch von polaren und nichtpolaren Lösungsmitteln gebildetes wasserfreies Medium verwendet.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als ionisierendes homogenes Medium ein wasserpolares Lösungsmittel-Medium verwendet.
6. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als ionisierendes homogenes Medium ein wasserpolares Lösungsmittel-nichtpolares Lösungsmittel-Medium verwendet.
7. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man ein wasserfreies ionisierendes homogenes Medium verwendet, das ein Gemisch aus 60 bis 99% Perchloräthylen und 40 bis 1% Methanol ist.
8. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man ein homogenes ionisierendes Medium verwendet, das ein ternäres Gemisch aus Wasser-Methanol-Methylenchlorid ist.
9. Vorrichtung zur Färbung nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Färbebehälter und in der Kreislaufführung des Bades, ausgehend von dem Behälter und zu diesem zurückkehrend, eine Anlage für Kationenaustauscher sowie Mittel zur Regulierung der Durchflußmenge und der Temperatur aufweist.
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