DE229173C

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Publication number: DE229173C
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 4Sd. GRUPPE

ADOLF DAGOBERT LIBESKI in LUXEMBURG.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 9. April 1909 ab.

Es ist bereits bekannt, Gegenstände aus Stahl, Eisen und anderen Metallen mit Phosphorsäure in der Kälte oder in der Siedehitze zu behandeln, um auf ihnen eine die Rostbildung und überhaupt die Oxydbildung verhindernde Schicht zu erzeugen. Ebenso hat man derartige Schichten schon durch Behandeln des betreffenden Gegenstandes mit Säure und gelösten Metalloxyden erzeugt.

ίο Die so erzeugten Überzüge (Phosphatschichten) zeigen aber nach Ansicht des Erfinders nur eine ganz geringe Widerstandsfähigkeit gegen den Luftsauerstoff und schützen das darunter liegende Eisen nicht auf die Dauer vor dem Rosten. Auch haften solche Schichten nicht fest auf ihrer Unterlage und sind leicht geneigt, abzuspringen, da sie den Biegungen und Bewegungen ihrer Unterlage nicht zu folgen vermögen.

Diese Nachteile werden durch das vorliegende Verfahren vollständig beseitigt.

Nach dem Verfahren wird nicht nur der Rost oder das sonstige Oxyd, das sich schon auf den zu behandelnden Gegenständen gebildet hat, wieder beseitigt, sondern die sich bildende einheitliche Schicht haftet fest auf der Oberfläche des Metalles und ist auch ausreichend elastisch, um die Erschütterung oder das Biegen des Metalles, soweit keine außerordentliche Beanspruchung vorliegt, auszuhalten, ohne daß sie Sprünge oder Risse erhält. ■ ■

Das Verfahren selbst besteht im wesentlichen darin, daß man ein Gemisch von Phosphorsäure, Eisenchlorid und einem anderen reduzierend wirkenden Körper, z. B. telluriger oder seleniger Säure oder Ameisensäure, der mit den zuerst genannten Stoffen, insbesondere dem Eisen, oder den zu behandelnden Metallen eine feste Verbindung eingeht, in Wasser löst oder aufschlämmt und die zu behandelnden Metallgegenstände in ein so gebildetes Bad einlegt und dann längere Zeit erhitzt. Es findet dabei eine Umsetzung zwischen den einzelnen Teilen des Gemisches und der zu schützenden Oberfläche, dem Eisen oder Stahl, statt, wobei etwa vorhandene Eisenoxyde zum Teil in Eisenphosphat und Eisenpyrophosphat übergeführt werden, zum Teil auch durch den Wasserstoff im status nascendi reduziert werden, der durch die Säurewirkung frei wird. Mindestens ist dies eine Erklärung für den Vorgang, die möglich erscheint.

Aus dem nachfolgenden Beispiel ist das Nähere ersichtlich.

Beispiel I.

Für kleinere Gegenstände, die im Bade behandelt werden können, verwendet man 9 Teile Phosphorsäure, 3 Teile Eisenchlorid, 4 Teile tellurige. Säure, die in 180 Teilen Wasser gelöst und bis iio° erhitzt werden. Die zu behandelnden Eisen- oder Stahlgegenstände wer-

den dann in das Bad gebracht und bleiben dort ungefähr drei Stunden bei derselben Temperatur, bis sich die Schutzschicht gebildet hat. Sie werden dann abgewaschen und getrocknet.

In diesem Falle geht die Umsetzung nach der folgenden Formel vor sich, wobei der schwierigere Fall vorausgesetzt ist, daß die Gegenstände schon angerostet waren.

Fe Cl₃ + Fe₁O₃ + Fe₂ + 4 H₃ Te O₃

-f 9 H₃PO₄ = 3 HCl + 2Fe PO₄ + Fe₃ P,O_S + H₆TeO₆ + 5 H₃ PO₄ + 3 H₃TeO₃ + H₆.

Bei der Umsetzung findet also eine Entwicklung von Wasserstoff, d.h. eine energische ' Reduktion statt, die ihre Ursache in der Oxydation der tellurigen Säure zu Tellursäure hat. Unter Umständen bildet sich auch Tellurwasserstoff und Wasser, wahrscheinlich, wenn der entstehende Wasserstoff auf die überschüssige tellurige Säure einwirkt. Sofern zur Herstellung des Gemisches kalkhaltiges Wasser verwendet wird, bildet sich auch noch Calciumphosphat in dem Überzuge, das man auch durch den Zusatz von Kalk oder Calciumsalzen erzeugen könnte.

Die Dicke der Schicht hängt von der verwendeten Menge der einzelnen Stoffe ab, da die Umsetzung naturgemäß so lange dauert, wie noch schicht bildende Teile im richtigen Verhältnis vorhanden sind.

Gegenstände, die zu groß sind, um in einem Bade untergebracht zu werden, oder die sich bereits an Ort und Stelle befinden, wie beispielsweise Brücken, Schiffskörper und andere mehr, können in der Weise behandelt werden, daß sie stellenweise etwa mit einem Gebläse oder einer Lötflamme auf hohe Temperatur erhitzt werden, worauf dann ein Gemisch der vorhin genannten Körper mit Bürsten an die betreffende Stelle aufgetragen wird, und zwar so lange, bis sich eine bestimmte Färbung zeigt.

._ Beispiel II.

Für das Beziehen einer Brücke mit der Schicht wird diese entweder durch Glühpfannen oder ein Gebläse o. dgl. so erhitzt, daß sie an den zu behandelnden Stellen eine Temperatur von etwa 150 bis 200° annimmt. Es wird dann mit einer Bürste eine warme Lösung von Eisenchlorid, Phosphorsäure und telluriger Säure aufgetragen und so lange damit eingerieben, bis die betreffende Stelle grau- oder blauschwarz wird, worauf dann eine weitere Stelle der Brücke in derselben Weise in Angriff genommen wird. Die auftretende Färbung ist das Kennzeichen dafür, daß die Umsetzung und damit die Bildung der rostschützenden Schicht vollendet ist. Die Farbe schwankt etwas je nach der Zusammensetzung des zu behandelnden Eisens oder Stahles.

Es können also nach dem vorliegenden Verfahren sowohl die größten Gegenstände wie auch die kleinsten, ja sogar Uhrfedern u. dgl., mit einem festhaftenden elastischen und gegen äußere Witterungseinflüsse unempfindlichen Überzuge versehen werden.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines das Rosten verhütenden Überzuges auf Eisen, Stahl u. dgl. unter der Einwirkung von Phosphorsäurelösung in Siedehitze, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgemisch neben Phosphorsäure auch noch Eisenchlorid, tellurige Säure oder eine andere reduzierend wirkende Säure enthält.

2. Atisführungsart des Verfahrens nach Anspruch 1 für kleinere Gegenstände, dadurch gekennzeichnet, daß diese in einem Bade, enthaltend Eisenchlorid, Phosphorsäure, tellurige Säure in molekularen Verhältnissen und Wasser, drei Stunden lang

. behandelt werden.

3. Ausführungsart des Verfahrens nach Anspruch 1 zur Behandlung größerer Gegenstände, dadurch gekennzeichnet, daß sie durch Gebläse oder sonstwie stellenweise auf etwa 150 bis 200⁰ erhitzt und dann mit einem Gemisch von Phosphorsäure, Eisenchlorid und telluriger Säure so lange eingerieben werden, bis sich die rostschützende Schicht gebildet hat.

4. Ausführungsart des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem Reaktionsgemisch oder dem Bade noch Kalkverbindungen oder Kalksalze zugesetzt werden, oder daß kalkhaltiges Wasser verwendet wird.