DE2262161A1 - Verfahren zur herstellung nadelfoermiger eisenpartikel - Google Patents
Verfahren zur herstellung nadelfoermiger eisenpartikelInfo
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Description
Patentanwälte Dipl.-Ing. F. Weickmann, 2262161
D1PL.-ING. H.Weickmann, D1PL.-PHYS. Dr. K. Fincke
Dipl.-Ing. F. A-Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
8 MÜNCHEN 86, DEN POSTFACH 860 820
MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 48 3921/22
<98 3921/22>
Ampex Corporation, 401 Broadway/ äedwood City, Calif./ USA
Verfahren zur Herstellung nadelförmiger Eisenpartikel
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung nadelfb'rmiger
Eisenpartikel.
ίiognetische .'artikel, welche zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsmedien
wie beispielsweise Hagnetbändern verwendet werden, bestehen
generell aus nadelförmigem ν -Eisenoxyd. Es ist bereits seit langem
erkannt worden, daß Eisen selbst gegenüber 0 -Eisenoxyd im Hinblick
auf das Signal-Rausch-Verhältnis, das magnetische iioment und die
Koerzitivkraft überlegen ist. Bei Eisen ergeben sich jedoch zwei Schwierigkeiten. Einerseits ist es bisher praktisch unmöglich gewesen,
Eisenpartikel der gewünschten nadelförmigen Gestalt herzustellen. Geht
man von nadel förmigen Eisenoxyd-,Jartikeln aus, und reduziert sie, so
tritt dabei unvermeidlich ein gewisser Sintervorgang auf, wodurch die
gewünschte nadeiförmige Gestalt verlox-engeht. Weiterhin besteht eine
Schwierigkeit darin, daß Eisenpartikel im Bereich unterhalb eines iiikrons,
welci.e gewöhnliche zur Herstellung von Magnetbändern verwendet werden,
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ORiGiNAL " 2 "
selbst entzündend sind. Diese beidenSdiwierigkeiten haben dazu geführt,
daß Eisen in wesentlichem liaße trotz der mit ihm verbundenen Vorteile
zur iierstellung von magnetischen Aufzeichnungsmedien verwendet wurde.
Geiit man gemäß einem älteren Vorscidag (US-Patentanmeldung iier.iio.
39 882) von nadeiförmigem Eisenoxyd aus (entweder rotes f\ -Eisenoxyd
oder gelbes wässriges Eisenoxyd), dotiert das Eisen mit einer geringen
Menge von Wismutsalz und dotiert das Eisenoxyd unter relativ milden
Dedingungen, so bleibt die nadeiförmige Gestalt erhalten. Führt Man
darüber hinaus den gekühlten reduzierten Eisenoxyd-Partikeln Luft zu, so wird die Oberfläche des Eisens in geringem [laße oxydiert, wobei
die Oxydfläche das Eisen stabilisiert und eine Selbstentzündung vermeidet.
Obwohl die Dotierung mit Uismut einen wesentlichen Vorteil darstellt,
wird das i'rodukt bei praktischen iieduktionsgeschwindigkeiten jedoch
noch in einem gewissen iiaße gesintert. Dies führt zu einer relativ
geringen Koerzitivkraft und zu einem gewissen Verlust der Nadelfürmigkeit.
Auch durch Erhöhung des Grades der Dotierung mit Wismut sind diese Probleme nicht vermeidbar. Zur Vermeidung dieser [Jachteile ist
bei einen Verfahren der eingangs genannten Erfindung vorgesehen, daß ein aus nadelfürr.iigein gelbem und nadelförmigem rotem Eisenoxyd ausgewähltem
iiaterial mit Wismut und einer Siliciumverbindung dotiert wird, worin der Anteil von Jismut zu Eisen von etwa 1 bis 20 Gew.-;- und der
Anteil von Silicium zu Eisen von etwa 0,1 bis 10 Gew.-;j betrügt, und
daß das derart dotierte Eisenoxyd in einem l/asserstoffstrom bei einer
Temperatur von 2000C bis 5000C zu Eisen reduziert wird.
Es hat sicii gezeigt, daß bei Verwendung einer geringen iienge einer in
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BAD ORiQfNAL
.iasser löslichen oder dispersiblen Siliciumverbindung zusammen mit
".Jismut sehr viel bessere Ergebnisse erhalten werden. Die Reduktion
kann in einer kürzeren Zeit bei höherer Temperatur durchgeführt werden, wodurch die Prod) ktionsgeschwindigkeit erhöht wird. Ein Sintern
wird erlieblich reduziert, so daß die Nadelförmigkeit" erhalten bleibt
und ein Produkt mit verbesserter Koerzitivkraft erht-alten v/ird.
ils kann dabei jedes lösliche IJismutsalz verwendet werden; vorzugsweise
verwendet man dabei ein chelatbildendes liittel, um das Wismut in Lösung
zu halten. Die Menge des Viismutsalzes v/ird so gewählt, daß der Prozentsatz
des liisisutes in Bezug auf Eisen (beide in Hetallform) zv/ischen
1 bis 20 Gew.-^ liegt. Der optimale Prozentsatz beträgt 5 /ΐ. Weiterhin
kann jede in Uasser lösliche oder dispersible Siliciumverbindung verwendet werden. Der Siliciumdotierungsgrad liegt vorzugsweise bei einem
üewichtsverhältnis Silicium zu Eisen zwischen 0,1 % 100 und 10 : 90.
Das so dotierte Eisenoxyd wird dann in einer Viasserstoffatmosphäre
bei einer Temperatur von nicht mehr als 500 C und vorzugsweise und nicht mehr als 350 C reduziert. Hinsichtlich der Temperatur besteht
praktisch keine untere Grenze. Dei tieferen Temperaturen verläuft die Reduktion jedoch sehr langsam, so daß die Temperatur aus praktischen
Gesichtspunkten nicht weniger als 250 C betragen sollte, um unpraktisch
lange Reaktionszeiten zu vermeiden. Die Temperaturen können jedoch auch unter 200 C liegen. Eine Temperatur von etwa 350 C stellt das Optimum
dar. Nachdem die Reaktion abgelaufen ist, wird der Reaktor gekühlt.
Sodann v/ird dem Reaktor eine üischung von 1 % Luft und 99 % Stickstoff
oder uohlendioxyd zugeführt, wobei der Prozentsatz der Luft inder Hischung
in Intervallen von 30 bis 45 iiinuten verdoppelt wird. Gleichzeitig
wird die Temperatur im Reaktor überwacht. Falls sie auf mehr als etwa
BAD ORiGiNAL
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50 C ansteigt, wird die Zunahme des Luftstromes abgestellt, bis die
Temperatur wieder sinkt. Nach vier oder fUnf Stunden fließt reine Luft durch den Reaktor, wobei die Eisenpartikel entnommen werden können
und der Verarbeitung für magnetische Aufzeichnungsmedien zufUhrbar sind.
Das Ausgangsmaterial fUr die Synthese ist kommerziell erhältliches
nadelförmiges wässriges gelbes Eisenoxyd. Es ist zweckmüßig, dieses
Oxyd durch Erhitzen auf etwa 350 C unter Bildung von rotem 0^ -Eisenoxyd zu trocknen, bevor es mit Wismut dotiert wird. Es ist jedoch auch
möglich, das gelbe Eisenoxyd vor der Trocknung direkt zu dotieren.
Die Dotierung wird durch Mischen des trockenen Eisenoxyds mit einer
Lösung eines Uismutsalzes und der Siliciumverbindung durchgeführt,
ßei dem Uismutsalz soll es sich um ein solches Salz handeln, das
in Wasser oder anderen Lösungsmitteln löslich ist und das Eisenoxyd nicht angreift. FUr diesen Zweck ist l/ismutnitrat geeignet. Wismutnitrat besitzt jedoch die Tendenz, unmitteL bar nach dem Nischen mit
Wasser zu hydrolysieren und das Wismut auszufällen. Daher ist es vorteilhaft, ein chelatbildendes Mittel zu verwenden, um das Salz in
Leistung zu halten und eine Reaktion mit Wasser zu vermeiden* Zweckmäßige chelatbildende Mittel sind Mannit und Sorbit. Das minmimale
Lösungsvolumen wird so gewählt, daß das Oxyd insgesamt benetzt ist, wenn die Lösung des Wismutsalzes und der Siliziumverbindung mit dem
Eisenoxyd gemischt wird. Ein Lösungsvolumen von etwa 70 ml/100 g rotes Oxyd stellt fUr eine Kolonnentrocknung etwa ein Optimum dar, da es
bei einem geringeren Volumen schwierig ist, das gesamte Oxyd gleichmäßig zu benetzen. Vorzugsweise wird ein weit größeres Wasservolumen
verwendet, um eine Aufschlämmung herzustellen, welche sprUhgetrrocknet
wird.
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Eine zweckmäßige Art der Herstellung der Wismutlü'sung besteht in der
Verwendung von etwa 50 g liannit und 500 ml kaltem Wasser. In dieser
Lösung wird sodann eine Menge von 81 g Wismutnitrat Bi(NO,,),..51 !„0 gelöst.
55 ml dieser Lösung werden mit 70 ml Wasser verdünnt und zur Dotierung von 100 g rotem Eisenoxyd verwendet, wodurch sich das gewünschte
Verhältnis von Jismut zu Eisen ergibt. Die Siliciumlösung bzw. -dispersion kann mit der Wismutlösung gemischt oder dem Eisenoxyd,
getrennt hinzugefügt werden.
Die Zersetzung des mit Wismutnitrat dotierten Eisenoxyds zu mit Wismut dotiertem Eisenoxyd kann in einem kleinen elektrisch geheizten
Reaktor in dem gewünschten Temperaturbereich durchgeführt werden. Dies erfolgt vorzugsv/eise nach dem Granulieren des dotierten Oxyds.
Der Reaktor wird mit dem mit Wismut dotierten Eisenoxyd beschickt,
aufgeheizt und mit einem Stickstoffstrom oder (XL-Strom gereinigt.
Sodann wird Wasserstoffgas eingeführt und die Temperatur auf der gewünschten
Reduktionstemperatur gehalten. Vorzugsweise wird der Wasserstoff vor dem Einführen gereinigt, da das Vorhandensein einer geringen
Wassermenge die Reduktionszeit so weit vergrößert, daß ein Sintern und damit ein Verlust der gewünschten magnetischen Eigenschaften stattfinden
kann, Normalerweise ist für die Reduktion eine Zeit von etwa sechs Stunden erforderlich.
Im folgenden werden einige Ausführungsbeispiele der Erfindung erläutert.
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Kommerziell erhältliches gelbes Eisenoxyd (FeOOil) mit mittleren Partikelabmessungen von 0,07 Mikron Breite und 0,50 Mikron Länge
wird bei 350 C zu rotem Eisenoxyd ( 'X -Fe0O0) dehydriert.
5 g Mannit werden in 50 ml Wasser gelöst. In dieser Lösung werden 8,1 g Di(NO0)o.5IL0 gelöst, wobei das Mannit als clielatbildendes
Mittel wirkt, um das Wismut in Lösung zu halten. 5 ml dieser Lösung werden mit 10 g OC -Fe0O0 gemischt. Das nasse Oxyd wird bei 110 C
getrockenet und dann in einer Stickstoffatmosphäre auf 375 C aufgeheizt,
um das Βχ(Ν0Λ)ο zu Bi0O, zu zersetzen.
Das mit Bio0? dotierte Fe,0r wird dann mit einer Lösung gemischt,
welche 0,4 g NaoSi0ox9iL0 in 5 ml Wasser enthält. Die resultierende
JL v> /L
Paste wird bei 110 C getrocknet. Die üewiciitsverhültnisse von Oi:Fe
und Si:Fe in dieser Mischung betragen 5:95 bzw. 0,4;70,0.
200 mg dieser Mischung werden in einem Platintiegel mit einen Durchmesser
von Io mm in einen Reaktor eingebracht. Die Probe wird in einem
Ho-Strom auf 350 C aufgeheizt und zu Eisen reduziert. Die Reduktion erfordert
etwa υ Stunden. Die Probe wird sodann auf Raumtemperatur abgekühlt,
wonach eine Mischung von 1 % Luft und 99 '/* W durch den Reaktor
geleitet und der Prozentsatz der Luft graduell erhöht wird. Nach 3 bis 4 Stunden wird eine reine Luft zugeführt. Die Eisenpartikel sind
nun nicht mehr selbst entzündlich und können aus dem Reaktor entneommen
werden.
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Das Pulver besitzt ein Sättigungsmoment von ISoE.H.E./g, ein Reraanenzmoment
von 61,8 E.H.E./g und einen Wert W = 1220 Oe.
Das Verfahren nach Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß
das mit Bi0O0 dotierte (\ -Fe0On mit einer Lösung gemischt wird,
welche 0,2 g Ha^SiO0.9\ l„0 in 10 ml Wasser enthält. Das Gewichtsver-
Z. ο /L
hältnis von Si:Fe in dieser Mischung beträgt 0,2 : 70,0.
Die Reduktion wird in vier Stunden durchgeführt.
Das Pulver besitzt ein Sättigungsmoment von 131 E.I1.E./g, ein Remanenzmoment
von 57,1 E.ii.E./g und einen Wert il = 1120 Oe.
Das Verfahren nach Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß
die Bi(NO„)Q-Mannit-Lösung mit einer gleichen Menge Wasser verdünnt
O O
wird. Dabei betragen die Gewichtsverhältnisse von Bi : Fe und Si : Fe
in dieser Mischung 2,5 ; 97,5 bzw. 0,5 : 70,0.
Zur Durchführung der Reduktion bedarf es sechs Stunden. Das Pulver
besitzt ein Sättigungsmoment von 127 E.M.E./g, Ein. Remanenzmoment von 52,1 E.ii.E./g und einen Wert H = 1000 Oe.
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Deispiel 4
5 g von mit 3io0r. dotiertem ^ -Fe0O0, das gemäß Beispiel 1
ZO 4. ύ
stellt wurde, werden in 100 ml Wasser aurgeschlämmt. 0,5 g Na0SiO,.,.9U9O
werden in 50 ml Wasser gelöst und dem Eisenoxyd-Schlamm hinzugefügt.
Die iiischung wird sodann mit einer Lösung gemischt, welche 5 ml Essigsäure
in 50 ml l/asser enthält. Dadurch wird ein 112SiOo-GeI gebildet,
das auf der Oberflüche der Eisenoxydpartikel gleichförmig absorbiert
wird. Der Schlamm wird gefiltert und gewaschen, um das lösliche Natriumacetat-Salz zu entfernen. Der verbleibende Rost wird bei 110 C
getrocknet. Das Gewichtsverhältnis von Si : Fe beträgt in diesem Material 1 : 70.
Das mit Di-Si dotierte Oxyd wird gemäß Beispiel 1 reduziert und stabilisiert
mit der Ausrahme, daß die Reduktionstemperatur 320 C beträgt und die Reduktion in ό,ΰ Stunden durchgeführt wird. Das Produkt besitzt
ein Sättigungsmoment von 150 E.M.E./g, ein Remanenzmoment von 69,0
und einen Wert H = 1020 Oe.
c
c
Das Verfahren nach Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß
das Natriumsilikat durch eine Dimethylpolysiloxan-Emulsion (Antifoam
AF Emulsion von Dow-Corning) ersetzt wird, wobei sich ein Verhältnis
Si : Fe von 4 j 9ό ergibt.
Das Produkt besitzt ein Sättigungsmoment von 124 E.it.E./g, ein Remanenzmoment
von 54,0 E.ii.E./g und einen Wert i! = 1150 Oe.
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Das Verfahren nach Deispiel 5 wurde zu einer großen Synthese erweitert.
1125 g iiannit werden in 11,25 kg Wasser bei 50oC gelöst. In dieser Lösung
werden wiederum 1136 g Bi(MO0)^oH0O gelöst. Diese Lösung wird mit
ο ο Z.
90 kg Wasser verdünnt. Der VerdUnnungslösung werden 22,5 kg «X. -Fe0O0
Z. -j
zugegeben. Die Mischung wird zu einer homogenen Aufschlämmung verarbeitet
und sodann sprühgetrocknet. Das sprühgetrocknete Pulver wird bei 750 C in einem Rotationsofen und in einer IL-Atmosphäre erhitzt, um das
3i(Si0o)o zu Bi0O0 zu zersetzen. Daraus ergeben sich 17,55 kg von mit
.ο ο Zo
Ci^O,-. dotiertem <X -FenO1,, das erneut in 67,5 kg Wasser aufgeschlämmt
ZO ji O
wird. Diesem Schlamm werden 2,90 kg der Antifoam AF Emulsion von Dow-Corning
zugesetzt. Die Mischung wird erneut sprühgetrocknet.
wird
Das trockene Pulver/mit einer geringen Uassermenge benetzt und in einer Granulatmühle zu zylindrischen Formungen mit 9,525 mm Durchmesser und 1,275 cm iiöhe granuliert. Das Granulat wird in einen zylindrischen Reaktor aus rostfreiem Stahl mit 5,04 cm Durchmesser und 6,4 m Länge eingebracht und mit reinem CO0 gereinigt. Der Zylinder wird sodann mit einer Geschwindigkeit von 3,01 cm/h durch eisen Ofen von 60,96 cm Länge geführt. Die Temperatur der lütte des Ofens wird auf 375 C eingeregelt. Durch den Zylinder strömt gegen seine Bewegungsrichtung iL-Gas mit 0,0189 m /min. Ist der Zylinder durch die gesamte Länge des Ofens gelaufen, so ist die Reduktion abgeschlossen. Sodann werden die metallischen Partikel im RoIrmit einer Mischung Luft/CO« stabilisiert. Zu Beginn ist das Verhältnis Luft/O^ auf ein 1 : 99 eingestellt; dieses Verhältnis ändert sich in einem Zeitraum von 24 Stunden zu reiner Luft.
Das trockene Pulver/mit einer geringen Uassermenge benetzt und in einer Granulatmühle zu zylindrischen Formungen mit 9,525 mm Durchmesser und 1,275 cm iiöhe granuliert. Das Granulat wird in einen zylindrischen Reaktor aus rostfreiem Stahl mit 5,04 cm Durchmesser und 6,4 m Länge eingebracht und mit reinem CO0 gereinigt. Der Zylinder wird sodann mit einer Geschwindigkeit von 3,01 cm/h durch eisen Ofen von 60,96 cm Länge geführt. Die Temperatur der lütte des Ofens wird auf 375 C eingeregelt. Durch den Zylinder strömt gegen seine Bewegungsrichtung iL-Gas mit 0,0189 m /min. Ist der Zylinder durch die gesamte Länge des Ofens gelaufen, so ist die Reduktion abgeschlossen. Sodann werden die metallischen Partikel im RoIrmit einer Mischung Luft/CO« stabilisiert. Zu Beginn ist das Verhältnis Luft/O^ auf ein 1 : 99 eingestellt; dieses Verhältnis ändert sich in einem Zeitraum von 24 Stunden zu reiner Luft.
- 10 309833/0326
Das Produkt besitzt ein Sättigungsmoment von l39E.ii.E./g, ein
iiemanenzmoment von 54,3 E.ti.E./ö un<^ einen .lcrt u = 10(X) Oe.
üeispiel 7
Es werden 33/,5 g Mannit in 3 375 g l/assor gelöst. l>or sich daraus
ergebenden, auf 55 C aufgeiieizten Lösung werden 549 cj Bi(i
0)
v> κ)
.5IUO zugesetzt. Diese Lösung wird sodann mit 22,5 kg Hasser
verdünnt. Üurcii Lösen von 274,5 g Γ Ja0SiO0.9ii,.O in 41U5 g Wasser
wird eine Uatriumsilikat-Lösung hergestellt. Die beiden Lösungen
werden zusammengemischt. Der gemischten Lösung werden <5,75 kg
-Fe,,0o zugesetzt. L/er sich daraus ergebende 3chlcmr.t wird in
einem starken Rührwerk gemischt und sprühgetrocknet.
Das sprühgetrocknete Pulver wird in einem Rotationsofen unter
750
IL· für 10 Minuten auf 750 C aufgeheizt, um das LiI(I-JO0),, zu Wismutoxyd
zu versetzen. Sodann erfolgt eine benetzung mit einer geringen
Wassermenge und eine Granulierung zu Zylindern mit 9,525 mm Durchmesser
und 1,27 cm liüne in einer Granulatrnühle.
Das Granulat wird gemäß Beispiel 6 reduziert und passiviert und mit der Ausnahme, daß die keduktionstemp ratur 350 C beträgt.
Das Produkt besitzt ein Süttigungsnioment von 140 E.ti.E./g, ein
Remanenzmoment von όΟ,Ο E.ll.E./g und einen Wert ii = 1100 Oe.
- ii -
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-IJL-Üeispiel O
5 g gelbes Eisenoxyd (FeOOn) und 2/75 ml l/ismutnitrat-Lösung gemäß
iJeispiel 1 v/erden zusammengemischt. Die iiischung wird bei 110 C
netrocicnet und sodann auf 400 C erhitzt, um das FeOH zu FenO
/ 2 3
zu dehydrieren und das Bi(iK)„7,3 zu 8io0„ zu zersetzen.
Oo Δ ο
wird
Ein Gramm des vorgenannten Fulvers/mit einer Lösung gemischt, welche 0,25 g Ha0SiO0 . 9ii„0 in 1,5 ml Wasser enthält. Die sich dabei ergebende Paste wird bei 110 C getrocknet.
Ein Gramm des vorgenannten Fulvers/mit einer Lösung gemischt, welche 0,25 g Ha0SiO0 . 9ii„0 in 1,5 ml Wasser enthält. Die sich dabei ergebende Paste wird bei 110 C getrocknet.
Die Gewichtsverhältnisse von Bi : Fe und Si : Fe betragen in dieser Iiischung ό, 5 : 93,5 bzw. 0,5 : 70,0.
200 mg dieser Mischung werden unter den Bedingungen nach Beispiel 1
reduziert und stabilisiert.
Das Pulver besitzt ein Sättigungsmoment von 124 E.ll.E./g, ein Remanenzmoment
von 45,0 E.li.E./g und einen Wert Π = 850 Oe.
- Patentansprüche -
- 12 -
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Claims (1)
1 '>
i-'atentunsprüciic
1. Verfahren zur herstellung nadelfürniger Eisenpartikel, dadurch
gekennzeichnet, licuj ein aus nadelfürmigem gelbem und nadelförmigem
rotem Eisenoxyd ausgewähltes !iaterial mit IJisi.iut und einer Siliciumverbindung
dotiert wird, worin der Anteil von Uici.iut zu Eisen von
etwa 1, bis 20 Gew.-/* und der .nteil von Silicium zu Eisen von
etwa O1I bis 10 Gew.-/-· betrügt, und daß das derart dotierte
Eisenoxyd in einem VJassersto ff strom bei einer Temperatur von
2ÜÜ°C bic iX)O°C reduziert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Siliziumverbindung in Wasserlöslich oder dispersibel ist.
C. Verfaliren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Oxyci durch Benetzen der Überfläche der Eisenoxydpartikel mit einer wässrigen Lösung eines 1/ismutsalzes und
einer Siliciur.iverbindung dotiert wird.
A-. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das uv>yö zunächst mit einer wässrigen Lösung von mit
einen chelatbildenden Hittel stabilisiertem Wismutnitrat und
sodann mit einer wässrigen Lösung von Dimethylpolysiloxan dotiert wird.
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.5. Merfanren nach einem der ^mspxWehe X Ms ύ, daduxch gekennzeichnet, xjaß das ,Eisen ,nach eier induktion zu x.DiMung einer
coxyclierten überfiäcfle oxydiert v/ird, um
seXijsterttzündungsfxei zu -machen.
seXijsterttzündungsfxei zu -machen.
A. Verfahren mach einem der ,Änspti-üc^ß .χ ijj-s Ji1 :daduxch .gescennt,
dcß die Reakticrn bei «iner >Teujpexcitur von ebu
350 .
7. Verfüliren nach einem der /msjirUche iX \xks ;jq, Μ
i-ZQXcUnefcf ;:U.aß xisenpaEtikei nach der ileduküion -jsiwa muf
Zinimertewpercitur abcjeküjjJit v/erdenr döß Über .die; PcuiüiiieX oeine i iiscSwng geleitet wixd, vfeXche etwa jX U ÜUui?± Lund §9 > mraes aus GQ9 und Stickstoff gewöliXteiii fias^s centitält, und -Jiöß der !'rozentsatz der Luvt Xangsam eriioirt viirti/ viobei -:iüe Zunabnte der Luft so beschränkt--wird, daß die 'feraperatur rrubeitt Ubejf SO C steigt, .bis vxeine :Luf t ;ohne Temperatuxexhöiiunjg über ;die isträrat.
Zinimertewpercitur abcjeküjjJit v/erdenr döß Über .die; PcuiüiiieX oeine i iiscSwng geleitet wixd, vfeXche etwa jX U ÜUui?± Lund §9 > mraes aus GQ9 und Stickstoff gewöliXteiii fias^s centitält, und -Jiöß der !'rozentsatz der Luvt Xangsam eriioirt viirti/ viobei -:iüe Zunabnte der Luft so beschränkt--wird, daß die 'feraperatur rrubeitt Ubejf SO C steigt, .bis vxeine :Luf t ;ohne Temperatuxexhöiiunjg über ;die isträrat.
-mt Verfahren ,-παοίι einem de:riÄnspf.UG«ie X Lbi^-
5z»Li,cimet,
5z»Li,cimet,
BAD
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US21445271A | 1971-12-30 | 1971-12-30 |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2262161A1 true DE2262161A1 (de) | 1973-08-16 |
DE2262161B2 DE2262161B2 (de) | 1975-01-23 |
DE2262161C3 DE2262161C3 (de) | 1980-01-24 |
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DE2262161A Expired DE2262161C3 (de) | 1971-12-30 | 1972-12-19 | Verfahren zur Herstellung nadeiförmiger Eisenpartikel |
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