DE2262073C3 - Anorganisches energieauflösendes Detektormaterial auf der Basis eines Pj O5 -Al2 O3 -ZnO-Glases und seine Verwendung - Google Patents
Anorganisches energieauflösendes Detektormaterial auf der Basis eines Pj O5 -Al2 O3 -ZnO-Glases und seine VerwendungInfo
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Description
Energiereiche Partikeln — insbesondere schwere Ionen und Spaltprodukte — erzeugen beim Auflreffen ^j
bzw. Eindringen auf bzw. in Isolator-Materialien Spuren, die nach einem Behandeln mit geeigneten
Lösungs- oder Ätzmitteln beispielsweise unter einem Mikroskop sichtbar gemacht werden können. Neben
der Anzahl der auftreffenden Teilchen ist vor allem die Energie der regisfierten Partikel von Bedeutung.
So ist es zum Beispiel bekannt, daß die Spureneigenschaften in Festkörpern Rückschlüsse auf die Energie
von senkrecht auftreffenden Teilchen gestatten. Vergleiche hierzu: H. Ait-Salem t al. in: »Nuclear
Instruments and Methods« 60 (1968) 45; E. V. B e η t ο η
et al. in: »Nuclear Instruments and Methods« 67 (1969) 87 und G. Somogyi et al. in: »Nuclear Instruments
and Methods« 63 (1968) 189. Als geeignete Meßgröße erweist sich hierbei der Ätz-Lochdurchmesser. Während
man bei kleinen Ätzzeiten nur eine geringe Änderung des Durchmessers in Abhängigkeit von der
Spaltprodukten-Energie erhält, beobachtet man bei längeren Ätzzeiten ein deutliches Ansteigen des
Ätz-Lochdurchmessers mit der Energie. Für eine derartige Anwendung sind Gläser den Kunststoffen, die
eine zu geringe Energieabhängigkeit aufweisen, bzw. Kristallen, die aufgrund ihrer Anisotropieeigenschaften
unsymmetrische Löcher ergeben, überlegen (vgl. dazu: U. Höppner et al. in: »Nuclear Instruments and
Methods« 74 [1969] 285).
Im allgemeinen sind die Ätzzeiten der mit Partikeln beaufschlagten Glas-Materialien jedoch beschränkt.
Das liegt einerseits daran, daß durch das »Ausfransen« der Löcher, d. h. durch das Unregelmäßigwerden der
angeätzten Einschlagstellen, eine exakte Lochdurchmesserbestimmung nicht mehr möglich ist, und andererseits
daran, daß die Spuren bei längeren Ätzzeiten so flach werden, daß sie wegen zu geringen oder sogar
fehlenden Kontrastes im Mikroskop nicht mehr f>o eindeutig ausgemessen werden können.
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Material zu entwickeln, das eine hohe Energieauflösung
dadurch gewährleistet, daß sie auf das Material auftreffenden Partikeln Schädigungsstellen in der
Glasstruktur erzeugen, die sich deutlich von der unbetroffenen Umgebung unterscheiden. Außerdem
soll der Ätzmechanismus derart verlaufen, daß tiefer eindringende — also energiereichere — Partikeln
breitere Löcher liefern und darüber hinaus sollen die Schädigungsstellen auch nach einem längeren Ätzvorgang
angenähert kreisrunde Formen an der Oberfläche aufweisen.
Diese Aufgabe wird durch ein Glas auf der Basis von P2O5-AI2O3-ZnO zur Verwendung als anorganisches
energieauflösendes Detektormaterial erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß es aus einem Gemenge erschmolzen
ist, das aus Metaphosphorsäure, Aluminiummetaphosphat und Zinkoxid besteht und zusätzlich Silizium- und
Boroxid enthält, wobei folgende Konzentrationsgrenzen eingehalten sind:
20-60 Gew.-% HPO3
30-78 Gew.-% AI(PO3J3
30-78 Gew.-% AI(PO3J3
2-30 Gew.-% ZnO
sowie zusätzlich
sowie zusätzlich
bis 10Gew.-% B2O3 und/oder SiO2.
Mit Vorteil kann das erfindungsgemäße Detektormaterial für die Energiebestimmung hochenergetischer
Partikeln verwendet werden.
Es wurde gefunden, daß in Fluorgläsern und hochsilikathaltigen Gläsern, aber auch in hochlanthanhaltigen
Gläsern die Spuren der auftreffenden Partikel nach dem Anätzen mit verschiedenen Ätzmitteln — wie
Säuren oder Basen — nur unbrauchbare Spuren hinterlassen. Deutlichere Spuren konnten dagegen
schon bei Verwendung von geeigneten Ätzmitteln in Borat-Gläsern erhalten werden. Die besten Resultate
jedoch zeigten die erfindungsgemäßen Materialien auf Phosphorsäure-Basis. Letztere zeigten die weitaus
höchste Energieabhängigkeit.
Die Gläser werden beispielsweise in einem Elektroofen im Platintiegel aus einer homogenen Einwaage bei
1200 bis 1400°C innerhalb von 30 bis 60 Minuten erschmolzen und sodann in eine auf ca. 2000C
vorgewärmte Metallplatte ausgegossen und anschließend spannungsfrei getempert.
Aus den Zeichnungen ergeben sich weitere Einzelheiten der vorliegenden Erfindung; wobei die Figuren
folgendes veranschaulichen:
Fig. 1 Diagrammatische Darstellung des ternären Grundsystems ZnO-Al(PO3J3-HPO3 mit eingezeichnetem
Glasigkeitsbereich,
F i g. 2 Lochdurchmesser nach verschiedenen Ätzzeiten in Abhängigkeit von der Energie,
F i g. 3 Lochdurchmesser in Abhängigkeit von der Energie für verschiedene Materialien,
F i g. 4 Energiever/eilungskurve von Spaltfragmenten
für die spontane Kernspaltung von 252CF,
F i g. 5 Energieverteilungskurve von Spaltfragmenten für die elektroneninduzierte Kernspaltung von 232Th
nach dem Ätzverfahren.
Als Beispiel seien die Detektoreigenschaften an einem Glas demonstriert, das sich aus dem Dreistoff-Grundsystem
sowie zwei zusätzlichen Komponenten aufbaut:
Gew.-% | Mol-% | |
ZnO | 9,0 | 13,6 |
AI(IO1), | 34,2 | 32,9 |
11PO, | 51,3 | 44,5 |
B2O1 | 4,5 | 7,9 |
SiO2 | 1,0 | 2,1 |
Betrachtet man | lediglich die | drei Grundkomponen- |
ten, die in obigem | Beispiel 91,0 | Mol-% ausmachen und |
normiert sie auf 100%, so ergeben sich die folgenden Werte:
Mül-%
Gew.-%
13,6ZnO
32,9 AI(PO1),
44,5 HPO,
32,9 AI(PO1),
44,5 HPO,
(X= 91%)
14,9 ZnO
a 36,1 AI(PO1),
49,0 HPO1
(Σ = 100%)
6,8 ZnO
53,9 AI(PO3),
39,3 HPO1
53,9 AI(PO3),
39,3 HPO1
[Σ = 100%)
Dreistoff-Grundsystem hörm eines ternären Diain der Fig. 1 ist das
ZnO-AI(PO3)J-HPO3 in F,
gramms dargestellt.
ZnO-AI(PO3)J-HPO3 in F,
gramms dargestellt.
Die ausgezogene Linie a stellt die Grenze des Glasigkeitsbereiches einer 20-g-Schmelze dar, wobei
die ausgefüllten Punkte solche Gläser angeben, die außerhalb des Glasigkeitsbereiches liegen, die also mehr
oder weniger ausgeprägte Kristallisationstendenzen aufweisen, während die nicht ausgefüllten Punkte für
solche Gläser stehen, die keinerlei Auskristallisation aufweisen.
Im schraffierten Bereich liegen die optimalen Gläser,
welche sich also besonders gut für die Verwendung als Detektormaterial eignen. Der eingezeichnete Punkt c
innerhalb des Bereichs b stellt das obengenannte Einzelbeispiel dar, das nach Normierung der drei
Hauptbestandteile auf 100% in diese graphische Darstellung eingetragen wurde.
Dieses Glas wurde mit Spaltprodukten genau bekannter Masse und definierter Energie bestrahlt und
anschließend mit zehn-normaler Natronlauge (1On-NaOH)
5000 Minuten lang bei einer Temperatur von 55"C geätzt. Bei niedrigeren Temperaturen verlängerte
sich die Ätzzeit sehr stark; bei höheren Temperaturen wurden die Löcher jedoch nicht mehr kreisrund.
Die Genauigkeit, mit der Lochdurchmesser-Unterschiede mit lichtmikroskopischen Methoden noch
aufgelöst werden können, ist im wesentlichen durch die mikroskopspezifischen Parameter gegeben und beträgt
etwa ± 0,6 μπι. Zur Ermittlung des mittleren Durchmessers
der Löcher bei einer bestimmten Teilchenenergie wurden jeweils bis zur 100 Löcher ausgemessen.
In Fi g. 2 sind die erhaltenen Ergebnisse für schwere
Spaltprodukte der Masse 135 AME — wobei AME für »Allgemeine Massen-Einheit« Steht jnd die Protonenmasse
angibt — und für leichtere Spaltprodukte der Massen 96 bzw. 102 AME angegeben. Der Lochdurchmesser
ist nach verschiedenen Ätzzeiten als Funktion der Energie angegeben. Pie ausgefüllten Kreise stehen
für die Spaltprodukte mit schwerer Masse (135 AME); die nicht ausgefüllten Kreise für die Spaltprodukte mit
den leichteren Massen (96 bzw. 102 AME). Die jeweiligen Ätzzeiten (1On-NaOH, 55°C) nehmen von
Beispiel 8 bis Beispiel 1 gemäß nachfolgender Aufstellung zu:
ßcispicl
Ätzzeit
(min)
(min)
20
60
150
270
510
1020
2500
5000
Man erkennt, daß noch Lochdurchmesser von bis zu 150u.m problemlos auszuwerten sind, vührenddessen
bei bisher bekannten Detüktormaierialien die Maximaigrenze
bei ca 50 μιη lag.
Es konnte eine sehr gute Energieauflösung von 1,5 bis
2 MeV erhalten werden, die derjenigen von Festkörpersperrschichtzählern für Spahprodukte entspricht. Weiterhin
erkennt man aus A b b . 2, daß leichtere Massen bei gleicher Ätzzeit etwas größere Durchmesser liefern.
Dieser unerwünschte Massen-»Effekt« ist jedoch im Vergleich zu dem jenigen bei bekannten Detektormaterialien
sehr klein.
Aus F i g. 3 wird die Überlegenheit der Energieauflösung des erfindungsgemäßen Glases gegenüber bekannten
Materialien ersichtlich. Die nachfolgende Aufstellung gibt die einzelnen Materialien sowie die dazugehörenden
Ätzbedingungen an:
Be- | Material | Ätzbedingungen |
ZUgS- | ||
/ilTer | ||
9 | Collodium | 50 C; 30 min; 6n-NaOM |
10 | Objekttriigerglas | 22 C; 100min;48%ige Hf-" |
11 | Optisches Glas | 20 C; 70 min; '/iun-HNO, |
»PSK 53« | ||
12 | Erfindungsge | 55 C; 210C min; 1On-NaOH |
mäßes Glas |
Man erkennt, daß die Größe des Lochdurchmessers bei den bekannten Detektor-Materialien Collodium,
Objektträgerglas und »PSK 53« gar nicht bzw. nur unwesentlich ansteigt, wenn die Energie innerhalb eines
Intervalls von 10 bis 90 MeV variiert.
Demgegenüber zeigt das erfindungsgemäße Detektormaterial eine eindeutig steilere Kurve und damit eine
weitaus größere Abhängigkeit des jeweiligen Lochdurchmesser von der Partikel-Energie.
Fs konnte überraschenderweise festgestellt werden, daß das Detektormaterial gemäß vorliegender Erfindung
besonders dann den anderen bereits bekannten Detektor-Materialien — wie z. B. den Festkörpersperrschichtzählern
— überlegen ist, wenn n~ben schweren Ionen noch ein zusätzlicher hoher Untergrund beispielsweise
von Elektronen bzw. y-Quanten vorhanden ist, sofern die schweren Ionen gegenüber den Elektronenbzw.
y-Strahlen weitestgehend unempfindlich sind. Diese festgestellte Eigenschaft des erfindungsgemäßen
Materials macht seine Anwendung für einen energieauflösenden Detektor für Partikel hoher Energie besonders
vorteilhaft. So wurde das neue Material etwa 20 Stunden lang im Abstand von etwa 3 cm in den
Nahbereich eines Elektronenstrahls mit einer intensität von 1 μΑ und einer Energie von 10MeV gebracht.
Während andere Glassorten bei dieser Langzeiteinwirkung nach dem Ätzen völlig zerstört waren, trat bei dem
erfindungsgemäße" Glas lediglich eine geringfügige Tosa-Färbung auf. Spaltproduktspuren konnten nach
einer derartigen Bestrahlung noch einwandfrei vermessen
werden.
Als Beispiel für eine Anwendungsmöglichkeit des neuen Materials als energieauflösender Detektor sind in
den Fig.4 bzw. 5 j'e En^rgieverteilungskurven der
Spaltfragmente für die spontane Kernspaltung von 252Cf
und für die elektioneninduzierte Kernspaltung von 212Th dargestellt.
In Fi g. 4 isl eine gestrichelte Kurve ι/eingezeichnet,
die auf Messungen von Schmm et al. (vgl. »Physical
Review« 137 B [l%5] 837) mit Si-Fcstkörpersperrschicht/ahlern
beruht. Man erkennt eine recht gute Übereinstimmung mit der aus einzelnen »Mel3balken« c
bestehenden Meßwerte-Kurve, die nach Auswertung des angeätzten erfindiingsgemäßen Detektornmtorials
erhalten werden konnten. Für die beiden jeweils vergleichbaren Peaks Λ bzw. B ergeben sich etwa die
gleichen H a Ib wertsbreit en.
Auch die Kurve in F i g. 5 zeigt eine sehr Hnergieauflösiing mit I lalbwertsbreiten der I:
Peaks von 15 McV und 16 MeV.
Hs hat sich auch gezeigt, daß es mit Detektonnatcrial gemäß vorliegender Frlindun)
spielsweise möglich ist. Unterschiede in der "Fiel Tals zwischen den bnden Peaks für verschi
Flektronen-Energien festzustellen und daraui symmetrische oder asymmetrische Massenverteili
bei der Kernspaltung zu schließen.
HNiü /.cicliiiiiiiiien
Claims (2)
1. Glas auf der Basis von P2O5-AL2O3-ZnO zur
Verwendung als anorganisches energieauflösendes Detektormaterial, dadurch gekennzeichnet,
daß es aus einem Gemenge erschmolzen ist, das aus Metaphosphorsäure, Aluminiummetaphosphat
und Zinkoxid besteht und zusätzlich Bor und/oder Siliziumoxid enthält, wobei folgende
Konzentrationsgrenzen eingehalten sind:
20-60 Gew.-% HPO3
30-78 Gew.-% AI(PO3J3
2-30 Gew.-% ZnO
30-78 Gew.-% AI(PO3J3
2-30 Gew.-% ZnO
sowie zusätzlich bis 10 Gew.-% B2O3 und/oder SiO2.
2. Verwendung eines Detektormaterials nach Anspruch 1 für die Energiebestimmung hochenergetischer
Partikeln.
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