DE2261183A1 - Polykristallines, ferromagnetisches material und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Polykristallines, ferromagnetisches material und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
173, Bd. Haussmann
Paris 8e/Frankreich
Paris 8e/Frankreich
Unser Zeichen; T 1314
Polykristallines, ferromagnetisches Material und Verfahren
zu seiner Herstellung
Die Erfindung betrifft ein magnetisches Material vom Ferrit-Typ, das sich sehr gut für die Herstellung von
Schreib- Lese- und Löschköpfen oder -kopfsystemen für Magnetschichtenspeicher eignet. Es handelt sich insbesondere
um Magnetband-, Magnetplatten- oder Magnettrommelspeicher, bei denen die Magnetschicht auf einen
Träger aufgebracht ist, der sich unter dem Kopf bzw. unter dem Mehrfachkopfsystem vorbeibewegt.
Der Kopf enthält im wesentlichen einen mit einem Luft- ' spalt versehenen Magnetkreis und wenigstens eine Wicklung
aus Leiterdraht für eine oder mehrere Funktionen (Schreiben, Lesen, Löschen). Jede Funktion kann von einem besonderen
Kopf durchgeführt werden. Beim gegenwärtigen Stand der
Dr.Ha/Mk
309826/1U7
Technik liegen die Luftspalte in der Größenordnung von
einem Mikron, und der Abstand zwischen Kopf und Magnetschicht liegt in der gleichen Größenordnung.
Damit die verschiedenen Funktionen unter diesen Bedingungen mit gutem Wirkungsgrad durchgeführt werden, muß der Magnetkreis
aus einem Material gebildet sein, das die folgenden Bedingungen erfüllt:
- Ein großer Wirkungsgrad beim Schreiben und beim Löschen bedingt eine große Induktion im Magnetkreis aufgrund
eines gegebenen Magnetfelds, was eine beträchtliche Sättigungsmagnetisierungsfeldstärke und eine sehr hohe
maximale Induktion voraussetzt;
- ein großer Wirkungsgrad beim Lesen bedingt eine große magnetische Permeabilität auch bei den höchsten Betrlebsfrequenzen
sowie auch geringe Verluste, was voraussetzt, daß der Imaginärteil der komplexen relativen Permeabilität
verhältnismässig klein ist (wie später noch dargelegt
wird);
- ausgezeichnete mechanische Eigenschaften, insbesondere Härte, Kompaktheit (sehr feines Korn), geringe Porosität;
diese Eigenschaften ermöglichen eine sehr präzise Bearbeitung des Luftspalts (praktisch optisch poliert),
und es kann mit einem guten Schutz gegen Verschlechterung infolge von mechanischer Abnutzung, Feuchtigkeit oder
Staub gerechnet werden.
Keines der bekannten Materialien erfüllt die vorstehenden Bedingungen gleichzeitig.
30982B/1U7
Die Erfindung betrifft ein diese Bedingungen erfüllendes Material. Dieses Material erlaubt insbesondere eine Anpassung
an die optimalen Bedingungen für ein vorgegebenes Frequenzband unter gleichzeitiger. Bewahrung ausgezeichneter
mechanischer Eigenschaften.
Das erfindungsgemässe Material ist polykristalliner Ferrit mit Spinellstruktur dessen chemische Zusammensetzung
der folgenden allgemeinen Formel entspricht:
Ni1-x Znx Fe2+2e
wobei 0,50^x^0,70
wobei 0,50^x^0,70
-0,08^e ^+0,015
Dieses Material kann nach verschiedenen Herstellungsverfahren erhalten werden, die sich in drei Hauptvarianten
eingruppieren lassen.
a) Erste Variante des Verfahrens
Die Herstellung beginnt mit der Wahl von Ausgangsstoffen
in Form von Salzen, beispielsweise Zink-, Eisen- und Nickelsulfate mit großer Reinheit in Bezug auf die
Metallionen. Die Reinheit des Eisensulfats ist höher als 99,5 %, diejenige des Nickelsulfats liegt über 99%
und diejenige des Zinksulfats über 99,5$. Diese Sulfate werden in Wasser in den Anteilen gelöst, welche die
Erzielung der allgemeinen chemischen Formel ermöglichen.
Das gemischte Salz wird bei etwa 2200C entwässert und
dann bei etwa 8000C zersetzt. Das erhaltene Pulver
wird mit einem organischen Bindemittel (Polyvinylalkohol) auf bekannte Weise gemischt und durch Aussieben erhält man
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-A-
ein Granulat.
Das Granulat kann auch ausgehend von einer Aufschlämmung
durch ein bekanntes Zerstäubungsverfahren hergestellt werden. Eine Platte wird durch Pressen des Granulats
unter einem Druck von einer Tonne/cm in einer zylindrischen Form erhalten. Eine Wärmebehandlung zwischen 500 und 600 C
ermöglicht anschliessend die Abtrennung des organischen Bindemittels. Die Platte wird dann in eine Preßform mit
einem oberen und einem unteren Kolben aus Aluminiumoxid mit einem um etwa 2mm größeren Durchmesser als der Durchmesser
der Platte gebracht. In diesen freien Zwischenraum sowie zwischen das Werkstück und die Kolben wird
pulverförmiges Aluminiumoxid gegeben. Diese Vorrichtung
wird dann in einen Ofen mit senkrechter Achse gebracht, die den oberen Kolben überstehen läßt. Das Ganze, nämlich
Ofen und Form, wird unter einer Presse angeordnet. Die Temperatur wird zuerst ohne Anwendung von Druck gleichmassig
während fünf bis zehn Stunden bis auf etwa 1100 bis 120O0C erhöht (sogenannte Sintertemperatur).
Wenn die für die Stufe feststehende Temperatur erreicht ist, wird ein Druck von etwa 1/2 bis 1 Tonne/cm während
15 bis 300 Minuten angewendet. Die Einwxrkungszeit des Drucks soll umso länger sein je tiefer die Temperatur ist.
Eine Erhöhung des Drucks kann die erforderliche Zeit herabsetzen. Nach Nachlassen des Drucks wird die Temperatur
allmählich innerhalb 5 bis 10 Stunden auf die Umgebungstemperatur erniedrigt. Die Temperaturanstiege und -abfalle
sollen so langsam erfolgen, daß die im Innern des Ofens befindlichen Teile nicht infolge Wärmeschock zerbrechen.
Das Werkstück wird dann aus der Form entnommen. Es kann dann zu jeder gewünschten Form bearbeitet werden.
309826/1147
b) Zweite Variante des Verfahrens
Die gewählten Ausgangsstoffe sind hochreines Eisen-, Nickel- und Zinkoxid ( über 99?ό). Die Einwaagen erfolrrn so? daß
Metallionen in den der allgemeinen chemischen j'ormel entsprechenden
Anteilen vorhanden sind, jedoch mit eir anderen Eisengehalt, um dem während späterer Mahlverfahren Angeführten
Eisen Rechnung zu tragen und zwar so, daß in der verbleibenden Zusammensetzung die Anteile an Metallionen der allgemeinen
chemischen Formel entsprechen«
Die während Misch- und Mahlvorgängen eingeführten Eisenmengen werden nach bekannten chemischen Analysenverfahren
ermittelt.
Bei den Einwaagen trägt man natürlich den während der späteren Wärmebehandxunge.u auftretenden- Brennverlusten
der Ausgangsmaterialien Rechnung. Diese, nämlich Zink-,. Nickel- und Eisenoxid werden gemischt, dann in Stahlkolben
mit Stahlkugeln in Anwesenheit von destilliertem Wasser
24 Stunden gemahlen. Die Mischung wird dann getrocknet und das erhaltene Pulver wird gesintert (Wärmebehandlung
zwischen etwa 900 und 11000C während 1 bis zu einigen
Stunden-). Das so behandelte Produkt v/ird in wässriger Phase in einem Eisenkolben in Anwesenheit von Stahlkugeln
48 Stunden gemahlen. Nach dem Mahlen wird das Wasser abgedampft und das erhaltene Pulver wird wie bei der
ersten Variante bis zur Erzielung des fertigen Werkstücks behandelt.
c) Dritte Variante des Verfahrens
Diese Ausführungsform besteht darin, daß man das Material mit dn.'c zwei ten Aufiführungsforin, jedoch ohne vorherige
5! ititer'Ufif,, erhält und direkt die pulverförmig« Mischung
J0DÖ2G/ M h'J
der Ausgangsstoffe sintert. In diesem Fall ist die rohe
Ausgangszusamraensetzung, die zur Berechnung der Einwaagen der Ausgangsstoffe dient, nicht genau die gleiche, denn
es wird während eines vorhergehenden Mahlens der Schamotte kein Eisen eingefü.hrt.
An allen nach den vorstehend beschriebenen Verfahren hergestellten Materialien kann man bei ziemlich niedriger
Temperatur Glühungen durchführen, um Rekristallisationserscheinungen nicht auftreten zu lassen. Diese Glühungen
können durch V/achsen der Kristallite die Eigenschaften, z.B. die Permeabilität und die Verluste bei hoher
Frequenz verändern.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung besser verständlich.
In der Zeichnung zeigen:
Fig. 1 eine grafische Darstellung von drei elektrischen oder magnetischen Eigenschaften eines beispielsweisen
erfindungsgemässen Materials, wenn man den Parameter e in der allgemeinen chemischen
Formel variiert;
Fig. 2-4 grafische Darstellungen der Realteile und der Imaginärteile der komplexen magnetischen Permeabilität
als Funktion der Frequenz für drei Beispiele des erf Lndunsgemässen Materials.
Fig. [) eine grafische Darstellung, welche die SLnterungstemperatur
als Funktion der Einwirkungsdauer des Sinterdrucks zeigt.
Ü - I I 4 /
Da die verschiedenen Größen und die einzelnen Parameter im folgenden ziemlich zahlreich sind, hat sich ihre
nachstehende alfabetische Aufstellung als nützlich erwiesen:
Magnetisierung pro Gramm "S" (Magnetisierungsdichte in C.G.S.E.M.-Einheiten);
Koerzitivfeld in Gauß: H ; '
scheinbare Dichte (gemessen nach der hydrostatischen Methode): d :
CL
theoretische Dichte, bestimmt durch Röntgenstrahlen: d j
mittlerer Durchmesser der Kristallite in Mikron: φ;
Härte in Vickerseinheiten unter einer Belastung von
80 g Kraft: MHV;
Betriebsfrequenz in Megahertz: F;
Überkreuzungsfrequenz: F_ diejenige, für welche /U1= /U2,
siehe die nachstehende Definition dieser Symbole;
magnetische Induktion bei 5 Oersted B ( 5 Oe);
maximale Induktion in C.G.S-E.M.-Einheiten: B ;
Magnetisierungsintensität: 4π ig ( in C.G,S.E.M.-Einheiten);
magnetische Induktion bei 5 Oersted B ( 5 Oe);
maximale Induktion in C.G.S-E.M.-Einheiten: B ;
Magnetisierungsintensität: 4π ig ( in C.G,S.E.M.-Einheiten);
magnetische Permeabilität (relative Werte im Verhältnis
zu Luft), nämlich: .
3 09825/1U7
Realteil: /u>|;
Imaginärteil: /U2»
Ausgangspermeabilität (Realteil): /u oj
Permeabilität bei der Uberkreuzungsfrequenz: /u c;
Porosität: π·
Sinterdruck in Tonnen/cm : P^;
spezifischer Widerstand des Materials:P in Ohm-cmj
Sintertenperatur: t°C;
Einwirkungszeit des Sinterdrucks in Minuten: T
Neun Ausführungsbeispiele des erfindungsgemässen Materials
werden nachstehend beschrieben.
1
.
Beispiel
NiO,35 Zn0,65 Fe2 (1+e) °4
hergestellt nach der ersten Variante mit 0,08^e ^ + 0,015
und den folgenden Sinterbedingungen:
t = 11500C
p_= 0,5 t/cm
T = 60 mn
p_= 0,5 t/cm
T = 60 mn
Die Ergebnisse sind die folgenden:
a) etwa konstante Parameter, unabhängig von e:
Φ = 2 bis 3 Mikron (siehe die nachstehende Tabelle 1); Verhältnis der scheinbaren Dichte zur theoretischen Dichte
grosser als 99/100 ( sehr geringe Porosität);
b) Änderung der Parameter /u o»^ und H .
30982B/1U7
In Fig. 1 ist die Kurve der Änderung dieser Parameter in
Abhängigkeit des positiven oder negativen Werts von e aufgezeichnet.
Wie man sieht, durchläuft die Permeabilitätskurvr1 ein
Maximum für einen sehr geringen positiven Wert v- a
und die für 0,005<e^+ 0,005 erhaltenen Werte ;lnd
gleich oder höher als Tausend.
c) Tabelle der Parameter e, s", B
und Φ (Tabelle 1)
e | S | Bm | 993 | F | C | Φ |
+ 0,005 | 56,1 | 2 | 917 | '7 | ,5 | 2,2 |
+ 0,002 | 55,8 | 2 | 935 | 3,2 | ||
0 | 55,3 | 2 | 082 | 7 | j ■* | 2,5 |
- 0,002 | 54,9 | 3 | 018 | 8 | 1,9 | |
- 0,004 | 55,4 | 3 | 7 | ,5 | 3,5 | |
2. Beispiel
Ni1-x Znx Fe2 °4
hergestellt nach dem Verfahren der ersten Variante mit χ variabel von 0,5 bis 0,7 (siehe Tabelle 2) wobei die
Sinterung" unter den gleichen Bedingungen wie in dem
1. Beispiel durchgeführt wurde.
Die Ergebnisse sind die folgenden:
3Ü982S/ 1 1 47
- ίο -
a) Tabelle 2
Eigenschaften | χ = 0,5 | χ = 0,6 | χ= 0,7 |
da | 5,30 | 5,30 | 5,30 |
4ttIs | 5 028 | 4 274 | 2 802 |
Bm | 3 836 | 3 386 | 2 150 |
Hc | 0,75 | 0,35 | 0,20 |
/Uo | 380 | 740 | 1 550 |
Fc | 25 | 12,5 | 4. |
Φ | 2,8 | 3,7 | 2,7 |
P | 1,11O7 | 1011 | 0,5106 |
Wie man sieht, ist die Ausgangspermeabilität größer für die großen Vierte von χ als für den V/ert χ = 0,5 und die
Uberkreuzungsfrequenz, die 25 MHz für χ = 0,5 beträgt, nimmt für einen höheren x-Wert stark ab.
b) Kurven für komplexe relative magnetische Permeabilität:
In Fig. 2 und 3 sind für χ = 0,5 und χ = 0,6 die Werte der Realteile
und der Iinaginärteile (/u-, und /Up auf den Ordinaben)
in Abhängigkeit von den Betriebsfrequenzen F des Magnetkreises ( auf den Abszissen)dargestellt.
Wie man sieht, erstreckt sich der durch die Überkreuzungsfrequenz bestimmte Betriebsbereich für das Material der
30 982S/Ί 1 4 7
Fig. 2 ( χ = 0,5) viel weniger weit in das Gebiet der hohen Frequenzen als für das Material der Fig. 3
( x= 0,6).
3. Beispiel ·!
Nach dem Herstellungsverfahren der zweiten Variante erhaltenes Material mit der allgemeinen Formel (endgültig)
Ni,
-x Znx Fe2(1+e) °4
ausgehend von einem Gemisch von Ausgangsstoffen, das einer
Rohformel entsprechen würde; .
• Ni1-x Znx Fe2(1-a) °4
für zwei werte von χ (0,65 und 0,7O)9 wobei a von 0,01
bis 0,015 variiert. Die Werte von e sind nicht angegeben und tatsächlich hängen die Werte von a von der Technologie
ab. Vorausgesetzt jedoch, daß das angewendete Herstellungsverfahren genau festliegt, weichen die Werte von a nur
sehr wenig von den nachstehend angegebenen ab (Tabelle 3 und 4).
a) Eigenschaften, die praktisch unverändert in dem ÄnderungsIntervall des Parameters χ bleiben, vorausgesetzt,
daß a ^ /,015.
scheinbare Dichte von 5,30
sehr kompaktes und wenig poröses Material
sehr feine Textur ( Korngröße in der Größenordnung
von Mikron φ = 1 bis 2 Mikron)
309825/1-U 7
große Härte MHV: 900 bis 950
Material kann eine sehr schöne' Politur erwerben.
b) Tabelle der anderen Eigenschaften ( für einen ziemlich großen Änderungsbereich von a)
Tabelle 3 ( x = 0,65)
a | O | L | "J | 945 | P | 103 | Bm | 2 | 913 | Hc | /u ' O |
0,01 | 3 | ?80 | 4,3. | 10^ | 2 | 934 | 0,75 | 474 | |||
0,014 | 3 | 766 | 5,6. | 103 | 2 | 868 | 0,7 | 595 | |||
0,016 | 3 | 661 | 11,5. | 104 | 2 | 825 | 0,6 | 695 | |||
0,018 | 3 | 613 | 4. | .10^ | 2 | 735 | 0,55 | 755 | |||
0,020 | 3 | 654 | 9,95 | .1O5 | 2 | 831 | 0,45 | 813 | |||
0,022 | 3 | 677 | 8,50 | .10b | 2 | 726 | 0,50 | 798 | |||
8,53 | 0,55 | 783 | |||||||||
Tabelle 4 ( χ = 0,70 )
a | 3 | 057 | P | 2 | Bm | Hc | 1 | /u ' O |
0,005 | 2 | 996 | 3,6.1O3 | 2 | 222 | 0,45 | 1 | 690 |
0,01 | 2 | 832 | 5,3.1O3 | 2 | 222 | 0,45 | 1 | 749 |
0,015 | 2 | 768 | 2.12.104 | 1 | 143 | 0,25 | 986 | |
0,018 | 2 | 626 | 5,41.10^ | 2 | 963 | 0,20 | 119 | |
0,02 | 2 | 790 | 3.5O.1O5 | 2 | 063 | 0,20 | 160 | |
0,024 | 2 | 857 | 8,1.10° | 2 | 080 | 0,25 | 010 | |
0,028 | 1,15.107 | 224 | 0,30 | 879 | ||||
309828/1147
Tatsächlich kann man den Wert von a = 0,015 nicht überschreiten da jenseits Kristallisationserscheinungen
auftreten, die eine zu starke Porosität und eine Zerstörung der mechanischen Qualitäten mit sich bringen.
4. Beispiel
Dieses Beispiel"entspricht einer Einstellung üe3 Werts
des Parameters χ ( a wird konstant gehalten, z.B. auf 0,01) für ein Material, entsprechend der Definition des 3.Beispiels
jedoch unter Einstellung der Sintertemperatur auf 10000C.
Die Tabelle 5 gibt die Werte der für vier Werte von χ
gemessenen Eigenschaften.
Tabelle 5 (a = ϋ,ϋΐ)
X t |
da | 4ttIs | P | Bm | HC | /U ' O |
Fc | /U ' C |
0,55 | 5,30 | 4 790 | 5,0.103 | 3 275 | 1,45 | 250 | 32 | 160 |
0,60 | 5,30 | 4 345 | 5,3.1O3 | 3 180 | 1,05 | 420 | 17 | 240 |
0,65 | 5,30 | 3 780 | 5,6.103 | 2 934 | 0,70 | 595 | 10,5 | 350 |
0,70 | 5,30 | 2 996 | 5,3.103 | 2 222 | 0,45 | 800 | 6,2 | 440 |
Aus Tabelle 5 ist ersichtlich, daß der Parameter x, wenn sonst alles gleich ist, die Induktion Bm, die Ausgangspermeabilität
(d.h. bei niedriger Frequenz) und die Überkreuzungsfrequenz regelt. Man kann daher χ so wählen,
30982B/1U7
daß man je nachdem erhält:
Entweder Materialien mit größeren Permeabilitäten jedoch kleineren Induktionen B und Uberkreuzungsfrequenzen,
oder Materialien mit höheren überkreuzungsfrequenzen
und Induktionen B jedoch mit geringeren Permeabilitäten.
5. Beispiel Material der allgemeinen Formel:
Ni0,35 Zn0,65 Fe2 °4 '
das nach dem Verfahren der zweiten Variante hergestellt wurde, und zwar ausgehend von hydratwasserhaltigen
kristallisierten Sulfaten von Ni, Zn und Fe, deren Gewichte die folgenden sind:
Ni So4, 6 H2O : 77,05
Zn SO4, 7 H2O : 156,53 Fe SO4, 7 H2O : 465,68
Diese Salze werden in 1 bis 1,2 Liter warmem Wasser gelöst und dann gemischt. Die Lösung wird dann in einem Zerstäuber
bei einer Temperatur von etwa 2000C getrocknet. Die so
erhaltene Mischung von Sulfaten wird dann zwischen und 9000C zur Zersetzung dieser Sulfate und zur Erzielung
des Ferritpulvers behandelt. In diesem Stadium wird das Produkt mit Bindemittel umhüllt, in Form von
Tabletten gepreßt und der folgenden Behandlung unter Druck unterworfen:
Temperatur: 11000C Druck: 1/2 Tonne/cm Einwirkungsdauer des Drucks: 1 Stunde
Die erhaltenen Eigenschaften sind die folgenden: 30982S/1U7
da | = 5,30 | 4nls = | 3 | 645 |
Φ | = 4 | Hc | 0,25 | |
MHV | = 850 | /u * O |
1 | 170 |
P | = 17,103 | •Π» _ C ~ |
8 | |
/u | 480 |
Dieses Material eignet sich sehr gut für die Verwendung bei Frequenzen unter 8 MHz.
6. Beispiel
Die zweite Herstellungsvariante wird angewendet. Man
v/ägt die der folgenden chemischen Rohformel entsprechenden
Oxidmengen ein:
Ni0,45 Zn°'55 Fei'98 °4
und zwar, indem man den Brennverlusten der verschiedenen
Oxide Rechnungträgt: Die Gewichtsanteile sind dann die
folgenden:
Fe2 | O3 : | 201, | 29 |
Ni | 0 : | 43, | 02 |
Zn | 0 : | 56, | 99 |
Die vorstehenden Oxide (Reinheit über 99,5 %) wurden
eingewogen, dann gemischt und in Kolben mit Stahlkugeln gemahlen ( 790g) in Anwesenheit von destilliertem Vfasser
( 380 ecm), wobei das Gewicht der Pulvermischung etwa 300 g beträgt. .
309
Die so erhaltene Aufschlämmung wird im Trockenofen bei etwa 12O0C und dann gesiebt. Das Produkt wird dann bei
10000C unter Luft gesintert. Die erhaltene Schamotte wird
48 Stunden unter den gleichen Bedingungen wie vorher gemahlen. Das Produkt wird dann mit einem organischen
Bindemittel überzogen und in Form von Scheiben gepreßt. Die Drucksynthese verläuft wie folgt: Erhitzen der Probe
auf 11500C, dann Druckeinwirkung ( 1/2 Tonne/cm während
1 Stunde). Der Druck wird dann aufgehoben und die Probe wird in geregelter Weise bis auf Umgebungstemperatur
abgekühlt.
Die erzielten Eigenschaften sind die folgenden:
da = | 5,32 | 4iTlg | = 4 790 |
Φ sr | 1 | Bm | = 3 275 |
P — | 5,1Ο3 | Hc | = 1,45 |
MHV = | 930 | /u o | » 250 |
/u c | 160 | ||
F | 32 |
Wie man sieht, eignet sich dieses Material für Frequenzen
-unterhalb 32 MHz (siehe die Kurve von Fig.4 analog derjenigen
der Fig. 2 und 3).
7. Beispiel
Die zweite Verfahrensvariante wird angewendet, indem man die Sintertemperatur auf 10000C hält.
Man wägt der chemischen Rohformel entsprechende Oxidmengen ein:
Ni0,4 Zn0,6 Fe1,98 °4
30982E/1U7
wobei man den Brennverlusten der verschiedenen Oxide Rechnung trägt:
Fe2 | °3 | : 201, | 29 | g |
Ni | O | : 38, | 24 | g |
Zn | O | : 62, | 17 | g |
Die erhaltenen Eigenschaften sind die folgenden1
d | 5,32 | 4ττ Is = | Beispiel | 4 345 |
Φ = | 1,1 | 3 225 | ||
P = | 5,3.1 | °3 Hc = | 1,05 | |
MHV = | 920 | /Uo = | 420 | |
/u c | 230 | |||
Fc = | 17 | |||
8. |
Die zweite Verfahrensvariante wird angewendet, wobei
man· die Sintertemperatur auf 11000C hält.
Man wägt die der chemischen Rohformel
NiO,35 Zn0,65 Fe1,98 °4
NiO,35 Zn0,65 Fe1,98 °4
entsprechenden Oxidmengen ein, wobei man den Brennverlusten j der verschiedenen Oxide Rechnung trägt: Ϊ
Fe2 O3 : 199,07 g .
Ni 0 : 33,22 g
Zn 0 : 66,87 g ·
0 W 8 2 5 / 1 U 7
Die erhaltenen Eigenschaften sind die folgenden:
da ■ | 5,32 | 4π I3 | = 3 690 |
Φ | 1,2 | Bm | = 2 960 |
P | 104 | Hc | = 0,55 |
MHV = | 920 | /U ' O |
700 |
' C | = 350 | ||
Pc | = 10,5 |
9. Beispiel
Man "unterwirft das Material von Beispiel 8 einer einstündigen
Y/ärmebehandlung bei 11500C an der Luft. Die
erhielten Eigenschaften sind die folgenden:
da | = 5,32 | 4π I3 | = 3 785 |
Φ | = 1,3 | Bm | = 3 060 |
P | = 18.103 | "V | = 0,52 |
MHV | = 930 | /Uo | = 800 |
/u c | = 440 | ||
Fc | = 7,4 |
In Bezug auf die erste Verfahrensvariante wurde die Möglichkeit aufgezeigt, die Sinterzeit und der Druck in
Abhängigkeit von der Temperatur zu regulieren. Diese Eigenschaft trifft für alle» Verfahrensvarianten zu.
» 7
Außerdem ermöglichte die Erfahrung das Auffinden einer Relation zwischen der Einwirkungszeit des Sinterdrucks
und der Temperatur dieser Sinterung. Auf der Kurve von Fig. 5 ist auf der Ordinate die Sintertemperatur ausgehend
von 110O0C (Anfangstemperatur auf der Ordinate)
und auf der Abszisse die Einwirkungsdauer des Drucks in Minuten (logarithmischer Maßstab) aufgezeichnet.
Die Änderungskurve von t in Abhängigkeit von T ist eine Gerade.
Die Sinterzeit variiert von 10 bis 30 Minuten.
Außer den ausgezeichneten mechanischen Eigenschaften, welche die srfindungsgemässen Materialien besitzen,
sei noch der Vorteil unterstrichen, daß man im Bereich der vorstehend beschriebenen Beispiele Materialtypen
wählen kann, welche entsprechen:
Entweder einer maximalen Leistung beim Schreiben und.
beim Löschen, indem man die Zusammensetzung mit der größten Sättigungsmagnetisierung und der höchsten
maximalen Induktion wählt;
oder einer maximalen Leseleistung für eine bestimmte Frequenz oäer für bestimmte Frequenzgebiete, indem
man die Materialien wählt, die eine geeignete Überkreuzungsfrequenz besitzen.
3U982S/1U7
Claims (1)
- Patentansprüche1. Polykristallines, ferromagnetisches Material mit Spinellstruktur insbesondere für die Herstellung von Schreib-, Lese - und Löschköpfen und -kopfsystemen für Magnetschichtenspeicher, dadurch gekennzeichnet, daß seine chemische Gesamtzusammensetzung der allgemeinen Formel entspricht:Ni1-x Znx Fe(1+e) °4wobei : 0,50^x^0,70
und : -0,08<e^0,015und daß seine Porosität etwa 1% beträgt.2. Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus Körnern mit einem Durchmesser von nicht über 5 Mikron besteht.3. Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,- daß seine chemische Gesamtzusammensetzung der Formel entspricht:NiO,35 Zn0,65 Fe2(1+e) °4wobei : -0,005<e^ + 0,005und daß seine Porosität unter Λ% beträgt.4. Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß seine chemische Gesamtzusammensetzung der folgenden Formel entspricht:Ni0,5 Zn0,5 Fe2 °4 .309826/1U75. Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß seine chemische Gesamtzusaimnensetzung der folgenden Formel entspricht: '■ Ni0,45 ZnO,55 Fe1,98 %und daß es aus Körnern mit einem mittleren Durchmesser von etwa 1 Mikron besteht.6. Verfahren zur Herstellung von ferromagnetischem Material gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensstufen: Herstellung von Zink-, Nickel- und Eisensalzen ausgehend von Stoffen mit einem Reinheitsgrad über 99 % in Bezug auf die Metallionen; Auflösung dieser Salze in Wasser in der allgemeinen chemischen Formel entsprechenden Anteilen; Entwässerung dos so erhaltenen Salzgemischs durch Erhitzen, gefolgt von der Zersetzung bei einer Temperatur mindestens gleich derjenigen der Oxidbildung; Mischung des so erhaltenen Pulvers mit einem organischen Bindemittel; Erzielung eines Granulats, ausgehend von dieser Mischung nach einer bekannten Methode; Pressen des Granulats in - einer geeigneten Form; Wärmebehandlung unter Entfernung des Bindemittels; Sinterung unter Druck unter den folgenden Bedingungen:Temperatur zwischen 1100 und 12000C;, ρDruck zwischen 0,5 und 1 Tonne/cm ; Einwirkungsdauer des Drucks 15 bis 300 Minuten;allmähliche Abkühlung an der Luft während mehrerer Stunden.3Ü982B/1U7Verfahren zur Herstellung von ferromagnetischem Material nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensstufen:Mischung von Oxiden von Zink, Nickel und Eisen mit einem Reinheitsgrad über 99# zur Erzielung von Anteilen an Metallionen und Sauerstoff, die der folgenden Rohformel entsprechen:Ni.Znx Fe2(1-a) °4wobei χ zwischen 0,55 und 0,70 und a zwischen 0,01 und 0,015 liegt, wobei den bekannten Brennverlusten,die bei späteren Wärmebehandlungen eintreten, Rechnung getragen wird; Mahlen in Stahlkolben in Anwesenheit von Stahlkugeln und destilliertem Wasser während etwa 24 Stunden; Trocknung der so erhaltenen Mischung; Fischen des erhaltenen Pulvers mit einem organischen Bindemittel; Erzielung eines Granulats aus dieser Mischung nach einer beliebigen bekannten Methode; Pressen des Granulats in geeigneten Formen; Wärmebehandlung zur Austreibung des Bindemittels durch Drucksinterung unter den Bedingungen von Anspruch6 und allmähliche Abkühlung an der Luft während mehrerer Stunden.8. Verfahren nach Anspruch 7» gekennzeichnet durch eine weitere Wärmeschamottierungsbehandlung bei einer Temperatur zwischen 900 und 12000C, die an dem nach dem Mahlen erhaltenen Gemisch durchgeführt wird und weiter gekennzeichnet durch ein erneutes Mahlen des durch Schamottierung erhaltenen Pulvers unter den gleichen bedingungen wie die vorhergehende Mahlung, jedoch während etwa 48 Stunden.3U9825/1U79. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß a = 0,01, χ zwischen 0,55 und 0,65 liegt und die Schamottierungstemperatur zwischen 1000 und 11500C beträgt.10. Magnetischer Lese-, Schreib- und Löschkopf für ablaufende Magnetschiohtenspeieher, dadurch gekennzeichnet, daß die Magnetschicht aus einem Material gemäß Anspruch 1 besteht.309826/1 U1?
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