DE2148554A1 - Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Ferritkoerpers - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Ferritkoerpers

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DE2148554A1
DE2148554A1 DE19712148554 DE2148554A DE2148554A1 DE 2148554 A1 DE2148554 A1 DE 2148554A1 DE 19712148554 DE19712148554 DE 19712148554 DE 2148554 A DE2148554 A DE 2148554A DE 2148554 A1 DE2148554 A1 DE 2148554A1
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ferrite
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Laan Karel Van Der
Peloschek Hans Peter
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Description

PHN 5190 C KOPP/HG
Dipl.-Ing. HORST AUER
PC; 1OrJtOFiWcJt
Anmelder: N. V. FII.LIrS' GLGEiUMPtNFABRIEKEH Akte: PHN- 5190
Anmeldung vow»
28. Sept. 1971
Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen
Ferritkörpers
Die Erfindung bezieht sich auf
ein Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Ferritkörpers, bei dem ein feinverteiltes ferritbildendes Ausgangsgemisch gebildet wird, das gemahlen, zu einem Körper der gewünschten Form gepresst und gesintert wird. (Unter"Ferrit" ist hier ein kristallines Reaktionsprodukt der Oxyde von Eisen und eines oder mehrerer anderer zweiwertiger Metalle oder zweiwertiger metallischer Komplexe zu verstehen. Unter einem "ferritbildenden Gemisch" ist hier ein Gemisch von Oxyden der gewünschten Metalle und/oder
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von bei Erhitzung Oxyde der gewünschten Metalle liefernden Verbindungen zu verstehen).
Ein derartiges Verfahren ist
aus der amerikanischen Patentschrift 3.472.780 bekannt.
Bekanntlich finden Körper aus
einem gesinterten, oxydischen ferromagnetischen Material, welches Material allgemein als "Ferrit" bezeichnet wird, u.a. Verwendung als Kerne für elektromagnetische Transduktoren zur Umwandlung von Aenderungen elektrischer Signale in Aenderungen der magnetischen Induktion, oder umgekehrt.
Da elektromagnetische Transduktoren oder Magnetköpfe in gewissen Fällen mit einem sie berührenden und sich schnell bewegenden magnetischen Aufzeichnungsträger, wie einem Magnetband, zusammenwirken sollen, sind die mechanischen Eigenschaften, und insbesondere die Abriebfestigkeit, von besonderer Bedeutung. Dabei sollen zwei Arten Abreibung unterschieden werden. Die erste Art, die auf die Härte des verwendeten Materials bezogen ist, äussert sich in einer gleichmässigen "Gesammt"-Abnahme der Dicke des Materials der Kontaktoberfläche des Transduktors. Die Kennlinie des Transduktors an sich wird durch diese Abreibung nicht beeinflusst. Die zweite Art, die der polykristallinen Struktur des verwendeten Materials inhärent ist, äussert sich durch das Ausbröckeln von Ferritkristallen aus der
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Kontaktfläche des Transduktors unter dem Einfluss der Scheuerwirkung des Aufzeichnungsträgers. Wenn Kristalle am Rande des Nutzspaltes herausbrechen, geht die Geradlinigkeit dieses Spaltes verloren, wodurch unter Umständen die Spaltlänge, d.h. die Abmessung des Nutzspaltes in der Richtung, in der sich der Aufzeichnungsträger in bezug auf den Transduktor bewegt, derart vergrössert werden kann, dass die Schreib/Lesegüte des Transduktors beeinträchtigt wird. Es wurde nämlich gefunden, dass bei den bekannten regelmässigen Kristallstrukturen, ein Kristall verhältnismässig leicht längs der Korngrenzfläche ausbrechen kann. Wenn bei einer derartigen Kristallstruktur einmal ein Kristall ausgebrochen ist, werden die umgebenden Kristalle in geringerem Masse abgestützt und ist es sehr wahrscheinlich, dass immer mehr Kristalle ausbrechen werden. Die zweite Art Abreibung kann daher die Kennlinie des Transduktors beeinträchtigen.
In der deutschen Patentschrift
Nr. 1.09^·955 wurde die Aufmerksamkeit auf dieses Problem gelenkt, das nach dieser Patentschrift dadurch gelöst wurde, dass als Kern für einen Transduktor, der eine hohe Beständigkeit gegen Ausbröckeln aufweisen muss, ein Ferritkörper aus möglichst grossen, unregelmässig gestalteten Kristallen verwendet wurde. Bei einer derartigen Kristallstruktur ist dieMJgUch-
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keit des Ausbrechens eines Kristalls viel geringer, weil die unregelmässig gestalteten und infolgedessen ineinander verzahnten Kristalle einander "festhalten". Insbesondere, wird in der erwähnten Patentschrift vorgeschlagen, einen Ferrit-Einkristall als Kern für einen Transduktor zu verwenden. Die Herstellung genügend grosser Ferrit-Einkristalle ist aber besonders aufwendig. Ausserdera besteht der Nachteil, dass die Beständigkeit gegen Abreibung der ersten Art von Einkristallen sich als weniger gross als die polykristallinen Materials erwiesen hat.
Die Erfindung bezweckt, ein
polykristallines Ferritmaterial zu schaffen, das derart günstige Abriebeigenschaften aufweist, dass es insbesondere für die Anwendung in Magnetköpfen geeignet ist.
Das Verfahren nach der Erfindung
ist dadurch gekennzeichnet, dass vor der Durchführung der Sinterbehandlung ein das Kornwachstum fördernder Stoff oder eine Kombination solcher Stoffe zugesetzt wird, welcher Stoff oder welche Kombination von Stoffen aus der Gruppe gewählt wird, bestehend aus: BaF ,
2; den Oxyden von B, Bi, Pb, Si, Ca, Cu, Mg und V; und Fe (PO.), während, in Abhängkeit von der Zusammensetzung des ferritbildenden Gemisches, die zugesetzte Menge und die Sintertemperatur derart gewählt werden, dass ineinander verzahnte Kristalle mit einer mittleren Korngrösse von mehr als 50 ,um erhalten werden.
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irr
Um ein in bezug auf die
Kristallstruktur möglichst homogenes Endprodukt zu erhalten, wird nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens der das Kornwachstum fördernde Stoff oder die Kombination solcher Stoffe dem zu mahlenden Ausgangsgemisch zugesetzt. Es sei bemerkt, dass in diesem Falle die Streuung in der mittleren Komgrösse sehr gering sein kann, d.h., dass sogenannte Duplexstrukturen nicht auftreten. Um ein Endprodukt zu erhalten, dass bei der Anwendung als Kern für einen Magnetkopf günstige magnetische und elektrische Eigenschaften aufweist, wird vorzugsweise das ferritbildende Ausgangsgemisch nach dem Mahlvorgang zunächst vorgesintert und wiederum gemahlen, wonach es zu der gewünschten Form komprimiert und gesintert wird; mit anderen Worten: es wird ein vorgesintertes Pulver verwendet.
Um ein Endprodukt mit möglichst
günstigen magnetischen und elektrischen Eigenschaften zu erhalten, kann das Verfahren nach der Erfindung derart abgeändert werden, dass die gewünschte abriebfeste Kristallstruktur nur an der Oberfläche oder an einem Teil der Oberfläche auftritt und dass das Innere eine feinkörnige Struktur aufweist, was zum Erhalten günstiger elektrischer und magnetischer Eigenschaften erforderlich ist.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass das ferritbildende Aus-
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gangsgemisch gepresst und gegebenenfalls vorgesintert wird; dass der das Kornwachstum fördernde Stoff oder die Kombination solcher Stoffe örtlich auf der Aussenseite des nach dem Pressen und der etwaigen Vorsinterung erhaltenen Körpers angebracht wird, und dass dieser Körper dann gesintert wird.
Ueberdies kann das Verfahren
nach der Erfindung auch derart abgeändert werden, dass das Endprodukt an sich eine feinkörnige
W Struktur hat, aber Bahnen oder Muster aufweist, die aus ineinander verzahnten Kristallen mit einer mittleren Korngrösse von mehr als 50 /um bestehen.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass der das Kornwachstum fördernde Stoff oder die Kombination solcher Stoffe dem Ausgangsgemisch zugesetzt wird; dass dieses Gemisch gemahlen, gepresst und vorgesintert wird, und dass
fc der nach Pressen und Vorsintern erhaltene Körper bei der Sinterung örtlich auf eine derartige Sintertemperatur gebracht wird, dass nur an dieser Stelle die gewünschte Kristallstruktur auftritt. Eine örtliche Erhitzung auf die Sintertemperatur kann z.B. mit Hilfe eines Laserstrahls oder mit Hilfe eines Pt-Drahtes erzielt werden, durch den Strom hindurchgeleitet wird.
Bestimmte das Kornwachstum
fördernde Stoffe haben sich im Rahmen der Erfindung als besonders effektiv erwiesen} vorausgesetzt, dass die richtige Kosafciii-i tion -von zugesetzter Menp und
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Sintertemperatur gefunden wurde.
Nach einer bevorzugten
Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird bei der Herstellung eines Ni-Zn-Ferritkörpers eine Menge von 0,01 - 1 Gew. % des durch seine molekulaire Zusammensetzung bestimmten Gemisches:
xB 0 + ySiO + zCaO
zugesetzt, wobei 1^. χ ^f 10; 0^y ^ 10; 0 ^ ζ ^ 5 ist, während die Sintertemperatur zwischen 118O°C und 1275°C liegt.
Es stellt sich heraus, dass auf
diese Weise mit Hilfe des obenerwähnten Zusatzes ein Ferritkörper mit ineinander verzahnten Kristallen mit einer mittleren Korngrösse von mehr als 50 /um erhalten werden kann. Es sei bemerkt, dass dabei die Streuung in der mittleren Korngrösse besonders gering ist, und dass die magnetischen und elektrischen EigenschCten der auf diese Weise erhaltenen Ferritkörper besonders günstig sind.
Obgleich durch den obenerwähnten
Zusatz die gewünschte Kristallstruktur erhalten wird, soll auch anderen Eigenschaften Aufmerksamkeit gewidmet werden. So sollen die Kristallgrenzflächen sauber sein und keine grossen Poren enthalten. Dies wird dadurch erzielt, dass eine Menge von 0,00? - 0,25 Gew. $ des Ausgangsgemisches zugesetzt wird.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird der Zusatz
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durch die nachstehende molekulare Zusammensetzung gekennzeichnet:
2B2O^ + SiO2,
während die. Sintertemperatur zwischen 118O°C und 124o°C liegt.
Es stellt sich heraus, dass dann,
insbesondere nach Sinterung des gepressten Pulvers auf einer Temperatur zwischen 12200C und 12300C, ein Produkt mit maximaler mittlerer Korngrösse (J\500 /um) W erhalten werden kann.
Nach einer anderen bevorzugten
Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird der Zusatz durch die nachstehende molekulare Zusammensetzung gekennzeichnet:
BO + 2SiO + CaO.
d j (L
Es stellt sich heraus, dass dann nach Sinterung des gepressten Pulvers ein Produkt erhalten werden kann, bei dem die mittlere Korngrösse nicht oder nur in ge- ^ ringem Masse von der angewandten Sintertemperatur
abhängig ist. Insbesondere stellt sich heraus, dass Aenderungen der Sintertemperatur zwischen 118O°C und 1275°C die mittlere Korngrösse kaum beeinflussen, wobei diese Korngrösse aber wohl unterhalb der bei der ersten bevorzugten Ausführungsform gefundenen Werte liegt.
Nach einer weiteren bevorzugten
Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird der Zusatz durch die nachstehende molekulare Zusammensetzung gekennzeichnet:
B2O3 + 2SiO2,
209816/135/;
während die Sintertemperatur zwischen 1240°C und 1300°C liegt. Es stellt sich heraus, dass nach der Sinterung des gemahlenen'und gepressten Pulvers ein Produkt erhalten wird, das eine hohe Anfangspermeabilität /U. sowie eine hohe Dichte aufweist.
Bei der Herstellung von Ni-Zn-
-Ferritkörpern hat sich ferner der Zusatz von CaO + BO. als besonders effektiv erwiesen. Nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird bei der Herstellung eines Ni-Zn-Ferritkörpers eine Menge von 0,01 - 0,2 Gew. ^o CaO + BO zugesetzt, während die Sinterung auf einer Temperatur zwischen 1175°C und 125O°C und vorzugsweise zwischen 12000C und 1250°C stattfindet.
Eine andere bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass bei der Herstellung eines Ni-Zn-Ferritkörpers eine Menge von 0,05 - 0»5 Gew. ^ BaF und/oder SrF zugesetzt wird, während die Sinterung auf einer Temperatur zwischen 1200°C und 125O°C stattfindet .
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass bei der Herstellung eines Ni-Zn-Ferritkörpers eine Menge von 0,05 - 0>5 Gew. % Bi 0 zugesetzt wird, während die Sinterung auf einer Temperatur zwischen 1175°C und 1275°C stattfindet.
Ueberraschenderweise wurde gefunden, ,dass der Zusatz von CaO + Β?0_ bei der Her-
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stellung von Mn-Zn-Ferritkörpern noch effektiver als bei der Herstellung von Ni-Zn-Ferritkörpern war, vorausgesetzt, dass, die richtige Sinterbedingungen gewählt wurden.
Eine bevorzugte Ausführungs-
form des erfindungsgemässen Verfahrens ist somit dadurch gekennzeichnet, dass bei der Herstellung eines Mn-Zn-Ferritkörpers eine Menge von 0,005 - 0,06 Gew. $ CaO + B2 0O zugesetzt wird, und dass die Sinterung in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre bei einer Temperatur zwischen 135O°C und 14OO°C erfolgt.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass bei der Herstellung eines Mn-Zn-Ferritkörpers eine Menge von 0,005 - 1 Gew. $ des durch seine molekulare Zusammensetzung bestimmten Gemisches:
XB2O3 + ySiO2 + ZFe3(PO^)2,
wobei 0 yf χ ^ 1 ; 0 <ζ y < 1 ; 0 <ζ ζ ^- 1 ist, zugesetzt wird, und dass die Sinterung in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre bei einer Temperatur zwischen 135O°C und 14OO°C erfolgt.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass bei der Herstellung eines Mn-Zn-Ferritkörpers eine Menge von 0,005 - 0,5 Gew. $ BaF zugesetzt wird, und dass die Sinterung
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in einersauerstoffhaltigen Atmosphäre bei einer Temperatur zwischen 135O°C und 14OO°C stattfindet.
Eine noch weitere bevorzugte
Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass bei der Herstellung eines Mn-Zn-Ferritkörpers eine Menge von 0,005 - 0,05 Gew. $ Vp0C zugesetzt wird, und dass die Sinterung in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre bei einer Temperatur zwischen 1375°C und 14OO°C erfolgt.
Die Erfindung bezieht sich
weiterhin auf einen polykristallinen Ferritkörper, der durch Anwendung eines oder mehrerer der obengenannten Verfahren hergestellt ist.
Die Erfindung wird nachstehend
an Hand der Zeichnung und der folgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert; die Erfindung beschränkt sich aber nicht auf diese Beispiele. Ausführungsbeispiel 1
Ferritbildenden Systemen der Zusammensetzung:
49,50 - 49,99 Mol. # Fe2O j NiO und ZnO im Verhältnis 18 : 32
wurde eine Reihe (0,01 Gew. $, 0,1 Gew. $ bzw. 1 Gew. $) von Zusätzen hinzugefügt.
Jedes der erhaltenen Gemische
wurde 6 Stunden lang in einer Kugelmühle, in der sich ausserdem eine Mahlfltissigkeit befand, vorgemahlen und dann 3 Stunden lang bei einer Temperatur
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von 8500C in Sauerstoff vorerhitzt. Anschliessend wurde 16 Stunden lang nachgemahlen. Die auf diese Weise erhaltenen Pulver (Korngrösse 0,1 /um bis zu einigen Mikrons) wurden bei einem Druck von 10 kg/cm zu Blöckchen vorgepresst und in einem iscefcatischen Druckgefäss bei einem Druck von 1000 kg/cm nachgepresst. Das gepresste Produkt wurde Stunden lang bei Höchsttemperaturen von: 11800C, 1200°C, 1225°C, 1250oC bezw. 12750C in einer Sauerstoffhaltigen Atmosphäre (z.B. Luft, oder einem relativ mehr Sauerstoff enthaltenden Gasgemisch) gesintert. Die Anheizzeit betrug dabei 16 Stunden und die Abkühlzeit 24 Stunden.
Die auf diese Weise erhaltenen
Produkte wurden an einer ihrer Oberflächen poliert und geätzt, um ihre Kristallstruktur nachzuprüfen. Eine mittlere Kristallgrösse wurde an Hand von Mikrophotographien dadurch bestimmt, dass die Anzahl beim Durchlaufen eines bestimmten Abstandes passierter Kristallgrenzen auf diesen Abstand geteilt wurde, wobei naturgemäss das VergrÖsserungsmasstab berücksichtigt werden soll.
Wenn A = Abstand in cm auf der Photographie,
S = VergrÖsserungsmasstab (1 cm = -,um),
N = Anzahl gezählter Kristallgrenzen, O = mittlerer Querschnitt eines Kristalls in ,um ist,
ist also 6 = -^z (,um) .
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Die auf diese Weise gefundenen
mittleren Korngrössen sind in der Tabelle I als Funktion des Zusatzes und der Sintertemperatur für eine Sinterzeit von 2k Stunden angegeben.
An Hand dieser Tabelle kann
ein Fachmann ein bestimmtes Material an seine besonderen Wünsche anpassen.
Vergleichsweise sei erwähnt, dass
die mittlere Korngrösse des auf übliche Weise hergestellten Ni-Zn-Ferrits 10-20 ,um beträgt, während dieses Material ausserdem eine besonders regelmässige Kristallstruktur aufweist. Die mittlere Korngrösse des durch das Verfahren nach der Erfindung hergestellten Materials liegt, wie sich herausgestellt hat, mindestens einen Faktor 10 höher, während die Kristalle besonders unregelmässig gestaltet und ineinander verzahnt sind.
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TABELLE I 1 180 - Sintertemperatur (c
1200 1225 1250		 120 164 1275
154 - 256 246 113 256
molekulaire
Zusammen
setzung des
Zusatzes		 Gew. $ 1 11 - 272 - 62 62
0,01 55 - 53 679 104 65
B2O3 0,1 271 76 230 153 119 37
1 85 27 124 22 25 124
0,01 16 45 19 136 129 30
2B2O3 + SiO2 0,1 124 .45 365 100 95 176
1 76 19 82 14 24 95
0,01 9 14 23 165 34
B2O3 + SiO2 0,1 19 18 102 119 250
1 85 95 21 18 160
0,01 14 16 26 28 19
B2O3 + 2SiO2 0,1 17 21 130
11		 131
13		 4o
1 144
10		 127
10		 22 29 137
21
0,01 13 20 71 68 35
BO + 2SiO
J+ CaO		 0,1
1		 70 76 1 12 153 54
0,01 2 34 83 95 161
SiO2 0,1 23 1 10 154 75
+ CaO 1 1 10 33 36 84
0,01 23 15 19. 17
B2O3 + CaO 0,1 12 64 58 43
1 4o 21 26 55
0,01 25 29 43 29
Fe (P04)2 0,1 31 68 77 47
1 5.2 15 17 54
0,01 17 25
B2O3 + SiO2 0,1
+ Fe3(PO4^ 1
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•Fortsetzung der Tabelle I.
molekulaire
Zusammen
setzung des
Zusatzes		 Gew. $ 1180 Sintertemperatur (c
1200 1225 1250		 17 21 1275
0,01 15 16 111 73 26
BaF2 0,1 3 121 15 16 86
1 7 13 18 2k 14
0,01 13 16 161 58 28
SrF2 0,1 3 68 16 21 k5
1 11 13 20 28 32
O,01 25 20 17 2k 35
CuF2 O,1 13 16 15 20 29
1 17 13 19 30 19
0,01 - 26 50 ko 32
PbO 0,1 61 57 23 20 59
1 17 12 19 22 23
0,01 15 17 81 100 19
Bi2O3 0,1 93 92 30 26 90
1 36 kl 50
Es sei bemerkt, dass die unter
Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens erhaltenen gesinterten Produkte für den beabsichtigten Zweck besonders günstige magnetische und elektrische Werte aufweisen. (Das nachstehende Beispiel weist dies nach:
Ein Zusatz von 0,01 Gew. # (B 2°3 + Si0 2)» Sintertemperatur 118O°C, ergibt ein Produkt mit einer Dichte von 5,305 g/cnT und einer ,u. = II6O;
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und ein Zusatz von 0,01 Gew. $ (B2°T + p Sxntertemperatur 125O°C, ergibt ein Produkt mit einer Dichte von 51310 g/cm und einer /U. = 1700. . (Die Röntgendichte für diese Zusammensetzung ist 5,336 g/cm3)).
Eine Reihe gründlicherer Untersuchungen wurde an ferritbildenden Systemen durch-
ψ geführt, denen CaO + B?0 zugesetzt war. Die Er
gebnisse dieser Untersuchungen sind in der Figur dargestellt, dte die mittlere Korngrösse (in /Um) als Funktion der zugesetzten Menge in Gew. ^ und der Sxntertemperatur T zeigt. Es ist deutlich ersichtlich, dass eine maximale mittlere Kristallgrösse (25Ο ,um) bei einer genau definierten Kombination von Sxntertemperatur und zugesetzter Menge erreicht wird.
Es sei bemerkt, dass das hier
^ genannte Ergebnis für das Verhalten der in dieser
Anmeldung erwähnten das Kornwachstum fördernden Stoffe kennzeichnend ist.
Es sei ferner noch bemerkt, dass,
in Abhängigkeit von der Reaktivität des betreffenden ferritbildenden Gemisches (die durch die Art und die Qualität der Ausgangsstoffe bestimmt wird), sich das in der Figur gezeigte System von Linien gleicher mittlerer Korngrösse als ganzes noch etwas in bezug auf die Achsen verschieben kann.
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Ausführungsbeispiel II
Eine gleiche Reihe von
Untersuchungen wie im Ausführungsbeispiel I wurde an ferritbildenden Systemen der Zusammensetzung:
52,75 Mol. # Fe2O3
22 Mol. # ZnO
25,25 Mol. $> Mno
durchgeführt. Das Ausgangsgemisch wurde auf gleiche Weise wie im Ausführungsbeispiel I behandelt. Das heisst, dass jedes Gemisch 6 Stunden lang in einer Kugelmühle vorgemahlen und dann h Stunden lang bei einer Temperatur von 85O0C in Luft vorerhitzt wurde. Anschliessend wurde 6 Stunden lang nachgemahlen. Die auf diese ¥eise erhaltenen Pulver wurden bei einem Druck von 10 kg/cm zu Blöckchen vorgepresst und in einem isostatischen Druckgefäss bei einem
Druck von 1000 kg/cm nachgepresst.
Die gepressten Blöckchen wurden
dann gesintert, wobei der Bereich von Sintertemperaturen jedoch höher als im Beispiel I, und zwar zwischen 12000C und 1JfOO0C, gewählt wurde.
Die an den Endprodukten gemessenen mittleren Korngrössen sind in der Tabelle II als Funktion der Art und der Menge des Zusatzes sowie der Sinterbedingungen angegeben.
Bedingung A bedeutet, dass bei
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einer Temperatur von 13OO°C 2 Stunden lang in Luft gesintert wurde.
Bedingung B bedeutet, dass
bei einer Temperatur von 137O0C 5 Stunden lang in 100 $ Sauerstoff gesintert wurde, um die gewünschte Kristallstruktur zu erhalten.
Bedingung C bedeutet, dass ^ bei einer Temperatur von 139O0C 5 Stunden lang in
100 ^o Sauerstoff gesintert wurde, um die gewünschte Kristallstruktur zu erhalten.
In den Fällen B und C kann
dann auf einer niedrigeren Temperatur (z.B. 1290°C) während einiger Stunden (z.B. 3 Stunden) in einer 0,1 $ Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre nacherhitzt werden, um das Ferro-Ferri-Gleichgewicht einzustellen, wonach z.B. in einer Stickstoffatmosphäre unter gell wissen Bedingungen gekühlt werden kann.
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TABELLE II 785 22
287 23
(mo1ekulare)
Zusammen
setzung des
Zusatzes		 Gew. 50 69-9IO
0,01 828 I6-5OO
B2°3 0,1 16 56
1 Sinterbedingung
ABC		 26 24
0,01 81 16
CaO + BO 0,1 180 24-300 24
0,01 828 16
SiO + CaO 0,1 169 14
1 44 211
0,01 648 710
B2O3 + SiO2 0,1 90 240 481
1 61 339
0,01 764 931
B2O3 + 2SiO2 0,1 12- 130 153 219
1 37 48
0,01
2B2O3 + SiO2 0,1 130 282 373
1 22
0,01 481 784
B2O3 + 2SiO2 0,1 255 23
+ CaO 1 68 117
0,01 s 1000 23
B2O3 + SiO2 0,1 90 166 226
+ Fe3(PO^)2 1 17 89
BO + 2SiO 0,01
1 ρ« fpQ ] 0,1
1
209816/1354
Fortsetzung der Tabelle I.
(molekulare)
Zusammen
setzung des
Zusatzes		 Gew. Sinterbedingung
A B C-		 , 1 000
2BO + SiO 0,01 994 355
0,1 368 144
e3 4 2 1 114 21
0,01 311 105
Fe3(P(V2 0,1 40-1000 321
1 22-450 1240
0,01 96 269
BaF2 0,1 710 68
1 269 620
0,01 17 211
SrF2 0,1 14 47
1 304 23
0,01 24 66
CaF2 0,1 17 48
1 35 23-180
0,01 18 22-450
Bi2°3 0,1 225 281 22-500
1 382 26
0,01 17 21
PbO 0,1 347 24
1 261 19
0,01 23 174
CuO 0,1 27 271
1 22
209816/13BA
2U8554
Fortsetzung der Tabelle I.
(molekulare)
Zusammensetz
ung des
Zusatzes		 Gew.
*		 Sinterbedingung
A B		 C 18
0,01 18 19
MgO 0,1 22 207
1 172 9 7^5
0,01 25 331
V2°5 0,1 27 29
1 56 2k
0 18 22
0 21 18
0 22
Ausführungsbeispiel III
Eine Anzahl von Untersuchungen wurden an Ferritmustern durchgeführt, auf deren Oberfläche eine dünne Schicht der in den vorstehenden Ausführungsbeispielen genannten das Kornwachstum fördernden Stoffe (durch Aufdampfen oder Aufstreichen) angebracht wurde, wonach die Muster auf Temperaturen zwischen 1200°C und 125O°C und während Perioden zwischen 2 Stunden und 2k Stunden gesintert wurden.
Eine Hälfte der untersuchten
Anzahl von Mustern wurde dadurch hergestellt, dass ein Ni-Zn-ferritbildendes Gemisch 6 Stunden lang gemahlen, 3 Stunden lang bei einer Temperatur von
209816/1354
— eCc* —
8500C in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre vorgesintert, Λ6 Stunden lang nachgemahlen, vorgepresst und isostatisch bei einem Druck von 100 kg/cm nachgepresst wurde, wonach eine Schicht eines das Kornwachstum fördernden Stoffes angebracht wurde, welches Gemisch dann 24 Stunden lang in Sauerstoff bei einer Temperatur von 1240°C abgesintert wurde. Es stellte sich heraus, dass bei auf diese Weise hergestellten Mustern kein brauchbares Ergebnis erzielt wurde.
Die andere Hälfte der Muster
wurde dadurch hergestellt, dass ein Ni-Zn-ferritbildendes Gemisch 6 Stunden lang gemahlen, 3 Stunden lang vorgesintert, nachgemahlen, vorgepresst und isostatisch bei einem Druck von 1000 kg/cm nachgepresst wurde, wonach eine Schicht eines das Kornwachstum fördernden Stoffes auf der Oberfläche angebracht wurde. Wenn das anzubringende Mittel in pul ve rförmigem Zustand vorhanden ist, kann es unmittelbar auf dem gepressten Körper angebracht werden. Wenn es in flüssigen Zustand vorhanden ist, empfiehlt es sich, den gepressten Körper zunächst kurzzeitig vorzusintern, damit eine dichtere Struktur erhalten wird. Ausnahmslos wurde nach Anbringung jedes der vorerwähnten das Kornwachstum fördernden Stoffe und anschliessender Absinterung die gewünschte Kristall-
209816/135 h
struktur erhalten. Bei Anwendung der Stoffe CuO, CaO + SiO , SrF , BaF stellte sich heraus, dass
£w l£ ^v
sich die gewünschte Kristallstruktur am stärksten auf die Oberfläche beschränkte, während ausserdem die Verformung der Oberfläche am geringsten war.
Ausführungsbeispiel IV
Eine Anzahl Abnutzungsversuche
wurde durchgeführt sowohl an Magnetköpfen aus üblichem Ni-Zn-Ferrit mit regelmässig gestalteten Kristallen und mit einer mittleren Korngrosse von 10 bis 20 /um als auch an Magnetköpfen aus durch das Verfahren nach der Erfindung hergestellten Ni-Zn-Ferrit (also mit ineinander verzahnten Kristallen mit einer mittleren Korngrösse von mehr als 50 /um).
Für diese Versuche wurden
käuflich erhältliche Magnettonbänder (Kodak P 300 M; BASF PES 18) verwendet, die mit einer erhöhten Bandgeschwindigkeit von 38 cm/sec an den Köpfen entlang geführt wurden. Dabei wurde zu bestimmten Zeitpunkten die Frequenzkennlinie ermittelt und wurde das mit Hilfe des betreffenden Kopfes aufgezeichnete Produkt einer Qualitätsbeurteilung unterworfen.
Es stellte sich heraus, dass
die Lebensdauer von Köpfen aus durch das erfindungsgemässe Verfahren hergestelltem Material in dem betreffenden Fall zweimal langer und beim Anlegen
209816/1354
2140
gleicher Ausschusskriterien sogar um einen Faktor 3 länger war.
Material Lebensdauer Kopf
regelmässig ge- 1500 Stunden staltet
= 10-20 /um
unregelmässig gestaltet 4500 Stunden 50 ,um
2 0 9 8 1 R / 1 3 5

Claims (3)

  1. Patentansprüche:
    (Ι·) Verfahren zur Herstellung
    eines polykristallinen Ferritkörpers, bei dem ein feinverteiltes ferritbildendes Ausgangsgemisch gebildet, gemahlen, gepresst und gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Sinterbehandlung ein das Kornwachstum fördernder Stoff ' oder eine Kombination solcher Stoffe zugesetzt wird, die aus der Gruppe gewählt ist, bestehend aus: BaF ; SrF ; den Oxyden von B, Bi, Ca, Cu, Mg, Pb, Si, V; und Fe„(PO.) , während eine derartige Kombination von zugesetzter Menge und Sintertemperatur, in Abhängigkeit von der Zusammensetzung des ferritbildenden Gemisches, gewählt wird, dass ineinander verzahnte Kristalle mit einer mittleren Korngrösse von mehr als 50 /um erhalten werden.
  2. 2 . Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, dass der das Kornwachstum fördernde Stoff oder die Kombination solcher Stoffe dem zu mahlenden Ausgangsgemisch zugesetzt wird.
  3. 3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das ferritbildende Ausgangsgemisch gepresst und gegebenenfalls vorgesintert wird; dass der das Kornwachstum fördernde Stoff oder die Kombination solcher Stoffe auf der Aussenseite des nach Pressen und gegebenenfalls Vorsintern erhaltenen Körpers angebracht wird, und dass
    20981ß/ 1 354
    2H8554
    anschliessend der Körper gesintert wird. k . Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, dass der das Kornwachstum fördernde Stoff oder die Kombination solcher Stoffe dem Ausgangsgemisch zugesetzt wird; dass dieses Gemisch gemahlen, gepresst und vorgesintert wird; und dass der nach Pressen und Vorsintern erhaltene Körper bei der Sinterung örtlich auf eine derartige Sintertemperatur gebracht wird, dass nur an dieser Stelle die gewünschte Kristallstruktur auftritt.
    5 · Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, dass bei der Herstellung eines Ni-Zn-Ferritkörpers eine Menge von 0,001-1 Gew. $, vorzugsweise 0,007-0,25 Gew. $, des durch seine molekulare Zusammensetzung bestimmten Gemisches:
    20 + ySiO + zCaO, wobei 1 χ · .10; 0 .v y Ό; 0/z.'5 ist, zugesetzt wird, und dass die Sinterung auf einer Temperatur zwischen 118O°C und 1275°C erfolgt. 6. Verfahren nach Anspruch 5»
    dadurch gekennzeichnet, dass χ = 2, y = 1 und ζ = ist, und dass die Sinterung auf einer Temperatur zwischen 11800C und 1240°C erfolgt. 7· Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, dass χ = 1, y = 2 und ζ = 1 ist. 209816/1354
    8. Verfahren nach Anspruch 5> dadurch gekennzeichnet, dass χ = 1, y = 2 und z=0 ist, und dass die Sinterung auf einer Temperatur zwischen 124o°C und 13000C erfolgt.
    9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Herstellung eines Ni-Zn-Ferritkörpers eine Menge von 0,01 - 0,2 Gew. $> CaO + BO zugesetzt wird, und dass die Sinterung auf einer Temperatur zwischen 1175°C und 1250°C und vorzugsweise zwischen 1200°C und 12500C erfolgt.
    10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Herstellung eines Ni-Zn-Ferritkörpers eine Menge von 0,05 - 0,5 Gew. % BaF p und/oder SrFp zugesetzt wird, und dass die Sinterung auf einer Temperatur zwischen 1200°C und 1250oC erfolgt.
    11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Herstellung eines Ni-Zn-Ferritkörpers eine Menge von 0,05 - 0>5 Gew. $ Bi 0. zugesetzt wird, und dass die Sinterung auf einer Temperatur zwischen 11750C und 1275°C erfolgt.
    12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Herstellung eines Mn-Zn-Ferritkörpers eine Menge von 0,005 - 0,06 Gew. CaO + Bp^o zugesetzt wird, und dass die Sinterung in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre auf einer
    20981 B /13 5 4
    2H855A
    Temperatur zwischen 135O°C und 1^0O0C stattfindet. 13· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Herstellung eines Mn—Zn—Ferritkörpers eine Menge von 0,0Q5 - 1 Gew. ^o des durch seine molekulare Zusammensetzung bestimmten Gemisches:
    O3 + ySiO ( )
    3 2 + 3 wobei O χ Ij 0 y ■ 1; 0 r ζ · 1 ist, zugesetzt wird, und dass die Sinterung in einer säuerstoffhaltigen Atmosphäre bei einer Temperatur zwischen 135O°C und 1400oC erfolgt. I^. Verfahren nach Anbruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, dass bei der Herstellung eines Mn-Zn-Ferritkörpers eine Menge von 0,005 - 0,5 Gew. «£ BaF0 zugesetzt wird, und dass die Sinterung in einer säuerstoffhaltigen Atmosphäre bei einer Temperatur zwischen 135O°C und iii00cC erfolgt. 15· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Herstellung eines Mn-Zn-Ferritkörpers eine Menge von O,005 - 0,05 Gew. $ ^p^c zugesetzt wird, und dass die Sinterung in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre bei einer Temperatur zwischen 1375°C und 1^OO°C stattfindet. i6. Polykristalliner Ferritkörper,
    der durch eines oder mehrere der Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 16 hergestellt ist.
    209816/1354
DE19712148554 1970-10-07 1971-09-29 Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Ferritkoerpers Pending DE2148554A1 (de)

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