DE2257838C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Überwachung von Zeit- und Temperaturbedingungen - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Überwachung von Zeit- und TemperaturbedingungenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und
eine Vorrichtung zur Überwachung von Zeit- und Temperaturbedingungen nach dem Oberbegriff des
Anspruchs 1 bzw. 2.
Beim Umgang mit empfindlichen Stoffen und Produkten, deren Haltbarkeit davon abhängig ist, daß
bestimmte Zeit- und Temperaturbedingungen aufrechterhalten werden, ist es wichtig, daß man überwachen
und feststellen kann, ob der Stoff oder das Produkt den beabsichtigten Bedingungen ausgesetzt worden ist
oder nicht. Mehrere verschiedene Verfahren und Vorrichtungen hierzu sind bereits vorgeschlagen worden.
Die Überwachung verwendet dabei beispielsweise eine mechanische, elektroiytische oder bakterielle
Anzeige. Indessen sind die vorgeschlagenen Verfahren und Vorrichtungen mit gewissen Nachteilen behaftet, so
daß sie in gewerblicher Hinsicht ohne Erfolg geblieben sind. Unter anderem waren sie allzu teuer oder haben
nicht in befriedigender Weise funktioniert. Vor allem ist es aber schwierig gewesen, die Zeitüberwachung
durchzuführen. Dieses Problem kann jedoch durch die Verwendung eines enzymatischen Prozesses gelöst
werden, bei welchem sich in Abhängigkeit von der Zeit und der Temperatur ein Reaktionsprodukt bildet,
welches zur Anzeige ausgenutzt wird.
Als Beispiel sei Urease erwähnt, welche bei ihrer
s Einwirkung auf Harnstoff Ammoniak bildet, das mittels eines pH-Indikators nachgewiesen bzw. angezeigt wird.
Der Zusammenhang zwischen Temperatur und dem Logarithmus der Zeit ist hierbei linear. Durch Zusatz
eines Puffers kann die Umschlagzeit des Indikators
ίο verlängert werden, d. h, der lineare Zusammenhang
wird parallel versetzt
Diese enzymatischen Reaktionen stimmen aber oft nicht mit den erwünschten Bedingungen überein. Liegt
beispielsweise eine gute Übereinstimmung zwischen der Umschlagszeit des Indikators bei niedrigen Temperaturen
vor, so erhält man meistens eine allzu lange Umschlagszeit bei höheren Temperaturen. Diese
Abweichung von der Zeit-Temperaturabhängigkeit des Indikators von der erwünschten wird gewissermaßen
dadurch korrigiert, daß die enzymatische Überwachung bei niedrigen Temperaturen einen linearen Zusammenhang
zwischen Temperatur und log Zeit aufweist, welcher einen anderen, weniger negativen Neigungskoeffizienten
besitzt als der lineare Zusammenhang bei hohen Temperaturen. Die Neigung dieser Kurven bei
niedrigen Temperaturen wird von chemischen Zusammenhängen bestimmt und läßt sich nur innerhalb
ziemlich enger Grenzen variieren. Es ist deshalb notwendig, die Zeit-Temperaturabhängigkeit der Überwachung
in besserer Weise der erwünschten anpassen zu können, d. li. an die Zeit-Temperaturabhängigkeit des
zu überwachenden Stoffes. Durch diese Anpassung soll bei hohen Temperaturen ein rascherer Umschlag
zustande gebracht werden.
Aus dem schwedischen Patent 3 46 162 (= DE-OS 20 10 938), welches sich mit der enzymatischen Überwachung
der obengenannten Art befaßt, und aus der schwedischen Patentanmeldung 9 715/70, nunmehr
SW-PS 3 51 494, welche sich mit einer zeit-temperaturabhängigen Überwachung befaßt, wobei die miteinander
reagierenden Stoffe von einer halbdurchlässigen Membrane getrennt gehalten werden, geht hervor, daß
deren Durchlässigkeit mit steigender Temperatur zunimmt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine befriedigende Anpassung der Zeit-Temperaturabhängigkeit
eines Überwachungsmittels zu schaffen und somit die Nachteile der früher vorgeschlagenen
Überwachungsmittel zu beseitigen.
Gelöst wird diese Aufgabe bei dem Verfahren nach Anspruch 1 dadurch, daß in die Reaktionszone eine
zusätzliche, mit steigender Temperatur zunehmende Zuschußmenge an Reaktionsprodukt eingeführt wird.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens, bestehend aus zwei
Kammern, die mittels eines temperaturgeregelten Ventilorgans miteinander verbunden sind, wobei die
eine Kammer eine Reaklionszone darstellt, die einen zeit-temperaturabhängigen, enzymatischen Indikator
bo enthält, welcher aus Enzym, Substrat, Lösungsmittel,
Indikationsstoff und gegebenenfalls einem Puffer besteht, und ist dadurch gekennzeichnet, daß die zweite
Kammer eine Quelle enthält, die das bei der enzymatischen Reaktion in der ersten Kammer
(,5 entstehende Reaktionsprodukt zusätzlich liefert.
Das Enzym kann Urease, das Substrat Harnstoff, das Reaktionsprodukt Ammoniak und der IndikationsstoFf
ein pH-Indikator sein
Die obengenannte Quelle kann dasselbe Enzym und Substrat wie in der Reaktionszone enthalten, weiche als
eine Funktion von Zeit und Temperatur das dann der Reaktionszone zuzuführende Reaktionsprodukt erzeugen.
Das temperaturgeregelte Ventilorgan besteht vorzugsweise aus einer halbdurchlässigei; Membrane,
deren Durchlässigkeit mit steigender Temperatur zunimmt oder aus einer Bimetallfeder.
Die Erfindung wird nun an Hand der Zeichnung im folgenden näher beschrieben. Es zeigt
F i g. 1 Anzeigecharakteristiken eines bekannten enzymatischen Indikators,
Fig.2 die Charakteristik des erfindungsgemäßen Indikators, is
Fig.3 —5 verschiedene Ausführungsformen der erfindungsgemäßen
Vorrichtung.
Von den beiden in F i g. 1 dargestellten Anzeigecharakteristiken ist A eine Charakteristik für einen
Indikator mit keinem oder nur einem geringen Zusatz eines Puffers, während B eine Charakteristik Für einen
indikator mit einem größeren Pufferzusatz ist. Wie aus der Figur ersichtlich, und wie bereits erwähnt, wird die
Charakteristik durch den Zusatz eines Puffers gegen längere Umschlagzeit parallel verschoben. Aus der
Figur geht ebenfalls hervor, daß die Charakteristik aus zwei Kurvenzweigen zusammengesetzt ist, die im
wesentlichen gerade Linien darstellen, wobei für die Charakteristik A der Abschnitt a'die Kennlinie für hohe
Temperaturen ist, während der Abschnitt a" die Kennlinie für niedrige Temperaturen ist. Dasselbe gilt
für die Charakteristik Bund die Kurvenzweige Z?'bzw.
b".
Wie oben erwähnt, hat man die Kennlinie bisher nur durch einen Pufferzusatz, d.h. durch Parallelverschiebung
der Charakteristik, beeinflussen oder anpassen können. Die Neigung der Kurvenzweige a' bzw. b'
konnte nicht beeinflußt werden, während die Neigung der Kurvenzweige a"bzw. 6"nur in geringem Umfang
beeinflußt werden konnte.
Angestrebt wird ein Indikator mit einer Charakteristik hauptsächlich in Übereinstimmung mit A bzw. B,
der aber bei hohen Temperaturen eine kürzere Umschlagzeit als A bzw. B hat, d. h. eine andere Neigung
des Kurvenzweiges a'bzw. £>'. Wie bereits erwähnt, wird
dies dadurch erzielt, daß dem enzymatischen Indikator als eine Funktion der Temperatur eine zusätzliche
Menge des Reaktionsprodukts von einer Quelle zugeführt wird, die ein solches Reaktionsprodukt
enthält oder es erzeugt. Hierdurch erhält man eine zusammengesetzte Anzeigecharakteristik, die bei niedrigen
Temperaturen der obengenannten Kennlinie gemäß F i g. 1 entspricht, jedoch infolge der zusätzlichen
Menge an Reaktionsprodukt bei hohen Temperaturen eine andere Neigung erhält, wie aus F i g. 2, Kurve
E, hervorgeht. F i g. 2 zeigt auch, wie diese neue Kennlinie £ aus der Kennlinie Cdes »Hauptindikators«
gemäß F i g. 1 und aus der Kurve D für die zusätzliche Menge an Reaktionsprodukt zusammengesetzt wird.
Das Aussehen der Kurve D hängt von der im folgenden «ι
beschriebenen, besonderen Ausbildung des erfindungsgemäßen Indikators ab, welcher eine zunehmende
Zuschußmenge an Reaktionsprodukt bei zunehmender Temperatur erhält. Es leuchtet ein, daß man durch
Änderung der Form der Kurve D die Kurve E in 1,,
verschiedener Weise ändern kann, so daß der gewünschte Verlauf erhalten wird.
Unter Hinweis auf Fig. 3—5 sind nun im folgenden
einige bevorzugte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung beschrieben.
Die Anzeigevorrichtung gemäß F i g. 3 umfaßt einen Behälter, der aus zwei Kammern 1 und 2 besteht, die von
einer Wand 3 getrennt sind. Die Kammern 1 und 2 sind nach außen hin von Außenwänden 7 und 8 aus einem
undurchlässigen Werkstoff, beispielsweise einem geeigneten Kunststoff, gebildet Die Kammer 1 enthält zwei
Kapseln 4 und 5, welche Enzym bzw. Substrat sowie ein Lösungsmittel, einen Indikator und gegebenenfalls
einen Puffer enthalten. In der Kammer 2 befindet sich eine Kapsel 6, die das Reaktionsprodukt enthält, das sich
bei der Reaktion zwischen dem Enzym und dem Substrat bildet. Die obengenannte Trennwand 3 besteht
aus einem halbdurchlässigen Membranematerial wie Polyäthylen niederer Dichte oder Celluloseacetat, das
eine mit steigender Temperatur zunehmende Durchlässigkeit aufweist
Die Funktion der in F i g. 3 veranschaulichten Vorrichtung, in der das Enzym Urease, das Substrat
Harnstoffe, das gebildete Reaktionsprodukt Ammoniak und der Indikationsstoff ein pH-Indikator ist, ist
folgende: die Vorrichtung wird durch Zerdrücken der Kapseln 4, 5 und 6 aktiviert. Dabei werden Urease und
Harnstoff in der Kammer 1 zusammengeführt, und der enzymatische. Prozeß wird eingeleitet, so daß Ammoniak
gebildet wird. Die enzymatische Reaktion in der Kammer 1 weist dabei eine Charakteristik entsprechend
der Kurve A, ßoder Cin F i g. 1 bzw. 2 auf. Die Kammer 2 enthält gleichzeitig Ammoniak, welches beim Zerdrükken
der Kapsel 6 freigegeben worden ist. Das Ammoniak dringt durch die Membrane 3 in die Kammer
1 als eine Funktion der Temperatur hinein. Nimmt man die Zeit, in welcher eine gewisse Menge Ammoniak
durch die Membrane 3 in die Kammer 1 eindringt als eine Funktion der Temperatur, so erhält man eine
Kurve entsprechend Din F i g. 2.
Wie aus F i g. 2 ersichtlich, ist der bei niedrigen Temperaturen zugeführte Ammoniakzuschuß vernachlässigbar,
während der Zuschuß bei hohen Temperaturen die Reaktion in der Kammer 1 aktiv beeinflußt. Man
erhält eine Kennlinie entsprechend der Kurve £
Fig.4 zeigt eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anzeigevorrichtung, die im wesentlichen
der in Fig.3 entspricht. Indessen unterscheidet
sie sich dadurch, daß die Reaktionsproduktquelle in der Kammer 2 nicht direkt das Reaktionsprodukt Ammoniak
selbst enthält, sondern dasselbe Enzym und Substrat wie in der Kammer 1, d. h. im vorliegenden Fall
Urease und Harnstoff. Das Enzym und Substrat in der Kammer 2 sind in Kapseln 9 und 10 eingeschlossen, die
bei der Aktivierung gleich den Kapseln 4 und 5 der Kammer 1 zerdrückt werden. Nach der Aktivierung
werden das Enzym und Substrat in der Kammer 2, wie das Enzym und Substrat in der Kammer 1, als eine
Funktion von Zeit und Temperatur das Reaktionsprodukt Ammoniak erzeugen, welches durch die Membrane
3 in die Kammer 1 eindringt. Die Vorrichtung gemäß F i g. 4 entspricht somit der der F i g. 3, abgesehen
davon, daß das Reaktionsprodukt der Kammer 2 nicht fertig vorliegt, sondern erst erzeugt wird.
F i g. 5 zeigt eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anzeigevorrichtung. Diese unterscheidet
sich von den beiden vorher beschriebenen Vorrichtungen hauptsächlich dadurch, daß die als
zeitgeregeltes Ventilorgan wirkende Membrane 3 durch eine Bimetallfeder ti ersetzt ist. Bei niedrigen
Temperaturen ruht die Bimetallfeder 11 gegen einen
Sitz 12 und verhindert dadurch die Verbindung zwischen d,en Kammern 1 und 2. Bei zunehmender
Temperatur wird die Bimetallfeder immer mehr gebogen und hebt sich vom Sitz 12 ab, wie dies in F i g. 5
gezeigt ist. Hierdurch entsteht eine Verbindung zwischen den Kammern 1 und 2, und diese Verbindung
wird mit zunehmender Temperatur größer. In dieser Weise wird die Zuschußmenge Reaktionsprodukt in der
Kammer 2 der Kammer 1 als eine Funktion der Temperatur zugeführt, wie bei den Vorrichtungen
gemäß F i g. 3 bzw. 4. Wie bei den vorher beschriebenen Vorrichtungen kann natürlich die Quelle 6 des
Reaktionsproduktes in der Kammer 2 das fertige Reaktionsprodukt selbst sein, wie in F i g. 5 veranschaulicht
ist, oder aus Enzym und Substrat bestehen, welche dieses Reaktionsprodukt bilden.
Das System Urease-Harnstoff kann auch durch andere geeignete enzymatische Systeme ersetzt werden.
Als Ventilorgan zwischen der Kammer 1 und 2 kann jedes beliebige Ventilorgan benutzt werden
welches als eine Funktion der Temperatur die Verbindung zwischen den Kammern 1 und 2 regelt.
Die Erfindung hat einen weiten Verwendungsbereich der allgemein alle Arten von empfindlichen Stoffen unc
Erzeugnissen umfaßt. Beispielsweise läßt sich die Erfindung zur Überwachung von Lebensmitteln, Arz
neimitteln, photographischen Filmen, lagerungsemp findlichen, chemischen Stoffen, wie Sprengstoffen usw
benutzen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Verfahren zur Überwachung der Zeit- und Temperaturbedingungen bei der Lagerung von
empfindlichen Stoffen und Erzeugnissen, bei welchen ein Enzym als eine Funktion von Zeit und
Temperatur in einer Reaktionszone auf ein Substrat unter Bildung eines Reaktionsprodukts einwirkt, das
vermittels eines Indikators nachgewiesen wird, dadurch gekennzeichnet, daß in die
Reaktionszone eine zusätzliche, mit steigender Temperatur zunehmende Zuschußmenge an Reaktionsprodukt
eingeführt wird.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus zwei Kammern, die
mittels eines temperaturgeregelten Ventilorgans miteinander verbunden sind, wobei die eine Kammer
eine Reaktionszone darstellt, die einen zeittemperaturabhängigen, enzymatischen Indikator enthält,
welcher aus Enzym, Substrat, Lösungsmittel, Indikationsstoff und gegebenenfalls einem Puffer besteht,
dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Kammer (2) eine Quelle (6, 9, 10) enthält, die das bei der
enzymatischen Reaktion in der ersten Kammer (1) entstehende Reaktionsprodukt zusätzlich liefert.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Enzym Urease, das Substrat
Harnstoff, das Reaktionsprodukt Ammoniak und der Indikationsstoff ein pH-Indikator ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Quelle (9, 10) dasselbe
Enzym und Substrat wie in der Reaktionszone enthält, welche als eine Funktion von Zeit und
Temperatur das dann der Reaktionszone zuzuführende Reaktionsprodukt erzeugen.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Ventilorgan (3)
eine halbdurchlässige Membran ist, deren Durchlässigkeit mit steigender Temperatur zunimmt.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Ventilo/gan (11)
eine Bimetalifeder ist.
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