DE2257677A1 - Vernetzte copolymerisate als schwingungsdaempfendes material - Google Patents
Vernetzte copolymerisate als schwingungsdaempfendes materialInfo
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Description
FARBWERKE HOPXJHST AKTIENGESELLSCHAFT 2257677
vormals Meistor Lucius & Brüning
Datum: 23. November 1972 - Dr.MN/Ba
Aktenzeichen: - HOE 72/F 362
• Vernetzte Copolymerisate als schwingungsdämpfendes
Material
Die Erfindung betrifft vernetzte Copolymerisate aus Monomeren, Vernetzern und gegebenenfalls Polymerisaten,
deren Vervendung als s chvingungs dämpfendes Mätei'ial., sovie ein
Verfahren zur Herstellung dieser Copolymerisate.
Im Rahmen der Umweltschutzbemühungen gewinnt die Lärmbekämpfung ständig an Bedeutung. Die Entdröhnung von Metallflächen,
die zu Resonanzschwingungen angeregt werden können, wird durch Entdröhnungsmassen aus synthetischen oder natürlichen
Hochpolymeren bewirkt, die auf das' Substrat aufgebracht werden und einen Teil der Schvingungsenergie durch
Relaxationsbewegungeii der PolymeiMiioleküle verbrauchen. Die
Schwingungöenergie wird in Wärme umgewandelt und damit die Abstrahlung von Störschall vermindert. Ein Maß für die Körperschalldämmung
ist der· mechanische Verlustfaktor1 d, der das Verhältnis von je Schwingungsperiode in Wärme übergeführter
Schvingungsenergie zu der Schwingungsenergie angibt, die
dem Material insgesamt zugeführt worden ist.
Es ist bekannt, Polymei'e mit speziellen viskoelastischen
Eigenschaften, besonders solche mit hoher innei'er Dämpfung,
als schwingimgsdampfende Schichten, z. B. in Blechkoiistruktionen,
einzusetzen. Sie werden benutzt als einseifige spritz-, spachtel- oder aufklebbare Be.legschicliten, oft mit Füllstoffen
verschen oder mit anderen Stoffen kombiniert. Ferner
vcixten sie als Zwischenschichten in Vei^Lumdblech- oder
SandwiclilconHtruktionen verwendet;. Ihr Zweck ist meistens die
Minderung des lästigen Dröhnens von Blechkbnstruktionen. und
die Verbesserung der Schwingungsdämpfung· von Blechwünden.
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Damit wird eine befriedigende Dämpfung in bestimmten Frequenz-
und Temperaturbereichen erhalten. Der Frequenzbereich entspricht im allgemeinen dem der Hörfrequenzen mit dem Schwerpunkt
etwa zwischen 100 und 1000 Hz.
Aus den deutschen Offenlegungsschrifton 1 69h 088 und \6^k 08Q
ist bekannt, daß man hochwertige Temperaturbreitband-Entdröhnungsmittel
zur Dämpfung der Biegeschwingungen von Blechkonstruktionen durch Copolymerisation von Monomeren herstellen
kann, deren Homopolymerisate sich in ihren Einfriertemperatüren
um mindestens 20 C unterscheiden. Als Dämpfungsstoffe werden amorphe Copolymerisate aus Vinylacetat, n-Butyl-
oder 2-Äthylhexylacrylat, Dibutylmaleinat und Crotonsäure
eingesetzt. Weiterhin wurden in der deutsche Offenlegungsschrift
1 69k 22h Pfropfpolymerisate von Styrol oder Styrol mit einer
copolymerisierbaren Carbonsäure auf die vorgenannten amorphen
Copolymerisate als schwingungsdämpfende Zwischenschichten beschrieben.
Den als Dämpfungsstoffe bekannten Thermoplasten ist gemeinsam,
daß sie einen ausgeprägten kalten Fluß zeigen und besonders bei höheren Temperaturen dazu neigen, aus den Blechkonstruktionen
auszufließen. Weiterhin ist es oft schwierig·, die bekannten
Copolymerisate auf Metallflächen aufzubringen, da bei
höheren Verarbeitungstemperaturen schon teilweise ein chemischer Abbau beobachtet wird und auf Grund dor ausgeprägten Oberflächenklebrigkeit
eine homogene Verteilung auf großen Flachen schwierig ist. Beispielsweise ist bei der Motoronentdröhnung
im Kraftfahrzeugbau vor allem die mangelnde thermische Formund
Lagobeständigkeit der bisher bekannten Entdrcilinungsmassen
von großen. Nachteil.
Es wurde nun gefunden, daß sich form- und temperaturbeständige
Breitbandcritdröhnungsinittel herstellen lassen, die hol höheren
Temperaturen nicht, mehr aus den Bauteilen ausfließen, xcenti
als Entdröhnungsmittel vernetzte Copolymerisate verwendet worden,
die durch radikalische Copolymerisation von äthylenisch uiigo-
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sättigten Monomeren, deren Homopolymerisate sich in ihren ,
Einfriertemperaturen um mindestens 20 C unterscheiden, in Gegenwart eines Vernetzers und vorzugsweise mindestens
eines gelösten Polymerisats aus mindestens einem äthylenisch ungesättigten Monomeren hergestellt werden.
Als äthylenisch ungesättigte Monomere sind beispielsweise geeignet: '
Vinylester gesättigter geradkettiger oder verzweigter Monocarbonsäuren
mit 1-12 C-Atomen, z. B* Vinylacetat, Vinyl·· propionat, Vinyl-^ 'Versatat, vorzugsweise-Vinylacetat5 ·
Ester der Acryl- oder Methacrylsäure mit gesättigten einwertigen aliphatischen Alkoholen mit 1-8 C-Atomen, vorzugsweise
2-Äthylhexylacrylat oder n-Butylacrylat; Mono- oder
Diester* der Malein-, Fumar- oder Itaconsäure mit gesättigten
einwei:tigen aliphatischen Alkoholen mit 1-8 C-Atomen, vorzugsweise
Dibutylnialeinat; monovinylaromatische Kohlenwasserstoffe,
z. B. Styrol, Vinyltoluol, Vinylxylol, vorzugsweise Styrol.
Die " in den Monomeren gelösten Polymerisate aus äthylenisch. ungesättigten Monomeren sind im we sentliehen
ebenfalls aus den genannten Monomeren aufgebaut. Der Anteil an Polymerisat in der zu pol}rmerisierenden Mischung vor Zugabe des
Vernetzers beträgt 0 bis 95 Gew.-^, vorzugsweise 20 bis. 80 Gew.^
Als Vernetzer werden äthylenisch ungesättigte Verbindungen mit mindestens zwei äthylenischen Doppelbindungen im Molekül
eingesetzt, z. B. vernetzende Comonomere wie Diallylphthalat, Diallylmaleinat, Triallylcyanurat, Tetraallyloxyäthan,
Divinylbenzol, Butandiol-1,4~dimethacrylat, Äthylenglykol-dimethacrylat,
Diäthylenglykol-dimethacrylat oder Triäthylenglykol-dimeihacrylat. Als Vernetzer können aber
auch ungesättigte Polyesterharze in Form der bekannten Kondensationsprodukte aus Diolen und gesättigten und äthylenisch
ungesättigten Dicarbonsäuren .verwendet werden, insbesondere
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aliphatische ungesättigte Polyester aus den Diolen Athylenglykol,
Di- oder Triäthylenglykol, 1,2- oder 1,3-Propandiol,
1,3- oder 1,4-Butandiol, 1,6-Hexandiol, 2,2-Dimethylpropandiol-1,3
oder 2-Methyl-2-Äthylpropandiol-1,3, den gesättigten
aliphatischen Dicarbonsäuren Adipinsäure, Azelainsäure oder Sebacinsäure und den äthylenisch ungesättigten Dicarbonsäuren
Maleinsäure bzw. deren Anhydrid, Fumarsäure, Itaconsäure,
Citraconsäure oder Mesaconsäure.
Die vernetzenden Comonomeren werden vorzugsweise in Mengen
von 0,01 - 10 Gew.-^, bezogen auf die Monomere bzw. die
Lösung des Polymerisats im Monomeren, verwendet, während die
ungesättigten Polyesterharze entsprechend der geringeren Anzahl der äthylenischen Doppelbindungen pro Gewichtseinheit
in Mengen von 10 bis 70 Gew.-^, bezogen auf die Gesamtmischung,
eingesetzt werden.
Besonders bevorzugte Mischungen zur Herstellung der erfindungsgemnßen
vernetzten Copolymerisate sind folgendermaßen zusammengesetzt
:
1. 20-80 Gew.-^o eines Polymerisats, das durch PolymeriScitioii
von 20 - 60 Gew.-^ 2-Äthylhexylacrylat, 20-50 Gew.-$ Vinylacetat
und 10-AO Ge\ir.-$ Dibutylmaleinat erhalten wurde,
werden in 80-20 Gew.-^ Vinylacetat gelöst. Der Polyinerisatlösung
werden noch 0,01-10,0 Gew.-^, bezogen auf die
Polymerisatlösung,eines vernetzenden Comonomeren zugemischt.
2. 20-80 Gew.-$ eines Polymerisats gernäß 1 werden in 80-20
Gew.-^ einer Monomerenmischung aus IO-9O Gew.-^ Vinylacetat
und 9O-IO Gew.-^ Butylacrylat gelöst. Der Polymorisatlösung
werden noch 0,01-10,0 Gew.-^,bezogen auf die Polymerisatlösung,
eines vernetzenden Comonomeren zugemischt.
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3. 20-80 Gew.-$ eines Polymerisats gemäß 1 werden in 80-20
Gew.-^ einer Monomerenmischung aus 10-90 Gew.-^ Vinylacetat
und 9O-IO Gew.-^ 2-Äthylhexylacrylat gelöst. Der Polymerisatlösung
werden noch 0,01-10,0 Gew.-^, bezogen auf
die Polymerisatlösung, einas vernetzenden Comonomeren zugemischt'.
h. 20-80 Gew.-^o eines Polymerisats, das durch Polymerisation
von 30 - 70 Gew.-^ Styrol und 7O-3O Gew.-$ Butylacrylat
hergestellt wurde, werden in 80-20 Gew.-^ einer Monomereiimischung
aus 10-90 Gew.-^ Vinylacetat und 9O-IO Gew.-%
Butylacrylat gelöst. Der Polymerisatlösung werden noch · 0,01-10,0 Gew.-^, bezogen auf die Polymerisatlösimg,
eines vernetzenden Comonomeren zugemischt.
5· 20-80 Gew.-^ eines Polymerisats, das durch Polymerisation
von ^0-80 Gew.^ Vinylacetat und 60-20 Gew.-^ Dibutylmaleinat
hergestellt wurde, werden in 80-20 Gew. ~fo einer Monomerenmischung aus IO-9O Gew.-^o Vinylacetat und 90-10
Gew.-^o Bu-tylacr3rlat gelöst. Der Polymerisatlösung
werden npch 0,01-10,0 Gew.-^, bezogen auf die Polymerisatlösung,
eines vernetzenden Comonomeren zugemischt.
6.. IO-6O Gew.-^ eines aliphatischen Polyesterharzes aus 20-60
Gew.-^o Diol, 20-60 Gew.-/o gesättigtex1 aliphatischer
Dicarbonsäure und 5-30 Gew. -^o ungesättigtex" Dicarbonsäure
werden in 20-80 Gew.-^ Butylacrylat und 5-30 Gew.-^
2-Ä'thylhexylacrylat gelöst.
1O-7O Gew.-^o eines aliphatischen Polyesterharzes aus 20-60
Gew.-^. Diol, 20-60 Gew.-^. gesättigter aliphatischer Dicarbonsäuro
und 5-30 Gew.-^ ungesättigter' Dicarbonsäure
worden in ΙΟ-SO Gcm/.-^ö Butylacrylat und 5-50 Gew.-^
eines Vinylester.^ einer gesättigten geradke btigen oder
verzweigten Monocarbonsäure mit 1-12 C-Atomen gelöst.
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Die Gewichtsprozente an Polymerisat bzw. ungesättigtem
Polyesterharz und an Monomeren in der Lösung ergänzen sich dabei jeweils auf 100 °/o. Ebenso beträgt die Summe
der Gewichtsprozente der Komponenten des Polymerisats bzw. des ungesättigten Polyesterharzes 100 $>.
Mit diesen vernetzten Copolymerisaten, bei denen die entdröhnende
Wirkung vom Gewichtsverhältnis der Monomeren abhängt, kann man im Frequenzbereich von 100-1000 Hz sehr
breite Dämpfungskurven mit hohen Maximalwerten der Dämpfung erhalten.
Allen Mischungen aus Monomeren, Vernetzern und
Polymerisaten können zusätzlich noch Füllstoffe zugesetzt werden. Besonders bewährt haben sich Vermiculit und
andere Mineralien aus der Gruppe der glimmerartigen Schichtsilikate.
Bei dem Zusatz von Vermiculit worden dio Vex*lustfaktorwerte
bei Verbundsystemen bei höheren Temporatüren
deutlich angehoben und damit die Teniperaturbundbreite insgesamt
größer. Außer don Schichtsilikaten eignen sich weiterhin beispielsweise Schwerspat, Calciumcarbonat, Gi'aphit oder
Ruß. Die zugegebene Menge hängt vom Anwondungszweck der Entdröhmmgsniasse
ab. Soll die Entdröhnungsmusse z. B. als Zwischenschicht zwischen zwei Resonanzplat( en dienen, so
beträgt die Füllstoffinenge vorzugsweise nicht mehr als 20 Gew.-^
der Masse. Soll die Entclröhnungsiiiasse andererseits als Überzug auf eine Resonanzplatte außen aufgetragen werden, so kann
der Füllstoffgehalt bis zu 70 Gew.-$>
der Masse betragen. Ein besonderer Vorteil der orf indungsgeniäßen vernetzten Copolymerisate
ist die Möglichkeit, durch die Variation der Monomeren, der Vernetzer und der gelösten Polymerisate die
Breitbandlage der Entdröhnungsinass.e nach Wunsch einzustellen.
Weiterhin kann durch den Zusatz des Polymerisats die Viskosität der Monomeronniischung nach Wunsch eingestellt vordem.
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Dadurch lassen sich die Mischungen in flüssiger oder pastöser
Form auf das Substrat aufbringen, d. h. die Reaktionskomponenten, die gegebenenfalls in getrennten Behältern Initiator-
und Beschleunigersysteme enthalten, werden vor der Anwendung vermischt und dann z. B. aus Schlitzdüsen, Spritzpistolen oder
auch manuell mit Pinsel oder Rolle aufgetragen und auf dem Substrat polymerisiert. Die Polymerisation auf dem Substrat
hat den Vorteil, daß das nachteilige und aufwendige Aufschmelzen von thermoplastischen Massen entfällt.
Die Polymerisation der Mischungen kann auch durch UV-Strahlung, Elektronenstrahlung oder fc'-Strahlung ausgelöst werden. Bei der
Polymerisation mit UV-Strahlen als Energiequelle können Sensibilisatoren,
z. B. Benzoin oder Benzoin-Derivate eingesetzt werden.
Die Polymerisation wird in einem Temperaturbereich zwischen 0 C und 100 C, vorzugsweise zwischen 20 C und hO C durchgeführt.
Die Initiierung erfolgt vorzugsweise mit peroxidischen Tieftemperaturkatalysatoren, z. B. Acetylcyclohexansulf
onylperoxid, Dxeyelohexylperearbonat, Diisopi-opylpercarbonat,
2-Äthylhexylpercarbonat, tert.-Butylcyclohexylpercarbonat, Diisononanoylperοxid
oder tert.-Butylperpivalat. Bei den gebräuchlichen
Peroxid-Katalysatoren, z. B. Benzoylperoxid oder Cycloliexanonperoxid, läßt sich die Aktivierungsenergie für* den
Zerfall*so weit senken, daß auch bei Raumtemperatur eine genügend schnelle Polymerisation ermöglicht wird. Als Beschleuniger
oder Aktivatoren für die verwendeten Peroxide werden im wesentlichen
tertiäre Amine, z. B. Dimethylanilin, Diäthy!anilin,
Diinethyl-p-toluidin und Schwermetallsalzc , z. B. Kobalt- oder
Vanadinsalze, eingesetzt.
Die vernetzten Copol3rmerisate nach der Erfindung eignen sich
besonders für die Bildung von Laminaten oder Schichtstoffen
bzw. geschichteten Konstruktionen, bei denen die Zwischen-■
schichten z. B. Platten oder Folien sein können, die sich
* mit Hilfe von Beschleunigern ·/·
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jeweils zwischen zwei Resonanzplatten befinden, von denen
mindestens eine aus Metall oder einem anderen Resonanzstoff
besteht. Die Laminate bzw. geschichteten Konstruktionen werden durch Aufbringen der zn polymerisierenden Mischungen auf die
Platten und anschließend_e Polymerisation hergestellt.
Außer den sehr guten schwingungsdämpfenden Eigenschaften
weisen die erfindungsgemäßen, vernetzten Copolymerisate auch
gute Haftung auf. Aus diesem Grund ist es.meistens nicht notwendig,
außer einer Entfettung die Metallplatten einer weiteren Vorbehandlung zu unterwerfen oder ein Klebemittel zu verwenden.
Die mit den erfindungsgemäßen vernetzten Copolymerisaten gefüllten
Sandwichkonstruktionen können gebogen, gerippt, abgekantet, genietet oder tiefgezogen werden, ohne daß die vernetzten
Copolymerisate zum Fließen gebracht werden. Die Sandwichkonstruktion
kann bis auf eine Temperatur von 1$0 C gebracht
werden, ohne daß die Entdröhnungsmasse ausfließt, unabhängig
von der Lage der Konstruktion. Dadurch können die Verbundkonstruktionen
ohne Schaden Temperaturen aushalten, wie sie beim Trocknen eines Schutzanstriches vorkommen. Außerdem besitzen
die erfindungsgemäßen, vernetzten Copolymerisate eine
gute Lösemittelbeständigkeit, die ebenfalls beim Aufbringen von Kunstharzen oder Lacken auf die Verbundsysteme (Tauchlackierung)
von besonderer Bedeutung ist.
Die Verbundsysteme, die mit den erfindungsgemäßen vernetzten
Copolymerisaten gefüllt sind, können in allen Bereichen der Lärmbekämpfung angewendet werden, in denen die Ausbreitung
von Geräuschen und Resonanzen von akustischen Schwingungen unerwünscht sind, z. B. auf dem Gebiet der* Verkleidung von
Maschinenanlagen, von metallischen Trennwänden, von Metall-
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möbeln und vor* allen Dingen von Aufbauten aus Metall bei Kraftfahrzeugen, Flugzeugen oder Schiffen. Die Schichtstoffe,
bei denen jede Zwischenschicht aus dem schwingungsdämpfenden
Stoff eine Dicke von 0,05 bis 1,5 mm, vorzugsweise
0,1-0,5 mm hat und die Platten aus Metall sind, haben eine
Gesamtdicke von vorzugsweise 1 bis 10 mm.
In den folgenden Beispielen wird die Erfindung näher erläutert. Alle Teile sind als Gewichtsteile angegeben.
Eine Polymerisatlösung aus 70 Teilen eines Polymerisats, das
aus 39 Teilen 2-Äthylhexylacrylat, 33 Teilen Vinylacetat und
28 Teilen Dibutylmaleinat besteht,
und 30 Teilen
Vinylacetat wird mit 0,5 Teilen Tetraallyloxyäthan und 0,3 Teilen
Dicyclohexylpercarbonat vermischt und 3 Stunden auf 30 -
hO C erwärmt. Es entsteht ein klares, transparentes Harz
mit guter Oberflächenklebrigkeit und sehr guter Haftung auf
Metall, Glas und mineralischen Substraten. Es wurde ein Verbundsystem aus 0,5 mm Stahlblech/0,3 mm vernetztes Copolymerisat
0,5 mm Stahlblech im Biegeschwingversuch (s.H. Oberst, L. Bohn und F. Linhardt, Kunststoffe J51_, (1961),
^95) untersucht. Die Verlustfaktox'wer'te d , für 100 und
' comb
1000 Hz sind in Fig. 1 gegen die Temperatur aufgetragen. Bei
Verbundblechsystemen ist es zweckmäi3ig, als· Bandbreite die
Breite des Temperaturintervalls zu definieren, in dem der
Yert d =0,05 überschritten wird. Die Dämpfung nicht durch zusätzliche Entdröhnungsmaßnahmen gedämpfter Bleche
in Blechkonstruktionen verschiedener Art entspricht den
Worten von d , =0,01. Der Bezugs\>rert von d , = 0,05
comb comb
bedeutet also eine beträchtliche Dämpfungserhöhung (um
etwa 15 Dezibel) gegenüber der "Nulldämpfung" d 1 - 0,01.
Xn Fig. 1 wird dor· Bezugswert d =0,05 im hauptsächlich
interessierenden Frequenzbereich zwischen 100 und 1000 Hz
bei den Temperaturen zwischen etwa -20 und +70 C (100 Hz)
und -30° C und -i-50° C (1000 Hz) überschritten.
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Der Schwerpunkt der Dämpfung liegt bei +10 C bis +20 C mit Dämpfungshöchstwerten von 0,5· Die Temperaturbandbroite
beträgt 90° C für 100 Hz und 80° C für 1000 Hz. Selbst bei
einer Temperatur von +1^0 C ist die in Beispiel 1 beschriebene
Dämpfungsniasse vollkommen lagerstabil und zeigt
bei einer anschließenden Messung die gleichen hervorragenden Dämpfungseigenschaften.
Eine Polymerisatlösung aus 70 Teilen eines Polymerisats
nach Beispiel 1 und 30 Teilen eines Gemisches aus 50 Teilen
Vinylacetat und 50 Teilen Butylacrylat wird mit 0,5 Teilen
Divinylbenzol und 0,5 Teilen Diisopropylpercarbonat vermischt
und 3 Stunden auf '(O C erwärmt. Es entsteht eine vernetzte
Entdröhnungsmasse mit sehr guter Oberflächenklebrigkeit und
guter Beständigkeit gegen aliphatisehe, aromatische und ·
esterartige Lösemittel. Fig. 2 zeigt die Verlustfaktorwerte,
die im Biegeschwingversuch an Stahlverbundblochcn \^ie in
Beispiel 1 gemessen wurden. Der Schwerpunkt der Dämpfung liegt bei +20 C mit Dämpfungshöchstwerten von 0,5· Die
Temperaturbandbreite beträgt 110 C für 100 Hz und 70 C
für 1000 Hz. Bis zu einer Temperatiir von 15O C trat die
Entdröhnungsmasse nicht aus dem Verbundsystem aus.
Eine Polyraorisatlosung aus 70 Teilen eines Polymerisats nach
Beispiel 1 und 30 Teilen einer Monoinerenmischung aus 50
Teilen Vinylacetat und 5O Teilen 2-Äthylhoxylacrylat wird mit
0,2 Teilen Tetraallyloxyäthan und 0,5 Teilen Bicyclohexylpercarbonat
vermischt und bei hO C poly.ner.i s:i prt. Figur 3t
Beispiel 3 zeigt die Dämpfungseigenschaften dieses vernetzten
Copolymerisate mit einer Ban
einer Dämpfungshöhe von 0,8.
einer Dämpfungshöhe von 0,8.
Copolymerisate mit einer Bandbreite von ca. 80 - 90 C und
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Die Polymerisatlösung gemäß Beispiel 3 wurde in der Weise modifiziert, daß statt 0,2 Teile 0,*f Teile Tetraallyloxyäthan
in die Polymerisatlösung eingemischt wurden.
Fig. 3, Beispiel 4 zeigt die Dämpfungüeigenschaften dieses
vernetzten Copolymerisate mit einer Bandbreite von ca. 100 C
für 100 Hz und ca. 90° C für 1000 Hz und einer Dämpfungshöhe
von 0,6.
Eine Polymerisatlösung aus 70 Teilen eine Polymerisats aus
50 Teilen Styrol und 50 Teilen Butylacrylat,
und 30 Teilen einer
Monomerenmischung aus 50 Teilen Vinylacetat und 50 Teilen
Butylacrylat wird mit 0,2 Teilen Tetraallyloxyäthan und 0,5 Teilen Dicyclohexylpercarbonat vermischt und bei 4o C polymerisiert.
Figur k, Beispiel 5 zeigt die Dämpfungseigenschaften dieses
vernetzten popol3rmerisats mit einer Bandbreite von ca. 70 C
bei 100 Hz und von ca. 55 C bei 1000 Hz und einer Dämpfungshöhe von 0,8.
In die Polymei-isatlösung gemäß Beispiel 5 werden statt 0,2
Teile 0,H Teile Tetraallyloxyäthan eingerührt.
Figur k, Beispiel 6 zeigt die Dämpfungseigenschaften dieses
vernetzten Copolymerisate mit einer Bandbreite von 65 C
bei 100 Hz und von ca. 55° C bei 1000 Hz bei einer Dämpfungshöho
von 0,7· . '
Mit einem Dämpfungshöchstwert von 0,8 (Beispiel 5) und
Temperaturbandbreiten von 55° - 70° C stellen die vernetzten Produkte nach den Beispielen 5 und 6 ganz ausgezeichnete
409822/0-98 4
72/F 362
Temperaturbreitbandentdröhnungsmassen für Anwendungsbereiche zwischen +10 C und +80 C dar (z.B. Haushaltsgeräte, Maschinen
in beheizten Räumen usw.). Wie in den vorhergehenden Beispielen zeigen die Produkte nach den Beispielen 5 und 6 ebenfalls sehr
gvite Haftung auf Glas, Metall und mineralischen Substraten. Bis +150 C traten die vernetzten Copolymerisate nicht aus
den Verbundkonstruktionen aus.
Eine Polymerisatlösung aus 70 Teilen eines Polymerisats aus
70 Teilen Vinylacetat und 30 Teilen Dibutylmaleinat,
und 30 Teilen einer
Monomerenmischung aus 50 Teilen Vinylacetat und 50 Teilen
Butylacrylat wird mit 0,2 Teilen Tetraallyloxyiithan und 0,5
Teilen Dicyclo
polymerisiert.
polymerisiert.
Teilen Dicyclohexylpercarbonat vermischt und bei ^O C
Figur 51 Beispiel 7 zeigt die Dämpfungseigenschaften des vernetzten
Copolymerisats mit einer Bandbreite von ca. 65 C bei 100 Hz und ca, 50 C bei 1000 Hz und einer Dämpfungshöhe von
1 ,0.
Der Polymerisatlösung gemäß Beispiel 7 werden statt 0,2 Teile 0,'t Teile Tetraallyloxyäthan zugemischt und anschließend wird
polymerisiert.
Figur 5f Beispiel 8 zeigt die Dämpfungseigenschaften des vernetzten
Copolymerisats mit einer Bandbreite von ca. 65 C bei
100 Hz und ca. 55 C bei 1000 Hz und einer Dämpfungshöhe von
1,0. Die Produkte nach Beispiel 7 und 8 sind aufgrund der
hohen Dämpfungsinaxima sehr gut für eine spezielle Breitbanddänipfung
zwischen +20 C und +80° C geeignet. Die Produkte zeigen ebenfalls gute Haftung auf Metall, Glas und mineralischen
Substraten und zeigen weiterhin bis +I50 C koine Formveränderung.
409822/0984
72/f 362
Die Eolyraerisatlösung gemäß Beispiel 2 wurde mil; 1O Teilen,
bezogen auf die Pol3rmerisatlösung, Vermiculit gefüllt.
Figur 6 zeigt die Dämpfungseigenschaften des vernetzten und
* ο
gefüllten Copolymerisate mit einer Bandbreite von ca. 110 C bei 100 Hz und ca. 80° C bei 1000 Hz und einer Dämpfungshöhe
von 0,6.
Die Polymerisatlösung gemäß Beispiel 2 wurde mit 20 Teilen,
bezogen auf die Polymerisatlösung, Vermiculit gefüllt. Figur zeigt die Dämpfungseigenschaften des vernetzten und gefüllten
Copolymerisate mit einer Bandbreite von ca. 110 C bei 100 Hz
und ca. 90 C für 1000 Hz und einer Dämpfungshöhe von 0,6.
Eine Lösung aus 100 Teilen eines ungesättigten aliphatischen
Polyesterharzes, das aus 42 Teilen Butandiol- („1 , k[) , 43 Teilen
Adipinsäure und I5 Teilen Maleinsäureanhydrid hergestellt wurde
(Säurezahl = 12), in einer Mischung aus 100 Teilen Butylacrylat
und 50 Teilen 2-Äthylhexylacrylat wird mit einem Initiatorsystem
aus 5 Teilen Cyclohexanonperoxid und 5 Teilen einer 10xigen Kobaltnaphthenat-Lösung'Ln
Styrol vier Stunden unter einer Stickstof f atmosphäre auf 40 C erwärmt. Man erhält klebrige, weiche,
gelbliche Platten, die im Torsionsschwingungsvorsuch deutliche Vernetzung zeigen. Es wurde ein Verbundsystem aus 0,5 mm
Stahlblech/0,3 mm vernetztes Copolymerisat/O,5 mm Stahlblech
im Biegeschwingversuch untersucht. Die Verlustfaktorwerte . für 100 und 1000 Hz sind in Figur 8 gegen die Temperatur aufgetragen.
In der Figur 8 wird der Bezugswert d = 0,05 im
hauptsächlich interessierenden Frequenzbereich zwischen 100 und 1000 Hz bei den Temperaturen zwischen etwa -50 C und
+10° C (1000 Hz) und -50° C und + 35° C (1OO Hz) überschritten,
die: Teniperaturbandbreite beträgt also rund 60° C (1000 Hz)
bzw. 85 C (IOO Hz). Damit ist dieses Verbundsystem für zahlreiche
technische Anwendungen geeignet, die eine gute Breitbanddiinipfung
bei tiefen Temperaturen erfordern (z. B.
409822/0984
72/F 362
Schneeräumgoräte, Spezialftthrzeuge für den Winterbetrieb).
Beispiel 12 . · ■ "
Eine Lösung aus 100 Teilen eines ungesättigten aliphatischen.
Polyesterharzes gemäß Beispiel 11 in einer Mischung aus
100 Teilen Butylacrylat und 50 Teilen Vinylacetat wird mit
einem Initiatorsystem aus 5 Teilen Cyclohexanonporoxid und
5 Teilen einer 10bigen Kobaltoctoatlösung in Styrol U Stunden
unter einer Stickstoffatmosphäre auf ΊΟ C erwärmt. Man erhält
klebrige, weiche, leicht gelbliche Platten, die im Torsionsschwingungsversuch deutliche Vernetzung zeigen. In
Figur 9 sind die im Biegesclwingversuch. ermittelten Verlustfaktorwerte
d . des Verbundes 0,5 mm Stahlblech/O,k mm
comb 'J ' '
vernetztes Copolymerisat/O,5 mm Stahlblech" für 100 und 1000 Hz
gegen die Temperatur aufgetragen. Der Schwerpunkt der Dämpfung liegt in Figur 9 bei 0 C bis 20 C mit Dämpfungshöchst- '
werten von 0,k. Die Temporaturbandbreite beträgt JO C für
100 Hz und 1000 Hz. In Figur 9 wurde zu—m Vergleich eines der
besten bekannten Entdröhnungsmittel für Verbundbleche, ein
Vinylacetat-Dibutylinaleinat-2-Äthylhcxylacrylat-Polymerisat,
herangezogen. Die Temperatnrbandbreiten beider Verbundsysteme
sind etwa gleich, jedoch ist das Teinperaturband des erfindungsgemäßen
vernetzten Copolymerisate etwas nach tieferen Temperaturen verschoben, was bei Außenanveiidungen von Vorteil ist.
Weiterhin neigt das Vergleichsprodukt, im Gegensatz zu dem vernetzten Copolymerisat nach. Beispiel 12, zum Auslaufen aus
der Verbundkonstruktion.
409822/0984
Claims (3)
- 72/F 362Patentansprüche:Vernetzte Copolymerisate, erhalten durch radikalische Copolymerisation von äthylenisch ungesättigten Monomeren, deren Homopolymerisate sich in ihren Einfliiertemperaturen um mindestens 20° C unterscheiden, in Gegenwart eines Vernetzers und vorzugsweise mindestens eines gelösten Polymerisats aus mindestens einem äthylenisch ungesättigten Monomeren»
- 2. Vernetzte Copolymerisate nach Anspruch 1, dadurch gekennr zeichnet, daß als äthylenisch ungesättigte Monomere Vinylester gesättigter geradkettiger oder verzweigter Monocarbonsäuren mit 1-12 C-Atomen, Ester der Acryl- oder Methacrylsäure mit gesättigten einwertigen aliphatischen Alkoholen mit 1-8 C-Atomen, Mono- oder Diester der Malein-, Fumar- oder Itaconsäure mit gesättigten einwertigen aliphatischen Alkoholen mit 1-8 "C-Atomen, Styrol, Vinyltoluol oder Vinylxylol verwendet werden.
- 3. Vernetzte Copolymerisate nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als äthylenisch ungesättigte Monomere Vinylacetat, Dibutylmaleinat,■2-Äthylhexylacrylat, Butylacrylat oder Styrol verwendet werden.k. Vernetzte Copolymerisate nach Anspruch 1 bis 3»'dadurch gekennzeichnet, daß als Vernetzer Diallylphthalat, Di-.allylmaleinat, Triallylcyanurat, Tetraallyloxyäthan, Divinylbenzol, Butandiol-1 ,'l-dimethacylat, Äthylenglykoldimethacrylat, Diäthylenglykol-dimethacrylat, Triäthylenglykoldimethacrylat oder ein ungesättigtes Polyesterharz verwendet wird.5· Vernetzte Copolymerisate nach Anspruch 1 bis h, dadurch gekennzeichnet, daß sie bis zu 70 Gew.$ Füllstoffe enthalten.409822/098472/F 3626, Verwendung von vernetzten Copolymerisaten nach Anspruch bis 5 als schwinfcungsdämpferides Material.Verfahren zur Herstellung von vernetzten Copolymerisaten nach Anspruch 1 - 5i dadurch gekennzeichnet! daß eine Mischung aus Monomeren, Vernetzern, Polymerisaten und gegebenenfalls Füllstoffen in flüssiger oder pastöser Form auf ein zu dämpfendes Substrat aufgebracht und
dort polymerisiert wird.409822/0984
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