DE2256598C2

DE2256598C2 - Farbstoffpräparate, deren Herstellung und Verwendung

Info

Publication number: DE2256598C2
Application number: DE2256598A
Authority: DE
Inventors: Richard Dr. Basel Peter; Jacques Dr. Bettingen Wegmann
Original assignee: Ciba Geigy AG
Current assignee: Novartis AG
Priority date: 1971-11-19
Filing date: 1972-11-17
Publication date: 1982-04-01
Also published as: JPS4860124A; AU468854B2; FR2160571A1; GB1383096A; JPS5724387B2; US3900286A; DE2256598A1; IT973542B; FR2160571B1; CA988259A; IL40864A0; AU4901872A

Description

dadurch gekennzeichnet, daß sie aus

a) 5—80%, bezogen auf das Farbstoffpräparat des Dispersionsfarbstoffes,

b) 5—200%, bezogen auf die Farbstoffmenge, Verbindungen des Polyharnstoff-, Polyamidoder Polyvinylpyrrolidon-Typs und

c) 20—95%, bezogen auf das Farbstoffpräparat, einer einen Siedepunkt oberhalb 200⁰C aufweisenden, flüssigen bis festen, organischen Verbindung, die außer Kohlenstoff und Wasserstoff höchstens noch Halogenatome oder ausschließlich an Kohlenstoffatome gebundenen Sauerstoff enthält, und ein Molekulargewicht von 100 bis 10 000 aufweist,

bestehen.

2. Farbstoffpräparate gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die niederpolymere Verbindung b) ein Polyvinylpyrrolidon-Derivat darstellt.

3. Farbstoffpräparate gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie 10 bis 50%, bezogen auf die Farbstoffmenge, an niederpolymerer Verbindung b) enthalten.

4. Farbstoffpräparate gemäß den Ansprüchen 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie 40 bis 80%, bezogen auf das Farbstoffpräparat, an organischer Verbindung c) enthalten, daß die organische Verbindung c) ein Molekulargewicht von 150 bis 5000 aufweist und ein Paraffinöl, Hartparaffin, Polystyrol, Polyäthylenwachs oder Bienenwachs ist.

5. Farbstoffpräparat gemäß den Ansprüchen 1, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie 10 bis 50% des Dispersionsfarbstoffes enthalten und daß dieser eine Teilchengröße von 5 μ, vorzugsweise 1 bis 2 μ, aufweist.

6. Farbstoffpräparate gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie bei Temperaturen bis 50°C fest sind und aus 10 bis 50% des Dispersionsfarbstoffes, 10 bis 50% eines Polyvinylpyrrolidon-Derivates und 40 bis 80% Hartparaffin bestehen.

7. Herstellung von festen oder flüssigen Farbstoffpräparaten gemäß den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man den Dispersionsfarbstoff

a) zusammen mit der niederpolymeren Verbindung

b) und der nichtflüchtigen organischen Verbindung

c) solange in Gegenwart von Mahlmitteln vermählt oder knetet, bis der Dispersionsfarbstoff eine Teilchengröße von maximal 10 μ, vorzugsweise unter 5 μ aufweist oder daß man den Dispersionsfarbstoff a) zusammen mit der niederpolymeren Verbindung b) in Gegenwart eines haiogenierten Kohlenwasserstoffes solange in Gegenwart von Mahlmitteln vermahlt oder knetet, bis der Dispersionsfarbstoff eine Teilchengröße von maximal 10 μ.

vorzugsweise unter 5 μ aufweist, man danach die nichtflüchtige Verbindung c) zusetzt und den halogenierten Kohlenwasserstoff sodann abtrennt.

8. Verwendung der Farbstoff präparate gemäß den Ansprüchen 1 bis 6 in einer organischen Färbeflotte zum Färben von synthetischem, organischem Material.

9. Verwendung gemäß Anspruch 8, wobei als organisches Lösungsmittel Perchloräthylen angewandt wird.

10. Verwendung gemäß Anspruch 8, wobei als synthetisches organisches Material ein Textilmaterial bestehend aus Polyester, Polyamid oder Polyacrylnitril angewandt wird.

Eine wichtige Farbstoffklasse für das Färben synthetischer organischer Materialien, insbesondere Textilmaterialien aus organischem Medium, stellen die Dispersionsfarbstoffe dar. Sie besitzen einerseits genügend Affinität zum Material, sind jedoch andererseits im organischer Lösungsmittel, wenn als Färbemedium verwendet, schwer löslich und müssen deshalb als feine Dispersionen angewendet werden. Dies stellt andererseits beträchtliche Probleme bezüglich der Handelsform für solche Farbstoffe dar.

Als solche Handelsformen können hochkonzentrierte flüssige bis pastenförmige Präparate in Betracht kommen. Diese müssen sich nicht nur im Färbemedium leicht zu stabilen Dispersionen verteilen lassen, sondern sie müssen auch beim Lagern stabil bleiben, dürfen nicht eintrocknen und, falls eingetrocknet, so sollte eingetrockneter Farbstoff sich wieder redispergieren lassen.

Noch erwünschter als Pasten sind jedoch pulverförmige, feste Präparate, welche sich durch bloßes Einstreuen ins Lösungsmittel dispergieren lassen.

Aus der belgischen Patentschrift 7 50 232 sind nun Farbstoffpräparate bekannt, welche aus feinvermahlenem Farbstoff, der von wasserlöslichmachenden Gruppen frei ist, und einer den Farbstoff nicht oder nur teilweise lösenden organischen Flüssigkeit, wie einer öligen Petroleumfraktion, bestehen. Diese Präparate weisen jedoch keine Hitzestabilität der Färbeflotte auf.

Präparate gemäß der DE-OS 20 41 023, welche in einem Verfahren zum Färben von polymeren Materialien verwendet werden, indem man das polymere Material in einer organischen Flüssigkeit, insbesondere Perchloräthylen, behandelt, welche eine stabile entflockte Dispersion enthält, bestehend aus einem Farbstoff in feiner Teilchengröße und einem Entflokkungsmittel, z. B. Polyharnstoff, weisen jedoch, wenn eingetrocknet, keine Redispergierbarkeit auf. Ähnliche nachteilige Eigenschaften besitzen weiterhin die aus der DE-OS 20 41033 bekannten Stoff mischungen, bestehend aus einer Dispersion von einem Farbstoff in einem organischen Lösungsmittel und einem Polyharnstoff.

Schließlich sind noch aus der französischen Patentschrift 15 80 142 Farbstoffpräparate bekannt, welche aus insbesondere einem Pigment, einem Dispergiermittel, wie Polyvinylpyrrolidon, und einem flüssigen Kohlenwasserstoff bestehen, welche Präparate für die Tintenherstellung verwendet werden. Aber auch diese Präparate ermangeln der Redispergierbarkeit.

Es wurde nun gefunden, daß im organischen Lösungsmittel schwer lösliche Dispersionsfarbstoffe sich zu flüssigen bis festen Präparaten verformen lassen,

welche die oben aufgezeigten Nachteile nicht aufweisen und Dispersionen ergeben, welche nicht nur bei ICochtemperatur des organischen Lösungsmittels stabil sind, sondern auch nach Austrocknen sich wieder redispergieren lassen. ·->

Diese neuen Farbstoffpräparate beinhalten neben feinverteiltem Dispersionsfarbstoff, der eine Teilchengröße von maximal 10 μ aufweist, eine Kombination bestehend aus einer in halogenierten Kohlenwasserstoffen löslichen, niederpolymeren Verbindung des Polyharnstoff-, Polyamid- oder Polyvinylpyrrolidon-Typs und einer in halogenierten Kohlenwasserstoffen löslichen inerten nicht-flüchtigen, einen Siedepunkt oberhalb 200° C aufweisenden, flüssigen bis festen, organischen Verbindung, die außer Kohlenstoff und Wasser- ι > stoff höchstens iioch Halogenatome oder ausschließlich an Kohlenstoffatome gebundenen Sauerstoff enthält, und ein Molekulargewicht von 100 bis 10 000 aufweist.

Vom Herstellungsprozeß des Farbstoffpräparates beigemischt sind gegebenenfalls noch halogenierte _>o Kohlenwasserstoffe, wie insbesondere Perchloräthylen.

Die Teilchengröße der Dispersionsfarbstoffe, d. h. solcher Farbstoffe, welche eine minimale Löslichkeit von etwa 1 bis 100 mg/1 Wasser (ca. 80° C) aufweisen, soll unter 10 μ (Mikron) liegen, da ansonsten Filtrations- >> erscheinungen bei Wickelkörpern und Sedimentation im Färbebad beobachtet werden können. Vorzugsweise beträgt die Teilchengröße der Farbstoffe nicht über 5 μ, sie liegt insbesondere bei 1 bis 2 μ.

Die Löslichkeit der Dispersionsfarbstoffe, welche, wie erwähnt, in Wasser nur wenige Milligramm beträgt, darf im organischen Lösungsmittel, wie Perchloräthylen, etwas höher sein; sie sollte aber bei Raumtemperatur 100 mg und bei Kochtemperatur 1 g in der Regel nicht wesentlich übersteigen. j■-,

Farbstoffe, die diesen Anforderungen entsprechen, findet man in den verschiedensten Konstitutionsklassen, wie beispielsweise den Azo-, insbesondere Monoazo- und Disazofarbstoffen, den Azomethinen, Stilbenderivaten, den Naphthochinon- und Anthrachinonabkömmlin- ad gen und den verschiedensten Heterocyclen, wie den Chinophthalon-, Perinon-, Oxazin- und Phthalocyaninfarbstoffen. Ferner kommen Nitro-, Nitroso-, Styryl-, Azamethin-, Polymethin- und Azostyrylfarbstoffe in Betracht. Auch Metallkomplexfarbstoffe von Kupfer, Nickel, Chro i, Kobalt, Eisen und Aluminium, die Affinität zu synthetischen Fasern besitzen und im Charakter den Dispersionsfarbstoffen entsprechen, lassen sich einsetzen. Die Farbstoffe können gegebenenfalls auch reaktive Gruppen tragen. ,0

Diese Farbstoffe sind in Mengen von 5 bis 80%, insbesondere 10 bis 50%, bezogen auf das Farbstoffpräparat, vorhanden.

Des weiteren beinhalten die erfindungsgemäßen Farbstoffpräparate als eine Komponente der erfin· r, dungsgemäßen Kombination 5 bis 200%, insbesondere 10 bis 50%, bezogen auf die Farbstoffmenge, einer niederpolymeren Verbindung df.s Polyharnstoffe Polyamid- oder Polyvinylpyrrolidon-Typs, wobei die PoIyharnstofftypen in der DE-OS 20 41 033, die Polyamidty- «> pen in der britischen Patentschrift 5 73 482 und die Polyvinylpyrrolidontypen in der französischen Patentschrift 15 80 142 beschrieben sind.

Besonders günstig verhalten sich lineare Polyamide mit einem Molekulargewicht von 1000 bis 8000. tv, Vorzugsweise verwendet man jedoch Substanzen, welche die Amidgruppen in Ringform enthalten, wie bei den Abkömmlingen des Polyvinylpyrrolidone, und welche ein Molekulargewicht von etwa 7000 bis 9000 aufweisen. Man hat Interesse daran, den Anteil an niederpolymerer Verbindung nicht nur wegen des relativ hohen Preises so niedrig als möglich zu halten, sondern auch darum, weil höhere Mengen auf einzelne Farbstoffe deutlich zurückhaltend wirken, so daß schlechtere Ausziehwerte resultieren.

Als weitere Komponente der Kombination enthalten die erfindungsgemäßen Farbstoffpräparate nichtflüchtige organische Verbindungen, welche außer Kohlenstoff und Wasserstoff im Molekül höchstens noch Halogenatome oder ausschließlich an Kohlenstoffatome gebundenen Sauerstoff enthalten, und ein Molekulargewicht von 100 bis 10 000, vorzugsweise 150 bis 5000, aufweisen. Diese Verbindungen sollen zudem einen Siedepunkt aufweisen, der über 200° C liegt

Da die erfindungsgemäßen Farbstoffprä parate sowohl fest als auch Flüssig sein können, kommen auch feste und flüssige nichtflüchtige organische Verbindungen in Frage.

Für flüssige Farbstoffpräparate eignen sich insbesondere flüssige Verbindungen, z. B. Paraffinöl oder Phthalsäuredimethylester, während für feste Farbstoffpräparate Hartparaffin, Dicyclohexylphthalat, Polyäthylenwachse, Polystyrol und Copolymere mi: Butadien, ferner natürliche und synthetische Esterwachse, Carnaubawachs, Bienenwachs, sowie Polyoxymethylen- oder -propylenverbindungen besonders zu nennen sind. Besonders interessant sind auch Mischungen der nichtflüchtigen organischen Verbindungen, z. B. eine Mischung aus Paraffin oder Polystyrol und einem Styrol-Butadien-Copolymeren oder eine Mischung aus Polystyrol und Paraffin im Mischungsverhältnis von ca. 1 :1.

Der Anteil an nichtflüchtiger organischer Verbindung beträgt je nach der gewünschten Konzentration 20 bis 95%, insbesondere 40 bis 80%, bezogen auf das Farbstoffpräparat.

Diese nichtflüchtigen organischen Verbindungen sollen in Perchloräthylen gut löslich sein. Es handelt sich hier nicht etwa um Füllmittel; sie üben im Gegenteil eine äußerst wichtige Funktion aus, indem sie erlauben, die Menge an niederpolymerer Verbindung infolge eines synergistischen Effektes auf ein Minimum zu reduzieren und indem sie ferner für die Reversibilität der Pulver und angetrockneter Teige verantwortlich sind. Der niederpolymeren Verbindung kommt hingegen die Funktion zu, die Dispersion auch in heißer Flotte zu stabilisieren und Rekristallisation des Farbstoffes zu verhindern, was die nichtflüchtige organische Verbindung allein nicht vermag.

Die erfindungsgemäßen Färbepräparate sind zusammenfassend entweder fest, insbesondere bei Temperaturen bis 50^c'C, oder flüssig, lagerstabil, sehr gut dispergierbar in organischen Lösungsmitteln, die daraus hergestellten Färbeflotten weisen eine sehr hohe Hitzestabilität auf, zeigen keine Flockung sogar bei Kochtemperalur des Färbebades und ergeben optimale färberische Ausbeuten.

Besonders interessante feste Farbstoffpräparate enthalten 10 bis 50% eines !umverteilten Dispersionsfarbstoffes, 10 bis 50% eines Polyvinylpyrrolidon-Derivates und 40 bis 80% Hartparaffin, während besonders interessante flüssige Farbstoffpräparate ca. 30% eines feinverteilten Dispersionsfarbstoffes, 20% eines Polyvinylpyrrolidon-Derivates und ca. 60% Paraffinöl enthalten.

Die Herstellung der erfindungsgemäßen Farbstoff-

Präparate erfolgt ζ. B. derart, daß man den Farbstoff direkt in der nichtflüchtigen organischen Verbindung, beispielsweise in Paraffinöl und in Gegenwart der niederpolymeren Verbindung beispielsweise durch Kneten im Muldenkneter oder besser noch durch Mahlen in einer Sandmühle oder in einer Mühle, die mit Walzen oder Kugeln beschickt ist, verarbeitet Solche Mühlen sind im Handel unter der Bezeichnung Dynomühle oder Perlmühle bekannt Man kann aber auch in einem halogenierten Kohlenwasserstoff, wie Perchloräthylen mahlen und die nichtflüchtige organische Verbindung nachträglich darin lösen, wobei der halogenierte Kohlenwasserstoff anschließend ganz oder teilweise entfernt wird. Diese Arbeitsweise empfiehlt sich speziell im Hinblick auf feste Farbstoffpräparate. Zur Entfernung des halogenierten Kohlenwasserstoffes können verschiedene Verfahren, wie Zerstäuben, Gefriertrocknen oder Walzentrocknen, angewandt werden. Auch Vakuumtrocknen auf Buchen in dünner Schicht ist möglich. Bei Pulverpräparaten ist es wichtig, daß sie sich durch Rühren rückstandsfrei wieder dispergieren lassen. Bei Teigen dagegen ist es wichtig, daß sie nicht absetzen und daß eingetrockneter Teiganteil (z. B. an Rändern von Transportgefäßen) sich wieder dispergieren läßt. Alle diese Bedingungen werden durch die Farbstoffpräparate gemäß vorliegender Erfindung erfüllt.

Die Verwendung solcher Färbepräparate erfolgt insbesondere zur Herstellung von organischen Färbeflotten. Diese haben den Vorteil, daß sie leicht zu handhaben sind und daß der Farbstoff beim Siedepunkt des Färbebades in äußerst feinverteilter und vor allem in einheitlicher Form vorliegt, wodurch sehr gleichmäßige und gut durchgefärbte Ausfärbungen erzielt werden, selbst beim Färben von Wickelkörpern, wie z. B. Kreuzspulen.

Wenn nötig kann die erfindungsgemäß verwendbare Färbeflotte auch Verdicker, mit Vorteil solche, die in dem definierten Lösungsmittel löslich sind, enthalten, z. B. Verdicker auf Basis von Celluloseestern, Polyvinylestern oder Polyvinylalkohol.

Die organischen Färbeflotten eignen sich zum kontinuierlichen Färben oder zur Ausziehfärbung von

NO₂ synthetischem organischem Material, insbesondere Textilmaterial, verschiedenster Art auch in Mischungen mit Naturfasern in den verschiedensten Verarbeitungsstadien, nach an sich bekannten Methoden. In Betracht kommen außer den teilsynthetischen Fasern, wie Acetatseide und Cellulosetriacetat Fasermaterialien aus synthetischem Polyamid, die Kondensationsprodukte aus Hexamethylendiamin und Adipinsäure (Polyamid 6.6) oder Sebacinsäure (Polyamid 6.10) oder Mischkondensationsprodukte z. B. aus Hexamethylendiamin, Adipinsäure und ε-CaproIactam (Polyamid 6.6/6), ferner Polymerisationsprodukte aus ε-Caprolactam oder aus ω-Aminoundecansäure.

Ferner seien auch genannt: sauer modifizierte Synthesefasern, wie sauer modifizierte Polyamid-, Polyurethan- und Polyesterfasern, und insbesondere Polyacrylnitril- bzw. Polyacrylnitrilcopolymerfasern. Falls es sich um Polyacrylnitrilcopolymerfasern handelt, so beträgt der Acrylnitrilanteil vorzugsweise minde-

2i) stens 80 Gewichtsprozent des Copolymeren. Als Comonomere verwendet man neben dem Acrylnitril normalerweise andere Vinylverbindungen, z. B. Vinylidenchlorid, Vinylidencyanid, Vinylchlorid, Methacrylat, Methylvinylpyridin, N-Vinylpyrrolidon, Vinylacetat, Vinylalkohol oder Styrolsulfonsäure, oder dann Polyolefinfasern.

Insbesondere kommen aber Polyestermaterialien, wie lineare hochmolekulare Ester aromatischer Polycarbonsäuren mit polyfunktionellen Alkoholen in Betracht.

beispielsweise solche aus Terephthalsäure und Äthylenglykol oder Dimethylolcyclohexan, und Mischpolymere aus Terephthalsäure und Isophthalsäure und Äthylenglykol.
Auch Gemische der genannten Fasern, insbesondere

j) Gemische aus synthetischen Polyamid- und Polyesterfasern, sind verwendbar.

In den folgenden Beispielen sind die Temperaturen in Celsiusgraden angegeben und Teile bedeuten Gewichtsteile.

4(i A) Färbepräparate

Beispiel 1
30 Teile des Farbstoffes der Formel

<f>—N=N—<f>—N = N-CH X=/ \=κ \

CO —NH

CO

CO-NH

werden in einer Lösung von 6 Teilen eines flüssigen alkylierten Polyvinylpyrrolidons (MG 7300) in 64 Teilen Paraffinöl dispergiert. Nach Zugabe von 200 g Quarzsand wird unter Rühren diese Dispersion solange gemahlen, bis die Teilchengröße des Farbstoffes bei maximal 2 μ liegt. Die erhaltene dickflüssige Paste wird sodann vom Sand abgetrennt. Das so erhaltene Präparat verändert sich beim Lagern nicht und kann in Perchloräthylen gut dispergiert werden. Es eignet sich zum Färben von Polyesterfasern bei Kochtemperatur aus Perchloräthylen.

Verwendet man anstelle der 6 Teile des alkylierten Polyvinylpyrrolidons gemäß den obigen Angaben, gleiche Teile eines gernäß Beispiel 1 oder 2 der DE-OS 20 41023 hergestellten f'olyharnsroffes. verfährt im übrigen analog den obige:, Eingaben, so erhält man ein gleich gutes Rirhcpriipriivt mit ebenso guten Eigenschaften.

Beispiel 2

10 Teile des Farbstoffes gemäß Beispiel 1 werden mit einem Teil eines festen alkylierten Polyvinylpyrrolidons (MG 8600) und 89 Teilen Hartparaffin vom Schmelzpunkt 60° bei 80° mit 200 g Quarzsand gemahlen. Nach Erreichen der gewünschten Feinheit des Farbstoffes von maximal 2 μ wird heiß vom Sand abfiltriert und das Präparat zu Platten gegossen. Man erhält auf diese

bo Weise ein Produkt, das zu Schuppen zerbröckelt oder zu Granulaten verformt werden kann, welche sich in Perchloräthylen sehr leicht und sehr fein dispergieren lassen.

Beispiel 3

10 Teile des Farbstoffes gemäß Beispiel 1 werden in einer Lösung von 1 Teil eines flüsssigen alkylierten Polvvinvlpvrrolidons (MG 7300) und 89 Teilen Perchlor-

äthylen mit 200 Teilen Quarzsand gemahlen und nach Erreichung der gewünschten Feinheit des Farbstoffes von maximal 2 μ vom Quarzsand getrennt. Man gibt zu dieser Dispersion 29 Teile Paraffinöl zu und destilliert das Perchloräthylen im Vakuum ab. Es resultiert eine dickflüssige Paste, die sich in Perchloräthylen gut zu hitzestabilen Dispersionen verteilen läßt.

Beispiel 4

100 Teile der im Beispiel 3 genannten, vom Quarzsand getrennten Dispersion werden am Zahnscheibenrührer mit 5 Teilen Paraffin und mit 4 Teilen eines Styrol- Bu tadiencopolymeren (Erweichungspunkt

130°C/Viskosität im Ford-Becher 30-70 sek.) versetzt. Dann wird das Perchloräthylen unter Vakuum abdestilliert. Nach Erkalten wird das so erhaltene Präparat pulverisiert. Es läßt sich in kaltem Perchloräthylen sehr gut dispergieren, wobei man eine hitzestabile Dispersion erhält.

Beispiel 5
20 Teile des Farbstoffes der Formel

NH,

CH₁-CH₁-OH

O OH

werden in 78 Teilen Perchloräihylen und 2 feilen eines

N = N

festen alkylierten Polyvinylpyrrolidons (MG 8600) während 10 Stunden bei 500 Touren mit 200 g Siliquarzitperlen von 1 mm Durchmesser gemahlen. Man erhält eine Dispersion, deren Farbstoffkorngröße kleiner als 5 μ ist. Nach Abtrennen von den Perlen löst man 10 Teile Paraffin und 8 Teile eines Styrol-Butadiencopolymeren (Erweichungspunkt 130°C/Viskosität im Ford-Becher 30—70 sek.) in der Dispersion und dampft am Rotationsverdampfer unter Vakuum zur Trockne ab. Man erhält ein pulverförmiges Präparat, das sich in der Kälte in Perchloräthylen sehr gut dispergieren läßt.

Beispiel 6

20 Teile des in Beispiel i genannten Farbstoffes werden in 78 Teilen Perchloräthylen und 2 Teilen eines flüssigen alkylierten Polyvinylpyrrolidons (MG 7300) gemahlen und vom Quarzsand abgetrennt, wobei man eine Dispersion erhält, deren Farbstoffkorngröße kleiner als 5 μ ist.

Man gibt 20 Teile eines Styrol-Butadiencopolymeren (Erweichungspunkt 130°C/Viskosität im Ford-Becher 30—70 sek.) hinzu und destilliert 40 Teile Perchloräthylen ab. Es resultiert eine 25°/oige reversibel dispergierbare und hitzestabile Paste.

Anstelle des Copolymeren können mit gleich gutem Erfolg auch Carnaubawachs. Bienenwachs oder Paraffin verwendet werden.

Beispiel 7

50Teile des Farbstoflesder Formel
C₂H₄CN

CN

werden mit 10 Teilen eines flüssigen alkylierten Polyvinylpyrrolidons (MG 7300) und 40 Teilen dünnflüssigem Paraffinöl solange in einer Perkugelmühle vermählen, bis die Teilchengröße des Farbstoffes unterhalb 1 μ liegt. Nach dem Abtrennen des Mahlmittels hat man ein 50%iges gießbares stabiles Färbepräparat, welches sich zum Färben von Polyestermaterial nach dem Auszieh- oder dem Kontinueverfahren aus organischen Flotten eignet.

Beispiel 8

15 Teile des Farbstoffes der Formel
HO O NH,

SC₂H₁OH

CH₂-CH-CH₂-OH
OH

Beispiel 9

30 Teile des Farbstoffes der Formel
HO O NH₂

SC₂H₄OC₂H₄SC₂H₄OH

H₂N

H,N

OH

werden mit 45 Teilen eines flussigen alkylierten Polyvinylpyrrolidons (MG 7300) und 40 Teilen dünnflüssigem Paraffinöl wie in Beispiel 7 vermählen. Man erhält ein stabiles Färbepräparat, welches gegenüber anderen Präparaten den Vorteil zeigt, daß der Färbeapparat nach der Färbung sehr leicht zu reinigen ist.

werden mit 30 Teilen eines flüssigen alkylierten Polyvinylpyrrolidons (MG 7300) und 40 Teilen dünnflüssigem Paraffinöl wie in Beispiel 7 gemahlen. Man erhält ein lagerstabiles, 30%iges Präparat, welches zu einer Färbeflotte verarbeitet, sehr hitzestabil ist und welches sich ausgezeichnet für die Färbung von texturiertem Polyester nach dem Ausziehverfahren aus Perchloräthylenflotten eignet.

B) Färbeverfahren Beispiel 1 0

100 g Polyamid-6.6-Gewebe werden im Flottenverhältnis von 1 :10 bei Raumtemperatur in ein Färbebad eingebracht das dadurch erhalten wurde, daß 20 g des

Γ-ärbepräparates gemäß Beispiel 2 in 980 ml Perchloräthylen dispergiert werden. Das Färbebad wird unter dauernder Bewegung des Färbegutes auf 121" erwärmi und 30 Minuten beim Siedepunkt des Perchloräthylens gehalten. Nach dem Abkühlen wird bei 80° mit Perchloräthylen, enthaltend 0,25% Hexamethylphosphorsäuretriamid, gespült, nochmals mit 80^c warmem Perchloräthylen nachgespült und anschließend getrocknet.

Man erhält eine egale gelbe Färbung.

Verwendet man anstelle von Perchloräthylen die gleiche Menge Trichlorethylen, so erhält man ähnlich gute Resultate.

Beispiel 1 1

50 g des in Beispiel 7 hergestellten Färbepräparates werden mit Perchloräthylen auf 5000 ml verdünnt und die so erhaltene Färbeflotte wird in eine geschlossene Färbeapparatur gepumpt, in der sich das Kreuzspulfärbegut in Form von 500 g texturiertem Polyestergarn befindet. Unter dauernder Fioitenumwälzung wird innerhalb von 15 Minuten das Färbebau <mf Siedetemperatur des Perchloräthylens erhitzt und während 35 Minuten gefärbt. Die Nachbehandlung erfolgt analog Beispiel 11. Man erhält eine rote, egal gefärbte Kreuzspule.

Beispiel 12

200 g des Färbepräparates gemäß Beispiel 1 werdet, in 1 Liter Perchloräthylen dispergiert. Mit die-.er Dispersion imprägniert man ein Gewebe aus Polyäthy lenglykolterephthalat bei Raumtemperatur, quetscht das imprägnierte Gewebe auf ca 100% Gehalt Lösung ab (bezogen auf das Trockengewicht der Ware) und trocknet bei 40 bis 80°. Das Gewebe wird danach während 1 Minute bei 210° thermofixiert und wie üHicl· nachbehandelt.

Man erhall eine farbstarke, gleichmäßige, gin entwickelte gelbe Färbung.

Beispiel i 3

100 g Polyacrylnitrilgewebe wird im Flottenverh;.!' nis von 1 : 10 bei Raumtemperatur in ein Färber ai. eingebracht, das dadurch erhalten wurde, daß 20 g c Färbepräparates gemäß Beispiel 5 in 980 ml Perch'■··. äthylen dispergiert sind. Das Färbebad wird uiue. dauernder Bewegung des Färbegutes auf 121" erwärm und 30 Minuten beim Siedepunkt des Perchloräthyl.'n gehalten. Nach dem Abkühlen wird das Färbegut Ή 80° mit Perchloräthylen, enthaltend 0,25% Hexamel·· y phosphorsäureiriamid gespült, nochmals mit 80^c war mem Perchloräthylen gespült und anschließend trocknet.

Claims

Patentansprüche:

1. Farbstoffpräparate, bestehend aus

a) einem feinverteilten Dispersionsfarbstoff, der eine Teilchengröße von maximal 10 μ aufweist,

b) einer in halogenierten Kohlenwasserstoffen löslichen niederpolymeren Verbindung und

c) einer in halogenierten Kohlenwasserstoffen löslichen inerten, nichtflüchtigen organischen Verbindung,