DE2254341C3 - Process for the production of synthetic mordenite and its use - Google Patents
Process for the production of synthetic mordenite and its useInfo
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Description
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe be- lysiert wurde, und das Gemisch wird dann in dem steht nun darin, den synthetischen Mordenit gemäß heißen Ölbad, wie oben beschrieben, dispergiert. In dem Hauptpatent hinsichtlich seiner Stabilität, d. h. jedem Fall werden die resultierenden Kieselsäurehinsichtlich der Erhaltung seiner Aktivität, bei der 50 Tonerdemischgelteilchen in dem heißen Ölbad geVerwendung als Kohltnwasserstoffumwandlungskata- wohnlich gealtert und danach mit Wasser gewaschen lysator zu erhöhen. und calciniert.The object underlying the invention was lysed, and the mixture is then in the is now in it, the synthetic mordenite according to the hot oil bath, as described above, dispersed. In the main patent with regard to its stability, d. H. in either case, the resulting silicas are considered to be maintaining its activity using 50 clay mixed gel particles in the hot oil bath aged comfortably as a hydrocarbon conversion catalyst and then washed with water lysator to increase. and calcined.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß Obwohl der Kieselsäure-Tonerdemischgelreakman dem gemäß dem Hauptpatent 21 12 223 herge- tionspartner auch von einem basischen Kieselsäurestellten synthetischen Mordenit zusätzlich 0,1 bis 55 sol stammen kann, ist eine Verbesserung in der Re-5 Gewichtsprozent Kupfer, Silber, Gold oder Zirkon aktionsgeschwindigkeit dabei nicht ersichtlich. Solche einverleibt. Solchermaßen hergestellte Katalysatoren Kieselsäure-Tonerdemischgele werden typischerweise sind besonders brauchbar für die Alkylierung oder derart hergestellt, daß man eine wäßrige Natrium-Umalkylierung von Kohlenwasserstoffen. silikatlösung oder ein Sol mit einer sauren Alu-This is achieved according to the invention by the fact that, although the silica-alumina mix gelreakman the manufacturing partner according to the main patent 21 12 223 also of a basic silicic acid producer Synthetic mordenite can additionally come from 0.1 to 55 sol, is an improvement in Re-5 Percentage by weight of copper, silver, gold or zirconium action speed is not evident. Such incorporated. Catalysts so prepared are typically silica-alumina mixed gels are particularly useful for alkylation or prepared by performing an aqueous sodium transalkylation of hydrocarbons. silicate solution or a sol with an acidic aluminum
Zweckmäßig geht man bei dem Verfahren der Er- 60 miniumsulfatlösung unter Bildung eines Solgemisches findung von einem Gemisch aus, worin das SiO2 als vermengt, das durch einen pH-Wert oberhalb 7 ge-Mischgel mit dem Al2O3 vorliegt, und behandelt das kennzeichnet ist. Das Gemisch wird dann unmittelbar Reaktionsgemisch bei einer Temperatur von etwa im wesentlichen als Tröpfchen in einem heißen öl-25 bis 300° C mit der wäßrigen Säurelösung. Die bad dispergiert, darin bei einer erhöhten Temperatur bevorzugte Temperatur liegt im Bereich von etwa 65 gealtert, mit Wasser gewaschen, getrocknet und 150 bis 25O0C, das bevorzugte Molverhältnis von calciniert.In the process of mineral sulfate solution with formation of a sol mixture, one expediently starts from a mixture in which the SiO 2 is mixed with the Al 2 O 3 due to a pH value above 7 mixed gel, and this is treated is marked. The mixture is then immediately reaction mixture at a temperature of approximately essentially as droplets in a hot oil-25 to 300 ° C with the aqueous acid solution. The bath dispersed therein at an elevated temperature preferred temperature is in the range of about 65 aged, washed with water, dried and 150 to 250 0 C, the preferred molar ratio of calcined.
SiO2: Al2O3 im Reaktionsgemisch liegt bei etwa 12 Die Säureextraktion erfolgt mit relativ starkenSiO 2 : Al 2 O 3 in the reaction mixture is around 12. The acid extraction takes place with relatively strong
hi« 9-* Säuren, wie Chlorwasserstoffsäure, Salpetersäure oder hi «9- * acids, such as hydrochloric acid, nitric acid or
Schwefelsäure von wenigstens 1 n-, bevorzugt 1 η bis aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzo!, Toluol, 15 η-Konzentration, und die bevorzugten Tempera- Xylole, Äthylbenzol, ÄthyltoluoL die Trimethylturen liegen bei 75 bis 125° C. benzole, NormalpropylbenzoL Isopropylbenzol (Cu-Sulfuric acid of at least 1 n, preferably 1 η to aromatic hydrocarbons, such as benzo !, toluene, 15 η concentration, and the preferred tempera- xylenes, ethylbenzene, ethyltoluene, the trimethylturene are at 75 to 125 ° C. Benzenes, normal propylbenzoL isopropylbenzene (Cu
Wie dem Fachmann bekannt ist, kann durch Va- mol), Nonnalbutylbenzol, Hexylbenzole, Dodecylriieren der Temperatur, der Kontaktzeiten und der 5 benzole, Pentadecylbenzole, Hexyltoluol, DodecyJ-Säurekonzentration der genaue Grad der Tonerde- toluole, Diphenyl, Diphenylmethan, Triphenyl, Trientfernung kontrolliert werden. phenylmethan, Huoren, Stilben, Naphthalin, Alkyl-As is known to the person skilled in the art, the precise degree of alumina toluenes, diphenyl, diphenylmethane, triphenyl, tri-phenyl, can be determined by means of valamol), non-albutylbenzene, hexylbenzenes, dodecylation of the temperature, the contact times and the 5 benzenes, pentadecylbenzenes, hexyltoluene, dodecyl acid concentration to be controlled. phenylmethane, Huoren, stilbene, naphthalene, alkyl
Andere ebenfalls geeignete Säuren sind beispiels- naphthalin, Anthrazene oder Phenanthrene, weise Bromwasserstoffsäure, Essigsäure, Phosphor- Die als Olefine wirkenden Verbindungen für dieOther acids that are also suitable are, for example, naphthalene, anthracene or phenanthrene, wise hydrobromic acid, acetic acid, phosphorus- The compounds acting as olefins for the
säure, Chloressigsäure, Zitronensäure, Weinsäure io Alkylierung sind beispielsweise Monoolefine, Dioleu. dgl., jedoch nicht notwendigerweise mit äquiva- fine, Polyolefine, acetylenische Kohlenwasserstoffe, lenten Ergebnissen, jedoch soll eine Zersetzung der Alkohole, Äther, Alkylhalogenide, Alkylsulfate, kristallinen Struktur des Mordenits vermieden wer- Alkylphosphate und verschiedene Carbonsäureester, den. .acid, chloroacetic acid, citric acid, tartaric acid and alkylation are examples of monoolefins and dioleues. The like, but not necessarily with equiva- fine, polyolefins, acetylenic hydrocarbons, lenten results, but a decomposition of alcohols, ethers, alkyl halides, alkyl sulfates, the crystalline structure of mordenite is avoided, alkyl phosphates and various carboxylic acid esters, the. .
kann so, wie er hergestellt wurde, verwendet oder in Mordenit mit einem SiO2: Al2Os-Molverhältniscan be used as made or in mordenite with a SiO 2 : Al 2 O s molar ratio
einem anorganischen Oxidträger oder einer Matrix, von etwa 17 wurde aus einem Kieselsäure-Tonerdewie Tonerde, Kieselsäure, Thoriumoxid, Boroxid, Mischgel synthetisiert, worin die Kieselsäure aus Kieselsäure-Tonerde u. dgl. suspendiert oder auch einem sauren Kieselsäuresol stammte. Dieses Kieselmit katalytisch aktiven Metallionen ausgetauscht ao säure-Tonerde-Mischgel wurde durch Ansäuern von werden. 1,085 cm3 einer 16°/oigen Natriumsilikatlösungan inorganic oxide carrier or matrix, of about 17, was synthesized from a silica-alumina such as alumina, silica, thorium oxide, boron oxide, mixed gel, in which the silica was suspended from silica-alumina and the like or also derived from an acidic silica sol. This silica with catalytically active metal ions was exchanged ao acid-alumina mixed gel by acidification of. 1.085 cm 3 of a 16% sodium silicate solution
Erfindungsgemäß werden dem Mordenit Kupfer, (Wasserglas) mit 335 cms einer 19°/oigen Salzsäure Silber, Gold oder Zirkon einzeln oder in Kombina- hergestellt, wobei man ein Kieselsäuresol mit einem tion miteinander einverleibt. Besonders günstig sind pH-Wert von etwa 1,8 erhielt. Das Kieselsäuresol Zirkon und Silber, vor allem Zirkon. Der Effekt 35 wurde dann mit 54 cm» eines Tonerdesols (das das einer solchen Einverleibung ist eine überraschend Äquivalent zu 17,4 g Tonerde enthielt) und 87 cm3 hohe Stabilität der so erhaltenen Katalysatoren, d. h., einer 28°/oigen wäßrigen Hexamethylentetraminder Mordenit behält eine hohe katalytische Aktivität lösung vermischt. Das resultierende Solgemisch unter relativ milden KohlenwasserstoSumwandlungs- wurde als Tröpfchen in einem ölbad dispergiert, bedingungen über lange Zeiträume. 30 darin bei etwa 70° C etwa 20 Stunden gealtert undAccording to the invention, the mordenite copper (water glass) with 335 cm s of a 19% hydrochloric acid silver, gold or zirconium are produced individually or in combination, a silica sol with a cation being incorporated with one another. A pH value of around 1.8 is particularly favorable. The silica sol zircon and silver, especially zircon. The effect was then obtained with 54 cm 3 of an alumina sol (which contained such an incorporation is a surprisingly equivalent to 17.4 g of alumina) and 87 cm 3 of high stability of the catalysts thus obtained, ie a 28% aqueous hexamethylenetetramine mordenite maintains high catalytic activity when mixed with the solution. The resulting mixture of sols under relatively mild hydrocarbon conversion was dispersed as droplets in an oil bath under conditions over long periods of time. 30 aged in it at about 70 ° C for about 20 hours and
Kupfer, Silber, Gold oder Zirkon können dem danach mit Wasser gewaschen, getrocknet und bei Mordenit in unterschiedlicher Weise einverleibt etwa 600° C calciniert. Das resultierende Kieselwerden, wie etwa durch Tränken des Mordenits mit säure-Tonerde-Mischgel enthielt 7,79 Gewichtsproeiner wäßrigen Lösung von Salzen dieser Verbin- zent Tonerde und 88,4 Gewichtsprozent Kieselsäure, düngen und anschließende Trocknung. 35 Etwa 470 g dieser Kieselsäure-Tonerde-Mischgel-Copper, silver, gold or zircon can then be washed with water, dried and added to Mordenite incorporated in different ways calcined at about 600 ° C. The resulting silica, such as by impregnating the mordenite with acid-alumina mixed gel, contained 7.79 percent by weight of an aqueous solution of salts of this compound clay and 88.4 percent by weight of silica, fertilize and subsequent drying. 35 About 470 g of this silica-alumina mixed gel
Der so gewonnene synthetische Mordenit kann als kugeln von 1,6 mm wurden mit 59,0 g Natrium-Katalysator für verschiedene Kohlenwasserstoffum- hydroxid in wäßriger Lösung (ISOO cm") vermischt wandlungsverfahren verwendet werden, wie zum und dicht in einem Autoklav eingeschlossen. Der Kracken, Hydrokracken, Reformieren, Dealkylieren, Autoklav wurde gedreht und 2 Stunden auf eine Isomerisieren von Aromaten, Disproportionieren, 40 Temperatur von 200° C erhitzt und sodann erneut Alkylieren oder Umalkylieren. Besonders brauchbar gedreht und 12 Stunden auf 2000C erhitzt. Das ist er zum Alkylieren oder Umalkylieren von Kohlen- Reaktionsgemisch wurde auf Raumtemperatur abwasserstoffen. gekühlt und filtriert. Das Produkt wurde mit WasserThe synthetic mordenite obtained in this way can be used as spheres of 1.6 mm were mixed with 59.0 g of sodium catalyst for various hydrocarbon hydroxide in aqueous solution (ISOO cm ") conversion process, such as for and sealed in an autoclave cracking, hydrocracking, reforming, dealkylating, autoclave was rotated and heated for 2 hours on an isomerising aromatics, disproportionation, 40 temperature of 200 ° C and then again particularly rotated alkylating or Umalkylieren. useful and heated for 12 hours at 200 0 C. This is It was used to alkylate or re-alkylate the carbon reaction mixture was cooled to room temperature, and filtered, and the product was washed with water
Die Umalkylierung von Kohlenwasserstoffen kann gewaschen, bis die Waschflüssigkeiten einen pH-beispielsweise bei einer Temperatur von 0 bis 500° C 45 Wert von 10 besaßen, und danach bei HO0C ge- und bei einem Druck von Atmosphärendruck bis trocknet. Röntgenstrahlenanalyse zeigte, daß das 100 Atmosphären erfolgen. Bei kontinuierlicher Produkt zu 100 Ve aus Mordenit mit einem SiO2: Arbeitsweise wendet man zweckmäßig eine Tempe- Al2O3-Molverhältnis von 17,2 bestand. Ähnliche Erratur im Bereich von 200 bis 500° C und eine gebnisse erzielte man bei der Herstellung eines Morstündliche Flüssigkeitsraumgeschwitdigkeit von etwa 50 denits dieses Typs, wenn eine Kieselsäure benutzt 0,1 bis 2Oh-1 an, wobei die Reuktionspaitner mit wurde, die aus einer basischen Kieselsäurequelle einem Inertgas, wie Stickstoff, Wasserstoff, Argon, stammte, doch waren die Reaktionszeiten hier etwas Methan oder Äthan vermischt worden können und langer.The transalkylation of hydrocarbons can be washed until the washing liquids had a pH value of 10, for example at a temperature from 0 to 500 ° C., and then dried at HO 0 C and at a pressure from atmospheric pressure to. X-ray analysis showed this to be 100 atmospheres. In the case of a continuous product of 100 Ve from mordenite with an SiO 2 : procedure, a temperature-Al 2 O 3 molar ratio of 17.2 is expediently used. Similar Erratur in the range of 200 to 500 ° C and a result was achieved in the production of a morning-hour liquid space velocity of about 50 denits of this type, if a silica used 0.1 to 2Oh -1 , the Reuktionspaitner was that of a basic silica source an inert gas such as nitrogen, hydrogen, argon, but the reaction times here were a little methane or ethane can be mixed and longer.
günstigerweise abwärts durch den Katalysator ge- 200 g des Mordenits des Beispiels 1 wurden dannConveniently down through the catalyst 200 g of the mordenite of Example 1 were then
führt werden. Man kann co beispielsweise Toluol zu 55 mit 2800 cm» einer 12n-Chlorwasserstoffsäure bei Benzol und Xylolen umalkylieren, Toluol mit C9- einer Temperatur von 100° C während 12 Stunden Methylaromaten zu Xylolen umallsylieren oder Ben- extrahiert. Dieser Mordenit wird als Mordenit A bezol mit Polyäthylbenzolen zu Athjlbenzolen umalky- zeichnet. In ähnlicher Weise wurde ein im Handel Heren. erhältlicher Na-Mordenit mit einem SiO: Al2O3-leads to be. One can co example, toluene to 55 at 2800 cm "a 12n-hydrochloric acid for benzene and xylenes umalkylieren, 9 toluene with C - umallsylieren a temperature of 100 ° C for 12 hours methyl aromatics to xylenes or benzyl acetate. This mordenite is referred to as mordenite A bezol with polyethylbenzenes to give ethylbenzenes. Similarly, a Heren became commercially available. available Na mordenite with a SiO: Al 2 O 3 -
Bei der Alkylierung des alkyl ierbaren Kohlen- 60 Molverhältnis von 10 mit Säure extrahiert und wird Wasserstoffes mit einer als Olefin wirkenden, Verbin- als Mordenit B bezeichnet. Bei beiden Mordeniten A dung wendet man beispielsweise eine Temperatur von und B war genügend Tonerde entfernt worden, so 150 bis 3000C, einen Druck von Atmosphärendruck daß das SiO2: Al2Os-Verhältnis bei etwa 50 lag. bis 60 Atmosphären und eine stündliche Flüssigkeits- Beide Mordenite wurden mit Wasser gewaschen, um raumgeschwindigkeit von 1 bis 5 h~' an. Geeignete 65 überschüssige Säure zu entfernen, alkylierbare Kohlenwasserstoffe sind beispielsweise Eine Probe von Mordenit A wurde mit einer Lö-In the alkylation of the alkylizable carbon 60 molar ratio of 10 extracted with acid and hydrogen is referred to as mordenite B with a compound that acts as an olefin. For both mordenites A, for example, a temperature of and B sufficient alumina had been removed, so 150 to 300 ° C., a pressure of atmospheric pressure that the SiO 2 : Al 2 O s ratio was about 50. to 60 atmospheres and an hourly liquid- Both mordenites were washed with water at space velocity from 1 to 5 h ~ '. Suitable 65 excess acid to remove, alkylatable hydrocarbons are, for example, a sample of mordenite A was
die alkylierbaren aromatischen Kohlenwasserstoffe, sung von AgNO3 behandelt, die 1 Gewichtsprobesonders monocyclische, aber auch mehrkernige ;:ent Ag, bezogen auf die Mordetiitprobe, in Wasserthe alkylatable aromatic hydrocarbons, solution of AgNO 3 treated, the 1 weight sample especially monocyclic, but also polynuclear;: ent Ag, based on the mordetite sample, in water
gelöst enthielt. Der AgNO3-Lösung wurde eine ausreichende Menge NH4NO3 zugesetzt, um ihr eine Ionenstärke von 1 zu erteilen. Die Mordenitprobe A wurde in einen dampfbeheizten Drehverdampfer gegeben, die silberhaltige Lösimg wurde darübergegossen und die Probe zur Trockene eingedampft. Dann wurde die Probe in einem Muffelofen 1 Stunde bei 700° C calciniert Die calcinierte Probe wurde 2,5 Stunden lang in einer Wasserstoffatmosphäre bei 400' C reduziert.contained dissolved. A sufficient amount of NH 4 NO 3 was added to the AgNO 3 solution to give it an ionic strength of 1. The mordenite sample A was placed in a steam-heated rotary evaporator, the silver-containing solution was poured over it and the sample was evaporated to dryness. The sample was then calcined in a muffle furnace at 700 ° C. for 1 hour. The calcined sample was reduced in a hydrogen atmosphere at 400 ° C. for 2.5 hours.
Mit einer Probe von MordenitB wurde genau dieselbe Behandlung durchgeführt. Das Produkt aus dem MordenitA wurde als Katalysator A und das Produkt aus dem MordenitB als KatalysatorB bezeichnet. Exactly the same treatment was carried out on a sample of mordenite B. The product from the mordenite A was called Catalyst A and the product of the mordenite B was called Catalyst B.
Die Katalysatoren A und B wurden in einer festliegenden Schicht bei der Umalkylierung von Äthylbenzol zu Benzol und Diäthyl'oozol in aufströmender flüssiger Phase verglichen. Diese Reaktion wurde als Modell für die gewerblich wichtige Umalkylierung von Polyäthylbenzolen mit Benzol unter Bildung von Äthylbenzol gewählt. Die Umalkylierung wurde bei einem Druck von etwa 35 kg/cm2 und einer stündlichen Flüssigkeitsraumgeschwindigkeit von 2 unter Zusatz von etwa 7 Ltr. durchgeführt. Unter diesen Bedingungen erforderte der Katalysator A 250° C, um eine 45%ige Umwandlung zu erreichen, während Katalysator B 275° C für dieselbe Umwandlung erforderte. Ein weiterer Vergleich wurde ur.ter Haltung beider Katalysatoren auf 250° C durchgeführt. Bei dieser Temperatur ergab Katalysator A eine 45°/oige Umwandlung, während Katalysator B nur eine 20°/oige Umwandlung ergab. Es war also nicht nur die Aktivität von Katalysator A viel größer als die von Katalysator B, sondern es wurde auch beobachter, daß der Katalysator A beständiger war als Katalysator B, da er einen hohen Aktivitätsgrad beibehielt, während die Aktivität von Katalysator B auf einen sehr niedrigen Wert fiel.The catalysts A and B were compared in a fixed layer during the transalkylation of ethylbenzene to benzene and diethyl'oozene in the flowing liquid phase. This reaction was chosen as a model for the commercially important transalkylation of polyethylbenzenes with benzene to form ethylbenzene. The transalkylation was carried out at a pressure of about 35 kg / cm 2 and an hourly liquid space velocity of 2 with the addition of about 7 liters. Under these conditions, Catalyst A required 250 ° C to achieve 45% conversion while Catalyst B required 275 ° C for the same conversion. A further comparison was made from the first time both catalysts were kept at 250 ° C. At this temperature, Catalyst A gave a 45% conversion while Catalyst B only gave a 20% conversion. So not only was the activity of Catalyst A much greater than that of Catalyst B, but it was also observed that Catalyst A was more stable than Catalyst B because it retained a high level of activity while the activity of Catalyst B was very high low value fell.
Eine Probe des in Beispiel 1 beschriebenen Mordenits A wurde bei 700° C 1 Stunde lang calciniert. Die calcinierte Mordenitprobe A wurde mit einer Zirkonacetylacetonatlösung in einem Äther-Aceton-Gemisch in Kontakt gebracht, die flüchtigen Bestandteile der Lösung wurden aus dem Mordenit in einem Drehverdampfer bei Zimmertemperatur in einem Luftstrom abgedampft. Nach vollständiger Abdampfung wurde die Zirkonmordenitmasse 2 Stunden in einem Wasserstoffstrom bei 500° C reduziert. Die erhaltene Masse wurde als Katalysator C bezeichnet.A sample of the mordenite A described in Example 1 was calcined at 700 ° C. for 1 hour. The calcined mordenite sample A was mixed with a zirconium acetylacetonate solution in an ether-acetone mixture brought in contact, the volatile components of the solution were made from the mordenite in one Rotary evaporator evaporated at room temperature in a stream of air. After complete evaporation the zirconium mordenite mass was reduced in a stream of hydrogen at 500 ° C. for 2 hours. the obtained mass was designated as Catalyst C.
Der Katalysator C wurde in einer festliegenden Schicht in das im Beispiel 1 verwendete System eingesetzt Äthylbenzol wurde in flüssiger Phase aufwärts mit einer stündlichen Flüssigkeitsraumgeschwindigkeit von 2 über die Katalysatorschicht geleitet. Die Umalkylierungszone wurde auf einer Temperatur von 2700C gehalten, und Wasserstoff wurde in einer Menge von 7 Ltr. je Stvnde zugeführt. Eine Analyse des Kohlenwasserstoßauslaufes ergab, daß der Katalysator eine Umwandlung von 43,5 °/o bei ausgezeichneter Katalysatorstabilität lieferte.The catalyst C was used in a fixed layer in the system used in Example 1. Ethylbenzene was passed in the liquid phase upwards at a liquid hourly space velocity of 2 over the catalyst layer. The transalkylation reaction zone was maintained at a temperature of 270 0 C, and hydrogen was. Stvnde each supplied in an amount of 7 liters. Analysis of the hydrocarbon spill indicated that the catalyst provided a conversion of 43.5% with excellent catalyst stability.
Eine Probe des Mordenits A und eine Probe des Katalysators A, die beide entsprechend Beispiel 1 hergestellt waren, sowie eine Probe des Katalysators C wurden in dem Äthylbenzolumalkylierungssystem des Beispiels 1 miteinander verglichen. Die Versuche wurden unter identischen Bedingungen, nämlich 2500C und etwa 35 kg/cm2, durchgeführt, wobei die Einspeisung in flüssiger Phase aufwärts durch die Katalysatorschicht unter Zusatz von 7 Ltr. Wasserstoff geleitet wurde. Es wurden Anfangsumwandlungen zu Benzol, Diäthylbenzol und Polyäthylenbenzolen wie folgt beobachtet: Mordenit A : 30 »/0; Katalysator A : 47,5 %> und Katalysator C : 21,5%. Es wurde festgestellt, daß die Aktivität von Mordenit A rasch abfiel. Nach lOOstündigem kontinuierlichem Gebrauch wurden folgende Umwandlungen beobachtet: MordenitA : 68%; Katalysator A : 45% und Katalysator C: 20%.A sample of mordenite A and a sample of catalyst A, both of which had been prepared according to Example 1, and a sample of catalyst C were compared with one another in the ethylbenzene alkylation system of Example 1. The tests were carried out under identical conditions, namely 250 ° C. and about 35 kg / cm 2 , the feed in the liquid phase being passed upwards through the catalyst layer with the addition of 7 liters of hydrogen. Initial conversions to benzene, diethylbenzene and polyethylene benzenes were observed as follows: mordenite A: 30 »/ 0; Catalyst A: 47.5%> and Catalyst C: 21.5%. It was found that the activity of mordenite A dropped rapidly. After 100 hours of continuous use, the following conversions were observed: mordenite A: 68%; Catalyst A: 45% and Catalyst C: 20%.
Eine Probe von Mordenit A gemäß Beispiel 1 wurde mit einer Lösung von Cu(NO3)2 in Wasser behandelt, die 1 Gewichtsprozent Cu, bezogen auf das Gewicht der Mordenitprobe, enthielt. Eine ausreichende Menge NH4NO3 für eine Ionenstärke von 1 in der Cu(NO3)2-Lösung wurde zugesetzt. Die Mordenitprobe wurde in einem dampfbeheizten Drehdampfer mit der Cu(NO3)2-Lösung übergegossen und zur Trockene eingedampft. Dann wurde die Probe 1 Stunde bei 700° C calciniert und darauf 2,5 Stunden bsi einer Temperatur von 400° C in einer Wasserstoffatmosphäre reduziert. Die erhaltene Masse wurde als Katalysator D bezeichnetA sample of mordenite A according to Example 1 was treated with a solution of Cu (NO 3 ) 2 in water which contained 1 percent by weight of Cu, based on the weight of the mordenite sample. A sufficient amount of NH 4 NO 3 for an ionic strength of 1 in the Cu (NO 3 ) 2 solution was added. The mordenite sample was poured with the Cu (NO 3 ) 2 solution in a steam-heated rotary steamer and evaporated to dryness. The sample was then calcined for 1 hour at 700 ° C. and then reduced for 2.5 hours to a temperature of 400 ° C. in a hydrogen atmosphere. The resulting mass was designated as Catalyst D.
Der Katalysator D wurde in festliegender Schicht zur Umalkylierung von Äthylbenzol in aufströmender flüssiger Phase verwendet. Die Temperatur lag bei 250° C, der Druck bei 35 kg/cm2 und die stündliche F'üssigkeitsraumgeschwindigkeit bei 2. Es wurden 7 Ltr. Wasserstoff je Stunde zugeführt. Die anfängliche Umwandlung des eingesetzten Äthyl benzols betrug 37 »/0, während nach 100 Stunden kontinuierlichem Betrieb die beobachtete Umwandlung sich auf 20% eingestellt hatte.The catalyst D was used in a fixed layer for the transalkylation of ethylbenzene in the flowing liquid phase. The temperature was 250 ° C., the pressure was 35 kg / cm 2 and the hourly liquid space velocity was 2. 7 liters of hydrogen were fed in per hour. The initial conversion of the ethylbenzene used was 37 »/ 0, while after 100 hours of continuous operation the conversion observed had reached 20%.
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